ANALISIS KIMIA Analisis kimia terdiri dari 2 jenis. yaitu : 1.

Analisis Kualitatif Analisis Kualitatif merupakan metode analisis kimia yang digunakan untuk mengenali atau mengidentifikasi suatu unsur atau senyawa kimia (anion atau kation) yang terdapat dalam sebuah sampel berdasarkan sifat kimia dan fisikanya. 2. Analisis Kuantitatif Analisis kuantitatif (analisis jumlah) merupakan analisis yang bertujuan untuk mengetahui jumlah atom, ion, gugus/senyawa tertentu dalam suatu bahan atau campuran bahan. Metode analisis terdiri dari :
1. Metode konvensional :

a. Gravimetri b. Volumetri

2. Instrumental :

a. Cara Elektrokimia b. Cara Spektrofotometri c. Cara Kromatografik A. Gravimetri Gravimetri adalah salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam

keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Gravimetri merupakan metode analisis yang didasarkan pada pengukuran massa analit atau senyawa. Langkah-langkah dalam analisis gravimetri dapat dilakukan dengan :

1. Melarutkan Analat Yaitu analat yang diendapkan haruslah berupa suatu larutan atau campuran yang homogen,sehingga sejumlah tertentu analat yang berupa padatan atau cairan keruh perlu dilarutkan dalam sejumlah pelarut yang sesuai, misalkan untuk melarutkan NaCl cukup digunakan pelarut air suling, tetapi untuk CaCO3 tidak dadat larut dalam air, maka digunakan pelarut asam,yaitu HCl encer. Larutan analat ini sangat penting dan perlu disiapkan dengan baik agar analat berupa ionionnya.Sehingga mempermudah kesempurnaan pembentukan endapannya setelah ditambahkan larutan pereaksi yang berisi ion-ion pengendapannya. 2. Membentuk Endapan Yaitu endapan dari suatu zat akan terjadi bila harga Kspnya dilampaui. Harga Ksp dapat dilampaui bila konsentrasi dari ion-ionnya diperbesar.Proses pengendapan ini dilakukan dengan jalan larutan zat yang diselidiki dimasukan ke dalam gelam gelas beker,kemudian larutan yang dipakai untuk mengendapkan ditambahkan pelanpelan (misalnya tetes demi tetes melalui pipet atau buret) sambil mengaduknya pelanpelan dan kontinyu.Penambahan larutan pengendapan ini dilakukan terus sampai tidak terjadi endapan lagi (telah terbentuk endapan sempurna) untuk lebih meyakinkan ditambahkan 1-2 tetes larutan pengendapan lagi. 3. Menyaring Endapan Berarti memisahkan endapan dari cairannya melalui suatu dinding yang poreous yang dapat menahan endapannya. Untuk menyaring endapan biasanya digunakan kertas saring, Krus Gooch yang telah diberi asbes, dan krus gelas sinter. Penyaringan yang dipakai biasanya disesuaikan

dengan keadaan endapan itu sendiri disamping juga ditentukan oleh biaya praktikum yang tersedia.

4. Mencuci Endapan Kebanyakan endapan yang disaring juga mengandung satu atau lebih zat lain yang bercampur didalamnya. Jika zat-zat itu tidak menguap pada temperature endapan dikeringkan maka sangat perlu dilakukan mencuci endapan, biasanya menggunakan larutan pencuci sedikit mungkin dan jangan sampai endapan-endapan yang dicuci larut dalam cairan pencuci,sehinnga jumlah endapan berkurang. Suatu larutan pencuci diharapkan adalah suatu zat yang menguap pada temperature pengeringan endapan. 5. Mengeringkan, Memijarkan dan Menimbang Endapan yang akan ditimbang harus dikeringkan dahulu agar zat yang ditimbang konstan. Pemijaran juga bertujuan untuk mendapatkan berat yang konstan. 6. Perhitungan

A% =

x 100%

Berat A = berat P x faktor gravimetri

Faktor gravimetri = A% = A = analit P = sampel x 100%

Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan metode : 1. Metode Pengendapan 2. Metode Penguapan 3. Metode Elektrolisis

1. Metode Pengendapan Mula-mula ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu,diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang. Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring). Endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan. Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100 130oC atau dipijarkan sampai suhu 800oC tergantung suhu dekomposisi dari analit. Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan nikel dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan mengatur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan. Syarat-syarat bentuk senyawa yang diendapkan adalah : - Kelarutannya harus rendah - Endapan yang terbentuk mudah disaring dan dicuci - Endapan harus mudah di ubah menjadi bentuk senyawa yang dapat ditimbang 2. Metode Penguapan Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang

dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap. Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air (hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah 105-130 oC, garam-garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat sebagai air Kristal 3. Metode Elektrolisis Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrik dengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi nol. Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya, misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah. B. Volumetri Volumetri adalah analisis kimia yang ditujukan untuk mengetahui kadar suatu zat dalam sampel dengan larutan yang telah diketahui konsentrasinya (larutan standar). Dalam analisis volumetri, perhitungan-perhitungan yang digunakan didasarkan atas hubungan stoikiometri sederhana, dari reaksi kimia antara komponen dalam larutan standarnya. Larutan standar terdiri dari 2 jenis, yaitu :
1. Larutan standar primer yaitu larutan suatu zat yang konsentrasinya sudah

diketahui dengan tepat, mengandung zat padat murni yang konsentrasi larutannya diketahui secara tepat melalui metode gravimetri (perhitungan massa), dapat

digunakan untuk menetapkan konsentrasi larutan lain yang belum diketahui. Nilai konsentrasi dihitung melalui perumusan sederhana, setelah dilakukan penimbangan teliti dari zat pereaksi tersebut dan dilarutkan dalam volume tertentu. Contoh: K2Cr2O7, As2O3, NaCl, asam oksalat, dan asam benzoat. Adapun syarat syarat larutan standar primer : Mempunyai kemurnian yang tinggi Rumus molekulnya pasti Tidak mengalami perubahan selama penimbangan Berat ekivalen yang tinggi (agar kesalahan penimbangan dapat diabaikan) Larutan stabil didalam penyimpanan

2. Larutan standar sekunder yaitu larutan suatu zat yang konsentrasinya belum

diketahui dengan tepat karena berasal dari zat yang belum murni. Konsentrasi larutan ini ditentukan dengan pembakuan menggunakan larutan baku primer, biasanya melalui metode titrimetri. Contoh: AgNO3, KmnO4, Fe(SO4)2 Adapun syarat syarat larutan baku sekunder : Derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer Berat ekivalennya tinggi Larutan relatif stabil didalam penyimpanan

A. Titrasi

Titrasi adalah suatu metode penentuan kadar (konsentrasi) suatu larutan dengan larutan lain yang telah diketahui konsentrasinya. Jenis-jenis titrasi adalah : 1. Titrasi Netralisasi atau Asam Basa Titrasi Netralisasi terdiri dari dua jenis. yaitu :

a. Titrasi asidimetri adalah titrasi terhadap basa bebas atau larutan garam yang

berasal dari asam lemah dengan larutan standar asam. Contoh: NaOH dititrasi dengan HCl
b. Titrasi alkalimetri adalah titrasi terhadap asam bebas atau garam yang berasal

dari basa lemah dengan larutan standar basa. Contoh: CH3COOH dititrasi dengan NaOH 2. Titrasi Pengendapan Merupakan titrasi yang mengakibatkan terjadinya endapan. Contoh: Titrasi Cl- dengan larutan standar AgNO3

3. Titrasi Pembentukan Kompleks

Merupakan semua jenis titrasi yang mengakibatkan terjadinya senyawa kompleks. Contoh: Titrasi Cl- dengan larutan standar Hg(NO3)2
4. Titrasi Redoks

Merupakan titrasi yang menyangkut reaksi redoks/ dan atau reaksi perpindahan elektron antara zat yang dititrasi dan zat pentitrasi atau sebaliknya. Titrasi redoks ada beberapa jenis :
-

Titrasi permanganometri, merupakan titrasi redoks yang menggunakan larutan standar KMnO4. Titrasi bikromatometri, merupakan titrasi redoks yang larutan standarnya K2Cr2O7. Titrasi bromatometri, merupakan titrasi redoks yang larutan standarnya berupa kaliumbromat(KbrO3). Titrasi iodometri, merupakan titrasi antara larutan iodium(I2) dengan larutan standar garam natrium tiosulfat(Na2S2O3) dengan indikator amilum.

B. Titik Akhir Titrasi

Titik akhir titrasi adalah keadaan dimana reaksi telah berjalan dengan sempurna yang biasanya ditandai dengan pengamatan visual melalui perubahan warna indikator. Indikator yang digunakan pada titrasi asam basa adalah asam lemah atau basa lemah. Asam lemah dan basa lemah ini umumnya senyawa organik yang memiliki ikatan rangkap terkonjugasi yang mengkontribusi perubahan warna pada indikator tersebut. Jumlah indikator yang ditambahkan kedalam larutan yang akan dititrasi harus sesedikit mungkin, sehingga indikator tidak mempengaruhi pH larutan dengan demikian jumlah titran yang diperlukan untuk terjadi perubahan warna juga seminimal mungkin. Umumnya dua atau tiga tetes larutan indikator 0.1%(b/v) diperlukan untuk keperluan titrasi. Dua tetes (0.1 mL) indikator (0.1% dengan berat formula 100) adalah sama dengan 0.01 mL larutan titran dengan konsentrasi 0.1 M Berikut tabel indikator asam basa dengan rentang pH dan perubahan warna yang terjadi.

C. Satuan Konsentrasi pada Larutan

Larutan adalah campuran serba sama antara komponen zat terlarut dan komponen pelarut. Hubungan kuantitatif antara zat terlarut dengan pelarut dalam suatu larutan disebut konsentrasi atau kepekaan. Kita kenal beberapa satuan konsentrasi yang umum antara lain :

a. Persen Persen adalah hubungan yang menyatakan banyaknya bagian zat terlarut dalam setiap seratus bagian larutan. Satuan persen terdiri atas beberapa macam yaitu :
1. Persen Berat(% W/W)

%Berat =

x 100%

2. Persen Volume(% V/V)

%Volume =

x 100%

3. Persen Berat / Volume(%W/V) %Volume = x 100%

b. Molar Molar atau molaritas adalah sistem konsentrasi yang menyatakan banyaknya mol zat yang terkandung dalam satu liter larutan. M= = x

c. Normal (N) Normal atau normalitas adalah banyaknya eqivalen zat terlarut yang terkandung dalam setiap liter larutan. N = grek/liter BE = BM/ev grek = gr/BE x 1/ltr N = gr x ev/BM x vol d. Molal (m)

Molal atau molalitas adalah perbandingan antara jumlah zat terlarut dalam setiap kilogram pelarutnya. m = mol zat terlarut/kg pelarut m = gr/BM x 1000/p e. Fraksi mol (X) Fraksi mol merupakan perbandingan mol zat terlarut terhadap jumlah mol larutan. X = mol zat terlarut/mol larutan X = n1/n1 + n2

f. Part per million (ppm) dan Parts per billion (ppb)

Parts per million (ppm) merupakan satuan konsentrasi yang sangat encer atau disebut juga bagian persejuta. ppm = mol zat terlarut/106 mg air atau ppm = mol zat terlarut/liter larutan 1 ppm(bag. per sejuta) = 1mg zat/L larutan 1 ppb (bag. per milliard) = 1mg/L larutan Untuk melarutkan bahan-bahan kimia yang tergolong eksotermik, seperti asam sulfat atau natrium hidroksida, maka yang dimasukkan ke dalam gelas piala lebih dahulu adalah pelarutnya/air, kemudian ditambahkan sedikit demi sedikit bahannya sambil diaduk dan didinginkan (biasanya wadah direndam dalam air). Hal ini disebabkan karena bahan kimia ekstremik jika direaksikan dengan air akan menimbulkan pana, sehingga jika bahan kimianya yang dimasukkan dengan sedikit air pada awal reaksi akan menimbulkan panas. Akibatnya dapat menyebabkan ledakan kecil atau wadahnya dapat pecah. Jika kita hendak membuat larutan dari bahan yang wujudnya cair, maka pekerjaan ini disebut pengenceran. Pertama-tama harus diketahui konsentrasi atau kadar dari zat cair induk. Dengan mengetahui konsentrasinya dapat

dihitung jumlah larutan induk yang harus diencerkan sampai volume tertentu yang diinginkan dengan menggunakan rumus pengenceran sebagai berikut : V1 x N1 = V2 x N2 Ket : V1 = Volume larutan induk (diketahui konsentrasinya) yang akan dipipet. V2 = Volume larutan yang diinginkan. N1 = Konsentrasi larutan induk. N2 = Konsentrasi larutan yang diinginkan.