JURNAL PRAKTIKUM PENGANTAR ANALISIS KIMIA

GRAVIMETRI

BAB 1. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Gravimetri adalah suatu metode pemeriksaan jumlah zat yang paling tua
dan juga sederhana. Analis gravimetri merupakan analisa kuantititatif dengan
berdasarkan berat konstannya. Analisa kuantitatif ini merupakan jumlah dari
senyawa yang diidentifikasi nantinya. Gravimetri ini dapat digunakan dalam
menentukan hampir semua anion dan kation anorganik, zat netral, serta senyawa
organik (Gandjar, 2007).
Percobaan ini bertujuan untuk menganalis zat atau komponen dalam
keadaan murni. Penetapan gravimetri menyangkut unsur yang ditetapkan sebagai
senyawa murni dan stabil sehingga mudah dibentuk sesuai keinginan. Senyawa
yang murni ini dapat digunakan lagi dalam membentuk senyawa lainnya. Berat
hasil penimbangan ini dapat dihitung dari pengetahuan tentang rumus senyawa
dan berat atom unsur penyusunnya (Vogel, 1994).
Penetapan kalsium sebagai kalsium karbonat dilakukan dengan melakukan
menyiapkan larutan sampel kemudian diendapkan. Endapan ini kemudian melalui
penyaringan dan pencucian endapan. Pengeringan endapan dapat melalui
pemanasan arloji atau pemijaran. Endapan yang sudah kering dilakukan
penimbangan untuk mendapat berat kalsium akhir (Rivai, 1995).

1.2 Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada praktikum ini adalah bagaimana cara penetapam
kalsium sebagai kalsium karbonat.

1.3 Tujuan
 Tujuan dilakukannya praktikum ini adalah penetapan kalsium sebagai
kalsium karbonat.

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 MSDS (Material Safety Data Sheet)

2.1.1 Amonia (NH3)
Amonia bersifat basa dengan pH lebih dari 7. Amonia berbentuk cair
memiliki tampilan bening dan tidak berwarna. Amonia tidak berbau, tidal mudah
terbakar, dan larut dalam air. Kepadatan spesifiknya 1 g/mol. Titik didih amonia
pada suhu -33,34⁰C. Titik leleh pada suhu -77,73⁰C. Penanganan setelah terhirup
adalah korban dipindahkan ke tempat berudara segar dan dibaringkan dengan
posisi yang nyaman untuk bernafas. Penanganan apabila kontak dengan mata dan
kulit segera dibilas selama beberapa menit dan apbila perlu penanganan lebih
lanjut maka dibawa ke dokter atau pusat kesehatan terdekat untuk mengurangi
risiko lebih lanjut(LabChem, 2020).
2.1.2 Amonium Oksalat ((COONH4)2.H2O)
Amonium oksalat merupakan garam sehingga berbentuk padatan berwarna
putih dan tidak berbau. Amonium oksalat tidak mudah terbakar, suhu
dekomposinya pada 70⁰C. Amonium oksalat mudah larut dalam air (5 g/mol).
Kepadatan relatifnya sebesar 1,5 dan massa molekulnya sebesar 142,11 g/mol. .
Penanganan setelah terhirup adalah korban dipindahkan ke tempat berudara segar
dan dibaringkan dengan posisi yang nyaman untuk bernafas. Penanganan apabila
kontak dengan mata dan kulit segera dibilas selama beberapa menit dan apbila
perlu penanganan lebih lanjut maka dibawa ke dokter atau pusat kesehatan
terdekat untuk mengurangi risiko lebih lanjut (LabChem, 2020).
2.1.3 Akuades (H2O)
Akuades biasa disebut sebagai air murni karena melalui proses distilasi.
Air berbentuk cair, tidak berwarna dan tidak berbau. Akuades memiliki pH 7
dengan massa molekul sebesar 18 g/mol dan kepadatan relatif sebesar 1 g/m3.
Titik lebur pada suhu 0⁰C dan titik didihnya pada suhu 100⁰C. Akuades larut
dalam asam asetat, aseton, amonia, etanol, gliserol, asam klorida, asam nitrat,
asam sulfat, metanol, dan natrium hidroksida. Akuades tidak termasuk bahan
berbahaya dalam kasus tertentu (LabChem, 2020).
2.1.4 Asam Klorida (HCl)
Asam klorida termasuk bahan yang berbahaya berbentuk cair, tidak
berwarna dan memiliki bau yang menyengat. Asam klorida memiliki pH kurang
dari 7, sedangkan yang pekat bisa mencapai pH 1. Titik didihnya pada suhu 48⁰C
dan titik leburnya pada suhu -27,32⁰C, tidak mudah terbakar. Massa molekulnya
sebesar 36,46 g/mol. Kelarutan asam klorida adalah larut dalam air, etanol dan
metanol. Asam klorida dapat menyebabkan luka bakar dan iritasi sehingga perlu
memakai pelindung saat menggunakannya. Penanganan apabila terkontaminasi
maka segera dinilas dengan air selama beberapa menit dan apabila tertelan segera
hubungi dokter untuk penanganan lebih lanjut (LabChem, 2020).
2.1.5 Indikator Merah Metil
Indikator merah metil ini berbentuk cair dan mudah terbakar. Indikator ini
berwarna jingga-merah dan berbau seperti alkohol. Densitasnya sebesar 0,8 g/cm 3
dan larut dalam etanol. Langkah atau tindakan yang harus dilakukan supaya tidak
timbul kecelakaan dalam menggunakan indikator ini dengan tidak meletakkan
dekat dengan apapun yang bisa memicu api. Penanganan apabila terhirup segera
bawa keluar ruangan dan apabila terkontaminasi segera dibilas dengan air.
Penanganan lanjut segera dibawa ke dokter/ pusat kesehatan (LabChem, 2020).
2.1.6 Kalsium
Kalsium merupakan logam alkali tanah dan berbentuk padat dan berwarna
putih perak. Kepadatan kalsium sebesar 1,55 g/cm 3, titik didih pada suhu 1484⁰C.
Kelarutan kalsium adalah larut dalam air. Kalsium dapat menyebabkan gangguan
pada mata dan kulit. Penanganan yang dapat dilakukan adalah mencuci bagian
yang terkontaminasi dengan air dan segera menghubungi dokter/pusat medis
untuk mendapatkan nasehat (LabChem, 2020).
2.2 Dasar Teori
Gravimetri dalam ilmu kimia sendiri merupakan suatu metode kimia
analitik yang digunakan dalam menentukan kuantitas dari zat atau komponen
dalam keadaan murni. Analisis gravimetri ini termasuk analisis kuantitatif karena
didasarkan pada beratnya (Gandjar, 2007). Analisis gravimetri merupakan suatu
proses pemisahan beserta pengukuran berat dari senyawa atau unsur tertentu.
Penentuan senyawa gravimetri meliputi perubahan unsur atau radikal senyawa
yang semurni mungkin, dalam hal ini bisa diubah menjadi bentuk yang ditimbang.
Gravimetri dapat menggunakan metode berikut yaitu gravimetri penguapan,
gravimetri elektrolisa, dan gravimetri pengendapan. Metode gravimetri dalam
penerapannya membutuhkan waktu yang sedikit lama karena pengotor perlu diuji
dan dapat menggunakan faktor koreksi. Kontaminasi endapan yang ikut larut
disebut sebagai kopresipitasi. Kopresipitasi ini memiliki hubungan dengan adsorbi
permukaan partikel dan zat asing yang terperangkap selama proses
(Khopkar,2002).
Analit dalam metode gravimetri ini secara fisik dipisahkan dari komponen
lain termasuk dari pelarutnya. Pengendapan adalah teknik yang digunakan secara
langsung untuk memisahkan analitnya meskipun membutuhkan waktu yang cukup
lama (Day, 1981). Pemisahan yang dilakukan adalah dengan cara zat dilarutkan
dengan pelarut kemudian ditambahkan zat pendendap. Endapan yang terbentuk ini
kemudian disarin, dicuci, dan dikeringkan kemudian dipijarkan atau dipanaskan.
Zat yang sudah kering ditimbang dan kemudian hasil disajikan sebagai berat zat
(Rivai, 1995).
Metode analisis gravimetri umumnya didasarkan pada reaksi kimia sebagai
berikut
aA +rR → AaRr (1)
Keterangan : a = molekul analit
A = bereaksi dengan r molekul reagennya R
AaRr = produk
Produk ini adalah subtansi yang sedikit larut dan bisa ditimbang setelah melalui
pengeringan dan ditimbang, disini kalsium melalui pengendapan kalsium oksalat
dan pembakaran oksalat menjadi kalsium oksida (Petrucci, 1987). Penguapan atau
pembebasan gas bergantung pada penghilangan atau pemutusan basa penyusun
yang mudah menguap. Pemijaran sederhana dengan udara atau aliran gas dibuat
mudah untuk menguap dengan menggunakan zat kimia. Bahan penyusun yang
diinginkan tidak mudah menguap meninggalkan residu dan kemudian dihitung
beratnya (Riwandi, 2003).
Reagen R digunakan secara berlebih dalam menekan pelarutan endapan.
Gravimetri berhasil apabila dipenuhi syarat berikut, pertama proses pemisahan
harus sempurna sehingga kuantitas analit yang tidak mengendap tidak terdeteksi
(±0,1 mg atau kurang). Syarat kedua, zat yang ditimbang harus memiliki susunan
pasti dan murni. Endapan dari gravimetri ini ditimbang dan dapat dihitung dalam
berat analit dalam contoh menggunakan rumus berikut
berat A
Presentasi analit A ( % )= ×100 % (2)
berat contoh
Analit dihitung dari berat endapan memerlukan faktor gravimetri yang
didefinisikan sebagai jumlah gram (ekivalen dari 1 gram) dari endapan. Berat
analit dihitung dengan perkalian berat endapan P dan faktor dapat dirumuskan
sebagai berikut
berat P × faktor gravimetri
%A= × 100 % (3)
berat contoh
(Underwood, 1999).
Penentuan jumlah zat didasarkan oleh hasil reaksi dari bahan yang
dianalisa. Hasil reaksi atau produk yang didapatkan bisa berupa gas atau endapan.
Gravimetri yang didasarkan terbentuknya endapan dibedakan menjadi dua yaitu
endapan dibentuk oleh reaksi zat dengan pereaksi dan endapan dibentuk secara
elektrokimia. Aspek yang perlu diperhatikan adalah kelarutan endapannya kecil
dan pemisahan dengan larutannya dengan filtrasi serta endapan dengan komposisi
kimia tertentu dapat dimurnikan (Khopkar, 2002).
Analisis gravimetri umumnya digunakan pada bidang kimia untuk
mengetahui spesies senyawa dan kandungan unsur atau molekul dari senyawa
yang diketahui dari perubahan berat. Metode gravimetri pada analisis kandungan
air contahnya uranium oksida menggunakan microprocessor oven. Air di
dalamnya terserap pada bahan padat dan tidak membentuk ikatan kimia sehingga
dapat diuapkan. Pelepasan atau penguapan air ini bergantung pada waktu dan
suhu (Okdayani, 2010).
Analisis gravimetri berlangsung baik jika terpenuhi persyaratan berikut
yaitu pertama, komponen yang digunakan harus bisa membentuk endapan yang
sempurna dengan analit yang tertinggal sangat kecil dapat diabaikan. Hasil
endapan dalam syarat pertama ini harus stabil dan sulit larut. Syarat kedua,
endapan yang terbentuk harus bisa dengan mudah dipisahkan dari larutan dengan
proses penyaringan. Syarat ketiga, endapan yang ditimbang harus memiliki
susunan stoikiometrik tertentu sehingga bisa menjadi sistem senyawa tertentu dan
dapat dimurnikan (Vogel, 1994).
 BAB 3. METODE PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan gravimetri ini adalah batang
pengaduk, buret 50 ml, corong, desikator, gelas arloji petridis, gelas piala, hot
plate dan stirer, kaca arloji, kertas saring, krush gooch/krush porselen, oven,
penjepit logam, pipet tetes, dan pipet volume.
3.1.2 Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan gravimetri ini adalah amonia,
amonium oksalat, aquades, HCl encer, indikator merah metil, dan sampel kalium.
3.2 Diagram Alir
3.2.1 Preparasi sampel dan pengendapan
Sampel Kalsium
 ditimbang 0,1 gram
 dimasukkan ke tiga gelas piala 250 mL
 ditambahkan HCl encer 7,5 mL
Campuran
 dipanaskan
 diencerkan
Larutan 100 mL Amonium oksalat
 ditambahkan 2 tetes indikator  ditimbang 0,1 gram
merah metil  ditambahkan 25 mL
 dididihkan
Larutan panas Larutan amonia encer

Larutan netral
 didiamkan ± 1 jam
Endapan
 diuji dengan larutan amonium oksalat
 dicatat penimbangannya

Hasil

3.2.1 Penyaringan dan pencucian endapan

Larutan
 disaring tanpa endapan
Endapan
 dicuci dengan amonium oksalat 1%
  diaduk
 dipindahkan ke krus-saring

Hasil
3.2.3 Pengeringan dan penimbangan endapan

Endapan
 dipanaskan (120⁰C) 1 jam atau dipijarkan (500⁰C) 2 jam
 dimasukkan desikator sampai dingin
 ditimbang dan dicatat beratnya
 diulangi

Hasil

3.3 Prosedur Percobaan

3.3.1 Preparasi sampel dan pengendapan
Sampel kalsium ditimbang sebanyak 3 penimbangan dengan masing-
masing mengandung 0,1 gram dan dimasukkan ke gelas piala 250 mL, ditutup
dengan kaca arloji dan diberi batang pengaduk. Sampel masing-masing
ditambahkan 7,5 mL HCl encer. Campuran dipanaskan sampai zat padat larut dan
CO2 menguap. Dinding gelas piala dan kaca arloji dibilas dan diencerkan sampai
100 mL serta ditambahkan 2 tetes indikator merah metil. Larutan dipanaskan
kembali hingga mendidih dan ditambahkan secara perlahan larutan dari amonium
oksalat 0,1 gram dalam 25 mL air. Larutan amonia encer ditambahkan setetes
demi setetes ke larutan panas (80⁰C) sampai netral/sedikit basa(perubahan warna
dari merah menjadi kuning). Larutan didiamkan ± 1 jam hingga mengendap.
Larutan diuji lengkap pengendapannya dengan diteteskan amonium oksalat.
3.3.2 Penyaringan dan pencucian endapan
Krush-saring diambil dari porselen, dikeringkan dalam oven (100⁰C
-120⁰C) dan ditimbang dilakukan beberapa kali sampai beratnya konstan. Larutan
didekantasi dengan krus-saring dan diminimalkan endapan yang terbawa.
Endapan dalam beaker dicuci dengan amonium oksalat 1%, diaduk dan dibiarkan
mengendap. Endapan dipindahkan ke krus-saring tadi dan sisa endapan dalam
beaker dapat dengan bantuan larutan pencuci amonium oksalat.
3.3.3 Pengeringan dan penimbangan endapan
Endapan diletakkan di krus-saring pada gelas arloji, dipanaskan dalam
oven 120⁰C selama 1 jam atau dipijarkan dalam mufel listrik pada 500⁰C selama
2 jam. Endapan beserta krus diangkat dan dimasukkan ke desikator, dibiarkan
sampai dingin. Krus dan endapan ditimbang dan dicatat beratnya. Langkah
tersebut diulangi hingga mendapat berat yang konstan. Berat kalsium yang
diperoleh dari sampel dihitung.
 DAFTAR PUSTAKA

Day, R. A. dan Underwood, A. L. 1981. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta :

Erlangga.

Gandjar, Ibnu G. Dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis.

Yogyakarta : Pustaka Pelajar.

Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

LabChem. 2020. Material Safety Data Sheet of Ammonia. [Online]

http://www.labchem.com/tools/msds/msds/LC10900.pdf (diakses pada
tanggal 11 Oktober 2020)

LabChem. 2020. Material Safety Data Sheet of Ammonium Oxalate. [Online]

http://www.labchem.com/tools/msds/msds/LC11270.pdf (diakses pada
tanggal 11 Oktober 2020)

LabChem. 2020. Material Safety Data Sheet of Aquades. [Online]

http://www.labchem.com/tools/msds/msds/LC26750.pdf (diakses pada
tanggal 11 Oktober 2020)

LabChem. 2020. Material Safety Data Sheet of Calcium . [Online]

http://www.labchem.com/tools/msds/msds/LC12650.pdf (diakses pada
tanggal 11 Oktober 2020)

LabChem. 2020. Material Safety Data Sheet of Hydrochloric Acid. [Online]

http://www.labchem.com/tools/msds/msds/LC15300.pdf (diakses pada
tanggal 11 Oktober 2020)
LabChem. 2020. Material Safety Data Sheet of Methyl Red Indicator. [Online]
http://www.labchem.com/tools/msds/msds/LC17150.pdf (diakses pada
tanggal 11 Oktober 2020)

Okdayani, Yoskasih. 2010. Penentuan Kadar Air dalam Serbuk UO2 dengan
Metode Gravimetri. Hasil-Hasil Peneltian EBN. Vol. 12(7).

Petrucci, Ralph. H. 1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Edisi
Keempat Jilid 3. Jakarta : Erlangga.

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : Universitas Indonesia

Press.

Riwandi. 2003. Indikator Stabilitas Gambut berdasarkan Analisis Kehilangan

Karbon Organik, Sifat Fisiko Kimia dan Komposisi Bahan Gambut.
Jurnal Penelitian UNIB.

Tim Penyusun. 2020. Modul Penuntun Praktikum Pengantar Analisa Kimia.

Jember : Universitas Jember.

Underwood, A. L. dan Day, R.A. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi 6. Jakarta
: Erlangga.

Vogel. 1994. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi Kelima Bagian I. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka