I. Judul Percobaan Pemisahan dan Identifikasi Kation Golongan II II.Tujuan Percoban Memisahkan dan mengidentifikasi kation golongan II dengan adanya kation golongan III III. Prosedur Kerja 1. Membuat larutan sampel Masing-masing sebanyak 15 mL larutan kadmium, tembaga, timbal, mangan dan besi dengan konsentrasi seperti di atas dicampurkan ke dalam gelas kimia 2. Pemisahan kation golongan III a. Sesuaikan konsentrasi HCl dalam larutan sampel menjadi 0,3 M (ujilah dengan indikator lembayung metil 1% atau kertas indikator) b. Alirkan gas H2S lewat larutan panas sampai terbentuk endapan sempurna. Endapan ini adalah endapan sulfida dari kation golongan II yaitu PbS, CdS, dan CuS, sedangkan filtratnya mengandung kation golongan III yaitu Mn2+ dan Fe3+ c. Setelah dingin pisahkan endapan dengan penyaringan. Endapannya digunakan untuk identifikasi kation golongan II dan filtratnya untuk kation golongan III d. Pindahkan endapan yang didapat ke dalam tabung reaksi, tambahkan 2 mL NH4NO3 0,5 M dikocok dan cairannya dibuang e. Tambahkan 1 mL HNO3 6 M ke dalam endapan, kemudian didihkan beberapa menit sampai endapan larut seluruhnya (kecuali jika mengandung HgS) f. Larutan yang didapat dipindahkan ke dalam cawan porselin dan tambahkan 0,5 mL larutan H2SO4 3 M. Panaskan dalam almari asam sampai asap putihnya hilang. Setelah dingin tambahkan 2 mL aquades, kemudian saring untuk memisahkan larutan dan endapannya g. Endapan berwarna putih adalah PbSO 4, sedangkan filtratnya mengandung ion Cu2+ dan Cd2+. Tambahkan 0,5 mL NaOH 6 M dan kocok kuat-kuat untuk melarutkan PbSO4. Ambil sebagian larutan ini dan tambahkan beberapa tetes K2CrO4 dan asamkan dengan asam asetat 6 M (tes dengan indikator). Endapan kuning yang terbentuk menunjukkan adanya timbal h. Larutan yang diperoleh dari pengerjaan 6, ditambahkan larutan NH 3 6 M berlebih, sehingga larutan mengandung ion kompleks [Cu(NH3)4]2- (biru tua) dan [Cd(NH3)4]2- (tidak berwarna). Bagilah larutan ini menjadi dua bagian untuk identifikasi ion Cu2+ dan Cd2+ i. Pada salah satu larutan diasamkan dengan asam asetat 6 M (tes dengan indikator), selanjutnya diuapkan sampai volumenya tinggal 0,5 mL. Ambil 2-3 tetes larutan ini dan tambahkan 2-3 tetes K4[Fe(CN)6]. Adanya endapan atau warna merah dari Cu2[Fe(CN)6] menunjukkan adanya tembaga j. Pada sebagian larutan lainnya tambahkan larutan NaCN tetes demi tetes (kerjakan dengan almari asam dengan ventilasi udara yang lancar, karena HCN sangat beracun) sampai warna biru hilang dan diperoleh larutan yang jernih. Selanjutnya jenuhkan dengan gas H2S. Terbentuknya endapan oranye dari CdS menunjukkan adanya kadmium IV. Hasil Pengamatan
No Perlakuan Reaksi yang terjadi Hasil pengamatan
1 Sesuaikan konsentrasi HCl dalam larutan sampel menjadi 0,3 M (ujilah dengan indikator lembayung metil 1% atau kertas indikator) 2 Alirkan gas H2S lewat larutan panas Setelah dialirkan gas H2S lewat larutan panas sampai terbentuk endapan sempurna. maka akan terbentuk endapan dari kation Endapan ini adalah endapan sulfida golongan II secara sempurna - Endapan hitam PbS dari kation golongan II yaitu PbS, H2S(g) + Pb2+(aq) PbS(s) endapan hitam CdS, dan CuS, sedangkan filtratnya - Endapan hitam CdS H2S(g) + Cd2+(aq) CdS(s) endapan hitam mengandung kation golongan III yaitu - Endapan hitam CuS 2+ 3+ Mn dan Fe H2S(g) + Cu2+(aq) CuS(s) endapan hitam 3 Setelah dingin pisahkan endapan Pemisahan dengan cara penyaringan dengan penyaringan. Endapannya bertujuan untuk memisahkan endapan hitam digunakan untuk identifikasi kation yang terbentuk dari kation golongan II yaitu golongan II dan filtratnya untuk kation endapan PbS, CdS dan Cus, sedangkan golongan III filtratnya mengandung kation golongan III yaitu Mn2+ dan Fe3+ 4 Pindahkan endapan yang didapat ke dalam tabung reaksi, tambahkan 2 mL NH4NO3 0,5 M dikocok dan cairannya dibuang 5 Tambahkan 1 mL HNO3 6 M ke dalam Penambahan HNO3 dan pemanasan yang endapan, kemudian didihkan beberapa dilakukan pada endapan akan melarutkan menit sampai endapan larut endapan kembali PbS(s) + HNO3(aq) Pb(NO3)2(aq) + H2S(g) seluruhnya (kecuali jika mengandung CdS(s) + HNO3(aq) Cd(NO3)2(aq) + H2S(g) HgS) CuS(s) + HNO3(aq) Cu(NO3)2(aq) + H2S(g) 6 Larutan yang didapat dipindahkan ke Larutan yang didapatkan dari hasil pemanasan dalam cawan porselin dan tambahkan dan penambahan HNO3 dipindahkan ke dalam 0,5 mL larutan H2SO4 3 M. Panaskan cawan porselin dan ditambahkan H2SO4 dan dalam almari asam sampai asap menghasilkan endapan putih dari PbSO4 Pb(NO3)2(aq) + H2SO4(aq) HNO3(aq) + PbSO4(s) putihnya hilang. Setelah dingin endapan putih tambahkan 2 mL aquades, kemudian Endapan yang didapatkan kemudian saring untuk memisahkan larutan dan ditambahkan dengan aquades untuk endapannya memishakan larutan dan endapannya 7 Endapan berwarna putih adalah Endapan yang terbentuk kemudian PbSO4, sedangkan filtratnya ditambahkan NaOH dan dikocok kuat hingga mengandung ion Cu2+ dan Cd2+. PbSO4 larut. Larutan ini diambil sebagian dan Tambahkan 0,5 mL NaOH 6 M dan ditambahkan beberapa tetes K2CrO4 hingga kocok kuat-kuat untuk melarutkan terbentuk endapan berwarna kuning Pb2+(aq) + CrO42- PbCrO4(s) endapan kuning PbSO4. Ambil sebagian larutan ini dan tambahkan beberapa tetes K2CrO4 dan asamkan dengan asam asetat 6 M (tes dengan indikator). Endapan kuning yang terbentuk menunjukkan adanya timbal 8 Larutan yang diperoleh dari Larutan yang diperoleh dari pengerjaan 6 pengerjaan 6, ditambahkan larutan dibagi menjadi dua bagian dan ditambahkan NH3 6 M berlebih, sehingga larutan larutan NH3 berlebih sehingga larutan mengandung ion kompleks mengandung ion kompleks Cu2+(aq) + NH3(aq) [Cu(NH3)4]2-(aq) larutan berwarna biru [Cu(NH3)4]2- (biru tua) dan tua [Cd(NH3)4]2- (tidak berwarna). Bagilah Cd2+(aq) + NH3(aq) [Cd(NH3)4]2-(aq) larutan bening larutan ini menjadi dua bagian untuk identifikasi ion Cu2+ dan Cd2+ 9 Pada salah satu larutan diasamkan dengan asam asetat 6 M (tes dengan indikator), selanjutnya diuapkan sampai volumenya tinggal 0,5 mL. Ambil 2-3 tetes larutan ini dan tambahkan 2-3 tetes K4[Fe(CN)6]. Adanya endapan atau warna merah dari Cu2[Fe(CN)6] menunjukkan adanya tembaga 10 Pada sebagian larutan lainnya tambahkan larutan NaCN tetes demi tetes (kerjakan dengan almari asam dengan ventilasi udara yang lancar, karena HCN sangat beracun) sampai warna biru hilang dan diperoleh larutan yang jernih. Selanjutnya jenuhkan dengan gas H2S. Terbentuknya endapan oranye dari CdS menunjukkan adanya kadmium