SISA PELARUT

Prinsip : menentukan kandungan sisa pelarut tertentu (yang memang

ditambahkan) yang secara umum dengan kromatografi gas. Untuk ekstrak cair
berarti kandungan pelarutnya. Misalnya alkohol.

Tujuan : memberikan jaminan bahwa selama proses tidak meninggalkan sisa

pelarut yang memang seharusnya tidak boleh ada. Sedangkan untuk ektrak cair
menunjukan pelarut (alkohol) sesuai dengan yang ditetapkan.

Prosedur :
1.Cara destilasi
Cara ini sesuai untuk penetapan ekstrak cair dan tingtura. Destilat yang keruh
dapat dijernihkan dengan pengocokan menggunakan talk P atau kalsium karbonat
P, saring, setelah itu suhu filtrat diatur dan kandungan etanol oleh penguapan.
Untuk mencegah buih yang mengganggu dalam cairan selama destilasi tambahkan
asam kuat seperti asam fosfat P, asam sulfat P, atau asam tanat P atau cegah
dengan penambahan larutan kalsium klorida P dengan sedikit berlebih atau sedikit
parafin P atau minyak silikon sebelum destilasi.
Cara untuk cairan yang diperkirakan mengandung etanol 30% atau kurang. Pipet
tidak kurang dari 25 mL cairan uji ke dalam alat destilasi yang sesuai, catat
destilasi hingga diperoleh destilat lebih kurang 2 mL lebih kecil dari volume
cairan uji yang dipipet. Atur suhu destilat hingga sama dengan suhu pada waktu
pemipetan. Tambahkan air secukupnya hingga volume sama dengan volume
cairan uji.
Cara untuk cairan yang diperkirakan mengandung alkohol lebih dari 30% lakukan
menurut cara diatas, lebih kurang dua kali volume cairan uji. Kumpulkan destilat
hingga kurang lebih 2 mL lebih kecil dari dua kali volume cairan uji yang dipipet,
atur suhu sama dengan cairan uji. Tambahkan air secukupnya hingga volume dua
kali cairan uji yang dipipet, campur, dan tetapkan bobot jenis. Pipet 25 mL cairan
uji, masukkan ke dalam corong pisah, tambahkan air dengan volume sama.
Jenuhkan campuran dengan natrium klorida P, tambahkan 25 mL heksana P dan
kocok untuk mengekstraksi zat mudah menguap lain yang mengganggu. Pisahkan
lapisan bawah ke dalam corong pisah kedua. Ulangi ekstraksi dua kali, tiap kali
dengan 25 mL heksana P. tampung destilat hingga sejumlah volume mendekati
volume uji semula.

2.Cara kromatografi Gas-cair

Alat kromatigrafi gas dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala dan kolom
kaca 1,8 m x 4 mm berisi fase diam S3 dengan ukuran partikel 100 mesh hingga
120 mesh. Gunakan nitrogen P atau helium P sebagai gas pembawa. Sebelum
digunakan kondisikan kolom semalam pada suhu 235oC alirkan gas pembawa
dengan laju aliran lambat. Atur aliran gas pembawa dan suhu (lebih kurang 120o)
sehingga baku internal asetonitril tereluasi dalam waktu 5 menit sampai 10 menit.
Larutan baku I. Encerkan 5,0 mL etanol mutlak P dengan air hingga 250,0 mL.
Larutan baku internal. Encerkan 5,0 mL asetonitril P dengan air hingga kadar
etanol lebih kurang 2% v/v.
Larutan uji II. Pipet masing-masing 10 mL larutan uji I dan larutan baku internal
ke dalam labu terukur 100 mL, encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan baku II. Pipet masing-masing 10 mL larutan baku I dan larutan baku
internal ke dalam labu terukur 100 mL, encerkan dengan air sampai tanda.
Prosedur : suntikkan masing-masing 2 kali, lebih kurang 0,5 mL larutan uji II dan
larutan baku II ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan tetapkan
perbandingan respons puncak. Hitung presentase etanol.

RESIDU PESTISIDA
Prinsip : menentukan kandungan sisa pestisida yang mungkin saja pernah
ditambahkan atau mengkontaminasi pada bahan simplisia pembuatan ekstrak.
Tujuan : memberikan jaminan bahwa ekstrak tidak mengandung pestisida
melebihi nilai yang ditetapkan karena berbahaya (toksik) bagi kesehatan.

Prosedur :
Jika kandungan kimia pengganggu analisis yang bersifat nonpolar relatif kecil
seperti pada ekstrak yang diperoleh dengan penyari air atau etanol berkadar
kurang dari 20%, analisis dapat dilakukan dengan metode KLT atau kromatografi
gas jika tidak terdapat unsur N seperti klorofil, alkaloid dan amina nonpolar lain.

Daftar Pustaka :
Depkes RI, 2000. Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat. Jakarta :
Ditjen POM dan Direktorat Pengawasan Obat Tradisional.