MAKALAH KIMIA DASAR

GRAVIMETRI

Disusun Oleh :

Kelompok 6
Erika Rahmawati / P17335119047
Riska Yulianti / P17335119064
Zahwa Ai Nunisa N / P17335119071
Zidan Akbar Rahmansyah / P17335119072

Tingkat IB

POLTEKKES KEMENKES BANDUNG

PROGRAM STUDI FARMASI
2019
 KATA PENGANTAR

Puji syukur alhamdulillah kami panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena
telah melimpahkan rahmat-Nya berupa kesempatan dan pengetahuan sehingga
makalah ini bisa selesai pada waktunya.

Terima kasih juga kami ucapkan kepada teman-teman yang telah berkontribusi
dengan memberikan ide-idenya sehingga makalah ini bisa disusun dengan baik.

Kami berharap semoga makalah ini bisa menambah pengetahuan para pembaca.
Namun terlepas dari itu, kami memahami bahwa makalah ini masih jauh dari kata
sempurna, sehingga kami sangat mengharapkan kritik serta saran yang bersifat
membangun demi terciptanya makalah selanjutnya yang lebih baik lagi.
DAFTAR ISI
 BAB I

PENDAHULUAN
 BAB II

PEMBAHASAN

2.1. Pengertian Analisis Gravimetri

Analisis gravimetri proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur
atau radikal ke senyawamyrni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat
ditimbang dengan teliti. Berat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom-atom unsur-
unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau enyawa yang dikandung dilakukan
dengan beberapa cara,seperti : metode pengendapan,metode penguapan, metode elektrolisis.
Pada prakteknya yang paling sering metoda pengendapan dan penguapan.

2.2. Prinsip Dasar

Analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau kuantitas dari sebuah sampel,
pengukuransampel dapat dilakukan dengan menghitung berat zat, menghitung volume atau
menghitung konsentrasi. Gravimetri merupakan Penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui
perhitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan
(Solid).

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur
atau radikal kesenyawaan murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat
ditimbang dengan teliti. Metode gravimetrik memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor
pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan

Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik.
Umumnya reaksikimia tidak dalam ukuran besar seperti kilogram, namun dalam satuan yang
lebih kecil seperti gramdan mili gram. Timbangan yang dipergunakan memiliki ketelitian yang
tinggi atau kepekaan yang tinggi dan disebut dengan neraca analitik atau analytical balance..

Prinsip analisis gravimetri adalah melarutkan sampel dengan aquades, setelah sampelnya
dilarutkan sampai terbentuk analit, analitnya kemudian di endapkan kemudian dilakukan
penimbangan .Biasanya analit berasal dari garam-garam yang sukar larut yang diendapkan
sehingga sebagian besar garam analitnya terendapkan, itupun tidak semua analit yang
mengendap, masih ada ion-ion lain yang sukar terendapkan.

Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran berat, analit secara fisik
dipisakan dari semua komponen lainnya maupun dari solvennya. Pengendapan merupakan teknik
yang secara luas digunakan untuk memisahkan analit dari gangguan-gangguan.
 Syarat analisis gravimetri cara pengendapan memberikan hasil yang baik diantaranya :
1. Zat yang akan diendapkan harus dapat diendapkan dengan sempurna dan endapan harus stabil
dan sukar larut.
2. Endapan harus murni dan mudah disaring.
3. Endapan harus dapat diubah menjadi suatu senyawa dengan susunan kimia tertentu sehingga
dapat dihitung secara stoikiometri.

Stoikiometri adalah ilmu yang mempelajari mengenai kuantitas produk dan reaktan pada
suatu reaksi kimia.Perhitungan stoikiometri yang baik itu dikerjakan dengan menjelaskan pada
sebuah kuantitas yang diketahui atau tidak diketahui dalam mol dan kemudian jika perlu
dikonversi menjadi satuan lainnya.

2.3 Macam-macam Metode Analisis Gravimetri

1. Metode Pengendapan

Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang secara
kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen
tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil
sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang. Endapan yang
terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring),
kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan
ion endapan. Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan
dan memaksimalkan endapan.
Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan
sampai suhu 800 0C tergantung suhu dekomposisi dari analit. Pengendapan kation misalnya,
pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan Ni dengan DMG, pengendapan Ag dengan
klorida atau logam hidroksida dengan mengatur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan
secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan. Proses pengendapan
terjadi melalui dua proses yaitu proses pertama pembentukan inti, proses kedua inti tersebut
tumbuh menjadi jarah-yang besar dan mengendap dengan baik.

Agar mendapatkan pengendapan yang optimum yang sangat penting harus diperhatikan
yakni kelewatjenuhan nisbi( R) . Kelewatjenuhan (R) ini dirumuskan dengan persamaan sebagai
berikut:
Q−S
R= S
Dimana :
R = kelewatjenuhan nisbi.
Q = kepekatan molar lerutan setelah dicampur, tapi belum timbul endapan.
S = Kelarutan molar endapan.
 Jika endapan mempunyai hasil kali kelarutan yang rendah (S juga rendah) dan endapan
itu terbentuk dari larutan yang agak pekat (Q tinggi), maka kelewatjenuhan nisbinya akan tinggi.
Dalam hal seperti ini sejumlah besar inti akan terbentuk, yang mengelompok dengan cepat
menjadi endapan hablur halus atau endapan tidak terbentuk. Sebaliknya jika kelewatjenuhan
nisbinya rendah (Q rendah tapi S tinggi) maka jumlah inti yang terbentuk juga akan rendah.
Kelewatjenuhan yang rendah ini memungkinkan terbentuknya endapan hablur kasar.

Syarat – syarat endapan analisis gravimetri :

1. Kesempurnaan pengendapan: Pada pembuatan endapan harus diusahakan

kesempurnaan pengendapan tersebut dimana kelarutan endapan dibuat sekecil mungkin.
2. Kemurnian endapan (kopresipitasi): Endapan murni adalah endapan yang bersih, tidak
mengandung, molekul-molekul lain (zat-zat lain biasanya pengotor atau kontaminan)
3. Endapan yang kasar: Yaitu endapan yang butir-butirnya tidak kecil, halus
melainkan Endapan yang bulky: Endapan dengan volume atau berat besar, tetapi berasal
dari analit yang hanya sedikit.
4. Endapan yang spesifik: Pereaksi yang digunakan hanya dapat mengendapkan komponen
yang dianalisa.

Dalam proses pengendapan sering terjadi pengotor endapan yang disebabkan oleh
terbentunya zat lain yang juga membentuk endapan dengan pereaksi yang digunakan,
sehingga diperoleh hasil yang lebih besar dari yang sebenarnya. Kesalahan ini kadang dimbangi
dengan kelarutan zat dalam pelarut yang digunakan. Zat pengotor tersebut dapat dibedakan
menjadi 2, yaitu:

 Pengotoran karena pengendapan sesungguhnya adalah: Pengendapan bersama

(simultaneous precipitation). Kotoran mengendap bersama waktu dengan endapan
analit. Contoh: Al (OH)3 sebagai pengotor Fe(OH)3.
 Pengotoran karena terbawa (Co-precipitation). Pengotoran ini tidak mengendap
melainkan hanya terbawa oleh endapan analat. Kotoran isomorf dan dapat campur
dengan inang ini dapat terjadi bila bahan pengotoran dan endapan mempunyai kesamaan
tipe rumus molekul maupun bentuk molekul.
 Kotoran larut dalam inang dimana zat sendiri larut dalam zat padat lalu ikut terbawa
sebagai kotoran. Contohnya Ba (NO3)2 dan KNO3 yang larut dalam BaSO4 pada
kedua jenis pengotoran diatas kotoran tersebar diseluruh kristal.
 Kotoran teradsorpsi pada permukaan endapan. Terjadi karena gaya tarik
menarik antara ion yang teradsorpsi dan ion-ion lawannya pada permukaan endapan
 Kotoran teroklusi oleh inang (terkurung). Dapat terjadi apabila kristal tumbuh terlalu
cepat dari butiran kecil menjadi besar dalam hal ini ion tidak sempat dilepaskan,
tetapi sudah tertutup dalam kristal. Usaha yang dapat dilakukan untuk mengurangi zat
pengotor tersebut adalah :
 1. Sebelum membentuk endapan dengan jalan menyingkirkan bahan-bahan yang
akan mengotori
2. Selama membentuk endapan. Endapan hanya terbentuk bila larutan yang
bersangkutan lewat jenuh terhadap endapan tersebut yaitu larutan mengandung zat
itu melebihi konsentrasi larutan jenuh.

 Pemisahan Endapan

Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dipisahkan dengan cara penyaringan

dengan menggunakan kertas saring atau alat penyaring. Kertas saring yang digunakan harus
kertas saring bebas abu karena apabila diabukan tidak meninggalkan abu. dari kertas saring.
Selain dengan penyaringan endapan dapat pula dipisahkan dengan mengenap tuangkan cairan.

 Pencucian Endapan

Mencuci endapan adalah menghilangkan kontaminan pada permukaan. Komposisi larutan

pencuci tergantung pada kecenderungan terjadinya pepitasi. Untuk pencucian digunakan larutan
elektrolit kuat, dan dia harus mengandung ion sejenis dengan endapan untuk mengurangi
kelarutan endapan. Selain itu larutan juga harus mudah menguap agar mudah untuk ditimbang
endapannya

 Pengeringan Dan Pemijaran Endapan.

Setelah dipisahkan, endapan diubah bentuknya menjadi bentuk yang mudah ditimbang dengan
cara pengeringan atau pemijaran. Pengeringan dilakukan untuk memisahkan air, elektrolit yang
terjerap dan kotoran kotoran yang mudah menguap lainya. Sedangkan pemijaran dilakukan untuk
memperoleh bentuk timbang yang sesuai. Pengeringan adalah proses pemanasan endapan pada
suhu 100- 1500C, dan tujuanya mengubah endapan basah menjadi kering yang dapat
ditimbang. Sedangkan pemijaran adalah proses pemanasan endapan bersama-sama dengan kertas
saring pada mula-mula pada suhu rendah kemudian dipijarkan di dalam tanur pada suhu 600-
11000C.

2. Metode Penguapan

Digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif

mudah menguap. Yaitu dengan cara : Pemanasan dalam udara atau gas tertentu Penambahan
pereaksi sehingga mudah menguap Zat-zat yang relatif mudah menguap bisa diabsorpsi dengan
suatu absorben yang sesuai dan telah diketahui berat tetapnya.Untuk penentuan kadar air suatu
kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa pada suhu 1100 C-
1300C Berkurangnya berat sebelum pemanasan dan sesudah pemanasan merupakan berat
air kristalnya. Asal senyawa tidak terurai oleh pemanasan. Atau bisa juga menggunakan zat
pengering seperti CaCl2 danMg(ClO4)2 Contoh dari metode penguapan ini adalah: Penentuan
CO2 dalam senyawa karbonat dapat dilakukan dengan penambahan HCl berlebih, kemudian
dipanaskan, gas CO2 yang sudah terjadi dialirkan dalam larutan alkali yaitu KOH (25-30%) atau
larutan CaOH2 yang telah diketahui beratnya.

 Berdasarkan pembentukan suatu gas, gravimetri dibedakan menjadi 2 cara :

1. Gravimetri Penguapan Tidak langsung

Gravimetri dapat digunakan dalam analisis kadar air. Kadar air bahan bisa ditentukan
dengan cara gravimetri evolusi langsung ataupun tidak langsung. Bila yang diukur ialah fase
padatan dan kemudian fase gas dihitung berdasarkan padatan tersebut, maka disebut gravimetri
evolusi tidak langsung. 
Metode penguapan tidak langsung dapat digunakan untuk menentukan kadar air (hidrat) dalam
suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan
merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air
kristal adalah 105-130 ⁰C garam-garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga
dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat sebagai air kristal. Contoh lain adalah penentuan
karbonat. Karena pemanasan, karbonat terurai dan mengeluarkan gas CO2. Berat gas juga
ditentukan dengan menimbang bahan sebelum dan sesudah pemanasan.

2. Gravimetri Penguapan Langsung

Gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan yang khusus untuk gas yang
besangkutan. Sebenarnya yang ditimbang ialah bahan penyerap itu, yaitu sebelum dan sesudah
penyerapan sedangkan berat gas diperoleh sebagai selisih kedua penimbangan. Pada penentuan
kadar air, maka uap air yang terjadi dilewatkan tabung berisi bahan higroskopis yang tidak
menyerap gas-gas lain.
Berat tabung dengan isi sebelum dan sesudah uap diserap menunjukkan jumlah air. Untuk
penentuan karbonat yang tidak dapat terurai karena dipanaskan, maka karbonat yang
bersangkutan direaksikan, misalnya dengan menambah HCl. CO2 yang terjadi dilewatkan pada
tabung berisi bahan yang hanya menyerap CO 2. Berat tabung dengan isi sebelum dan sesudah
menyerap gas memberikan berat CO2.
Penguapan cara langsung lebih sulit, karena harus diusahakan jangan sampai ada gas yang tidak
melewati tabung, misalnya karena kebocoran dalam alat.   Misalnya pada penentuan kadar air,
mungkin bukan hanya air yang menguap, tetapi juga zat-zat yang titik didihnya rendah ikut
menguap.

3. Metode elektrolisis

Ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup
besar seperti air limbah. Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat
dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam
sampel hanya berupa unsur pelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti.
Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun
sampel cair prinsipnya senyawa ion yang akan diendapkan dipisahkan secara elektrolisis pada
elektrode-elektrode yang sesuai. Sehingga jika elektrolisisnya cermat dapat terhindar
dari peristiwa kopresipitasi dan post-presipitasi.
 Hukum Dasar dalam Elektrolisis Hukum dasar yang digunakan dalam metode ini adalah :
Hukum Faraday dan Hukum Ohm. Hukum Faraday I menyatakan hubungan antara
banyaknya zat yang terendap atau terbebas pada elektroda dengan banyaknya listrik yang
diperlukan pada proses tersebut.

W= Jumlah zat terendap/terbebaskan (gr)

Q = Jumlah listrik yang dibutuhkan (Colloumb)

e = berat ekivalen Elektrokimia

Berat Ekivalen elektrokimia adalah bilangan yang menyatakan banyaknya zat yang
terendap atau oleh listrik sebanyak 1 colloumb. Contoh: arus 0,2 colloumb dialirkan pada dua
keping tembaga (Cu) yang telah ditentukan massa tetapnya. Dan dicelupkan dalam garam
Kuprisulfat (CuSO4)selama t detik. Kemudian dicuci dan dikeringkan serta ditimbang,
ternyata beratnya lebih berat dari pada sebelum dielektrolisis. Karena adanya logam Cu yang
terendapkan pada elektroda. Dimana banyaknya logam Cu yang terendapkan bertambah
setiap penambahan arus maupun waktu. Adapun listrik yang dibutuhkan adalah : Q = i x t
dengan i = arus, t = waktu dan Q = listrik yang dibutuhkan.

Hukum Faraday II Menyatakan Hubungan antara banyaknya zat terendap atau

terbebaskan pada elektrolisis bertahap dalam seri larutan. Bunyi hukumnya : ”banyaknya zat
terendap atau terpisahkan dari masing-masing elektroda yang disebabkan oleh listrik
yang sama banyaknya dan mengalir dalam seri larutan adalah sebanding dengan berat ekivalen
kimianya”. Tegangan peruraian adalah besarnya tegangan luar minimum yang harus
diberikan agar terjadi proses elektrolisis yang kontinyu.

Jika arus diputus, tegangan pada voltmeter tidak berubah, tetapi semakin lama arus
makin lemah dan pada akhirnya nol. Pada saat itu sel E berfungsi sebagai sumber arus dan
tegangannya disebut tegangan Polarisasi. Dilihat dari besarnya tegangan peruraian larutan
asam dan basa dapat disimpulkan bahwa pada proses elektrolisis larutan asam dan basa
relatif sama, yaitu terjadinya proses pembebasan gas. Misalnya tegangan 0,5 Volt digunakan
pada 2 buah elektroda platina halus yang masing-masing dicelupkan dalam larutan H2SO4
1M, maka amperemeter akan menunjukan adanya arus yang mengalir pada larutan.
Jika tegangan diperbesar maka aruspun bertambah. Sehingga pada tegangan tertentu arus akan
naik secara cepat. Pada saat ini timbul gelembung- gelembung pada elektroda.
2.4. Prosedur Kerja

a. Metode Pengendapan

Suatu sampel yang akan ditentukan secara gravimetri mula-mula ditimbang secara
kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen
tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi syarat yaitu memiliki kelarutan sangat
kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.
Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar daripada pori-pori alat penyaring (kertas
saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion
sejenis dengan ion endapan. Hal ini dilakukan untuk melarutkankan pengotor yang terdapat
dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan.

Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130oC atau dipijarkan sampai suhu
800 oC tergantung suhu dekomposisi dari analit. Pengendapan kation misalnya, pengendapan
sebagai garam sulfida, pengendapan nikel dengan dimetilglioksim (DMG), pengendapan
perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan mengatur pH larutan. Penambahan
reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan.

aA + rR AaRr(s)

Penambahan reagen R secara berlebih akan memaksimalkan produk AaRr yang terbentuk.

b. Metode Penguapan

Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan komponen-

komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang dilakukan dalam
metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan
suatu pereksi tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau
penambahan suatu pereksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah
menguap. Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat)
dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum
dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan
untuk menguapkan air kristal adalah 110-130oC. Garam-garam anorganik banyak
yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat sebagai
air kristal.
pemanasan
AB.xH2O AB + x H2O

c. Metode Elektrolisis
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut
menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan
arus listrik dengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi
 menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0. Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat
ditentukan berdasarkan beratnya. Misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu
sampel cair dengan cara mereduksi Cu+2 + 2 e Cu(s)
Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung
kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.
Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam
sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang.Apabila kadar analit dalam
sampel hanya berupa unsur perunut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang
teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapar berupa sampel padat
maupun sampel cair.

2.5. Penerapan/aplikasi analisis gravimetri

Contoh penerapan analisis gravimetri dengan metoda pengendapan seperti berikut :

Dilakukan sebuah praktikum analisis kuantitatif gravimetri (menggunakan sampel BaCl2 )

sebagai berikut :

 Alat & bahan :

a. Alat :
- Cawan Pijar - Corong - Pipet Volume 10 Ml
- Gelas Kimia - Kertas Saring Bebas Abu - Pipet Tetes
- Gelas Ukur 10 Ml - Hot Plate - Botol Semprot
- Labu Ukur 100ml - Furnace - Neraca Analitik
- Batang Pengaduk - Oven - Pipet Filler
- Kertas Timbang - Tang Krus - Eksikator
- Erlenmeyer - Tabung Reaksi

b. Bahan :
- Hcl Pekat
- H2SO4 2N
- BaCl2
- AgNo3 0,1 N
- Aquadest

Perhitungan sampel
Diketahui :
 Berat krus kosong = 17,4149 g
 Berat krus + endapan = 17,6814 g
 Bobot BaSO4 = (berat krus+endapan – berat krus kosong)
= 17,6814 gram – 17,4149 gram
= 0,2665 gram
 Kadar BaCl2:
BM BaCl 2
- Faktor Gravimetri/bobot BaCl2 : = x Bobot BaSO 4
BM BaSO 4

208,232
= x 0,2665 gram
233,39

= 0,2377 gram

Bobot BaCl 2
- Kadar BaCl2 : = x 100 %
volume

0,2377
= x 100 %
10 ml

= 2,377%