http://hilda-rosalina.blogspot.com/2012/01/aplikasi-dan-pengukuran-komposisikimia.

html

Aplikasi Pengukuran Komposisi Kimia pada

Industri
I.

Pengertian Secara Umum Metode dan Instrumen Pengukuran Komposisi Kimia

A. Analisis dengan Metode Serapan Ultraviolet
Penyerapan sinar tampak atau ultraviolet oleh suatu molekul yang dapat menyebabkan
eksitasi elektron dalam orbital molekul tersebut dari tingkat energi dasar ke tingkat energi
yang lebih tinggi.
Prinsip Dasar :
Cahaya saat mengenai larutan bening
akan mengalami 2 hal yaitu: Transmisi dan Absorbsi

- Transmitansi
Nilai dari Transmitansi berbanding terbalik denganabsorbansi.
Transmitansi larutan T merupakan bagian dari cahaya yang diteruskan melalui larutan

- Absorbansi
Cahaya akan diserap jika energi cahaya tersebut sesuai dengan energi yang dibutuhkan untuk

mengalami perubahan dalam molekul

Absorbansi larutan bertambah dengan pengurangan kekuatan sinar
Nilai Absorbansi berbanding lurus dengan ketebalan dan konsentrasi
Nilai Absorbansi berbanding terbalik dengan transmitan
Nilai Absorbansi berbanding terbalik dengan transmitan
Energi maksimum yang diserap oleh larutan ditunjukan pada panjang gelombang yang
memiliki nilai absorbansi tertinggi dan % transmitan terendah.
Skema Analiser UV
Spektrofotometer Sinar Tampak (Vis)
Sumber cahaya yang digunakan adalah lampu tungsten halogen.
Lampu tungsten halogen menghasilkan cahaya tampak dalam daerah panjang gelombang
350-800 nm.
Lampu tersebut terbuat dari tabung kuarsa yang berisi filamen tungsten dan sejumlah kecil
iodine.
Lampu ini mirip dengan lampu yang terdapat dalam perumahan dan perkantoran

Spektrofotometer Optika Sinar

Tunggal (Single Beams Optic).
Semua cahaya melewati seluruh sel sampel.
Contoh alat spektrofotometer single beam adalah spektronik 20.
Alat ini merupakan desain paling awal tetapi masih banyak digunakan baik dalam pengajaran
maupun laboratorium industri
Spektrofotometer Optika Sinar Ganda
(Double Beams Optic).
Cahaya terbagi ke dalam dua arah/berkas.
Berkas cahaya pertama melewati sel pembanding, dan cahaya yang lainnya melewati sel
sampel.
Berkas cahaya kemudian bergabung kembali, masuk ke detektor.
Detektor merespon cahaya netto dari kedua arah
Beberapa alat double beam memiliki dua detektor, sampel dan sinar penghubung diukur pada
waktu yang sama.
2. Analisis dengan Metode Serapan IR
Merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi
elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 1.000 m atau pada
bilangan gelombang 13.000 10 cm-1.
Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang
lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada
radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm-1, di mana cm-1 yang dikenal
sebagai wavenumber (1/wavelength), yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk
menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR
dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal
yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi dari % ditransmisikan
bersekongkol melawan wavenumber.
Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari
senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan
puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing
kelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh,

sebuah gugus karbonil, C = O, selalu menyerap sinar inframerah pada 1670-1780 cm-1, yang
menyebabkan ikatan karbonil untuk meregangkan.
3. Analiser Industri
Merupakan analiser kontinyu yang digunakan untu memonitor proses ataupun alat
pengendali proses, dimana sampel (liquid atau gas) mengalir secara kontinyu melalui analiser
tersebut.
Analiser IR kontinyu umumnya digunakan untuk menganalisa sampel dalam bentuk
aliran gas, namun sekarang analisa juga dilakukan untuk sampel liquid (untuk negatif filter)
liquid menggunakan jenis penyaring negatif (negative filter), dikarenakan detektor lain
kurang sensitif terhadap liquid.

4. Analiser Oksigen
Oksigen analiser terutama digunakan untuk analisa oksidasi dan reaksi pembakaran
(combustion). Penentuan kandungan O2 dalam gas pembakaran bersama dengan analisis CO 2
merupakan cara ekonomis aplikasi stasiun tenaga pembangkit listrik dan pembakaran
(perhitungan ekonomis terhadap bahan bakar).
5. Gas Kromatografi
Kromatografi Gas (GC), adalah jenis umum dari kromatografi digunakan dalam
kimia analitik untuk memisahkan dan menganalisis senyawa yang dapat menguap
tanpa dekomposisi.
Fungsi menggunakan kromatografi gas adalah pengujian kemurnian suatu zat tertentu,
atau memisahkan berbagai komponen campuran (jumlah relatif dari komponen tersebut juga
dapat ditentukan). Dalam beberapa situasi,kromatografi gas GC dapat membantu dalam
mengidentifikasi

senyawa.

Dalam

kromatografi

preparatif,kromatografi

digunakan untuk mempersiapkan senyawa murni dari campuran.

A. Prinsip Kromatografi Gas

gas dapat

Dalam kromatografi gas, fase bergerak (atau fase gerak) adalah pembawa gas,
biasanya sebuah inert gas seperti helium atau tidak reaktif gas seperti nitrogen . Fase diam
adalah lapisan mikroskopik dari cairan atau polimer pada inert solid mendukung, dalam
sepotong kaca atau logam tubing disebut kolom (penghormatan kepada kolom fraksionasi
digunakan dalam penyulingan).
B. Analisa Kromatografi Gas
Senyawa gas yang dianalisis berinteraksi dengan dinding kolom, yang dilapisi dengan
fasa diam yang berbeda. Hal ini menyebabkan setiap senyawa elusi pada waktu yang
berbeda, dikenal sebagai waktu retensi dari senyawa tersebut. Perbandingan waktu retensi
adalah apa yang memberikan manfaat analitis GC.
Campuran gas dapat dipisahkan dengan kromatografi gas. Fasa stationer dapat berupa
padatan (kromatografi gas-padat) atau cairan (kromatografi gas-cair).
Umumnya, untuk kromatografi gas-padat, sejumlah kecil padatan inert misalnya karbon
teraktivasi, alumina teraktivasi, silika gel atau saringan molekular diisikan ke dalam tabung
logam gulung yang panjang (2-10 m) dan tipis. Fasa mobil adalah gas semacam hidrogen,
nitrogen atau argon dan disebut gas pembawa. Pemisahan gas bertitik didih rendah seperti
oksigen, karbon monoksida dan karbon dioksida dimungkinkan dengan teknik ini.
II.

Aplikasi dari Metode dan Instumen Pengukuran Komposisi Kimia pada Industri
1. Pada bahan baku
-

Pada sebuah industri, pengukuran komposisi kimia untuk mengecek spesifikasi barang
(reaktan) mengenai bahan - bahan pembentuk/penyusun suatu senyawa yang selalu
berikatan/bergabung dalam jumlah atau rasio yang konstan dalam suatu reaktan yang
menghasilkan produk dengan jumlah tertentu (sesuai kapasitas desain) dan dengan kualitas
tertentu sesuai spesifikasi.

Selain itu untuk mendeteksi kontaminasi yang ada didalam reaktan dengan cara memisahkan
komponen atau mengisolasi untuk mendapatkan komponen yang akan dianalisis dari
gangguan atau campuran komponen lain, sehingga dapat meningkatkan kualitas hasil
produksi suatu pabrik

Analisis kontinyu material yang mengalir melalui jalur pipa sperti analisis air yaitu
memonitor proses atau pun alat pengendali proses, diamana sampel (liquid atau gas) mengalir

secara kontinyu(secara terus menerus) yang melalui sebuah instrumen pengukuran komposisi
kimia seperti pada saat produksi gelas yang harus dilakukan secara kontinu. Gelas dipanaskan
sehingga berbentuk lunak dan kemudian dialirkan ke mesin pencetak untuk dibentuk. Proses
pencairan dan pencetakan berlangsung secara terus menerus tanpa terhenti.
-

Memeriksa dan mengendalikan kemurnian produk atau bahan baku seperti misalnya
kosentrasi aseton dalam tabung gas asetilen.

2. Pengendalian proses
-

Mempercepat dan meningkatkan pengendalian dengan otomatisasi suatu proses kerja

berfungsi mengendalikan proses tanpa adanya campur tangan manusia pada sebuah industri.

Memungkinkan proses kontinyu yang tadinya tak dapat dilakukan tanpa instrumen agar
proses produksi dapat berlangsung terus menerus dengan kondisi yang stabil atau bahkan
mendekati tunak (semua keadaan konstan dan tidak berubah).

3. Peningkatan yield
-

Analisis kontinyu pada aliran proses untuk mengukur efek variabel yang mempengaruhi
yield sehingga dapat meningkatkan hasil dan kualitas produksi

Analisis overflow aliran purge, material resirkulasi untuk menentukan produk hilang dan
mendeteksi terbentuknya by-product yang mempengaruhi yield.

4. Keselamatan kerja
-

Analiser UV dapat menyembunyikan alarm saat uap beracun atau mudah terbakar sehingga
dapat mendeteksi kebocoran sistem vakum dan peralatan proses, selain itu analisa IR dapat
juga memonitor uap berbahaya misalnya untuk menganalisa uap aseton, instrumen dapat
dikalibrasi terhadap batas bawah eksplosif dan dapat digunakan untuk menyembunyikan
alarm pabrik ketika terjadi bahaya.

Dapat memeriksa area operasi terhadap zat racun yang mungkin tumpah atau bocor yang tak
terdeteksi oleh indra manusia dengan menggunakan spektrofotometer UV yang dapat

mengidentifikasi beberapa komponen terserap dari suatu campuran dengan menggunakan

dasar pola serapan terhadap panjang gelombang.

5. Pembuangan Limbah
-

Pada industri pengukuran komposisi kimia dapat memonitor atau memantau menara pabrik
terhadap pembuangan gas beracun ke udara oleh sebuah instrumen pengukurannya, seperti
memonitor kandungan solven dari air limbah atau SO 2 di cerobong pembuangan pabrik asam
sulfat (H2SO4) sehingga pembuanngannya dapat terorganisir dengan baik dan tidak
menyebabkan polusi pada udara.

Pengukuran komposisi kimia juga dapat menganalisis aliran limbah hasil produksi suatu
industri yang akan dibuang sehingga tidak mencemari lingkungan sekitar.

Pengendalian perlakuan limbah sehingga tidak mencemari lingkungan dan recovery yaitu
melakukan pemulihan pada area yang dialiri limbah sehingga kondisinya kembali normal.

6. Penelitian dan Pengembangan

-

Analisis kontinyu(secara terus menerus) untuk mempercepat riset, yaitu produksi yang
secara terus menerus dapat meningkatkan efisiensi waktu sehingga mempercepat penelitian
dan pengembangan.

Pengukuran komposisi kimia dapat menyediakan informasi struktur dan komposisi sehingga
dapat diteliti dan selanjutnya dikembangkan oleh suatu industri.
Dapat merekam hasil analisis guna tujuan penelitian oleh suatu pabrik

http://www.slideshare.net/fadilahnur716/kimia-analisa-instrument

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan
sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik
dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube.
Benda bercahaya seperti matahari atau bohlam listrik memancarkan spektrum yang lebar
terdiri atas panjang gelombang. Panjang gelombang yang dikaitkan dengan cahaya tampak itu
mampu mempengaruhi selaput pelangi mata manusia dan karenanya menimbulkan kesan

subyektif akan ketampakan (vision). Dalam analisis secara spektrofotometri terdapat tiga
daerah panjang gelombang elektromagnetik yang digunakan, yaitu daerah UV (200 380
nm), daerah visible (380 700 nm), daerah inframerah (700 3000 nm) (Khopkar 1990).
Menurut Cairns (2009), spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau
absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Tiap media akan menyerap cahaya
pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawaan atau warna terbentuk. Secara
garis besar spektrofotometer terdiri dari 4 bagian penting yaitu :
a. Sumber Cahaya
Sebagai sumber cahaya pada spektrofotometer, haruslah memiliki pancaran radiasi yang
stabil dan intensitasnya tinggi. Sumber energi cahaya yang biasa untuk daerah tampak,
ultraviolet dekat, dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat rambut
terbuat dari wolfram (tungsten). Lampu ini mirip dengan bola lampu pijar biasa, daerah
panjang gelombang (l ) adalah 350 2200 nanometer (nm).
b. Monokromator
Monokromator adalah alat yang berfungsi untuk menguraikan cahaya polikromatis menjadi
beberapa komponen panjang gelombang tertentu
(monokromatis) yang bebeda (terdispersi).
c. Cuvet
Cuvet spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan sebagai tempat
contoh atau cuplikan yang akan dianalisis. Cuvet biasanya terbuat dari kwars, plexigalass,
kaca, plastic dengan bentuk tabung empat persegi panjang 1 x 1 cm dan tinggi 5 cm. Pada
pengukuran di daerah UV dipakai cuvet kwarsa atau plexiglass, sedangkan cuvet dari kaca
tidak dapat dipakai sebab kaca mengabsorbsi sinar UV. Semua macam cuvet dapat dipakai
untuk pengukuran di daerah sinar tampak (visible).

d. Detektor
Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai
panjang gelombang. Detektor akan mengubah cahaya menjadi sinyal listrik yang selanjutnya
akan ditampilkan oleh penampil data dalam bentuk jarum penunjuk atau angka digital.
Dengan mengukur transmitans larutan sampel, dimungkinkan untuk menentukan
konsentrasinya dengan menggunakan hukum Lambert-Beer. Spektrofotometer akan
mengukur intensitas cahaya melewati sampel (I), dan membandingkan ke intensitas cahaya
sebelum melewati sampel (Io). Rasio disebut transmittance, dan biasanya dinyatakan dalam
persentase (% T) sehingga bisa dihitung besar absorban (A) dengan rumus A = -log %T
(Underwood 2002).

Tujuan
Praktikum ini bertujuan praktikan dapat memahami dan mengoperasikan spektrofotometri
UV-Vis untuk pengukuran sampel suatu larutan dengan konsentrasi yang berbeda-beda.
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan dalam praktikum yaitu labu takar, tabung reaksi, dan pipet volumtrik.
Spektrofotometer UV-Vis yang digunakan yaitu spectronic J20 dan kuvet.
Larutan metilen biru dengan konsentrasi dari 210-6 M sampai 110-5 M merupakan bahan
utama yang digunakan untuk percobaan mengggunakan spektrofotometer UV-Vis. Selain itu,
akuades juga digunakan untuk melakukan pengenceran larutan metilen biru menjadi
konsentrasi yang berbeda-beda.
Prosedur Percobaan
Sebelum mengukur larutan metilen biru dengan Spectronic 20, hal yang harus dilakukan
pertama kali adalah mengencerkan larutan metilen biru 10 mmol dengan konsentrasi 210-6
M, 410-6 M, 610-6 M, 810-6 M, dan 110-5 M. Larutan metilen biru dengan konsentrasi
610-6 M digunakan untuk menentukan panjang gelombang maksimum ( max). Transmitan
diukur menggunakan alat spectronic J20 menggunakan panjang gelombang 600-680 nm
dengan interval 10 nm.
Untuk membuat kurva standar, transmitan dari tiap konsentrasi larutan metilen biru dibaca
menggunakan panjang gelombang maksimum yang kita peroleh, yaitu 660 nm. Hasil
pengukuran yang diperoleh dicatat, kemudian dikonversikan menjadi absorban dengan rumus
A = -log %T. Setelah itu, dapat dibuat kurva hubungan antara konsentrasi metilen biru dengan
absorban. Persamaan garis bisa dicari setelah menggambar kurva.

Hasil Percobaan
Tabel 1 Penentuan panjang gelombang maksimum metilen biru
(nm)
600
610
620
630
640

% Transmitan
0.541
0.948
0.483
0.457
0.432

Absorban
0.267
0.023
0.316
0.340
0.365

650
660
670
680

0.396
0.390
0.433
0.619

0.402
0.409
0.364
0.208

Contoh perhitungan:
= 600 nm
%T = 54,1%
A = -log %T
= -log 0.541
= 0.267
Tabel 2 Penentuan kurva standar dari metilen biru
[metilen biru] (M)
210-6
410-6
610-6
810-6
110-5

% Transmitan
0.794
0.577
0.390
0.277
0.244

Contoh perhitungan:
[metilen biru] = 110-5
%T = 24.4%
A = -log %T
= -log 0.244
= 0.613
y = a + bx ; y = A, x = [metilen biru]
y = -0.0197 + 67250x
r = 98,88%
Pembahasan

Absorban
0.100
0.239
0.409
0.558
0.613

Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hukum Lambert Beer, bila cahaya monokromatik
(Io) melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut diserap (Ia), sebagian
dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi dipancarkan (It). Transmitans adalah perbandingan
intensitas cahaya yang ditransmisikan ketika melewati sampel (It) dengan intensitas cahaya
mula-mula sebelum melewati sampel (Io). Persyaratan hukum Lambert Beer, antara lain:
radiasi yang digunakan harus monokromatik, energi radiasi yang diabsorpsi oleh sampel tidak
menimbulkan reaksi kimia, sampel (larutan) yang mengabsorpsi harus homogen, tidak terjadi
fluoresensi atau phosporesensi, dan indeks refraksi tidak berpengaruh terhadap konsentrasi,
jadi larutan tidak pekat (harus encer). Spektrofotometer UV-Vis membandingkan cuplikan
standar yaitu substrat gelas preparat. Hasil pengukuran dari spektrofotometer UV-Vis
menunjukkan kurva hubungan transmitan dan panjang gelombang ( ) (Basset 1994).
Spektrofotometer terdiri dari beberapa jenis berdasar sumber cahaya yang digunakan, yaitu:
spektrofotometer Vis (Visible), spektrofotometer UV (Ultra Violet), spektrofotometer UVVis, dan Spektrofotometri IR (Infa Red). Pada spektrofotometri Vis, yang digunakan sebagai
sumber sinar/energi adalah cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum
elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak
adalah 380 750 nm. Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV
berdasarkan interaksi sample dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190380 nm. Senyawa yang dapat menyerap sinar UV terkadang merupakan senyawa yang tidak
memiliki warna (bening dan transparan). Spektrofotometri UV-Vis menggunakan dua buah
sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible yaitu photodiode yang
dilengkapi dengan monokromator dan dapat digunakan baik untuk sample berwarna juga
untuk sample tak berwarna. Sedangkan, spektrofotmetri IR berdasar pada penyerapan
panjang gelombang infra merah yang mempunyai panjang gelombang 2.5-1000 m. Pada
spektrofotometri IR digunakan untuk analisa kualitatif, misalnya untuk mengidentifikasi
gugus fungsi pada suatu senyawa.
Pada umumnya sampel yang digunakan dalam bentuk larutan yang sudah diencerkan dengan
jumlah konsentrasi tertentu. Larutan dengan konsentrasi yang rendah akan lebih mudah
diketahui transmitannya karena kerapatan pada molekulnya kecil sehingga kemampuan
menyerap radiasi elektromagnetnya kecil dan banyak radiasi yang terbaca oleh detektor pada
alat spektrofotometer. Larutan metilen biru yang digunakan pada percobaan diencerkan
sebanyak 5 kali yaitu 210-6 M, 410-6 M, 610-6 M, 810-6 M, dan 110-5 M.
Setiap senyawa punya serapan maksimal pada panjang gelombang tertentu. Panjang
gelombang ini dinamakan panjang gelombang maksimum. Pada panjang gelombang
maksimum, hubungan antara absorbansi dan
konsentrasi senyawa bisa disetarakan. Panjang gelombang maksimum dicari lebih dahulu
supaya lebih mudah mengatur range panjang gelombang analisanya. Apabila max tidak dicari
terlebih dahulu maka akan sulit menganalisa senyawa tersebut. Menurut literatur, panjang
gelombang maksimum ( max) larutan metilen biru adalah 664 nm (Sumerta, dkk 2002).
Panjang gelombang maksimum dari hasil percobaan yaitu pada 660 nm dengan konsentrasi
metilen biru sebesar 610-6 M. Jadi, hasil yang didapat pada percobaan tidak berbeda jauh
dengan literatur.
Nilai absorban dapat dihitung dari setiap nilai %T yang didapatkan. Setelah nilai absorban
diketahui, maka dapat dibuat kurva standar, dengan mengalurkan nilai absorban pada sumbu
y terhadap konsentrasi metilen biru pada sumbu x. Pembuatan kurva standar bertujuan untuk

mendapatkan hubungan antara konsentrasi dengan absorban, sehingga konsentrasi larutan

sampel dapat diketahui.
Grafik 1 yang menggambarkan kurva hubungan antara panjang gelombang dan absorban
menunjukkan bahwa nilai panjang gelombang maksimum larutan metilen biru terletak pada
660 nm dengan nilai absorban sebesar 0.409. Dari grafik tersebut didapat persmaan garis y =
-0.8047 + 1.72510-3x. Grafik 2 menggambarkan kurva hubungan antara konsentrasi metilen
biru dengan absorban. Persamaan garis yang didapat dari garis tersebut yaitu y = -0.0197 +
67250x.
Simpulan
Panjang gelombang dari larutan biru metilen yang didapat bernilai 660 nm, mendekati nilai
yang terdapat di literatur, yaitu 664 nm. Hasil ini menunjukkan bahwa spektrofotometer yang
digunakan berjenis visible atau bekerja dengan kisaran panjang gelombang 340 nm 1000
nm

Pada artikel tempo hari telah dibahas tentang perbedaan antara spektrometri dan
spektrofotometri, serta beberapa istilah yang sering digunakan dalam dunia spektrometri.
Kali ini akan dibahas mengenai jenis spektrofotometri dan perbedaannya. Spektrofotometri
terdiri dari beberapa jenis berdasar sumber cahaya yang digunakan. Diantaranya adalah

sebagai berikut:
1. Spektrofotometri Vis (Visible)
2. Spektrofotometri UV (Ultra Violet)
3. Spektrofotometri UV-Vis
4. Spektrofotometri IR (Infra Red)

1. Spektrofotometri Visible (Spektro Vis)

Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah cahaya tampak
(visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata
manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380 sampai 750 nm. Sehingga semua sinar
yang dapat dilihat oleh kita, entah itu putih, merah, biru, hijau, apapun.. selama ia dapat
dilihat oleh mata, maka sinar tersebut termasuk ke dalam sinar tampak (visible).
Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible adalah lampu Tungsten.
Tungsten yang dikenal juga dengan nama Wolfram merupakan unsur kimia dengan simbol W
dan no atom 74. Tungsten mempunyai titik didih yang tertinggi (3422 C) dibanding logam
lainnya. karena sifat inilah maka ia digunakan sebagai sumber lampu.
Sample yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memilii warna. Hal ini
menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visible.
Oleh karena itu, untuk sample yang tidak memiliki warna harus terlebih dulu dibuat berwarna
dengan menggunakan reagent spesifik yang akan menghasilkan senyawa berwarna. Reagent
yang digunakan harus betul-betul spesifik hanya bereaksi dengan analat yang akan dianalisa.
Selain itu juga produk senyawa berwarna yang dihasilkan harus benar-benar stabil.
Salah satu contohnya adalah pada analisa kadar protein terlarut (soluble protein). Protein
terlarut dalam larutan tidak memiliki warna. Oleh karena itu, larutan ini harus dibuat
berwarna agar dapat dianalisa. Reagent yang biasa digunakan adalah reagent Folin.
Saat protein terlarut direaksikan dengan Folin dalam suasana sedikit basa, ikatan peptide pada
protein akan membentuk senyawa kompleks yang berwarna biru yang dapat dideteksi pada
panjang gelombang sekitar 578 nm. Semakin tinggi intensitas warna biru menandakan
banyaknya senyawa kompleks yang terbentuk yang berarti semakin besar konsentrasi protein
terlarut dalam sample.
2. Spektrofotometri UV (ultraviolet)

Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV

berdasarkan interaksi sample dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-

380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium.

Deuterium disebut juga heavy hidrogen. Dia merupakan isotop hidrogen yang stabil yang
terdapat berlimpah di laut dan daratan. Inti atom deuterium mempunyai satu proton dan satu
neutron, sementara hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak memiliki neutron. Nama
deuterium diambil dari bahasa Yunani, deuteros, yang berarti dua, mengacu pada intinya
yang memiliki dua pertikel.
Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata kita, maka senyawa yang dapat menyerap
sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan.
Oleh karena itu, sample tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan
reagent tertentu. Bahkan sample dapat langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun
perlu diingat, sample keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau centrifugasi. Prinsip
dasar pada spektrofotometri adalah sample harus jernih dan larut sempurna. Tidak ada
partikel koloid apalagi suspensi.
Sebagai contoh pada analisa protein terlarut (soluble protein). Jika menggunakan
spektrofotometri visible, sample terlebih dulu dibuat berwarna dengan reagent Folin, maka
bila menggunakan spektrofotometri UV, sample dapat langsung dianalisa.
Ikatan peptide pada protein terlarut akan menyerap sinar UV pada panjang gelombang sekitar
280 nm. Sehingga semakin banyak sinar yang diserap sample (Absorbansi tinggi), maka
konsentrasi protein terlarut semakin besar.
Spektrofotometri UV memang lebih simple dan mudah dibanding spektrofotometri visible,
terutama pada bagian preparasi sample. Namun harus hati-hati juga, karena banyak
kemungkinan terjadi interferensi dari senyawa lain selain analat yang juga menyerap pada
panjang gelombang UV. Hal ini berpotensi menimbulkan bias pada hasil analisa.
3. Spektrofotometri UV-Vis
Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible.
Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya
visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar
sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator.
Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan.
Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample berwarna juga untuk
sample tak berwarna.
4. Spektrofotometri IR (Infra Red)

Dari namanya sudah bisa dimengerti bahwa spektrofotometri ini

berdasar pada penyerapan panjang gelombang infra merah. Cahaya infra merah terbagi
menjadi infra merah dekat, pertengahan, dan jauh. Infra merah pada spektrofotometri adalah
infra merah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 2.5-1000 m.
Pada spektro IR meskipun bisa digunakan untuk analisa kuantitatif, namun biasanya lebih
kepada analisa kualitatif. Umumnya spektro IR digunakan untuk mengidentifikasi gugus
fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap serapan pada panjang
gelombang tertentu menggambarkan adanya suatu gugus fungsi spesifik.

Hasil analisa biasanya berupa signal kromatogram hubungan intensitas IR terhadap panjang
gelombang. Untuk identifikasi, signal sample akan dibandingkan dengan signal standard.
Perlu juga diketahui bahwa sample untuk metode ini harus dalam bentuk murni. Karena bila
tidak, gangguan dari gugus fungsi kontaminan akan mengganggu signal kurva yang
diperoleh.
Terdapat juga satu jenis spektrofotometri IR lainnya yang berdasar pada penyerapan sinar IR
pendek. Spektrofotometri ini di sebut Near Infrared Spectropgotometry (NIR). Aplikasi NIR
banyak digunakan pada industri pakan dan pangan guna analisa bahan baku yang bersifat
rutin dan cepat.

INSTRUMENTASI SPEKTROFOTOMETER
Ada dua tipe instrumentasi spektrofotometer infra merah yaitu
1)

Dispersive spektrofotometer.

Monokromator yang digunakan mirip dengan monokromator yang digunakan oleh

spektrofotometer UV-Vis tipe berkas ganda atau double beam. Biasanya digunakan
secara primer unruk menganalisis senyawa secara kualitatif. Detektor yang digunakan
adalah tipe thermal transducer. Responnya lambat sehingga sinar harus dipotong-potong
terlebih dahulu oleh chopper. Sistemnya double bead, karena ada beberapa hal yaitu :
Untuk mengurangi radiasi atmosferik (CO2 dan H2O).
-Mencegah ketidakstabilan radiasi sinar infra merah.
-Mengurangi radiasi percikan oleh partikel pengotor dalam spektrofotometer.
-Memungkinkan pembacaan dan perekaman langsung.

Gambar1. Skema alat spektrofotometer dispersive

Mekanisme kerja spektrofotometer Dispersive :
Sinar radiasi IR sebelum menembus sampel dan refrence displit terlebih dahulu supaya
pembacaan tidak lama. Setelah sinar IR displit, sinar terbagi menjadi dua arus, yaitu
sinar yang menuju sampel dan sinar yang menuju larutan baku pembanding. Kemudian
kedua berkas sinar tersebut masuk ke chopper sehingga keluar output sinar yang
diteruskan ke monokromator. Sinar masuk melalui celah masuk atau entrance pada
monokromator. Didalamnya terdapat gratting dan sinar difokuskan oleh gratting.
Setelah itu sinar keluar melalui celah keluar atau extrance slit dan masuk ke alat scan
frekuensi baru diteruskan ke detector. Oleh detector sinar diubah menjadi sinyal
elektrik dan diperkuat oleh amplifier. Kemudian sinyal tersebut diinterpretasikan dalam
bentuk spektrum infra merah dengan bantuan perangkat lunak dalam komputer.

FTIR
Spektrofotometer dispersive ada beberapa kelemahan yang telah disebutkan
sebelumnya. Untuk mengatasi kelemahan tersebut perlu adanya pengembangan pada
sistem optiknya. Perkembangan spektrofotometer dispersive yang paling modern adalah
FTIR. Dasar pemikiran FT-IR adalah deret persamaan gelombang yang dirumuskan oleh
Jean Baptise Fourier yang membuat persamaan matematika gelombang elektronik :

a dan b merupakan suatu tetapan,

t adalah waktu,
adalah frekuensi sudut (radian per detik), ( = 2 f dan f adalah frekwensi dalam
Hertz).
FT-IR ini menggunakan suatu monokromator yang berbeda dengan monokromator pada
spektrofotometer dispersive. Monokromator yang digunakan adalah monokromator
Michelson Interferometer. Pada sistem optik ini terdapat 2 cermin yaitu cermin yan g
bergerak tegak lurus dan cermin diam. Skema sistem optik ini seperti pada gambar
dibawah :

Gambar2. Sistim optik interferometer Michelson pada Spektrofotometer FTIR.

Mekanisme kerja alat spektrofotometer FTIR

Sistim optik Spektrofotometer FTIR seperti pada gambar diatas dilengkapi dengan
cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra
merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak (
M ) dan jarak cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2
yang selanjutnya disebut sebagai retardasi ( ). Hubungan antara intensitas radiasi IR
yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan
sistim optik dari Spektrofotometer IR yang didasarkan atas bekerjanya interferometer
disebut sebagai sistim optik Fourier Transform Infra Red.
Kelebihan dari FT-IR adalah :
Respon cepat.
Sinar mengalami perubahan dahulu baru masuk ke sampel.
Lebih bagus dari spektrofotometer IR dispersive.
Lebih sensitive.
Sinar radiasi infra merah tidak mengganggu atau tidak terganggu.
Menggunakan monokromator Pyroelectric transducer.
Instrumentasi spektrofotometer infra merah mirip dengan instrumentasi
spektrofotometer UV-Vis. Perbedaannya adalah sampel berhadapan langsung dengan
sumber radiasi. Secara berurutan, komponen utama dari spektrofotometer infra merah
adalah sebagai berikut :
Sumber radiasi
Sampel kompartemen
Monokromator
Detector
Amplifier atau penguat
Recorder / read out

KOMPONEN ALAT SPEKTROFOTOMETER

Sumber radiasi.
Prinsipnya sumber radiasi IR dipancarkan oleh padatan lembam yang dipanaskan sampai
pijar dengan aliran listrik. Ada 3 macam sumber radiasi yaitu :
Globar source : tabung silica carbida dengan ukuran diameter 5mm dan panjang 5cm.
Nernst Glower : senyawa-senyawa oksida.
Tungsten Filament Lamp : untuk analisis dengan nir-IR.
Incandescent Wire : merupakan lilitan kawat nikrom.
Pada sistim optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated

Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan

radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara
utuh dan lebih baik.

Sampel kompartemen.
Cuplikan atau sampel yang dianalisis dapat berupa cairan, padatan atau pun gas. Karena
energi vibrasi tidak terlalu besar sampel dapat diletakan langsung berhadapan dengan
sumber radiasi IR. Karena gelas kuarsa atau mortar yang terbuat dari porselene dapat
memberikan kontaminasi yang menyerap radiasi IR, maka pemakaian alat tersebut harus
dihindari. Preparasi cuplikan harus menggunakan mortar yang terbuat dari batu agate
dan pengempaan dilakukan dengan menggunakan logam monel.

Monokromator.
Monokromator merupakan suatu alat yang berfungsi untuk mendispersikan sinar dari
sinar polikromatik menjadi sinar monokromatik. Ada dua macam tipe monokromator yaitu
monokromator prisma dan monokromator gratting (kisi difraksi).

Gambar3. Monokromator Prisma

Gambar4. Monokromator gratting

Monokromator IR terbuat dari garam NaCl, KBr, CsBr, atau LiF. Oleh sebab itu
spektrofotometer IR harus diletakkan di suatu tempat dengan kelembaban yang rendah
untuk mencegah kerusakan pada peralatan optiknya. Monokromator celah berfungsi
untuk lebih memurnikan radiasi IR yang drai cuplikan sehingga masuk ke dalam rentang
bilangan gelombang yang dikehendaki. Monokromator prisma yang terbuat dari bahan
garam anorganik berfungsi sebagai pengurai dan pengarah radiasi IR menuju detektor.
Monokromator prisma terbuat dari hablur NaCl yang paling banyak digunakan sebab
memberikan resolusi radiasi IR terbaik dibandingkan dengan yang lainnya. Prisma
leburan garam-garam bromida pada umumnya dipakai sebagai resolusi radiasi IR jauh
sedangkan garam fluorida untuk radiasi sinar IR dekat. Monokromator yang umum
digunakan adalah monokromtor kisi difraksi atau gratting. Kisi difraksi terbuat dari
bahan gelas atau palstik yang tertoreh dengan halus permukaannya dan terlapisi oleh

kondensasi uap aluminium. Jenis monokrotaor kisi difraksi sudah banyak digunakan pada
spektrofotometer IR yang modern. Keunggulannya memberikan resolusi yang lebih bagus
dengan dispersi yang surambung lurus, disamping itu tetap menjaga keutuhan radiasi IR
menuju detektor. Kelemahannya adalah timbulnya percikan radiasi IR pada
monokromator kisi difraksi. Hal ini diusahakan dengan memakai monokromator ganda
yang merupakan kombinasi dari monokromator prisma dan monokromator kisi difraksi.

Detektor
Berfungsi mengubah sinyal radiasi IR menjadi sinyal listrik. Selain itu detektor dapat
mendeteksi adanya perubahan panas yang terjadi karena adanya pergerakan molekul.
Detektor spelktrofotometer yang bersifat menggandakan elektron tidak dapat dipakai
pada spektrofotometer IR sebab radiasi IR sanngat lemah dan tidak dapat melepaskan
elektron dari katoda yang ada pada system detektor. Ada tiga tipe detektor yang dapat
digunakan pada spektrofotometer IR, yaitu :
Thermal transducer : terdiri dari dua logam bercabang dimana suhu tergantung pada
potensialnya. Intrumen yang menggunakan detektor ini harus disimpan pada tempat yang
ber-AC atau bersuhu konstan karena dapat dipengaruhi oleh suhu sehingga dapat terjadi
kesalahan dalam mendeteksi suatu senyawa. Responnya lambat sehingga jarang
digunakan.
Pyroelectric transducer : berupa kristal cairan dari triglisin sulfat (TGS) dimana
temperatur dipengaruhi oleh polaritas senyawa. Memiliki respon yang cepat dalam
menganalisis suatu senyawa.
Photoconducting transducer : terbuat dari bahan semikonduktor seperti timbal
sulfida, eaksa telurida, dan cadmium telurida, indium antimonida. Harus menggunakan
pendingin gas nitrogen sehingga responnya cepat.
Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer FTIR adalah TGS ( Tetra Glycerine

Sulphate) atau MCT (Mercury Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih banyak
digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu
memberikan respon yang lebih baik pada frekuensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih
cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang
diterima dari radiasi infra merah.

Amplifier/penguat dan read out.

Penguat dalam sistem optik spektrofotometer IR sangat diperlukan karena sinyal

radiasi IR sangat kecil atau lemah. Penguat berhubungan erat dengan derau instrumen
serta celah monokromator, jadi keduanya harus diselaraskan dengan tujuan
mendapatkan resolusi puncak spektrum yang baik dengan derau maksimal. Sedangkan
pencatat atau read out harus mampu mengamati spektrum IR secara keseluruhan pada
setiap frekuensi dengan seimbang. Rentang bilangan gelombang 4000cm-1 sampai
650cm- 1 dalam keadaan normal harus dapat teramati dalam selang waktu 10 15 menit.
Untuk maksud pengamatan pendahuluan selang waktu tersebut dapat dipersingkat
ataupun diperlambat untuk mendapatkan hasil resolusi puncak spektrum IR yang baik.

Spektrofotometer dibagi menjadi dua jenis yaitu spektrofotometer single-beam

dan spektrofotometer double-beam.[3] Perbedaan kedua jenis spektrofotometer
tersebut hanya pada pemberian cahaya, dimana pada single-beam, cahaya
hanya melewati satu arah sehingga nilai yang diperoleh hanya nilai absorbansi
dari larutan yang dimasukan.[3] Berbeda dengan single-beam, pada
spektrofotometer double-beam, nilai blanko dapat langsung diukur bersamaan
dengan larutan yang diinginkan dalam satu kali proses yang sama. [3] Prinsipnya
adalah dengan adanya chopper yang akan membagi sinar menjadi dua, dimana
salah satu melewati blanko (disebut juga reference beam) dan yang lainnya
melewati larutan (disebut juga sample beam).[4] Dari kedua jenis
spektrofotometer tersebut, spektrofotometer double-beam memiliki keunggulan
lebih dibanding single-beam, karena nilai absorbansi larutannya telah mengalami
pengurangan terhadap nilai absorbansi blanko.[5] Selain itu, pada single-beam,
ditemukan juga beberapa kelemahan seperti perubahan intensitas cahaya akibat
fluktuasi voltase.[5]

OXYGEN ANALYZER
PENGUKURAN KANDUNGAN OKSIGEN
Oksigen sangat penting baik dalam kehidupan sehari hari maupun dalam industri, dalam
industri dipergunakan untuk oksidasi dan pembakaran. Oksigen dapat dijumpai dalam bentuk
gas atau terlarut dalam cairan. Prinsip analisis oksigen dalam larutan tidak jauh berbeda
dengan prinsip analisi oksigen dalam bentuk gas. Prinsip tersebut didasarkan pada sifat - sifat
yang dimiliki oksigen. Untuk oksigen dalam bentuk gas, terdapat beberapa cara untuk
mengukur konsentrasinya sebagai berikut :
1. Detektor paramagnetik
2. Pembakaran dengan katalis
3. Sel elektrokimia

Sedangkan untuk oksigen yang terlarut dalam cairan, cara yang sama seperti di atas dapat
diterapkan jika oksigen yang terlarut dapat diuapkan / dijadikan gas terlebih dahulu. Khusus
untuk mengukur kandungan oksigen yang tetap dalam bentuk larutan (tidak dijadikan gas ),
digunakan sel elektrokimia dengan jenis - jenis sebagai berikut :
1. Sel galvanik
2. Sel polarografik
3. Sel anoda majemuk, sel thallium, dan lain - lain
DETEKTOR PARAMAGNETIK
Berdasarkan perilaku magnetiknya, yaitu interaksinya dengan medan magnet, zat-zat dapat
digolongkan menjadi yang bersifat diamagnetik, bersifat paramagnetik, dan bersifat
feromagnetik. Sifat - sifat tersebut dapat dijelaskan dibawah ini :
1. Zat yang bersifat diamagnetik akan menolak dan ditolak medan magnet. Andaikan mula mula terdapat medan magnet yang serba sama ( uniform ), yaitu dengan garis - garis gaya
yang saling sejajar. Bila kemudian terdapat zat diamagnetik, maka garis - garis gaya akan
menyebar / menjauhi zat tersebut, Contoh zat diamagnetik ialah gas-gas Metan, Etan,
Etilen, Karbon monoksida, Karbon dioksida, Hidrogen, dan Argon.
2. Zat paramagnetik mempunyai keterikatan yang kuat dengan medan magnet. Garis - garis
gaya akan dibuat mengumpul dan menjadi padat. Contoh zat paramagnetik ialah gas-gas
Oksigen, N2O ( nitrous oxide ) dan NO (nitric oxide)
3. Zat feromagnetik memiliki sifat yang serupa dengan zat Faramagnetik tetapi jauh lebih
kuat sehingga akan jelas - jelas menarik dan ditarik oleh medan magnet. memperlihatkan
perubahan garis gaya yang terjadi. Contoh zat feromagnetik ialah besi, baja dan alniko
(paduan aluminium, nikel dan kobalt).
Sifat - sifat zat dalam medan magnet :
Diamagnetik , paramagnetik, dan feromagnetik merupakan sifat zat, sedangkan besaran yang
menyatakan sifat tersebut ialah suseptibilitas.
- Zat diamagnetik mempunyai suseptibilitas yang negatif.
- Zat paramagnetik mempunyai suseptibilitas positif dalam persen, yaitu beberapa persen
medan magnit didalam zat menjadi lebih kuat dibandingkan dengan keadaan sebelum ada zat.
kerapatan garis gaya menunjukkan kekuatan medan magnit).
Harga suseptibilitas dari beberapa gas. Terlihat bahwa harga suseptibilitas oksigen sangat
besar dan positif, dibandingkan suseptibilitas gas-gas lain yang harganya kecil dan negatif.
perbedaan yang nyata ini dimanfaatkan untuk mengukur kandungan oksigen dalam gas
dengan detektor faramagnetik.
Terdapat beberapa jenis instrumen yang menerapkan sifat paramagnetik, yaitu jenis defleksi,
jenis termal dan jenis ganda ( dual gas).
JENIS DEFLEKSI
Detektor faramagnetik jenis defleksi didasarkan pada prinsip, bahwa gaya magnetik antara
dua zat sebanding besarnya dengan perbedaan suseptibilitas kedua zat tersebut. Pada gambar
tersebut diperlihatkan sebuah bola yang mempunyai suseptibilitas ko. Bola dilindungi oleh
gas contoh (sample gas) yang ingin diukur, dan kesemuanya berada dalam medan magnet.
Jika suseptibilitas gas contoh ialah k, bola mengalami gaya sebesar :

Fk = c (k - ko) ,
dengan c adalah faktor antara lain tergantung pada kuat medan magnet.
Apabila gas contoh mengandung oksigen, maka harga k akan berbeda dengan ko dan
timbunya gaya Fk menyebabkan pergeseran (defleksi) bola. Gaya ini sebanding besarnya
dengan konsentrasi oksigen. Pada instrumen jenis defleksi, terdapat bola ganda yang
digantungkan dengan seutas kawat kuarts
Di tengah-tengah antara kedua bola, terdapat cermin yang memantulkan cahaya ke arah
sepasang sensor cahaya (phototube). Jika bola mengalami defleksi, timbul sinyal dari sensor
cahaya. Sinyal ini selanjutnya membangkitkan tegangan, yang akan diberikan kepada
sepasang elektroda yang terdapat di dekat bola. Tegangan ini dimaksudkan untuk
mengembalikan bola kepada kedudukan semula. Besarnya tegangan sebanding dengan
konsentrasi oksigen, dan merupakan keluaran (output) dari instrumen ini.
Supaya dapat berfungsi dengan baik, instrumen ini harus dipasang dengan peredam untuk
menahan getaran atau kejutan. Contoh instrumen jenis ini ialah Beckman model 755 yang
akan dibicarakan kemudian.
JENIS THERMAL
Detektor paramagnetik jenis termal terdiri atas pipa berbentuk cincin yang mempunyai
bagian melintang. Pipa gelas yang melintang dililiti oleh dua tahanan kawat. Kedua tahan
tersebut berfungsi untuk memanaskan gas dalam pipa, namun sekaligus juga mengatur
temperatur, yaitu dengan menghubungkan dalam rangkaian jembatan Wheatstone. Sementara
itu bagian kiri dari pipa gelas yang melintang ditempatkan dalam sebuah medan magnit.
Contoh yang akan diukur masuk melalui lubang atas. Jika terdapat oksigen, gas paramagnetik
ini segera menuju bagian kiri pipa melintang karena ditarik oleh medan magnit. Tetapi pipa
yang melintang dipanasi oleh tahanan kawat. Gas oksigen yang menjadi panas akan
kehilangan sifat paramagnetiknya . Tempatnya segera digantikan oleh oksigen yang masih
dingin yang masih bersifat paramagnetik (oksigen dingin masuk ke pipa melintang dari
sebelah kiri). Dengan demikian disepanjang pipa melintang terdapat aliran yang disebut
"angin magnetik", yang berarah dari kiri ke kanan. Akibatnya terjadi perbedaan temperatur,
bagian kiri pipa melintang lebih panas dari pada bagian kanannya. Perbedaan temperatur ini
dirasakan oleh kedua tahanan yang dirangkaikan dalam jembatan Wheatstone. Keluar
jembatan Wheatstone menunjukkan konsentrasi oksigen didalam gas contoh. Gangguan
terhadap ketelitian analisis terdapat antara lain pada adanya zat diamagnetik dalam gas
contoh dan perubahan tekanan gas contoh. Untuk mengatasi hal yang terakhir ini beberapa
instrumen menyediakan sel kompensasi tekanan, dan ada pula yang membutuhkan
pengaturan tekanan secara teliti.
JENIS GAS GANDA
prinsip detektor paramagnetik jenis gas ganda (duel gas) Disebut demikian karena dua gas
dengan kandungan oksigen yang berbeda dimasukkan sekaligus ke dalam alat ini. Gas yang
satu adalah gas contoh, sedangkan yang kedua adalah referens yang dapat berupa oksigen
100%, nitrogen,atau udara. Oksigen dalam gas contoh akan menuju kekanan karena ditarik
oleh medan magnit. Akibatnya gas referens dalam saluran vertikal yang kanan terdesak dan
bertekanan lebih tinggi dari pada dalam saluran vertikal yang kiri. Terjadi aliran gas
sepanjang pipa mendatar dari kanan ke kiri.
Aliran gas akan diukur menurut cara yang sama seperti pada jenis thermal pada paragraph
5.4 diatas. Hasil pengukuran menunjukkan konsentrasi oksigen yang terkandung dalam gas
contoh.

PEMBAKARAN DENGAN KATALIS

Prinsip analisis oksigen yang menggunakan pembakaran dengan katalis. Gas contoh
dimasukkan dan dicampur dengan bahan bakar (fuel), biasanya gas hidrogen (H2).
Pencampuran ini terjadi di dalam mixer.
Selanjudnya campuran ini dialirkan kedalam dua sel yang terpisah yang masing-masing
mengandung filamen (kawat pijar). Didalam sel ukur (measuring cell), permukaan filamen
dilapisi dengan katalis dari logam mulia yang akan mengoksidasi bahan bakar. Katalis
seperti itu tidak terdapat didalam sel referens. Dengan demikian ketika campuran gas contoh
dan bahan bakar dinyalakan, terjadi perbedaan temperatur antara sel ukur dan sel referens.
Perbedaan temperatur ini diukur dengan tahanan dalam rangkaian jembatan, dan selanjutnya
dari keluaran rangkaian jembatan, konsentrasi oksigen dapat diketahui. Kegunaan sel referens
adalah untuk melakukan kompensasi terhadap kemungkinan perobahan temperatur dan
perubahan konduktivitas panas dari gas contoh yang masuk.
SEL ELEKTROKIMIA
Sebuah sel elektrokimia terdiri atas elektrolit dan sepasang elektroda. Untuk analisis oksigen,
elektrolit dibiarkan kontak dengan oksigen sehingga terjadi perobahan dalam elektrolit yang
menghasilkan beda potensial. Beda potensial ini ditangkap oleh elektroda, sehingga dengan
mengukur tegangan antara kedua elektroda, kandungan oksigen dalam gas atau cairan contoh
dapat diketahui.
Terdapat beberapa jenis sel elektrokimia seperti sel elektrokimia temperatur tinggi, sel
galvanik, dan sel polarografik. Kesemuanya mempunyai kesamaan yaitu :
1. Yang diukur adalah tekanan parsial oksigen (tekanan gas oksigen yan terkandung dibagi
tekanan total).
2. Untuk mendapatkan ketelitian yang tinggi diperlukan kontrol atau kompensasi temperatur.
Di bawah ini akan dibicarakan beberapa jenis sel elektrokimia untuk analisis oksigen.
CELL ELEKTROKIMIA TEMPERATUR TINGGI
Jenis sel ini digunakan untuk mengatur kandungan oksigen dalam bentuk gas. Elektrolit yang
digunakan berbentuk bahan padat yaitu zirkonium oksida (zirconium oxide = Zr O2).
Gambar 8.5.7 memperlihatkan sebuah contoh sel elektrokimia temp tinggi. Elektroda yang
terbuat dari platina terdapat pada permukaan luar dan permukaan dalam elektrolit. Biasanya,
elektroda luar menjadi anoda dan elektroda dalam menjadi katoda. Gas contoh dialirkan ke
bagian dalam sel, sedangkan bagian luar sel dilinkungi oleh gas referens. Sebagai gas
referens umumnya digunakan udara sekitar, dengan kandungan oksigen (21%) yang selalu
lebih tinggi dari pada gas contoh.
Pada pemakaiannya, sel dipanaskan oleh heater dan dipertahankan pada sekitar 815 C (karena
itu disebut sel elektrokimia temperatur tinggi). Karena temperatur setinggi ini, oksigen
terionisasi dan pada anoda terjadi reaksi :
sedangkan pada katoda reaksinya adalah :
Bahan Zirkonium Oksida bersifat permanen yaitu dapat ditembus oleh Ion Oksigen. Dengan
demikian O - - bergerak dari anoda menuju katoda dan di sana menghasilkan kembali O2
beserta elektron. Akibatnya terbentuk beda potensial antara anoda dan katoda, yang
besarnya diberikan oleh persamaan Nernst :

R adalah konstanta universal gas, (T) temperatur absolut , (n) jumlah elektron pada reaksi
elektroda, dan (F) bilangan Faraday.
Perhatikan bahwa beda potensial sebanding dengan logaritma dari kandungan oksigen.
Artinya , kenaikan kandungan oksigen dari 1 menjadi 10 ppm menimbulkan perubahan
tegangan yang sama dengan yang diakibatkan oleh kenaikan dari 10 menjadi 100 ppm.
Konsentrasi maksimum oksigen yang dapat diukur pada gas contoh sama dengan konsentrasi
pada referens yaitu 21 % (tepatnya 20.95%). Sel elektrokimia temperatur tinggi hanya dapat
digunakan untuk gas contoh yang tidak mengandung zat yang dapat terbakar . Hal ini karena
pada temperatur tinggi zat-zat tersebut akan teroksidasi, sehingga mengurangi kandungan
oksigen yang akan diukur.
SEL GALVANIK
Sel galvanik digunakan untuk mengukur kandungan aksigen dalam cairan dan mempunyai
konstruksi . Sebagai elektrolit ialah KOH (kalium hidroksida, paling sering) , KCl ( kalium
khlorida), atau KHCO3 (kalium bikarbonat). Elektrolit dibungkus oleh membran yang dapat
dirembesi oleh cairan contoh. Katoda harus terbuat dari logam mulia yaitu emas, sedangkan
anoda dapat dibuat dari timah hitam, kadmium, seng, ataupun perak.
Pada pemakaiannya, suatu beda potensial diberikan kepada kedua elektroda, yang menyebab
kan terjadi reaksi elektrokimia. Reaksi pada katoda ialah : . Sedangkan jika anoda terbuat dari
timah hitam, terjadi reaksi berikut :
Elektron-elektron yang terbebaskan oleh reaksi akan mengalir melalui elektrolit,
menyebabkan arus listrik yang sebanding dengan oksigen dalam elektrolit. Dengan
mengukur arus ini , kandungan oksigen dalam cairan contoh dapat diketahui. Arus listrik
disini dipengaruhi pula oleh temperatur. Untuk keperluan melakukan kompensasi, temperatur
sel diukur dengan menggunakan termistor.
BECKMAN MODEL 755 OXYGEN ANALYZER
Instrumen ini dimaksudkan untuk mengukur kandungan oksigen secara terus menerus pada
gas contoh yang mengalir. Prinsip yang diterapkan ialah deteksi paramagnetik jenis, defleksi
memperlihatkan bagian-bagian terpenting dari instrumen ini.
Kedua bola tersebut dari gelas berongga yang diisi gas nitrogen. Bola ganda digantung
dengan pita dari bahan paduan platina / nikel. Disekeliling bola dililitkan kawat titanium,
jika dialiri arus akan menimbulkan gaya mengembalikan bola ke kedudukan semula. untuk
pemulihan kedudukan bola digunakan sepanjang elektroda.
Tekanan persial oksigen, karena tekanan persial tergantung pada tekanan total gas contoh,
kalibrasi harus dilakukan pada tekanan tertentu yang sama dengan tekanan gas contoh pada
saat pemakaian kalau tidak akan timbul hasil pengukuran tidak akurat. Agar hasilnya akurat
gunakan persamaan dibawah:
Indikasi % Oxigen yang benar = x Indikasi % Oxigen
Pst = Operating pressure Standard
Pan = Operating pressure sample analysis
Contoh :
Pst = 760 mmHg
Pan = 740 mmHg
persentase (%) indikasi O2 = 40 %
Indikasi % Oxigen yang benar = x 40 % = 41.1 %

Disamping itu hasil pengukuran sangat dipengaruhi oleh temperatur gas. Untuk mem
pertinggi ketelitian, bagian detektor dipanaskan dan dipertahankan pada temperatur 66 0C.
sebelum memasuki bagian detektor , gas contoh dipanaskan pada temperatur kira kira sama
dengan temperatur detector dengan menggunakan temperatur control.
KALIBRASI
Untuk Down scale galibrasi gas menggunakan nitrogen atau standard gas dan Upscale
menggunakan 9% O2 balan N2 atau Standard gas, range pengukuran % O2 adalah 0-10 %.
1.
INSTALASI lihat gambar dibawah ini.
KALIBRASI
a.
Tutup niddle valve Sample dan upscale, buka niddle valve dowscale,
atur rotameter 250 cc/min 20 cc/min sesuai dengan specifikasi, lihat output indikasi kalau
tidak menunjukan 0% Adjus Zero control.
b.
Tutup niddle valve Down scale dan sample point, buka niddle valve upscale atur
rotameter 250 cc/min 20 cc/min lihat output indikasi kalau 90% atur Span adjusment
c.
Ulangi stap a dan b sehingga didapatkan ketelitian.
d.
Untuk keperluan pengukuran proses, Tutup niddle valve Upscale dan down scale, buka
sample point atur rotameter 250 cc/min 20 cc/min.

DEFINISI
Secara etimologi, Kromatografi berasal dari bahasa yunani yang berarti warna dan

tulis. Kromatografi gas (GC), merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam kimia
organik untuk pemisahan dan analisis, Oleh karena itu, senyawa-senyawa kimia yang akan
dipisahkan haruslah dalam bentuk gas pula. GC dapat digunakan untuk menguji kemurnian
dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran. Kromatologi gas
memisahkan suatu campuran berdasarkan kecepatan migrasinya di dalam fasa diam yang
dibawa oleh fasa gerak. Sedangkan perbedaan migrasi ini disebabkan oleh adanya perbedaan
interaksi diantara senyawa-senyawa kimia tersebut (di dalam campuran) dengan fasa diam
dan fasa geraknya. Interaksi ini adalah adsorbsi, partisi, penukar ion dan jel permiasi.
Kromatografi gas termasuk dalam salah satu alat analisa (analisa kualitatif dan analisa
kuantitatif), kromatografi gas dijajarkan sebagai cara analisa yang dapat digunakan untuk
menganalisa senyawa-senyawa organik. Kita telah mengetahui bahwa ada dua jenis
kromatografi gas, yatiu kromatografi gas padat (KGP), dan kromatografi gas cair (KGC).
Dalam kedua hal ini sebagai fasa bergerak adalah gas (hingga keduanya disebut kromatografi

gas), tetapi fasa diamnya berbeda. Meskipun kedua cara tersebut mempunyai banya
persamaan.

Perbedaan

antara

kedunya

hanya

tentang

cara

kerja.

Pada kromatografi gas padat (KGP) terdapat adsorbsi dan pada kromatografi gas cair (KGC)
terdapat partisi (larutan). Kromatografi ga padat (KGP) digunakan sebelum tahun 1800 untuk
memurnikan gas. Metode ini awalnya kurang berkembang. Penemuan jenis-jenis padatan
baru sebagi hasil riset memperluas penggunaan metode ini. Kelemahan metode ini mirip
dengan kromatografi cair padat. Sedangkan kromatografi gas cair sering disebut oleh para
pakar kimia organic sebagai kromatografi fasa uap. Pertama kali dikenalkan oleh James dan
Martin pada tahun 1952. Metode ini paling banyak digunakan karena efisien, serba guna,
cepat dan peka. Cuplikan dengan ukuran beberapa microgram sampel dengan ukuran 10 gram
masih dapat dideteksi. Sayangnya komponen cuplikan harus mempunyai tekanan beberapa
torr pada suhu kolom.

Gambar 1 dan 2. Alat kromatografi gas

2.

KOMPONEN

KOMPONEN

PADA

KROMATOGRAFI

GAS

Pada dasarnya komponen penting pada yang harus ada pada setiap alat kromatografi gas
adalah :
1. Tangki pembawa gas
2. Pengatur aliran dan pengatur tekanan
3. tempat injeksi
4. kolom

5. detektor
6. rekorder

Gambar 3. Skema Peralatan Kromatografi Gas

1. Tangki pembawa gas
Fungsi gas pembawa adalah mengangkut cuplikan dalam kolom ke detektor.
Bermacam-macam gas telah digunakan dalam KGC, misalnya, hydrogen, helium, helium,
memungkinkan difusi yang lebih longitudinal dari solute, yang cenderung menurunkan
efisiensi kolom, terutama pada laju arus yang lebih rendah. Maka nitrogen mungkin
merupkan suatu pilihan yang lebih baik untuk gas-pembawa agar dapat dilakukan suatu
pemisahan yang benar-benar sukar. Pemilihan gas pembawa hars disesuaikan dengan jenis
detektor yang digunakan. Hubungan antara gas pembawa dengan detektor dinyatakan dalam
table di bawah ini :
Gas pembawa DHP
DIN
Helium
X
X
Hydrogen
X
Nitrogen
X
X
Argon
DHP = detektor hantaran panas (TCD)
DIN

= detektor ionisasi nyala (FID)

DIE

= detektor tangkapan nyala (ECD)

DFN

= detektor fotometri nyala

DTE
x
x

DFN
x
-

Gambar 4. Tangki pembawa gas

2. Pengatur Aliran dan Pengatur Tekanan
Ini disebut pengatur atau pengurang Drager. Drager bekerja baik pada 2,5 atm, dan
mengalirkan massa aliran dengan tetap. Tekanan lebih pada tempat masuk dari kolom
diperlukan untuk mengalirkan cuplikan masuk ke dalam kolom. Ini disebabkan, kenyataan
lubang akhir dari kolom biasanya mempunyai tekanan atmosfir biasa. Juga oleh kenyataan
bahwa suhu kolom adalah tetap, yang diatur oleh thermostat, maka aliran gas tetap yang
masuk kolom akan tetap juga.
Demikian juga komponen-komponen akan dielusikan pada waktu yang tetap yang
disebut waktu penahanan (the retention time), tR. Karena kecepatan gas tetap, maka
komponen juga mempunyai volume karakteristik terhadap gas pengangkut = volume
penahanan (the retention volume), v r. Kecepatan gas akan mempengaruhi effisiensi kolom.
Harga-harga yang umum untuk kecepatan gas untuk kolom yang memiliki diameter
luar.
1/4" O.D : kecepatan gas 75 ml/min
1/8" O.D : kecepatan gas 25 ml/min.
3. Tempat Injeksi
Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin menggunakan
semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal (Lempengan karet ini disebut
septum) yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik
keluar dari lempengan karet tersebut.

Injektor berada dalam oven yang mana temperaturnya dapat dikontrol. Oven tersebut
cukup panas sehingga sampel dapat mendidih dan diangkut ke kolom oleh gas pembawa
misalnya helium atau gas lainnya.

Gambar 5. Injektor ports

4. Kolom
Jika suatu cuplikan dianalisis dengan GC maka pemisahan terjadi pada kolom. Kolom
di dalam GC sering disebut dengan jantung GC. Hal ini disebabkan karena keberhasilan
suatu analisis ditentukan oleh tepat dan tidaknya kolom yang dipilih serta jenis cuplikan yang
akan dianalisis.
Kolom GC terdiri dari 3 bagian yaitu wadah luar yang terbuat dari logam (tembaga,
baja tahan karat, nikel),gelas atau plastik mislanya teflon dan isi kolom yang terdiri dari
padtan pendukung dan fasa cairan.
Kolom isian
Fasa stasioner dalam kromatografi gas cair (KGC) adalah cairan, tetapi cairan itu
tidak boleh dibiarkan bergerak gerak di dalam tabung. Cairan tersebut harus dimobilisasi,
biasanya dalam bentuk satu lapisan tipis dengan luas permukaan besar. Ini paling lazim
dilakukan dengan mengimpregnasi suatu bahan padat dengan fasa cair sebelum kolom diisi.
Padatan tersebut harus bersifat inert secara kimiawi terhadap zat zat yang nantinya akan
dikromatografikan, stabil pada temperatur operasi, dan memilki luas permukaan yang besar
persatuan berat. Penurunan tekanan yang dibutuhkan untuk laju alir gas yamg diinginkan
harus tidak boleh berlebihan. Kekuatan mekanis lebih diinginkan agar partikel partikelnya
tidak pecah dan mengubah distribusi ukuran partikel dengan penanganan. Kebanyakan
padatan yang digunakan sebagai penyangga pada KGC sangat berpori. Adsorben aktif seperti
karbon aktif dan silika gel adalah penyangga padat yang buruk. Bahkan jika dilapisi dengan
lapisan cairan tipis maka padatan ini akan menyerap komponen komponen sampel yang
menyebabkan pengekoran (tailing). Bahan penyangga padat yang paling umum adalah tanah
diatom. Untuk dapat digunakan sebagai penyangga padatan maka tanah diatom dijadikan

seperti bata dan dipanaskan di dalam tanur kemudian digerus halus sampai dan disaring
dengan ukuran mesh tertentu.
Pemilihan fasa cair
Fasa cair harus dipilih dengan mempertimbangkan masalah pemisahan
tertentu. Cairan tersebut harus memiliki tekanan uap yang sangat rendah pad temperatur
kolom; sebuah petunjuk praktis mengusulkan suatu titik didih sekurang kurangnya 2000C di
atas temperatur di mana cairan akan diberikan. Dua alasan penting untuk menginginkan
volatilitas yang rendah adalah pertama, hilangnya cairan akan menghancurkan kolom itu, dan
kedua, detektor akan memberi respon pada uap fasa stasioner dengan hasil penyimpangan
pada garis dasar perekam dan menurunkan kepekaan terhadap komponen komponen sampel
yang dianalisis.
Jelas, fasa cair harus stabil secara termal pada temperatur kolom, dan kecuali dalam
kasus kasus khusus, cairan itu tidak bereaksi secara kimia dengan komponen komponen
sampel. Cairan tersebut harus memiliki daya pelarut yang cukup untuk sampel. Mengingat
aturan lama bahwa sejenis melarutkan sejenis , bisa dinyatakan bahwa secara umum
seharusnya ada sedikit kesamaan kimiawi antara zat cair dan zat terlarut yang dipisahkan.
Jumlah cairan yang diberikan pada penyangga padatan adalah penting. Jika terlalu banyak
cairan, zat terlarut akan menghabiskan terlalu banyak waktu berdifusi ke fasa cair, dan
efisiensi pemisahan menjadi berkurang. Terlalu sedikit cairan menyebabkan zat terlarut
berinteraksi dengan padatan itu sendiri., adsorpsi dapat menyebabkan pengekoran dan
tumpang tindihnya pita pita elusi. Pemuatan cairan berbeda beda dengan sifat penyangga
padatan, ukuran sampel yang diantisispasi dan faktor faktor lain, tetapi umumnya dalam
rentang 2 atau 3 sampai sekitar 20% berat cairan. Biasanya padatan diolah dengan suatu
larutan dari cairan yang diinginkan dalam suatu pelaut yang volatil, dimana pelarut
dipindahkan dengan pemanasan dan selanjutnya dibuang dengan gas pembawa.

Gambar 6. Kolom paking

5. Detektor
Berbeda dengan alat analisis lainnya, detektor pada kromatografi gas pada umumnya
lebih beraneka ragam. Hal ini disebabkan detektor pada GC mendeteksi aliran bahan kimia
dan bukan berkas sinar seperti pada spektrofotometer. Beberapa pertimbangan dalam
merancang suatu detektor dapat dikemukan sebagai berikut :

1. Detektor GC harus dapat mendeteksi dalam waktu beberapa detik.

2. Cuplikan yang masuk ke dalam detektor harus volatil dan bebas dari pengaruh matrik. Hal
semacam juga terjadi pada spektrometri serapan atom atau emisi.
3. Detektor GC mempunyai kepekaan yang kebih dibandingkan dengan alat analisis pada
umumnya.
4. Detektor GC mempunyai kisaran dinamik yang sangat besar, umunya lebih besar daripada
107.
5. Detektor GC dapat pula digunakan sebagai alat identifikasi walaupun kegunaan secara umum
adalah untuk keperluan kuantitatif
Beberapa parameter yang sering dijumpai pada detektor adalah ratio signal terhadap
noise (S/N), batas deteksi minimum (BDM), faktor respon atau ratio signal terhadap jumlah
cuplikan, kisran dinamik linear, dan kespesifikan.
Rasio S/N dalam banyak hal dikaitkan dengan BDM. Batas deteksi minimum suatu
detektor tehadap suatu cuplikan ditentukan oleh rasio S/N. Salah satu kesepakatan yang
dicapai adalah BDM = 2 S/N. Yang dimaksud signal adalah respon detektor terhadap
senyawa kimia yang masuk ke dalamnya sedangakan noise berasal dari alat ( getaran
rekorder setelah diperbesar maksimum). Harga BDM untuk beberapa detektor dapat dilihat
pada tabel berikut:
Harga BDM untuk beberapa detektor
Detektor
Hantaran panas
Ionisasi nyala
Tangkapan elektron
Fotometri nyala
Ionisasi nyala
Alkali (DINA)
Jenis jenis dari detektor :
a.

BDM
5 x 10-10
5 x 10-12
5 x 10-16
5 x 10-10

Senyawa yang dianalisis

Propana
Propana
Lindan
Tiofen

2 x 10-12
5 x 10-14
5 x 10-15

Tributilfosfat
Azobenzena
Tributilfosfat

Detektor konduktivitas termal

Alat ini mengandung baik suatu filamen logam yang dipanaskan maupun suatu
termistor. Termistor adalah bantalan kecil yang dispakan dengan menggabungkan campuran
logam oksida umumnya dari mangan, kobal, nikel, dan runut logam lainnya.

Elemen, filamen atau termistor dari detektor dipanaskan pada kondisi tunak, memiliki
temperatur tertentu yang ditentukan oleh panas diberikan padanya dan laju hilangnya panas
ke dinding ruang yang mengelilinginya.
Detektor itu umunya memiliki dua sisi, masing- masing elemennya sendiri. Gas
pembawa murni menelusuri satu sisi detektor yang terletak di depan di depan lubang injeksi
sampel, sementara efluen kolom mengalir melalui sisi lainnya.
Helium merupakan gas pembawa yang cocok untuk detektor konduktivitas termal
karena konduktivitas termalnya jauh lebih besar daripada kebanyakan senyawa organik dan
tidak memiliki suatu bahaya ledakan. Kepekaan detektor konduktivitas termal dapat
ditingkatkan dengan menjalankan elemen elemen pada temperatur yang lebih tinggi
dengan memberikan suatu arus jembatan yang besar, Tetapi melibatkan harapan hidup elemen
tersebut kecil. Detektor ini secara umum tidak bersifat menghancurkan.

Gambar 7. Detektor konduktivitas termal

a.

Detektor pengionan nyala

Prinsip dasar detektor pengionan nyala adalah energi kalor dalam nyala hidrogen
cukup untuk menyebabkan banyak molekul untuk mengionisasi. Gas efluen dari kolom
dicampur dengan hidrogen dan dibakar pada ujung jet logam dalam udara brlebih. Suatu
potensial diberikan antara jet dan elektroda kedua yang bertempat di atas atau sekitar nyala
itu. Ketika ion ion itu dibentuk dalam nyala, ruang gas antara kedua elektroda menjadi lebih
konduktif dan arus meningkat mengalir dalam sirkuit. Arus ini melewati resistor, tegangan
terbentuk yang dikuatan untuk menghasilkan suatu isyrat yang diterima perekam.
Dengan detektor pengionan nyala, konsentrasi ion ion dalam ruang antara elektroda
dan besarnya arus tersebut sangat bergantung pada laju dimana molekul molekul zat terlarut
dikirim ke nyala. Berat zat terlarut yang mencapai nyala dalam satuan waktu akan
mnghasilakan respon detektor yang sama berapapun tingkat pengenceran oleh gas pembawa.
Ini dasar untuk pernyataan bahwa detektor ini memberi respon bukan pada konsentrasi zat
terlarut tetapi pada laju alir massa zat terlarut tersebut. Juga harus diperhatikan bahwa
Detektor pengionan nyala dapat menghancurkan komponen komponen sampel.

Gambar 8. Skematis detektor pengionan nyala dan sirkuit di dalamnya

Kekurangan utama dari detektor ini adalah pengrusakan setiap hasil yang keluar dari
kolom sebagaimana yang terdeteksi. Jika anda akan mengirimkan hasil ke spektrometer
massa, misalnya untuk analisa lanjut, anda tidak dapat menggunakan detektor tipe ini.
6. Rekorder
Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat melalui
elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang diperoleh dapat
dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dengan cara membandingkan
waktu retensi sampel dengan standar. Analisis kuantitatif dengan menghitung luas area
maupun tinggi dari kromatogram (Hendayana, 2001). Sinyal analitik yang dihasilkan
detektor dikuatkan oleh rangkaian elektronik

agar bisa diolah oleh rekorder atau sistem

data. Sebuah rekorder bekerja dengan menggerakkan kertas dengan kecepatan tertentu. di
atas kertas tersebut dipasangkan pena yang digerakkan oleh sinyal keluaran detektor
sehingga posisinya akan berubah-ubah sesuai dengan dinamika keluaran

penguat sinyal

detektor. Hasil rekorder adalah sebuah kromatogram berbentuk pik-pik dengan pola yang
sesuai dengan kondisi sampel dan jenis detektor yang digunakan.
Rekorder biasanya dihubungkan dengan sebuah elektrometer yang dihubungkan
dengan sirkuit pengintregrasi yang bekerja dengan menghitung jumlah muatan atau jumlah
energi listrik yang dihasilkan oleh detektor. Elektrometer akan melengkapi pik-pik
kromatogram dengan data luas pik atau tinggi pik lengkap dengan biasnya.
Sistem data merupakan pengembangan lebih lanjut dari rekorder dan elektrometer
dengan melanjutkan sinyal dari rekorder dan elektrometer ke sebuah unit pengolah pusat
(CPU, Central Procesing Unit).
Hasil pembacaan dalam detector akan direkam dalam rekorder dan ditampilkan pada
layar komputer berupa diagram/grafik dengan puncak / pick yang berbeda-beda sesuai
dengan senyawa atau gugus senyawanya, seperti gambar di bawah ini:

Gambar 9. diagram/grafik dengan puncak / pick

2. 3

PRINSIP KERJA KROMATOGRAFI GAS

Kromatografi merupakan medan yang bergerak cepat karena sangat pentingnya dalam

praktek dalam banyak bidang penelitian. Usaha-uasaha berlanjut sepanjang banyak jalur,
beberapa diantaranya adalah : detektor yang lebih baik, bahan kemasan kolom yang baru,
hubungan dengan instrument lain (seperti spectrometer massa) yang dapat membantu untuk
mengidentifikasi komponen-komponen yang dipisahkan.
Cara kerja dari kromatografi gas adalah gas pembawa lewat melalui satu sisi detektor
kemudian memasuki kolom. Di dekat kolom ada suatu alat di mana sampel sampel bisa
dimasukkan ke dalam gas pembawa ( tempat injeksi). Sampel sampel tersebut dapat berupa
gas atau cairan yang volatil (mudah menguap). Lubang injeksi dipanaskan agar sampel
teruapkan dengan cepat.
Aliran gas selanjutnya menemui kolom, kolom merupakan jantung intrumen tempat di
mana kromatografi berlangsung. Kolom berisi suatu padatan halus dengan luas permukaan
yang besar dan relatif inert. Namun padatan teresebut hanya sebuah penyangga mekanika
untuk cairan. Sebelum diisi ke dalam kolom, padatan tersebut diimpregnasi dengan cairan
yang diinginkan yang berperan sebagai fasa diam atau stasioner sesungguhnya, cairan ini
harus stabil dan nonvolatil pada temperatur kolom dan harus sesuai dengan pemisahan
tertentu.
Setelah muncul dari kolom itu, aliran gas lewat melalui sisi lain detektor. Maka elusi
zat terlarut dari kolom mengatur ketidakseimbangan antara dua sisi detektor yang direkam
secara elektrik.
Sebagai gambaran bagaimana yang terjadi di dalam kolom, anggap bahwa dalam
kolom tersebut memilki serangkaian kamar kamar kecil, masing masing mengandung

suatu bagian cairan yang nonvolatil sebagai fasa stasioner. Suatu fasa bergerak atau gas
pembawa bersama sama dengan cairan yang sudah berupa gas masuk ke dalam kamar
pertama, di mana suatu sampel (gas yang dikromatografikan) dari fasa bergerak. Jika cairan
tersebut (fasa stasioner) cocok dengan tujuan, sebagian sampel akan yang berupa gas tersebut
akan masuk dan dan larut di dalamnya dan sebagian lagi akan tetap ikut bersama dengan gas
pembawa tersebut. Sekarang hukum Henry, dalam bentuk biasanya, menyatakan bahwa
tekanan parsial yang dihasilkan oleh zat terlarut dalam suatu larutan encer sebanding dengan
fraksi molnya. Maka untuk distribusi benzena antara fasa cair dan uap dalam kamar itu dapat
dituliskan sebagai berikut :

Pbenzena = k Xbenzena
Di mana Pbenzena adalah tekanan parsial dalam fasa uap, Xbenzena adalah fraksi mol benzena
dalam cairan dan k sebuah tetapan. Dalam kromatografi gas, tekanan parsial dan fraksi mol
seringkali digantikan dengan konsentrasi yang mnghasilkan suatu koefisisen distribusi yang
tak bersatuan, K :
K = konsentrasi benzena dalam fasa cair/konsentrasi benzena dalam fasa gas

Gambar 10. Ruang khayalan untuk model Craig dari percobaan KGC
Pindahkan gas nitrogen yang membawa sebagian sampel yang tidak terhenti pada
kamar pertama ke kamar kedua, di mana gastersebut bertemu dnegan cairan. Dalam hal ini
sebagian sampel di dalamnya akan melarut dan yang lainnya tetap ikut dengan gas pembawa
atau fasa geraknya. Dalam kromatografi, aliran fasa gerak berlanjut sampai zat terlarut telah
bermigrasi sepanjang kolom itu. Namun, setelah menelusuri panjang kolom suatu campuran
akan mengalami fraksinasi, dan kemudian muncul satu demi satu untuk memasuki detektor.
Kamar atau ruang khayalan dalam peralatan GC disebut pelat pelat teoritis.

Gambar 11. Kromatogram gas dari suatu campuran hidrokarbon normal

Petunjuk cara kerja kromatografi gas
Walaupun beberapa sistem GC sangat rumit, pada dasarnya cara kerjanya sama. Jika
GC telah dinyalakan maka dapat dilakukan beberapa langkah berikut ini :
a.

Istrumen diperiksa, terutama jika tidak dipakai terus-menerus. Ini dilakukan untuk mengecek
apakah telah dipasang kolom yang tepat, apakah septum injector tidak rusak (apakah ada
lubang besar atau bocor karena sering dipakai), apakah sambungan saluran gas kedap, apakah
tutup tanur tertutup rapat, apakah semua bagian listrik bekerja dengan baik, dan apakah
detektor yang terpasang sesuai.

b.

Aliran gas kekolom dimulai atau disesuaikan. Ini dilakukan dengan membuka katup utama
pada tangki gas dan kemudian memutar katup (diafragma) sekunder kesekitar 15psi dan
membuka katup jarum sedikit. Ini memungkinkan aliran gas yang lambat (2-5 ml)/menit
untuk kolom kemas dan sekitar 0,5ml/menit untuk kolom kapiler melewati system dan
melindungi kolom dan detektor terhadap perusakan secara oksidasi. Dalam banyak
instrument modern, aliran gas dapat diatur dengan rotameter atau aliran otomatis atau
pengendali tekanan, atau dapat dimasukkan melalui modul pengendali berlandas
mikroprosesor. Apapun jenisnya, sambungan system (terutama sambungan kolom) harus
dicek dengan larutan sabun untuk mengetahui apakah ada yang bocor, atau dengan larutan
khusus untuk mendeteksi kebocoran (SNOOP),atau dapat juga dengan larutan pendeteksi
kebocoran niaga.

c.

Kolom dipanaskan sampai suhu awal yang dikehendaki. Ini dilakukan, pada instrument
buatan lama, dengan memutar transformator tegangan peubah yang mengendalikan gelungan
pemanas dalam tanur kesekitar 90 V.
Selain prosedur kerja di atas, pengoperasian kromatografi gas dapat dilakukan dengan
tiga cara khususnya untuk penentuan kadar zat, sebagai berikut:

a. Cara baku internal.

Pada satu seri zat baku internal dengan jumlah tertentu, masing-masing tambahkan
sejumlah zat dengan jumlah yang berbeda-beda. Dari masing-masing larutan baku tersebut,
suntikan dengan jumlah yang sama pada tempat penyuntikan zat. Garis kalibrasi diperoleh
dengan menggambarkan hubungan antara perbandingan luas daerah puncak kurva atau tinggi
puncak kurva zat dengan zat baku internalnya, pada sumbu vertical, dan perbandingan jumlah
zat baku dengan jumlah zat baku internal, atau jumlah zat baku, pada sumbu horizontal.
Buat larutan zat seperti yang tertera pada masing-masing monografi, tambahkan zat
baku internal dengan jumlah sama seperti pada larutan zat baku di atas. Dari kromatogram
yang diperoleh dengan kondisi yang sama seperti cara memperoleh garis kalibrasi, hiitung
perbandingan luas daerah puncak kurva atau tinggi puncak kurva zat dengan luas daerah
puncak kurva zat baku internal. Jumlah zat dapat ditetapkan dari garis kalibrasi.
Untuk baku internal, gunakan senyawa yang mantap yang puncak kurvanya terletak
dekat puncak kurva zat tetapi cukup terpisah dari puncak kurva zat, serta puncak kurva
komponen-komponen lain.

b. Cara garis kalibrasi mutlak

Buat satu seri larutan baku. Suntikan dengan volume sama tiap larutan ke dalam
tempat penyuntikan zat. Gambar garis kalibrasi dari kromatogram, dengan berat zat pada
sumbu horizontal, dan tinggi puncak kurva atau luas daerah puncak kurva pada sumbu
vertical. Buat larutan zat seperti yang tertera pada masing-masing monografi. Dari
kromatogram yang diperoleh dengan kondisi yang sama seperti cara memperoleh garis
kalibrasi, ukur luas daerah puncak kurva atau tinggi puncak kurva. Hitung jumlah zat
menggunakan garis kalibrasi. Dalam cara kerja ini, semua harus dikerjakan dengan kondisi
yang betul-betul tetap.
c. Cara luas daerah normalisasi
Jumlah luas daerah puncak kurva komponen-komponen yang bersangkutan dalam
kromatogram dinyatakan sebagai angka 100. Perbandingan kadar komponen-komponen
dihitung dari harga prosen luas daerah tiap puncak kurva masing-masing.
Dalam tiga cara yang dinyatakan di atas, tinggi puncak kurva atau luas daerah puncak
kurva ditetapkan sebagai berikut :
1. Tinggi Puncak Kurva

Ukur tinggi dari titik puncak kurva sepanjang garis tegak lurus hingga berpotongan dengan
garis yang menghubungkan kedua kaki dari puncak kurva.
2. Luas daerah puncak kurva
- Lebar puncak kurva pada pertengahan tinggi puncak kurva x tinggi puncak kurva
- Gunakan planimeter untuk mengukur daerah puncak kurva.
2. 4 WAKTU RETENSI
Waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom menuju
ke detektor disebut sebagi waktu retensi (RT). Waktu ini diukur berdasarkan waktu dari saat
sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak maksimum
untuk senyawa itu.
Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa tertentu, waktu
retensi sangat bervariasi dan bergantung pada:

Titik didih senyawa. Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih tinggi daripada
temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk berkondensasi
sebagai cairan pada awal kolom. Dengan demikian, titik didih yang tinggi akan memiliki
waktu retensi yang lama.

Kelarutan dalam fase cair. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair, akan
mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa.. Kelarutan yang tinggi
dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang lama.

Temperatur kolom. Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-molekul dalam fase

gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap, atau karena energi atraksi yang
tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama tertambatkan. Temperatur kolom yang tinggi
mempersingkat waktu retensi untuk segala sesuatunya di dalam kolom.
2. 5

KEGUNAAN KROMATOGRAFI GAS

Pembatasan utama pada GC ini adalah yang mengenai mudahnya menguap.

Contohnya harus memiliki tekanan uap cukup pada suhu kolom, memiliki titik didih rendah,
dan tidak rusak dalam bentuk gasnya.
Kebanyakan contoh anorganik tidak cukup menguap untuk memperkenankan
penggunaan GC secara langsung, meskipun beberapa penelitian telah dilakukan pada suhusuhu sangat tinggi dengan menggunakan garam-garam leburan atau campuran eutektik
sebagai fasa cair stasioner. Helida dari beberapa unsur seperti timah, titanium, arsen, dan

antimony cukup mudah menguap, dan telah di pisahkan dengan GC. Sejumlah logam seperti
berilium, alumunium, tembaga, besi, krom, dan kobal telah dapat di GC kan dalam bentuk
senyawa-senyawa khelat yang cukup mudah menguap dengan asitelaseton dan turunan yang
difluorinasikan. Misalnya aluminium, besi, dan tembaga telah ditentukan dalam logamcampur dengan melarutkan contoh diikuti dengan ekstraksi logam-logamnya ke dalam larutan
klorofom dari trifuoroasetilaseton yang kemudian di klamotografikan. Kesalahan-kesalahan
relative setingkat 0,2 hingga 3% telah dilaporkan.
Kromatografi gas telah digunakan pada sejumlah besar senyawa-senyawa dalam
berbagai bidang. Dalam senyawa organic dan anorganik, senyawa logam, karena persyaratan
yang digunakan adalah tekanan uap yang cocok pada suhu saat analisa dilakukan. Berikut
akan kita lihat beberapa kegunaan kromatografi gas pada bidang-bidangmya adalah :
a. Polusi udara
Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya pemisahan yang digabungkan
dengan daya sensitivitas dan pemilihan detektor GLC menjadi alat yang ideal untuk
menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor, KGCdipakai untuk
menetukan Alkil-Alkil Timbal, Hidrokarbon, aldehid, keton SO , HS, dan beberapa oksida
dari nitrogen dan lain-lain.
b. Klinik
Diklinik kromatografi gas menjadi alat untuk menangani senyawa-senyawa dalam klinik
seperti : asam-asam amino, karbohidrat, CO , dan O dalam darah, asam-asam lemak dan
turunannya, trigliserida-trigliserida, plasma steroid, barbiturate, dan vitamin.
c. Bahan bahan pelapis
Digunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa, karet dan resin-resin
sintesis.
d. Minyak atsiri
Digunakan untuk pengujian kulaitas terhadap minyak permen, jeruk sitrat dan lain-lain.

e. Bahan makanan
Digunakan dengan TLC dan kolom-kolom, untuk mempelajari pemalsuanatau pencampuran,
kontaminasi dan pembungkusan dengan plastic pada bahan makanan, juga dapat dipakai
unutk menguji jus, aspirin, kopi dan lain-lain.

f. Sisa-sisa pestisida
KGC dengan detektor yang sensitive dapat menentukan atau pengontrolan sisa-sisa peptisida
yang diantaranya senyawa yang mengandung halogen, belerang, nitrogen, dan fosfor
g. Perminyakan
Kromatografi gas dapat digunakan unutk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasildari
gas-gas hidrokarbon yang ringan.
h. Bidang farmasi dan obat-obatan
Kromatografi gas digunakan dalam pengontrolan kualitas, analisa hasil-hasil baru dalam
pengamatan metabolisme dalam zat-zatalir biologi.
i. Bidang kimia/penelitian
Digunakan untuk menentukan lama reaksi pada pengujian kemurnian hasil
2. 6 APLIKASI KROMATOGRAFI GAS PADA PEMISAHAN
A. Percobaan Pemisahan dan Penentuan Komponen Organik dengan Krotmaografi Gas
Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan
campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik
untuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000
komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasikan dengan menggunakan waktu tambat
(waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat ialah waktu yang
menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom.waktu tambat diukur dari
jejak pencatat pada kromatogram dan serupa dengan volume tambat dalam KCKT dan Rf
dalam KLT. Dengan kalibrasi yang patut, banyaknya (kuantitas) komponen campuran dapat
pula diukur secara teliti . kekurangan utama KG adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untuk
memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan,
pemisahan campuran pada tingkat g mungkin dilakukan; tetapi pemisahan dalam tingkat pon
atau ton sukar dilakukan kecuali jika tidak ada metode lain.
a. Alat dan Bahan
Alat: Kromatografi gas, jarum suntik ukuran mikro liter, tabung gas nitrogen, filler, labu takar
10ml, pipet ukur 1ml, dan timbangan analitis.
Bahan: Senyawa standar yang sudah diketahui rumus kimia dan konsentrasinya dan sampel
campuran beberapa zat organik yang tidak diketahui senyawa dan komposisinya.
b. Cara Kerja

Beberapa senyawa standar disiapkan (diketahui rumus kimia dan kemurniannya)

Campuran beberapa senyawa yang diketahui perbandingannya (misalnya 1:1:1:1 volume

atau massa) dibuat.

Kondisi kerja ala kromatografi, terutama temperature kolom, laju alir gas pembawa,
detektor, besar arus yang melalui detektor, attenuator, kecepatan kertas recorder, dan posisi
pen pada recorder diatur

Sebelum mengambil senyawa dengan menggunakan jarum suntik, jarum tersebut dicuci
terlebih dahulu dengan senyawa yang akan digunakan untuk menghindari adanya intervensi
senyawa lain akibat pemakaian jarum suntik tersebut sebelumnya, dengan cara:

o Senyawa yang akan digunakan dengan menggunakan jarum ukuran mikro liter yang akan
dipakai diambil dan dibuang beberapa kali.
o Gagang suntikan ditarik hingga keluar dari badan jarum
o Gagang suntikan tersebut dibersihkan dengan menggunakan tissue
o Suntikan tersebut dibilas kembali dengan cara ambil dan buang senyawa tersebut
o Gagang suntikan ditarik dan didorong dengan posisi ujung jarum berada di tissue dengan
tujuan membersihkan sisa senyawa yang masih menempel di jarum suntik

Alat kromatografi gas dipastikan siap untuk dipakai.

Tombol zero, enter, sig 1 ditekan pada alat kromatografi gas

Senyawa standar diambil

Senyawa standar disuntikkan ke dalam alat kromatografi gas masing masing sebanyak 1 kali.

Tombol start ditekan tepat pada saat penyuntikkan dan alat kromatografi dibiarkan bekerja.

Jarum suntik yang digunakan dicuci terlebih dahulu setiap kali akan digunakan untuk
mengambil atau menyuntikkan senyawa yang berbeda.

Dengan cara yang sama seperti senyawa standar, larutan standar campuran dan sampel
campuran disuntikkan.

BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang berhubungan dengan identifikasi dan
penentuan komposisi suatu bahan. Lebih spesifiknya terdapat kimia analitik kualitatif dan
kimia analitik kuantitatif, dan kimia analitik instrumen.
a.

Kimia analitik kualitatif adalah kimia analisa yang hanya membahas tentang identifikasi atau
ada/tidaknya unsur/zat di dalam suatu bahan. Kimia analitik kuantitatif adalah kimia analisa
yang berhubungan dengan komposisi atau jumlah unsur/zat dalam suatu bahan.

b.

Kimia analitik instrumen adalah cabang ilmu kimia yang berhubungan dengan identifikasi
atau penentuan komposisi dengan bantuan instrumen (alat) khas; keuntungan analisis
berlangsung cepat dengan sedikit pereaksi baik jenis maupun jumlahnya, dan kelemahannya
bergantung pada ketelitian alat.
Analisis kimia melibatkan pemisahan, identifikasi dan penenentuan jumlah relatif
komponen dalam suatu sampel. Metodeh dari analisis kimia diklasifikasikan dua macam
yaitu:

1. Analisis klasik

Cara klasik dengan melibatkan proses kimia sederhana, peralatan sederhana, tetapi
memerlukan keahlian relatif tinggi.
2. Analisis Instrumen
Cara modern mulai meninggalkan proses kimia, tetapi tetap memerlukan proses.
Pengertian instrumen dalam lingkup evaluasi didefinisikan sebagai perangkat untuk
mengukur hasil belajar siswa yang mencakup hasil belajar dalam ranah kognitif, afektif dan
psikomotor. Bentuk instrumen dapat berupa tes dan non tes. Instrumen bentuk tes mencakup :
tes uraian (uraian objektif dan uraian bebas), tes pilihan ganda, jawaban singkat,
menjodohkan, benar-salah, unjuk kerja (performance test), dan portofolio. Instrumen bentuk
non tes mencakup: wawancara, angket dan pengamatan(observasi). Sebelum instrumen
digunakan hendaknya dianalisis terlebih dahulu. Dua karakteristik penting dalam
menganalisis instrumen adalah validitas dan reliabilitasnya.
Instrumen dikatakan valid (tepat, absah) apabila instrumen digunakan untuk
mengukur apa yang seharusnya diukur. Instrumen untuk mengukur kemampuan matematika
siswa sekolah dasar tidak tepat jika digunakan pada siswa Sekolah menengah. Dalam hal ini
sasaran kepada siapa instrumen itu ditujukan merupakan salah satu aspek yang harus
dipertimbangkan dalam menganalisis validitas suatu instrumen. yang berlaku, kaidah-kaidah
dalam penulisan butir soal dsb. pemantauan dan standarisasi yang memerlukan analisis
klasik.
Karena ilmu kimia yang meluas dan timbul inspirasi- inspirasi dari berbagai pihak
untuk melakukan percobaan, Dan untuk mempermudah dari percobaan/ pratikum, dilakukan
percobaan dengan bantuan instrumen. Dari berbagai instrumen instrumen untuk
menganalisi meluas menjadi aplikasi- aplikasi yang memudahkan dalam berbagai bidang
kehidupan tidak hanya berkaitan dengan kimia. Untuk itu makalah ini akan membahas
beberapa aplikasi dari instrumen Kimia Analisis kimia.
Dalam bidang industri, pengetahuan dasar instrumentasi sangat penting terutama
untuk proses pengukuran dan pengendalian / kontrol. Di dalam suatu industri kimia,
misalnya, bermacam-macam reaksi kimia harus diukur dan dikendalikan baik suhu, volume
campuran bahan, tekanan, derajad keasaman, dan lain-lainnya. Sementara pada industri baja
dan logam, suhu yang tinggi harus diukur secara tepat dengan menggunakan alat pengukur
elektronik untuk bisa mengendalikan pengepresan logam pada ketebalan yang diinginkan.
Pada umumnya, peralatan pengukuran atau alat pengukur secara elektronik ini merupakan
bagian dasar instrumentasi yang dipakai pada hampir semua bidang industri.
Bidang instrumentasi ini, tidak hanya diaplikasikan untuk industri kimia dan industri
baja semata, tetapi diperlukan juga untuk pabrik mobil, pabrik gula, pabrik kertas, pabrik
pemrosesan makanan, untuk instrumentasi kedokteran, dan untuk pabrik pembuatan alat-alat
elektronik itu sendiri (seperti pabrik pembuatan telepon genggam, pabrik pembuatan chip/
sirkuit terpadu, pabrik pembuatan komputer, dsb). Bentuk variable fisis (fisika) dan kimia
yang dipakai untuk dasar kendali dalam bidang instrumentasi ini meliputi:
a.

suhu / temperature

b. tekanan
c.

kecepatan aliran

d. ketinggian cairan / level

e.

konduktifitas

f.

kepadatan benda dan kekentalan (viskositas).

1.2 Fungsi Instrument
Secara umum instrumentasi mempunyai 3 fungsi utama:

a.

sebagai alat pengukuran

b. sebagai alat analisa

c.

sebagai alat kendali

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Dasar Dasar Analisis Instrument
2.1.1 Definisi Intrument
Instrumentasi adalah alat-alat dan piranti (device) yang dipakai untuk pengukuran dan
pengendalian dalam suatu sistem yang lebih besar dan lebih kompleks. Instrumen atau piranti
ukur merupakan piranti untuk mengukur sesuatu besaran selama dipengamatan.
a.

Penggunaan piranti ukur (instrumen) untuk menentukan harga besaran yang berubah-ubah,
yang seringkali pula untuk keperluan pengaturan besaran yang perlu berada di batas-batas
harga tertentu

b. Semua piranti (kimia, listrik, hidrolik, magnit, mekanik, optik, pneumatik) yang digunakan
untuk : menguji, mengamati,mengukur, memantau; mengubah, membangkitkan,
mencatat,menera,memelihara, atau mengemudikan sifat-sifat badani (fisik) gerakan atau
karakteristik lain.
Piranti itu dapat berupa instrumen tuding (indicating instrument) dan dapat berupa
instrumen rekan (recording instrument) Istilah INSTRUMEN digunakan untuk dua maksud
yaitu :

1.

Instrumen murni yang terdiri dari mekanisme dan bagian-bagian yang di bangun didalam
wadah (rumah) atau piranti yang berkaitan dengan itu

2.

Instrumen murni berikut sembarang alat-alat imbuhan (auxliary) seperti misalnya: tahanan
kondensator atau transformator instrumen. Sebagai pengganti kata Instrumen (piranti)
seringkali dipakai pula kata alat ukur (meter). Kata piranti digunakan pula sebagai
pengindonesiaan device.
Instrumentasi sebagai alat pengukuran meliputi instrumentasi survey/ statistik,
instrumentasi pengukuran suhu dan lain-lain. Instrumentasi sebagai alat analisa banyak
dijumpai di bidang kimia dan kedokteran. Sedangkan instrumentasi sebagai alat kendali
banyak ditemukan dalam bidang elektronika, industri dan pabrik-pabrik. Sistem pengukuran,
analisa dan kendali dalam instrumentasi ini bisa dilakukan secara manual (hasilnya dibaca
dan ditulis tangan), tetapi bisa juga dilakukan secara otomatis dengan mengunakan komputer
(sirkuit elektronik). Untuk jenis yang kedua ini, instrumentasi tidak bisa dipisahkan dengan
bidang elektronika dan instrumentasi itu sendiri.
Instrumentasi sebagai alat pengukur sering kali merupakan bagian awal dari bagianbagian selanjutnya (bagian kendalinya), dan bisa berupa pengukur dari semua jenis besaran
fisis, kimia, mekanis,maupun besaran listrik. Beberapa contoh di antaranya adalah pengukur:
massa, waktu, panjang, luas, sudut, suhu, kelembaban,tekanan,aliran, pH (keasaman), level,
radiasi, suara, cahaya,kecepatan, torque, sifat listrik (arus listrik, tegangan listrik, tahanan
listrik), viskositas, densiti, dll.

2.1.2 Klasifikasi Analisis kimia

Analisis kimia dapat memberikan informasi mengenai suatu sampel. Hasil analisis
dapat berupa:
Analisa kualitatif
Tujuan utama analisis kualitatif adalah mengidentifikasi komponen dalam zat kimia.
Analisis kualitatif menghasilkan data kualitatif, seperti terbentuknya endapan, wama, gas
maupun data non numerik lainnya. Umumnya dari analisis kualitatif hanya dapat diperoleh
indikasi kasar dari komponen penyusun suatu analit. Analisis kualitatif biasanya digunakan
sebagai langkah awal untuk analisis kuantitatif. Pada berbagai cara analisis modem, seperti
cara-cara analisis spektroskopi dapat dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif secara
bersamaan, sehingga waktu dan biaya analisis dapat ditekan seminimal mungkin dan
perolehan hasilnya lebih akurat.
Analisis kuantitatif
Tujuan utama analisis kuantitatif adalah untuk untuk mengetahui kuantitas dari setiap
komponen yang menyusun analit. Analisis kuantitatif menghasilkan data numerik yang
memiliki satuan tertentu. Data hasil analisis kuantitatif umumnya dinyatakan dalam satuan
volume, satuan berat maupun satuan konsentrasi dengan menggunakan metoda analisis
tertentu. Metoda analisis kuantitatif umumnya melibatkan proses kimia dan proses fisika.
Analisis kuantitatif yang melibatkan proses kimia seperti gravimetri dan volumetri. Analisis

kuantitatif yang melibatkan proses fisika umumnya menggunakan prinsip interaksi materi
dengan energi pada proses pengukurannya. Metode ini umumnya menggunakan peralatan
modem, seperti polarimeter, spektrometer, sehingga sering dikenal sebagai analisis instrumen.
Berdasarkan sifat analisis terhadap komponen analitnya, jenis analisis dapat digolongkan menjadi :
a. analisis perkiraan, Disebut analisis perkiraan bila keberadaan komponen dalam
sampel belum dapat dinyatakan dengan pasti, hanya perkiraannya saja yang diketahui.
Analisis perkiraan disebut sebagai analisis semikualitatifdan semi kuantitatif.
b. analisis parsial, Pada analisis parsial hanya sebagian komponen sampel yang
dianalisis, sebagian lainnya tidak.
c. analisis komponen renik, hanya komponen mikro (renik) yang ditetapkan
keberadaannya secara kualitatif maupun kuantitatif.
d. analisis lengkap, Disebut analisis lengkap apabila keseluruhan komponen penyusun
sampel dianalisis, sehingga diperoleh komposisi sesungguhnya dari komponen
penyusun sampel. Analisis lengkap mengandung informasi lengkap yang dapat
digunakan untuk berbagai keperluan.
Berdasarkan kuantitas analit yang ingin ditetapkan, analisis dapat digolongkan dalam
tiga kategori, yaitu analisis makro, analisis semi mikro dan analisis mikro. Analisis makro
bila kadamya besar, misalnya dalam orde gram atau prosen, sedangkan analisis mikro bila
kadar analitnya sangat kecil, seperti ppm.

Ditinjau dari caranya kimia analitik digolongkan menjadi:

Analisis Klasik
Analisis klasik berdasarkan pada reaksi kimia dengan stoikiometri yang telah
diketahui dengan pasti. Cara ini disebut juga cara absolut karena penentuan suatu komponen
di dalam suatu sampel diperhitungkan berdasarkan perhitungan kimia pada reaksi yang
digunakan.
Secara singkat analisis klasik dibagi menjadi 3:
1. pemisahan analit : ekstraksi, destilasi, presipitasi (pengendapan), filtrasi (penyaringan), dll.
2. Analisis kualitatif titik didih, titik beku, warna, bau, densitas dll
3. Analisis kuantitatif : analisis gravimetri dan volumetri
Pada volumetri, besaran volume zat-zat yang bereaksi meupakan besaran yang diukur,
sedangkan pada gravimetri, massa dari zat-zat merupakan besaran yang diukur.
Analisis Instrumental
Analisis instrumental berdasarkan sifat fisiko-kimia zat untuk keperluan analisisnya.
Misalnya interaksi radiasi elektromagnetik dengan zat menimbulkan fenomena absorpsi,
emisi, hamburan yang kemudian dimanfaatkan untuk teknik analisis spektroskopi. Sifat
fisikakimia lain seperti pemutaran rotasi optik, hantaran listrik dan panas, beda partisi dan

absorpsi diantara dua fase dan resonansi magnet inti melahirkan teknik analisis modern yang
lain. Dalam analisisnya teknik ini menggunakan alat-alat yang modern sehingga disebut juga
dengan analisis modern.
Cara lama, sejak awal kimia analitik
Tdk diperlukan alat-alat rumit
Ukuran komponen sampel cukup besar (makro, semi-makro)
Berdasar reaksi kimia dan pers. Stoikiometri
Berdasar interaksi materi-materi
Cara baru, sejalan perkembangan IPTEK
Diperlukan alat yg lebih rumit
Ukuran sampel kecil (mikro, ultramikro, submikro)
Berdasar pengukuran besaran fisika non stoikiometri
Berdasar interaksi energi-materi
2.2 Dasar - Dasar Kalibrasi Instrument
Untuk mengontrol suatu proses, dibutuhkan informasi mengenai kuantitas dan
kualitas ciri-ciri fisik proses itu. Instrumen-instrumen ukur dipakai untuk mendapatkan
informasi ini. Kontrol yang lebih ketat membutuhkan pengukuran yang lebih akurat.
Beberapa istilah yang lazim dipakai dalam system pengukuran adalah proves variable, range,
zero, span, error, linearitas, akurasi. Sekarang akan kita bahas masing masing dari istilah
diatas.
1. Proses Variabel
Proses variabel adalah besaran phisik atau besaran kimia karena berbagai pengaruh proses.
Tekanan, temperature, flow dan level adalah variabel phisik; sedangkan kandungan oksigen
dan nilai pH adalah variabel-variabel kimia
2.
Range
Range adalah mengambarkan batasan sinyal yang berhubungan dengan instrumen input
ataupun instrumen output. Batasan sinyal terendah dari suatu sinyal input adalah kuantitas
instrumen terendah yang diukur, sedang batasan maksimumnya adalah nilai tertinggi. Sebagai
contoh, suatu proses mempunyai batas atau range tekanan dari 100 kPa sampai 500 kPa.
Maka alat instrumenasi proses ini tidak dapat digunakan untuk mengukur nilai dibawah 100
kPa atau diatas 500 kPa.
3.

Zero
Nilai terendah suatu sinyal input atau sinyal output disebut zero, meskipun nilainya tidak nol.
Sebagi contoh, range input transmiter tekanan mungkin 0 1000 kPa sedang range outputnya
20 sampai 100 kPa. Dari sini, nilai zero sinyal output digambarkan dengan 20 kPa.
Transmiter temperatur dapat mengukur temperatur anatara 50oC dan 120 oC, sedang nilai
outputnya bervariasi dari 20 sampai 100 kPa. Dalam hal ini, nilai zero pada range input dan
output masing-masing adalah 50 oC dan 20 kPa.

4.

Span
Span input dan output dari suatu instrumen berhubungan langsung dengan range input
ataupun range outputnya. Span adalah selisih aljabar antara nilai range teratas dengan nilai
range terendah.

5.

Error
Error adalah selisih antara nilai yang diukur dengan nilai yang sebenarnya. Sebagai contoh,
jika pressure gage menunjukkan 216 kPa ketika tekananya nyatanya 220 kPa, maka errornya
adalah 4kPa.

6.

Linieritas
Linieritas menggambarkan kedekatan hubungan antara input dengan output dari suatu
instrument yang digambarkan seperti sebuah garis lurus ; hal tersebut adalah, sebuah gris
lusrus dari 0% input dan 0% output sampai 100% input dan 100% output. Jika hubungan ini
menyimpang maka timbul ketidak linieran. Ketidak linieran output biasanya dinyatakan
dalam persentase skala penuh atau full scale output.

7.

Akurasi
Akurasi dari sebuah instrumen dapat didefinisikan sebagai kedekatan antara pengukuran atau
output yang menggambarkan nilai nyata. Akurasi biasanya dinyatakan dengan persentase
span.
Dalam bidang industri, pengetahuan dasar instrumentasi sangat penting terutama
untuk proses pengukuran dan pengendalian / kontrol. Di dalam suatu industri kimia,
misalnya, bermacam-macam reaksi kimia harus diukur dan dikendalikan baik suhu, volume
campuran bahan, tekanan, derajad keasaman, dan lain-lainnya. Sementara pada industri baja
dan logam, suhu yang tinggi harus diukur secara tepat dengan menggunakan alat pengukur
elektronik untuk bisa mengendalikan pengepresan logam pada ketebalan yang diinginkan.
Pada umumnya, peralatan pengukuran atau alat pengukur secara elektronik ini merupakan
bagian dasar instrumentasi yang dipakai pada hampir semua bidang industri.
Bidang instrumentasi ini, tidak hanya diaplikasikan untuk industri kimia dan industri
baja semata, tetapi diperlukan juga untuk pabrik mobil, pabrik gula, pabrik kertas, pabrik
pemrosesan makanan, untuk instrumentasi kedokteran, dan untuk pabrik pembuatan alat-alat
elektronik itu sendiri (seperti pabrik pembuatan telepon genggam, pabrik pembuatan chip/
sirkuit terpadu, pabrik pembuatan komputer, dsb). Bentuk variable fisis (fisika) dan kimia
yang dipakai untuk dasar kendali dalam bidang instrumentasi ini meliputi :

suhu / temperatur
tekanan
kecepatan aliran
ketinggian cairan / level
konduktifitas
kepadatan benda dan kekentalan (viskositas).
dll.
2.3 Aplikasi Instrument
2.3.1 Pemisahan Analitik
Pemisahan analitik yang dilakukan dengan asam atau basa berkonsentrasi tinggi,
dengan pemanasan (refluk) ihngga beberapa jam, dengan proses distilasi dan proses ekstraksi
pelarut telah digantikan dengan menggunakan pemisahan kormatografi. Kromatografi adalah
suatu istilah umum yang digunakan untuk bermacam-macam teknik pemisahan yang
didasarkan atas partisi sampel diantara suatu fasa gerak yang bisa berupa gas ataupun cair dan

fasa diam yang juga bisa berupa cairan ataupun suatu padatan. Penemu Kromatografi adalah
Tswett yang pada tahun 1903, mencoba memisahkan pigmen-pigmen dari daun dengan
menggunakan suatu kolom yang berisi kapur (CaSO4). Aplikasi kromatografi banyak
digunakan untuk uji obat, vitamin dalam makanan dan laju pertumbuhan daging.
Berikut bebrapa aplikasi dari kromatografi
a.

Pada Bidang Bioteknologi.

Dalam bidang bioteknologi, kromatografi mempunyai peranan yang sangat besar. Misalnya
dalam penentuan, baik kualitatif maupun kuantitatif, senyawa dalam protein. Protein sering
dipilih karena ia sering menjadi obyek molekul yang harus di-purified (dimurnikan) terutama
untuk keperluan dalam bio-farmasi. Kromatografi juga bisa diaplikasikan dalam pemisahan
molekul-molekul penting seperti asam nukleat, karbohidrat, lemak, vitamin dan molekul
penting lainnya. Dengan data-data yang didapatkan dengan menggunakan kromatografi ini,
selanjutnya sebuah produk obat-obatan dapat ditingkatkan mutunya, dapat dipakai sebagai
data awal untuk menghasilkan jenis obat baru, atau dapat pula dipakai untuk mengontrol
kondisi obat tersebut sehingga bisa bertahan lama.

b.

Pada Bidang Klinik

Dalam bidang clinical (klinik), teknik ini sangat bermanfaat terutama dalam menginvestigasi
fluida badan seperti air liur. Dari air liur seorang pasien, dokter dapat mengetahui jenis
penyakit yang sedang diderita pasien tersebut. Seorang perokok dapat diketahui apakah dia
termasuk perokok berat atau ringan hanya dengan mengetahui konsentrasi CN- (sianida) dari
sampel air liurnya. Demikian halnya air kencing, darah dan fluida badan lainnya bisa
memberikan data yang akurat dan cepat sehingga keberadaan suatu penyakit dalam tubuh
manusia dapat dideteksi secara dini dan cepat.
Sekarang ini, deteksi senyawa oksalat dalam air kencing menjadi sangat penting terutama
bagi pasien kidney stones (batu ginjal). Banyak metode analisis seperti spektrofotometri,
manganometri, atau lainnya, akan tetapi semuanya membutuhkan kerja ekstra dan waktu
yang cukup lama untuk mendapatkan hasil analisis dibandingkan dengan teknik
kromatografi. Dengan alasan-alasan inilah, kromatografi kemudian menjadi pilihan utama
dalam membantu mengatasi permasalahan dalam dunia bioteknologi, farmasi, klinik dan
kehidupan manusia secara umum.

c.

Pada Bidang Forensik

Aplikasi kromatografi pada bidang forensik pun sangat membantu, terutama dilihat dari segi
keamanan. Masih lekat dalam ingatan kita, sebuah peristiwa Black September Tragedy
mengguncang Amerika pada tanggal 11 September 2001 yang ditandai dengan runtuhnya dua
gedung kesayangan pemerintah Amerika Serikat. Demikian halnya di Indonesia yang marak
dengan aksi peledakan bom yang terjadi di mana-mana. Perhatian dunia pun akhirnya mulai
beralih dengan adanya peristiwa-peristiwa pengeboman/peledakan tersebut ke bahaya
explosive (bahan peledak) dengan peningkatan yang cukup tajam. Kini kromatrografi
menjadi hal yang sangat penting dalam menganalisis berbagai bahan-bahan kimia yang
terkandung dalam bahan peledak. Hal ini didorong karena dengan semakin cepat
diketahuinya bahan-bahan dasar apa saja bahan peledak, maka akan makin mempercepat
diambilnya tindakan oleh bagian keamanan untuk mengatasi daerah-daerah yang terkena
ledakan serta antisipasi meluasnya efek radiasi yang kemungkinan akan mengena tubuh
manusia di sekitar lokasi ledakan. Lebih jauh lagi, efek negatifnya terhadap lingkungan juga
bisa
segera
diketahui.
Pada dasarnya setiap bahan peledak, baru akan meledak jika terjadi benturan, gesekan,
getaran atau adanya perubahan suhu yang meningkat. Dengan terjadinya hal-hal seperti ini,

memberikan peluang bahan peledak tersebut berubah manjadi zat lain yang lebih stabil yang
diikuti dengan tekanan yang tinggi, yang bisa menghasilkan ledakan dahsyat atau bahkan
munculnya percikan api. Ada banyak bahan kimia yang biasa digunakan dalam bahan
peledak, baik bahan peledak yang kerkekuatan tinggi maupun rendah, beberapa diantaranya
adalah 2,4,6-trinitrotoluene (TNT), siklonit (RDX), tetril, pentaeritritol tetranitrat (PETN) dan
tetritol serta beberapa anion lain seperti perklorat, klorat, klorida, nitrat, nitrit, sulfate dan
tiosianat.Bisa dikatakan bahwa analisis organic ion (ion organik) dan inorganic ion (ion
anorganik) memainkan peranan yang sangat penting pada saat investigasi lokasi ledakan bom
berlangsung. Pendeteksian ion-ion anorganik misalnya, setelah pengeboman berlangsung,
akan memberikan harapan karena tidak semua material dari bahan peledak tersebut ikut
meledak
pada
saat
terjadi
ledakan.
Bahan-bahan anorganik seperti klorat, klorida, nitrat, nitrit, sulfate, tiosianat, dan perklorat
adalah bahan-bahan kimia yang biasa digunakan sebagai oksidator untuk low explosive
(bahan peledak berkekuatan rendah).

d.

Dalam bidang lingkungan

Dalam masalah lingkungan, sebagai konsekuensi majunya peradaban manusia, berarti
permasalahan pun semakin maju. Salah satu permasalahan serius yang dihadapi oleh
negara-negara berkembang dan utamanya negara maju adalah persoalan global warming
(pemanasan global). Menurut survei National Institute for Environmental Studies, Japan,
tahun 2006 lalu, bahwa masyarakat di Jepang memperkirakan tingkat pemanasan global
merupakan masalah lingkungan paling serius dan tingkatannya hampir 7 kali lipat dari satu
dekade yang lalu saat polling kali pertama dilakukan pada tahun 19972). Seiring dengan hal
itu, permasalahan lingkungan pun semakin meningkat. Disinilah, teknik kromatografi
mengambil peran paling penting dalam environmental analysis (analisis lingkungan) ini. Pada
dasarnya permasalahan lingkungan bisa dibagi ke dalam 3 bagian : water hygiene, soil
hygiene dan air hygiene. Sebagai contoh, kualitas air (misal : air ledeng, air sungai, air danau,
air permukaan) dapat diketahui salah satunya dengan mengetahui jenis anion dan kation yang
terkandung dalam sampel air tersebut sekaligus jumlahnya. Apakah mengandung logamlogam berbahaya atau tidak. Demikian halnya pada daerah yang terkena acid rain (hujan
asam). Antisipasi dini dapat dilakukan dengan mengetahui secara dini kandungan sulfate ion,
SO42- (ion sulfat) dan nitrogen trioxide ion, NO3- (nitrogen trioksida) yang terdapat dalam
air hujan tersebut. Terbentuknya hujan asam disebabkan gas sulfur oxide, SOx dengan uap air
dan membentuk asam sulfat (H2SO4), demikian pula nitrogen oxide NOx dapat membentuk
asam nitrat (HNO3) di udara. Reaksi-rekasi ini mengambil waktu berjam-jam atau bahkan
berhari-hari di udara hingga akhirnya jatuh ke bumi dalam bentuk hujan asam. Di beberapa
negara maju seperti Jepang, Amerika, Eropa, Kanada, dan beberapa negara lainnya,
monitoring udara dan air hujan menjadi sangat penting tidak hanya untuk memperkirakan
efek dari polusi itu tapi yang lebih penting lagi adalah memonitor progress (perkembangan)
control polusi dari global ecology (ekologi global). Kontrol kondisi air hujan ini menjadi
penting karena beberapa efek yang fatal yang mungkin bisa terjadi, di antaranya jatuhnya
hujan asam dapat meningkatkan keasaman danau, sungai, bendungan yang pada akhirnya
mungin dapat menyebabkan kematian pada kehidupan air. Demikian pula keasaman pada
tanah dapat meningkat dan merembes ke air permukaan tanah yaitu sumber air minum seharihari.
e. Aplikasi pada bidang yang lain

Sebenarnya masih sangat banyak aplikasi kromatografi dalam bidang-bidang keilmuan

lainnya. Beberapa aplikasi tersebut misalnya dalam industri kertas, pertambangan, proses
logam, petrokimia, pertanian, kedokteran dan lain-lain. Namun karena keterbatasan
pengetahuan, dalam tulisan ini kami hanya menampilkan beberapa contoh peran serta
kromatografi dalam memudahkan dan mempercepat perolehan target data dalam beberapa
bidang yang tersebut di atas.
2.2.2 Spektrofotometer
Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk mengetahui jumlah
cahaya yang diserap dan diteruskan oleh suatu larutan yang mengandung substrat.
Spektrofotometer memisahkan gelombang cahaya putih menjadi sejumlah warna
dengan panjang gelombang yang berbeda. Gelombang cahaya dilewatkan melalui
larutan atau sampel. Gelombang cahaya yang diteruskan akan menabrak tabung
fotolistrik. Gelombang kemudian akan diteruskan dalam bentuk gelombang listrik
yang akan diukur menggunakan alat pengukur arus. Radiasi cahaya yang diserap
oleh larutan dinamakan absorbansi, sedangkan gelombang cahaya yang dilewatkan
dinamakan dengan transmitan.
a. Pengujian kualitas minyak bumi
Salah satu pengujian kualitas minyak bumi adalah uji kualias warna warna produk yang tidak
sesuai dengan standar tidak layak untuk dipasartan dapat dilakukan dengan pengujian warna
yang efektif , yaitu dilakukan secara spektrofotometri yang menguraikan cahaya
polilkromatis menjadi monokromatis. Cahaya tersebut dilewatkan pada sampel minyak bumi,
dimana sebagian energinya diserap,kemudian diukur intensitas radiasi yang diteruskan.
Dengan demikian didapatkan transmitansi spektral, yang merupakan perbandingan intensitas
cahaya yang diteruskan dengan intensitas datang. Spektrum yang dihasilkan di analisa
pengaruh perubahan spektrum dan tingkat luminasi standar CIE terhadap kenaikan nomor
warna dari minyak bumi. Pengujian dilakukan dengan berbagai sampel minyak yang telah
diketahui nomor warnanya kemudian di analisa tiap kenaikan warnanya. Dari persamaan
generasi dapat dianalisa kualitas warna produk minyak bumi yang diproduksi. Dari hasil yang
diperoleh didapatkan besarnya nomor warna dengan menganalisa perubanan spektrum; untuk
pertasolC A : +37 wana Saybolt,p ertasol CB: +21wamaS ayboltp, ertasoCl C : +9 wamaS
ayboldt ans olar: 2.0 warna ASTM. Dengan analisa tingkat luminasis standar CIE didapakan
nomor warna; pqtasol CA: +30 wama Sayboh pe1tasl CB : +25 warna Saybohpqta.sd CC :
*16 waxnaS aybottd an solar: 2-5 warna ASTM- Dengan menggulnakan alat Saybolt coloru
dan ASIM mloru didapatkan ; pemasol CA: +30, pemasol cB : +26, Pertasol CC : +16 dan
Solar : 2.0. Dua hasil analisa setelah dibandingkan dengan alat tersebut didapatkan analisa
tingkat luminasi standar CIE lebih tepat dengan hasil penyimpangan maksimal I tingkat
warna dibandingkan dengan analisa perubahan spektrum yang menghasilkan penyimpangan
maksimal 7 tingkat warna.
b. Emisi pada analisa unsur- unsur bahan panduan aluminium AlMgSi-1
Analisis unsur-unsur kelumit (Si, Mn, Cu, Ti, Ni, Cr, Mg) dalam paduan aluminium AlMgSi1 telah dilakukan dengan metode uji ASTM menggunakan alat spektrometer emisi. Analisis
dilakukan setelah alat uji dikalibrasi dengan mengukur beberapa bahan standar aluminium
dengan berbagai konsentrasi. Hasil kalibrasi berupa kurva kalibrasi, yang menggambarkan
hubungan antara konsentrasi dan intensitas pengukuran. Dari hasil evaluasi terhadap kurva
kalibrasi dengan menggunakan metode kuadrat terkecil (least square) didapatkan daerah
pengukuran linier, persamaan linier dan koefisien regresi serta limit deteksi. Dari hasil

tersebut diperoleh ketepatan cukup baik antara persamaan linier dengan data pengukuran
yang ditunjukkan dari nilai koefisien regresi pengukuran (0,997 hingga 0,999) yang berada
dalam daerah yang dipersyaratkan (0,96). Ketepatan dan ketelitian pengukuran diperoleh dari
pengukuran bahan standar sebanyak 7 kali pengulangan yang memiliki konsentrasi dalam
daerah linieritas. Uji kuadrat chi (chi square) dengan tingkat kepercayaan 95% menunjukkan
bahwa presisi pengukuran masih dalam batas yang diterima, sedangkan akurasi pengukuran
dihitung dengan membandingkan nilai hasil pengukuran dengan nilai acuan dan diperoleh
berkisar antara 95% hingga 99,97%. Dengan menggunakan alat yang telah terkalibrasi
tersebut di atas maka dilakukan analisis terhadap bahan AlMgSi-1. Secara kualitatif sebagian
besar unsur yang terkandung dalam bahan AlMgSi-1 dapat terdeteksi. Diantara unsur-unsur
Si, Mn, Cu, Ti, Ni, Cr dan Mg yang ditentukan secara kuantitatif, hanya unsur Cr yang
konsentrasinya diperoleh secara lebih akurat.
c.

Aplikasi Spektrometer lainnya

Spektofotometer UV
1.

Memeriksa dan mengendalikankemurnian produk atau bahan baku sepertikonsentrasi gas

aseton dalam tabung gas asetilen.

2.

Perlindungan terhadap polusi udara, seperti memonitor kandungan solven dari air limbah
atau SO2 di cerobong pembuangan pabrik asam sulfat.

3. Pengendalian operasi purifier (pemurnian seperti kolom destilasi.

4. Membunyikan alarm saat uap beracun atau mudah terbakar terdeteksi pada pabrikaromatik
atau keton.
5. Memonitor kebocoran pada sistim vakum dan peralatan proses.
Spektofotometer Visibel
Salah satu contohnya adalah pada analisa kadar protein terlarut (soluble protein). Protein
terlarut dalam larutan tidak memiliki warna. Oleh karena itu, larutan ini harus dibuat
berwarna agar dapat dianalisa. Reagent yang biasa digunakan adalah reagent Folin.Saat
protein terlarut direaksikan dengan Folin dalam suasana sedikit basa, ikatan peptide pada
protein akan membentuk senyawa kompleks yang berwarna biru yang dapat dideteksi pada
panjang gelombang sekitar 578 nm. Semakin tinggi intensitas warna biru menandakan
banyaknya senyawa kompleks yang terbentuk yang berarti semakin besar konsentrasi protein
terlarut dalam sample.
Spektrofotometer Infra Red (IR)
1. Memonitor uap berbahaya
Misalnya untuk menganalisis uap aseton, instrumen dapat dikalibrasi terhadap batas bawah
eksplosif dapat dapat digunakan untuk membunyikan alarm.
2. Pada cerobong gas di regenerator
Pengukuran adalah pada kandungan CO. Setetes kandungan CO dapat di indikasi dalam
beberapa detik oleh analiser IR sehingga lebih sensitive penggunaannya dibanding dengan
temperatur indikator.
3. Mengukur Isobutana dalam pabrik alkilasi

Hilangnya isobutana yang berbahaya dalam fraksionator merupakan hal yang penting.
Analiser IR dapat merekam jumlah Isobutana dalam aliran hidrokarbon komplek secara
akurat. Idealnya isobutana haruslah nol ketika analiser IR mengindikasi beberapa persen
isobutana, langkah- langkah untuk daur ulang atau menyipanproduk dapat dilakukan sampai
kondisi normal tercapai kembali.
4. Produksi etilena dan butadiene
Analiser digunakan untuk memonitor konsentrasi dan kemurnian rendah dan tinggi dari etile
dan butadiene
5. Sintesa ammonia
Analiser IR digunakan untuk mengukur CO, CO2, dan CH4 dari aliran pembakar gas alam
untuk sintesa amonia.