ANALISIS GRAVIMETRI & ANALISIS VOLUMETRI

DEDE KOMARUDIN, M.Farm, Apt

21 Januari 2016
 GRAVIMETRI
• Analisis Gravimetri merupakan salah satu
metode analisis kuantitatif dengan
penimbangan.
• Tahap awal analisis gravimetri adalah
pemisahan komponen yang ingin
diketahui dari komponen-komponen lain
yang terdapat dalam suatu sampel
kemudian dilakukan pengendapan.
• Pengukuran dalam metode gravimetri adalah
dengan penimbangan, banyaknya komponen
yang dianalisis ditentukan dari hubungan
antara berat sampel yang hendak dianalisis,
massa atom relatif, massa molekul relatif dan
berat endapan hasil reaksi.
Kinerja Metode Gravimetri :
1. Relatif Lambat
2. Memerlukan sedikit peralatan
3. Tidak memerlukan kalibrasi (hasil didasarkan pd
Berat Molekul=BM)
4. Sensitivitas : Analit > 1%
5. Selektifitas : Tidak terlalu spesifik
6. Soluble (mudah larut), insoluble ( tidak mudah
larut)
• Persyaratan pd analisa gravimetri:
1. Zat yg ditentukan hrs dpt diendapkan secara
terhitung
2. Endapan yg terbentuk hrs cukup murni dan
dapat diperoleh dlm bentuk yg cocok untuk
pengolahan selanjutnya.
 METODE GRAVIMETRI

Untuk memisahkan zat ke bentuk yang dapat

terukur, cara Gravimetri dilakukan melalui :

• Metode Pengendapan
• Metode Penguapan
• Metode Elektrogravimetri
1. Metode Pengendapan

Prinsip : Mengubah bentuk komponen-komponen yang diinginkan

menjadi bentuk yang sukar larut.

Dasar Reaksi : aA + rR → AaRr

a = Mol dari analit A r= Mol dari Reagen AaRr = Endapan murni

Syarat bentuk senyawa yang diendapkan :

1. Kelarutannya rendah
2. Endapan mudah disaring dan di cuci
3. Endapan mudah diubah menjadi bentuk senyawa yang dapat
ditimbang
• Contoh bentuk senyawa yang diendapkan dan
ditimbang :
Pereaksi Pengendap :
1. Senyawa Anorganik
Contoh : NH4OH untuk FE3+
H2SO4 untuk Ba2+
HCL untuk Ag+
NaOH untuk Cu2+

2. Senyawa Organik
Contoh : dimetilglioksin untuk nikel
8-hidroksikuinolin untuk magnesium
1- nitroso-2 naftol untuk kobal
Cara penyaringan
Perhitungan gravimetri:

• Setelah sampel berisi analit yang dikehendaki

diperoleh, lakukan penimbangan
• Tahap berikutnya, merubah sampel ke bentuk
yang dapat ditimbang (dalam hal ini:
• endapan)
• Bila endapan yang didapat adalah analit yang
dikehendaki maka
• % Analit = (berat Analit / berat sampel) x 100 %
Biasanya endapan yang didapat mengandung
analit bersama dengan unsur lain. Untuk itu,
• berat analit ditentukan dengan faktor gravimetri
Perhitungan Analisis Gravimetri
%A = berat A x 100%
berat sampel

Faktor gravimetri = Ar atau Mr yang dicari

Mr endapan yang ditimbang

Berat A = berat P x faktor gravimetri

Maka :
%A = berat P x faktor gravimetri x 100%
berat sampel

A = analit P = endapan
• Perhitungan Stoikhiometri
Contoh soal:
1) berapa mol atau milimol yang terkandung
dalam 2 gram asam benzoat murni (122,1
g/mol) ?
• jawab:
untuk memudahkan, asam benzoat dinotasikan
sebagai HBz
2) berapa gram Na+ ( 22,99 g/mol) terkandung
dalam 25 g Na2SO4 (142,0 g /mol)
jawab: dari rumus kimianya terlihat bahwa
setiap mol Na2SO4 terkandung 2 mol Na+.

g Na+ = 8,10 g
1) berapa gram Na+ ( 22,99 g/mol) terkandung
dalam 25 g Na2SO4 (142,0 g /mol)
2) berapa mol atau milimol yang terkandung
dalam 2 gram asam benzoat murni (122,1
g/mol) ?
3. Suatu sampel senyawa ionik seberat 0,5662 g
yang mengandung ion klorida dilarutkan
dalam air dan ditambahkan AgNO3 berlebih.
Bila berat endapan dr Cl yang terbentuk
adalah 1,0882 g, hitung persen berat Cl dalam
sampel.
Jawab:
• 2. Metode Penguapan
Digunakan untuk menetapkan komponen-
komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah
menguap.
• Cara yang dilakukan dalam metode ini dengan
cara pemanasan dalam gas tertentu atau
penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga
komponen yang tidak diinginkan mudah
menguap atau penambahan suatu pereaksi
tertentu sehingga komponen yang diinginkan
tidak mudah menguap.
• Metode penguapan ini dapat digunakan untuk
menentukan kadar air(hidrat) dalam suatu
senyawa atau kadar air dalam suatu sampel
basah.
• Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan
berat senyawa dan berat air kristal yang
menguap. Pemanasan untuk menguapkan air
kristal adalah 110-130 derajat celcius, garam-
garam anorganik banyak yang bersifat
higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar
hidrat/air yang terikat sebagai air kristal.
• 3. Metode Elektrolisis

Metode elektrolisis dilakukan dengan cara

mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi
endapan logam.
• Ion-ion logam berada dalam bentuk kation
apabila dialiri dengan arus listrik dengan besar
tertentu dalam waktu tertentu maka akan
terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan
bilangan oksidasi 0.
• Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat
ditentukan berdasarkan beratnya, misalnya
mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu
sampel cair dengan cara mereduksi. Cara
elektrolisis ini dapat diberlakukan pada
sampel yang diduga mengandung kadar logam
terlarut cukup besar seperti air limbah.
METODE ELEKTROLISIS DILAKUKAN DENGAN CARA MEREDUKSI ION-ION
LOGAM TERLARUT MENJADI ENDAPAN LOGAM
ANALISIS VOLUMETRI
 Definisi Analisis Volumetri
Ialah analisis yang didasarkan pada
pengukuran volume suatu larutan yang
konsentrasinya diketahui dengan pasti,
yang dibutuhkan untuk bereaksi sempurna
dengan suatu zat yang akan ditentukan
konsentrasinya.
Prosesnya disebut titrasi, larutan yang
diketahui konsentrasinya disebut larutan
standar atau larutan baku
Dasar Reaksi Analisis Volumetri

Didasarkan pada suatu reaksi kimia :

mC + nR CmRn
dimana :
C = zat penitrasi
R = zat yang dititrasi
m = jumlah mol C
n = jumlah mol R
 Syarat-syarat reaksi :
 Reaksi harus sederhana yang dapat ditunjukkan
dengan persamaan kimia; zat yang ditentukkan
harus bereaksi sempurna dengan pereaksi secara
stokiometri
 Reaksi harus berlangsung cepat
 Harus ada perubahan sifat fisika atau kimia yang
dapat ditandai pada ttk ekuivalen
 Indikator yang digunakan harus jelas
menunjukkan titik akhir titrasi
 Pembagian Reaksi dalam
Analisis Volumetri
1. Reaksi asam basa atau netralisasi
H3O+ + OH- 2H2O
H3O+ + A- HA + H2O
B+ + OH- BOH
2. Reaksi pengendapan
Ag+ + Cl- AgCl
Pb2+ + CrO42- PbCrO4
3. Reaksi pembentukkan kompleks yang
mudah larut atau molekul-molekul yang
tak berdissosiasi
Ag+ +2CN- Ag(CN)2- larut
Hg2+ + 2Cl- HgCl2 tak berdissosiasi

4. Reaksi redoks
Fe2+ + Ce4+ Fe3+ + Ce3+
2MnO4- + 5C2O42- 2Mn2++10CO2+8H2O
 Larutan standar
1. Zat Standar Primer
 Pada reaksi asam-basa : Na2CO3,Na2B4O7,
KHP, KIO3, HCl dgn td.konstan,C6H5COOH,
H2C2O4.2H2O
 Pada reaksi pengendapan : AgNO3, NaCl,
KCl, KBr
 Pada reaksi pembentukkan kompleks :
AgNO3, NaCl, KCl, EDTA
 Pada reaksi redoks : K2Cr2O7, KBrO3,
KIO3,I2, As2O3, Na2C2O4, KH(IO3)2
 2. Zat standar sekunder
 Terdiri dari asam-asam, NaOH, KOH,
Ba(OH)2, KMnO4, KCNS,NH4CNS, dan
Na2S2O3

 Syarat zat standar primer :

1. Harus murni,pengotor harus < 0,02%
2. Harus stabil
3. Mudah dikeringkan,tidak higroskopis
4. Mempunyai berat ekuivalen yang besar
 Titik Ekivalen dan Titik Akhir
Titrasi
Titik ekivalen (ttk akhir teoritis titrasi)
adalah titik (saat) dimana jumlah ekivalen
zat penitrasi sama dengan jumlah ekivalen
zat yang dititrasi
Titik akhir titrasi adalah saat timbul
perubahan warna indikator
Jika ttk akhir titrasi tdk berimpit dengan ttk
ekivalensi kesalahan titrasi
 Titik akhir titrasi dapat di deteksi
berdasarkan
 Perubahan warna indikator
 Terjadinya kekeruhan yang disebabkan oleh terbentuk atau
melarutnya endapan
 Perubahan DHL larutan
 Perubahan arus listrik dalam larutan
 Satuan Konsentrasi
 Satuan Fisika
a. Persen berat (% w/w)
g zat terlar ut
% berat  x 100
g zat terlar ut  g pelarut
b. Persen volume (%v/v)
mL zat terlar ut
% berat  x 100
mL zat terlar ut  mL pelarut
c. Persen berat/volume (%w/v)
g zat terlar ut
% w/v  x 100
mL larutan
d. Parts Per Million dan Parts Per Billion
1 ppm (bag. per sejuta) = 1mg zat/L larutan
1 ppb (bag. per milliard) = 1g/L larutan
 Satuan kimia
a. Kemolaran (M)
Jumlah mol zat terlarut dalam 1 liter larutan
b. Kenormalan (N)
ekivalen zat terlarut dalam liter larutan
Berat satu ekivalen disebut berat ekivalen (BE)
 Reaksi asam-basa
1 ekivalen  1 mol H+ atau 1 mol OH-
 Reaksi pengendapan dan pembentukan
kompleks
BE = BM/ muatan ion
 Reaksi redoks
1 ek  1 mol elektron
THANK YOU