Pratikum Kimia Organik Dasar

KRISTALISASI DAN SUBLIMASI

Pendi Wahyudi*,Desi lestiani,Eva frasnawati,Irvan Priantama,Rika Risma

Dewi,Nimas Ade kusdiyanti,Maureen Celcilia,Nindi Vira,Dewi fatmawati,Erni
Paulina,Delvi Yulanda , Nur Intan
Program Studi Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Tanjungpura
Jl. Prof. Dr. H. Hadari Nawawi, Kota Pontianak, Kalimantan Barat
Email:pendy@student.untan.ac.id

ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan rekristalisasi dan sublimasi. Rekristalisasi merupakan
teknik pemurnian zat padat dari pencemarannya yang dilakukan dengan cara
mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.
Kristalisasi merupakan sebuah peristiwa pembentukan partikel-partikel zat padat
didalam suatu fase homogen. Senyawa yang digunakan dalam percobaan ini yaitu
Asam Benzoat, prinsip kristalisasi terbentuk melalui dua tahap yaitu, nukleasi atau
pembentukan inti Kristal dan pertumbuhan Kristal. Selain itu juga dilakukan sublimasi
kamfer, yang mana Proses ini merupakan proses singkat yang langsung berubah dari
fasa padat langsung menjadi uap atau gas tanpa melalui fasa cair. Dengan bantuan
panas percobaan yang dilakukan menjadi lebih cepat karena panas dapat
mempercepat reaksi yang terjadi. Berat Kristal yang diperoleh adalah 0,0227 gram.
Kata Kunci : kristalisasi, rekristalisasi, sublimasi, asam benzoat dan kamfer.

PENDAHULUAN misalnya peralatan lebih kecil

Proses pemisahan merupa-kan c. limbah yang lebih sedikit atau tidak
proses penting dalam industri kimia dan berbahaya
menjadi semakin menarik untuk dikaji d. kondisi operasi yang tidak terlalu
lebih jauh dengan makin hebat
berkembangnya permasalahan di e. kebutuhan bahan pemroses,
lapangan serta makin banyaknya misalnya salven pada ekstraksi, yang
pilihan teknologi yang bisa digunakan. lebih kecil
Beberapa kecenderungan terakhir f. kualitas produk yang lebih baik,
proses-proses pemisahan dalam karena kemurnian yang lebih tinggi,
industri adalah sebagai berikut : kerusakan bahan tak banyak terjadi,
1. Pemakaian proses yang sudah lama dan lain-lain.(sediawan,2000)
dikenal (misalnya distilasi, ekstraksi, Kristalisasi dikatagorikan sebagai salah
dan lain-lain) tetapi dengan unjuk kerja satu proses pemisahan yang efisien.
yang lebih baik, misalnya dalam hal : Kristalisasi memegang peranan yang
a. kebutuhan energi yang lebih rendah sangat penting dalam industri kimia.
b. harga peralatan yang lebih murah, Hal ini mengingat kurang lebih 70 %

Pendi wahyudi H1031151058 KRISTALISASI DAN SUBLIMASI

 Pratikum Kimia Organik Dasar

dari produk-produk kimia dihasilkan Proses sublimasi sangat mirip dengan

dalam bentuk padatan/kristal Pada proses distilasi. Istilah distilasi
umumnya tujuan dari proses kristalisasi digunakan untuk perubahan dari cairan
adalah untuk pemisahan dan menjadi uap setelah mengalami
pemurnian. Adapun sasaran dari pendinginan berubah menjadi cairan
proses kristalisasi adalah menghasilkan atau padatan. Sedangkan sublimasi
produk kristal yang mempunyai kualitas adalah proses dari perubahan bentuk
seperti yang diinginkan. Kualitas kristal padatan langsung menjadi uap tanpa
antara lain dapat ditentukan dari tiga melalui bentuk cair dan setelah
parameter berikut yaitu : distribusi mengalami pendinginan langsung
ukuran kristal (Crystal Size terkondensasi menjadi padatan
Distribution, CSD), kemurnian kristal kembali. (Sunardi, 2004).Pada tahap
(Crystal purity) dan bentuk Kristal. Pada sublimasi masalah tingginya konsumsi
proses kristalisasi kristal dapat energi pada pengeringan beku tersebut
diperoleh dari lelehan dipecahkan dengan penerapan
(Melt crystallization) atau larutan pemanasan terbalik, yaitu
(Crystallization from solution). Dari merambatkan panas melalui lapisan
kedua proses ini yang paling banyak beku untuk meningkatkan laju
dijumpai di industri adalah perpindahan panas. Pemanasan
kristalisasi dari larutan (Setyopratomo, terbalik yang dilakukan pada penelitian
2003). Jenis pelarut berperan penting adalah dengan harapan panas akan
pada proses kristalisasi karena berkonduksi melalui lapisan beku
pelarutan merupakan faktor penting bahan yang mempunyai nilai
pada proses kristalisasi. Kelarutan konduktifitas panas lebih tinggi
suatu komponen dalam pelarut dibandingkan dengan lapisan bahan
ditentukan oleh polaritas masing- kering brongga, sehingga waktu yang
masing. Pelarut polar akan melarutkan dibutuhkan akan lebih cepat (Siregar et
senyawa polar dan pelarut non polar al, 2006).
akan melarutkan senyawa non polar.
Adapun prinsip dari percobaan ini yaitu
Diduga ada sedikit perbedaan polaritas
melakukan proses rekristalisasi yang
dari komponen-komponen yang ada
mana dilakukan berdasarkan pada
dalam fraksi tidak tersabunkan DALMS,
perbedaan daya larut antara zat yang
termasuk perbedaan polaritas tokoferol
dimurnikan dengan pengotornya dalam
dan tokotrienol serta masing-masing
suatu pelarut tertentu karena
isomernya. Oleh karena itu, penentuan
konsentrasi total pengotor biasanya
jenis pelarut yang tepat penting
lebih kecil dari konsentrasi yang
dilakukan pada pembuatan konsentrat
dimurnikan dalam kondisi dingin
vitamin E. Pada proses kristalisasi,
konsentrasi yang rendah tetap dalam
pelarut mempengaruhi kecepatan
larutan sementara zat yang
nukleasi dan morfologi Kristal (Ahmadi,
berkonsentrasi tinggi akan mengendap.
2010).
Selain itu digunakan kamfer sebagai

Pendi wahyudi H1031151058 KRISTALISASI DAN SUBLIMASI

 Pratikum Kimia Organik Dasar

bahan dasar dalam proses sublimasi Rangkaian Alat

guna dapat mempelajari teknik dalam
proses sublimasi.

METODOLOGI
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan yaitu,
cawan porselen, corong, gelas piala,
kertas saring, neraca analitik, oven, dan
penangas air. benzoate disaring
dengan kertas saring dalam keadaan
panas.
Sedangkan bahan yang Gambar 1 Rangkaian Alat Sublimasi
digunakan yaitu, akuades, asam
HASIL DAN PEMBAHASAN
benzoate dan kamfer.
Data Pengamatan
N
Prosedur Kerja
o Perlakuan Pengamatan
I. Rekristalisasi asam benzoat
.
Asam benzoate 5 gram
A Rekristalisasi
dimasukkan kedalam gelas piala 50ml,
. asam benzoat
tambahkan air panas sedikit demi Asam benzoate
sedikit hingga semua asam benzoate dimasukkan Asam benzoate
larut. Kemudian asam benzoate kedalam gelas = 5 gram
disaring dengan kertas saring dalam piala Mkertas saring=
keadaan panas. Filtrate dibiarkan Ditambahkan 0,4274 gr
dalam suhu kamar, Kristal yang air panas petri kosong =
terbentuk disaring dengan corong hingga semua 32, 2267
bucher. Selanjutnya Kristal dikeringkan asam benzoate
didalam oven. Setelah Kristal benar- larut m kertas saring
benar kering ditimbang dan ditentukan Larutan + sampel = 0, gr
titik leleh asam benzoate. disaring
Filtrate
II. Sublimasi dibiarkan
Kamfer disimpan pada cawan Kristal yang
porselen, corong disiapkan dimana terbentuk
bagian ujung disumbat dengan glass disaring
wool. Kemudian cawan porselen ditutup Kristal
dengan kertas saring, corong dikeringkan
diletakkan dengan posisi terbalik dan Ditimbang
Kristal dipanaskan. Titik leleh asam
benzoate

Pendi wahyudi H1031151058 KRISTALISASI DAN SUBLIMASI

 Pratikum Kimia Organik Dasar

didasari pada perbedaan titik didih

ditentukan dimana zat lain (pengotor) akan
menguap terlebih dahulu dan zat yang
akan dikristalkan akan mengendap.
Pada percobaan rekristalisasi asam
B Proses benzoat, digunakan air sebagai pelarut,
. sublimasi karena air adalah pelarut yang cocok
Kamfer untuk melarutkan asam benzoat. Asam
disimpan pada benzoate memiliki Rumus molekul
cawan C7H6O2, berat molekul 122,12, pH
porselen larutan 2,8, kelarutan dalam air 1,7 g/l
Corong sedangkan garamnya sangat mudah
disiapkan, larut (Ratnani, 2009). Asam benzoate
bagian ujung dilarutkan dengan air panas dalam
disumbat gelas beaker hingga semua benar-
dengan glass m Kristal + petri benar larut .Air panas berfungsi
wool = 30,5014gr melarutkan asam benzoate karna pada
Cawan m Kristal murni = saat dingin asam benzoate sukar larut.
porselen 0,0227 gr Kemudian larutan disaring dalam
ditutup dengan keadaan panas. Setelah penyaringan
kertas saring asam benzoat dalam keadaan panas,
Corong larutan tersebut didinginkan pada suhu
dipisahkan ruang dan dibiarkan hingga membentuk
dengan posisi kristal. Pembentukan kristal merupakan
terbalik proses kesetimbangan dimana molekul
Kristal dalam larutan dan molekul kristal
dipanaskan berada dalam kesetimbangan (chang,
2004). Zat pengotor tidak membentuk
Pembahasan kisi kristal, tetapi kembali membentuk
Percobaan ini dilakukan 2 larutan, sementara molekul dari
percobaan, yaitu rekristalisasi asam senyawa asam benzoat membentuk
benzoat dalam air dan sublimasi. kristal secara perlahan, dan di dapat
Rekristalisasi merupakan salah satu massa kristalnya yaitu 0,59088 g
cara pemurnian zat padat yang banyak .Selanjutnya yaitu di tentukan titik leleh
digunakan, dimana zat-zat tersebut dari asam benzoate dengan cara
dilarutkan dalam suatu pelarut dimasukkan ke dalam pipa kapiler dan
kemudian dikristalkan kembali (Arsyad, di panaskan dalam minyak hingga
2001). Pada prinsipnya rekristalisasi mulai ada kristal yang meleleh.
adalah proses pembentukan kembali Penggunaan minyak untuk mengukur
kristal dari padatan yang dilarutkan. titik leleh, karena titik diidihnya lebih
Perolehan kristal dari larutan dapat besar dari air. Adapun reaksi yang
dilakukan dengan pemanasan yang

Pendi wahyudi H1031151058 KRISTALISASI DAN SUBLIMASI


terjadi sebagai berikut
Gambar1.1 asam benzoat
Setelah dilakukan proses
rekristalisasi, dilakukan proses
sublimasi. Sublimasi adalah perubahan
wujud zat dari padat ke gas atau dari
gas ke padat tanpa harus melalui fasa
cair (Dennifa, 2010). Prinsip sublimasi
adalah membuat zat padat yang ingin
dimurnikan dipanaskan yang kemudian
menguap dan menjadi padat kembali
karena proses pendinginan .Langkah
pertama yang dilakukan pada
percobaan ini yaitu meletakkan kamfer
pada cawan porselen dengan beratnya
30,5014 g . Cawan porselen ditutup
dengan kertas saring yang ditimpa
dengan corong bucher yang telah
disumbat dengan glass wool. Proses
sublimasi terjadi karena kamfer yang
disublimasi memiliki tekanan uap yang
lebih kecil daripada zat pengotor.
Dalam prosesnya, kamfer tersebut
dibekukan setelah dipanaskan dan
tekanannya dikurangi supaya terbentuk
padatan murni kamper dan zat
pengotornya tidak ikut menyublim pada
percobaan didapat Massa Kristal
kamfer yaitu 0,0227 g hasil yang di
dapat menunjukan Massa zat yang
hilang ini disebabkan karena adanya
serangkaian proses percobaan yang
Pendi wahyudi H1031151058
Pratikum Kimia Organik Dasar
melibatkan aktivitas pemindahan zat.
Juga disebabkan karena ada sebagian
uap yang keluar pada celah arloji
dengan cawan porselen dapat diartikan
ada sebagian massa juga yang hilang
pada sistem.(Dennifa,2010)
KESIMPULAN
Dalam praktikum ini, dapat disimpulkan
bahwa :
1. Pada proses rekristalisasi asam
benzoat, massa kristal yang
terbentuk setelah percobaan
adalah 0,2939 gr
2. Pada proses sublimasi serbuk
kamper, terbentuk padatan hasil
sublimasi seberat 0,0093 gr
3. Pelarut yang digunakan pada
percobaan ini adalah akuades,
karena akuades merupakan pelarut
yang sangat baik dengan asumsi
tidak terdapat molekul lain
didalamnya.
DAFTAR PUSTAKA
Ahmadi, K I. 2010. proses
pembelajaran kreatif dan
inovatif. Dalam kelas : Jakarta
Arsyad, M N. 2001. kamus kimia arti
dan penjelasan. Gramedia :
Jakarta.
Chang, R. 2004. kimia dasar : konsep-
konsep inti. Erlangga :
Jakarta.
Dennifa, J. 2010. sublimasi.
Universitas Jember : jember.
Ratnani, R D. 2009. bahaya bahan
tambahan makanan bagi
kesehatan. Jurnal momentum.
Vol 5. No 1 : 16-22.
Setyopratomo, P. dkk. 2003. studi
eksperimental pemurnian
KRISTALISASI DAN SUBLIMASI
 Pratikum Kimia Organik Dasar

garam NaCl dengan cara

rekristalisasi. Jurnal unitas.
Vol 11. No 2.
Siregar., C. JP dan Endang, S. 2006.
farmasi klinik teori dan
penerapan. EGC : Jakarta

Sediawan W B,2000Berbagain
teknologi pemisahan Jurnal
Teknik Kimia ISSN 1410-1998

Sunardi. 2004. Diktat Kuliah cara cara

pemisahan. Depok: Dept Kimia
FMIPA UI

Lampiran Foto

1.massa sublimasi 2.kristalisasi sublimasi

Pendi wahyudi H1031151058 KRISTALISASI DAN SUBLIMASI

 Pratikum Kimia Organik Dasar

3.Pemanasan sublimasi 4. Hasil kristalisasi

Pendi wahyudi H1031151058 KRISTALISASI DAN SUBLIMASI

 Pratikum Kimia Organik Dasar

Pendi wahyudi H1031151058 KRISTALISASI DAN SUBLIMASI