Qualitative Inorganic Analysis

Pemisahan kation dalam

golongan
Golongan KATION
I (golongan perak) Ag+,Hg+,Pb2+

IIA (golongan tembaga) Cu2+,Hg2+,Cd2+,Bi3+,Pb2+

IIB (golongan Arsen) As3+,Sb3+,Sn2+

III (golongan besi) Al3+,Fe3+,Cr3+,Mn2+

IV (golongan Zinc) Ni2+,Co2+,Zn2+,Mn2+

V (golongan kalsium) Ca2+,Sr2+,Ba2+

VI (golongan sisa) Na+,K+,Mg2+,NH4+

 Pemisahan kation dalam golongan
Larutan Sample

+ HCl 6N
Golongan I Filtrate
(endapan)
+ H2O210%, panaskan + H S
2
+ I2 , pH 0,5 Golongan II
Filtrate
(endapan)
H2S dihilangkan
+ NH4Cl + NH4OH

+ (NH4)2Sx
(dipanaskan Golongan IIA
GolonganIII Filtrate
(endapan) (endapan)
+ NH4Cl + NH4OH + (NH4)2S
Golongan IIB
Golongan IV Filtrate (Filtrate)
(endapan)
+ NH4Cl + (NH4)2CO3
Golongan V Golongan VI
(endapan)
 Pemisahan dan identifikasi
golongan1
Endapan golongan I mungkin mengandung:
AgCl(putih), Hg2Cl2(putih), PbCl2(putih)
Filtrate mungkin
mengandung : PbCl2
Identifikasi:
1. Dinginkan sebagian larutan
endapan kristalin putih dari
PbCl2
2. Tambahkan larutan 1 M K2CrO4
 endapan kuning PbCrO4,
larut dalam larutan NaOH
3. Tambahkan larutan encer 2 M
H2SO4 (+alkohol)  endapan
putih PbSO4 larut dalam larutan
NH4OAc
endapan : Hg2Cl2
Jika hitam, mengandung
Hg(NH2)Cl + Hg.
( ada Hg22+ )
Cuci endapan dengan 2 mL HCl 2M, kemudian
2-3 kali dengan1 mL air dingin kemudian
tambahkan 2 mLair panas dan didihkan 2-3 menit
Endapan mungkin
mengandung : AgCl, Hg2Cl2
tuang 1 mL larutan
encer 2 M NH4OH
Filtrate mungkin mengandung :
[Ag(NH3)2]+
Identifikasi:
1. Asamkan dengan larutan encer
HNO3  endapan putih AgCl
2. Tambahkan beberapa tetes larutan
KI endapan kuning pucat AgI
 Pemisahan dan identifikasi
golongan 1
endapan : Hg2Cl2
Jika hitam, mengandung
Hg(NH2)Cl + Hg.
Hg22+
tambahkan 1 mL aqua regia (HNO3 : HCl = 1:3)
dan panaskan hati-hati sampai campuran kering
Kemudian tambahkan 1 mL 2 M HNO3 (centrifuge)

Filtrate mungkin mengandung : Hg(NO3)2

Identifikasi:
1. Teteskan 1 tetes filtrate diatas kertas SnCl2  noda
hitam keabuabuan dari Hg
2. Teteskan 1 tetes filtrate pada permukaan tembaga
mengkilat  noda perak dari Hg
 Pemisahan dan identifikasi kation
golongan 2A
Endapan golongan II A mungkin mengandung:
HgS(hitam), CuS(hitam), CdS(kuning), Bi 2S3{hitam-coklat), PbS (hitam)
Cuci endapan dengan air sampai bebas Cl (2-3 kali)
Endapan mungkin Tambahkan 2 mL larutannHNO3 1:1, didihkan segera 2-3 menit
mengandung: HgS (centrifuge)
1.Cuci endapan dengan
aquades (2-3 kali)
Filtrate may contain : Cu, Cd, Bi, Pb
2.tambahkan1 mL aqua regia
dan panaskan hati-hati tambahkan 5 tetes H2SO4 pekat
sampai campuran mengering dan panaskan hati-hati sampai
3.tambahkan1 mL air, aduk campuran kering
Identifikasi, lihat Hg+ pada tambahkan1 mL air (centrifuge) Residu mungkin
golongan 1 mengandung :
PbSO4
Cuci endapan dengan aquadest (2-3 kali)
Filtrate mungkin Larutkan endapan dengan10tetes 2M
mengandung : Cu ,Cd ,Bi NH4OAc

Filtrate mengandung : Pb2+

Identifikasi:
tambahkan beberapa tetes larutan1 M K2CrO4 endapan kuning PbCrO4
 Pemisahan dan identifikasi kation
golongan 2A
Filtrate mungkin mengandung : Cu ,Cd ,Bi

Tambahkan larutan 6 M NH4OH

(centrifuge)
Endapan mungkin
mengandung : Bi(OH)3
Cuci endapan dengan air
larutkan dalam sejumlah kecil
larutan2M HCl solution
Identifikasi:
1.Tuang dalam larutan SnCl2
dan larutan 2M NaOH
endapan hitam
kecoklatandari Bi
2.Larutkan sejumlah endapan
dengan beberapa tetes
larutan 2 M NaOAc kemudian
teteskan diatas permukaan
kertas yang dibasahi reagent
cinchonine-KI  noda merah-
jingga
Filtrate mungkin mengandung :
[Cu(NH3)4]2+ dan [Cd(NH3)4]2+
Identifikasi:
1.Jika berwarna biru tua ada ion Cu2+
2.Konfirmasi Cu2+ dengan mengasamkan
sedikit filtrat dengan 2M HCl dan
tambahkan K4[Fe(CN)6]  endapan
coklat kemerahan dariCu2Fe(CN)6
3.Teteskan filtrat pada permukaan kertas
saring dan beri uap NH3  noda biru
4.Tuang filtrat pada H2S cair (jika Cu ada,
tambahkan larutan 2 M KCN sampai
warna biru hilang)  endapan kuning
dari CdS
 Pemisahan dan identifikasi kation
golongan 2 B
Filtrate Golongan II B mungkin mengandung :
(NH4)3AsS4, (NH4)2SbS4, (NH4)2SnS3
Add concentrated 6 M HCl dropwise
Warm gently for 3 minutes (centrifuge)
Residue golongan II B mungkin mengandung :
As2S5 (yellow), Sb2S5 (orange), SnS2 (yellow)
Filtrate mungkin mengandung: Wash the residue with aquadest (2-3 times)
SbCl3 and SnCl4 Add 6 M HCl and warm gently for 3 minutes (centrifuge)
Residue mungkin mengandung : As 2S5
Cuci residue dengan air (1-2 kali)
Larutkan residue dengan 1 mL larutan NaOH 6M  Filtrate
Identifikasi:
1. Tambahkan larutan NaOH6 M dan tambahkan 2 lempeng logam Aluminium
kemudian identifikasi gas yang terbentuk dengan HgCl2  noda abu-abu Hg

2. Tambahkan larutan H2O2 3% dan panaskan beberapa menit untuk

mengoksidasi arsenit menjadi arsenat
a. 2 tetes filtrate + 2 tetes larutan HCl 2M dan tambahkan campuran-Mg 
endapan putih dari MgNH4AsO4
b. 2 tetes filtrate ditambah dengan HNO 3 pekat dan tambahkan 10 tetes
reagent molibdat  larutan berwarna kuning dari NH4-arsenat molibdat
 Pemisahan dan identifikasi kation
golongan 2 B
Filtrate mungkin mengandung : SbCl 2 dan
SnCl4
Tambahkan logam Fe pada larutan,
panaskan segera selama 3 menit,
tambahkan 10 mL air (centrifuge)

Filtrate mungkin mengandung : Filtrate : Sn2+

Sb3+
Identifikasi:
1.Pada 2 tetes larutan tambahkan KNO2
(padat) campur sampai gas yang
terbentuk menjadi uap dan kemudian
tambahkan 2 tetes reagen
RhodamineB (warna merah) 
larutan violet
Identifikasi:
1.Larutkan filtrate dengan larutan
HgCl2 5 % endapan putih Hg2Cl2
atau endapan abu-abu dari Hg
(mengandungnSn)
2.Teteskan 1 tetes filtrate pada kertas
cacothilin  noda merah atau ungu
(mengandung Sn)
 Pemisahan dan identifikasi kation
golongan 3
Endapan golongan III mungkin mengandung :
Fe(OH)3 (coklat), Al(OH)3 (putih), Cr(OH)3 (hijau), MnO2.xH2O (coklat)
Cuci endapan dengan sedikit larutan NH4NO3 (2-3 kali)
Tambahkan 1,5 mL larutan NaOH 2M dan 0.5 mL H2O2 6%
Didihkan segera sampai gas O2 berhenti (2-3 kali)-(centrifuge)
Endapan mungkin mengandung : Fe(OH) 3,
Filtrate mungkin mengandung
MnO2.xH2O : NaAlO2, Na2CrO4

Cuci endapan dengan1 mL larutan NH4NO3.

Larutkan endapan dengan 5 tetes HCl pekat kemudian encerkan menjadi1 mL

Filtrate may contain : Mn2+

Filtrate may contain : Fe 3+
Identifikasi:
1. Pada filtrat tambahkan
beberapa tetes larutan 2 M
KSCN  terbentuk warna
merah tua colouration (ada
Fe)
2. Pada filtrat tambahkan
larutan K4[Fe(CN)4] 
endapan biru (ada Fe)
Identification:
1. Pada filtrate tambahkan 5 tetes larutan 6
M HNO3 danbeberapa tetes
NaBiO3/KIO4/PbO2 panaskan beberapa
menit  larutan violet (ada Mn)
2. Panaskan 2 tetes filtrate sampai campuran
mengering tambahkan Na2CO3 padat dan
KClO3 padat kemudian lelehkan larutan
hijau K2MnO4 (ada Mn)
 Pemisahan dan identifikasi kation
golongan 3
Filtrate mungkin mengandung : NaAlO2, Na2CrO4

Asamkan dengan HOAc sampai netral (uji dengan kertas litmus)

(centrifuge)
Endapan mungkin mengandung : Al(OH)3 Filtrate mungkin mengandung : Na2CrO4

Cuci endapan dengan sedikit air

Larutkan dengan sedikitlarutan 2M HCl
Filtrate mungkin mengandung : Filtrate may contain : Cr3+
Al3+
Identifikasi: Identification:
1. Pada filtrate tambahkan 2 tetes 1. Asamkan dengan asam asetat dan
larutan 6M NH4OH  endapan tambahkan larutan Pb(OAc)2
putih Al(OH)3 endapan kuning PbCrO4
2. Pada 5 tetes filtrate tambahkan 2 2. Pada 5 tetes filtrate tambahkan 2
tetes larutan 6M NH4OAc dan 3 tetes larutan AgNO3  endapan
tetes reagent aluminon kemudian merah Ag2CrO4
panaskan selama 5 minutes.
Tambahkan (NH4)2CO3 sampai
basa dan tambahkan 3 tetes
lagi endapan merah
 Identifikasi dan pemisahan kation
golongan 4
Endapan golongan IV mungkin mengandung :
CoS (hitam), NiS (hitam), MnS (coklat), ZnS (putih)
Cuci endapan dengan sedikit larutan NH4OH (2-3 kali)
Tambahkan 1 mL air dan 6 tetes larutan 2M HCl

Jika endapan hitam mungkin mengandung :

Filtrate mungkin
CoS, NiS mengandung : ZnCl2, MnCl2
Cuci endapan dengan 1 mL larutan asam asetat.
Larutkan endapan dalam 1 mL aqua regia dand panaskan hati-hati sampai campuran
mengering. Kemudian tambahkan 1 mL larutan 2M HCl

Filtrate mungkin mengandung :

Co2+
Filtrate mungkin Identification:
mengandung : Ni2+ 1. Tambahkan 0.5 mL amyl alcohol,
Identification: 0.5 g KSCN dan kocok  lapisan
1. Tambahkan 5 tetes larutan amyl alcohol berwarna biru
NH4Cl + larutan NH4OH 2. tambahkan 5 tetes 2M HCl + -
(sampai basa) +reagen nitroso -naphtol + chloroform
DMG  endapan merah lapisan Chloroform berwarna
merah
 Pemisahan dan identifikasi kation
golongan 4
Filtrate mungkin mengandung : ZnCl 2, MnCl2

Panaskan sampai H2S hlang, tambahkan10 tetes

6M NaOH + H2O2 . Didihkan segera sampai uap
O2 berhenti (2-3 kali)

Endapan mungkin mengandung

Filtrate mungkin mengandung:
Na2ZnO2
Identifikasi:
1. Asamkan dengan asam asetat dan
aliri gas H2S  endapan putih ZnS
2. Asamkan dengan H2SO4, tambahkan
0,5mL larutan 0,1% CuSO4 dan 1
mL reagent (NH4)2[Hg(CNS)4]
(aduk) endapan violet
3. Asamkan dengan H2SO4, tambahkan
K4[Fe(CN)6]  endapan putih
: MnO2
Wash the residue with 1 mL of
water
Dissolve residue in to
5 drops of HCl concentrated
Filtrate may contain
then dilute solution: until
Mn2+ 1 mL
Identification:
1. Pada filtrate tambahkan 5 tetes
larutan 6 M HNO3 dan beberapa
tetes NaBiO3/KIO4/PbO2 panaskan
beberapa menit  larutan violet
 Pemisahan dan identifikasi kation
golongan 5
Endapan golongan V mungkin mengandung :
CaCO3 (putih), BaCO3 (putih), SrCO3 (putih)
Cuci endapan dengan aquadest (2-3 kali)
Larutkan endapandengan sedilit larutan panas asam
asetat 2M kemudian tambahkan 3 tetes NH4OAc +
K2CrO4
Endapan mungkin mengandung: BaCrO4 Filtrate may contain :
Identifikasi : Ca2+, Sr2+
Larutkan residu dalam sedikit HCl pekat (uji
nyala)  hijau (hijau-kekuningan) Pada Filtrate tambahkan 2 mL larutan
jenuh (NH4)SO4, diikuti penambahan
Cuci endapan dengan air panas 0.2 g Na2S2O4 panaskan dalam
Larutkan endapan dalam larutan1mL penangas air selama 5 menit
2M HCl panas

Filtrate mungkin
mengandung : Ba2+ Endapan Filtrate mungkin
Identifikasi: mungkin mengandung :
1. Tambahkan beberapa tetes mengandung: Ca2+
larutan2 M H2SO4 endapan SrSO4
putih BaSO4
Pemisahan dan identifikasi kation
golongan 5
Endapan mungkin Filtrate mungkin mengandung :
mengandung : Ca2+
SrSO4 Identifikasi:
Identifikasi : Tambahkan sedikit larutan
Cuci dengan sedikit (NH4)2C2O4, 2mL asam asetat 2M
air,kemudian keringkan dan panaskan dalam waterbath 
residu. endapan putih CaC2O4
Lakukan uji nyala dengan
menambahkan HCl pekat 
nyala waran merah tua
(ada Sr)
 Pemisahan dan identifikasi kation
golongan 6
Filtrate Golongan V I mungkin mengandung :
Mg2+, Na+, K+
Masukkan filtrate dalam cawan penguapan
panaskan hingga kering dan semua garam
ammonium menguap
Padatan kering kemudian diekstrak dengan air

Filtrate may contain : Filtrate may contain :

Filtrate mungkin K2+
mengandung : Na+
Identification :
Identification : Add a little Sodium
Add a little Uranyl zink hexanitrito-cobaltate(III)
acetate reagent, shake solution and drops dilute
and allow to stand for a acetic acid. Stir and
few minutes  yellow allow to stand for 1-2
crystalline residu minutes  yellow
residue of K2[Co(NO2)6]
Mg2+
Identification :
1. add 2 drops of
magneson reagent, +
NaOH solution until
alkaline  blue residue
2. Add 2 drops 2M NH4Cl
+ NH4OH +Na2HPO4
solution  white
residue of MgNH4PO4
Separation and Identification of Sulphates,
Sulphites, Oxalates, Chromates, Flourides
Filtrate : Soda Extract
Acidity 1 mL of filtrate with 1 M HCl solution
Add Cd(NO3)2 solution to discharge sulphides ions

Residue : CdS, S
Filtrate

Add BaCl2 solution Identification :

1. CdS  yellow residue
2. S  white residue (from Na2S2O3)
Residue : SO42-
Filtrate
Identification : Add Br2 solution shake well until
BaSO4  white residue the filtrate is not decolourized
There is SO42- present
Residue : SO32- and S2O32-
Filtrate
Identification :
BaSO4  white residue
There is SO32- or S2O32- present
Separation and Identification of Sulphades,
Sulphites, Oxalates, Chromates, Flourides
Filtrate
Add NaOAc solution (centrifuge)

Filtrate :
Residue :
H2CrO4/H2Cr2O7, Identification :
HF and H2C2O4 1. Add CaCl2  white residue of CaC2O4 and white
residue of CaF2 (centrifuge)
Identification : 2. Place the residue in 2 M HOAc solution and add
1. BaCrO4  yellow 1 drops of 0,2 M KMnO4 shake and warming (If
residue (there is KMnO4 is bleached, add KMnO4 solution in
H2CrO4 or H2Cr2O7 excess until the colour is constant)
present) 3. If all of the residue is dissolved  just H2C2O4
2. BaF2  white (if present
there have a lot of 4. If there is still the residue  H2C2O4 and HF
HF and H2C2O4 ) present
5. If adding 1 drops of 0,2 M KMnO4 is not
decolourized  CaF2 residue and just HF
present
Separation and Identification of Sulphades,
Sulphites, Oxalates, Chromates, Flourides
Residue may contain :
AgCl (white), AgSCN (white), AgBr (white-yellow), AgI (yellow)

If there is SCN-, AgSCN must be removed first as follows : Add

1mL of HNO3 concentrate and steam solution until almost dry
(repeat once more until oxidation AgSCN has finished)
Wash the residue has been free AgSCN with 1 mL of H2O and 5
drops of 6 M HNO3 until free of Ag+
Add 10 drops of 1 M (NH4)2CO3 (centrifuge)

Filtrate : Ag(NH3)2+, Cl- Residue may contain : AgBr, Agl

Identification :
1. At a part of filtrate add 1
drops 1 M KBr  yellowish
white residu of AgBr , Cl-
present
2. Acidity with 6 M HNO3 
white residue of AgCl, Cl-
present
Separation and Identification of Sulphades,
Sulphites, Oxalates, Chromates, Flourides

Residue may contain : AgBr, Agl

Add a few of Zn solid and 1 mL 2M H2SO4 (by reduce coming about HBr
and HI) centrifuge
Identification filtrate about Iodide :
1. To the filtrate add 1drop of 0,1 M FeCl 3 (1:1) and place 1 drop of
solution upon starch paper  blue spot of I-
2. If Iodide is present must be remove first as follows :
A part of the filtrate adding 0,1 FeCl3 (1:1) and boil gently until all
iodide are volatilized (test with starch paper)
3. For the filtrate of free from Iodide add 3 drops of 0,1 M KMnO4 and 3
drops of 3 M H2SO4 then shake well. KMnO4 excess must be remove
with 10% H2O2 Add CHCl3  CHCl3 layer coloured brown  Bromide
present
 Preliminary Test
For Solid Samples
Generally test

Appearance :
Observe whether it is
 crystalline or powder
 magnetic
 possesses any characteristic odour or colour

Flame test

Test with H2SO4 (dilute and concentrated)

Test with NaOH

Test with KHSO4

Solubility test
Chemical substance type

Chemical Substance

Crystalline
Solid

Powder

Liquid

Gas
 Difference of
Crystalline and Powder type

POWDER CRYSTALLINE
Very small particle size Large particle size than
(fine grained) powder

Memiliki kilap saat terkena Tidak memiliki kilap

cahaya

Ex. : CaCO3, MnSO4, Ex. : NaCl, Na2S2O3,

Amyllum, etc CuSO4, K2Cr2O7, etc
 Colour
Some of commonly occurring coloured compound are listed below:

Colour Chemical Compound

Red As2S2, HgI2, Sb2S3, Cu2O, K3[Fe(CN)6], Fe(SCN)3, etc

Orange-red K2Cr2O7
Reddish-purple KMnO4
Pink Hydrated salts of Manganese and of Cobalt
Yellow K2CrO4, K4[Fe(CN)6], CdS, Fe(III), PbI2, etc
Green Cr(III), Fe(II), Ni(II), Cr2O3, K2MnO4, etc
Blue Cu(II), anhydrous cobalt salts
Brown Fe2O3, Fe(OH)3, MnO2, etc
Black PbS, FeS, NiS, CuS, HgS, C, etc
 Hygroscopis Properties

1. Some chemical substance can easily catch water from air 

Chemical substance wet looks
2. Generally, chloride salt have hygroscopis properties. Example :
CaCl2, MgCl2, CoCl2 , FeCl3, MnCl2, etc
3. Other example : NaOH, KOH, etc
 Odors
Some of commonly occurring odoured compound are listed below:

Odors Chemical Compound

Ammonia Ammonium salt

Bad smell (H2S) Sulfide salt
Reddish-purple KMnO4
Pink Hydrated salts of Manganese and of Cobalt
Yellow K2CrO4, K4[Fe(CN)6], CdS, Fe(III), PbI2, etc
Green Cr(III), Fe(II), Ni(II), Cr2O3, K2MnO4, etc
Blue Cu(II), anhydrous cobalt salts
Brown Fe2O3, Fe(OH)3, MnO2, etc
Black PbS, FeS, NiS, CuS, HgS, C, etc