GRAVIMETRI

GRAVIMETRI
Didasarkan padaMetode gravimetri untuk analisis kuantitatif stikiometri reaksi
pengendapan yang secara umum dinyatakan dengan persamaan
aA + pP AaPp
a : koefisien reaksi ~reaktan analit ( A )
p : koefisien reaksi ~ reaktan pengendap (P)

AaPp : Rumus molekul zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut ( mengendap )
yang ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan dilakukan
secara berlebih agar dicapai proses pengendapan yang sempurna Penambahan reaktan
pengendap P

Misal : pengendapan ion Ca 2+ dengan menggunakan reaktan pengenadap ion oksalat C2O4-
dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut :
Reaksi yang menyertai pengendapan CaC2O4(s): Ca 2+ + C2O4 -
Reaksi yang menyertai pengeringan CaO(s) + CO2(g) + CO(g): CaC2O4(s)

Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil harus dipenuhi dua
kriteria yaitu :yang mendekati nilai sebenarnya
1. proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna

2. endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat tidakkomposisinya dan memiliki
tingkat kemurnian yang tinggi bercampur dengan zat pengotor

Perhitungan Dalam Analisis Gravimetri

Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang dan dibandingkan dengan berat
sampel prosentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan untuk
menetapkan berat analit dari berat endapan sering dihitung melalui faktor gravimetri

Faktor gravimetri : sebagai jumlah berat analit dalam 1 gram berat endapan
Hasil kali dari berat endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit
Berat analit (A) = berat endapan P x faktor gravimetri

Faktor gravimetri ditentukan oleh dua faktor

yaitu : 1. berat molekul atau atom dari analit
2. berat molekul dari endapan
%A = Untuk menghitung bobot analit dari bobot endapan
sering digunakan faktor gravimetri.
Bobot A = bobot P x faktor gravimetric

Penggunaan Analisis Gravimetri

Analisis gravimetri banyak diaplikasikan
untuk analisis kation dari unsur-unsur yang terdapat dalam sistem peiodik unsur
untuk analisis kuantitatif bahan organik tertentu seperti kholesterol pada cereal dan laktosa
pada produk susu Kholsterol sebagai steroid alkophol dapat diendapkan secara kuantitatif
dengan saponin organik yang disebut digitonin ( MR = 1214 ) membentuk kompleks 1 : 1
yang tidak larut.

Contoh 1.
Suatu sampel seberat 0,6025 g dari suatu garam klorida dilarutkan dalam air dan kloridanya
diendapkan dengan menambahkan perak nitrat berlebih. Endapan perak klorida disaring,
dicuci, 0,7134 g.
Hitunglah persentase klorida (Cl) dalam sampel itu ?

Jawab :
Reaksinya adalah
AgCl(s) Ag+ + Cl -
Karena 1 mol Cl menghasilkan 1 mol AgCl, maka
banyaknya mol Cl = banyaknya mol AgCl

% Cl =

% Cl = 29,29
Angka banding bobot atom Cl ke bobot molekul AgCl (35,45/143,32) = Ar Cl/ MR AgCl
faktor gravimetri dari bobot Cl dalam 1 g AgCl.

Contoh 2.
Suatu sampel bijih besi seberat 0,4852 g, dilarutkan dalam asam, besinya dioksidasi ke
keadaan oksidasi + 3, dan kemudian diendapkan sebagai oksida berair, Fe2O3 . xH2O.
Endapan disaring, dicuci, dan dipanggang menjadi Fe2O3, yang ternyata 0,2481 g beratnya.
Hitunglah persentase besi (Fe) dalam sample itu ?

Jawab :
Reaksinya adalah :
Fe2O3(s) Fe2O3 . x H2O 2 Fe3+
Karena 2 mol Fe3+ menghasilkan 1mol Fe2O3
Banyaknya mol Fe3+ = 2 x banyaknya mol Fe2O3
= 2x

g = 0,2481 x

% Fe =
% Fe = 35,77

Contoh 3. Kemurnian persen

Fosforus dalam sebuah sampel batuan fosfat seberat 0,5428 g, diendapkan sebagai
MgNH4PO4. 6H2O dan dipanggang menjadi Mg2P2O7. Jika bobot endapan panggangan
adalah 0,2234 g.
Hitunglah (a) persentase P2O5 dalam sampel
 (b) kemurnian persen yang dinyatakan sebagai P ? Persentase P2O5 diberikan
oleh :
% P2O5 = x 100

% P2O5 = x 100

% P2O5 = 26,25

(b) Perhitungan sama seperti (a)

kecuali bahwa digunakan faktor
gravimetric untuk P dalam Mg2P2O7
% P = x 100

% P = x 100
% P = 11,46

Contoh 4. Ukuran sampel.

Berapakah bobot sampel yang mengandung 12,0 % klor (Cl), harus diambil untuk analisis
jika ingin memperoleh endapan AgCl seberat 0,500 g ?

Jawab:
AgCl(s) Reaksi pengendapan: Ag+ + Cl-
banyaknya mol Cl = banyaknya mol AgCl
Jika w = banyaknya sampel dalam gram, maka :

w = 1,03 g

LAPORAN PAKTIKUM KIMIA

ANALITIK: GRAVIMETRI
1. I. JUDUL PERCOBAAN

Gravimetri

1. II. TUJUAN PERCOBAAN

Pada akhir percobaan mahasiswa dapat mengetahui mengenai:

 1. Prinsip dasar gravimetri
2. Menentukan kandungan air kristal terusi (CuSO4.xH2O) dan kadar besi sebagai Besi
(III) oksida.

1. III. LANDASAN TEORI

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau
komponen yang telah diketahui dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan
murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan
pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu
yang cukup lama, adanya pengotor pada konstiven dapat diuju dan bila perlu faktor-faktor
koreksi dapat digunakan (Wikipedia, 2011).
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi
unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang
dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat
atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung
dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan, metode elektroanalisis, atau
berbagai macam metode lainnya (Khopkar, 2008: 27).
Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation anorganik
serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida dan isodium. Selain itu,
berbagai jenis senyawa organik pula ditentukan dengan mudah secara grvimetri. Contoh-
contohnya antara lain: penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat,
fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan
benzaldehida dalam buah-buahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri merupakan salah
satu cara yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia. (Rivai, 1995: 309).
Metode Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi
pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan:
aA+pPAaPp
a adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), p adalah koefisien reaksi setara
dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang
tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses
pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengandap P umumnya dilakukan secara
berlebih agar dicapai pengendapan yang sempurna (Ibnu, 2004: 135).
Graviometri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui prhitungan berat zat.
Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid). Alat utama
dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Dalam reaksi
pembentukan endapan, dimana endapan merupakan sampel yang akan dianalisis, maka
dengan cermat kita dapat memisahkan endapan dari zat-zat lain yang juga turut mengendap.
Pencucian endapan merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian umumnya dilakukan
dengan menyaring endapan, dilakukan dengan membilasnya dengan air. Tahap akhir dari
proses ini adalah memurnikan endapan, dengan cara menguapkan zat pelarut atau air yang
masih ada di dalam sampel, pemanasan atau pengeringan dalam oven lazim dilakukan.
Akhirnya penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kualitas
sampel yang dianalisis (Zulfikar, 2010).
Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dengan penyaringan cairan induknya
melalui kertas saring atau alat penyaring kaca masir. Kertas saring yang digunakan dalam
gravimetri terbuat dari selulosa yang sangat murni sehingga jika dibakar hanya meninggalkan
sisa abu sangat sedikit. Selain dengan penyaringan, endapan dapat pula dipisahkan dengan
cara pengenap-tuangan. Dengan cara ini, endapan yang berada dalam cairan induknya
diendapkan beberapa saat, kemudian cairan bagian atasnya dituangkan kedalam wadah lain.
Pekerjaan ini dilakukan berulang-ulang sampai semua cairan terpisah dari endapan (Rivai,
1995: 305).
Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya, misal:
Ag diendapkan sebagai AgCl, dikeringkan pada 130C, kemudian ditimbang sebagai AgCl
atau Zn diendapkan sebagai Zn (NH4)PO4.6H2O, selanjutnya dibakar dan ditimbang sebagai
Zn2P2O7. Aspek yang penting dan perlu diperhatikan pada metode tersebut adalah
endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi.
Kedua, sifat fisik endapan sedemikian rupa sehingga mudah dipisahkan dari larutannya
dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor, ukuran partikelnya cukup besar,
serta endapan dapat diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu
(Khopkar, 2008: 27).
Pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42- dapat
dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut:

1. Reaksi yang menyertai pengendapan= Ca2+ + C2O42- CaC2O4 (s)

2. Reaksi yang menyertai pengeringan= CaC2O (s) CaO (s) + CO2 (g) + CO(g)

Agar pengendapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendeteksi
nilai yang sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria berikut: 1) proses pemisahan atau
pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna; 2) endapan analit yang
dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi,
tidak bercampur dengan zat pengotor (Ibnu, 2004: 135).
Untuk menghilangkan sisa-sisa cairan induk dan kotoran yang terjerap, maka endapan harus
dicuci setelah disaring. Pencucian akan berhasil jika pencucian dilakukan berulang-ulang
dengan pemakaian sebagian demi sebagian cairan pencuci. Pencucian dilanjutkan terus
sampai ion pengotor telah hilang sama sekali. Hilangnya ion pengotor ditandai dari hasil
negatif pada pengujian cairan pencuci dengan pereaksi yang cocok (Rivai, 1995: 305).
Pada penentuan air kristal terusi (CuSO4.xH2O), kristal terusi yang mengikat air kristal
berwarna biru, sedangkan yang tanpa air kristal berwana putih. Pada penentuan kadar besi
sebagai besi (III) oksida, Besi (III) diendapkan dengan amonia sebagai besi (III) hidroksida.
Endapan ini telah dipisahkan dan dibersihkan serta dipijarkan, kemudian ditimbang sebagai
besi (III) oksida (Tim Dosen, 2011: 9).

1. IV. ALAT DAN BAHAN

1. Alat
1. Gelas ukur 10 ml dan 250 ml
2. Gelas kimia 250 ml, 500 ml dan 600 ml
3. Pipet tetes
4. Neraca digital
5. Krus porselin 2 buah
6. Kompor gas
7. Oven dan stopwatch
8. Penjepit besi dan penjepit kayu
9. Eksikator
10. Corong biasa
11. Tanur
12. Labu erlenmeyer 250 ml 1 buah
13. Batang pengaduk
14. Kasa asbes
 15. Labu semprot
16. Lap halus

1. Bahan
1. Kristal terusi (CuSO4.5H2O) 0,5 gram
2. (NH4) Fe (SO4)2 (Besi (III) Amonium Sulfat ) 0,4 gram
3. Aquades (H2O)
4. Asam Klorida (HCl) 1:1
5. Asam Nitrat (HNO3) pekat
6. Kertas saring whatman
7. NH4NO3 1% (Amonia)
8. NH31:1 (Amonia)
9. Aluminium Foil
10. Korek Api

1. V. PROSEDUR KERJA
1. Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO45H2O)
2. Menimbang 0,5 gram kristal terusi dengan menggunakan cawan porselen yang
telah kering dan mencatat sebagai W0.
3. Memanaskan di dalam oven selama 1 jam sampai kristal CuSO4 berwarna
putih.
4. Mendinginkan 1 menit di udara kemudian melanjutkan proses pendinginan di
dalam eksikator selama 45 menit.
5. Setelah didinginkan, kemudian melalukan penimbangan dan mencatat berat
sebagai W1.
6. Memanaskan kembali kristal CuSO4 di dalam oven selama 30 menit.
7. Mengulangi langkah (c) dan mencatat beratnya sebagai W2.
8. Mengulangi langkah (e) dan (f) sampai selisih dua kali penimbangan hanya
beberapa mg saja dan mencatat berat terakhir sebagai Wn.
9. Menghitung kandungan air kristal terusi.

1. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

1. Menimbang 0,6 gram kristal FeSO4(NH4)2 dan memasukkan ke dalam gelas
kimia 600 mL kemudian melarutkannya dengan 250 mL aquades (berat dicatat
sebagai W0).
2. Menambahkan 10 mL HCl 1 : 1 dan menutupnya dengan gelas arloji.
3. Menambahkan 4 mL HNO3 pekat dan mendidihkan beberapa menit sampai
diperoleh warna kuning jernih.
4. Menambahkan 200 mL H2O dan mendidihkan kembali hingga diperoleh
warna kuning terang.
5. Menambah larutan NH4OH 1 : 1 setetes demi setetes sampai tidak terbentuk
endapan lagi pada saat penetesan dilakukan dan tercium bau amonia.
6. Menyaring larutan dengan menggunakan corong Buchner dan mencuci
endapan dengan NH4NO3 dan 200 mL H2O panas.
7. Memindahkan endapan dalam krus porselen dan memijarkannya sampai suhu
800 900 oC selama 3 jam, kemudian menimbang hasil yang dicatat sebagai
W1.
 1. VI. HASIL PENGAMATAN
1. Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO45H2O)

0,5 gram kristal CuSO45H2O (biru) kristal biru muda kristal biru muda, W1 = 0,3683 g
kristal biru muda kristal biru keputihan, W2 = 0,0072 g kristal putih kristal putih, W3 =
0,0288 g.
Berat krus kosong = 21,9751 g
(W1) + krus = 22,3433 g
(W2) + krus = 22,361 g
(W3) + krus = 20,3073 g

1. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

0,4 gram FeSO4(NH4)2 (putih) + 125 H2O larutan kuning jernih + 5mL HCl (bening)
larutan kuning + 2 mL HNO3 pekat (bening) larutan kuning terang (jernih) + 100 mL
H2O larutan kuning larutan kuning terang (jernih) + NH3 1:1 larutan merah bata (jernih)
dan endapan cokelat endapan cokelat endapan cokelat endapan cokelat endapan cokelat
endapan cokelat endapan merah cokelat, W= 19,0059 gram.
Berat kurs porselin = 18,9248 g
Berat endapan = 0,0811 g

1. VII. ANALISIS DATA

I. Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO4xH2O)

Dik: BM CuSO45H2O = 179,37 g/mol
BM H2O = 18 g/mol
Berat krus kosong = 21,9751 g
W0 CuSO45H2O = 0,5000 g
W1 + krus = 22,3433 g
W2 + krus = 22,3361 g
W3 + krus = 22,3073 g
W1 = 0,3683 g
W2 = 0,0072 g
W3 = 0,0288 g
Dit: kandungan air kristal terusi (x) = ..?
Peny:
Karena W2 mendekati 0,0002 g, maka
Wn = (W2 + krus) gram W krus kosong
= 22,3361 g 21,9751 g
= 0,361 g
= 3,83

Menurut teori:

CuSO45H2O CuSO4 + 5 H2O

0,5 g - -
Mol CuSO45H2O =
Mol CuSO4 = massa CuSO4 = mol x Mm CuSO4
= 0,0027 mol = 0,0027 mol x 161,37 g/mol
= 0,44 g
Mol H2O = massa H2O = mol x Mm H2O
= 0,0135 mol = 0,0135 mol x 18 g/mol
= 0,243 g
x =
=

1. II. Penentuan besi sebagai besi (III) oksida

Dik: BM Fe2O3 = 160 g/mol = 160 mg/mmol

BM Fe = 56 g/mol = 56 mg/mmol
W0 = 0,4000 g = 400 mg
Wn = 0,0811 g = 81,1 mg
Dit: % Fe = .?
Peny:
% Fe =
=
=
= 14,1925 %
Menurut Teori
% Fe =
=
= 35 %
Sehingga:
% rendemen =
=
= 40,55 %

VIII. PEMBAHASAN

1. Penentuan Kandungan Air Kristal Terusi (CuSO4 . XH2O)

Gravimetri merupakan metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah
diketahui dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui
proses pemisahan. Dalam percobaan ini, digunakan gravimetri untuk menentukan kandungan
air kristal terusi.dimana kristal terusi yang mengikat air, kristalnya berwarna biru sedangkan
yang tanpa air kristal berwarna putih. Jadi, kristal terusi merupakan kristal berwarna biru
yang mengikat uap air, dimana dalam percobaan ini terusinya adalah tembaga sulfat penta
hidrat (CuSO4.5H2O) yang akan dimurnikan melalui proses pemisahan antara kristal dengan
uap air yang masih terkandang didalamnya.
Banyaknya air yang terkandung dalam air kristal terusi dapat ditentukan dengan cara
memanaskan kristal terusi yang masih berwarna biru dalam krus porselin yang telah diketahui
beratnya. Warna biru menandakan bahwa kristal masih mengandung air (beberapa molekul
H2O). Pemanasan dilakukan sampai kristal berubah menjadi berwarna putih. Fungsi dari
pemanasan yaitu untuk menghilangkan kandungan air pada kristal tersebut. Hilangnya
kandungan air ditandai dengan berubahnya warna kristal dari biru menjadi putih. Setelah
pemanasan, kristal dimasukkan ke dalam eksikator yang fungsinya untuk mempercepat
proses pendinginan dan agar kristal tidak menyerap lagi uap air yang terdapat di udara bebas
karena di dalam eksikator, pada bagian bawahnya ditempatkan kristal silika yang dapat
menyerap panas. Setelah melakukan pemanasan dan pendinginan selama tiga kali, didapatkan
bobot kristal konstan 0,361 gram. Adapun pemanasan dan pendinginan dilakukan berkali-kali
agar diperoleh berat konstan dari kristal tersebut, dimana bobot dikatakan konstan jika selisih
antara dua penimbanagan hanya 0,0002 gram saja. Selain itu, perlakuan berkali-kali tersebut
juga bertujuan untuk melepas semua air kristal yang terdapat dalam CuSO2.5H2O sehingga
diperoleh berat kristal yang sebenarnya.
Berdasarkan analisis data, diperoleh kandungan air hanya 3,5, artinya koefisien H2O dalam
kristal terusi adalah 3,5. Jadi, rumus kristal terusi yang digunakan adalah CuSO4. 3,5 H2O. Hal
ini tidak sesuai dengan teori yang seharusnya rumus kristal terusi yang digunakan adalah
CuSO2.5H2O. Hal ini disebabkan karena ketidaktelitian dalam penimbanagn dan pemanasan
yang dilakukan tidak maksimal dimana hanya dilakukan sebanyak 3x dalam penentuan berat
konstan dari kristal tersebut, yang seharusnya pemanasan dihentikan hingga diperoleh selisih
antara dua penimbangan hanya 0,0002 g saja. Selama pemanasan berlangsung air menguap
sesuai persamaan reaksi:
CuSO4.xH2O(s) CuSO4(s) + xH2O(g)
(biru) (putih)

2. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar besi (Fe),
dimana senyawa yang akan ditentukan dilarutkan terlebih dahulu kemudian diendapkan
menjadi endapan yang sukar larut. Dalam praktikum ini bertujuan agar dapat menentukan
kadar besi (Fe) sebagai ferri trioksida, dimana Fe2O3 hanya bisa didapatkan dengan cara
pembahasab atau pemijaran. Langkah pertama dalam praktikum ini adalah melarutkan feri
amoniumsulfat dengan air yang kemudian ditambahkan dengan HCl 1:1 untuk memberikan
suasana asam yang mendukung terjadinya proses oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ . setelah itu
ditambahkan HNO3 yang bertujuan untuk mengoksidasi Fe2+ yang terkandung dalam larutan
menjadi Fe3+, dimana HNO3 sebagai penyumbang ion NO3 yang akan berikatan dengan Fe3+.
Adapun penambahan amonia 1:1 dilakukan agar terbentuk endapan Fe(OH)3 dan penambahan
dihentikan setelah penetesan tidak terbentuk endapan lagi. Endapan yang diperoleh adalah
endapan Fe3+ yang terjadi sebagai hasil dari reaksi antara larutan dengan amonia sesuai
dengan reaksi:
Fe3+ + 3NO3- + NH3 + H2O Fe(OH)3NH4 + 3NO3-
Dari larutan tercium bau yang menyengat yang berasal dari larutan NH3 itu sendiri dan
endapan yang diperoleh berwarna cokelat yang kemudian didinginkan dan disaring dengan
menggunakan kertas saring yang yang bebas abu. Pada saat penyaringan larutan didiamkan
beberapa saat agar Fe(OH)3 dapat mengendap dengan sempurna. Setelah endapan didapatkan
pada kertas saring, selanjutnya endapan tersebut di dicuci dengan aminium nitrat dan air yang
telah dididihkan. Fungsi dari pencucian tersebut agar endapan terbebas dari ion-ion
pengganggu seperti: klorida dari HCl, NH4OH, dan NH4NO3, sehingga pada akhir percobaan
akan diperolah Fe3+ dalam keadaan murni. Adapun reaksi yang terjadi:
Fe(OH)3(s) + NH4 + 3NO3 Fe2O3.xH2O
Kemudian endapan Fe2O3.xH2O tersebut dipanaskan dengan pemanasan suhu tinggi yaitu
pada 800C-900C selama 3-4 jam. Untuk mendapatkan Fe2O3, pemanasn dilakukan dengan
menggunakan tanur dan melepas air yang masih terkandung dalam endapan dan juga Fe2O3
akan stabil pada suhu tersebut, sesuai reaksi:
Fe2O3 Fe2O3 + H2O
Endapan Fe2O3 yang terbentuk selanjutnya digunakan untuk menentukan kadar Fe dalam
sampel. Berdasarkan perhitunga pada analisa data diperole kadar Fe dalan sampel sebesar
14,1925% dengan rendemen 40,55 %. Kadar Fe dalam sampel 14,1925% artinya hanya
terdapat 14,1925% dari hasil berat endapan Fe2O3 yang terbentuk yaitu 0,0811 gram. Hasil
yang diperoleh berbeda dengan perhitungan secara teoritas, dimana hasil yang diperoleh
adalah 35% dari barat endapan. Perbedaan hasil yang diperoleh disebabkan beberapa faktor
yaitu pada saat pencucian endapan kemungkinan dilakukan tidak merata, atau terdapat ion
lain yang ikut mengendap karena teradsobsi pada gel Fe(OH)3. Selain itu dapat pula
disebabkan oleh kurang telitinya dan kurang maksimalnya pemijaran dan pendinginan yang
dilakukan praktikum, serta kurang bersihnya alat-alat yang digunakan sehingga pada saat
percobaan bisa saja zat yang direaksikan sedikit terganggu oleh zat lain.
VIII. KESIMPULAN DAN SARAN

1. Kesimpulan
1. Kandungan air kristal terusi (CuSO4.xH2O) adalah 3,85, yang berarti dalam
kristal terdapat 3,85 molekul air yang terikat pada kompleks Cu2+
2. Kadar besi dalam Fe2O3 yang diperoleh adalah 14,1925% dengan rendemen
40,55%

Analisis Gravimetri

Hai sobat semua, hari ini kita akan coba membahas tentang konsep analisis gravimetric
^^ mungkin informasinya sangat sederhana sih, karena tidak mungkin saya publish semua,
terlalu rame hehehe, tanpa berlama-lama check it out . .
Kita tahu bahwa dalam analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau
kuantitas dari sebuah sampel, pengukuran sampel dapat dilakukan dengan menghitung berat
zat, menghitung volume atau menghitung konsentrasi. Gravimetri merupakan penetapan
kuantitas atau jumlah sampel melalui penghitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri
produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid).
Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik.
Umumnya reaksi kimia tidak dalam ukuran besar seperti kilogram, namun dalam satuan yang
lebih kecil seperti gram dan mili gram. Timbangan yang dipergunakan memiliki ketelitian
yang tinggi atau kepekaan yang tinggi dan disebut dengan neraca analitik atau analytical
balance.
Dalam melakukan analisis dengan teknik gravimetric, kemudahan atau kesukaran dari
suatu zat untuk membentuk endapan dapat diketahui dengan melihat kelarutannya atau
melihat harga dari hasil kali kelarutan yaitu Ksp. Jika harga Ksp suatu zat kecil maka kita
dapat mengetahui bahwa zat tersebut sangat mudah membentuk endapan. Ingat definisi
kelarutan; kelarutan suatu zat dalam suatu pelarut adalah jumlah zat tersebut sebanyak-
banyaknya yang dapat larut dalam pelarut pada suhu tertentu sehingga larutan tepat jenuh.
 Berikut ini sobat bisa melihat klasifikasi endapan yang terukur dan pembagian
endapannya,, sehingga sobat tidak kualahan saat melakukan perhitungan ^^

Nah kalo menggunakan pereaksi organik juga bisa terbentuk pengendapan, tergantung logam
yang mampu membentuk kompleks tertentu dengan pereaksi organik,
 Dalam reaksi pembentukan endapan, dimana endapan merupakan sampel yang akan
kita analisis, maka dengan cermat kita dapat memisahkan endapan dari dari zat-zat lain yang
juga turut mengendap. Proses ini cukup sulit dilakukan, namun cara yang paling umum
adalah mengoksidasi beberapa zat yang mungkin mengganggu sebelum reaksi pengendapan
dilakukan.

Pencucian endapan merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian umumnya

dilakukan dengan menyaring endapan, yang dilanjutkan dengan membilasnya dengan air.
Tahap akhir dari proses ini adalah memurnikan endapan, dengan cara menguapkan zat pelarut
atau air yang masih ada didalam sampel, pemanasan atau mengeringkan dalam oven lazim
dilakukan. Akhirnya penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah
kuantitas sampel yang dianalisis.
nah sekarang sobat, kita contoh soal ^^ saya males ngetiknya . . saya sudah snapshot aja
ya hehehe . . ntar di publish kok sumbernya, so sobat bisa belajar sendiri,

azizi300.blogspot

GRAVIMETRI
GRAVIMETRI
Didasarkan padaMetode gravimetri untuk analisis kuantitatif stikiometri reaksi
pengendapan yang secara umum dinyatakan dengan persamaan
 aA + pP AaPp
a : koefisien reaksi ~reaktan analit ( A )
p : koefisien reaksi ~ reaktan pengendap (P)

AaPp : Rumus molekul zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut ( mengendap )
yang ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan dilakukan
secara berlebih agar dicapai proses pengendapan yang sempurna Penambahan reaktan
pengendap P

Misal : pengendapan ion Ca 2+ dengan menggunakan reaktan pengenadap ion oksalat C2O4-
dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut :
Reaksi yang menyertai pengendapan CaC2O4(s): Ca 2+ + C2O4 -
Reaksi yang menyertai pengeringan CaO(s) + CO2(g) + CO(g): CaC2O4(s)

Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil harus dipenuhi dua
kriteria yaitu :yang mendekati nilai sebenarnya
1. proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna

2. endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat tidakkomposisinya dan memiliki
tingkat kemurnian yang tinggi bercampur dengan zat pengotor

Perhitungan Dalam Analisis Gravimetri

Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang dan dibandingkan dengan berat
sampel prosentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan untuk
menetapkan berat analit dari berat endapan sering dihitung melalui faktor gravimetri

Faktor gravimetri : sebagai jumlah berat analit dalam 1 gram berat endapan
Hasil kali dari berat endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit
Berat analit (A) = berat endapan P x faktor gravimetri

Faktor gravimetri ditentukan oleh dua faktor

yaitu : 1. berat molekul atau atom dari analit
2. berat molekul dari endapan
%A = Untuk menghitung bobot analit dari bobot endapan
sering digunakan faktor gravimetri.
Bobot A = bobot P x faktor gravimetric

Penggunaan Analisis Gravimetri

Analisis gravimetri banyak diaplikasikan
untuk analisis kation dari unsur-unsur yang terdapat dalam sistem peiodik unsur
untuk analisis kuantitatif bahan organik tertentu seperti kholesterol pada cereal dan laktosa
pada produk susu Kholsterol sebagai steroid alkophol dapat diendapkan secara kuantitatif
dengan saponin organik yang disebut digitonin ( MR = 1214 ) membentuk kompleks 1 : 1
yang tidak larut.

Contoh 1.
Suatu sampel seberat 0,6025 g dari suatu garam klorida dilarutkan dalam air dan kloridanya
diendapkan dengan menambahkan perak nitrat berlebih. Endapan perak klorida disaring,
dicuci, 0,7134 g.
Hitunglah persentase klorida (Cl) dalam sampel itu ?

Jawab :
Reaksinya adalah
AgCl(s) Ag+ + Cl -
Karena 1 mol Cl menghasilkan 1 mol AgCl, maka
banyaknya mol Cl = banyaknya mol AgCl

% Cl =

% Cl = 29,29
Angka banding bobot atom Cl ke bobot molekul AgCl (35,45/143,32) = Ar Cl/ MR AgCl
faktor gravimetri dari bobot Cl dalam 1 g AgCl.

Contoh 2.
Suatu sampel bijih besi seberat 0,4852 g, dilarutkan dalam asam, besinya dioksidasi ke
keadaan oksidasi + 3, dan kemudian diendapkan sebagai oksida berair, Fe2O3 . xH2O.
Endapan disaring, dicuci, dan dipanggang menjadi Fe2O3, yang ternyata 0,2481 g beratnya.
Hitunglah persentase besi (Fe) dalam sample itu ?

Jawab :
Reaksinya adalah :
Fe2O3(s) Fe2O3 . x H2O 2 Fe3+
Karena 2 mol Fe3+ menghasilkan 1mol Fe2O3
Banyaknya mol Fe3+ = 2 x banyaknya mol Fe2O3
= 2x

g = 0,2481 x

% Fe =
% Fe = 35,77

Contoh 3. Kemurnian persen

Fosforus dalam sebuah sampel batuan fosfat seberat 0,5428 g, diendapkan sebagai
MgNH4PO4. 6H2O dan dipanggang menjadi Mg2P2O7. Jika bobot endapan panggangan
adalah 0,2234 g.
Hitunglah (a) persentase P2O5 dalam sampel
(b) kemurnian persen yang dinyatakan sebagai P ? Persentase P2O5 diberikan
oleh :
% P2O5 = x 100
% P2O5 = x 100

% P2O5 = 26,25

(b) Perhitungan sama seperti (a)

kecuali bahwa digunakan faktor
gravimetric untuk P dalam Mg2P2O7
% P = x 100

% P = x 100
% P = 11,46

Contoh 4. Ukuran sampel.

Berapakah bobot sampel yang mengandung 12,0 % klor (Cl), harus diambil untuk analisis
jika ingin memperoleh endapan AgCl seberat 0,500 g ?

Jawab:
AgCl(s) Reaksi pengendapan: Ag+ + Cl-
banyaknya mol Cl = banyaknya mol AgCl
Jika w = banyaknya sampel dalam gram, maka :

w = 1,03 g

LAPORAN PAKTIKUM KIMIA

ANALITIK: GRAVIMETRI
1. I. JUDUL PERCOBAAN

Gravimetri

1. II. TUJUAN PERCOBAAN

Pada akhir percobaan mahasiswa dapat mengetahui mengenai:

1. Prinsip dasar gravimetri

2. Menentukan kandungan air kristal terusi (CuSO4.xH2O) dan kadar besi sebagai Besi
(III) oksida.
 1. III. LANDASAN TEORI

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau
komponen yang telah diketahui dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan
murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan
pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu
yang cukup lama, adanya pengotor pada konstiven dapat diuju dan bila perlu faktor-faktor
koreksi dapat digunakan (Wikipedia, 2011).
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi
unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang
dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat
atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung
dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan, metode elektroanalisis, atau
berbagai macam metode lainnya (Khopkar, 2008: 27).
Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation anorganik
serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida dan isodium. Selain itu,
berbagai jenis senyawa organik pula ditentukan dengan mudah secara grvimetri. Contoh-
contohnya antara lain: penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat,
fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan
benzaldehida dalam buah-buahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri merupakan salah
satu cara yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia. (Rivai, 1995: 309).
Metode Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi
pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan:
aA+pPAaPp
a adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), p adalah koefisien reaksi setara
dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang
tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses
pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengandap P umumnya dilakukan secara
berlebih agar dicapai pengendapan yang sempurna (Ibnu, 2004: 135).
Graviometri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui prhitungan berat zat.
Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid). Alat utama
dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Dalam reaksi
pembentukan endapan, dimana endapan merupakan sampel yang akan dianalisis, maka
dengan cermat kita dapat memisahkan endapan dari zat-zat lain yang juga turut mengendap.
Pencucian endapan merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian umumnya dilakukan
dengan menyaring endapan, dilakukan dengan membilasnya dengan air. Tahap akhir dari
proses ini adalah memurnikan endapan, dengan cara menguapkan zat pelarut atau air yang
masih ada di dalam sampel, pemanasan atau pengeringan dalam oven lazim dilakukan.
Akhirnya penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kualitas
sampel yang dianalisis (Zulfikar, 2010).
Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dengan penyaringan cairan induknya
melalui kertas saring atau alat penyaring kaca masir. Kertas saring yang digunakan dalam
gravimetri terbuat dari selulosa yang sangat murni sehingga jika dibakar hanya meninggalkan
sisa abu sangat sedikit. Selain dengan penyaringan, endapan dapat pula dipisahkan dengan
cara pengenap-tuangan. Dengan cara ini, endapan yang berada dalam cairan induknya
diendapkan beberapa saat, kemudian cairan bagian atasnya dituangkan kedalam wadah lain.
Pekerjaan ini dilakukan berulang-ulang sampai semua cairan terpisah dari endapan (Rivai,
1995: 305).
Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya, misal:
Ag diendapkan sebagai AgCl, dikeringkan pada 130C, kemudian ditimbang sebagai AgCl
atau Zn diendapkan sebagai Zn (NH4)PO4.6H2O, selanjutnya dibakar dan ditimbang sebagai
Zn2P2O7. Aspek yang penting dan perlu diperhatikan pada metode tersebut adalah
endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi.
Kedua, sifat fisik endapan sedemikian rupa sehingga mudah dipisahkan dari larutannya
dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor, ukuran partikelnya cukup besar,
serta endapan dapat diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu
(Khopkar, 2008: 27).
Pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42- dapat
dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut:

1. Reaksi yang menyertai pengendapan= Ca2+ + C2O42- CaC2O4 (s)

2. Reaksi yang menyertai pengeringan= CaC2O (s) CaO (s) + CO2 (g) + CO(g)

Agar pengendapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendeteksi
nilai yang sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria berikut: 1) proses pemisahan atau
pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna; 2) endapan analit yang
dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi,
tidak bercampur dengan zat pengotor (Ibnu, 2004: 135).
Untuk menghilangkan sisa-sisa cairan induk dan kotoran yang terjerap, maka endapan harus
dicuci setelah disaring. Pencucian akan berhasil jika pencucian dilakukan berulang-ulang
dengan pemakaian sebagian demi sebagian cairan pencuci. Pencucian dilanjutkan terus
sampai ion pengotor telah hilang sama sekali. Hilangnya ion pengotor ditandai dari hasil
negatif pada pengujian cairan pencuci dengan pereaksi yang cocok (Rivai, 1995: 305).
Pada penentuan air kristal terusi (CuSO4.xH2O), kristal terusi yang mengikat air kristal
berwarna biru, sedangkan yang tanpa air kristal berwana putih. Pada penentuan kadar besi
sebagai besi (III) oksida, Besi (III) diendapkan dengan amonia sebagai besi (III) hidroksida.
Endapan ini telah dipisahkan dan dibersihkan serta dipijarkan, kemudian ditimbang sebagai
besi (III) oksida (Tim Dosen, 2011: 9).

1. IV. ALAT DAN BAHAN

1. Alat
1. Gelas ukur 10 ml dan 250 ml
2. Gelas kimia 250 ml, 500 ml dan 600 ml
3. Pipet tetes
4. Neraca digital
5. Krus porselin 2 buah
6. Kompor gas
7. Oven dan stopwatch
8. Penjepit besi dan penjepit kayu
9. Eksikator
10. Corong biasa
11. Tanur
12. Labu erlenmeyer 250 ml 1 buah
13. Batang pengaduk
14. Kasa asbes
15. Labu semprot
16. Lap halus
1. Bahan
1. Kristal terusi (CuSO4.5H2O) 0,5 gram
2. (NH4) Fe (SO4)2 (Besi (III) Amonium Sulfat ) 0,4 gram
3. Aquades (H2O)
4. Asam Klorida (HCl) 1:1
5. Asam Nitrat (HNO3) pekat
6. Kertas saring whatman
7. NH4NO3 1% (Amonia)
8. NH31:1 (Amonia)
9. Aluminium Foil
10. Korek Api

1. V. PROSEDUR KERJA
1. Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO45H2O)
2. Menimbang 0,5 gram kristal terusi dengan menggunakan cawan porselen yang
telah kering dan mencatat sebagai W0.
3. Memanaskan di dalam oven selama 1 jam sampai kristal CuSO4 berwarna
putih.
4. Mendinginkan 1 menit di udara kemudian melanjutkan proses pendinginan di
dalam eksikator selama 45 menit.
5. Setelah didinginkan, kemudian melalukan penimbangan dan mencatat berat
sebagai W1.
6. Memanaskan kembali kristal CuSO4 di dalam oven selama 30 menit.
7. Mengulangi langkah (c) dan mencatat beratnya sebagai W2.
8. Mengulangi langkah (e) dan (f) sampai selisih dua kali penimbangan hanya
beberapa mg saja dan mencatat berat terakhir sebagai Wn.
9. Menghitung kandungan air kristal terusi.

1. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

1. Menimbang 0,6 gram kristal FeSO4(NH4)2 dan memasukkan ke dalam gelas
kimia 600 mL kemudian melarutkannya dengan 250 mL aquades (berat dicatat
sebagai W0).
2. Menambahkan 10 mL HCl 1 : 1 dan menutupnya dengan gelas arloji.
3. Menambahkan 4 mL HNO3 pekat dan mendidihkan beberapa menit sampai
diperoleh warna kuning jernih.
4. Menambahkan 200 mL H2O dan mendidihkan kembali hingga diperoleh
warna kuning terang.
5. Menambah larutan NH4OH 1 : 1 setetes demi setetes sampai tidak terbentuk
endapan lagi pada saat penetesan dilakukan dan tercium bau amonia.
6. Menyaring larutan dengan menggunakan corong Buchner dan mencuci
endapan dengan NH4NO3 dan 200 mL H2O panas.
7. Memindahkan endapan dalam krus porselen dan memijarkannya sampai suhu
800 900 oC selama 3 jam, kemudian menimbang hasil yang dicatat sebagai
W1.

1. VI. HASIL PENGAMATAN

1. Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO45H2O)
0,5 gram kristal CuSO45H2O (biru) kristal biru muda kristal biru muda, W1 = 0,3683 g
kristal biru muda kristal biru keputihan, W2 = 0,0072 g kristal putih kristal putih, W3 =
0,0288 g.
Berat krus kosong = 21,9751 g
(W1) + krus = 22,3433 g
(W2) + krus = 22,361 g
(W3) + krus = 20,3073 g

1. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

0,4 gram FeSO4(NH4)2 (putih) + 125 H2O larutan kuning jernih + 5mL HCl (bening)
larutan kuning + 2 mL HNO3 pekat (bening) larutan kuning terang (jernih) + 100 mL
H2O larutan kuning larutan kuning terang (jernih) + NH3 1:1 larutan merah bata (jernih)
dan endapan cokelat endapan cokelat endapan cokelat endapan cokelat endapan cokelat
endapan cokelat endapan merah cokelat, W= 19,0059 gram.
Berat kurs porselin = 18,9248 g
Berat endapan = 0,0811 g

1. VII. ANALISIS DATA

I. Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO4xH2O)

Dik: BM CuSO45H2O = 179,37 g/mol
BM H2O = 18 g/mol
Berat krus kosong = 21,9751 g
W0 CuSO45H2O = 0,5000 g
W1 + krus = 22,3433 g
W2 + krus = 22,3361 g
W3 + krus = 22,3073 g
W1 = 0,3683 g
W2 = 0,0072 g
W3 = 0,0288 g
Dit: kandungan air kristal terusi (x) = ..?
Peny:
Karena W2 mendekati 0,0002 g, maka
Wn = (W2 + krus) gram W krus kosong
= 22,3361 g 21,9751 g
= 0,361 g
= 3,83

Menurut teori:

CuSO45H2O CuSO4 + 5 H2O

0,5 g - -
Mol CuSO45H2O =
Mol CuSO4 = massa CuSO4 = mol x Mm CuSO4
= 0,0027 mol = 0,0027 mol x 161,37 g/mol
= 0,44 g
Mol H2O = massa H2O = mol x Mm H2O
= 0,0135 mol = 0,0135 mol x 18 g/mol
= 0,243 g
x =
=

1. II. Penentuan besi sebagai besi (III) oksida

Dik: BM Fe2O3 = 160 g/mol = 160 mg/mmol

BM Fe = 56 g/mol = 56 mg/mmol
W0 = 0,4000 g = 400 mg
Wn = 0,0811 g = 81,1 mg
Dit: % Fe = .?
Peny:
% Fe =
=
=
= 14,1925 %
Menurut Teori
% Fe =
=
= 35 %
Sehingga:
% rendemen =
=
= 40,55 %

VIII. PEMBAHASAN

1. Penentuan Kandungan Air Kristal Terusi (CuSO4 . XH2O)

Gravimetri merupakan metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah
diketahui dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui
proses pemisahan. Dalam percobaan ini, digunakan gravimetri untuk menentukan kandungan
air kristal terusi.dimana kristal terusi yang mengikat air, kristalnya berwarna biru sedangkan
yang tanpa air kristal berwarna putih. Jadi, kristal terusi merupakan kristal berwarna biru
yang mengikat uap air, dimana dalam percobaan ini terusinya adalah tembaga sulfat penta
hidrat (CuSO4.5H2O) yang akan dimurnikan melalui proses pemisahan antara kristal dengan
uap air yang masih terkandang didalamnya.
Banyaknya air yang terkandung dalam air kristal terusi dapat ditentukan dengan cara
memanaskan kristal terusi yang masih berwarna biru dalam krus porselin yang telah diketahui
beratnya. Warna biru menandakan bahwa kristal masih mengandung air (beberapa molekul
H2O). Pemanasan dilakukan sampai kristal berubah menjadi berwarna putih. Fungsi dari
pemanasan yaitu untuk menghilangkan kandungan air pada kristal tersebut. Hilangnya
kandungan air ditandai dengan berubahnya warna kristal dari biru menjadi putih. Setelah
pemanasan, kristal dimasukkan ke dalam eksikator yang fungsinya untuk mempercepat
proses pendinginan dan agar kristal tidak menyerap lagi uap air yang terdapat di udara bebas
karena di dalam eksikator, pada bagian bawahnya ditempatkan kristal silika yang dapat
menyerap panas. Setelah melakukan pemanasan dan pendinginan selama tiga kali, didapatkan
bobot kristal konstan 0,361 gram. Adapun pemanasan dan pendinginan dilakukan berkali-kali
agar diperoleh berat konstan dari kristal tersebut, dimana bobot dikatakan konstan jika selisih
antara dua penimbanagan hanya 0,0002 gram saja. Selain itu, perlakuan berkali-kali tersebut
juga bertujuan untuk melepas semua air kristal yang terdapat dalam CuSO2.5H2O sehingga
diperoleh berat kristal yang sebenarnya.
Berdasarkan analisis data, diperoleh kandungan air hanya 3,5, artinya koefisien H2O dalam
kristal terusi adalah 3,5. Jadi, rumus kristal terusi yang digunakan adalah CuSO4. 3,5 H2O. Hal
ini tidak sesuai dengan teori yang seharusnya rumus kristal terusi yang digunakan adalah
CuSO2.5H2O. Hal ini disebabkan karena ketidaktelitian dalam penimbanagn dan pemanasan
yang dilakukan tidak maksimal dimana hanya dilakukan sebanyak 3x dalam penentuan berat
konstan dari kristal tersebut, yang seharusnya pemanasan dihentikan hingga diperoleh selisih
antara dua penimbangan hanya 0,0002 g saja. Selama pemanasan berlangsung air menguap
sesuai persamaan reaksi:
CuSO4.xH2O(s) CuSO4(s) + xH2O(g)
(biru) (putih)

2. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar besi (Fe),
dimana senyawa yang akan ditentukan dilarutkan terlebih dahulu kemudian diendapkan
menjadi endapan yang sukar larut. Dalam praktikum ini bertujuan agar dapat menentukan
kadar besi (Fe) sebagai ferri trioksida, dimana Fe2O3 hanya bisa didapatkan dengan cara
pembahasab atau pemijaran. Langkah pertama dalam praktikum ini adalah melarutkan feri
amoniumsulfat dengan air yang kemudian ditambahkan dengan HCl 1:1 untuk memberikan
suasana asam yang mendukung terjadinya proses oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ . setelah itu
ditambahkan HNO3 yang bertujuan untuk mengoksidasi Fe2+ yang terkandung dalam larutan
menjadi Fe3+, dimana HNO3 sebagai penyumbang ion NO3 yang akan berikatan dengan Fe3+.
Adapun penambahan amonia 1:1 dilakukan agar terbentuk endapan Fe(OH)3 dan penambahan
dihentikan setelah penetesan tidak terbentuk endapan lagi. Endapan yang diperoleh adalah
endapan Fe3+ yang terjadi sebagai hasil dari reaksi antara larutan dengan amonia sesuai
dengan reaksi:
Fe3+ + 3NO3- + NH3 + H2O Fe(OH)3NH4 + 3NO3-
Dari larutan tercium bau yang menyengat yang berasal dari larutan NH3 itu sendiri dan
endapan yang diperoleh berwarna cokelat yang kemudian didinginkan dan disaring dengan
menggunakan kertas saring yang yang bebas abu. Pada saat penyaringan larutan didiamkan
beberapa saat agar Fe(OH)3 dapat mengendap dengan sempurna. Setelah endapan didapatkan
pada kertas saring, selanjutnya endapan tersebut di dicuci dengan aminium nitrat dan air yang
telah dididihkan. Fungsi dari pencucian tersebut agar endapan terbebas dari ion-ion
pengganggu seperti: klorida dari HCl, NH4OH, dan NH4NO3, sehingga pada akhir percobaan
akan diperolah Fe3+ dalam keadaan murni. Adapun reaksi yang terjadi:
Fe(OH)3(s) + NH4 + 3NO3 Fe2O3.xH2O
Kemudian endapan Fe2O3.xH2O tersebut dipanaskan dengan pemanasan suhu tinggi yaitu
pada 800C-900C selama 3-4 jam. Untuk mendapatkan Fe2O3, pemanasn dilakukan dengan
menggunakan tanur dan melepas air yang masih terkandung dalam endapan dan juga Fe2O3
akan stabil pada suhu tersebut, sesuai reaksi:
Fe2O3 Fe2O3 + H2O
Endapan Fe2O3 yang terbentuk selanjutnya digunakan untuk menentukan kadar Fe dalam
sampel. Berdasarkan perhitunga pada analisa data diperole kadar Fe dalan sampel sebesar
14,1925% dengan rendemen 40,55 %. Kadar Fe dalam sampel 14,1925% artinya hanya
terdapat 14,1925% dari hasil berat endapan Fe2O3 yang terbentuk yaitu 0,0811 gram. Hasil
yang diperoleh berbeda dengan perhitungan secara teoritas, dimana hasil yang diperoleh
adalah 35% dari barat endapan. Perbedaan hasil yang diperoleh disebabkan beberapa faktor
yaitu pada saat pencucian endapan kemungkinan dilakukan tidak merata, atau terdapat ion
lain yang ikut mengendap karena teradsobsi pada gel Fe(OH)3. Selain itu dapat pula
disebabkan oleh kurang telitinya dan kurang maksimalnya pemijaran dan pendinginan yang
dilakukan praktikum, serta kurang bersihnya alat-alat yang digunakan sehingga pada saat
percobaan bisa saja zat yang direaksikan sedikit terganggu oleh zat lain.
VIII. KESIMPULAN DAN SARAN

1. Kesimpulan
1. Kandungan air kristal terusi (CuSO4.xH2O) adalah 3,85, yang berarti dalam
kristal terdapat 3,85 molekul air yang terikat pada kompleks Cu2+
2. Kadar besi dalam Fe2O3 yang diperoleh adalah 14,1925% dengan rendemen
40,55%

Analisis Gravimetri

Hai sobat semua, hari ini kita akan coba membahas tentang konsep analisis gravimetric
^^ mungkin informasinya sangat sederhana sih, karena tidak mungkin saya publish semua,
terlalu rame hehehe, tanpa berlama-lama check it out . .
Kita tahu bahwa dalam analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau
kuantitas dari sebuah sampel, pengukuran sampel dapat dilakukan dengan menghitung berat
zat, menghitung volume atau menghitung konsentrasi. Gravimetri merupakan penetapan
kuantitas atau jumlah sampel melalui penghitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri
produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid).
Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik.
Umumnya reaksi kimia tidak dalam ukuran besar seperti kilogram, namun dalam satuan yang
lebih kecil seperti gram dan mili gram. Timbangan yang dipergunakan memiliki ketelitian
yang tinggi atau kepekaan yang tinggi dan disebut dengan neraca analitik atau analytical
balance.
Dalam melakukan analisis dengan teknik gravimetric, kemudahan atau kesukaran dari
suatu zat untuk membentuk endapan dapat diketahui dengan melihat kelarutannya atau
melihat harga dari hasil kali kelarutan yaitu Ksp. Jika harga Ksp suatu zat kecil maka kita
dapat mengetahui bahwa zat tersebut sangat mudah membentuk endapan. Ingat definisi
kelarutan; kelarutan suatu zat dalam suatu pelarut adalah jumlah zat tersebut sebanyak-
banyaknya yang dapat larut dalam pelarut pada suhu tertentu sehingga larutan tepat jenuh.
Berikut ini sobat bisa melihat klasifikasi endapan yang terukur dan pembagian
endapannya,, sehingga sobat tidak kualahan saat melakukan perhitungan ^^
Nah kalo menggunakan pereaksi organik juga bisa terbentuk pengendapan, tergantung logam
yang mampu membentuk kompleks tertentu dengan pereaksi organik,
 Dalam reaksi pembentukan endapan, dimana endapan merupakan sampel yang akan
kita analisis, maka dengan cermat kita dapat memisahkan endapan dari dari zat-zat lain yang
juga turut mengendap. Proses ini cukup sulit dilakukan, namun cara yang paling umum
adalah mengoksidasi beberapa zat yang mungkin mengganggu sebelum reaksi pengendapan
dilakukan.

Pencucian endapan merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian umumnya

dilakukan dengan menyaring endapan, yang dilanjutkan dengan membilasnya dengan air.
Tahap akhir dari proses ini adalah memurnikan endapan, dengan cara menguapkan zat pelarut
atau air yang masih ada didalam sampel, pemanasan atau mengeringkan dalam oven lazim
dilakukan. Akhirnya penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah
kuantitas sampel yang dianalisis.
nah sekarang sobat, kita contoh soal ^^ saya males ngetiknya . . saya sudah snapshot aja
ya hehehe . . ntar di publish kok sumbernya, so sobat bisa belajar sendiri,

https://ikameilaty.wordpress.com/2010/12/08/analisis-kadar-vitamin-c-metode-titrimetri/