BAB III

PEMISAHAN KATION GOLONGAN I

I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mahasiswa dapat memisahkan kation golongan I dari sampel
2. Mengidentifikasikan kation – kation golongan I yaitu Ag+, Hg2+, dan Pb2+
II. DASAR TEORI
Dalam analisis kualitatif sistematik kation-kation dapat diklasifikasikan
ke dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap pereaksi
tertentu. Dengan menggunakan pereaksi tersebut maka dapat ditetapkan ada
atau tidaknya suatu kation dan dapat juga memisahkan kation-kation untuk
pemeriksaan lebih lanjut. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi
kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium
sulfida, dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan apakah suatu
kation bereaksi membentuk endapan atau tidak. Kation-kation yang dapat
membentuk endapan putih dengan HCl termasuk golongan I. Ion-ion
golongan ini adalah timbal (Pb2+), merkuri(II) (Hg2+), dan perak (Ag+).
Endapan yang terbentuk PbCl2, Hg2Cl2, dan AgCl. Jika ditambahkan air
panas, maka endapan PbCl2 akan larut dan larutan ini dapat diidentifikasi
dengan ion kromat yang akan membentuk endapan kuning PbCrO 4.
Sedangkan AgCl dapat dipisahkan dari Hg2Cl2 dengan cara melarutkan ke
dalam larutan NH4OH karena AgCl larut membentuk kompleks Ag(NH3)2
sedangkan Hg2Cl2 tidak larut. Adanya ion Ag+ dalam larutan dikenali dengan
menambahkan KI membentuk endapan kuning AgI atau dengan HNO3 yang
akan membentuk endapan putih AgCl. Kation-kation golongan I diendapkan
sebagai garam klorida. Pemisahan kation golongan I tersebut dari campuran
sebagai garam klorida didasarkan fakta bahwa garam klorida dari golongan I
tidak larut dalam suasana asam (pH : 0,5-1). Kation-kation dalam golongan I
yang terdiri dari Ag+, Hg2+, dan Pb2+. Garam klorida dari kation golongan I
adalah Hg2Cl2, AgCl, dan PbCl2. Pemisahan masing-masing kation tersebut
dilakukan berdasarkan cara sebagai berikut: 1) PbCl2 dipisahkan dari Hg2Cl2
dan AgCl berdasarkan perbedaan kelarutan kation. PbCl2 larut dalam air
panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat larut dalam air panas. 2)
Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara
kompleks Hg(NH2)Cl dan [Ag(NH3)2] yang dibentuk dengan penambahan
amonia terhadap Hg2Cl2 dan AgCl setelah PbCl2 terpisah. Kompleks
Hg(NH2)Cl berbentuk endapan hitam yang bercampur dengan Hg+,
sedangkan [Ag(NH3)2] tidak berbentuk endapan (Ibnu. 2005) Identifikasi
terhadap ketiga kation golongan I setelah terpisah adalah sebagai berikut :
1) Pb2+ dapat direaksikan dengan K2CrO4 yang akan membentuk PbCrO4
(endapan kuning) Pb2+ + CrO42- → PbCrO4 (endapan kuning)

2) Ag+ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya dengan KI. Sehingga

terbentuk AgI (endapan kuning muda). Atau mengasamkan filtrat yang
diperoleh dari pemisahan dengan asam nitrat encer, sehingga kompleks
[Ag(NH3)2] terurai kembali dan dihasilkan endapan putih AgCl [Ag(NH 3)2] +
KI AgI + 2NH3 + K+ (endapan kuning muda) (Nugroho. 2008) Diantara
sulfat-sulfat, timbel sulfat praktis tidak larut, sedangkan perak sulfat larut
jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium(II)sulfat terletak diantara kedua zat
diatas, Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan timbel
halida tidak sempurna, dan endapan itu mudah sekali melarut dalam air
panas, sulfida tidak larut. Asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat
bisa mengendap dari larutan yang agak pekat. Hiroksida dan karbonat akan
diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya ekivalen, tetapi jika reagensia
berlebihan, ia dapat bertindak dengan bermacam-macam cara. Juga ada
perbedaan dalam sifat zat-zat ini terhadap amonia (Vogel. 1990 )

Dalam bidang industri pemisahan kation golongan I digunakan sebagai

pereduksi dan pemurnian. Contohnya seperti di industri pembuatan cermin
yaitu untuk mempermudah mereduksisuatu bahan. Di industri logam untuk
memurnikan suatu logam seperti emas, perak, baja, dan lain-lain. Di industri
kosmetik untuk mengidentifikasi logam-logam yang terkandung dalam
sediaan kosmetik yang berfungsi sebagai zat pemutiara. Di industri batik
untuk memisahkan limbah batik yang mengandung zat-zat berbahaya.
III. PROSEDUR KERJA

1. Alat

Tabung reaksi
b.Rak tabung reaksi
c.Pipet tetes
d.Corong
e.Kertas saring
f.Bunsen
g.Penjepit tabung reaksi
h. Spatula
Sikat

2. Bahan

a. Sampel 8

b. HCl

c. Aquades

d. NH3

e. HNO3

f. CH3COONH4

g. K2CrO4
3. Rangkaian Alat

a. Tabung reaksi

Wadah untuk membuat larutan yang akan diuji.

b. Rak tabung reaksi

Tempat untuk menyimpan tabung reaksi.

c. Pipet tetes

Alat untuk mengambil larutan dan memindahkan ke tabung reaksi.

d. Corong

Untuk tempat perantara antara kertas saring dan tabung reaksi pada
saat penuangan larutan ke dalam tabung reaksi.

e. Kertas saring

Untuk menyaring endapan dari larutan.

f. Bunsen

Alat untuk memanaskan larutan yang akan diuji.

g. Penjepit tabung reaksi

Alat untuk menjepit tabung reaksi saat dipanaskan.

h. Spatula

Alat untuk mengaduk larutan dan untuk mengambil bahan

kimia yang berbentuk padatan.

i. Sikat

Alat untuk membersihkan tabung reaksi dari sisa

senyawa-senyawa

Gambar III.1 Rangkaian Alat Praktikum Pemisahan Kation Golongan I

 4. Skema Kerja

Sampel 8 + HCl

Sampai terbentuk endapan

Residu + 5-10 mL aquades

Dididihkan dan disaring

Filtrat Residu + NH3

Didinginkan

Jika residu berwarna

Ditambah CH3COONH4 + hitam Filtrat + HNO3
K2CrO4 Hg positif

Jika endapan berwarna

Jika endapan berwarna kuning putih
Pb positif Ag positif

Gambar III.2 Skema Kerja Pemisahan Kation Golongan I

IV. DATA PENGAMATAN

Tabel III.1 Hasil Pengamatan

Perlakuan Pengamatan Keterangan

Sampel 8 (10 tetes) Membentuk endapan Sampel tersebut
ditambahkan larutan HCl berwarna putih (residu mengandung Hg2+, Ag+,
encer (40 tetes) pertama) dan Pb2+
Endapan disaring Residu berwarna putih Residu telah terpisah dari
menggunakan kertas tersaring filtratnya
saring

Residu ditambahkan ± 5- Residu larut dalam

10 mL aquades larutan aquades

Residu yang Residu mendidih dan Residu kedua telah

ditambahkan aquades tersaring terpisah dari filtratnya
kemudian dididihkan dan
disaring
Residu kedua Tidak terbentuk endapan Hg2+ negative
ditambahkan larutan NH3 berwarna hitam
(20 tetes)
Endapan disaring dan Larutan berwarna putih Ag+ positif
filtratnya ditambahkan keruh dan terbentuk
HNO3 (20 tetes) endapan berwarna putih
Filtrat dari hasil Larutan berwarna kuning Pb2+ positif
pemanasan yang telah keruh dan terbentuk
didinginkan dan endapan berwarna
ditambah larutan kuning
 CH3COONH4 dan
K2CrO4 (masing –masing
5 tetes)

V. PEMBAHASAN

Asam Klorida (HCl) adalah asam kuat yang terbuat dari hidrogen
dan klorin. HCl bening dan tidak berwarna ketika ditambahkan ke air.
Namun, HCl memiliki bau yang kuat dan mengandung rasa asam yang khas
dari kebanyakan asam. HCl mudah larut dalam air pada semua konsentrasi
dan memiliki titik didih sekitar 110°C. HCl bersifat korosif, yang berarti
akan merusak dan mengikis jaringan biologis bila tersentuh.
Pada percobaan ini sampel ditambahkan HCl encer hingga
terbentuk endapan. Kemudian disaring dan terbentuk endapan putih,
kemungkinan dalam sampel 8 yang diujikan mengandung Ag+, Hg2+, dan
Pb2+. Endapan yang sudah dipisahkan dari filtratnya ditambahkan aquades
kurang lebih 5 sampai dengan 10 mL dan kemudian residu larut. Lalu
larutan tersebut dididihkan. Fungsi dari pendidihan/pemanasan ini adalah
untuk meningkatkan konsentrasi suatu sampel sehingga dapat cepat
bereaksi. Setelah mendidih larutan disaring saat masih dalam keadaan panas,
kemudian pisahkan residu dengan filtratnya (residu kedua dan filtrat).
Residu kedua kemudian ditambahkan NH3, yang nantinya akan terbentuk
residu dan filtrat kembali. Residu yang terbentuk tetap berwarna putih, hal
tersebut menunjukkan bahwa tidak adanya Hg2+ dalam sampel 8 yang
diujikan. Filtrat yang dihasilkan setelah penambahan NH3, kemudian
ditambahkan lagi dengan larutan HNO3 dan larutan berubah berwarna putih
keruh serta membentuk endapan putih, hal tersebut menunjukkan bahwa
adanya Ag+ dalam sampel 8 yang diujikan. Sedangkan dari filtrat hasil
pemanasan yang telah didinginkan, lalu ditambahkan larutan CH 3COONH4
dan K2CrO4. Larutan berubah berwarna kuning keruh dan membentuk
endapan berwarna kuning, hal tersebut menunjukkan bahwa adanya Pb 2+
dalam sampel 8 yang diujikan.

1. Uji Merkuri
Pada dasarnya merkuri atau raksa (Hg2+) adalah unsur logam yang
mempunyai nomor atom 80 dan mempuyai massa molekul relatif 200,59.
Kebanyakan merkuri yang ditemukan di alam terdapat dalam bentuk
gabungan dengan elemen lainnya dan jarang ditemukan dalam bentuk
elemen terpisah. Merkuri merupakan satu-satunya logam yang berbentuk
cair pada suhu kamar (250°C) dan mempunyai titik beku terendah dari
semua logam, yaitu -390°C. Merkuri memiliki volatilitas yang tertinggi dari
semua logam dan ketahanan listrik merkuri sangat rendah sehingga
merupakan konduktor yang terbaik dari semua logam.
Pada penambahan NH3, Hg2+ yang terkandung dalam residu
membentuk endapanberwarna hitam Hg(NH2)Cl (merkurium(II)
amidoklorida) dan merkurium yang berbutir larut. (Vogel 1990, Bagian I,
halaman 213)
Hg2Cl2↓ + 2NH3 → Hg(NH2)Cl↓ + NH4+ + Cl-
Hg2+ masih berada dikertas saring, sedangkan Ag + akan melarut dalam NH3
membentuk ion kompleks [Ag(NH3)2]+. (Vogel 1990, Bagian I, halaman
218)
AgCl↓ + NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl-
Pada percobaan ini tidak terjadi perubahan warna dari putih menjadi hitam,
jadi dalam sampel 8 yang diuji negatif mengandung Hg2+.

2. Uji Argentum
Perak atau argentum murni memiliki warna putih yang terang.
Unsur ini sedikit lebih keras dibanding emas dan sangat lunak serta mudah
dibentuk. Argentum murni memiliki konduktivitas kalor dan listrik yang
sangat tinggi diantara semua logam dan memiliki resistensi kontak yang
sangat kecil. Argentum sangat stabil di udara murni dan air, tetapi langsung
ternoda ketika diekspos pada ozon, hidrogen sulfide atau udara yang
mengandung belerang.
AgCl larut dalam larutan NH3 encer dan menghasilkan ion
kompleks [Ag(NH3)2]+. Ion kompleks ini akan diuraikan dengan baik oleh
HNO3 yang akan mengendapkan garam AgCl berwarna putih. (Vogel 1990,
Bagian I, halaman 219)
AgCl↓ + NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl-
[Ag(NH3)2]+ + Cl- + H+ ↔ AgCl↓ + 2NH4+
Pada percobaan ini terjadi perubahan warna pada filtrat yang semula bening
berubah menjadi warna putih keruh dan terbentuk endapan putih. Hal
tersebut menunjukkan bahwa sampel 8 yang diuji positif mengandung Ag+.

3. Uji Timbel
Dalam kondisi standar timbel adalah logam keperakan yang
lembut dengan warna kebiru-biruan. Timbel menjadi abu-abu gelap setelah
bersentuhan dengan udara. Logam timbel sangat lunak (dapat dipotong
menjadi lembaran tipis) dan elastis (dapat ditarik menjadi kawat panjang).
Timbel adalah konduktor listrik yang buruk bila dibandingkan dengan logam
lain.
Filtrat kedua hasil pemanasan yang kemudian didinginkan, lalu
ditambahkan larutan CH3COONH4 dan K2CrO4. Kalium kromat dalam
larutan netral, asam asetat atau ammonia membentuk endapan kuning timbel
kromat. (Vogel :1990)
Pb2+ + CrO42- → PbCrO4↓
Pada percobaan ini larutan berubah warna menjadi kuning dan membentuk
endapan berwarna kuning. Hal tersebut menunjukkan bahwa sampel 8 yang
diuji positif mengandung Pb2+.
VI. SIMPULAN DAN SARAN

1 Simpulan
Pada percobaan yang telah dilakukan, didapatkan hasil bahwa sampel
yang diuji positif mengandung Hg2+ serta negatif dari kandungan Ag+
dan Pb2+.
2 Saran
a. Pada saat sampel ditambahkan dengan HCl, buatlah larutan yang
banyak dengan perbandingan 1:1 agar dihasilkan endapan yang
banyak pula.
b. Pengamatan pada saat uji Ag+ harus lebih cermat, karena warna filtrat
sebelum dan sesudah ditambahkan HNO3 hampir sama. Begitu juga
pengamatan pada saat uji Pb2+ harus lebih cermat karena endapan
yang terbentuk tidak terlalu tampak.
c. Saat penambahan reagensia maupun saat memisahkan filtrat dari
residunya perlu hati-hati, karena dapat berpengaruh pada hasil reaksi
maupun endapan yang terbentuk.
VII. DAFTAR PUSTAKA
Ibnu,Sodiq.2005.Kimia Analitik1.Malang:UM Press
Nugroho,Rachmad.2008.Diktat Analisa Kualitatif.Malang:Fmipa UM
Tim Dosen Praktikum Kimia Analisa.2015.Petunjuk Praktikum Kimia
Analisa.Semarang:Teknik Kimia FT Unnes
Vogel.1990.Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan
Semimikro.Jakarta:Pt Kalman Media Pustaka