F.

Alur Percobaan
 Analisis kation golongan I

Larutan sampel

1. Ditambahkan beberapa tetes HCl 6M

2. Ditambahkan 1-2 tetes larutan HCl encer
3. Disentrifuge

Endapan PbCl2, HgCl2, AgCl Filtrat kemungkinan kation golongan II-V

4. Dicuci
5. Dipanaskan dalam penangas air
6. Disentrifuge

Filtrat PbCl2 Endapan HgCl2, AgCl

7. Ditambahkan 2 tetes larutan CH3COOH 6M 9. Dilarutkan dalam 0,5 ml larutan NH4OH
8. Ditambah 1 tetes larutan K2CrO4 6M
10. Dipanaskan
Endapan kuning PbCrO4
11. Diaduk
12. Disentrifuge

Endapan hitam Hg+ Filtrat Ag(NH3)2

13. Ditambah HCl encer

Endapan putih AgCl
Reaksi :
1.) Pb2+ (aq) + 2Cl-(aq) → PbCl2↓
Ag+(aq) + 2Cl-(aq) → AgCl↓
Hg22+(aq) + 2Cl-(aq) → Hg2Cl2↓
2.) PbCl2↓ + CH3COOH(aq) + K2CrO4(aq) → PbCrO4↓ + 2KCl(aq) + H+
3.) Hg2Cl2↓ + NH4OH(aq) → Hg(NH2)Cl↓ + Cl↓ + Hg↓ + H2O(l)
4.) AgCl↓ + 2NH4OH(aq) → [Ag(NH3)2]+↓ + Cl-(aq) + OH-(aq)
5.) [Ag(NH3)2]+↓ + HCl(aq) → AgCl↓ + 2NH4+(aq)
(Svehla, 1985)
  Analisi kation golongan IIA

Filtrat golongan II-V

1. Ditambahkan 1 ml H2O2 3%
2. Ditambahkan larutan HCl hingga konsentrasi H+ 0,3M
3. Dipanaskan
4. Dialiri gas H2S (FeS + HCl pekat)

Filtrat golongan III-V Endapan golongan II (HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, SnS, Sb2S3,
As2S3)
5. Dialiri gas H2S
6. Disentrifuge
7. didekantasi

Filtrat golongan IIB (As2O32-, AsS3-, SbO2-, Endapan golongan IIA (PbS, CuS, CdS, Bi2S3, HgS)
SbS32-, Sn(OH)2-, SnS32-, sedikit Hg2+
Filtrat kation (Pb2+, Bi2+, Cu2+, Cd2+)
 Filtrat kation (Pb2+, Bi2+, Cu2+, Cd2+) Endapan golongan IIA (PbS, CuS, CdS, Bi2S3, HgS)
16. Ditambahkan NH3 pekat 8. Ditambahkan 1-1,5 ml HNO3
17. Disentrifuge encer
18. didekantasi 9. Dipanaskan sambil diaduk
10. Disentrifuge
Filtrat Cu(NH3)42+, Cd(NH3)42+ Endapan Pb(OH)2, Bi(OH)2 11. didekantasi
19. Ditambah 1 ml NaOH Endapan hitam HgS
20. Dipanaskan
12. Ditambah 5 tetes larutan
21. Disentrifuge
NaOCl 1M
22. didekantasi
13. Ditambah HCl encer
14. Dipanaskan
Filtrat [Pb(OH)4]2+ Endapan Bi2S3 15. Ditambah 1-2 tetes SnCl2
26. Diasamkan dengan 23. Dicuci Endapan putih jadi abu abu Hg(II)
asam asetat encer 24. Didekantasi
27. Ditambah kalium 25. Ditambah 1 ml pereaksi
kromat 2 tetes Na-Stonnit (SnCl2 +
Endapan kuning PbCrO4 NaOH)
Endapan hitam Bi2+ ada
 Filtrat Cu(NH3)42+, Cd(NH3)42+
Jika :

Larutan tidak berwarna Cd(NH3)42+ Larutan warna biru Cu(NH3)42+, Cd(NH3)42+

28. dialirkan gas H2S dalam Dibagi jadi 2 :

larutan amoniakal
29. Diasamkan dengan asam 31. Ditetesi KCN dan diaduk
Endapan kuning CdS asetat
sampai warna biru hilang
30. Ditambah kalium
32. Dialiri gas H2S
ferosianida
Endapan coklat kemerahan Cu(II) ada Endapan kuning CdS

Reaksi :
1.) Pb2+ + H2S → PbS
Hg22+ + H2S → Hg↓ + HgS↓ + 2H+
2Bi3+ + H2S → Bi2S3↓ + 6H+
Cu2+ +H2S → CuS↓ + 2H+
Cd2+ + H2S → CdS↓ + 2H+
2Sb3+ + 3H2S → Sb2S3↓ + 6H+
2As3+ + 3H2S → As2S3↓ + 6H+
2Sb3+ + 5H2S → Sb2S3↓ + 10H+
Sn2+ + H2S → SnS↓ + 2H+
Sn4+ + 2H2S → SnS2↓ + 4H+
2.) As2S3↓ + 6OH- → AsO33- + AsS33- + 3H2O
2Sb2S3↓ + 4OH- → SbO2- + 3SbS2- + 2H2O
3SnS2↓ + 6OH- → SnO3- + 2SnS32- + 3H2O
SbS3↓ + 6OH- → SbSO33- + SbS43- + H2O
HgS↓ + H2S + 2OH- → [HgS2]2- + 2H2O
3.) 3PbS↓ + 8H+ + 2NO3- → 3Pb2+ + 3S↓ + 2NO↑ + 4H2O
 BiS3↓ + 8H+ + 2NO3- → 2Bi3+ + 3S↓ + 2NO↑ + 4H2O
CuS↓ + 8H+ + 2NO3- → 3Cu2+ + 3S↓ + 2NO↑ + 4H2O
CdS↓ + 8H+ + 2NO3- → 3Cd2+ + 3S↓ + 2NO↑ + 4H2O
4.) HgS↓OCl- + 2H+ + Cl- → HgCl2 + S↓ + H2O
2HgCl2 + Sn2+ → Hg2Cl2↓ + Sn4+ + 2Cl-
Hg2Cl2↓ + Sn2+ → Hg↓ + Sn4+ + 2Cl-
5.) Bi3+ + 3NH3 + 3H2O → Bi(OH)3 + 3NH4+
Pb2+ + 2NH3 + 2H2O → Pb(OH)2 + 2NH4+
6.) 2Bi(OH)3↓ + 3[Sn(OH)4]2 → 2Bi↓ + 3[Sn(OH)6]2-
7.) Pb2+ + 2OH- → Pb(OH)2↓
Pb(OH)2↓ + 2OH- → [Pb(OH)4]2-
[Pb(OH)4]2- + CH3COOH → [Pb(CH3COO)4]2-
[Pb(CH3COO)4]2- + CrO42- → PbCrO4↓ + 4CH3COO-
8.) Cu2+ 4NH3 → [Cu(NH3)4]2+
Cd2+ 4NH3 → [Cd(NH3)4]2+
9.) dialiri gas H2S
[Cd(NH3)4]2+ + H2S → CdS↓ + 2NH4+ + 2NH3
Ditambah KCN
[Cd(NH3)4]2+ + 4CN- → [Cd(CN)4]2- + 4NH3
[Cd(CN)4]2- + H2S + 2NH3 → CdS + NH4 + 4CN-
10.) [Cu(NH3)4]2+ + 4CH3COOH → Cu2+ + 4NH4+ + 4CH3COO-
2Cu2+ + [Fe(CN)6]4- → Cu2[Fe(CN)6]↓
(Svehla,1985)
  Analisis Kation golongan IIIA

Filtrat golongan III-V

1. Didihkan sampai gas H2S hilang
2. Ditambahkan 3 tetes HNO3 pekat
3. Didihkan
4. Ditambah 1 tetes NH4Cl 20%
5. Dipanaskan pada penangas air
6. Ditambah NH3 pekat
7. Dipanaskan pada penangas air 2-3 menit
8. Disentrifuge

Endapan golongan IIIA Fe(OH)3, Filtrat golongan IIIB, IV, V

Cr(OH)3, Al(OH)3, MnO2.XH2O
9. Dicuci dengan NH3 encer
10. Dibuang air cuciannya
11. Ditambahkan 2 ml NaOH
12. Ditambahkan 1 ml H2O2
13. Didihkan sampai O2 hilang
14. Disentrifuge

Endapan Fe(OH)3, MnO2XH2O Filtrat Al(OH)4-, CrO42-

15. Dicuci dengan air panas Dibagi
16. Dilarutkan dengan asam 2:
nitrat encer Larutan C (uji Cr) Larutan D (uji Al)
17. Ditambah 2 tetes H2O2 3%
dan H2SO3 jenuh 24. Diasamkan 26. Diasamkan dengan
dengan asam HCl encer
Larutan A Larutan B asetat encer 27. Ditambahkan NH3
25. Ditambah 1 encer
18. Ditambah 1 tetes 19. Diencerkan dengan 1 tetes 28. Ditambah 1 tetes NH3
K4[Fe(CN)6] ml aquades Pb(CH3COO)2 encer
20. Didinginkan 29. Dipanaskan di
Endapan biru Fe4[Fe(CN)6]3 21. Ditambah 10 mg Endapan kuning penangas air
NaBrO3 PbCrO4
22. Dikocok Endapan putih Al(OH)3
23. Diendapkan
Larutan warna ungu MnO4-

Reaksi :
1.) Al3+ + 3NH3 + 3H2O → Al(OH)3↓ + 3NH4+
Cr3+ + 3NH3 + 3H2O → Cr(OH)3↓ + 3NH4+
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3↓ + 3NH4+
2.) Al(OH)3↓ + NaOH → [Al(OH)4]- + Na+
3Cr(OH)3↓ + 3H2O2 + 4OH- → 2CrO42- + 8H2O
3.) Fe(OH)3↓ + H2O2 + 2HNO3 → Fe(OH)3↓ + 2H2O
Mn(OH)3↓ + H2O2 + 2HNO3 → Mn(OH)3↓ + 2H2O
4.) 2Fe(OH)3↓ → Fe2O3 + 3H2O
 Fe2O3 + 6H+ → 2Fe3+ + 3H2O
4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- → Fe4[Fe(CN)6]3↓
5.) MnO2 + 5NaBrO3 + 14HNO3 → 2MnO4- + 5BrO3 + 5NaNO3 + 7H2O
6.) 2CrO42- + 2CH3COOH ↔ CrO4- + 2CH3COO- + H2O
CrO4- + Pb2+ → PbCrO4↓
7.) [Al(OH)4]- + NH4+ → Al(OH)3↓ + 3NH3 + H2O
(Svehla,1985)

 Analisis kation golongan IIIB

Filtrat golongan IIIB, IV, V

1. Ditambah 1-2 tetes NH3 encer
2. Dipanaskan
3. Dialiri gas H2S
4. Disentrifuge
5. dicuci

Endapan golongan IIIB CoS, MnS, ZnS, NiS Filtrat golongan IV dan V
6. Diaduk dengan 1ml HCl 1M
7. Disentrifuge
8. Didekantasi

Endapan CoS, NiS Filtrat Mn2+, Zn2+

9. Ditambah 10-15 tetes HCl encer 19. Didihkan untuk menghilangkan
10. Ditambah 5 tetes NaOCl 1M H2S
11. Diaduk diatas penangas air 1-2 20. Didinginkan
menit 21. Ditambah NaOH 1ml
12. Didihkan agar Cl2 hilang 22. Ditambah 4 tetes H2O2 3%
23. Disentrifuge
Larutan A Larutan B
13. Ditambah 1-2 tetes 16. Ditambah 1 Endapan MnO2 XH2O Filtrat [Zn(OH)2]2+
amil alkohol tetes NH4Cl 24. Dilarutkan dalam 29. Dialiri gas H2S
14. Ditambah 50 mg 17. Ditambah 0,5ml HNO3 encer
NH4SCN padat NH4OH 25. Ditambah 1-2 tetes Endapan putih ZnS
15. dikocok sampai basa H2O2 3% dan 0,3 ml
Warna biru pada 18. Ditambah 2-3 air
lapisan alkohol tetes pereaksi 26. Didihkan untuk
terdapat Co dimetri menghilangkan
glioksin kelebihan H2O2
27. Didinginkan kembali
Endapan merah jambu Ni ditambah 0,5 ml
HNO3 pekat dan 250
mg PbO2
28. Didinginkan
Larutan warna ungu MnO4-
 Reaksi :
8.) Co2+ + S2- → CoS↓
Ni2+ + S2- → NiS↓
Mn2+ + S2- → MnS↓
Zn2+ + S2-  ZnS↓
9.) MnS (s) + 2H+ →Mn2++ H2S (g)
ZnS (s) + 2H+ → Zn2++ H2S (g)
10.) 3CoS ↓ + 2HNO3 + 6HCl → 3Co2+ + 2NO ↑ + 3S ↓ + 6Cl- + 4H2O
CoS ↓ + OCl- + 2H+ → Co2+ + S ↓ + Cl- + H2O
Setelah dipanaskan belerang larut
S ↓ + 2HNO3 → SO42- + 2H+ + 2NO ↑
3NiS ↓ + 2HNO3 + 6H+ → 3Ni2+ + 2NO ↑ + 3S ↓ + 4H2O
NiS ↓ + HNO3 + 3HCl → Ni2+ + S ↓ + NOCl ↑ + 2Cl- + 2H2O
Setelah dipanaskan belerang larut
S ↓ + 2HNO3 → SO42- + 2H+ + 2NO ↑
11.) Co2+ + 4 SCN- → [Co(SNC)4]2-
[Co(SNC)4]2- + 2 H+ ↔ H2[Co(SNC)4]
12.) Ni2+ + 6NH3 + 2Cl- → [Ni(NH3)6]2+ + Cl2 ↑
Ni2+ + 2C4H8O2N2 → Ni(C4H7O2N2)2 ↓ + 2H+ ↑
13.) Mn2++ 2 OH-→Mn(OH)2 (s)
Zn2++ 2 OH-→Zn(OH)2 (s)
Zn(OH)2 (s) + 2 OH- ↔ [Zn(OH)4]2-
Mn(OH)2+ H2O2→ MnO(OH)2(s) +H2O
14.) [Zn(OH)4]2- + H2S → ZnS ↓ + 2OH- + 2H2O
15.) 2MnO(OH)2 (s) + 6HNO3 (aq) + 3PbO2 (aq)  2HMnO4 (aq) + 2Pb(NO3)2 (aq) + 4H2O (l)

 Analisis kation golongan IV

Filtrat golongan IV-V

1. Ditambah 5 tetes NH4Cl 20%
2. Ditambah NH4OH 6M tetes demi tetes
3. Ditambah 6 tetes (NH4)2CO3
4. Dipanaskan pada penangas air beberapa menit
5. Dimasukkan sentrifuge
6. Dipisahkan endapan dengan filtrat

endapan filtrat
7. dicuci dengan beberapa tetes air dan 15. ditambah NH4OH tetes demi tetes
8. ditambahkan 1 tetes (NH4)2CO3 16. dipekatkan larutan sampai 0,5-1ml
9. dilarutkan dalam 3-4 tetes asam asetat 6M 17. ditambah etil alkohol dengan volume sama
10. ditambah 2 tetes kalium kromat 18. diaduk
11. diaduk kurang lebih 1 menit 19. didinginkan aliran air kran
20. diamkan kurang lebih 5 menit
Endapan kuning BaCrO4
12. dicuci dengan air Endapan kuning Sr
13. ditambah 2 tetes HCl
14. uji nyala dengan kawat
Nyala hijau Ba
 Endapan kuning Sr
21. dimasukkan dalam sentrifuge
22. dipisahkan endapan dan filtrat

Endapan SrCrO4 filtrat

23. ditambah 10 tetes (NH4)2SO4 30. diuapkan sampai volume 0,5 ml
24. didihkan selama 1 menit 31. dibuang endapannya
25. didinginkan kembali 32. ditambah 2 tetes (NH4)3C2O4
26. disentrifuge
27. dicuci endapan dan buang cucian Endapan putih Ca
28. ditambah 2 tetes HCl 6M
33. dipisahkan endapan dan filtrat
29. uji nyala
Nyala merah Sr
endapan Filtrat Ag2+
34. ditambah 2 36. ditambah 2 tetes Na2H2PO4
tetes HCl 6M 37. didiamkan 5 menit
35. uji nyala Kristal putih Ag
Nyala merah bata Ca

Reaksi :
1.) Ba2+ (aq) + (NH4)2CO3 (aq) → BaCO3 (s) + 2 NH4+ (aq)
Ca2+ (aq) + (NH4)2CO3 (aq) → CaCO3 (s) + 2 NH4+ (aq)
Sr2+ (aq) + (NH4)2CO3 (aq) → SrCO3 (s) + 2 NH4+ (aq)
2.) Ba2+ (aq) + (NH4)2CO3 (aq) → BaCO3 (s) + 2 NH4+ (aq)
BaCO3 (s) + 2 CH3COOH (aq) → Ba(CH3COO)2 (aq) + H2O (l) + CO2 (g)
BaCO3 (s) + K2CrO4 (aq) → K2CO3 (aq) + BaCrO4 (s)
3.) BaCrO4 (s) + 2HCl (aq) → BaCl2 (aq) + 2H+ (aq) + CrO42- (aq)
4.) Sr2+ + (NH4)2SO4 (aq) → SrSO4 (aq) + 2NH4+
Ca2+ + (NH4)2SO4 → (NH4)2Ca(SO4)2
5.) SrSO4 (s) + HCl (aq) → SrCl2 + H2SO4 (aq)
6.) CaSO4 (aq) + (NH4)2C2O4 (aq) + 2CH3COOH → CaC2O4 (aq) + 2NH4COO (aq) + H2SO4
(aq)
7.) CaC2O4 (s) + 2HCl (aq) → CaCl2 (aq) + H2C2O4 (aq)
(Svehla,1985)
  Analisis kation golongan V
Filtrat golongan V
Dibagi menjadi 4 bagian

Bagian 1 Bagian 2 Bagian 3 Bagian 4

2. ditambah 1 tetes 5. ditambah 2 tetes HNO3 11. diuapkan 14. ditambah 8 tetes seng uranil
amonium hidroksida pekat 12. ditambah 1 asetat
6M 6. diuapkan tetes HCl 6M 15. didinginkan di bawah aliran
3. ditambah 1 tetes 7. ditambah 1 tetes 13. uji nyala air kran
Na2SO4 CH3COOH 16. didiamkan 10 menit
4. diamkan beberapa Nyala kuning Na+
8. diaduk 17. disentrifuge
menit 9. dipindah ke kaca arloji Endapan kuning Na
Kristal putih 10. ditambah NaCoNi
MgNH4PO4
Endapan kuning ada K+

Lanjutan kation gol V

18. diambil 3 tetes
19. ditambah 6 tetes NaOH

20. diuji dengan kertas 21. dipanaskan

lakmus merah
22. dicium baunya
+
Lakmus merah jadi biru (NH4) ada Bau amoniak (NH4)+ ada

Reaksi :
1.) Mg2+ + NH3 + HPO42- → Mg(NH4)PO4↓
2.) 3K+ + [Co(NO2)6]3- → K3[Co(NO2)6] ↓

 Analisis anion
 Larutan persiapan

Analit
1. ditambah Na2CO3 jenuh
2. dipanaskan
3. didekantasi diambil filtrat
Larutan persiapan
 Pembuktian sulfat

Larutan persiapan
1. ditambah HCl 6M
2. dipanaskan
3. ditambah BaCl2
Endapan BaSO4 putih

Reaksi :
SO42- + Ba2+ → BaSO4↓ (Svehla,1985)