Anda di halaman 1dari 34

STIK Muhammadiyah Banjarmasin 1

ANALISIS KATION DAN ANION

1. ANALISIS KERING
(Pemeriksaan Pendahuluan)

A. Bentuk dan rupa zat pada suhu kamar


Contoh:
Merah : Pb3O4, HgO, HgI2, Sb2S3, K3Fe(CN)6
Merah jambu : CoCl2, MnSO4
Kuning: CdS, As2S3, SnS2, PbI2, K2CrO4
Hijau: CrO3, FeSO4, NiSO4, Ni(NO3)2
Coklat : PbO2, Fe2O3, Fe(OH)3
Hitam : PbS, CuS, HgS, CoS
Biru : CuSO4, 5H2O

B. Pemanasan Zat
Pemanasan dikerjakan dalam tabung yang tahan panas (pyrex). Dengan pemanasan ini
dapat terjadi perubahan warna dan sublimasi.

Tabel 1 : Zat-zat yang mangalami perubahan warna pada pemanasan tanpa peruraian.
No Warna mula-mula Warna pada pemanasan Zat

1. Putih Kuning ZnS, ZnO, Sb2O3


2. Kuning Coklat kotor SnO2
3. Hijau cerah Hijau kotor Cr2O3
4. Coklat Hitam Fe2O3
5. Merah Coklat Pb2O4
6. Merah Kuning HgI2
7. Merah Hitam coklat HgO
8. Kuning Coklat merah PbO
9. Kuning Coklat kuning Bi2O3

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 2

Tabel 2 : Zat-zat dengan pemanasan mengalami peruraian dan perubahan warna

No Warna mula-mula Warna pada pemanasan Zat

1. Biru Putih CuSO4, 5 H2O


2. Hijau Coklat CuCl2, 2 H2O
3. Hijau Hitam CuBr2, 2 H2O, Ni(NO3)2
4. Hijau Hitam Cu(NO3)2, 2 H2O
5. Kuning Hitam FeCl3 , 6 H2O
6. Merah karmin Biru COCl2 , 6 H2O
7. Merah muda Ungu muda COSO4 , 7 H2O
8. Ungu muda Putih kekuningan KF4(SO4)2 ,12H2O

Tabel 3 : Zat-zat yang pada pemanasan mengalami sublimasi

No Warna mula-mula Zat Keterangan

1. Putih Garam-garam ammonium


Hg2Cl2, HgCl2, PbBr2, As2O3

2.. Kuning As2S3, S, HgI2 HgI2 bila dikorek menjadi


merah
3. Hitam FeCl3, HgS HgS bila dikorek menjadi
merah
4. Butir-butir kelabu Hg

II. ANALISIS BASAH


(Analisis Kation dan Anion dalam Larutan)

A. ANALISIS KATION

1. Melarutkan Zat Padat.


Pada analisis sistemik dari kation maka golongan logam-logam yang akan
diidentifikasi dipisahkan menurut golongan sebagai berikut : Golongan
I. Disebut golongan asam klorida terdiri dari : Pb2+, Ag+, Hg2+ (merkuro)

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 3

II. Disebut golongan hydrogen sulfide, terdiri dari : As, Sn, Sb, Cu,Pb2+, Bi3+,Hg2+,
Cd2+
III. Disebut golongan ammonium sulfide, terdiri dari : Al, Cr, Fe, Zn, Mn, Co dan Ni
IV. Disebut golongan ammonium karbonat, terdiri dari : Ba, Sr dan Ca
V. Disebut golongan sisa, terdiri dari : Mg, K, Na dan NH4+.

Cuplikan padat yang digunakan kurang lebih 0,5 gram, yang kemudian dicoba
dilarutkan dengan pelarut berturut-turut sebagai berikut : 1) air atau 2) asam klorida
atau 3) asam klorida pekat atau 4) asam nitrat encer atau 5) asam nitrat pekat atau 6)
air raja (campuran HCl dan HNO3).
Mula-mula dilarutkan dalam keadaan dingin, kemudian jika tidak larut baru
dipanaskan. Jika dengan air sudah dapat larut maka percobaan dapat segera dimulai.
Apabila dengan HCl encer membentuk endapan , berarti mengandung logam-logam
golongan I, sehingga analisis selanjutnya dapat digunakan pelarut asam nitrat
terhadap zat asal.
Pada pemakaian HCl, pekat sebagai pelerut maka pada akhirnya harus
dihilangkan. Apabila digunakan asam nitrat pekat maka larutan diuapkan hingga
hampir kering di almari asam, kemudian ditambah air untuk diencerkan hingga 15-20
ml.

2. Analisis sistematik kation dalam larutan.


Contoh cara mengendapkan logam-logam golongan I
Mengendapkan logam golongan I :
Kepada larutan yang akan dianalisis diberi bertetes-tetes HCl diteruskan sampai
terbentuk endapan lagi. Pemberian HCl berlebihan tidak boleh karena yang terbentuk
akan dapat larut lagi. Selanjutnya disaring, endapan dianalisis untuk golongan II dan
berikutnya.

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 4

Tabel 4. Analisis Kation-kation Golongan I (golongan perak)

Endapan terdiri dari PbCl2, Hg2Cl2 dan AgCl


Endapan dicuci dengan air yang akan mengandung sedikit HCl. Didihkan endapan dan
kemudian disaring.
Endapan Tapisan
Mengandung Hg2Cl2 dan AgCl. Mengandung PbCl2, Larutan dibagi
dalam 2 bagian:
Endapan dicuci dengan air panas. Tapisan a. Larutan diberi sedikit larutan
diperiksa dengan K2CrO4 untuk mengetahui ammonium asetat lalu +
adanya Pb. Setelah bersih endapan dituangi dengan K2CrO4. Jika terjadi endapan
larutan ammonia encer dan panas. kuning dari PbCrO4
Endapan Tapisan menunjukkan adanya Pb
Hitam dari Hg dan Mungkin mengandung b. Larutan didinginkan.Endapan
Hg(NH2)Cl Ag(NH3)2Cl. Asamkan putih dari PbCl2, menunjukkan
menunjukkan adanya dengan HNO3, endapan adanya Pb.
Hg. putih dari AgCl ada Ag
.

B. REAKSI-REAKSI IDENTIFIKASI KATION dan


REAKSI TETESAN UNTUK KATION

Untuk reaksi-reaksi tetesan dilakukan pada drupelplat atau pada obyek gelas. Cuplikan
pereaksi yang digunakan sebaiknya tidak lebih dari 2 tetes. Jika terjadi endapan atau
kristal dapat dilihat di bawah mikroskop.

GOLONGAN I
+
1. Perak Ag
Reaksi Penggolongan:
Ambil kurang lebih 0,5 ml perak nitrat, masukkan larutan ini ke dalam tabung reaksi:
a. Asam klorida, akan terjadi endapan putih dari perak klorida. Endapan ini dapat
larut dalam amonium hidroksida.
Reaksi Penegasan:
a. Alkali hidroksida, maka akan terjadi endapan coklat dari perak oksida. Endapan
dapat larut dalam asam nitrat dan ammonium.

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 5

b. Amonia, maka pada tetes pertama terjadi endapan putih dari AgOH dan cepat
berubah menjadi coklat disebabkan terjadi Ag2O. Endapan ini dapat larut dalam
ammonia berlebihan.
c. Kalium yodida, maka terjadi endapan kuning dari perak yodida. Praktis tidak larut
dalam ammonia, larut dalam larutan natrium tiosulfat.
d. Natrium Karbonat, maka terjadi endapan putih kekuningan dari perak karbonat.
Larut dalam Asam Nitrat dan Larutan Amonia. Dengan Asam Nitrat akan
menghasilkan gas CO2.
e. Kalium dikromat, endapan merah Perak Kromat yang larut dalam Amonia.

Reaksi tetesan :
a. Cuplikan diasamkan dengan HNO3 encer, tambahkan pereaksi kalium bikromat,
biarkan sebentar, terjadi kristal berbentuk lempeng berwarna merah.
b. Cuplikan diasamkan dengan HNO3 encer kemudian tambahkan asam klorida
encer akan terjadi endapan AgCl. Endapan diambil dan larutkan dengan NH4OH
pada obyek gelas, biarkan menguap akan terbentuk kristal oktahedral dari AgCl.

2. Timbal Pb++
Reaksi Penggolongan:
Ambil kurang lebih 0,5 ml Timbal Nitrat, masukkan larutan ini ke dalam tabung
reaksi:
a. Asam klorida, akan terjadi endapan putih dari perak klorida. Endapan ini dapat
larut dalam amonium hidroksida.
Reaksi Penegasan:
a. Alkali hidroksida, maka terjadi endapan putih timbal hidroksida. Endapan larut
dalam basa berlebihan (NaOH atau KOH) karena terbentuk asam plumbit.
b. Kalium yodida, maka akan terjadi endapan kuning dari timbal yodida.
c. Asam sulfat atau larutan garam sulfat, maka terjadi endapan putih PbSO4.

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 6

d. Kalium Kromat, menimbulkan endapan kuning dari Timbal Kromat. Tahan


dengan penambahan Amonia.
e. Natrium Karbonat, endapan putih Timbal Karbonat yang tahan bila dididihkan.
f. Amonia, maka akan terjari endapan putih Timbal Hidroksida. Bila ditambahkan
berlebih tidak terjadi apa-apa.

GOLONGAN II
1. Merkuri, Hg++
Reaksi Penggolongan:
Ambil kurang lebih 0,5 ml Merkuri Klorida, masukkan larutan ini ke dalam tabung
reaksi:
a. Asam sulfida maka mula-mula terjadi endapan putih, coklat dan akhirnya hitam.
Endapan ini tak larut air, asam nitrat encer panas.
Reaksi Penegasan:
a. Alkali hidroksida, akan terjadi endapan kuning merkuri oksida.
b. Natrium karbonat, terjadi endapan coklat merah merkuri karbonat basa dan bila
dididihkan endapan berubah menjadi kuning.
c. Logam Cu atau Fe, maka terjadi endapan Hg pada logam tersebut yang berwarna
abu-abu.
d. Alkali kromat netral, terjadi endapan kuning merkuri kromat yang pada
pemanasan endapan menjadi merah karena terjadi garam basa.
e. Amonia, maka terjadi endapan putih merkuri amino klorida. Endapan larut dalam
asam dan juga dapat bereaksi dengan larutan ammonium klorida.
f. KI, akan terjadi endapan merah Hgl2 dan larut dalam kalium yodida berlebihan.
Reaksi tetesan :
Cuplikan ditambah pereaksi KCNS hingga endapan mulai larut kemudian ditambah
larutan ZnSO4 CuSO4 akan terbentuk endapan ungu. Jika larutan CuSO4 diganti
dengan CuSO4 maka akan terbentuk endapan biru.

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 7

2. Kupri, Cu++
Reaksi Penggolongan:
Ambil kurang lebih 0,5 ml Kupri Sulfat, masukkan larutan ini ke dalam tabung reaksi:
a. Asam sulfida maka akan terbentuk endapan hitam Tembaga Sulfida.
Reaksi Penegasan:
a. Alkali hidroksida, akan terjadi endapan biru dari kupri hidroksida. Jika dipanasi
maka endapan berubah menjadi merah bata dari CuO.
b. Amonia, akan terjadi endapan hijau dari garam basa, jika ditambah amonia
berlebihan endapan larut terjadi larutan dengan warna biru intensif.
c. Kalium yodida, akan terjadi endapan putih kupro yodida, tetapi larutan berwarna
agak kuning disebabkan karena adanya I2 bebas.
d. Kalium Tiosianat, maka akan terbentuk endapan hitam Tembaga tiosianat.
e. Besi. Bila sepotong paku/pisau yang bersih dicelupkan maka akan ada endapan
merah dari tembaga.

GOLONGAN III
1. Aluminium, Al3+
Reaksi Penggolongan:
Ambil kurang lebih 0,5 ml Aluminium Klorida, masukkan larutan ini ke dalam
tabung reaksi:
a. Amonium Sulfida maka akan terjadi endapan putih Aluminium Hidroksida, yang
mudah larut dalam asam.
Reaksi Penegasan:
a. Amonia, akan terjadi endapan aluminium hidroksida koloidal, sedikit larut dalam
air, jika ada garam amonium maka aluminium hidroksida tidak larut.
b. Natrium hidroksida, maka terjadi endapan putih aluminium hidroksida. Endapan
ini larut dalam KOH berlebihan terjadi tetrahidroksoaluminat. Jika aluminat

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 8

ditambah dengan asam, akan terjadi endapan Al(OH)3 lagi, yang akan larut lagi
bila ditambah dengan asam berlebihan.
c. Natrium Asetat, tidak terjadi endapan dalam larutan netral dingin. Tapi akan
membentuk Aluminium Asetat Basa (Al (OH)2 CH3COO) bila dididihkan.
d. Natrium Karbonat, endapan putih Aluminium Hidroksida. Endapan akan larut
dalam penambahan Natrium karbonat berlebih.

2. Ferri, Fe3+
Reaksi Penggolongan:
Ambil kurang lebih 0,5 ml FeCl3 (0,5 M, larutan harus berwarna kuning jernih),
masukkan larutan ini ke dalam tabung reaksi:
a. Amonium Sulfida maka akan terjadi endapan hitam Besi Sulfida, yang mudah
larut dalam asam.
Reaksi Penegasan:
a. NaOH, maka akan terjadi endapan coklat dari Fe(OH)3 yang larut dalam asam.
b. Amonia, maka akan terjadi endapan coklat merah seperti gelatin dari Fe(OH)3
yang tak larut dalam pereaksi berlebih, namun larut dalam asam.
c. CaCl2 dan HCl pekat, terjadi larutan biru . Jika sedikit dari larutan tersebut
ditambahkan kepada larutan yang mengandung sedikit ion ferri maka akan terjadi
larutan berwarna hijau.
d. Larutan Natrium Asetat, akan menimbulkan warna merah coklat.
e. Larutan Amonium Tiosianat, dalam larutan yang sedikit asam akan dihasilkan
warna merah tua.

Reaksi tetesan :
Cuplikan ditambah dengan HCl, larutan kinolin dan NH4CNS akan terjadi warna
merah, jika dikeringkan di atas obyek gelas terjadi kristal dendrit (urat daun).

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 9

GOLONGAN IV
++
1. Kalsium, Ca
Reaksi Penggolongan:
Ambil kurang lebih 0,5 ml CaCl2, masukkan larutan ini ke dalam tabung reaksi:
a. Ammonium karbonat, maka akan terjadi endapan amorf CaCO3. Jika dididhkan
endapan akan menghablur. Endapan larut dalam air yang mengandung CO2
berlebuh karena terbentuk bikarbonat
Reaksi Penegasan:
a. Kalium kromat, pada larutan sedikit basa akan terjadi endapan kekuningan yang
larut dalam asam mineral encer
b. Ammonium hidroksida, tidak terbentuk endapan
c. Asam sulfat pekat, maka akan terbentuk endapan putih
Reaksi tetesan :
Cuplikan ditambah asam oksalat akan terbentuk kristal-kristal kecil

2. Barium, Ba++
Ambil kurang lebih 0,5 ml BaCl2, masukkan larutan ini ke dalam tabung reaksi:
b. Ammonium karbonat, maka terjadi endapan putih Barium Karbonat. Larut dalam
asam encer.
Reaksi Penegasan:
Ambil 0,5 ml larutan BaCl2, masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan :
a. Asam sulfat encer, terjadi endapan putih yang tidak larut dalam asam mineral
b. Larutan Amonium Oksalat, maka akan terbentuk endapan putih Barium Oksalat
yang sedikit larut dalam air, namun mudah larut dalam asam asetat encer.
c. Kalium Sulfat Jenuh, maka akan terbentuk endapan putih Barium Sulfat.
d. Larutan Kalium Kromat, akan terbentuk endapan kuning Barium Kromat yang
praktis tidak larut air, tidak larut dalam asam asetat encer namun larut dalam asam
mineral.

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 10

Reaksi tetesan :
Cuplikan ditambah asam oksalat akan terbentuk kristal-kristal seperti serabut

GOLONGAN V
1. Magnesium, Mg 2+
Ambil 0,5 ml larutan MgCl2, masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan :
a. NaOH, maka terbentuk endapan putih dari Mg(OH)2. Tidak larut dalam pereaksi
berlebihan, mudah larut dalam garam ammonium
b. Amonium karbonat, jika tidak mengandung garam amonium lainnya maka terjadi
endapan putih magnesium karbonat basa. Endapan larut dalam asam
c. Larutan Amonia, terjadi endapan putih gelatin yang mudah larut dalam air dan
mudah larut dalam garam amonium.
d. Natrium karbonat, terjadi endapan putih yang tidak larut dalam larutan basa,
namun mudah larut dalam larutan asam/larutan garam amonium.

2. Kalium, K+
Ambil 0,5 ml larutan KCl, masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan :
a. Asam pikrat, terjadi endapan kuning kalium pikrat
b. Asam tartrat, terjadi endapan putih Kalium Hydrogen Tartrat

Reaksi tetesan :
Beberapa tetes cuplikan pada gelas obyek tambahkan 1-2 tetes asam tartrat agak
pekat, maka terbentuk kristal persegi yang khusus.

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 11

C. ANALISIS ANION

PEMERIKSAAN PENDAHULUAN TERHADAP ANION


Pada analisis anion digunakan zat pada kira-kira 0,2 g. beberapa anion akan
diuraikan oleh asam menjadi gas-gas yang dapat dikenal. Masukkan zat padat dari garam-
garam bersangkutan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan :
I. asam sulfat encer
II. asam sulfat pekat.
Lakukan dalam keadaan dingin, bila tidak timbul gas dapat dipanaskan :
I. Dengan asam sulfat encer
No. Pengamatan Kesimpulan
1. Timbul gas tidak berwarna tidak berbau, CO2 dari karbonat atau
mengeruhkan air kapur [Ca(OH)2] bikarbonat
2. Timbul gas coklat merah dan berbau NO2 dari nitrit
3. Timbul gas hijau kuning berbau rangsang, Cl2 dari hipoklorit
memerahkan dan kemudian memucatkan kertas
lakmus biru.
4. Timbul gas berbau, merubah warna kertas K2Cr2O7 SO2 dari sulfite
menjadi hijau, melunturkan warna fuhsin.
5. Timbul gas tidak berwarna (spt.4) disamping itu SO2 dan S dari tiosulfat
terjadi endapan S.
6. Timbul gas tidak berwarna, berbau busuk, H2S dari Sulfida
menghitamkan kertas saring yang dibasahi dengan
timbale asetat, merubah kertas cadmium asetat
menjadi kuning.
7. Berbau cuka. CH3COO dari asetat

II. Dengan asam sulfat pekat


No. Pengamatan Kesimpulan
1 Timbul gas tidak berwarna, berbau dan berasap di HCl dari klorida
udara. Jika gelas pengaduk dibasahi dengan NH4OH
lalu diletakkan pada mulut tabung maka timbul kabut
NH4Cl. Gas Cl2 timbul pada pemberian MnO2.
2. Timbul gas berbau pedas berwarna merah HBr dan Br2 dari bromida
membentuk kabut di udara. Jika diberi MnO2 timbul
gas berwarna merah dan berbau brom.

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 12

3. Timbul uap ungu disertai dengan uap asam (SO2 dan HI dan I2 dari iodida
H2S).
4. Timbul gas kadang-kadang berwarna coklat dari gas HNO3 dan NO2 dari nitrat
NO2. Jika direaksikan dengan logam Cu dalam
larutan akan berwarna biru.
5. Timbul gas kuning dalam keadaan dingin, berbau, ClO3 dari klorat
mudah meletus.
6. Timbul gas tidak berwarna, jika dibakar nyala CO dari format
berwarna biru.
7.. Timbul gas tidak berwarna, mengeruhkan air kapur, CO dan CO2 dari oksalat
jika dibakar nyala biru.

ANALISIS ANION DALAM LARUTAN

Untuk analisis terhadap anion di dalam larutan maka harus bebas dari logam berat
yang dapat diperoleh dengan menambah larutan Na2CO3 jenuh lalu dididihkan. Dalam hal
ini logam –logam tersebut akan terlarutkan sebagai garam karbonat sedangkan anionnya
akan terlarut sebagai garam natrium.

Cara mengerjakannya:
Didihkan 0,5 gram zat yang akan dianalisis anionnya dalam 10 ml larutan Na2CO3
jenuh (dibuat dari 1,6 gram dalam 10 ml air) selama 10 menit. Endapan disaring dan
dicuci dengan air. Tapisan dikumpulkan 15-18 ml dan endapan dibuang. Tapisan ini
disebut larutan Na2CO3 yang dibuat (disebut larutan L).
Larutan ini dapat digunakan untuk analisis anion.
1. Uji untuk sulfat
Kepada 1 ml larutan L ditambahkan HCl encer hingga asam. Tambahkan lagi 1 ml,
didihkan dan ditambah 1 ml larutan BaCl2. Jika terjadi endapan putih BaSO4
menunjukkan adanya sulfat.

2. Uji untuk Reduktor


1 ml larutan L diasamkan dengan asam sulfat encer, kemudian tambahkan 0,5 ml
asam sulfat lagi. Setelah itu ditambah 1 tetes 0,05 N KmnO4. Jika warna hilang maka

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 13

ada sulfite, sulfide, nitrit, bromide, iodide, arsenit. Jika warna itu hilang pada
pemanasan maka ada oksalat.

3. Uji untuk oksidator


1 ml. larutan L + 0,5 ml HCl pekat jenuh MnCl2, jika larutan menjadi coklat atau
hitam menunjukkan adanya : nitrat, nitrit, klorat, kromat, ferisianida, bromat, yodat,
permanganat. Jika hasil uji negatif maka hanya sedikit nitrat dan nitrit.

4. Uji dengan larutan Perak nitrat


a. Jika ada sulfida dan sulfite maka dapat mengganggu uji dengan larutan perak
nitrat. Oleh karena itu sulfat dan sulfit harus dihilangkan. Tambahkan 5 ml asam
asetat kemudian didihkan menggunakan cawan porselin di dalam almari asam.
Untuk menghilangkan H2S dan SO2 jagalah agar larutan tetap asam, jika perlu
disaring, dinginkan dan tambahkan air hingga didapat volume seperti semula
(larutan S).
b. Jika tidak ada sulfida dan sulfite maka dapat langsung digunakan larutan L.
Kepada larutan L ataupun S tambahkan HNO3 pekat sebanyak 1/10 volume
larutan L atau S. Kemudian tambahkan larutan perak nitrat dan diaduk hingga
tidak terbentuk endapan lagi.. didihkan dan disaring, endapan dicuci dengan
HNO3 encer, selanjutnya lihat bagan berikut :

Endapan Tapisan
AgCl putih Tambahkan 1 ml AgNO3 dan larutan 5% NaNO2 bertetes-tetes
AgBr kuning muda hingga terjadi endapan sempurna. Jika tidak terjadi endapan tidak
Agl kuning boleh menambah lebih dari 0,5 ml larutan NaNO2. Endapan
AgCNS putih disaring, dicuci dengan 2 ml 2 N HNO3.

Endapan Tapisan
lanjutkan dengan AgCl dan AgClO3 Tambahkan larutan NaOH hingga netral
Tabel A AgBr dan AgBrO3 (periksa dengan lakmus) kemudian + asam
Lanjutkan dengan asetat encer dan 1 ml AgNO3 panaskan
Tabel B sampai 80oC. Jika terbentuk endapan
sempurna tambahkan AgNO3 lagi, saring

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 14

dan cuci dengan air panas.

Endapan Tapisan
Ag3PO4 - kuning buang
Ag3SO4 - coklatmerah
Ag3AsO4 - kuning
Ag2C2O4 – putih
Lanjutkan dengan
Tabel C

TABEL A
Uji untuk tiosianat
¼ bagian dari endapan A, dipanaskan dengan 5 ml larutan NaCl 5 M. AgCNS
(perak tiosianat) berubah menjadi NaCNS. Larutan yang didapat + sedikit HCl dan FeCl3,
warna merah menunjukkan adanya tiosianat.
Pada uji halogenida jika tiosianat ada, maka harus dihilangkan yang dilakukan
dengan jalan; Pijarkan endapan didalam cawan porselin. Kemudian + dengan butir-butir
seng dan 10 ml H2SO4 encer. Reduksi dilakukan di dalam almari asam selama 10 menit.
Selanjutnya disaring dan dicuci dengan H2SO4 encer. Tapisan dibagi menjadi 3 bagian
untuk melakukan :
a. Uji untuk Iodida
Kepada larutan itu ditambah dengan 1-2 ml CCl4 dan 3 ml H2O2 atau larutan 25 %
Fe2(SO4)3. Setelah dikocok lalu didiamkan. Jika warna lapisan CCl4 ungu
menunjukkan adanya iodide
b. Uji untuk Bromida
Jika ada iodide maka harus dihilangkan dengan jalan menambah 5 ml H2SO4 encer
dan 2 ml larutan 30 % NaNO2. larutan diuapkan hingga 3 ml dan didinginkan.
Jika iodide tidak ada maka larutan dapat langsung digunakan. Larutan diberi HNO3
pekat dengan volume yang sama. Setelah didihkan lalu didinginkan kemudian

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 15

ditambah 2 ml CCl4 dan diaduk. Jika terjadi warna kuning coklat pada lapisan CCL4
menunjukkan adanya bromide.

c. Uji untuk Klorida


Jika iodide dan bromide ada maka larutan harus diencerkan hingga volumenya 15 ml.
Kemudian diberi HNO3 pekat 8 ml, didihkan hingga Brom (Br2) habis.
Jika iodide dan bromide tidak ada maka tambahkan 3-4 ml HNO3 encer, 3 ml AgNO3
lalu dipanaskan. Endapan putih menunjukkan klorida.

TABEL B
Analisis endapan B
Endapan ditambah 5-10 ml H2SO4 encer dan diberi butir-butir seng setelah
dipanasi 10 menit. Endapan disaring dan dicuci dengan H2SO4 encer. Lakukan analisis
seperti pada tabel A

TABEL C
Analisi endapan C
Jika endapan putih maka hanya asam-asam organic. Lain-lain ion tidak perlu
diuji. Jika endapan kuning mungkin terdapat fosfat, arsenit. Oleh karena itu analisis
dilakukan seperti berikut :
Endapan C (Ag3PO4, Ag3SO4, Ag3AsO4) ditambah 3 N HCl kemudian disaring,
endapan dicuci dengan 0,1 N HCl. Setelah Disaring maka diperoleh endapan AgCl dan
tapisan (P). Tapisan P dibuat alkalis dengan ammonia, kemudian ditambah pereaksi
Mg(NO3)2, diaduk lalu disaring, maka didapatkan endapan (Q), yang kemudian dicuci
dengan ) 0,1 N NH4OH dan tapisan (R).

Analisis endapan Q
Mungkin mengandung Mg(NH4)PO4. 6H2O dan Mg(NH4)AsO4. 6H2O. Endapan
dilarutkan dalam HCl encer, kemudian + 0,5 gram NaHCO3 padat dan 0,5 gram KI padat.

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 16

Jika ada warna kuning coklat dari I2 menunjukkan ada arsenat. Larutan lalu + H2S,
setelah dicuci disaring, endapan kuning dari As2S3 menunjukkan adanya arsenat.
Tapisan dipanaskan hingga volume 10 ml, kemudian diberi NH3 pekat berlebihan
dan 5 ml pereaksi Mg(NO3)2. Setelah diaduk dan didiamkan 10 menit maka endapan
putih dari Mg (NH4)PO4. 6H2O menunjukkan adanya fosfat.

Tapisan R
Tapisan R + 4 ml 3 % H2O2 dan diuapkan. Setelah dingin, jika ada endapan putih
dari Mg(NH4)AsO4.6H2O menunjukkan adanya arsenit.

5. Uji dengan larutan CaCl2


Digunakan larutan L yang netral yang dibuat dengan menambahkan asam nitrat.
Didihkan 3-4 menit kemudian didinginkan. Tambahkan ammonia pekat tepat alkalis,
didihkan untuk menghilangkan kelebihan ammonia.
Larutan dibagi menjadi 2 bagian :
a. Larutan ditambah dengan CaCl2 encer sama banyak dan sedikit asam asetat encer,
didiamkan. Endapan putih menunjukkan oksalat atau fluoride. Endapan disaring
dan dicuci dengan H2SO4 panas. Tapisan ditambah 1 tetes larutam KMnO4 encer.
Jika warna ungu hilang/memucat menunjukkan adanya oksalat.
b. Untuk uji berikutnya (uji 6)

6. Uji dengan larutan Besi (III) Klorida


Kepada larutan a) diatas yang netral ditambahkan larutan besi (III) klorida terjadinya
warna / endapan :
 Merah ungu menunjkkan adanya tiosulfat
 Merah coklat atau terjadi endapan coklat pada pemanasan, ada asetat
 Putih kekuningan menunjukkan adanya fosfat
 Merah darah dan hilang pada pemberian HgCl2, ada tiosianat

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 17

7. Campuran klorida, klorat dan perklorat


Larutan L dibagi 3 bagian :
a. Klorida
Larutan diasamkan dengan HNO3 dan didihkan, ditambah AgNO3, endapan putih
menunjukkan adanya klorida. Perak klorat dan perak perklorat larut dalam air.
b. Klorat
Larutan diasamkan dengan HNO3 encer, kemudian ditambah alrutan AgNO3,
AgCl disaring. Tapisan ditambah natrium nitrit atau formaldehida 10 % dengan
pemanasan menunjukkan AgCl yang berasal dari klorat.
c. Perklorat
Larutan dialiri gas SO2 untuk mereduksi klorat menjadi klorida dan didihkan,
kemudian ditambah perak sulfat. Kelebihan perak diendapkan dengan larutan
Na2CO3. Setelah disaring tapisan dikeringkan, kemudian dipanasi sampai merah.
Endapan ditambah air dan HNO3, kemudian diberi AgNO3. Endapan putih dari
AgCl menunjukkan adanya perklorat.

REAKSI-REAKSI IDENTIFIKASI TERHADAP ANION

1. Klorida, Cl-
Ambil 0,5 ml larutan NaCl atau garam klorida yang lain, masukkan ke dalam tabung
reaksi dan tambahkan :
a. Perak nitrat, akan terjadi endapan putih dari perak nitrat. Endapan tersebut tidak
larut dalam asam nitrat pekat. Endapan putih dari perak nitrat tersebut larut dalam
amonia encer, tambahkan asam nitrat pekat, terbentuk endapan kembali
b. Timbal asetat, akan terjadi endapan putih. Bila dipanaskan akan larut dan
mengendap lagi jika didinginkan. Perhatikan bentuk kristalnya
c. Ditambahkan asam sulfat pekat, akan menimbulkan asap putih dan dapat
mengubah sifat kertas lakmus biru menjadi merah.

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 18

2. Bromida, Br -
Ambil 0,5 ml larutan NaBr atau garam bromide yang lain, masukkan kedalam tabung
reaksi dan tambahkan :
a. Asam sulfat pekat, mula-mula akan terbentuk larutan warna coklat kemerahan,
kemudian akan timbul gas HBr berwarna coklat kuning . Jika dipanaskan akan
akan semakin cepat terbentuk gas HBr.
b. Timbal Asetat, akan menghasilkan endapan kristalin putih Timbal Bromida.
c. Perak nitrat, timbul endapan kuning yang tidak larut dalam asam nitrat, tetapi
larut dalam ammonia dan natrium tiosulfat

3. Iodida, I -
Ambil 0,5 ml larutan NaI atau garam iodida yang lain, masukkan kedalam tabung
reaksi dan tambahkan :
a. Perak nitrat, timbul endapan kuning yang tidak larut dalam asam nitrat, tetapi
larut dalam ammonia dan natrium tiosulfat
b. Kupri sulfat, akan terjadi endapan coklat. Jika ditambah dengan natrium tiosulfat
akan terjadi perubahan warna. Perhatikan!
c. Timbal Asetat, akan menghasilkan endapan kuning Timbal Iodida (PbI2), yang
larut dalam air panas yang banyak dengan membentuk larutan kuning.

4. Nitrit, NO2-
Ambil 0,5 ml larutan natrium nitrit, masukkan ke dalam tabung reaksi dan
tambahkan:
a. Asam sulfat/ asam klorida encer ditambahkan secara hati-hati akan menimbulkan
cairan biru pucat yang lama-kelamaan akan menghasilkan gas berwarna coklat
b. KI akan diasamkan dengan asam sulfat akan terbebaskan I2.
c. Larutan Perak Nitrat maka akan menimbulkan endapan Kristalin putih Perak
Nitrit.

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 19

d. Larutan Kalium Permanganat yang diasamkan, akan menghilangkan warna


larutan permanganat.

5. Sulfida, S 2-
Ambil 0,5 ml larutan Na2S, masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan :
a. Asam sulfat pekat dan panaskan, akan terjadi endapan S dan timbul gas SO 2. Bila
mulut tabung reaksi ditutup dengan kertas saring yang dibasahi dengan kalium
bikromat akan berwarna hijau
b. Perak nitrat, akan terjadi endapan hitam Ag2S
c. Asam sulfat atau asam klorida akan timbul gas H2S yang dapat menghitamkan
kertas timbal asetat
d. Reaksi hepar : Tambahkan 1 tetes larutan sulfide diatas suatu lempeng perak
maka akan terjadi noda hitam.
e. Larutan Timbal Asetat, akan menghasilkan endapan hitam Timbal Sulfida (PbS).

6. Asetat, CH3COO -
Ambil 0,5 ml larutan Na-asetat, masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan :
a. Asam sulfat pekat dan etanol kemudian dipanaskan, akan tercium bau enak ester
etil asetat
b. FeCl3, akan terjadi larutan coklat. Jika dipanasi akan terjadi endapan merah coklat
dari feri asetat basa

7. Sulfat, SO4 2-
Ambil 0,5 ml larutan natrium sulfat, masukkan ke dalam tabung reaksi dan
tambahkan :
a. Barium klorida, terjadi endapan putih dari barium sulfat yang tidak larut dalam
asam nitrat atau asam klorida pekat
b. Larutan Timbal Asetat, terjadi endapan putih Timbal Sulfat, yang larut dalam
asam sulfat pekat dan larutan Natrium Hidroksida.

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 20

c. Larutan Perak Nitrat, endapan kristalin putih perak sulfat.

8. Borat, BO32-
Ambil 0,5 ml larutan Asam Borat, masukkan ke dalam tabung reaksi tambahkan :
a. Perak nitrat, akan terjadi endapan putih dari perak metaborat. Pada pemanasan
akan terjadi endapan Ag2O yang berwarna hitam
b. Asam sulfat pekat dan alkohol atau metanol pada drupelplat, jika dibakar akan
memberikan nyala hijau
c. Barium klorida jenuh, akan terjadi endapan putih barium metaborat

9. Tiosulfat, S2O32-
Ambil 0,5 ml larutan natrium tiosulfat, masukkan ke dalam tabung reaksi dan
tambahkan :
a. Asam sulfat encer, akan timbul gas yang berbau belerang dan endapan sulfur
b. Larutan Iod, akan dihilangkan warnanya, menjadi larutan ion tetrationat yang
tidak berwarna.
c. Barium Klorida (BaCl2), akan membentuk endapan putih Barium Tiosulfat
d. Perak nitrat, akan terjadi endapan putih yang segera berubah menjadi kuning
coklat, akhirnya hitam karena terbentuknya perak sulfida
e. Larutan Timbal Asetat atau Timbal Nitrat, pada awalnya tidak ada perubahan,
lama kelamaan akan terbentuk endapan putih Timbal Tiosulfat.
f. Uji Cincin Biru: larutan Tiosulfat ditambahkan dengan larutan Amonium
Molibdat dituangkan secara perlahan-lahan ke dalam tabung reaksi yang berisi
Asam Sulfat pekat, maka akan terbentuk cincin biru pada zona sentuhan.
g. Larutan FeCl3, muncul warna lembayung tua yang akan hilang dengan cepat.
h. Kupri sulfat, akan terjadi reduksi kupri sulfat menjadi garam kupro dan natrium
tetrationat. Garam kupro ini kemudian akan bereaksi dengan Na tiosulfat menjadi
kupro tiosulfat

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 21

10. Karbonat, CO32-


Ambil 0,5 ml larutan natrium karbonat masukkan ke dalam tabung reaksi tambahkan :
a. Asam Klorida encer, terjadi penguraian dengan berbuih karena melepas Karbon
Dioksida
b. Perak nitrat, terbentuk endapan putih perak karbonat. Bila ditambah AgNO3
berlebih, larutan berubah menjadi kuning
c. BaCl2 atau CaCl2, akan terjadi endapan putih dari barium karbonat yang larut
dalam HNO3
d. H2SO4 encer, akan timbul gelembung gas. Bila gas tersebut ditangkap dengan
batang gelas yang dibasahi Ba(OH)2, maka tetes air barit menjadi putih

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 22

SISTEMATIKA DALAM BEKERJA

1. Organoleptis
Pekerjaan ini sebagai petunjuk pendahuluan dengan menggunakan indera kita, dilihat,
diraba kehalusannya dengan ujung jari, dibau dan dirasakan.
Contoh :
Diraba kehalusannya : talk
Dibau : vitamin B1, nipagin
Dirasakan : vit. B1 dan nipagin (rasa spesifik), benzokain (pati rasa),
alkaloida (pahit)
2. Kelarutan
Dicoba zat yang diselediki dengan bermacam-macam zat pelarut
Dengan pelarut anorganik : air, asam, basa
Dengan pelarut organic : alcohol, aseton
pH larutan ditentukan dengan kertas pH universal
Catatan :
Yang larut dalam asam biasanya basa, yang larut dalam basa biasanya asam
Senyawa yang larut dalam pelarut anorganik biasanya : senyawa anorganik, senyawa
organic yang sudah dalam bentuk garam
Senyawa yang larut dalam pelarut organic biasanya senyawa organic
Contoh : a) Kinin larut dalam eter, sukar larut dalam air, HCl kinin atau sulfas kinin
larut dalam air
b). Efedrin sukar larut dalam air, HCl / sulfas efedrin larut dalam air
3. Fluoresensi di bawah lampu ultra violet
Bentuk serbuk akan larutan dilihat di bawah sinar ultra violet, kinin berflouresensi
hijau, salisilat berflouresensi ungu
4. Pengarangan dan pemijaran
Zat yang akan kita selidiki kita panaskan dan kemudian pijarkan di atas pecahan
porselin sampai kita dapatkan sisa. Perlu diamati warna mula-mula, pada waktu
meleleh, terjadi asap atau uap dan warna dari sisa pijar. Untuk mengoksidasi senyawa

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 23

tersebut dapat ditambah dengan HNO3 pekat dan dilihat sisa pijar. Perlu diperhatikan
penambahan HNO3 pekat dan dilihat sisa pijar. Perlu diperhatikan penambahan HNO3
waktu dilakukan di almari asam
Keuntungan
Mengetahui zat itu organic atau anorganik
Zat organic mempunyai C (karbon) pada permukaan dari pengarangan menjadi hitam
Hitam pada pemijaran : Cu, Mn
Jika hitam logam (oksida logam) jika ditambah HCl / H2SO4 atau HNO3 hitam akan
hilang (oksida logam + asam garam)
Hitam + HCl / H2SO4 /HNO3 tetap, berarti C (karbon masih belum habis maka
penambahan asam dan pemanasan dilanjutkan)
Mengetahui zat itu mengandung kation atau anion
Zat yang mengandung logam jika dipijarkan meninggalkan sisa dengan memberikan
warna yang bermacam-macam untuk tiap-tiap kation, sebagai oksida logam
Sisa putih : Na, K, Ca, Mg, Al, Zn (pada waktu panas warna kuning)
Sisa coklat : Fe
Sisa kuning : Bi, Pb
Sisa Hitam : Cu, Mn
Sisa Na, K sebagai garam karbonat
5. Analisis elemen
Dilakukannya seperti pada praktikum kimia organic untuk mengetahui unsur-unsur
penyusun senyawa tersebut : C, N, S, P, halogen : Cl, Br, I
6. Analisis gugus
Perlu diidentifikasi adanya : inti benzene, fenol, alcohol polivalen, gugus mereduksi,
amina aromatika, gugus sulfon, gugus aldehida dll
7. Analisis pendahuluan
Hal ini dilakukanuntuk mengetahui termasuk golongan apa senyawa yang diselidiki

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 24

a. Golongan karbohidrat
1). Reaksi Molish : larutan senyawa ditambah larutan naftol dalam alcohol
kemudian asam sulfat pekat melalui dinding maka jika positif akan menjadi
cinin berwarna coklat
2). Aldokondensasi (senyawa ditambah larutan NaOH kemudian dipanaskan akan
terjadi warna kuning jika terjadi aldokondensasi (reaksi positif)
3). Reaksi kufrifil : larutan senyawa dalam sedikit alkalis ditambah larutan kupri
sulfat, jika positif akan terjadi larutan lebih biru atau violet, hal ini untuk
membuktikan adanya gugus alcohol polivalen
b. Golongan fenol / salisilat
Senyawa ditambah larutan FeCl3 terjadi warna ungu biru (fenol dan salisilat) bila
ditambah etanol akan tetap (salisilat)
Warna ungu biru setelah ditambah 2 volume etanol warna menjadi kuning (fenol)
Senyawa ditambah metanol ditambah asam sulfat pekat dipanaskan, bau yang
terjadi bau gondopuro (metal salisilat) : salisilat positif
c. Golongan aniline
1). Reaksi isonitril
Zat ditambah kloroform ditambah NaOH dan etanol dipanaskan bau isonitril
(bau busuk) berarti aniline (turunan amin aromatic) positif
2). Reaksi indofenol
Senyawa + ammonia + natrium hipoklorit + fenol kemudian dihangatkan
terjadi warna hijau-hijau biru. Pada pemanasan selanjutnya menjadi merah
d. Golongan barbiturate
Reaksi parri : zat + etanol + pereaksi parri dan uap amoniak (NH3) akan terjadi
warna ungu
e. Golongan pirazolon
1). Zat + mayer tidak terjadi endapan, setelah ditambah HCl terjadi endapan
2). Senyawa ditambah larutan FeCl3 terjadi warna: biru (novalgin), ungu
(piramidan), merah (antipirin)

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 25

3). Zat ditambah HCl dan natrium nitrit terjadi warna hijau (antipirin), ungu
(piramidan), hijau kuning (salisilat)
f. Golongan sulfonamide
1). Reaksi Ehrlich dengan DAB
Senyawa + DAB HCl terjadi warna kuning sampai jingga
Kuning sitrun : sulfametazin, sulfadiazine, sulfamerazin
Kuning : elkosin
Kuning tua : sulfadilamid
Jingga : sulfaguanidin
2). Reaksi korek api
Larutan senyawa dalam asam klorida encer, kedalamnya dicelupkan batang
korek api, maka tak lama timbul warna jingga intensif sampai kuning jingga.
Asam sulfanilat warna kuning
3). Reaksi diazo : untuk amin aromatic primer
Senyawa dilarutkan dalam HCl 2 N dan 1 ml air ditambah NaNO2 kemudian
diteteskan larutan B-naftol diganti A-naftol warna menjadi merah ungu
4). Uji bromat
Senyawa ditambah asam sulfat pekat ditambah kristal KBrO3 terjadi warna
coklat
g. Golongan alkaloida
1). Reaksi Mayer : larutan senyawa + HCl Mayer terjadi endapan
2). Reaksi asam pikrat
Larutan senyawa + larutan asampikrat terjadi endapan (lihat mikroskopik)
3). Larutan senyawa dengan larutan sublimate terjadi endapan (lihat mikroskopik)
h. Golongan piridin
1). Reaksi penegasan : pada pemanasan zat + Na karbonat kering, tercium bau
piridin

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 26

2). Sejumlah zat dicapur dan digerus dengan Klor-2,4-dinitrobenzol, lalu


dilumerkan sebentar, lumeran yang sudah dingin dilarutkan dalam KOH-
etanol 0,5 N terbentuk warna merah tua
8. Reaksi penjurusan
a. Dengan Fehling A dan B, Barfoed; Luff untuk membedakan adanya laktosa dan
glukosa
Glukosa : Barfoed + Laktosa : Barfoed –
Luff + Luff +
b. Vanilin test : zat + H2SO4 pekat dan kristal vanillin dipanaskan warna merah
untuk sulfamerazin dan sulfamezatin
c. Fluoresensi larutan dalam H2SO4 encer untuk alkaloida kinin (hijau)
d. R. Murexide : senyawa + KClO3 padat + 1 tetes HCl 25% dipanaskan diatas
penangas air sampai kering tambah ammonia akan berwarna ungu (untuk turunan
xantin)
e. R. Marquis : senyawa + formalin dan asam sulfat pekat, terjadi warna ungu (untuk
alkaloida opium : morfin, kodein, dionin, dll)
f. R. Virtalli : senyawa ditambahkan HNO3 berasap diuapkan diatas penangas air
sampai kering, ditambah spiritus alkalis terjadi warna ungu, tahan dalam
aseton (strihnin)
g. Kufrifil Chen & Kao : untuk alkaloida efedrin
h. Senyawa ditambah 1 ml air dan 1 tetes larutan garam CuSO4 dan 1 ml NaOH
4 N, dikocok dengan eter, maka eter menjadi merah ungu.
9. Reaksi khusus
a. Zwikker kardiazol : senyawa + pereaksi zwikker kardiazol sedikit dipanaskan akan
terjadi kristal spesifik untuk kardizol dan stofan
b. Hexamin : dibuat kristal hexamine antipirin
c. Uji Santonin : Santonin dalam etanol ditambah sebutir KOH / NaOH padat, maka
butir tersebut diliputi warna merah yang lama-lama larut. Kuning merah
spesifik

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 27

d. Uji Borat : Borat ditambah metanol dibakar nyala hijau


e. Reaksi kristal dengan :
1. Alkohol air 6. Dengan Dragendorf
2. Reaksi pendesakan 7. Dengan sublimasi
3. Dengan asam pikrat 8. Dengan Bauchardat
4. Dengan sublimate
5. Dengan air ( mikroskopi dalam air-pati, laktosa)

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 28

IDENTIFIKASI DAN CARA PEMISAHAN OBAT

A. REAKSI-REAKSI KHUSUS SENYAWA YANG MENGANDUNG UNSUR


C, H, O

I. Ester asam karboksilat


1. Asetosal
a. Tambahkan 1-2 tetes besi (III) klorida pada asetosal, setelah dipanaskan akan
memberikan warna violet
b. Tambahkan etanol dan asam sulfat pekat pada asetosal, didihkan perlahan,
setelah dingin tambahkan air pada tabung reaksi sampai penuh, akan berbau etil
asetat (menunjukkkan adanya asetat)
c. Tambahkan metanol dan asam sulfat pekat pada asetosal didalam tabung reaksi,
didihkan, akan memberikan bau metil salisilat. (bau akan lebih mudah tercium
bila tabung reaksi dipenuhi air dingin)

II . Turunan salisilat
1. Natrium Salisilat
a. 1 mg zat ditambah 2 tetes FeCl3 memberikan warna ungu yang tetap
walaupun ditambah alcohol.
b. Satu mg zat ditambah 2 ml methanol + 3-4 tetes H2SO4 pekat, panaskan
perlahan-lahan hingga tercium bau metal salisilat. Bau akan lebih jelas bila
diencerkan dengan air.
c. Zat ditambah HCl pekat, setelah timbul endapan dilihat kristalnya; putih
jarum.
2. Salisilat
a. Dengan 1 tetes FeCl3 yang ditambahkan pada 1 mg zat timbul warna ungu
stabil walaaupun ditambah alcohol.
b. 1 mg zat dalam tabung reaksi ditambah NaOH dipanaskan maka uap yang
keluar dapat memberikan lakmus warna merah, karena keluar NH3.
c. Satu mg zat dengan asam pikrat timbul kristal yang spesifik.

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 29

B. REAKSI-REAKSI KHUSUS DARI SENYAWA YANG MENGANDUNG


UNSUR C, H, O, N

I. Turunan Anilin
1. Asetanilid
a. Sedikit zat ditambah asam borat pada cawan porselin dipanaskan pada api
bebas, terbentuk warna kuning yang berbau manis.
b. Larutan kurang lebih 20 mg asetanilid dalam 1 ml aseton , teteskan pada gelas
obyek. Tambahkan 1-2 tetes air , lihat kristal di bawah mikroskop (kristal
aseton-air)

2. Parasetamol
a. 100 ml zat dilarutkan dalam 10 ml air dan ditambah dengan 1 tetes larutan FeCl3
berwarna biru violet.
b. Di atas lempeng penetes tambahkan serbuk parasetamol dengan HNO3 encer,
amati warna yang terjadi.
c. Zat ditambahkan dengan NaOH, kemudian ditambahkan etanol dan dipanaskan,
larutan berbau isonitril (bau busuk).
d. Sedikit zat ditambahkan dengan Reagen Dragendorf akan menghasilkan
endapan merah.
e. Sedikit zat ditambahkan dengan Reagen Buchardat akan menghasilkan endapan
coklat merah.
f. Sedikit zat ditambahkan dengan Reagen Mayer akan menghasilkan endapan
kuning putih.

II Turunan Pirazolon
1. Metampiron / Antalgin
a. 3 ml larutan 10 % didalam tabung reaksi ditambah 1 ml HCl encer + 1 ml
larutan FeCl3, terbentuk warna biru yang bila dibiarkan menjadi merah
kemudian tak berwarna.

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 30

b. 3 ml larutan 10 % didalam tabung reaksi ditambah 1 ml pereaksi Mayer akan


menimbulkan endapan putih kekuningan.
c. 3 ml larutan 10 % didalam tabung reaksi ditambah 1 ml pereaksi Dragendorf
akan menimbulkan endapan jingga.
d. 3 ml larutan 10 % didalam tabung reaksi ditambah 1 ml KMnO4 , akan
menghilangkan warna dari KMnO4.

C. REAKSI-REAKSI KHUSUS SENYAWA YANG MENGANDUNG UNSUR


C, H, O, N, S

I.Turunan Sulfonamida
Salah satu reaksi umum untuk turunan sulfonamida adalah sebagai berikut :
a. Pada tabung reaksi dilarutkan sulfa dengan larutan NaOH, kemudian kelebihan
alkali dinetralkan dengan asam (jangan sampai asam). Tambahkan 1-2 tetes
larutan CuSO4, kocok. Amati warna larutan dan bandingkan tiap-tiap obat sulfa.
b. Pada drupelplat sedikit zat ditambah larutan jenuh KBrO3 kemudian tetesi 1-2
tetes H2SO4 pekat, amati warna yang terjadi. Bandingkan tiap-tiap obat sulfa.

1. Sulfanilamida
a. Panaskan lebih kurang 10 mg dalam tabung kering, terjadi warna biru lembayung
intensif yang dengan pemanasan selanjutnya terjadi bau anilina dan amoniak.
b. Pada gelas obyek teteskan larutan sulfanilamide dalam NaOH, kemudian tetesi
dengan HCl / asam asetat encer. Amati kristal yang terjadi di bawah mikroskop.

2. Sulfaguanidin
a. Aseton air, lihat kristalnya. Bandingkan dengan sulfat yang lain.
b. Pada 20 mg, tambahkan 5 ml NaOH LP, zat tidak larut.Didihkan campuran, zat
larut dan terjadi bau amoniak (bedakan dari sulfonamida lain).

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 31

3. Sulfadiazin
a. Larutkan SD di dalam larutan NaOH encer, teteskan larutan ini pada gelas obyek.
Tetesi dengan HCl / asam asetat, amati kristal yang terjadi di bawah mikroskop.

D. REAKSI-REAKSI KHUSUS YANG MENGANDUNG UNSUR S, H, O, N


YANG LAIN

I. Vitamin-vitamin
1. Aneurin HCl atau Mono Nitrat atau Vitamin B1.
a. Dengan asam pikrat memberikan endapan, periksa kristalnya.
b. Panaskan serbuk Vitamin B1 pada cawan porselin, berbau khas.
c. Ditambahkan Pereaksi Mayer akan menimbulkan endapan putih kekuningan.

2. Vitamin B6 = Piridoksin
a. Sedikit zat ditambah larutan FeCl3 berwarna merah.
b. Reaksi kristal dengan pereaksi Dragendorf akan menghasilkan kristal. Amati
hasil kristal dibawah mikroskop.

3. Vitamin B2: Riboflavin


a. Sedikit Zat ditambah dengan Larutan Fehling A dan Fehling B (1:1) akan
menghasilkan endapan merah bata
b. Sedikit zat ditambahkan dengan AgNO3 akan menghasilkan warna merah.

4. Vitamin C : Asam Askorbat


a. Zat uji ditambahkan dengan CuSO4 dan amonia akan menghasilkan endapan
hijau yang lama-lama akan berubah menjadi kuning coklat.
b. Zat uji ditambahkan dengan NaOH dan FeSO4 cair akan menghasilkan warna
violet hijau
c. Zat uji ditambahkan dengan AgNO3 akan menghasilkan endapan abu-abu.

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 32

II. Senyawa-senyawa dengan inti Piridin dan Pirimidin


1. INH
a. Reaksi kristal dengan pereaksi Dragendorf
b. Sedikit zat + larutan NaOH kemudian ditambah larutan Yodium akan timbul
warna merah coklat dan gas
c. Pada druppelplat zat + larutan FeCl3 amati warna yang terjadi, adanya
gelembung gas
d. Panaskan 50 mg dengan 1 g NaCO3 anhidrat P, terjadi bau piridin
e. Tambahkan CuSO4 akan terjadi perubahan warna dari biru menjadi biru muda.
f. Tambahkan AgNO3 akan menghasilkan endapan putih coklat.

III. Antihistamin
1. C T M
a. Reaksi kristal dengan aseton – air.
b. Reaksi dengan reagen Marquis akan menghasilkan warna kuning.
2. Difenhidramin HCl
a. Sedikit zat + asam sulfat pekat, merah coklat, diencerkan dengan air tetap.
b. Larutkan 2 mg dalam 2 ml asam sulfat pekat, terjadi warna kuning.
3. Prometazin
a. Dengan asam sulfat pekat menjadi cherry yang menjadi tua bila didiamkan,
bila dipanaskan menjadi merah magenta.
b. Larutan diatas ditambahkan dengan 1 tetes larutan Kalium Bikromat akan
menghasilkan warna merah terang.

IV. Antibiotik
1. Tetrasiklin
a. 5 mg zat ditambah asam sulfat pekat terjadi merah ungu, diencerkan menjadi
kuning tua.
b. Dengan reagen Marquis akan menghasilkan warna merah anggur.

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 33

2. Kloramfenikol
a. Reaksi kristal dengan aseton-air.

3. Ampisilin Na.
a. 5 mg ampisilin Na dilarutkan dalam 1 ml air ditambah 1-2 tetes larutan FeCl3
terjadi warna kekuningan

V. Alkaloid Xantin
1. Kafein
a. Larutan jenuh zat uji + dengan larutan iod tidak menghasilkan endapan
(bandingkan dengan turunan Xantin lainnya)
b. Larutan jenuh zat uji + dengan larutan iod lalu ditambahkan HCl encer akan
menghasilkan endapan coklat yang akan hilang dengan penambahan NaOH
berlebih.
c. Zat uji ditambahkan dengan 2 mL amonia 10%, gojog dan diamkan.
Bandingkan dengan turunan Xantin.
d. Zat uji pada obyek glass ditambahkan dengan HCl 2 tetes dan Reagen
Dragendorf. Panaskan bila perlu. Amati kristal dibawah mikroskop.

2. Teofilin
a. zat uji ditambahkan dengan 2 ml amonia 10%, kemudian gojog dan diamkan.
Bandingkan dengan turunan Xantin lainnya.
b. Larutan jenuh zat uji + dengan larutan iod tidak menghasilkan endapan coklat.
Bandingkan dengan turunan Xantin lainnya.
c. Zat uji pada obyek glass ditambahkan dengan Reagen Dragendorf. Amati
kristal dibawah mikroskop. Bandingkan dengan turunan Xantin lainnya.
d. Zat uji ditambahkan dengan 1 ml Amonia Pekat ditambahkan dengan 2 ml
akan menghasilkan endapan seperti gelatin. Endapan hilang dengan
penambahan 2 ml asam nitrat.

Petunjuk Praktikum Kim-Far I


STIK Muhammadiyah Banjarmasin 34

3. Aminofilin
a. zat uji ditambahkan dengan 2 ml amonia 10%, kemudian gojog dan diamkan.
Bandingkan dengan turunan Xantin lainnya.
b. Larutan jenuh zat uji + dengan larutan iod tidak menghasilkan endapan coklat.
Bandingkan dengan turunan Xantin lainnya.
c. Zat uji pada obyek glass ditambahkan dengan Reagen Dragendorf. Amati
kristal dibawah mikroskop. Bandingkan dengan turunan Xantin lainnya.

VI. Lain-lain
1. Asam benzoat
a. 10 mg dilarutkan dalam 5 ml air dengan dipanaskan , setelah dingin disaring.
Fitrat ditambah 4-5 tetes FeCl3 diperoleh endapan warna coklat kemerahan
bila ditambah HCl endapan larut kembali.
2. Asam Borat
a. Panaskan sejumlah zat dalam cawan porselin hingga melebur, tambah
metanol, bubur akan nampak nyala warna hijau.
3. Lidokain HCl
a. Zat uji ditambahkan dengan akuades dan ditambah dengan 1 ml asam nitrat
dan 1 ml AgNO3 akan menghasilkan endapan yang larut dalam amonia
berlebih.
b. Uji pada drupple plate, zat ditambahkan dengan DAB HCl (hasil akan negatif)
akan menghasilkan warna jingga (positif) jika dihidrolisa dengan asam
terlebih dahulu.
4. Diazepam
a. Dalam drupple plate sedikit zat ditambahkan dengan Pereaksi Marquis akan
menghasilkan warna ungu.
b. Dalam drupple plate sedikit zat ditambahkan dengan HCl sedikit demi sedikit
akan menghasilkan warna kuning.

Petunjuk Praktikum Kim-Far I

Anda mungkin juga menyukai