BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Sebagian besar ilmu pegetahuan kimia merupakan ilmu
percobaan, dan sebagian besar pengetahuannya diproleh dari
penelitian di laboratorium.Pada kesempatan ini saya akan
memaparkan suatu bagian dari ilmu kimia yaitu
mengenaipemisahan dan pemurnian. Pemisahan dan pemurniaan
dilakukan denga tujuan untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat
yang telah tercemar dan tercampur.
Campuran dua atau lebih zat dimana dalam pembangunan ini
zat-zattersebut mempertahankan identitasnya masing-masing dan
tidak memiliki susunanyang tetap.Campuran dapat dibedakan
menjadi dua bagian yaitu campuranhomogen dan campuran
heterogen.Campuran juga dapat dipisahkan berdasarkan
perbedaan sifat-sifat fisiknya.
Untuk memperoleh zat murni, kita harus memisahkannya
daricampurannya untuk mendapatkan zat murni, dilakukan suatu
sistem yang dapatmemisahkan antara zat murni dengan bahan-
bahan pencemar atau pencemar lainnya pada suatu campuran
yakni pemisahan dan pemurnian.
Pemisahan dan pemurnian zat dapat dilakukan dengan
berbagai carayaitu, penyaringan (filtrasi), dekantasi, sublimasi,
kristalisasi, destilasi, adsorbsidan ekstraksi.
Melalui percobaan pemisahan dan pemurnian kita dapat
memahamisecara tepat cara untuk memperoleh produk yang lebih
murni dari campuran zatyang masih tercemar oleh zat lain.

1
1.2 Tujuan Percobaan
a) Untuk mengetahui cara pemisahan dan pemurniaan dengan cara
filtrasi.
b) Untuk mengetahui cara pemisahan dan pemurniaan dengan cara
kristalisasi.

2
 BAB II
Dasar Teori
2.1 Kristalisai
Kristalisasi ialah Proses pembentukan bahan padat dari
pengendapan larutan, melt (campuran leleh),atau lebih jarang
pengendapan langsung dari gas. Kristalisasi juga merupakan teknik
pemisahan kimia antarabahan padat-cair, di mana terjadi perpindahan
massa (mass transfer) dari suat zat terlarut (solute) dari cairanlarutan
ke fase kristal padat. Kristalisasi juga merupakan metode pemisahan
untuk memperoleh zat padat yangterlarut dalam suatu larutan. Dasar
metode ini adalah kelarutan bahan dalam suatu pelarut dan perbedaan
titikbeku. Contoh proses kristalisasi : pembuatan gula pasir dari jus
tebu/beet, pembuatan kristal pupuk darilarutan induknya, dll
Kristalisasi dapat dilakukan dengan pendinginan, penguapan, dan
penambahan solvent bahan kimia.Kristalisasi dapat memisahkan suatu
campuran tertentu dari larutan multi komponen sehingga
didapatproduk dalam bentuk kristal. Kristalisasi dapat juga dipakai
sebagai salah satu cara pemurnian karena lebihekonomis. Operasi
kristalisasi terbagi menjadi:
1. Membuat larutan supersaturasi (lewat jenuh)
2. Pembuatan inti kristal
3. Pertumbuhan Kristal
Bila larutan telah mencapai derajat saturasi tertentu, maka di
dalam larutan akan terbentuk zat padatkristaline. Oleh sebab itu
derajat supersaturasi larutan merupakan faktor terpenting dalam
mengontrol operasikristalisasi
Cara mencapai suoersaturasi:
 PendinginanYaitu mendinginkan larutan yang akan dikristalka
sampai keadaan supersaturasi dimana konsentrasi larutanlebih
besar dari konsentrasi larutan jenuh pada suhu tersebut.

3
  Penguapan SolventLarutan disiapkan dalam evaporator untuk
dipekatkan, lalu dikristalkan dengan pendingn. Cara
inidigunakan untuk zat yang mempunyai kurva kelarutan agak
dalam.
 Evaporasi AdiabatisLarutan dalam keadaan panas bila dimasukan
ke dalam ruang vacuum, maka terjadi penguapan
dengansendirinya, sebab tekanan totalnya menjadi lebih rendah
dari tekanan uap solvent pada suhu itu. Penguapandan turunya
suhu disertai kristalisasi.
 Penambahan zat lain yang dapat menurunkan kelarutan zat yang
akan dikristalisasi, misalnya larutanNaOH ditambah gliserol, maka
kelarutan NaOH menjadi turun dan larutan NaOH mudah
diendapkan.

Pembentukan Inti Kristal

1. Primary Nukleus
Proses pembentukan inti kristal karena larutan telah mencapai
derajat supersaturasi yang cukup tinggi.
 Homogen Nukleus
Nukleus disini pembentukannya spontan pada larutan dengan
supersaturasi tinggi, artinya nukleusterbentuk karena
penggabungan molekul-molekul solute sendiri.
 Heterogen Nukleus
Pembentukan inti kristalnya masih dalam supersaturasi tinggi,
namun dapat dipercepat denganadanya partikel-partikel asing
seperti debu dan sebagainya.
2. Secondary Nukleus (Contact Nucleation)
Pembentukan inti kristal dengan akibat dari :
 Tumbukan antarkristal induk
 Tumbukan antar kristal dengan katalisator

4
  Gerakan antara permukaan kristal yang relatif lebih kecil.
Dinyatakan dengan persamaan :
N = (a) (L)b (¨C)c (P)dDimana :
N : jumlah nukleus yang terbentu (number/jam)
L : ukuran kristal induk (mm)
C : derajat supersaturasi larutan (mol/lt) atau (oC)
P : power dari pengaduk (Hp)
a,b,c,d: konstanta-konstantaJika :
1. L >>> maka jumlah kristal yang terbentuk juga semakin besar,
krisatal makin besar menyebabkankemungkinan tumbukan semakin
banyak. Pecahan bagian kecil dari kristal menyebabkan
terbentuknyainti kristal.

2. C >>> maka jumlah kristal yang terbentuk juga semakin banyak.

Derajat saturasi makin besar makasemaikn besar pula
kemungkinan terbentuk inti kristal baru.

3. P >>> maka gaya gesekan partikel larutan juga semakin besar

sehingga kemungkinan terjadinyatumbukan partikel semakin besar,
maka inti kristal yang terbentuk juga semakin besar jumlahnya.

Dalam percobaan, Miers membuat larutan supersaturasi

melalui pendingin setelah melalui kurva saturasiA-B sampai pada
kondisi kristalisasi mulai terbentuk inti kristal (titik ke F). kurva
larutan murni duakomponen tanpa feeding, artinya inti kristal yang
terbentuk primary homogen nuklei mulai terbentuk
denganterbentuknya inti kristal yang selanjutnya tumbuh maka
konsentrasi solute dalam larutan akan turun (dari F keG).

Untuk beberapa sistem tertentu yang viskositasnya tinggi,

kurva primary homogen nuklei tetap jenuhdaripada kurva saturasi.
Dengan kata lain diperlukan konsentrasi lebih tinggi untuk
membuat primaryhomogen nukleasi. Hal ini sangat tidak rfisien

5
 secara teoritis dan ekonomi. Karena itu dalam kondisi
industridikenal sistem seeding (pemberian kristal nuklei). Nukleasi
ini disebut secondary nukleasi. Penambahanlarutan supersaturasi
melaui pendinginan setelah melalui kurva saturasi AB. Pada
konsentrasi ini di titik baruakan terbentuk inti kristal. Tetapi
mengingat efisiensi secar ekonomis, penambahan kristal pada
sistem iniakan memperoleh penghematan.

Proses Kristalisasi Secara Sederhana

Seperti dijelaskan pada pendahuluan di atas, proes

kristalisasi dimualai dengan menambahkansenyawa yang akan
dimurnikan dengan pelarut panas sampai kelarutan senyawa
tersebut berada pada levelsuper jenuh. Pada keadaan ini, bila
larutan tersebut didinginkan, maka mlekul-molekul senyawa terlarut
akansaling menempel, tumbuh menjadi kristal-kristal yang akan
mengendap di dasar wadah. Sementara kotoran-kotoran yang
terlarut tidak ikut mengendap.Pembentukkan kristal itu sendiri terdiri
dari dua tahap. Tahap pertama adalah nukleasi primer
ataupembentukkan inti, yaitu tahap dimana kristal-kristal mulai
tumbuh namun belum mengendap. Tahap inimembutuhkan
keadaan superjenuh dari zat terlarut. Saat larutan didinginkan,
pelarut tidak dapat “menahan”semua za-zat terlarut, akibatnya
molekul-molekul yang lepas dari pelarut saling menempel, dan
mulai tumbuhmenjadi inti kristal. Semakin banyak inti-inti yang
bergabung, maka akan semakin cepat pula pertumbuhankristal
tersebut.Tahap kedua setelah nukleasi primer adalah nukleasi
sekunder. Pada tahap ini petumbuhan kristalsemakin cepat, yang
ditandai dengan saling menempelnya inti-inti menjadi kristal-kristal
padat.Dalam proses kristalisasi disini, kita menggunakan
alat yang dinamakan dengancrystallizer. Crystallizer adalah alat
yang digunakan untuk memperoleh atau membuat kristal dari

6
 larutannya.Oleh karenaitu, larutan yang akan dikristalisasi harus
dibuat lewat jenuh terlebihdulu denganjalan penguapan atau
pendinginan

1. Membuat larutan supersaturasi (lewat jenuh)

2. Pembuatan inti kristal

3. Pertumbuhan Kristal

2.2 Filtrasi
Filtrasi adalah proses yang digunakan untuk memisahkan padatan
dari cairan atau gas dengan menggunakan media saring yang
memungkinkan cairan tersebut lewat, tapi bukan padatan. Istilah
“filtrasi” berlaku baik filter itu mekanis, biologis, atau fisik. Cairan
yang melewati filter disebut filtrat. Media saringannya bisa berupa
filter permukaan, yang merupakan padatan yang menjebak partikel
padat, atau saringan dalam, yang merupakan bahan dasar yang
menjebak padatan.
Filtrasi biasanya merupakan proses yang tidak sempurna.
Beberapa cairan tetap berada di sisi umpan filter atau masih
berada di media filter dan beberapa padatan kecil lolos melalui
filter. Sebagai teknik kimia selalu ada beberapa produk yang
hilang, entah itu cairan atau padatan yang terkumpul.
Contoh Filtrasi
Filtrasi merupakan teknik pemisahan yang penting di laboratorium,
selain itu juga biasa terjadi dalam kehidupan sehari-hari.
Pembuatan bir kopi melibatkan air panas yang melewati melalui
kopi bubuk dan saringan. Kopi cair adalah filtratnya. Teh celup juga
mempunyai proses yang sama, yaitu menggunakan kantong teh
(kertas filter).

7
 Ginjal adalah contoh filter biologis. Darah disaring oleh glomerulus.
Molekul penting diserap kembali ke dalam darah.
AC dan banyak penyedot debu menggunakan filter HEPA untuk
menghilangkan debu dan serbuk kecil dari udara.
Banyak akuarium menggunakan filter yang mengandung serat yang
menangkap partikulat padat.
Filter sabuk memulihkan logam mulia selama penambangan.
Air dalam sumber air relatif murni karena telah disaring melalui
pasir dan batuan permeabel di tanah.
Metode Filtrasi
Ada berbagai jenis filtrasi. Metode mana yang digunakan sangat
bergantung pada apakah padatan adalah partikulat (tersuspensi)
atau dilarutkan dalam cairan.

Filtrasi Umum: Bentuk filtrasi yang paling dasar adalah

menggunakan gravitasi untuk menyaring campuran. Campuran
dituangkan dari atas ke media saringan (mis., Kertas saring) dan
gravitasi menarik cairan ke bawah. Padatan tertinggal pada filter,
sedangkan cairan mengalir di bawahnya.
Filtrasi Vakum: Labu Büchner dan selang digunakan untuk
menarik vakum untuk menyedot cairan melalui saringan (biasanya
dengan bantuan gravitasi). Ini sangat mempercepat pemisahan dan
bisa digunakan untuk mengeringkan padatan. Teknik yang terkait
menggunakan pompa untuk membentuk perbedaan tekanan pada
kedua sisi saringan. Filter pompa tidak perlu vertikal karena
gravitasi bukan sumber perbedaan tekanan pada sisi saringan.
Filtrasi dingin: Penyaringan dingin digunakan untuk mendinginkan
larutan dengan cepat, mendorong terbentuknya kristal kecil. Ini
adalah metode yang digunakan saat awalnya padatan kemudian

8
 dilarutkan. Metode yang umum adalah menempatkan wadah
dengan larutan dalam bak es sebelum filtrasi.
Filtrasi Panas: Dalam filtrasi panas, larutan, filter, dan corong
dipanaskan untuk meminimalkan pembentukan kristal selama
penyaringan. Corong beruap berguna karena tidak banyak daerah
permukaan untuk pertumbuhan kristal. Metode ini digunakan ketika
kristal akan menyumbat saluran atau untuk mencegah kristalisasi
komponen kedua dalam campuran.
Terkadang alat bantu filter digunakan untuk memperbaiki aliran
melalui filter. Contoh alat bantu filter adalah silika, tanah diatom,
perlit, dan selulosa. Alat bantu filter dapat ditempatkan pada filter
sebelum filtrasi atau dicampur dengan cairan. Alat bantu ini dapat
membantu mencegah penyumbatan saringan dan dapat
meningkatkan porositas “lapisan” atau umpan ke saringan.
Filtrasi Versus Sieving
Teknik pemisahan yang terkait adalah sieving. Sieving mengacu
pada penggunaan mesh tunggal atau lapisan berlubang untuk
mempertahankan partikel besar, sambil membiarkan bagian yang
lebih kecil keluar. Dalam filtrasi, sebaliknya, filter adalah kisi atau
memiliki banyak lapisan. Cairan mengikuti saluran di media untuk
melewati filter.
Alternatif untuk Filtrasi
Dalam beberapa situasi, ada metode pemisahan yang lebih baik
daripada penyaringan. Misalnya, untuk sampel yang sangat kecil
dimana penting untuk mengumpulkan filtrat, media saringan bisa
menyerap terlalu banyak cairan.
Dalam kasus lain, terlalu banyak padatan menjadi terjebak dalam
media saringan. Dua proses lain yang dapat digunakan untuk
memisahkan padatan dari cairan adalah dekantasi dan sentrifugasi.
Sentrifugasi melibatkan pemintalan sampel, memaksa padatan
yang lebih berat ke dasar wadah. Dekantansi bisa digunakan

9
 mengikuti sentrifugasi atau dengan sendirinya. Dalam dekantasi,
cairan tersebut disedot atau dituangkan dari padatan setelah jatuh
dari larutan.

10
 BAB III
Metodologi Percobaan
3.1 Alat-alat dan Bahan yang digunakan
 Gelas ukur

 Corong

11
  Cawan Porselin

 Kertas Saring

12
  Pengaduk

 Kaki Tiga

13
  Pembakar spirtus

 Garam

 Gula

14
  Kopi

 Norit

 Alkohol

15
  Erlenmeyer

3.2 Prosedur percobaan

Larutan 1
a) Ditimbang Gula sebanyak 75gram , Garam 75 gram dilarutkan
dalam alkohol
b) Larutan gula,garam, dan alkohol difiltrasi menggunakan kertas
saring
c) Panaskan larutan yang sudah di saring lalu amati perubahan
setiap 5 menit, pengamatan dilakukan selama 20 menit
Larutan 2
a) Ditimbang Gula Sebanyak 75gram, Garam 75 gram
b) Gerus halus norit sebanyak 5 tablet, dicampurkan dengan
gula dan garam lalu dilarutkan kedalam alkohol
c) Larutan tersebut disaring menggunakan kertas saring
d) Panaskan larutan yang sudah disaring lalu amati perubahan
setiap 5 menit, pengamatan dilakukan selama 20 menit.

16
 Larutan Gula Garam dan Alkohol
Waktu Suhu Keterangan
0 0 Larutan Bening sedikit Kekuning kuningan
5 45
10 65
15 75 Mendidih
20 75 Setelah alkohol sisa sedikit terlihat kristal kristal
gula

Larutan Gula Garam dan Alkohol + Norit

Waktu Suhu Keterangan
0 0 Larutan lebih bening dibanding larutan pertama
5 45
10 60
15 75 Mendidih
20 75 Setelah alkohol sisa sedikit terlihat kristal kristal
gula belum terlihat

17
18
 BAB IV
Analisa Data dan Pembahasan
Dari data yang diperoleh terdapat proses filtrasi dan kristalisai,
Proses filtrasi terjadi pada saat penyaringan menggunaka kertas saring
terhadap garam yang terkandung pada larutan 1, dan penyaringan
dengan kertas saring terhadap garam dan norit yang terkandung pada
larutan 2.
Sedangkan proses filtrasi terjadi pada saat pemanasan larutan 1 dan
larutan 2 sehingga terbentuk kristal kristal gula setelah pemanasan
selama 20 menit . Kristal kristal gula lebih terlihat pada larutan 1 karena
pada larutan 2 terdapat norit yang merupakan carbo absorben sehingga
gula yang terkandung sebagian ikut terserap norit dan tertahan oleh
kertas saring.
Jika larutan sampai di kisatkan maka kristal kristal gula akan terlihat
lebih jelas.

19
 BAB V
Pertanyaan dan Jawaban
1. Terangkan Prinsip pemurnian denga kristalisasi!
2. Sebutkan syarat-syarat pelarut yang bisa digunakan dalam
kristalisasi dan bagaimana hubungantegangan permukaan pelarut
yang baik dengan yang tidak baik?
3. Apa usaha praktikan agar hasil yang didapat cukup murni dan
sample tidak banyak terbuang?
4. Apakah yang dimaksud dengan titik lebur dan bagaimana
hubunganya dengan kemurnian suatu zat?

Jawaban

1. Prinsip pemurnian dengan kristalisasi adalah pemisahan dengan

teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat
terlarutnya dalam sebuah campuran homogen atau larutan,
sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Kristal dapat
terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau kondisi lewat
jenuh (supersaturated) yaitu kondisi dimana pelarutsudah tidak
mampu melarutkanzat terlarutnya, atau jumlah zat terlarut sudah
melebihi kapasitas pelarut. Proses pengurangan pelarut dapat
dilakukan dengan 4 cara yaitu: penguapan, pendinginan,
penambahan senyawa lain dari reaksi kimia.
2. Syarat pelarut yang baik
a. Mempunyai titik didih relative rendah agar mudah terpisah
dengan kristal murni
b. Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara
zat yang dimurnikan dengan zat pengotor.
c. Tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal
d. Bersifat inert ( tidak mudah bereaksi dengan kristal)
e. Mudah dipisahkan dari kristalnya

20
 f. Dapat melarutkan senyawa lain
g. Mempunyai daya larut yang tinggi
h. Berupa pemurni atau dengan kata lain pelarut biasanya
berupa pemurni
3. Agar sampel tidak banyak terbuang setelah melakukan
penimbangan harus dihitung secara akurat dan pada saat
penimbangan harus teliti agar tidak banyak zat yang terbuang.
4. Titik lebur dari suatu zat adalah keadaan dimana zat padat
berubah menjadi cairan dibawah tekanan 1 atm. Titik lebur juga di
artikan sebagai keadaan dimana terjadi keseimbangan antara fase
padat dengan fase lainya pada suatu zat. Jadi hubungannya untuk
menentukan suatu kemurnian zat dan meyakinkan kemurnian
suatu zat dengan dilakukan uji titik lebur pada zat tersebut.

21
 BAB VI

Kesimpulan

1. Rekristalisasi adalah salah satu cara untuk memisahkan

atau memurnikan zat yang berupa kristal dari kotorannya
dengan dasar perbedaan kelarutan dalam pelarut dan pada
suhu tertentu.

2. Proses rekristalisasi meliputi empat tahap yaitu :

a. Pelarutan

b. Penyaringan

c. Pemanasan

d. Pendinginan

3. Dalam proses rekristalisasi diperlukan pelarut yang baik,

syarat-syarat pelarut yang baik yaitu mempunyai titik didih yang
rendah, bersifat inert, tidak meninggalkan zat pengotor pada
kristal, mudah dipisahkan dari kristalnya, dapat melarutkan
senyawa lain, mempunyai daya larut yang tinggi.

4. Hal yangn mempengaruhi perbedaan kristal yang

terbentuk baik garam dapur maupun tembaga sulfat dengan
kristal semula yaitu bahwa kristal lebih bersih (warna putih
bersih untuk garam dapur dan berwarna biru muda untuk
tembaga sulfat) karena telah dilakukan proses penyaringan,
berbentuk lebih halus dan lembut dan merenggangnya molekul-

22
molekul saat proses pemanasan, dan massanya berkurang dari
sebelumya karena ada beberapa zat filtrate yang menguap.

23