XI.

Pembahasan
Percobaan dengan judul “Analisis Anion dan Kation” yang
memiliki tujuan menentukan kation dalam analit dan menentukan
anion dalam analit dengan metode kualitatif ini dilakukan dengan
menggunakan 2 larutan sampel.

a. Analisis Kation (Sampel BE)

Pada percobaan ini diawali dengan mengambil larutan

sampel sebanyak 1 ml pada tabung reaksi, larutan sampel mula
mula keruh. Lalu ditambahkan beberapa tetes HCl 6M dan 1-2
tetes HCl encer lalu disentrifuge. Fungsi dari sentrifuge ini
dilakukan agar dapat mengendapkan keseluruhan kation golongan
1 yaitu Pb2+, Hg22+, dan Ag+ dari golongan lainnya, disaring agar
terpisah endapan dari filtratnya, endapan yang dihasilkan
mengandung kation golongan 1 dan filtrat mengandung kation
golongan 2, 3, dst. Reaksi yang terjadi :

• Pb2+ + 2Cl- → PbCl2 ↓

• Ag+ + Cl- → AgCl ↓
• Hg22+ + 2Cl- → HgCl2 ↓

Endapan yang dihasilkan tadi dicuci terlebih dahulu dengan

aquades, hal ini dlakukan agar tidak ada tidak ada filtrat yang ikut
dalam endapan. Selanjutnya endapan dipanaskan. Tujuan dari
dipanaskan adalah untuk mempercepat reaksi pelarutan PbCl 2,
karena dengan dipanaskan partikel-partikel yang ada didalamnya
akan bergerak lebih cepat sehingga partikel tersebut lebih sering
bertumbukan dan menabrak dinding, PbCl2 dapat dlarutkan dalam
air panas sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat larut dalam air
panas (mengendap), setelah dipanaskan dilakukan sentrifuge.

Tujuan penambahan HCl encer adalah untuk memastikan

bahwa semua kation Golongan I diendapkan. Selain itu, larutan
disentrifugasi selama ± 2 menit untuk memisahkan endapan dari
filtrat. Endapan kemudian dipisahkan dari filtrat dengan cara
disaring dengan kertas saring, kemudian endapan dicuci
dengan aquades sehingga tidak ada filtrat yang tertinggal pada
endapan, dan kelebihannya dihilangkan dengan penambahan HCl
6M dan HCl encer pada langkah awal. Pada dasarnya endapan
yang terbentuk adalah kation golongan I, sedangkan filtratnya
golongan II, III, IV dan V. Setelah endapan dicuci, pengerjaan
selanjutnya adalah memanaskan endapan dalam penangas air
selama ± 1 menit dan menghasilkan larutan bening dan endapan
putih yang awalnya berwarna putih keruh.

Tujuan dari proses pemanasan ini adalah untuk

memisahkan Pb dari Ag dan Hg dengan cara melarutkan Pb. Pada
dasarnya Pb mudah larut pada suhu tinggi dan mengkristal
kembali menjadi jarum pada suhu rendah. Larutan yang telah
dipanaskan disentrifugasi selama ± 2 menit hingga menghasilkan
endapan putih dan filtrat tidak berwarna, dan endapan disaring
dengan kertas saring dan dicuci dengan akuades. Filtrat yang
dihasilkan dari proses centrifuge ini adalah filtrat Pb2+. Untuk
menunjukkan ada tidaknya kation Pb2+ pada filtrat, dilakukan
perlakuan dengan menambahkan 2 tetes larutan CH3COOH untuk
mengendapkan Pb, karena Pb merupakan logam yang larut dalam
asam lemah sekalipun. Selanjutnya ditambahkan 1 tetes larutan
K2CrO2 hingga diperoleh endapan berwarna kuning yang
terbentuk bila filtratnya mengandung kation Pb2+ dengan reaksi
sebagai berikut :

 Pb2+ + CrO42- → PbCrO4 ↓ (endapan kuning)

Namun, tidak ditemukan endapan kuning pada pengujian yang

dilakukan, hanya larutan berwarna kuning. Ini berarti larutan
sampel tidak mengandung kation Pb 2+ (Pb negatif). Kemudian
 ditambahkan 0,5 mL larutan NH4OH pada endapan yang terbentuk
sebelumnya.

Penambahan NH4OH bertujuan untuk memisahkan Ag

dari Hg, dimana Ag larut dalam NH4OH sedangkan Hg
membentuk endapan. NH4OH sendiri adalah NH3 yang
terhidrolisis jika dilarutkan dalam air. Kemudian setelah
ditambahkan NH4OH, larutan diaduk, dipanaskan dan
disentrifugasi sehingga diperoleh filtrat tidak berwarna serta
endapan hitam Hg(NH2)Cl dan Hg apabila terbentuk endapan
berwarna hitam maka, mengandung kation Hg22+ dengan reaksi
sebagai berikut:

 Hg2Cl2 + 2NH3 → Hg ↓ + Hg(NH2)Cl ↓ (endapan hitam) +

NH4+ + Cl-
 AgCl + 2NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl-
Namun berdasarkan pengujian yang dilakukan terbentuk endapan
putih keabu-abuan yang berarti larutan sampel tidak mengandung

kation Hg22+ (Hg negatif). HNO3 encer juga ditambahkan ke

filtrat yang diperoleh. Jika terbentuk endapan putih, filtrat
mengandung kation Ag+ dengan reaksi sebagai berikut:

 [Ag(NH3)2]+ + Cl- + HNO3 → AgCl ↓ (endapan putih) +

NH4NO3
 [Ag(NH3)2]+ + Cl- ⇄ AgCl + NH4+
Namun berdasarkan percobaan ditemukan endapan putih setelah
penambahan HNO3 encer, yang berarti larutan sampel
mengandung kation Ag+ (Ag-negatif). Dengan demikian,
ditemukan kation golongan I pada percobaan pertama ini,
sedangkan berdasarkan teori larutan sampel mengandung kation
Ag+.

b. Analisis Kation (sampel CD)

 Pada percobaan ini diawali dengan mengambil larutan
sampel CD sebanyak 1 ml pada tabung reaksi, larutan sampel mula
mula tidak berwarna. Lalu ditambahkan beberapa tetes HCl 6M
dan 1-2 tetes HCl encer lalu disentrifuge. Proses sentrifuge
dilakukan dengan tujuan agar dapat mengendapkan keseluruhan
kation golongan 1 yaitu Pb2+, Hg22+, dan Ag+ dari golongan lainnya.
Kemudian disaring agar terpisah endapan dari filtratnya, endapan
yang dihasilkan mengandung kation golongan 1 dan filtrat
mengandung kation golongan 2, 3, dst. Reaksi yang terjadi :

• Pb2+ + 2Cl- → PbCl2 ↓

• Ag+ + Cl- → AgCl ↓
• Hg22+ + 2Cl- → HgCl2 ↓
Endapan yang dihasilkan tadi dicuci terlebih dahulu dengan
aquades, hal ini dilakukan agar tidak ada filtrat yang ikut dalam
endapan. Selanjutnya endapan dipanaskan. Tujuan dari dipanaskan
adalah untuk mempercepat reaksi pelarutan PbCl2, karena dengan
dipanaskan partikel-partikel yang ada didalamnya akan bergerak
lebih cepat sehingga partikel tersebut lebih sering bertumbukan dan
menabrak dinding, PbCl2 dapat dilarutkan dalam air panas
sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat larut dalam air panas
(mengendap), setelah dipanaskan dilakukan sentrifuge.

Tujuan penambahan HCl encer adalah untuk memastikan

bahwa semua kation Golongan I diendapkan. Selain itu, larutan
disentrifugasi selama ± 2 menit untuk memisahkan endapan dari
filtrat. Endapan kemudian dipisahkan dari filtrat dengan cara
disaring dengan kertas saring, kemudian endapan dicuci
dengan aquades sehingga tidak ada filtrat yang tertinggal pada
endapan, dan kelebihannya dihilangkan dengan penambahan HCl
6M dan HCl encer pada langkah awal. Pada dasarnya endapan
yang terbentuk adalah kation golongan I, sedangkan filtratnya
golongan II, III, IV dan V. Setelah endapan dicuci, pengerjaan
selanjutnya adalah memanaskan endapan dalam penangas air
selama ± 1 menit dan menghasilkan larutan bening dan endapan
putih yang awalnya berwarna putih keruh.

Tujuan dari proses pemanasan ini adalah untuk

memisahkan Pb dari Ag dan Hg dengan cara melarutkan Pb. Pada
dasarnya Pb mudah larut pada suhu tinggi dan mengkristal
kembali menjadi jarum pada suhu rendah. Larutan yang telah
dipanaskan disentrifugasi selama ± 2 menit hingga menghasilkan
endapan putih dan filtrat tidak berwarna, dan endapan disaring
dengan kertas saring dan dicuci dengan akuades. Filtrat yang
dihasilkan dari proses centrifuge ini adalah filtrat Pb2+. Untuk
menunjukkan ada tidaknya kation Pb2+ pada filtrat, dilakukan
perlakuan dengan menambahkan 2 tetes larutan CH3COOH untuk
mengendapkan Pb, karena Pb merupakan logam yang larut dalam
asam lemah sekalipun. Selanjutnya ditambahkan 1 tetes larutan
K2CrO2 hingga diperoleh endapan berwarna kuning yang
terbentuk bila filtratnya mengandung kation Pb 2+ dengan reaksi
sebagai berikut :

 Pb2+ + CrO42- → PbCrO4 ↓ (endapan kuning)

Ditemukannya endapan kuning pada pengujian yang dilakukan

dan juga larutan berwarna kuning. Ini berarti larutan sampel
mengandung kation Pb2+ (Pb positif). Kemudian ditambahkan 0,5
mL larutan NH4OH pada endapan yang terbentuk sebelumnya.

Penambahan NH4OH bertujuan untuk memisahkan Ag

dari Hg, dimana Ag larut dalam NH4OH sedangkan Hg
membentuk endapan. NH4OH sendiri adalah NH3 yang
terhidrolisis jika dilarutkan dalam air. Kemudian setelah
ditambahkan NH4OH, larutan diaduk, dipanaskan dan
disentrifugasi sehingga diperoleh filtrat tidak berwarna serta
endapan hitam Hg(NH2)Cl dan Hg. Apabila terbentuk endapan
 berwarna hitam maka, mengandung kation Hg22+ dengan reaksi
sebagai berikut:

 Hg2Cl2 + 2NH3 → Hg ↓ + Hg(NH2)Cl ↓ (endapan hitam) +

NH4+ + Cl-
 AgCl + 2NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl-
Namun berdasarkan pengujian yang dilakukan terbentuk endapan
putih keabu-abuan yang berarti larutan sampel tidak mengandung

kation Hg22+ (Hg negatif). HNO3 encer juga ditambahkan ke

filtrat yang diperoleh. Jika terbentuk endapan putih, filtrat
mengandung kation Ag+ dengan reaksi sebagai berikut :

 [Ag(NH3)2]+ + Cl- + HNO3 → AgCl ↓ (endapan putih) +

NH4NO3
 [Ag(NH3)2]+ + Cl- ⇄ AgCl + NH4+
Namun berdasarkan percobaan tidak ditemukan endapan putih
setelah penambahan HNO3 encer, yang berarti larutan sampel
tidak mengandung kation Ag+ (Ag-negatif). Dengan demikian,
ditemukan kation golongan I pada percobaan ini, sedangkan
berdasarkan teori larutan sampel mengandung kation Pb+.

c. Analisis Anion (Sampel BE)

Larutan sampel BE ditambahkan Na2CO3 jenuh yang
merupakan senyawa garam agar dapat terlarut dan dapat
memisahkan endapan yang berisi kation dan filtrat yang berisi
anion, lalu dipanaskan agar dapat melepas CO 2 dan melarutkan
garam yang masih belum terlarut. Setelah itu disaring endapannya,
endapan tidak digunakan dan filtratnya digunakan sebagai larutan
persiapan (dapat digunakan untuk beberapa uji coba).
Larutan persiapan ditambahkan H2SO4 untuk memberi
suasana asam sehingga akan terbentuk gas nitrous yang
menandakannya adalah terlihatya gelembung sehingga terjadi
reaksi eksoterm. Lalu ditambahkan FeSO4 yang akan membentuk
cincin cokelat dengan reaksi sebagai berikut :
  2NO3- + 4H2SO4 + 6Fe2+ → 6Fe3+ + 2NO + 4SO42- + 4H2O
 Fe3+ + NO → [Fe(NO)-]2+
Dan pada akhir reaksi juga terbentuk Fe2+ dari [Fe(NO)2]+
dikarena adanya excess/kelebihan ketika berlangsungnya reaksi
redoks. Namun berdasarkan percobaan yang telah dilakukan tidak
ditemukan adanya cincin coklat setelah penambahan FeSO4,
sedangkan berdasarkan teori larutan sampel tersebut mengandung
ion nitrat.
Ion Hg pada beberapa golongan, Hg ditemukan dalam 2
kelompok, kelompok I mengidentifikasi Hg2+ atau Merkuri (II),
2+
dan pada kelompok
2 II mengidentifikasi Hg atau Merkuri (I)
karena memiliki pereaksi yang berbeda. Merkuri (I) akan bereaksi
dengan asam nitrat pekat dan dingin, sedangkan merkuri (II) akan
bereaksi dengan asam nitrat pekat dan panas. Merkuri juga dapat
bereaksi dengan asam sulfat tetapi akan memiliki hasil yang
berbeda. Bila reaksinya kelebihan merkuri, hasilnya adalah ion
merkuri (I), sedangkan bila reaksinya kelebihan sulfat, hasilnya
adalah merkuri (II).
Untuk membuktikan adanya ion sulfat, larutan persiapan
ditambahkan dengan larutan HCl 6M, kemudian didihkan. Setelah
didihkan, ditambahkan larutan BaCl2. Setelah penambahan larutan
BaCl2 akan terbentuk endapan putih dengan reaksi sebagai
berikut:
 SO42- + HCl + BaCl2  BaSO4 + HCl

Berdasarkan teori larutan sampel tersebut juga mengandung ion

sulfat.

Untuk membuktikan adanya ion klorida, larutan persiapan

ditambahkan dengan AgNO3. Jika terbentuk endapan putih maka
ditambahkan dengan larutan NH4OH. Apabila setelah
penambahan larutan NH4OH endapan larut, maka terindikasi
adanya ion klorida dengan reaksi sebagai berikut:
  Cl- + Ag+ → AgCl (endapan putih)
 AgCl + 2NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl-
Namun, berdasarkan percobaan yang dilakukan, setelah
penambahan NH4OH endapan tidak larut, maka dapat
disimpulkan bahwa larutan sampel tidak mengandung ion klorida.

Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa sampel BE

mengandung ion sulfat ( SO42-) dan nitrat (NO3-).

d. Analisis Anion (Sampel CD)
Larutan sampel CD ditambahkan Na2CO3 jenuh yang
merupakan senyawa garam agar dapat terlarut dan dapat
memisahkan endapan yang berisi kation dan filtrat yang berisi
anion, lalu dipanaskan agar dapat melepas CO 2 dan melarutkan
garam yang masih belum terlarut. Setelah itu disaring endapannya,
endapan tidak digunakan dan filtratnya digunakan sebagai larutan
persiapan (dapat digunakan untuk beberapa uji coba).
Larutan persiapan ditambahkan H2SO4 untuk memberi
suasana asam sehingga akan terbentuk gas nitrous yang
menandakannya adalah terlihatya gelembung sehingga terjadi
reaksi eksoterm. Lalu ditambahkan FeSO4 yang akan membentuk
cincin cokelat dengan reaksi sebagai berikut :
 2NO3- + 4H2SO4 + 6Fe2+ → 6Fe3+ + 2NO + 4SO42- + 4H2O
 Fe3+ + NO → [Fe(NO)-]2+
Dan pada akhir reaksi juga terbentuk Fe2+ dari
[Fe(NO)2]+ dikarena adanya excess/kelebihan ketika
berlangsungnya reaksi redoks. Namun berdasarkan percobaan
yang telah dilakukan tidak ditemukan adanya cincin coklat setelah
penambahan FeSO4, sedangkan berdasarkan teori larutan sampel
tersebut mengandung ion nitrat.
Ion Hg pada beberapa golongan, Hg ditemukan dalam 2
kelompok, kelompok I mengidentifikasi Hg2+ atau Merkuri (II),
2+
dan pada kelompok
2 II mengidentifikasi Hg atau Merkuri (I)
karena memiliki pereaksi yang berbeda. Merkuri (I) akan bereaksi
dengan asam nitrat pekat dan dingin, sedangkan merkuri (II) akan
bereaksi dengan asam nitrat pekat dan panas. Merkuri juga dapat
bereaksi dengan asam sulfat tetapi akan memiliki hasil yang
berbeda. Bila reaksinya kelebihan merkuri, hasilnya adalah ion
merkuri (I), sedangkan bila reaksinya kelebihan sulfat, hasilnya
adalah merkuri (II).
Untuk membuktikan adanya ion sulfat, larutan persiapan
ditambahkan dengan larutan HCl 6M, kemudian didihkan. Setelah
dididihkan, ditambahkan larutan BaCl2. Setelah penambahan
larutan BaCl2 akan terbentuk endapan putih dengan reaksi sebagai
berikut :
 SO42- + HCl + BaCl2  BaSO4 + HCl

Namun, berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, setelah

penambahan larutan BaCl2 tidak terbentuk endapan putih. Maka
dapat disimpulkan bahwa, larutan sampel tersebut tidak
mengandung sulfat.

Untuk membuktikan adanya ion klorida, larutan persiapan

ditambahkan dengan AgNO3. Jika terbentuk endapan putih maka
ditambahkan dengan larutan NH4OH. Apabila setelah
penambahan larutan NH4OH endapan larut, maka terindikasi
adanya ion klorida dengan reaksi sebagai berikut :
 Cl- + Ag+ → AgCl (endapan putih)
 AgCl + 2NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl-
Namun, berdasarkan percobaan yang dilakukan, setelah
penambahan NH4OH endapan larut namun saat didiamkan
endapan Kembali mengendap, maka dapat disimpulkan bahwa
larutan sampel tidak mengandung ion klorida.

Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa sampel CD

mengandung ion Nitrat (NO3-)