BAB I

PENDAHULUAN

A. Judul Percobaan
“ Teknik Pemisahan Bahan Padat-Cair (Kristalisasi)’’

B. Tujuan Percobaan
- Untuk mengetahui teknik pemisahan bahan padat-cair.
- Untuk mengetahui jumlah bahan padat dan cair yang terbentuk.
- Untuk mengkristalkan stearin dengan cara pendinginan.

C. Latar Belakang/Maksud
Metoda pemisahan adalah suatu cara yang digunakan untuk
memiahkan ataumemurnikan suatu senya wa atau kelompok
senyawa yang mempunyai susunan kimiayang berkaitan dari suatu
baha,baik dalam skala laboratorium maupun skala industri.Metode
pemisahan bertujuan untuk mendapatkan zat murni atau beberapa
zat murnidari suatu campuran, sering disebut sebagai pemurnian
dan juga untuk mengetahuikeberadaan suatu zat dalam suatu sampel .
proses kristalisasi dan pemisahan untuk mendapatkan komponen
padat (stearin) dan cair (olein). Proses pelelehan ulang dan pemisahan gum
(degumming) dapat menghilangkan zat sisa yang ada. Minyak ini kemudian
disaring dan diberi zat pemutih. Proses pemurnian fisik adalah untuk
menghilangkan bau dan warna dan menghasilkan Refined Bleached
Deodorized Palm Oil (RBDPO) dan asam lemak bebas yang digunakan
sebagai pembuatan sabun mandi, sabun cuci, dan produk kebersihan dan
perawatan diri lainnya.

Page | 47
 BAB II

LANDASAN TEORITIS

Kristalisasi (dalam bahasa inggris crystallization) dari beberapa sumber

yang telah didapat memiliki beberapa pengertian, akan tetapi dengan inti yang
saman. Kristalisasi dapat diartikan sebagai suatu teknik yang digunakan dalam
kimia untuk memurnikan senyawa dalam bentuk padatan. Kristalisasi dilakukan
berdasarkan pada prinsip kelarutan, yakni suatu senyawa akan cenderung lebih
cepat larut di dalam cairan panas apabila dibandingkan senyawa tersebut berada
dalam cairan dingin. Ketika senyawa berada pada kondisi panas serta keadaannya
jenuh kemudian dibiarkan untuk mendingin, maka zat terlarut tidak akan lagi larut
dalam pelarut dan akan membentuk kristal dengan senyawa murni (Anonim,
2015).
Selain itu, kristalisasi juga dapat diartikan sebagai proses alamiah dalam
pembentukan awal padatan kristal dari larutan, lelehan, atau keadaan jarang
deposisi secara langsung dari gas. Kristalisasi juga merupakan teknik pemisahan
cairan dan padatan, yangmana perpindahan masa dari suatu zat berbentuk terlarut
dari cairan larutan menjadi fase kristal padat murni.
Kristalisasi merupakan menjadi salah satu proses yang dipelajari dalam
bidang ilmu alam dan juga mempunyai penerapan yang penting. Karena, sifat
dari berbagai macam bentuk padat dan material bergantung terhadap struktur
kristal mereka masing-masing, ukuran kristal dan tekstur timbal balik mereka.
Kristalisasi merupakan teknik pemisahan dasar, merupakan salah satu proses
penyusunan diri yang paling sederhana untuk membuat orde dari skala atomik
hingga skala makroskopik (Coelfen, H and Antonietti, M , 2008). (Coelfen, H and
Antonietti, M .2008. Mesocrystals and Nonclassical Crystallization. United
Kingdom (UK) : John Wiley and Sons. Ltd) Secara umum, kristalisasi dapat
diartikan pula sebagai permulaan dari kristal dari larutan yang sangat jenuh.
Kuantitas dari energi kinetok dari kristalisasi dan penggunaan untuk tujuan

Page | 48
pembentukannya dipelajari dalam bidang tekik kimia. Metode untuk memperoleh
kinetik kristalisasi dan metode untuk pengaplikasiannya dari kinetik kristalisasi
telah dikembangkan untuk berbagai macam proses dalam dunia industri. Tipe
mekanisme dari kristalisasi adalah menyususn nukleasi dan pertumbuhan kristal
yang besar dengan

penyususan reguler dari sebuah larutan mono molekuler yang didifusikan

kedalam permukaan kristal (McKetta, John J, 2003) (McKetta, John J . 2003. Unit
Opertion Handbook Volume 1 Mass Transfer. New York : Marcel Dekker).
Dalam proses kristalisasi, terdiri atas dua buah kejadian besar, yakni adalah
nukleasi ( nucleation) dan pertumbuhan kristal (crystal growth).
Kristal dibuat pada saat nuklei dibentuk dan kemudian ditumbuhkan.
Proses kinetik dari nukelasi dan pertumbuhan kristal membutuhkan keadaan yang
sangat jenuh, yang secara umum dapat diperoleh dengan mengubah suhu,
menghilangkan pelarut, atau dengan menambahkan agen penenggelam (drowning-
out agent ) atau pendamping reaksi. Sistem kemudian menempatkan diri untuk
mendapatkan kesetimbangan termodinamik melalui nukleasi dan pertumbuhan
dari nuklei. Jika suatu larutan mengandung partikel padatan dari luar daripada
kristal dari tipenya sendiri, maka nuklei dapat terbentuk hanya dengan nukleasi
homogen (homogeneus nucleation).
Apabila, terdapat keberadaan partikel dari luar, nukleasi difasilitasi dan
proses dikenal sebagai nukleasi heterogen ( heterogeneous nucleation). Kedua
jenis nukleasi mengambil tempat dalam kehadiran kristal dari larutan itu sendiri
dan secara kolektif dikenal sebagai nukleasi primer ( primary nucleation). Ini
didapatkan ketika keadaan spesifik yang sangat jenuh, dikenal sebagai super
saturasi metastabil , didapatkan dalam sistem. Akan tetapi, semi komersil dan
kristalizer dalam industri, telah diamati bahwa terdapat nuklei bahkan pada saat
super saturasi rendah ( ketika laurtan dari kristalnya sendiri ada. Gambar 1
menunjukkan jenis dari nukleasi. (A Mersmann, 2001)

Page | 49
 Gambar 1. Jenis Nukleasi

Gambar 2. Grafik hubungan Super saturasi metastabil dengan suhu pada beberapa
proses nukleasi

Pada gambar 2 mengilustrasikan bagaimana supersaturasi pada beberapa

proses nukleasi apabia dibuat grafik terhadap perubahan suhu. Dari grafik diatas
dapat diperoleh keterangan mengenai nukleasi primer dan nukleasi sekunder.
Sementara itu, crystal growth, merupakan pertumbuhan selanjutnya dari inti yang
berhasil mencapai ukuran cluster dari kristal. Nukleasi dan pertumbuhan kristal
akan terus menerus terjadi secara bersamaan saat keadaan jenuh masih terjadi.
Saturasi atau kejenuhan merupakan gaya dorong dari proses kristalisasi, maka laju
nukleasi dan pertumbuhan diberikan gaya oleh kejenuhan yang ada didalam
larutan. Bergantung pada kondisi yang ada, baik nukleasi dan pertumbuhan

Page | 50
kristal mungkin dominan terhadap yang lainnya, dan hasilnya diperoleh kristal
dengan bentuk dan ukuran yang berbeda-beda. Ketika keadaan saturasi habis,
maka sistem pada zat padat dan cairan telah mencapai kesetimbangan dan proses
kristalisasi telah selesai, kecuali kondisi yang kesetimbangannya telah
dimodifikasi sehingga larutan punya saturasi atau tingkat kejenuhan yang tinggi.
Banyak senyawa memiliki kemampuan untuk mengkristal dengan struktur kristal
yang berbeda. (Anonim, 2015) Pada proses kristalisasi, untuk mengkristalkan
suatu yang murni, senyawa padat, tambahkan suatu pelarut panas untuk benar-
benar melarutkan padatan tersebut. Labu, kemudian diisi dengan larutan panas,
dimana molekul zat terlarut baik senywa dan pengotor yang diinginkan bergerak
bebas diantara molekul-molekul pelarut panas tadi. Pada saat larutan mengalami
pendinginan, pelaarut tidak dapat lagi menahan semua molekul zat terlarut, dan
mereka mulai meninggalkan larutan dan membentuk suatu kristal padat. Selama
proses pendinginan, setiap molekyl zat terlarut pada saat mengalami penumbuhan
kristal akan diam pada permukaan kristal. Apabila geometri molekul sesuai
dengan

kristal, maka akan lebih mungkin tetap berada dalam kristal daripada
kembali kedalam larutan. Oleh karena itu, masing-masing kristal hanya terdiri dari
satu jenis molekul, zat terlarut. Setelah larutan telah berada pada suhu kamar,
larutan tersebut dengan hati-hati diletakkan dalam baskom es untuk
menyelesaikan proses kristalisasinya. Larutan yang telah dingin kemudian
disaring untuk mengisolasi kristal murni dan kristal tersebut dibilas dengan
pelarut dingin.
Pada gambar 4 berikut ini akan diperlihatkan bagaimana bila proses
kristalisasi dilakukan secara lambat

Page | 51
 Gambar 4. Diagaram proses kristalisasi apabila dilakukan secara lambat
Pada gambar 4, terdapat 6 buah bagian diagram dari 1 hingga 6. Batang merah
pada bagian kanan diagaram menunjukkan termometer untuk mengukur suhu
pada proses kristalisasi yang dilakukan, segitiga kuning merupakan suatu zat
kotoran didalam larutan panas yang dilambangkan dengan heksagonal oranye.
Dapat dilihat bahwa larutan mengalami pendinginan secara lambat, kotoran dapat
menarik heksagonal oranye untuk menumbuhkan kisi kristal, akan tetapi kotoran
segera meninggalkan kisi tersebut dengan senyawa yang memilik bentuk geometri
yang lebih cocok untuk menggantikan tempat kotoran tadi. Pada saat
penumbuhan, bentuk heksagonal lebih tepat dalam proses pengembangan kristal,
dan pada akhirnya terbentuklah kristal murni yang tersusun atas bentuk
heksagonal oranye. Sementara, pada gambar 5 menunjukkan bagaimana proses
kristalisasi dilakukan larutan mendingin denga sangat cepat.

Page | 52
Gambar 5. Diagram proses kristalisasi apabila dilakukan pendinginan secara
cepat Pad gambar 5 ditunjukkan dengan 4 buah fase dari kristalisasi yang
dilakukan dengan melakukan pendinginan dengan sangat cepat. Kotoran dengan
lambang segitiga kuning terjebak didalam kristal yang dibentuk oleh heksagonal
oranye, kemudian, kristal tersebut mengisolasi kotoran. Pengkirstalan lambat
memberikan kristal yang lebih besar dibandingkan kristalisasi secara cepat.
Kristal yang kecil mempunyai permukaan yang lebar terhadap rasio volume dan
kotoran berlokasi pada permukaan kristal sebagaimana kotoran tersebut terjebak
dalam matriks (Anonim, 2015).

Page | 53
 BAB III

MATERI DAN METODA

A.Materi
Adapun alat dan bahan yang dipergunakan dalam percobaan ini adalah
sebagai berikut :
A. Alat
- Beaker glass
- Thermometer
- Neraca Teknis
- piknometer
- Erlenmeyer
- Timbangan
- Gelas Ukur
- Buret
B. Bahan
- Minyak Curah
- KOH 0,1 N
- Indikator pp

B.Metoda
I. Prosedur Penentuan Density
1. Piknometer kosong ditimbang pada neraca analitik dan dicatat beratnya
2. Sampel (minyak curah) dimasukkan kedalam piknometer
3. Piknometer dibersihkan bagian luarnya, lalu ditimbang pada neraca analitik,
hitung density
4. Prosedur diatas diulangi dengan sampel olein dan stearin

Page | 54
II. Prosedur Kristalisasi dengan Pemanasan dan Pendinginan
1. Sampel (minyak curah) ditimbang sebanyak 200 gr dalam beaker glass
2. Alat pemanas dinyalakan, lalu letakkan beaker glass yang berisi minyak
diatasnya, dipanaska hingga 65 oC
3. Es batu dipecahkan dan dimasukkan kedalam wadah pendingin
4. Beaker glass tadi dimasukkan kedalam wadah pendingin, dan dinginkan
hingga suhu 23 oC dan berbentuk 2 fase (padat-cair)
5. Setelah dingin, pisahkan fase padat dan fase cair dimana fase padat adalah
stearin dan fase cair adalah olein.

III. Prosedur Penentuan Kadar % FFA

1. Buret disi dengan lrutan KOH 0,! N sebanyak 50 ml
2. Sampel( minyak curah) ditimbang sebanyak 2 gram dalam erlemeyer
dengan neraca analitik.
3. Etanol diukur sebanyak 20 ml, dan ditambahkan kedalam elemeyer beisi
sampel
4. Indicator PP ditambahkan sebanyak 3 tetes kedalam erlemeyer dan dititrasi
dengan KOH 0.1 N sampai warna lembayung.

Page | 55
 BAB IV
HASIL KERJA DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Kerja Praktek
Tanggal praktkum : 16 April 2018
Berat sampel : 200 gram

Temperatur (0C)
Density Berat
No. Sampel Warna Vol KOH yang terpakai (ml)
Tangki (gr/ml) (gr)
Tangki Panas
Dingin

Minyak Merah
1 65 23 0,90728 2, 0283 0,18 ml
Curah jambu

Merah
2 Olein 65 23 0,91398 2,0196 0, 28 ml
jambu

Merah
3 Stearin 65 23 0,91512 2, 0645 0, 38 ml
jambu

Page | 77
B. Pembahasan
1. Perhitungan Density
a. Minyak Curah
(16,4794  11,9430) gr
 mc 
5ml
 0,90728

b. Olein
(16,5129  11,9430) gr
 mc 
5ml
 0,91398

c. Stearine
(16,5186  11,9430) gr
 mc 
5ml
 0,91512

2. Menghitung % FFA
a. Minyak curah
VKOHxNKOHxBE
% FFA  x100%
Wx1000mg / gr
0,18mlx0,1mek / mlx 256 gr / mek
 x100
2,0283 grx1000mg / gr

 0,2271%
b. Olein

VKOHxNKOHxBE
% FFA  x100%
Wx1000mg / gr

0,28mlx0,1mek / mlx 282 gr / mek

 x100
52,0196 grx1000mg / gr

 10,3909%

c. Stearin
VKOHxNKOHxBE
% FFA  x100%
Wx1000mg / gr

Page | 56
 0,38mlx0,1mek / mlx 284 gr / mek
 x100
2,0645 grx1000mg / gr

 0,5527%

Page | 57
 BAB VI
TABULASI DATA
Berat sampel : 200 gr

0
C
Temperatur Vol KOH
Density Berat % FFA
No. Sampel Warna yang
Tangki Tangki (gr/ml) (gr) (%)
terpakai (ml)
Panas Dingin
Minyak Merah
1 65 23 0,90728 2, 0283 0,18 ml 0,2271
Curah jambu
Merah
2 Olein 65 23 0,91398 2, 0196 0,28 ml 0, 3909
jambu
Merah
3 Stearin 65 23 0,91512 2, 0645 0, 38 ml 0, 5227
jambu

Page | 58
 BAB VII
KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan :

1. Pemisahan bahan padat-cair antara olein dan stearin dapat dipsahkan
karena perbedaan titik eku, dimana stearin memiliki titik beku lebih
besar
2. Density dari sampel
- Minyak curah : 0,90728 gr/ml
- Olein : 0,91398 gr/ml
- Stearin : 0,91912 gr/ml
3. % FFA yang didapatkan
- Minyak curah : 0,2271%
- Olein : 0,3909%
- Stearin : 0,5227%

BAB VIII
DAFTAR PUSTAKA

Ariana, D.P. dan Purboyo G., 2006. Karakteristik Proses Kristalisasi Minyak
Sawit Mentah. Jurnal Penelitian Kelapa Sawit. Volume 3(3):215-225.
Basuki, E. K dkk.2015. Perhitungan Neraca Massa Pada Proses Fraksinasi di PT
Wilmar Nabati Indonesia Gresik. FTI UPN.
Hutahean, Been Valdo. 2012. Membuat Minyak Goreng Kelapa Sawit.
Ketaren S. 2005. Minyak dan lemak Pangan. Jakarta. Universitas Indonesia Press.
Pahan, I. 2008. Panduan Lengkap Sawit. Edisi V. Penebar Swadya, Jakarta.

Page | 59
Page | 60