BAB I PENDAHULUAN

A. Judul Percobaan :

MENARA DESTILASI B. Tujuan Percobaan : Tujuan percobaan ini adalah : 1. Melakukan percobaan atas campuran methanol-air dengan mengunakan peralatan destilasi jenis menara isian (packed tower) 2. Mengevaluasi performance bahan isian untuk menara destilasi dengan memperbandingkan komposisi destilat hasil yang diperoleh dari menara isian tanpa bahan isian (kosong). (Jika memungkinkan hitunglah height equivalent to a theoritic plate (HETP)). C. Maksud : Destilasi adalah suatu operasi dimana campuran cair yang terdiri atas lebih dari dua komponen dengan volatilitas yang berbeda dipisahkan menjadi masingmasing komponen oleh proses penguapan dan pengembunan. Dasar pemisahan yang diperlukan untuk pemisahan komponen dengan destilasi adalah bahwa komposisi uap berbeda dengan komposisi cairan dimana terjadi kesetimbangan antara uap dan cairan tersebut. Destilasi packed tower adalah suatu peralatan yang sesuai dimana bahanbahan isian dimasukkan didalam menara yang kosong. Menara distilasi jenis Packed tower (menara berisi bahan isian) mempunyai konstruksi yang sederhana dan mudah dipersiapkan, karena itu peralatan itu dipilih untuk distilasi skala kecil untuk tujuan lain.

B A B II LANDASAN TEORITIS
Proses pemisahan secara distilasi dengan mudah dapat dilakukan terhadap campuran, dimana antara komponen satu dengan komponen yang lain terdapat dalam campuran : Dalam keadaan standar berupa cairan, saling melarutkan menjadi campuran homogen. Mempunyai sifat penguapan relatif () cukup besar. Tidak membentuk cairan azeotrop.

Pada proses pemisahan secara distilasi, fase uap akan segera terbentuk setelah sejumlah cairan dipanaskan. Uap dipertahankan kontak dengan sisa cairannya (dalam waktu relatif cukup) dengan harapan pada suhu dan tekanan tertentu, antara uap dan sisa cairan akan berada dalam keseimbangan, sebelum campuran dipisahkan menjadi distilat dan residu. Fase uap yang mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap relatif terhadap fase cair, berarti menunjukkan adanya suatu pemisahan. Sehingga kalau uap yang terbentuk selanjutnya diembunkan dan dipanaskan secara berulang-ulang, maka akhirnya akan diperoleh komponen-komponen dalam keadaan yang relatif murni. Keseimbangan Uap Cair Untuk dapat menyelesaikan soal-soal distilasi harus tersedia data-data keseimbangan uap-cair sistim yang dikenakan distilasi. Data keseimbangan uapcair dapat berupa tabel atau diagram. Tiga macam diagram keseimbangan yang akan dibicarakan, yaitu : temperatur Diagram Titik didih atau titik didih dengan komposisi uap dan cairan yang Diagram titik didih adalah diagram yang menyatakan hubungn antara berkeseimbangan. Di dalam diagram titik didih tersebut terdapat dua buah kurva, yaitu kurva cair jenuh dan uap jenuh. Kedua kurva ini membagi daerah didalam diagram menjadi 3 bagian, yaitu :

1. Daerah satu fase yaitu daerah cairan yang terletak dibawah kurva cair jenuh. 2. Daerah satu fase yaitu daerah yang terletak datas kurva uap jenuh. 3. Daerah dua fase yaitu daerah uap jenuh dan cair jenuh yang terletak di antara kurva cair jenuh dan kurva uap jenuh. Macam-macam Distilasi Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu : 1. Distilasi kontinyu 2. Distilasi batch Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menajdi tiga, yaitu : 1. Distilasi atmosferis (0,4-5,5 atm mutlak) 2. Distilasi vakum ( 300 mmHg pada bagian atas kolom) 3. Distilasi tekanan ( 80 psia pada bagian atas kolom) Berdasarkan komponen penyusunnya : 1. Distilasi sistem biner 2. Distilasi sitem multi komponen Berdasarkan sistem operasinya terbagi dua, yaitu : 1. Single-stage Distillation 2. Multi stage Distillation Distilasi Vakum Distilasi vakum adalah distilasi yang tekanan operasinya 0,4 atm (300 mmHg absolut). Distilasi yang dilakukan dalam tekanan operasi ini biasanya karena beberapa alasan yaitu : Sifat penguapan relatif antar komponen biasanya meningkat seiring dengan menurunnya boiling temperature. Sifat penguapan relatif yang meningkat memudahkan terjadinya proses separasi sehingga jumlah stage teoritis yang dibutuhkan berkurang. Jika jumlah stage teoritis konstan,

rasio refluks yang diperlukan untuk proses separasi yang sama dapat dikurangi. Jika kedua variabel di atas konstan maka kemurnian produk yang dihasilkan akan meningkat. Distilasi pada temperatur rendah dilakukan ketika mengolah produk yang sensitif terhadap variabel temperatur. Temperatur bagian bawah yang rendah menghasilkan beberapa reaksi yang tidak diinginkan seperti dekomposisi produk, polimerisasi, dan penghilangan warna. Proses pemisahan dapat dilakukan terhadap komponen dengan tekanan uap yang sangat rendah atau komponen dengan ikatan yang dapat terputus pada titik didihnya. Reboiler dengan temperatur yang rendah yang menggunakan sumber energi dengan harga yang lebih murah seperti steam dengan tekanan rendah atau air panas. Distilasi Multikomponen Perhitungan distilasi multikomponen lebih rumit dibandingkan dengan perhitungan distilasi biner karena tidak adapat digunakan secara grafis. Dasar perhitungannya adalah penyelesaian persamaan-persamaan neraca massa, neraca energi dan kesetimbangan secara simultan. Bila distilasi melibatkan C komponen dengan N buah tahap kesetimbangan maka jumlah persamaan yang terlibat dalam perhitungan adalah N C persamaan neraca massa, N C relasi kesetimbangan dan N persamaan neraca energi. Perhitungan distilasi multikomponen dilakukan dengan 2 tahap : 1. Perhitungan awal, dilakukan dengan metode pintas (Shortcut Calculation) Perhitungan awal digunakan untuk analisis kualitatif dari suatu kolom distilasi atau perhitungan awal rancangan dengan tujuan : Memperkirakan komposisi produk atas dan bawah Tekanan system Jumlah tahap kesetimbangan Lokasi umpan masuk

2. Perhitungan tahap demi tahap dilakukan dengan metode eksak yang merupakan penyelesaian banyak persamaan aljabar : Metode sederhana dengan kalkulator Metode MESH dengan program computer Single-stage Distillation Single-stage Distillation biasa juga disebut dengan flash vaporization atau equilibrium distillation, dimana campuran cairan diuapkan secara parsial. Pada keadaan setimbang, uap yang dihasilkan bercampur dengan cairan yang tersisa, namun pada akhirnya uap tersebut akan dipisahkan dari kolom seperti juga fase cair yang tersisa. Distilasi jenis ini dapat dilakukan dalam kondisi batch maupun kontinyu. Tray Tower Tray tower merupakan bejana vertikal dimana cairan dan gas dikontakkan melalui plate-plate yang disebut sebagai tray. Fungsi dari penggunaan tray adalah untuk memperbesar kontak antara cairan dan gas sehingga komponen dapat dipisahkan sesuai dengan rapat jenisnya, dalam bentuk gas atau cairan. Jumlah tahapan atau tray dalam suatu kolom tergantung pada tingginya kesulitan pemisahan zat yang akan dilakukan dan juga ditentukan berdasarkan perhitungan neraca massa dan kesetimbangan. Efisiensi tray dan jumlah tray yang sebenarnya ditentukan oleh desain yang digunakan dan kondisi operasi, sedangkan diameter kolom bergantung pada jumlah gas dan cairan yang melewati kolom per unit waktu. Untuk mendapatkan produk yang baik diperlukan alat kontak antara uap dengan cairan. Beberapa jenis alat kontak antara uap dengan cairan adalah bubble cap tray, grid tray, sieve tray dan valve tray.

B A B III MATERI DAN METODA

A. Alat dan Bahan 1. Alat Adapun alat alat yang digunakan dalam praktikum adalah sebagai berikut : 2.Bahan Adapun bahan yang dipakai adalah : Air Methanol Thermometer Header Pendingin reflux Pendingin sampel Wadah sampel Pengatur tegangan Menara destilasi (jenis isolasi panas khusus) Labu didih dilengkapi mantel pemanas, 500 ml.

B. Prosedur Kerja Adapun cara kerja dalam praktikum adalah sebagai berikut : 1. Periksa susunan peralatan 2. Ukur tinggi bahan isian bola-bola keramik 3. Masukkan 450 ml larutan methanol-air (15% mol methanol = 24% berat methanol) kedalam labu didih. Masukkan berapa keping batu didih kedalam labu didih untuk mencegah terjadinya semburan cairan yang mendidih dan agar terjadi pendidihan yang halus dan merata.

4. Alirkan air pendidingin kedalam masing-masing pendingin. 5. Mula-mula tutuplah cock refluk pendingin pada posisi total refluk sehingga terjadi total refluk. 6. Secara perlahan-lahan tambahlah jumlah arus yang masuk kedalam mantel pemanas dengan memutar knop pengatur tegangan. Jumlah arus yang sesuai untuk mantel pemanas bervariasi, tergantung pada karakteristik dari larutan yang digunakan dan kecepatan penguapan. Karena itu tegangan dengan mengamati kenaikan temperatur cairan didalam labu didih. 7. Amati temperatur pada puncak menara destilasi. 8. Catatlah data-data (ampere mantel pemanas, temperatur pada puncak menara, temperatur pada cairan bawah) setiap 5 menit. Susunlah data-data pada lembar data. 9. Bila temperatur konstant sudah tercapai mulailah mengambil contoh (cairan bawah dan kondensat). 10. Selama sampling ukurlah kecepatan kondensasi dengan mengunakan sampler dan stopwatch. 11. Ukurlah komposisi sampel dengan menggunakan refractometer dan grafik 12. Kembalikan sampel tadi kedalam labu didih dan ulangi percobaan sekali lagi. 13. Ubahlah kecepatan distilasi dengan menaikkan jumlah arus kedalam mantel pemanas dan ulangi langkah 5 sampai 12. 14. Ubah kecepatan distilasi sekali lagi (total ada 3 percobaan dengan kecepatan distilasi yang berbeda. 15. Lakukan prosedur percoban yang sama terhadap menara distilasi yang kosong (tanpa bahan isian)

B A B IV DATA PENGAMATAN
Temp oC No. TIME 1. 2. 3. 4. 5 6 7 8 9 0 3 6 9 12 15 18 21 24 Amp 1,8 1,9 2,0 2,0 2, 1 2, 1 2, 1 2, 2 2, 2 Atas 30 30 30 30 30 30 64,5 64,5 64,5 Bawah 35 38 46 56 66 75 76 76 76 V1 4,4 V Ref 1 Mf (bot) Ref 1 Mf (top)

2,3

1, 352

0, 38

1,

0,97

339

Destilat : bukaan : volume 2,3 ml 1 bukan Residu : Volume residu 1,4 ml

: volume 4,4 ml

BAB V ANALISA DATA

I. Perhitungan Pembuatan Larutan Sampel Kadar Larutan sampel yang akan dibuat (MF) : 43% mol Dik : 1 = 0,79 2 = 1 M1 = 32 M2 = 18 XD = 0,97 XW = 0, 38

Vtot = V1 + V2 = 250ml

V2 = Vtot + V1 = 250 V1

W1 V1 1 M1 M1 MF = W1 W2 V1 1 V2 2 + + M1 M 2 M1 M2

V1 .0,79 V1 .0,79 32 32 0,43 = = V1 .0,79 V2 .1 V1 .0,79 250 V1 + + 32 18 32 18 0,0246875V1 0,43 = 14,22 + 8000 + 32V1 576 8000 17,78V1 0,43 = 0,0246875V1 576 3440 7,6454V1 = 0,0246875V1 576 3440 7,6454V1 = 0,0246875V1 576 V1 ( 7,6454 + 14,22 ) = 3200 V1 = 3200 = 157,32ml 21,8654 3440 7,6454V1 = 14,22V1

Vtot = V 1 + V2 250ml = 157,32 + V2 V 2 = (250 157,32) V 2 = 92,6928

II. Perhitungan Untuk Pengolahan Data

Lo = V1 V2
= (4,4 2,3)ml / mnt = 2,1 ml / mnt

R=

Lo 2,1 ml / mnt D 2,3ml / mnt

= 0,91 30

GOA =

XD 0,97 = R + 1 0,9130 + 1

= 0,5070

Menghitung High Equivalent Toeritical Plat (HETP) Zn n = 90 cm = 6 ( diperoleh dari grafik )

Zn 90cm HETP = n 1 9 1

HETP =

90cm 8 = 11,25cm =

B A B VI Tabulasi Data
H Dist Ti No .
Min

Temp Rat (oC) e Cc/ Bot

35 38

Sample (Bot) Mf Ref.I min %

-

Sample Lo (Top) Ref.I I

-

E GO R A ml/ cm min
-

me

T P

Mf %
-

Top
30 30 -

1. 2.

0 3

3. 4 5 6 7 8 9

6 9 12 15 18 21 24

46 56 66 75 76 76 76

30 30 30 30 64,5 64,5 64,5

V1 : 4,4 V2 : 2,3

1,35 2

0,3 8

1,33

0,97

2, 1

0,91 30

0,50 70

11, 25

B A B VII KESIMPULAN
Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari praktikum adalah 1. Semakin lama kita biarkan endapan dalam andreson pipet yang telah bercampur dengan air, maka endapan yang terjadi akan semakin banyak mengendap ke bagian bawah atau dasar silinder andreson karena gaya gravitasi. 2. Pada saat pemipetan pada silinder andreson akan sangat sulit dibanding dengan kedua dan seterusnya karena jumlah endapan yang banyak mempersulit pemipetan larutan dalam silinder andreson. 3. HETP yang diperoleh adalah 11,25.

DAFTAR PUSTAKA

Geankoplis, C.J., 1985, Transport Processes and Unit Operation, Prentice Hall, Inc.,Singapore.

Wankat, P.C., 1988, Equilibrium Staged Separation, Prentice Hall, New Jersey.

Perry, R.H abd Green, D., Perrys Chemical Engineers Handbook, 6th ed., 1984, McGraw-Hill Book Co., Singapore.

Wikipedia bahasa Indonesia, ensiklopedia bebas http://id.wikipedia.org/wiki/Destilasi