KISI-KISI UTS ANALISIS FARMASI IBU MIRA

1. Prinsip dan perbedaan spektro Uv dan Visible♡

Spektro UV-Vis, UV dan Visible memiliki prinsip kerja sama
yaitu adanya interaksi antara energi berupa sinar monokromatis
dari sumber sinar yang memiliki panjang gelombang tertentu
dengan materi berupa molekul. Larutan sampel dikenai radiasi
elektromagnetik, sehingga menyerap energi atau radiasi,
kemudian terjadi interaksi antara radiasi elektromagnetik
dengan materi (atom atau molekul). Jumlah intensitas radiasi
yang diserap oleh larutan sampel dikonversi dengan konsentrasi
analit menghasilkan data kuantitatif.
Perbedaan juga terletak pada panjang gelombang dan sumber
sinar yang digunakan. Panjang gelombang sinar UV 190-380 nm
dan sumber sinar yang digunakan adalah lampu deuterium,
sedangkan panjang gelombang sinar Visible 380-900 nm dan
sumber sinar yang digunakan adalah lampu tungsten.

2. Tahapan-tahapan analisis♡
a. Pengambilan sampel
Harus dapat mewakili materi yang akan dianalisis secara
utuh.
b. Pengubahan analit ke dalam bentuk yang sesuai dengan
pengukuran
Berkaitan dengan metode pemisahan. Pemilihan metode
pemisahan didasari pada ketelitian dan ketepatan yang
diperlukan.
c. Pengukuran
Berbagai sifat fisika dan kimia dapat digunakan untuk
melakukan pengukuran. Teknik pengukuran yang digunakan
dapat dilakukan dengan cara klasik yang berdasarkan reaksi
 kimia atau dengan cara instrumen yang berdasarkan sifat
fisikokimia.
d. Perhitungan dan interpretasi data
Langkah terakhir dalam tahapan analisis dikatakan selesai
bila hasil analisis telah dinyatakan sedemikian rupa sehingga
dapat dipahami oleh si peminta analisis. Cara-cara statistik
biasanya digunakan untuk menginterpretasi data yang
diperoleh.

3. Kesalahan dalam analisis♡

a. Kesalahan random
Tipe kesalahan yang selalu terjadi dalam analisa akibat
adanya sedikit variasi yang tidak dapat dikontrol dalam
pelaksanaan prosedur analisis. Umumnya berupa kesalahan
kecil yang sering diabaikan.
b. Kesalahan tertentu/sistematik
Dapat diramalkan dan diminimalkan, dibagi menjadi tiga
macam:
 Kesalahan Metodik: ditimbulkan dari metode yang
digunakan dan merupakan kesalahan yang paling serius
dalam analisis.
 Kesalahan Operatif: ditimbulkan oleh orang yang melakukan
analisis.
 Kesalahan Instrumen: ditimbulkan dari instrumennya
sendiri.

4. Kelebihan dan kekurangan spektroskopi serapan atom

Kelebihan:
a. Menganalisis konsentrasi logam berat dalam sampel secara
akurat karena konsentrasi yang terbaca berdasarkan
 banyaknya sinar yang diserap yang berbanding lurus dengan
kadar zat.
b. Dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi semua
unsur pada konsentrasi runut (ketelitiannya sampai tingkat
runut/trace).
c. Kepekaan alat tinggi.
Kekurangan:
a. Hanya dapat menganalisis logam berat dalam bentuk atom-
atom. Spektroskopi serapan atom menganalisis logam berat
dari atom-atom karena tidak berwarna.
b. Sampel yang dianalisis harus dalam suasana asam, sehingga
semua sampel yang akan dianalisis harus dibuat dalam
suasana asam dengan pH antara 2-3.
c. Adanya gangguan-gangguan (interference) peristiwa yang
menyebabkan pembacaan serapan unsur yang dianalisis
menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai
dengan konsentrasinya dalam sampel.

Bagian instrument AAS

Sumber sinar: lampu katoda
Tempat atom (atomizer)
Monokromator
Detektor

Perbedaan pengatoman dengan nyala dan tanpa nyala♡

Pada Spektroskopi Serapan Atom dengan nyala, larutan sampel
disediakan dalam bentuk larutan (cairan) dan atomisasi
dilakukan dengan memasukkan larutan sampel ke dalam nyala
gas bahan bakar. Perbandingan antara jumlah atom pada
tingkat tenaga tinggi dengan jumlah atom pada tingkat tenaga
dasar diharapkan sekecil mungkin. Hal ini berarti jumlah atom
pada tingkat tenaga dasar cukup besar dan jumlah atom yang
 tereksitasi cukup kecil sehingga dapat dicapai dengan mengatur
besarnya suhu.
Atomisasi tanpa nyala biasa dilakukan dengan menggunakan
energi listrik pada Carbon Red Atomizer (CRA) berupa tungku
grafit. Lalu dipanaskan sampai mencapai suhu yang tinggi
sehingga sampel akan teratomisasi.

Macam-macam alat untuk mengubah sampel menjadi uap atom:

a. Nyala (Flame)
Suhu yang digunakan pada nyala tergantung gas yang
digunakan. Ex: Asetilen-udara 2200⁰C, Asetilen-N2O 3000⁰C.

b. Tanpa nyala (flameless):

Tungku Grafit: Teknik atomisasi nyala dinilai kurang peka
karena atom gagal mencapai nyala, tetesan sampel yang
masuk ke dalam nyala terlalu besar sehingga atomisasi
kurang sempurna.
Atomisasi kimia: Sampel direaksikan dengan agen pereduksi
yang terdiri atas Natrium Borohidrat (NaBH₄) atau SnCl₂
dalam medium asam. Biasanya untuk unsur yang sulit
tereduksi menjadi atom dalam nyala, ex: Arsen (As), Bismut
(Bi), Timah (Sn) atau Selenium (Se).

5. Kromofor dan auksokrom

Kromofor merupakan semua gugus atau atom dalam senyawa
organik yang mampu menyerap sinar ultraviolet atau sinar
tampak. Kromofor merupakan senyawa organik yang memiliki
ikatan rangkap yang terkonjugasi. Ada 3 jenis kromofor
sederhana, yaitu: Ikatan ganda antara 2 atom yang tidak
memiliki pasangan elektron bebas, contoh: C = C; Ikatan ganda
antara 2 atom yang memiliki pasangan elektron bebas, contoh:
C = O; dan Cincin Benzena.
 Sedangkan Gugus Auksokrom mengandung pasangan elektron
bebas yang disebabkan oleh terjadinya mesomeri kromofor.
Yang termasuk dalam gugus auksokrom ini adalah substituen
seperti –OH, -NH2, -NHR dan –NR2.

6. Spektroskopi inframerah dan aplikasinya

Spektroskopi inframerah adalah sebuah metode analisis
instrumentasi pada senyawa kimia menggunakan radiasi sinar
infra merah yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi
elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang
2,5-25 µm. Spektroskopi infra merah berguna untuk mengetahui
gugus fungsi yang terdapat pada suatu senyawa organik.
Spektroskopi inframerah biasanya digunakan untuk penelitian
(analisis kualitatif maupun kuantitatif) dan digunakan dalam
industri yang sederhana serta untuk mengontrol kualitas.
Spektroskopi inframerah mempunyai ketepatan yang tinggi pada
aplikasi kimia organik dan anorganik, terutama untuk
identifikasi senyawa organik karena spektrumnya sangat
kompleks (terdiri dari banyak puncak-puncak). Spektroskopi
inframerah juga sukses kegunaannya dalam semikonduktor
mikroelektronik, sebagai contoh Spektroskopi inframerah dapat
digunakan untuk semikonduktor seperti silikon, gallium
arsenida, gallium nitride, zinc selenida, silikon amorf, silikon
nitrida, dsb.

7. Perbedaan spektroskopi emisi dan absorpsi

Spektroskopi emisi: Tingkat energi elektron terluar suatu atom
atau unsur yang melibatkan energi elektronik, vibrasi, dan
rotasi. Metode spektroskopi yaitu arc spark, plasma argon, emisi
atom atau emisi nyala dan emisi sinar-x.
Spektroskopi molekul (absorpsi): tingkat energi molekul
radiasi yang terabsorpsi berdasarkan sifat radiasinya yaitu:
 spektroskopi absorpsi atom (nyala), absorpsi atom (tanpa nyala)
dan absorpsi sinar-x.

8. Bahan kuvet yang digunakan berdasarkan panjang

gelombang♡
Berikut bahan kuvet yang digunakan berdasarkan daerah
panjang gelombangnya (Sembiring dkk, 2019):
UV : kuarsa, fused silika
Visible : silika atau plastik, gelas biasa
IR : NaCl, KBr, IRTRAN atau kristal dari senyawa ion

9. Preparasi sampel padat pada spektroskopi IR

Jika zat yang akan dianalisis berbentuk padat, maka ada dua
metode untuk preparasi sampel ini, yaitu melibatkan
penggunaan Nujol mull atau pellet KBr.
Cara preparasi sampel dengan menggunakan Nujol mull yaitu
sampel digerus dengan mortar dan pestle agar diperoleh bubuk
yang halus. Dalam jumlah yang sedikit bubuk tersebut
dicampur dengan Nujol agar terbentuk pasta, kemudian
beberapa tetes pasta ini ditempatkan antara dua plat NaCl (plat
ini tidak mengabsorbsi inframerah pada wilayah tersebut).
Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel pada alat
spektroskopi inframerah untuk dianalisis.
Sedangkan dengan menggunakan Pelet KBr yaitu sedikit
sampel padat (kira-kira 1-2mg), kemudian ditambahkan bubuk
KBr murni (kira-kira 200mg) dan diaduk hingga rata. Campuran
ini kemudian ditempatkan dalam cetakan dan ditekan dengan
menggunakan alat tekanan mekanik. Tekanan ini
dipertahankan beberapa menit, kemudian sampel (pelet KBr
yang terbentuk) diambil dan ditempatkan dalam tempat sampel
pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.
10. Perbedaan spektroskopi IR dan fluoresen
Spektroskopi inframerah adalah sebuah metode analisis
instrumentasi pada senyawa kimia menggunakan radiasi sinar
infra merah yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi
elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang
2,5-25 µm. Spektroskopi infra merah berguna untuk mengetahui
gugus fungsi yang terdapat pada suatu senyawa organik.
Sedangkan spektroskopi fluoresen adalah suatu metode yang
didasarkan pada penyerapan energi oleh suatu materi sama
seperti metode spektroskopi lainnya. Bedanya terletak pada
energi yang dibebaskannya (dalam bentuk cahaya yang
dipancarkan pada panjang gelombang yang lebih tinggi) setelah
terjadi peristiwa eksitasi. Spektroskopi fluoresen melibatkan
penyerapan radiasi dan pengemisian radiasi, salah satu bagian
instrument adalah sumber spektrum yang kontinyu misalnya
dari jenis lampu mercuri atau xenon.

11. Prinsip spektroskopi fluoresen dan contoh sampel yang

dapat dianalisis♡
Prinsip alat spektroskopi fluorosen yaitu dengan mengukur
intensitas fluorosensi cahaya yang yang terpancar dari senyawa
uji yang kemudian dibandingkan dengan baku tertentu. Emisi
cahaya terjadi akibat absorbsi cahaya oleh atom yang
mengakibatkan atom tereksitasi. Atom yang tereksitasi ini lalu
kembali ke keadaan semula dengan melepaskan cahaya dengan
kuat sehingga harus mengandung gugus kromofor.
12. Apa yang dimaksud larutan blanko pada spektrofotometri♡
Larutan blanko adalah larutan yang tidak berisi analit. Larutan
blanko biasanya digunakan untuk tujuan kalibrasi sebagai
larutan pembanding dalam analisis fotometri.

13. Perbedaan analisis kuantitatif dan kualitatif beserta

contohnya♡
Analisis kuantitatif adalah Analisis yang bertujuan untuk
mengetahui banyaknya (jumlah/konsentrasi) komponen yang
terdapat pada sampel. Contoh: gravimetri, volumetri,
spektrofotometri.
Sedangkan Analisis Kualitatif adalah analisis yang bertujuan
untuk mengetahui jenis komponen yang terdapat pada sampel.
Contoh: filtrasi, pengendapan, kromatografi, elektroforesis.

14. Perbedaan metode analisis klasik dan instrument♡

Metode Klasik Metode Instrumen

 Cara lama, sejak awal
kimia analisis.
 Tidak diperlukan alat-alat
rumit.
 Ukuran komponen sampel
cukup besar (makro, semi
mikro).
 Berdasar reaksi kimia dan
persamaan stoikiometri.
 Berdasar interaksi materi-
materi.
 Cara baru, sejalan
perkembangan IPTEK.
 Diperlukan alat yang lebih
rumit
 Ukuran sampel kecil (mikro,
ultramikro, submikro).
 Berdasar pengukuran besaran
fisika non stoikiometri.
 Berdasar interaksi energi-
materi

15. Prinsip kerja KLT♡

Analit bergerak ke atas melewati lapisan tipis fase diam (paling
sering adalah silika gel) di bawah pengaruh fase gerak (biasanya
campuran pelarut organik) yang bergerak melalui fase diam oleh
pengaruh gaya kapiler.

Contoh fasa diam KLT♡

Fasa diam (stationary phase) dapat berupa padatan atau cairan
yang diletakkan pada permukaan fasa pendukung.
 Silica gel: asam-asam amino, alkaloid, asam-asam lemak
dan lain-lain
 Alumina: alkaloid, zat warna, fenol, dan lain-lain
 kielsghur (tanah diatomae): gula, oligosakaria, trigliserida,
dan lain-lain
 Selulosa: asam-asam amino, alkaloid, dan lain-lain

Silika gel G: mengandung 13% CaSO4 sebagai bahan perekat

Silika gel H: tanpa kandungan CaSO4

Silika gel PF: mengandung bahan fluoresens

Sifat ideal pelarut yang digunakan dalam KLT♡

1. Tersedia dalam bentuk yang sangat murni dengan harga
yang memadai.
2. Tidak bereaksi dengan komponen dalam sampel maupun
material fasa diam.
3. Titik didih yang rendah untuk memudahkan pengeringan
setelah pengembangan.
4. Mempunyai kelarutan yang ideal pada berbagai campuran
solvent.
5. Tidak toksik dan pembuangan limbah yang mudah.

Sumber cahaya densitometri

• Spektrofotodensitometer memberikan rentang gelombang
penentuan 200-630 nm.
• Lampu D2 (Deuterium) digunakan untuk pengukuran pada
daerah ultraviolet sedangkan lampu tungsten untuk
pengukuran pada daerah sinar tampak.
• Untuk penentuan pendar fluor dan pemadaman pendar fluor
dipakai lampu busur Hg bertekanan tinggi.
• Pada densitometri juga dilakukan penentuan transmisi atau
absorpsi dan refleksi pada panjang gelombang maksimal.
• Pada penentuan pendar fluor dan pemadaman pendar fluor
diukur pada panjang gelombang dimana terjadi emisi atau
intensitas relatif pendar fluor yang optimal.