ANALISIS MENGGUNAKAN GC

https://youtu.be/M8d1u7kFZe0

Suatu senyawa dianalisis menggunakan kromatografi gas dengan kondisi sebagai berikut:

Suhu awal t0 400C dipertahankan selama 5 menit, kemudian dinaikkan dengan kecepatan 200C
/ menit sehingga mencapai suhu t1 1500C yang dipertahankan selama 10 menit, kemudian
dinaikkan lagi dengan kecepatan 100C/ menit sehingga mencapai suhu akhir 2500C yang
dipertahankan selama 15 menit
1. Gambarkan suhu terprogram sesuai data yang diberikan
2. Jika analit tersebut memiliki titik didih 1600C pada menit keberapa muncul
puncak senyawa tersebut?
3. Berapa suhu kolom pada menit ke-30?
4. Berapa waktu analisis keseluruhan?
 2500
15’
1500 100C/menit

10’ 10’
400 200C/menit
(1600 – 1500) / KECEPATAN (100/MENIT)
5’ 5,5’

5+5,5+10+1 = 21,5 Muncul pada menit ke-21,5

(30 – 20,5) = 9,5 x kecepatan + 1500C = 245

MEMBANDINGKAN DUA METODE

HPLC SPEKTRO

x yi x yi

0.2 3589 0.2 0.0353

0.4 6589 0.4 0.0633
0.6 8921 0.6 0.1061
0.8 11920 0.8 0.1393
1.0 15446 1.0 0.1699
1.2 18104 1.2 0.2095
 HPLC SPEKTRO
20000 0.2500
18000 y = 14592x + 547
R² = 0.9974 y = 0.1748x - 0.0018
16000 0.2000 R² = 0.9976
14000
0.1699
12000 0.1500
10000
8000 0.1000
6000
4000 0.0500
2000
0 0.0000
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4

HPLC SPEKTRO
3589 0.2085 0.0353 0.2124
6589 0.4141 0.0633 0.3721
8921 0.5739 0.1061 0.6170
11920 0.7794 0.1393 0.8069
15446 1.0210 0.1699 0.9823
18104 1.2032 0.2095 1.2087
 Konsentrasi Kloramfenikol
awal HPLC Spektro 1.400

0.2 0.2085 0.2124 1.200

y = 0.9959x + 0.0028
R² = 0.9916
0.4 0.4141 0.3721
0.6 0.5739 0.6170 1.000

metode spektro
0.8 0.7794 0.8069 0.800
1.0 1.0210 0.9823
1.2 1.2032 1.2087 0.600

0.400

0.200

0.000
0.000 0.500 1.000 1.500
metode HPLC
PENENTUAN BATAS DETEKSI

HPLC

x yi ŷ yi-ŷ 2
෍(𝑦𝑖 − ŷ) ෍
(𝑦𝑖 − ŷ)2 (S y/x) Y LOD x LOD
(𝑛 − 2)
0.2 3589 3465 124 15,277 3,819
0.4 6589 6384 205 42,107 10,527
0.6 8921 9302 -381 145,313 36,328 (𝑦𝑖 − ŷ)2
0.8 11920 12221 -301 90,360 22,590 Akar dari ෍
(𝑛 − 2)
1.0 15446 15139 307 94,249 23,562
1.2 18104 18057 47 2,172 543
389,478 97,370 312 1,483 0.0642

3 Sy/x + 547
 SPEKTRO
x yi ŷ yi-ŷ ෍(𝑦𝑖 − ŷ)2 ෍
(𝑦𝑖 − ŷ)2 (S y/x) Y LOD x LOD
(𝑛 − 2)
0.2 0.0353 0.0332 0.0022 4.69E-06 1.17E-06
0.4 0.0633 0.0681 -0.0049 2.37E-05 5.93E-06
0.6 0.1061 0.1031 0.0030 8.82E-06 2.21E-06
0.8 0.1393 0.1380 0.0012 1.46E-06 3.66E-07
1.0 0.1699 0.1730 -0.0031 9.61E-06 2.40E-06
1.2 0.2095 0.2080 0.0015 2.30E-06 5.74E-07
5.06E-05 1.26E-05 3.56E-03 8.87E-03 0.0610