Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen
yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah
melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu
unsure atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi
transformasi unsur atau radikal kesenyawaanmurni stabil yang dapat segera diubah menjadi
bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetrik memakan waktu yang cukup
lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat
digunakan. (Khopkar, 1990). Analisis gravimetri merupakan salah satu bagian dari kimia
analitik. Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran berat, analit secara fisik
dipisakan dari semua komponen lainnya maupun dari solvennya. Pengendapan merupakan
teknik yang secara luas digunakan untuk memisahkan analit dari gangguan-gangguan
(Underwood, 1981).Metoda gravimetri adalah suatu metoda analisis secara kuantitatif yang
berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis gravimetri digunakan pada beberapa bidang
diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa dan kandungan-kandungan unsur
tertentu/molekul dari suatu senyawa murni yang diketahui berdasarkan pada perubahan berat.
Analisis kandungan air didalam uranium oksida dengan metoda gravimetri (ASTM C-696)
menggunakan alat microprocessor oven. Air terserap secara fisika oleh suatu bahan padat
danbukan membentuk ikatan kimia dalam suatu bahan dapat dilepaskan lagi dengan cara
membentuk uap. Pelepasan air ini sangat tergantung pada suhu dan waktu.(Okdayani, 2010)
Terdapat 2 (Dua) proses pembelajaran untuk dapat mengkaji metode analisis gravimetri
dan penerapan analisis Gravimetri.
Capaian pembelajaran
Setelah menyelesaikan seluruh proses pembelajaran pada modul ini, mahasiswa diharapkan
memiliki kemampuan :
1. menjelaskan tahapan dalam analisis gravimetri
2. mengidentifikasi kondisi yang diperlukan untuk terjadinya pengendapan
3. menjelaskan proses terjadinnya pengendapan
4. menentukan kualitas analit dalam sampel dengan cara gravimetri menggunakan
tahapan problem solfing
5. melakukan anlisis gravimetri
Untuk membantu Anda dalam mencapai tujuan-tujuan tersebut, dalam modul ini akan
disajikan uraian, latihan (pengayaan) dan rambu-rambu jawaban serta soal evaluasi. Agar anda
dapat belajar dengan baik dalam mempelajari modul ini, lakukanlah hal-hal berikut :
1. Pelajarilah dengan cermat semua uraian yang tercantum dalam masing-masing proses
pembelajaran.
2. Kerjakanlah soal-soal latihan (pengayaan) yang terdapat dalam setiap proses
pembelajaran dengan berusaha tanpa melihat dahulu rambu-rambu jawabannya. Setelah
Anda selesai mengerjakan soal-soal tersebut, cocokkanlah pekerjaan anda dengan
rambu-rambu jawaban yang tersedia. Bila pekerjaan Anda masih jauh menyimpang dari
rambu-rambu jawaban, hendaknya Anda tidak berputus asa untuk mempelajarinya
kembali.
3. Dalam setiap proses pembelajaran diakhiri dengan intisari (rangkuman) yang
merupakan sari pati dari uraian yang telah disajikan. Bacalah dengan seksama isi
rangkuman tersebut sehingga pengalaman belajar Anda benar-benar mantap.
4. Evaluasi (tes formatif) yang disusun setelah rangkuman merupakan tes yang diberikan
untuk mengukur penguasaan Anda dalam pokok bahasan yang telah dipaparkan dalam
proses pembelajaran. Hasil anda dalam tes formatif tersebut digunakan sebagai dasar
penentuan apakah Anda sudah dapat melanjutkan ke proses pembelajaran berikutnya
ataukah masih perlu mengulang. Seberapa jauh tingkat penguasaan Anda, dapat Anda
hitung sendiri dengan rumus sederhana yang dicantumkan pada setiap akhir tes
formatif.
Selamat Belajar, Semoga Sukses !
Proses pembelajaran 1
1.1 uraian
dalam metode analisis gravimetri terdapat beberapa bagian metode pengendapan, yaitu:
a.penyiapan sampel siap ukur
b.analisis atau pengukuran
c.perhitungan kadar analit dalam sampel
penjelasan dari ketiga metode di atas adalah
A. penyiapan sampel siap ukur
Tahap ini dilakukan jika sampel yang akan dianalisis berbentuk padat.
B. Analisis atau pengukuran
Dalam metode analisis atau pengukuran terdapat tiga langkah:
1. tahapan analisis
2. kondisi pengendapan
3. proses pengendapan
adapun penjelasan dari tiap metode analisis atau pengukuran adalah:
1. tahapan analisis
cara pengendapan yang dilakukan dalam tahapan analisis gravimetri adalah sebagai
berikut:
a. pembentukan endapan. Endapan dibentuk dengan pareaksi pengendap berlebih
agar unsur/senyawa dapat terendapkan sempurna, pada temperatur dan PH
tertentu yang merupakan kondisis optimum reaksi pengendapan.
b. Digest {menumbukan kristal-kristal endapan}. Endapan yang terbentuk
dilakukan penyempurnaan endapan dengan cara membiarkan larutan yang yang
berisi endapan selama beberapa saat dalam penangas air atau waterbath.
c. Penyaringan, pencucian, dan pengeringan/pemijaran endapan sampai diperoleh
berat konstan.
d. Penimbangan endapan yang dilanjutkan dengan perhitungan kuantitas analit
dalam sampel.
Tahapan yang dilakukan ketika melakukan analisis gravimetri dengan metode
pengendapan antara lain:
a. Penambahan pareaksi pengendap
Pareaksi pengendap yang dapat digunakan berupa senyawa anorganik dan organik
yang spesifik dan mudah menguap, agar zat pengganggu tidak hilang ketika pencucian
endapan, dan akan hilang sewaktu pemanasan atau pengeringan endapan.
b. Pembentukan endapan
Penambahan pareaksi pengendap menyebabkan partikel-partikel ion reaktan
berkelompok membentuk partikel yang disebut nukleus dengan diameter 10-
8
cm – 10-7cm. Pergerakan ion-ion menyebabkan muatannya akan menempel
pada permukaan nukleus, sehingga terbentuk partikel koloid dengan diamter 10-
7
cm – 10-4cm. Partikel koloid akan semakin besar membentuk endapan dengan
diameter lebih besar dari pada 10-4cm.
c. Peptisasi
Peptisasi merupakan proses melarutnya endapan menjadi koloid. Endapan yang
sudah terbentuk akan larut kembali saat dicuci dan akan kembali menjadi
koloid sehingga endapan dapat melewati kertas saring ketika penyaringan. Cara
mencegah peptisasi dengan menggunakan larutan elektrolit ketika mencuci
endapan.
d. Kontaminasi endapan
Beberapa peristiwa yang mungkin terjadi dalam proses pengendapan larutan
analit adalah:
1. Kopresipitasi
Endapan yang dihasilkan pada analisis gravimetri mengandung berbagai
cemaran dari larutan asalnya atau larutan induknya. Cemaran ini tidak dapat
dihilangkan seratus persen, namun dapat dikurangi dengan pengendapan
dengan pencucian secara hati-hati.
2. Oklusi (penguapan)
Endapan kristal barium sulfat yang memiliki ukuran relatif kecil terkadang
mengandung cemaran (pengotor). Jika pertumbuhan kristal lambat zat
pengotor akan larut pada kristal dan tumbuh menjadi besar dan murni. Jika
pertumbuhan kristal cepat, maka zat pengotor masuk dalam kisi-kisi kristal.
Terkurungnya pengotor dalam endapan disebut oklusi. Oklusi dapat
dikurangi pengaruhnya dengan membiarkan larutan selama beberapa saat
dalam penangas air.
3. Adsorpsi permukaan
Besarnya ukuran nukleus menyebabkan zat yang diabsorpsi menjadi lebih
banyak. Partikel kecil pengotor pada permukaan dapat dihilangkan dengan
pencucian menggunakan pelarut yang sesuai. Sehingga pengotor tidak
terikat kuat satu sama lain, sehingga pencuci bisa memasuki semua bgian
endapan.
4. Postpresipitation (pascapengendapan
Terjadinya endapan kedua setelah endapan pertama disebut
postpresipitation. Ini karena ion lain dalam proses analisis yang membentuk
garam dan sukar larut dan ikut mengendap.
e. Penyaringan endapan
Endapan yang dihasilkan dalam suatu reaksi dapat dipisahkan melalui kertas
saring, tergantung pada jenis endapan atau ukuran endapan.
1. Kertas saring yang biasa digunkan biasanya terbuat dari selulosa yang
sangat murni, saat dibakar bebas abu. Jenis kertas saring, yaitu: kertas
saring untuk endapan halus, endapan sedang (medium), endapan mirip
gelatin, dan endapan kasar.
Cara lain untuk memisahkan padatan dengan cairan adalah dengan cara
dekantasi. Metode dekantasi cocok digunakan untuk memisahkan padatan
dengan ukuran partikel besar dan kasar. Endapan sangat halus sulit
dipisahkan dengan metode dekantasi maupun penyaring dengan kertas
saring. Agar campuran tersebut dapat dipisahkan maka dapat menggunakan
corong buchner.
2. Corong buchner
Penyaringan ini dilakukan ketika endapan yang dihasilkan berupa koloid.
Endapan koloid susah disaring dengan corong biasa dengan memerlukan
waktu yang sangat lama.
3. Penyaring lempeng berpori ada yang terbuat dari kaca pyrex (penyaring
kaca masir) dan silika (penyaring vitreosil). Penyaringan dengan kaca masir
ketika endapan yang dihasilkan tidak dipijarkan setelah penyaringan, tetapi
hanya dikeringkan.
f. Pencucian endapan
Pencucian endapan dilakukan untuk menghilangkan zat-zat yang mengganggu,
pencucian dilakukan secara berulang kali dengan cairan pencuci sampai ion
pengotor hilang.
Larutan yang dapat digunakan untuk mencuci endapan adalah:
1. Larutan yang dapat mencegah endapan menjadi partikel koloid, ini sering
terjadi pada endapan mirip gelatin, tetapi jarang pada larutan berbentuk
kristal.
2. Larutan yang dapat mengurangi kelarutan endapan. Larutan pencuci yang
dapat digunakan seperti larutan yang mengandung satu ion sekutu dengan
endapan.
3. Larutan yang dapat mencegah hidrolisis garam. Jika endapan yang
dihasilkan berupa garam dari asam lemah dan endapan tersebut sedikit
larut, maka endapan tersebut cenderung terhidrolisis menghasilkan arutan
basa. Maka larutan pencuci yang digunakan harus bersifat basa.
Berdasarkan penjelasan diatas ada persyaratan yang harus dilakukan
agar hasilnya sesuai, seperti cairan pencuci tidak dapat melarutkan endapan,
cairan pencuci tidak boleh mendispersikan endapan, cairan pencuci harus
mudah menguap ketika proses pengeringan endapan, cairan pencuci tidak
boleh mengandung cemaran yang tidak dapat mempengaruhi kuantitas
endapan.
g. Pengeringan dan pemijaran endapan
Endapan yang dihasilkan masih mengandung air yang melekat pada permukaan
seperti air adsorpsi, air oklusi, air esensial, dan air konstitusi. Oleh karena itu,
setelah endapan dicuci, endapan harus dikeringkan dalam oven dan dipinjarkan
sampai beratnya konstan. Tujuannya untuk menghilangkan air dan yang mudah
menguap agar tidak mengganggu hasil analisis. Tujuan pemijaran adalah untuk
mengubah endapan kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui
pasti. Ketika melakukan pemindahan endapan sebaiknya dengan pinset untuk
menghindari kontaminasi endapan dan meminimalkan kesalahan hasil analisis.
2. Kondisi pengendapan
Kondisi yang diperlukan untuk dapat mengendapkan analit menggunakan pareaksi
tertentu adalah:
Pengendapan harus dilakukan dengan larutan encer dengan memperhatikan
kelarutan endapan, waktu untuk pengendapan, dan perlakuan setelah
pengendapan. Hal ini untuk meminimalkan kesalahan akibat kopresipitasi.
Pereaksi harus dicampur perlahan sambil diaduk terus agar endapan kristalin
berukuran besar dan mudah disaring.
Endapan kristalin harus dicerna dalam penangas air, agar mengurangi efek
kopresipitasi dan menghasilkan endapan mudah disaring.
Endapan harus dicuci dengan larutan electrolit yang sesuai dan encer.
Apabila endapan masih terkontaminasi akibat kopresipitasi, maka kesalahan
dapat dikurangi dengan melarutkannya kembali menggunakan pelarut yang
sesuai, dan diendapkan kembali. Sehingga cemaran pada endapan akan
berkurang.
3. Proses pengendapan
pada prinsipnya endapan terjadi melalui dua proses. Pertama, terbentuk sebuah
partikel-paetikel kecil yang disebut inti (1-1000nm). Kedua, inti terbentik semakin
besar dan mengendap kedasar wadah. Besar kecilnya ukuran partikel tergantung pada
laju relatifnya pertumbuhan inti dan pembentukan inti.
Endapan dengan ukuran partikel besar dapat diperoleh dengan menggunakan
konsep kelewatjenuhan ralatif (R) menurut von weimarn yang di rumuskan oleh (Day
& Underwood, 2001):
𝑸−𝑺
𝐑= (5.1)
𝑺
Q adalah konsentrasi molar larutan setelah dicampur tapi belum ada endapan
S adalah larutan molar endapan
Q-S adalah derajat kelewatjenuhan relatif saat mulai pengendapan
Makin besar faktor ini, makin banyak inti=inti dan makin kecil partikrl-partikel
endapan. Untuk memperoleh partikel besar maka perbandingan antara partikel (Q-S)
dengan S harus sekecil mungkin. Ini dapat dilakukan dengan larutan analit dan pareaksi
yang encer.
Cara lain untuk mendapatkan endapan hablur kasar dengan cara pemeraman dan
penuaaan endapan, yaitu memberikan endapan bersentuhan dengan larutan induk.
C. Perhitungan Dasar Pada Analisir Gravimetri
Penentuan massa dan kadar analit dalam analisis gravimetri dilakukan berdasarkan
massa endapan yang ditimbang. Persentase massa analit (A) adalah:
𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂 𝒂𝒏𝒂𝒍𝒊𝒕 𝑨
%𝐀 = 𝒙 𝟏𝟎𝟎 (5.2)
𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂 𝒔𝒂𝒎𝒑𝒆𝒍
Massa analit dapt idtentukan berdasarkan massa endapan (E) yang ditimbang. Perkalian
massa endapan dengan faktor gravimetri menghasilkan banyaknya analit dalam setiap
gram sampel sesuai rumus:
Massa A = massa E X faktor gravimetri (5.3)
Berdasarkan persamaan (5.2) dan (5.3) maka diperoleh:
𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂 𝑬 𝒙 𝒇𝒂𝒌𝒕𝒐𝒓 𝒈𝒓𝒂𝒗𝒊𝒎𝒆𝒕𝒓𝒊
%𝐀 = 𝒙 𝟏𝟎𝟎 (5.4)
𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂 𝒔𝒂𝒎𝒑𝒆𝒍
1. sampel Suatu analisis dilakukan terhadap sampel padatan yang mengandung klor.
Jika dilarutkan ke dalam akuades sedemikian rupa sehingga volume larutan adalah
200 mL, danpada tahap akhir analisis didapatkan endapan perak klorida (AgCl)
sebanyak 100 mg, hitung persentase kesalahan dalam analisis terse?
2. Suatu sampel mengandugn senyawa besi karbonat (FeCO3) dan senyawa inert
dilarutkanke dalam akuades. Larutan kemudian dioksidasi dengan pereaksi sehingga
besi terendapkan.Endapan kemudian disaring dan dibakar sehingga didapatkan
senyawa besi (III) oksida (Fe2O3) sebanyak 1,0 g. Berapakah kandungan besi
karbonat dalam sampel?
Proses pembelajaran 2
Penerapan analisis gravimetri
2.1 Uraian
1 Suatu analisis dilakukan terhadap sampel padatan yang mengandung klor. Jika
sampel dilarutkan ke dalam akuades sedemikian rupa sehingga volume larutan adalah
200 mL, dan pada tahap akhir analisis didapatkan endapan perak klorida (AgCl)
sebanyak 100 mg, hitung persentase kesalahan dalam analisis tersebut.
2. Suatu sampel mengandugn senyawa besi karbonat (FeCO3) dan senyawa inert
dilarutkan ke dalam akuades. Larutan kemudian dioksidasi dengan pereaksi sehingga
besi terendapkan. Endapan kemudian disaring dan dibakar sehingga didapatkan
senyawa besi (III) oksida (Fe2O3) sebanyak 1,0 g. Berapakah kandungan besi karbonat
dalam sampel?
Jawaban Evaluasi
1.1,45 gram sebagai Fe=0,7 g dan sebagai FeO2= 0,9 g