JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS

PERTEMUAN 1: ANALISIS KUALITATIF KATION

Hari, Tanggal: Rabu, 28 Oktober 2020

Nama : Mira Irawati Agustin

NPM : 1810631210037

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

FAKULTAS ILMU KESEHATAN
UNIVERSITAS SINGAPERBANGSA KARAWANG
2020
 ANALISIS KUALITATIF KATION

A. Tujuan Praktikum
 Mahasiswa dapat mengetahui dan memahami analisis kation serta karakteristik satu
sampel.
 Mahasiswa dapat mengidentifikasi kation-kation melalui uji penegasan dengan
menggunakan beberapa pereaksi/reagen yang spesifik.
B. Prinsip Dasar
Secara sistematik cara analisis kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan
berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagen. Reagensia golongan yang dipakai
untuk klasifikasi kation yang paling umum, adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium
sulfida, dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan pada sifat kation tersebut terhadap
beberapa reagen tertentu membentuk endapan atau tidak, dengan kata lain klasifikasi kation
yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat dari
kation tersebut.
Di dalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya:
 Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion
golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.
 Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk
endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion golongan ini
adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn.
 Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun
dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer (buffer ammonium-
amonium klorida). Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida
dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn.
 Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation ini
membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida,
dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.
 Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-regensia
golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini
adalah Mg, K, NH4⁺.
 Analisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis, umumnya dilakukan dengan dua
cara yaitu pemisahan dan identifikasi (pemastian).
 Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari
larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara
sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi
sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation
baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka
kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil,
demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu
kation.
 Identifikasi (pemastian) kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan
melakukan uji menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit
mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap kation. Oleh karena itu umumnya
dilakukan terlebih dahulu penggolongan kation. Sebelum dilakukan pengendapan
golongan dan reaksi identifikasi kation dengan cara basah cuplikan padat harus
dilarutkan dahulu. Supaya mendapatkan larutan cuplikan yang baik, zat yang akan
dianalisis dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan. Sebagai pelarut dapat dicoba
dahulu secara berturut-turut mulai dari air, HCl encer, HCl pekat, HNO3 encer, HNO3
pekat, air raja (HCl : HNO3 = 3 : 1). Mula-mula dicoba dalam keadaan dingin lalu
dalam keadaan panas. Bila pelarutnya HCl pekat larutan harus diuapkan sampai
sebagaian besar HCl habis. Bila larutan HNO3 atau air saja, maka semua asam harus
dihilangkan dengan cara menguapkan larutan sampai hampir kering, kemudian
ditambahkan sedikit HCl, diuapkan lagi sampai volumenya sedikit lalu encerkan
dengan air.
Larutan cuplikan dapat mengandung bermacam-macam kation. Ada beberapa cara
pemeriksaan kation secara sistematis. Misalnya cara fosfat dari reni, cara peterson dan cara
H2S. Pada bagian ini hanya akan dibahas pemisahan kation berdasarkan skema H2S menurut
bragmen yang diperkuat oleh Fresenius, Treadwell dan Noyes.
Tabel Pemisahan kation berdasarkan metode H2S
Ke dalam ± 5 mL larutan contoh diteteskan HCl 2 N bila terbentuk endapan penambahan
HCl diteruskan sampai tidak keluar endapan lalu disaring
Endapan Filtrat
Golongan  Tidak boleh menimbulkan endapan kembali jika ditetesi dengan HCl 2N
HCl  Tambah HCl 4N ± 5 mL
 Dipanaskan hampir sampai mendidih ( ±80˚C ) lalu dialiri gas H2S selama
2 atau 3 menit
 Baik ada endapan ataupun tidak, larutan diencerkan sampai ± 100 mL
dengan aquades sampai keasaman menjadi 0,2N (diperiksa dengan metil
lembayung)
 Filtrat kemudian dipanaskan kembali hampir sampai mendidih ( ±80˚C ) lalu
dialiri H2S selama 10 menit dan terus disaring
Endapan Filtrat
golongan  Tidak boleh ada endapan lagi dengan H2S
H2S  Larutan dimasak/dipanaskan untuk mengeluarkan H2S dicek
dengan kertas Pb asetat
 Ditambah ± 2 mL HNO3 dan dimasak/dipanaskan 2 menit
 Ditambahkan ± 2 mL NH4Cl
 Ditambah NH4OH sampai alkalis lemah
 Terbentuk endapan (NH4)2S tidak berwarna
 Larutan dimasak lalu disaring
 Endapan dikertas saring merupakan endapan Golongan (NH4)2S
Endapan Filtrat
Golongan  Tidak boleh mengeluarkan endapan lagi dengan
(NH4)2S (NH4)2S
 Larutan dipekatkan dengan pemanasan / dikisatkan
sampai ± 10 mL
 Ditambah NH4OH dan (NH4)2S berlebihan
 Dipanaskan sebentar ± 60˚C
 Biarkan 5 menit kemudian disaring
Endapan Filtrat
 Larutan dibagi 2 yang tidak sama
 Bagian yang kecil dikisatkan sampai
kering, residu (sisa) putih
menunjukkan adanya golongan sisa
 Tabel analisis kualitatif kation metode H2S dalam tabel di atas dapat digambarkan dalam
bentuk skema sebagai berikut.

C. Alat dan Bahan

No Nama Alat/Bahan Jumlah No Nama Alat/ Bahan Jumlah
1 Tabung reaksi 8 buah 22 Pb(NO3)2 0,1 M secukupnya
2 Rak tabung reaksi 1 buah 23 HCl 1 M secukupnya
3 Pipet tetes 7 buah 24 HgCl2 0,1 M secukupnya
4 Gelas kimia 250 mL 3 buah 25 KI 0,1 M secukupnya
5 Kaki tiga 1 buah 26 KOH 0,1 M secukupnya
6 Kassa asbes 1 buah 27 CuSO4.5H2O 0,1 M secukupnya
7 Pembakar spirtus 1 buah 28 CdSO4 0,1 M secukupnya
8 Penjepit tabung 1 buah 29 AlCl3 0,1 M secukupnya
9 Spatula 3 buah 30 Na2CO3 0,1 M secukupnya
10 Batang pengaduk 1 buah 31 CaCl2.2H2O 0,1 M secukupnya
11 Kertas Lakmus secukupnya 32 H2SO4 0,1 M secukupnya
12 Kawat Nikrom 8 buah 33 CoCl2.6H20 0,1 M secukupnya
13 (NH4)2CO3 0,1 M secukupnya 34 HNO3 0,1 M secukupnya
14 Ba(NO3)2 0,1 M secukupnya 35 KSCN 0,1 M secukupnya
15 AgNO3 0,01 M secukupnya 36 NaOH 0,1M secukupnya
16 CH3COOH 0,1 M secukupnya 37 KNO2 secukupnya
17 K4[Fe(CN)6] 0,1 M secukupnya 38 α-nitro β-nathol secukupnya
18 amilalkohol secukupnya 39 K2CrO4 0,5M secukupnya
19 CHCl3 secukupnya 40 NH4Cl 2M secukupnya
20 NH4OH secukupnya 41 Na2HPO4 0,1M secukupnya
21 Na3[Co(NO2)6] 0,1M secukupnya
D. Prosedur Praktikum
a) Identifikasi Kation Golongan I
a. Uji untuk kation Pb2+
1. Tabung 1, Tambahkan HCl 1M (panas/dingin), maka akan muncul endapan putih.
2. Tabung 2, Tambahkan larutan KI 0,1M, setelah terbentuk endapan panasi, maka
akan terbentuk endapan kuning setelah dingin.
b. Uji untuk kation Ag+
1. Tabung 1, tambahkan dengan HNO3 encer, hingga terbentuk endapan putih, catat
perubahan yang terjadi.
2. Tabung 2, tambahkan dengan beberapa tetes KI 0,1 M, hingga terbentuk endapan
kuning muda, catat perubahan yang terjadi.
b) Identifikasi Kation Golongan II
a. Identifikasi Kupri (Cu2+)
1. Tabung 1, tambahkan larutan KOH/NaOH, muncul endapan biru. Bila dipanasi
menjadi endapan hitam.
2. Tabung 2, tambahkan karutan KI, muncul endapan putih dengan warna larutan
coklat.
3. Tabung 3, tambahkan beberapa tetes CH3COOH 0,1 M kedalam sampel,
kemudian tambahkan beberapa tetes larutan K4[Fe(CN)6] 0,1 M, jika terdapat
endapan coklat kemerahan (Cu ada).
4. Tabung 4, tambahkan beberapa tetes larutan KSCN 0,1 M, hingga terbentuk
endapan hitam tembaga (II) tiosianat (Cu ada)
b. Identifikasi Kadmium (Cd2+)
1. Tabung 1, tambahkan larutan KI, tidak ada endapan
2. Tabung 2, tambahkan larutan KOH/NaOH, muncul endapan putih bila didihkan
tidak larut. Larut dengan HCl encer
c. Uji untuk kation Hg2+
1. Tabung 1, tambahkan larutan KI 0,1 M tetes pertetes hingga terbentuk endapan
merah, catat perubahan. Kemudian teteskan kembali hingga KI berlebih, amati
yang terjadi.
c) Identifikasi Kation Golongan III
a. Identifikasi Aluminium (Al3+)
1. Tambahkan larutan KOH/NaOH, muncul endapan putih seperti dadih.
 2. Tambahkan larutan Na2CO3 sedikit demi sedikit muncul endapan yang akan larut
dalam reagen berlebih.
b. Identifikasi Kobal (Co2+)
1. Tabung 1, tambahkan larutan NaOH, muncul endapan biru bila dipanaskan muncul
endapan merah
2. Tabung 2, tambahkan larutan KNO2 pekat, akan terbentuk endapan kuning dari
kompleks Kalium heksa nitritokokobaltat (III)
3. Tabung 3, tambahkan KSCN padat dan amilalkohol, maka akan terbentuk warna
biru.
4. Tabung 4, tambahkan HCl 2M, 2 tetes α-nitro β-nathol dan 3tetes CHCl3 maka
akan terbentuk warna merah.
c. Identifikasi Besi (Fe3+)
1. Tabung 1, sampel ditambahkan setetes larutan K4Fe(CN)6 maka akan terbentuk
warna biru tua.
2. Tabung 2, sampel ditambah KSCN 2M, jika terbentuk larutan merah sampel positif
mengandung Fe3+
d. Identifikasi Besi (Fe2+)
1. Tabung 1, sampel ditambahkan setetes larutan K4Fe(CN)6 maka akan terbentuk
warna biru muda.
2. Sampel ditambah KSCN 2M, jika terbentuk larutan coklat kekuningan maka
sampel positif mengandung Fe2+.
d) Identifikasi Kation Golongan IV
a. Identifikasi Kalsium (Ca2+)
1. Tabung 1, sampel ditambahkan ammonium karbonat 0,1 M beberapa tetes, jika
terbentuk endapan amorf putih.
2. Tabung 2, tambahkan larutan H2SO4 encer, muncul endapan putih.
3. Tabung 3, pertegas dengan uji nyala Ca2+ dengan kawat nikrom, warna nyala
merah-kekuningan yang khas pada Bunsen, sampel positif mengandung Ca2+.
b. Identifikasi Barium (Ba2+)
1. Tabung 1, tambahkan larutan (NH4)2CO3, muncul endapan putih, kemudian
tambahkan HCl / CH3COOH encer akan larut kembali.
2. Tabung 2, tambahkan larutan H2SO4 encer, muncul endapan putih.
3. Tabung 3, tambahkan beberapa tetes K2CrO4 0,5M, jika terbentuk endapan
kuning, sampel positif mengandung Ba2+.
 e) Identifikasi Kation Golongan V
a. Identifikasi Magnesium (Mg2+)
1. Sampel ditambahkan NH4Cl 2M, NH4OH berlebih dan Na2HPO4 0,1M. Jika
terbentuk endapan putih, sampel positif mengandung Mg2+.
b. Identifikasi Kalium (K+)
1. Sampel ditambahkan beberapa tetes larutan Na3[Co(NO2)6] 0,1M. Jika terbentuk
endapan kuning, sampel positif mengandung K+.
2. Pertegas dengan uji nyala K+ dengan kawat nikrom, warna nyala lembayung
kemerahan yang khas pada Bunsen, sampel positif mengandung K+.
c. Identifikasi Ammonium (NH4+)
1. Sampel ditambahkan dengan larutan NaOH 0,1M, kemudian panaskan tabung
dalam penangas air, cium uap yang dihasilkan dengan hati-hati. Simpan kertas
lakmus merah dan biru di mulut tabung. Reaksi positif tehadap NH4+ jika tercium
bau pesing dan lakmus merah berubah menjadi biru.
E. Reaksi Kimia
Alumunium
Al3+ + 3CO32- → Al2(CO3)3 ↓
Endapan putih
Al + 3 H2O ⇋ Al(OH)3 ↓ + 3 H+
3+

Endapan putih
CO32- + 2 H+ → H2CO3 → H2O + CO2
Timbal
 Penambahan larutan KI pada Pb(NO3)2:
Pb2+ + 2I- → PbI2↓
endapan kuning
Kupri
 Penambahan NaOH pada larutan uji CuSO4, dengan reaksi sebagai berikut:
Cu2+(aq) + 2 OH- (aq)→ Cu(OH)2(s)
Endapan biru
 Memanaskan campuran NaOH dengan CuSO4, dengan reaksi sebagai berikut:
Cu(OH)2 ↓ → CuO ↓ + H2O
Endapan biru endapan hitam
  Penambahan larutan KI pada larutan uji CuSO4, dengan reaksi sebagai berikut:
2 Cu2+ + 5I- → 2 CuI ↓ + I3-
Endapan putih larutan kecoklatan
 penambahan pereaksi KSCN pada larutan uji CuSO4, dengan reaksi sebagai berikut:
Cu2+ (aq)+ 2SCN- (aq) → 2 Cu(SCN)2(s) ↓
Endapan hitam Tembaga (II) tiosianat
Kadmium
Cd2+ (aq) + 2 OH- (aq) → Cd(OH)2(s) ↓
endapan putih
Kobalt
Co2+ + OH- + Cl- → Co(OH)Cl ↓
Endapan biru
Co(OH)Cl(s) ↓ + OH-(aq) → Co(OH)2(s) ↓ + Cl-(aq)
Endapan biru endapan merah jambu
Barium
Ba2+ + SO42- → BaSO4 ↓
endapan putih
Ag
AgNO3 + KI → AgI(s) ↓ + KNO3(aq)
endapan kuning muda
Ferri
2FeCl3 + 6KCN → Fe3[Fe(CN)6] (aq) + 6KCl(aq)
Larutan coklat kekuningan
F. Data Hasil Pengamatan
Perubahan
Perlakuan Kandungan Kation
Sebelum Setelah
 DAFTAR PUSTAKA

1. Sahirman dan PPPPTK Pertanian Cianjur. 2013. Analisis Kimia Dasar II. Jakarta:
KEMENDIKBUD