Pemisahan dan Identifikasi Golongan I

I. TUJUAN PERCOBAAN
Untuk memisahkan dan mengidentifikasi golongan I.

II. DASAR TEORI

Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan
ke dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap reagensia.
Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini
adalah sebagai berikut :
1) Golongan I : kation golongan ini membentuk endapan dengan asam
klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbel,
merkurium(I), dan perak.
2) Golongan II : kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida,
tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam
suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah
merkurium(II), tembaga, bismut, kadmium, arsenik(III),
arsenik(V), stibium(III), stibium(V), timah(II), dan timah
(III) (IV).
3) Golongan III : kation golongan ini tidak bereaksi dengan HCl encer,
ataupun dengan H2S dalam suasana asam mineral encer.
Kation-kation golongan ini adalah kobalt(II), nikel(II),
besi(II), besi(III), kromium(III), aluminium, zink, dan
mangan(II).
4) Golongan IV : kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia golongan
I, II, dan III. Kation-kation golongan ini adalah kalsium,
strontium dan barium.
5) Golongan V : kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan
reagensia-reagensia golongan I, II, III dan IV, merupakan
golongan kation yang terakhir, yang meliputi ion-ion
magnesium, natrium, kalium, amonium, litium dan
hidrogen.
 Pada percobaan kali ini lebih ditekankan pada pemisahan dan
identifikasi kation golongan I. Golongan kation I adalah timbel(II),
merkurium(I), dan perak(I).
Kation-kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak
larut. Namun, timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbel tak
pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer
kepada suatu cuplikan: ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif
dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama-sama kation golongan II.
Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Di antara sulfat-sulfat,
timbel sulfat praktis tidak larut, sedang perak sulfat larut jauh lebih banyak.
Kelarutan merkurium(I) sulfat terletak di antara kedua zat tersebut.
Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan timbel
halida tidak sempurna, dan endapan itu mudah sekali larut dalam air panas.
Sulfida tidak larut. Asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa
mengendap dari larutan yang agak pekat.
Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang
jumlahnya ekuivalen, tetapi kalau reagensia berlebihan, ia dapat bertindak
dengan bermacam-macam cara. Juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat ini
terhadap amonia.

III. ALAT DAN BAHAN

Alat Jumlah
Gelas Kimia 3 buah
Spatula 1 buah
Penangas 1 buah
Kertas Saring 3 buah
Tabung Reaksi 3 buah
Rak Tabung Reaksi 1 buah
Pipet Volume 1 buah

Bahan Jumlah
 Larutan Sampel 10 mL
Larutan HCl secukupnya
Larutan H2SO4 secukupnya
Larutan K2CrO4 secukupnya
Larutan NH3 secukupnya
Larutan HNO3 secukupnya
Aquades secukupnya

IV. PROSEDUR PERCOBAAN

1. Mengambil 10 mL larutan sampel dan memasukkannya ke dalam gelas
kimia. Kemudian menambahkan larutan HCl tetes demi tetes sambil
dikocok sampai terjadi pengendapan sempurna.
2. Mengocok larutan dalam gelas kimia, kemudian memisahkan endapan
dengan larutannya menggunakan kertas saring. Endapan putih yang
didapatkan dan terbentuk adalah berupa kation golongan I yang terdiri dari
AgCl, Hg2Cl2, dan PbCl2 (sedangkan filtratmya terdiri dari kation golongan
II – VI).
3. Mencuci endapan putih yang dihasilkan pada percobaan 2 dengan
menggunakan larutan HCl sebanyak 2 kali. Kemudian menambahkan
aquades secukupnya.
4. Memanaskan larutan di gelas kimia tersebut dalam air mendidih selama ± 5
menit. Kemudian menyaring larutan dalam gelas kimia tersebut dalam
keadaan masih panas dengan menggunakan kertas saring (sehingga
didapatkan endapan berupa AgCl dan Hg2Cl2, sedangkan filtratnya yang
berupa larutan PbCl2).
5. Membagi filtrat dari kegiatan percobaan 4 ke dalam 2 tabung reaksi.
- Menambahkan beberapa tetes larutan H2SO4 3 M pada tabung reaksi I.
Kemudian mengamati dan mencatat perubahan yang terjadi. Jika
terbentuk endapan putih dari PbSO4, berarti terdapat unsur Pb.
- Menambahkan beberapa tetes larutan K2CrO4 0,1 M pada tabung reaksi
II. Kemudian mengamati dan mencatat perubahan yang terjadi. Jika
terbentuk endapan kuning PbCrO4, menunjukkan adanya unsur Pb.
 6. Menyiram endapan yang terdapat pada kertas saring dari kegiatan
percobaan 4 itu dengan menggunakan larutan NH3 6 M sebanyak 1 mL.
Jika terbentuk endapan abu-abu HgNH2Cl atau endapan hitam Hg pada
kertas saring menunjukkan adanya unsur Hg.
7. Memindahkan filtrat dari kegiatan percobaan 6 ke dalam suatu tabung
reaksi dan menambahkan larutan HNO3 6 M ke dalamnya sampai suasana
larutan bersifat asam. Jika terbentuk endapan putih dari AgCl yang tak larut
dalam HNO3, hal ini menunjukkan adanya unsur Ag.

V. DATA PERCOBAAN
No Perlakuan Hasil Pengamatan
Sampel 10 mL + Larutan Larutannya bening dan terdapat
1
HCl endapan putih (kemudian disaring)
Endapan putih + Larutan Larutannya tetap bening dan masih
2 HCl + aquades, dan terdapat endapan putih (kemudian
dididihkan disaring kembali)
1. Terdapat endapan berwarna abu-abu
yang menandakan terdapatnya unsur
Hasil saringan berupa
Hg dan HgNH2Cl
3 endapan putih + aquades +
2. Larutan hasil saringan berupa
larutan NH3
Ag(NH3)2+ + Larutan HNO3 terdapat
endapan berwarna putih AgCl
4 Hasil saringan berupa
larutan (data 2) dibagi
menjadi 2 tabung :
1. Larutan berwarna putih dan terdapat
1. Tabung I + Larutan
endapan putih PbSO4
H2SO4
2. Larutan berwarna kuning dan
terdapat endapan kuning PbCrO4
2. Tabung II + Larutan
K2CrO4
VI. ANALISIS DATA
Berdasarkan data hasil percobaan yang telah dilakukan, maka diperoleh
bahwa :
 Pb2+ + 2Cl-  PbCl2 
Reaksi dengan HCl 6 M akan menghasilkan endapan putih timbel
klorida (PbCl) dalam larutan yang dingin dan terlalu encer. Jika PbCl 2 
ditambahkan dengan air panas, maka PbCl2  akan larut dalam air panas
dan menghasilkan filtrat berupa Pb2+.
Kemudian filtrat Pb2+ ini dipisahkan/dibagi ke dalam 2 tabung reaksi,
dimana pada masing-masing tabung reaksi akan ditambahkan dengan asam
sulfat (H2SO4) dan kalium kromat (K2CrO4), seperti reaksi berikut :
- Tabung reaksi I + larutan H2SO4
Pb2+ + SO4 2-  PbSO4 
Menghasilkan endapan putih timbel sulfat
- Tabung reaksi II + larutan K2CrO4
Pb2+ + CrO4 2-  PbCrO4 
Menghasilkan endapan kuning timbel kromat

 Hg2 2+ + 2Cl-  Hg2Cl2

Reaksi dengan HCl 6 M akan menghasilkan endapan putih
merkurium(I) klorida (Hg2Cl2). Jika Hg2Cl2  ditambahkan dengan air
panas, maka Hg2Cl2  tidak akan mengalami perubahan (tidak larut).
Kemudian, apabila Hg2Cl2  ditambahkan dengan larutan amonia (NH3) 6
M, maka akan dihasilkan residu yang berupa endapan dari reaksi tersebut.
Hg2Cl2  + 2NH3  Hg + Hg(NH2)Cl  + NH4 + + Cl-
Dimana larutan amonia (NH3) mengubah endapan merkurium(I) klorida
menjadi campuran merkurium(II) amidoklorida (Hg(NH2)Cl) dan logam
merkurium (Hg) yang endapannya berwarna abu-abu dan tidak larut dalam
air.

 Ag+ + Cl-  AgCl 

Reaksi dengan HCl 6 M akan menghasilkan endapan putih perak
klorida (AgCl). Jika AgCl  ditambahkan dengan air panas, maka AgCl 
tidak akan mengalami perubahan (tidak larut). Kemudian, apabila AgCl 
ditambahkan dengan larutan amonia (NH3) 6 M, maka akan dihasilkan ion
kompleks diaminaargentat dan endapan dari AgCl larut dalam larutan
amonia (NH3), dari reaksi tersebut.
AgCl  + 2NH3  [ Ag(NH3)2 ]+ + Cl-
Dimana, [ Ag(NH3)2 ]+ merupakan filtrat dari penambahan larutan
amonia (NH3) ke dalam endapan dari AgCl. Apabila filtrat tersebut
diasamkan dengan asam nitrat (HNO3), maka kesetimbangan pada reaksi
penambahan larutan amonia akan kembali lagi menjadi
[ Ag(NH3)2 ]+ + Cl- + H+  AgCl  + 2NH4 +
Dan akan terbentuk kembali endapan putih perak klorida (AgCl).
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim. Tanpa tahun. PenuntunPraktikum Kimia Analisis.

Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Jilid 1.

Jakarta : Kalman Media Pusaka.

Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Jilid 2.

Jakarta : Kalman Media Pusaka.