RANGKUMAN KILAT

ANALISIS GRAVIMETRI
 Pengertian Analisis Gravimetri

Analisis Gravimetri adalah analisis yang dilakukan untuk menentukan jumlah zat yang
didasarkan pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisis direaksikan
Hasil Reaksi :
 Sisa Bahan
 Gas
 Endapan

 Cara dalam Analisis Gravimetri

1. Cara evolusi :
Bahan direaksikan, sehingga timbul suatu gas dengan cara memanaskan bahan atau
mereaksikan dengan bahan lain.
Analisis Proksimat : Penetapan banyaknya masing-masing komponen dalam suatu contoh,
tanpa memperhatikan struktur senyawa yang sebenarnya

Contoh Analisis Gravimetri Secara Evolusi :

Penetapan kadar air, kadar abu, protein, lemak, dan karbohidrat dalam suatu sampel

2. Cara Pengendapan
Analit direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan endapan tersebut ditimbang.
Analisis gravimetri berdasarkan reaksi kimia :

aA + bB AaBb

Contoh Cara Pengendapan :

Kalsium diendapkan sebagai kalsium oksalat,disaring, dicuci lalu dipijarkan menjadi

kalsium oksida.
 Tahap Tahap Analisis Gravimetri

2.Pengaturan Keadaan
1. Pelarutan Larutan
Analit

4. Penumbuhan
3. Pembentukan Kristal
Endapan Endapan

5. Penyaringan
dan Pencucian 6. Pemanasan /
Pemijaran
Endapan

7. Pendinginan 8. Penimbangan
Endapan
 PEMBENTUKAN ENDAPAN

Jenis Endapan Yang Dikehendaki

 Mudah disaring dan dibersihkan dari pengotor

 Memiliki kelarutan rendah
 Murni (tidak reaktif terhadap udara)
 Menghasilkan produk yang diketahui komposisinya

 Proses Pengendapan

Partikel Partikel
Ion Nuklei
Koloid Endapan

 Jenis Jenis Endapan

 Endapan Kristal:
 BaSO4, PbSO4, CaC2O4

 Endapan Koloid:
Hidrofil (gelatinous): Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3 Hidrofob : AgCl,
AgBr,AgI
 Bentuk Fisik Endapan
 Endapan Kasar
Untuk kelancaran penyaringan dan pencucian, sehingga diperoleh
endapan murni
Mengatur agar endapan tidak terjadi terlalu cepat atau terlalu lambat

 Endapan Bulky
Endapan dengan volume atau berat besar, tetapi berasal dari analit
yang hanya sedikit

 Endapan Spesifik
Pereaksi yang digunakan hanya mengendapkan komponen yang dianalisis
 SIFAT DAN JENIS KONTAMINAN ENDAPAN

 Kontaminan adalah : zat yang hadir dalam lingkungan yang bukan

tempatnya atau berada dalam tingkat yang dapat menyebabkan bahaya
atau kerugian

 Persyaratan yang harus dipenuhi agar analisis gravimetri berhasil :

 Kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat
dapat terdeteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang)
 Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang
pasti dan hendaknya murni.

 Jenis Kontaminan

 True Precipitation
(Pengotoran karena pengendapan sesungguhnya)
Pengotoran terjadi oleh zat yang mengendap karena Ksp zat
tersebut ikut terlampaui (terjadi reaksi yang membentuk endapan
zat pengotor tersebut disamping endapan yang memang
dikehendaki).

Contoh:
Suatu larutan yang berisi ion – ion Ca2+ dan Mg2+ dianalisa untuk
2+
penentuan jumlah Ca dengan mengendapkannya sebagai CaC2O4.

 Pengendapan bersama (Simultaneous precipitation)

Kotoran mengendap bersamaan dengan waktu pengendapan analit Contoh:
Suatu larutan yang berisi ion – ion Al3+ dan Fe3+ dianalisa untuk
penentuan jumlah Fe3+ dengan mengendapkannya sebagai Fe(OH)3.

 Pengendapan susulan (post precipitation)

Kotoran mengendap selang beberapa waktu setelah endapan analit terbentuk
Contoh:
Suatu larutan yang berisi ion – ion Ca2+ dan Mg2+ dianalisa untuk penentuan jumlah
Ca2+ dengan mengendapkannya sebagai CaC2O4.
 Cara Mengatasi True Precipitation :

Simultaneous Precipitation Post Precipitation

Pengompleksan pada pengotor dengan Penyaringan dan pencucian

reagent spesifik

 Coprecipitation
(Pengotoran karena terbawa oleh analit)
Pengotor tidak mengendap melainkan hanya terbawa oleh endapan analit.

 Pengepungan (Occlusion)
Occlusion terjadi karena partikel – partikel kecil masuk ke dalam
kristal pada proses pertumbuhan kristal.
Bila pertumbuhannya lambat, maka partikel tersebut akan larut dan
partikel yang terjadi menjadi besar dan murni. Tetapi bila prosesnya cepat,
partikel kecil tersebut masuk di antara kisi kristal dan menjadi kotoran isomorf
(membentuk larutan padat dengan endapan semula atau mixed crystal

Contoh : Adanya kristal PbSO4 dalam pengendapan BaSO4

 Adsorpsi Permukaan
Adsorpsi permukaan terjadi karena gaya tarik menarik antara ion yang
teradsorpsi dan ion – ion lawannya pada permukaan endapan. Semakin
luas permukaan kristal endapan semakin banyak pengotor yang
teradsorpsi

Contoh : adsorpsi pada endapan AgCl Cara

meminimalkan Coprecipitation:
 Metode penambahan dari kedua reagent
 Pencucian
 Digestion (Membiarkan endapan berhubungan langsung dengan induknya)
Pengendapan kembali
 Pemisahan
 TEKNIK PELARUTAN DALAM ANALISIS GRAVIMETRI
 Syarat terbentuknya endapan dalam larutan

Qsp > Ksp Qsp < Ksp (Larutan tidak jenuh)

Qsp = Ksp (Larutan tepat jenuh)
Qsp > Ksp (Larutan lewat jenuh)

 Pereaksi Pengendap

 Senyawa Anorganik
3+
o NH4OH untuk Fe2+
o H2SO4 untuk Ba
o HCl untuk Ag+
o NaOH untuk Cu2+

 Senyawa Organik
o dimetilglioksim untuk nikel
o 8-hidroksikuinolin untuk magnesium
o 1-nitroso-2 naftol untuk kobal
 Reaksi Pengendapan

 Penetapan Kadar Fe dalam Garam Besi (II)

3Fe2+ + NO3- + 4H+ 3Fe3+ + NO + 2H2O

Fe3+ + 3NH4OH Fe(OH)3 + 3NH4+

2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O

 Penetapan Kadar Ba sebagai BaCrO4

BaCl2 + K2CrO4 BaCrO4 + 2KCl

K2CrO4+ 2HCl H2CrO4 + 2KCl

CO(NH2)2 + 3H2O 2NH4OH + CO2

2NH4OH + H2CrO4 (NH4)2CrO4 + H2O

BaCl2 + (NH4)2CrO4 BaCrO4 + 2NH4+

 Penetapan Kadar Sulfat Secara Gravimetri

Na2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2NaCl

a) Fungsi penambahan HNO3 pada penetapan Fe adalah untuk mengoksidasi Fe2+

menjadi Fe3+
b) Fungsi Penambahan NH4OH pada penetapan Fe adalah untuk mengendapkan Fe
sebagai Fe(OH)3 , dan juga sebagai larutan uji untuk menguji oksidasi sudah sempurna
dan pengendapan sudah sempurna
c) Pengendapan langsung adalah pengendapan dimana analit langsung direaksikan dengan
pereaksi pengendap sehingga didapatkan endapan, dan endapan tersebut yang
ditimbang
d) Pengendapan tidak langsung (Homogeneus – Precipitation) adalah pengendapan degan
menambahkan bahan pengendap tidak dalam bentuk jadi, melainkan sebagai suatu
senyawa yang dapat menghasilkan pengendap tersebut
e) Fungsi penambahan urea pada penetapan Ba adalah untuk menaikkan pH larutan dapat
dilihat dari reaksi yaitu terbentuknya NH4OH yang bersifat basa
 1. Fungsi penambahan HCl pada penetapan Ba adalah untuk memberikan suasana
asam, karena suasa asam mencegah terjadinya pengendapan secara langsung.
Suasana asam akan mengikat ion kromat sehingga BaCrO4 kekurangan ion
kromat dan akan terendapkan

 Perhitungan dalam Analisis Gravimetri

1. Kadar (%) bobot suatu analit dalam contoh ditentukan berdasarkan atas
2. Bobot contoh
3. Bobot endapan
4. Faktor gravimetri ( perbandingan berat formula yang dicari terhadap berat
formula yang ditimbang)
5. Perhitungan pH

 Rumus kadar dalam Analisis Gravimetri

 Faktor GravimetrI
 Perhitungan pH
Asam Basa
pH = -log[H+] pOH =-log[OH-]
pH + pOH = 14
pH = 14 – pOH

 Mol
Mol : Satuan yang menyatakan jumlah zat dalam kimia
1 mol = 6,02 × 1023 partikel (Avogrado)

𝐠𝐫𝐚𝐦 𝒈𝒓𝒂𝒎
𝑴𝒐𝒍 = =
𝐌𝐫/𝐀𝐫 𝑩𝑴

 Molaritas (M)
𝑚𝑜𝑙 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝐵𝑀 𝒈𝒓𝒂𝒎
𝑀= → 𝑀= → 𝑴= 𝑩𝑴 × 𝑳
𝐿 𝐿

 Normalitas (N)
𝑔𝑟𝑒𝑘 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝐵𝐸 𝒈𝒓𝒂𝒎
𝑁= → 𝑁= → 𝑵=
𝐿 𝐿 𝑩𝑬 × 𝑳
 % (b/b) (berat/berat) =

NaCl 88 % (b/b) = 88 g NaCl dan 12 g air ( 100 g larutan )

Karena 𝜌 air = 1 maka 1 gram air = 1 mL air

 % (v/v) (volume/volume) =

Alkohol 80% (v/v) = 80 mL alkohol + 20 mL air ( 100 mL larutan)

 % (b/v) (berat/volume) =

38% NaCl (b/v) = 38 gram NaCl ditambahkan air sampai volumenya 100 mL
 Ppm ( Part per million)
Ppm = mg/L atau mg/Kg

 Pengenceran
V1 . C1 = V2 . C2
V : Volume
C : Konsentrasi ( M, N, %, ppm)

 Molaritas dan Normalitas

𝒈
𝑴=
𝑩𝑴 × 𝑳

𝒈 𝒈 𝒈
𝑵= → 𝑵= 𝑵= ×𝒂
𝑩𝑬 × 𝑳 𝑩𝑴 𝑩𝑴 × 𝑳
𝒂
×𝑳

Sehingga :
N=M×a

 Hubungan % (b/b) dengan % (b/v)

% (b/v) = % (b/b) × Berat jenis
Berat jenis = 𝜌 = density

 Hubungan % dengan ppm

Misal : 1 % (b/v) = ........... ppm (mg/L)
1 % (b/b) = ........... ppm (mg/kg)

𝟏𝒈 𝒎𝒈
= . . .… …
𝟏𝟎𝟎 𝒎𝑳 𝑳
𝒎𝒈
𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒈 𝒎𝒈
𝟏𝒈
× 𝑳 =
𝟏
× 𝟏𝟎𝟔
𝟏𝟎𝟎 𝒎𝑳 𝟏𝟎−𝟑 𝟏𝟎𝟎 𝑳
𝒎𝒍

= 104 ppm (mg/L)

Sehingga:
1% = 104 ppm
1 ppm = 10-4 %
  Hukum Proust
Perbandian persen komposisi massa :

𝑎 𝑟 𝑛 𝑟
𝑛 𝑟 𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑒𝑛 𝑎 𝑎
𝐵𝑀 𝑒𝑛 𝑎 𝑎

Atau 𝑒𝑛 𝑎 𝑎

Dimana a = Jumlah atom

𝑀𝑎 𝑎 𝑛 𝑟 𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑒𝑛 𝑎 𝑎 𝑀𝑎 𝑎 𝑒𝑛 𝑎 𝑎
 Contoh soal
1. Suatu sampel seberat 0,6025 g dari suatu garam klorida dilarutkan dalam air, dan
klorida didendapkan dengan menambahkan perak nitrat berlebih. Endapan
perak klorida disaring, dicuci, dan dikeringkan, dan diketahui beratnya 0,7134 g
a) Berapa % kadar Cl dalam sampel dengan rumus dan stoikiometri
b) Hitung kadar klorida sebagai % NaCl (Ar Na = 23 Ag = 108 Cl = 35,5

a) Menggunakan rumus :
g endapan
%𝐶𝑙 = 𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖 100%
g sampel
0,7134 g 𝑟 𝐶𝑙
%𝐶𝑙 = 100%
0,6025 g Mr AgCl
0,7134 g 35,5 𝑔/𝑚𝑜𝑙
%𝐶𝑙 = 100%
0,6025 g 143,5 g/mol

%𝐶𝑙 = 29,29 %
Menggunakan stoikiometri :
- -
Cl (aq) + AgNO3(aq) AgCl(s) + NO3 (aq)
4,97 x 10-3 mol 4,97 x 10-3 mol
gr
 𝑀𝑜𝑙 𝑔𝐶𝑙 =
Mr
0,7134 g
𝑀𝑜𝑙 𝑔𝐶𝑙 =
143,5 g/mol
 Mol AgCl = 4,97 x 10-3 mol
 Mol Cl- = 1/1 x 4,97 x 10-3
= 4,97 x 10-3
 gr Cl- = mol Cl- x Ar Cl-
= 4,97 x 10-3 mol x 35,5 g/mol
= 0,1765 g
0,1765 g
 %Cl- = 100 %
0,6025 g

%Cl- = 29,29 %

g endapan
b) %𝐶𝑙 = 𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖 100%
g sampel
0,7134 g 𝑟 𝐶𝑙
%𝐶𝑙 = 100%
0,6025 g Mr NaCl
0,7134 g 35,5 𝑔/𝑚𝑜𝑙
%𝐶𝑙 = 100%
0,6025 g 58,5 g/mol

%𝐶𝑙 = 71,85 %
2. Suatu sampel kuningan mengandung 9,20 % timah ; 5,40 % timbal ; 4,30 % seng ;
dan 81 % tembaga. Unsur unsur tersebut ditentukan secara gravimetri dengan
menimbang endapan sebagai berikut:
SnO2 ; PbSO4 ; CuSCN ; Zn2P2O7. Jika contoh seberat 0,6 g dianalisis. Berapa
berat masing masing endapan
(Ar = Sn = 119 Pb = 207 Zn = 65 P = 31 Cu = 63,5)
bobot endapan
 % Sn =
bobot sampel Ar Sn
SnO2
100%
x g 119 g/mol
9,20 % = 100%
0,6 g 151 g/mol
g
9,20 % x 151 0,6 𝑔
Bobot endapan = g
mol
119mol 100 %

Bobot endapan = 0,0700 g

bobot endapan Ar Pb
 % Pb = PbSO4
100%
bobot sampel
x g 207 g/mol
5,40 % = 100%
0,6 g 303 g/mol
g
5,40 % x 303 0,6 𝑔
mol
Bobot endapan = 207
g
100 %
mol

Bobot endapan = 0,0474 g

 bobot endapan 2 Ar Zn
 % Zn = Zn2P2O7
100%
bobot sampel
x g 130 g/mol
4,30 % = 100%
0,6 g 304 g/mol
g
4,30 % x 304 0,6 𝑔
mol
Bobot endapan = 130
g
100 %
mol

Bobot endapan = 0,0603 g

bobot endapan Ar Cu
 % Cu = CuSCN
100%
bobot sampel
x g 63,5 g/mol
81,10 % = 100%
0,6 g 121,5 g/mol
g
81,10 % x 121,5 0,6 𝑔
mol
Bobot endapan = 63,5
g
100 %
mol

Bobot endapan = 0,9310 g