OBJEK VI

PEMISAHAN KATION GOLONGAN I

I. TUJUAN
Memisahkan kation-kation golongan 1 dari sampel dengan menggunakan
reagen spesifik.

II. TEORI
Ion ion Ag+, Pb2+, Hg22+ dipisahkan dari ion ion lain berdasarkan
kloridanya yang tak larut : AgCl, PbCl2, Hg2Cl2. PbCl2 dapat dipisahkan
dari AgCl dan Hg2Cl karena PbCl2 melarut dalam air panas dan dari
larutan ini Pb dapat dikenal dengan CrO4=, karena pembentukan endapan
kuning PbCrO4. Kemudian AgCl dipisahkan dari Hg 2Cl2 karena AgCl
melarut dalam NH3 . AgCL + 2NH3 → Ag(NH3)3+ + Cl-, sedangkan Hg2Cl2
tidak melarut. [1]
Residu sesudah penyaringan endapan yang terdiri dari asam klorida
encer mugkin mengandung ion-ion timbal, perak, dan merkurium (I).
Pemisahan dan identifikasinya dapat dilakukan menurut skema yang
diperlihatkan pada tabel 2.1. Cacatan dan penjelasan atas tabel 2.1 :
1. Ion-ion timbal, perak dan merkurium (I) masing masing di endapkan
oleh HCl encer sebagai klorida yang tak larut, yaitu AgCl, PbCl 2, dan
Hg2Cl2, klorida dari logam-logam umum lainnya semua larut. Diantara
endapan endapan ini, PbCl2, larut dalam air mendidih, sedangkan Hg2Cl2
dan AgCl tak larut, maka ekstraksi endapan dengan air panas
menyingkirkan PbCl2 uji-uji pemastian untuk ion-ion .
Tabel 2.1 pemisahan dan identifikasi kation-kation golongan 1 (golongan
perak). Endapan mungkin mengandung AgCl, PbCl2, dan Hg2Cl2. Cuci
endapan diatas saringan, mula mula dengan 2 mL HCl 2 M, lalu 2-3 kali
dengan air dingin 1 mL setiap kalinya, dan buang air cucian. Pindahkan
endapan ke sebuah piala kecil atau ketabung pendidihan, dan didihkan
dengan 5-10 mL air. Saring panas-panas.

Residu Filtrat
Mungkin mengandung AgCl Mungkin mengandung PbCl2.
dan Hg2Cl2 cuci endapan Dinginkan suatu bagian larutan:
beberapa kali dengan air panas diperoleh endapan kristalin putih
sampai air cucian tak memberi PbCl2 jika Pb ada dalam jumlah
endapan dengan larutan seberapapun.
K2CrO4. Ini menjamin Bagi filtrat menjadi 3 bagian
hilangnya Pb dengan 1. Tambahkan larutan K2CrO4.
sempurna. Tuang 3-4 mL endapan kuning PbCrO4, yang tak
larutan NH3 encer panas di larut dalam asam asetat encer.
atas endapan dan tampung 2. Tambahkan larutan KI. Endapan
filtrat. kuning PbI2, larutan dalam air
mendidih menjadi larutan tak
berwarna, yang mengendapan kristal
kristal kuning cemerlang setelah
mendingin.
3. Tambahkan H2SO4 encer, akan
menghasilkan endapan putih PbSO4
yang larut dalam amonium asetat
menendakan adanya Pb.
Residu Filtrat
Jika Mungkin
hitam, mengandung
terdiri [ Ag(NH3)2]+.
dari Bagi menjadi 3
Hg(NH2) bagian:
CL + (1) Asamkan
Hg(3) dengan HNO3
 Hg22+ ada encer. Endapan
putih HgCl.
(2) Tambahkan
beberapa tetes
larutan KI.
Endapan kuning-
muda HgI
(3) Endapan dari
beberapa tetes
reagensia rodana
menandakan
adanya Ag.

Timbal dicampurkan pada larutan yang diperoleh demikian, misalnya

dengan kalium dikromat .
Pb2+ + CrO42- → PbCrO4 ↓
1. AgCl larut dalam larutan NH3 encer, menghasilkan ion kompleks
yang larut [Ag(NH3)2]+. Kompleks ini diuraikan baik oleh larutan HNO3
encer maupun larutan KI dengan mengendapan masing-masing garam
AgCl dan AgI yang tak larut.
AgCl + 2 NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl-
[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ ↔ AgCl ↓ + 2NH4+
[Ag(NH3)2]+ + I- → AgI ↓ + 2NH3
Reagensia rodanina memberi endapan dengan larutan [Ag(NH3)2]+,
dengan demikian setiap gangguan dari merkurium tembaga (I) telah di
hapuskan.

2. Pengubahan Hg2Cl2 oleh larutan NH4OH encer menjadi campuran

hitam yang tak larut, yaitu Hg(NH2)Cl, dan merkurium yang berbutir
halus
Hg2Cl2 ↓ 2NH3 → Hg(NH2)Cl↓ + Hg↓ + NH4+ + Cl-
Air raja mengubah campuran hitam ini menjadi HgCl 2 lalu merkurium (II)
dideteksi dengan larutan SnCl2
2 Hg2Cl2 + Sn2+ → Hg2Cl2↓ + Sn4+ + 2Cl-
Hg2Cl2↓ + Sn2+ → 2Hg ↓ + Sn4+ + 2Cl-
3. Ini adalah suatu uji yang memastikan adanya merkurium (I). Bisa
dipastikan lebih lanjut dengan melarutkan endapan dalam 3-4 mL air raja
yang mendidih, mengencerkannya. Menyaringnya jika perlu dan
menambahkan larutan SnCl2 .
4. Jika Hg ada dalam jumlah cukup banyak dan Ag belum dideteksi,
lakukan uji pemastian diatas terhadap Hg, dan oleh residu yang telah di
cuci dengan seksama dengan larutan NH3 encer, saring, jikaperlu
tambahkan HNO3 encer kepada larutan yang jernih itu. Endapan putih
AgCl akan terbentuk jika ada Ag dalam jumlah yang sedikit, ini
merupakan prosedur lain yang dipakai untuk memeriksa Hg dan Ag
dalam campuran Hg2Cl2 - AgCl. Bila jumlah Hg(NH2)Cl + Hg banyak dan
jumlah AgCl sedikit, AgCl mungkin tereduksi menjadi logam perak
menurut reaksi,
2Hg ↓ + 2AgCl↓ → Hg2Cl2 + 2Ag↓
Dan dengan demikian luput di deteksi . [2]

IV. PEMBAHASAN
Pada percobaan praktikum pemisahan kation golongan I , dibagi
atas beberapa sampel. Disini sampel yang dipraktikumkan adalah sampel
IV. Sesuai dengan cara kerja yang dilakukan yaitu dengan menggunakan
sampel tadi kemudian dicampurkan dengan HCl 6M dan ditambahkan
lagi sampai mengendap sempurna , setelah ditambahkan HCl 6M
terbentuk atau terlihat cairan berwarna putih dan sedikit mengendap,
untuk mengetahui larutan tersebut mengendap atau tidak dapat
mengendap dapat dilakukan dengan cara mensentrifuse , maka akan
terlihat endapan pada larutan , lalu ditambahkan HCl pekat. Percobaan
pada sampel yang diduga mengandung kation golongan I adalah Pb ,
2+

2+¿ ¿
Hg2 , Ag+.
¿
Sampel yang diduga mengandung Pb 2+, Hg2+¿
2 , dan Ag+, endapan
tersebut dicuci 2 kali dengan air dan dibubuhi dengan setetes HCl 2 M
dan kemudian dipanaskan sampai 2-3 menit, hal ini dilakukan untuk
mengkan ion-ion pengotor, lalu di centeifuge. Jika ingin mengetahui
sentrat yang akan menghasilkan PbCl2 , larutan jernih diperiksa, lalu
larutan tersebut ditambahkan dengan setetes K2CrO4 1 M, sehingga
menjadi PbCrO4 yang menghasilkan endapan kuning sedangkan jika
ditambahkan H2SO4 dan alkohol akan terbentuk PbSO4 dengan
mengendapkan endapan berwarna putih, sehingga pada sampel IV
terbukti mengandung PbCl2. Jika HCl ditambahkan air panas akan larut
maka ion-ionnya tersebut akan mudah untuk larut.
Untuk endapan, endapan tidak perlu dicuci lagi, tetapi
ditambahakan dengan 1 mL NaOH 2 M, di aduk, lalu disentrifuge. Untuk
sentratnya jika mengandung ion kompleks Ag(NH3)2 maka diperiksa
dengan larutan asam ditambah dengan HNO3 2 M, akan menghasilkan
endapan putih tetapi pada praktikum kali ini tidak terdapat sama sekali
endapan putih, selanjutnya di uji dengan KBr 1 M akan menghasilkan
endapan putih kekuningan, tetapi juga tidak didapatkan. Pada sampel IV
seharusnya terdapat endapan putih, tetapi mungkin terjadi kesalahan
pada saat melakukan praktikum atau terjadinya endapan sama sekali,
sehingga praktikum yang dilakukan kurang begitu sempurna.
Untuk menguji adanya Hg, endapan dipanaskan dengan 1 mL
aquaregia diuapkan lalu ditambahkan dengan H2O, filtrat yang diperoleh
kemudian ditambahkan asam nitrat sampai suasana larutan menjadi
asam, dilakukannya percobaan menggunakan kertas saring lalu ditetesi
SnCl2 dan anilin, tidak terdapat noda hitam dari Hg, dan setelah itu
digunakan tembaga, kepingan tembaga akan terlapis dengan Hg sehingga
menghasilkan warna abu-abu. Tetapi pada praktikum kali ini tidak
terdapat noda hitam dan tidak menghasilkan warna abu-abu, berarti pada
¿
percobaan kali ini tidak terdapat unsur Hg2+¿
2 .

V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Pada praktikum kali ini dapat disimpulkan :
¿
1. Sebelum diketahui sampel tersebut mengandung Pb 2+, Hg2+¿
2 , dan Ag+,
larutan sampel diberi HCl 6 M dan HCl merupakan reagen spesifik
pada pemisahan kation golongan I.
2. PbCl2 mudah larut dalam air panas karena ion-ion dari PbCl2 tersebut
mudah terurai kembali.
3. Pada percobaan praktikum dengan menggunakan sampel IV
mangandung PbCl2, jika ditambahkan dengan K2CrO4 menghasilkan
endapan kuning dan jika ditambah H2SO4 dan alkohol akan terbentuk
endapan putih.
4. Pada percobaan praktikum dengan menggunakan sampel IV,
seharusnya terdapat endapan putih untuk membuktikan adanya Ag+
tetapi pada praktikum tidak terdapat endapan, bisa saja terjadi
kesalahan dalam praktikum atau terkontaminasi dengan pengotornya.
¿
5. Untuk membuktikan adanya Hg2+¿
2 pada praktikum kali ini tidak
menghasilkan noda hitam pada kertas saring dan tidak menimbulkan
warna abu-abu pada tembaga, pada praktikum kali ini tidak
¿
mengandung Hg2+¿
2 .

5.1 Saran
1. Sebelum melakukan praktikum sebaiknya pahami prosedur kerja
terlebih dahulu.
2. Menggunakan alat pelindung seperti masker, sarung, tangan, dan jas
lab, karena pada paraktikum kali ini menggunakan asam oksalat
seperti HCl.
3. Memisahkan sentrat dengan endapan dengan hati-hati agar praktikum
mendapatkan hasil yang sesuai.
4. Teliti dan hati-hati dalam bekerja.
5. Jika kurang paham dengan cara kerja, sebaiknya bertanya kepada
asisten.