S1 Kimia/Kimia
I. JUDUL PERCOBAAN : Analisis Kation
II. TANGGAL PERCOBAAN : Senin, 13 Maret 2023
III. WAKTU PERCOBAAN : 07.00 WIB – 09.30 WIB
IV. TUJUAN PERCOBAAN :
1. Menentukan kation yang terdapat
dalam analit
2. Menentukan anion yang terdapat
dalam analit
V. DASAR TEORI :
Kimia analitik merupakan cabang dari ilmu kimia yang mempelajari
teori dan cara-cara melaksanakan analisis kimia terhadap suatu bahan atau
zat kimia. Analisis kimia digolongan menjadi 2 yaitu analisis kualitatif dan
analisis kuantitatif. Analisis Kualitatif yaitu analisis kimia yang
berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau bahan yang tidak diketahui.
Sedangkan Analisis Kuantitatif yaitu analisis kimia yang menyangkut
penentuan jumlah zat tertentu yang ada dalam suatu sampel (contoh).
Ada 2 aspek penting dalam analisis kimia cara kualitatif, yaitu
pemisahan dan identifikasi. Kedua aspek ini dilandasi oleh kelarutan,
keasaman, pembentukan senyawa kompleks, oksidasi reduksi, sifat
penguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini merupakan sifat periodik yang
menunjukkan kecenderungan dalam kelarutan klorida, sulfida, hidroksida,
karbonat sulfat dan garam-garam lainnya dari logam. Oleh karena data
kualitatif yang dihasilkan adalah terbentuknya endapan, warna, gas, maupun
data non numerik lainnya. Umumnya dari analisis kualitatif hanya dapat
diperoleh indikasi kasar dari komponen suatu analit. Tujuan utama analisis
kuantitatif adalah untuk mengetahui kuantitas dari setiap komponen yang
menyusun analit. Analisis kuantitif menghasilkan data numerik yang
memiliki satuan tertentu. Data hasil analisis kuantitatif umumnya
dinyatakan dalam satuan volume, satuan berat maupun satuan konsentrasi
dengan menggunakan metode analisis tertentu. Metode analisis ini
melibatkan proses kimia berupa gravimetri dan volumetri sedangkan proses
fisika proses fisika menggunakan prinsip interaksi materi dan energi pada
proses pengukurannya. Metode ini umumnya menggunakan peralatan
moderen seperti polarimeter, spektrofotometer, sehingga sering dikenal
sebagai analisis instrumen. (Lukman, 2022).
Analisis kimia kuantitaif yang klasik berupa analisis gravimetri dan
titrimetri. Dalam analisis gravimetri, zat yang akan ditentukan diubah
terlebih dahulu dalam bentuk endapan yang sukar larut selanjutnya
dipisahkan dan ditimbang. Sedangkan analisis titrimetri yang sering disebut
analisis volumetri, zat yang akan ditentukkan dibiarkan bereaksi dengan
suatu pereaksi yang diketahui sebagai larutan standar (baku). Kemudian
volume larutan standar tersebut yang diperlukan untuk bereaksi sempurna
harus diukur volumenya untuk memperoleh kadar suatu analit.
Dalam pemeriksaan ini dikenal 3 cara yaitu :
1. Analisa mikro bahan yang digunakan pada analisa ini sebesar lebih kecil
dari 0,01 g.
2. Analisa semi mikro, bahan yang digunakan dalam analisa antara 0,1-1 g
dalam 1mLlarutan.
3. Analisa makro, bahan yang digunakan dalam analisa ini antara 0,5-1g
dalam2 0mLlarutan.
Ada dua jenis reaksi yang sering dilakukan dalam analisa kualitatif yaitu:
1. Reaksi basah (wet reaaction), yaitu dengan jalan menambahkan
larutanyangmengandung zat tertentu yang sering disebut pereaksi
(reagensia) ke dalamsuatularutan yang mengandung zat yang akan
dianalisa.
2. Reaksi kering (dry reaction) yaitu mereaksikan sampel tanpa
menggunakanmediumpelarut, seperti reaksi dengan proses- proses
pemanasan (Test nyala ) dan lain sebagainya. Test nyala merupakan suatu
tes yang dilakukan dalam analisis kualitatif dengancaramengamati warna
nyala suatu sampel pada suatu sistem pembakar (Lukman, 2022)
Kation dan anion adalah ion yang memiliki muatan positif san negatif.
Analisis kualitatif dalam sistem kation-kation di kelompokan dalam lima
golongan yang didasarkan sifat kation terhadap aneka macam reagensia.
Dengan menggunakan reagensia golongan secara runtut dapat ditetapkan
ada tidaknya golongan-golongan kation dan mampu memisahkan
golongan–golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut (Svehla, 1985).
Proses analisis kation dan anion dilakukan dengan dua cara yaitu
pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan mengendapkan
kation dari larutannya. Endapan yang dihasilkan dipisahkan dengan
mencuci larutannya dan dibuat larutan dengan jalan mengaduk
menggunakan alat sentrifuge lalu membagi dua hasil penyaringan. Larutan
yang masih mengandung kation lain lalu diendapkan juga sehingga
terbentuk grup kation baru. Apabila di dalam grup tersebut masih terdapat
kation lain, proses pengendapan dilakukan lagi sehingga tertinggal hanya
satu kation saja. Berbagai jenis pereaksi dan pengaturan konsentrasi tertentu
serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi
beberapa grup.
Identifikasi (pemastian) kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui
dengan melakukan uji menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik,
meskipun agak sulit mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap
kation. Oleh karena itu umumnya dilakukan terlebih dahulu penggolongan
kation. Sebelum dilakukan pengendapan golongan dan reaksi identifikasi
kation dengan cara basah cuplikan padat harus dilarutkandahulu. Supaya
mendapatkan larutan cuplikan yang baik, zat yang akan dianalisis
dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan. Sebagai pelarut dapat dicoba
dahulusecaraberturut-turut mulai dari air, HCl encer, HCl pekat, HNO3
encer, HNO3 pekat, air raja(HCl : HNO3 = 3 : 1). Mula-mula dicoba dalam
keadaan dingin lalu dalam keadaan panas. Bila pelarutnya HCl pekat larutan
harus diuapkan sampai sebagaian besar HCl habis. Bilalarutan HNO3 atau
air raja, maka semua asam harus dihilangkan dengan cara menguapkan
larutan sampai hampir kering, kemudian ditambahkan sedikit HCl, diuapkan
lagi sampai volumenya sedikit lalu encerkan dengan air. Larutan cuplikan
dapat mengandung bermacam-macam kation. Ada beberapa cara
pemeriksaan kation secara sistematis. Misalnya cara fosfat dari reni, cara
Peterson dan cara H2S. Pada bagian ini hanya akan dibahas pemisahan
kation berdasarkan skema H2S menurut bragmen yang diperkuat oleh
Fresenius, Treadwell dan Noyes. Dalam analisis cara H2S kation-kation
diklasifikan dalam lima golongan berdasarkan sifat – sifat larutan contoh
terhadap beberapa pereaksi. Pereaksi yang paling umum adalah asam
klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amoniumkarbonat. Jadi
klasifikasi kation dilakukan berdasarkan atas perbedaan reaksi dari klorida,
sulfida, dan karbonat kation
Kation adalah sebuah ion yang bermuatan positif yang diklasifikasikan
berdasarkan lima golongan berdasarkan sifat-sifatnya. Reagensia golongan
yang digunakan dalam kalsifikasi kation yang paling umum berupa asam
klorida, hydrogen sulfida, ammonium karbonat, dan ammonium sulfida.
Pengelompokan tersebut didasarkan terhadap apakah suatu kation bereaksi
dengan reagensia – reagensia mengahasilkan endapan atau tidak (Chang,
2005). Kation golongan I merupakan kation-kation yang akan menghasilkan
endapan jika ditambahkan dengan asam klorida (HCl) yaitu Ag+ , Pb2+ , dan
Hg2+ yang akan mengendap sebagai campuran AgCl. Pengendapan ion-ion
golongan I harus dalam temperature kamar karena ion golongan I mudah
larut terhadap air panas. Asam klorida tidak boleh ditmabahkan dalam
jumlah yang banyak. Endapan yang dihasilkan pada golongan I berwarnah
putih. Dalam larutan HCl pekat, AgCl dan melarut, karena Ag⁺ dan Pb²⁺
membentuk kompleksi dapat larut.
Kation golongan II tidak dapat bereaksi dengan asam klorida, tetapi
menghasilkan endapan dengan hydrogen sulfida dalam suasana asam
mineral encer. Pada golongan II terdapat ion-ion yaitu Merkurium (II),
Tembaga, Bismut, Kadnium, Arsenik (V), Stibium (III), Stibium (V), Timah
(II), Timah (III), dan Timah (IV). Pada empat ion yang pertama adalah sub
golongan 2A dan enam lainnya adalah sub golongan 2B. Sementara sulfida
dari kation golongan 2A tidak dapat larut terhadap ammonium polisulfida,
sebaliknya sulfida dari kation akan larut dalam golongan 2B.
Kation golonga III akan membentuk endapan dengan ammonium
sulfida dalam suasana netral atau amoniak. Kation yang terdapat dalam
golongan III yaitu Cobaly (II), Nikel (II), Besi (II), Besi (III), Aluminium,
Zink, dan Mangan(II). Kation golongan IV tidak bereaksi dengan reagensia
golongan I, II, III. Kation-kation tersebut akan membentuk endapan dengan
ammonium karbonat karena adanya ammonium klorida dalam suasana
netral atau mendekati asam. Pada golongan tersebut terdapat kation yaitu
Kalsium, Strontium, dan Barium.
Pada kation golongan IV juga tidak bereaksi dengan Asam klorida,
Hidrogen sulfida, maupun Amonium sulfida, tetapi Amonium karbonat
akan menghasilkan endapan berwarna putih (Chang, 2005). Kation
golongan V adalah kation yang seacra umum tidak bereaksi terhadap
reagensia golongan sebelumnya. Golongan V terdiri dari ion-ion
Magnesium, Natrium, Kalium, Amonium, Litium, dan Hidrogen (Vogel,
1985).
Anion merupakan ion yang bermuatan negatif yang kebanyakan
terdapat pada ion-ion non-logam. Secara umum, analisis kualitatif anion
sebagai metode analisis kimia yang bertujuan untuk mengetahui ada atau
tidak komponen anion dalam sampel uji tanpa memperhatikan kuantitas
komponen tersebut (Ethica, 2020). Pada anion terdapat kelas (A) yaitu gas
dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam silfat encer dan gas atau
uap dilepasakan dengan asam sulfat pekat sedangkan pada kelas (B) terbagi
sub kelas reaksi pengendapan, oksidasi dan reduksi dalam larutan.
Anion terbagi dalam 3 golongan yaitu golongan sulfat : SO42-, SO32-,
PO43-, Cr2O42-, BO2, CO32-, C2O42-, dan AsO43-. Golongan halida : Cl-, Br, I-
, S2-. Dan golongan nitrat : NO3-, NO2-, C2H3O2-. Garam BaSO4, BaSO3,
Ba2(PO4)3, BaCr2O4, Ba(BO2)2, BaCO3, BaC2O4, Ba3(AsO4)2 tidak larut
dalam air kondisi basa, sedangkan garam barium anion lainnya mudah larut.
Penggolongan dan pemisahan kation/anion didasarkan pada
pembentukan endapan memalui uji pendahuluan dan uji spesifik. Uji
pendahuluan dilakukan pemeriksaan fisik (organoleptic), bau, rasa dan uji
kelarutan. Jika sampel berbentuk padatan maka dilakukan pelarutan sempel.
Kemudian, uji spesifik pada sampel mulai dicampur dengan pereaksi baik
itu kation maupun anion untuk penentuan golongan. Pada anilisis kuanlitatif
anion digolongan berdasarkan sifat reaksinya yaitu pengoksidasi dan
pereaksi, sedangkan pada penggolongan kation berdasarkan hasil reaksi
dengan pereaksi (Ethica, 2020).
Beberapa senyawa logam tertentu dapat memberikan warna yang khas
pada nyalapembakar Bunsen. Tes nyala dilakukan dengan cara
mencelupkan kawat platinaataunikrom yang telah bersih ke dalam HCl
pekat lalu disentuhkan ke dalam zat yangakandiperiksa, kemudian
dimasukkan ke dalam nyala pada daerah oksidasi bawah. Warnanyala dapat
dilihat dengan mata langsung dan kaca kobalt seperti ditunjukkanpadatabel
berikut ini :
Larutan Sampel
Endapan Filtrat
Gol II, III, IV, V
4) Dicuci endapanya
5) Dipanaskan dalam penangas air
mendidih selama 1 menit
6) Disentrifuge
Filtrat Pb + Endapan
7) Ditambahkan 2 tetes larutan
CH3COOH 7) Dilarutkan dalam 0,5 mL
8) Ditambahkan 1 tetes larutan NH4OH
K2CrO2 8) Dipanaskan
9) Diaduk
10) Disentrifuge
Endapan kuning
PbCrO4
Endapan putih
AgCl
Reaksi-Reaksi :
• Pb2+ + 2Cl- → PbCl2 ↓
• Ag+ + Cl- → AgCl ↓
• Hg22+ + 2Cl- → Hg2Cl2 ↓
• Pb2+ + CrO42- → PbCrO4 ↓ (endapan kuning)
• Hg2Cl2 + 2NH3 → Hg↓ + Hg(NH3)Cl ↓ + NH4+ +Cl- (Endapan
hitam)
• AgCl ↓ + 2NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl-
• [Ag(NH3)2]+ +Cl- + HNO3 → AgCl↓ + NH4NO3
• [Ag(NH3)2]+ +Cl- AgCl + NH4+ (Svehla,1985)
• Analisis kation golongan II A
8. Disentrifuge
12. Disentrifuge
Hg(II)
21. Disentrifuge
Adanya Cd(II)
Filtrat Golongan II B
Endapan putih
Mg(NH4)AsO4
18. Disentrifuge
19. Dibuang filtratnya
20. Ditambahkan 2 tetes AgNO3
21. Ditambahkan 1 tetes CH3COOH
encer
Endapan coklat
kemerahan As(III)
Cara 1 Cara 2
1. Ditambahkan 5-10 mg
3. Dimasukkan 2 cm kawat serbuk Mg
besi atau 20 mg 2. Ditambahkan 2 tetes
4. Dipanaskan dalam FeCl3
penangas air 3-5 menit 3. Ditambahkan 2-3tetes
5. Ditambahkan 2 tetes larutan asam tartrat 5%
larutan HgCl2 pada larutan 4. Ditambah 2 tetes dimetil
jernihnya glioksin
5. Dibasakan dengan NH3
Endapan Putih encer
Reaksi-reaksi:
1. Hg2+ + S2- → HgS ↓
CH3COOH
10. Sn4+ + Fe → Fe3+ + Sn4+ ↓
Endapan Filtrat
Fe(OH)3, MnO2, xH2O Al(OH)4-, CrO42-
Endapan
Fe(OH)3, MnO2,
xH2O
7. Dicuci
8. Dilarutkan HNO3
encer
9. Ditambahkan 2 tetes
H2O2 3% H2SO3
jenuh
Larutan A Larutan B
10. Ditambahkan 1 10. Diencerkan dengan 1
tetes K4Fe(CN)6 mL aquades
Endapan biru Fe 11. Didinginkan
12. Ditambahkan 10 Mg
NaBiO3
13. Dikocok
14. Diendapkan
Endapan putih Al
Filtrat
Al(OH)4-, CrO43-
Endapan
MnO2 – x
H2O
24) Dilarutkan dalam 0,5mL
HNO3 encer
25) Ditambahkan 1-2 tetes
H2O2 3%mL air
26) Dididihkan
27) Didinginkan, ditambahkan
0,5mL HNO3 pekat dan 250
mg MgPbO2
28) Dididhkan
Reaksi -reaksi :
H
O O
.
…
.
…
H2 C N C
N
C Ni
N i N C
H2 C
.
…
O O
H
• Mn2+ + S2- MnS
• 2Mn2+ + 5NaBrO3 + 14 H+ 2MnO4 + 5Bi3+ + 5Na+ + 12H2O
• 5PbO2 + 2Mn2+ + 4H+ 2MnO4- + 5Pb2+ + 12H2O
• Analisis kation golongan IV
18) Disentrifuge
19) Dipisahkan endapan dan filtratnya
20) Endapan jangan dicuci
Reaksi-reaksi :
• Ba2+ + CO32- → BaCO3 ↓
• Ba2+ + CrO32-→ BaCrO4 ↓ (kuning)
• Sr2+ + CO32- → SrCO3 ↓
• Sr2+ + CO42- → SrCO4 ↓ (kuning)
• Ca2+ + CO32- → CaCO3 ↓
• Ca2+ + CO42- → CaCO3 ↓
• Ca2+ + (-COOH)32- → Ca(COOH)2 ↓ (putih) (Shevla,1985)
• Analisis kation golongan V
Filtrat golongan V
Dibagikan ke 4 tabung
Reaksi reaksi :
• Mg2+ + 2OH- Mg(OH)2
• Mg2+ +NH3 + HPO42- Mg(NH4) PO4CO (putih)
• 3K1 + [CO(NO2)6]2- K6[CO(NO2)6] (kuning)
• Na+ +ZN (UO2)3 (CH3COO)9 NaZn (UO2)3 (CH3COO)9 (kuning) +
9H2O
(Shevla, 1985)
• Pengujian NH4+
NH4+
1. Diambil 2 1. Diambil
tetes sedikit
2. Dimasukkan 2. Dimasukkan
kedalam kedalam
tabung reaksi tabung reaksi
3. Ditambahkan 3. Ditambahkan
6 tetes NaOH 6 tetes NaOH
(jangan (jangan
sampai NaOH sampai NaOH
mengenai mengenai
dinding dinding
tabung) tabung)
4. Diletakkan 4. Diletakkan
kertas lakmus kertas lakmus
diatas tabung diatas tabung
dan dan setengah
setengahnya bagiannya
masuk masuk ke
kedalam dalam tabung
tabung 5. Dipanaskan
5. Dipanaskan
1. Dipanaskan
2. Dicium baunya
• Analisis Anion
a) Membuat Larutan Persiapan
Sampel
3) Dibagi ke 11
tabung reaksi
SO42- NO3- Cl- Br- I- S2- SO32- S2O32- PO43- CO32- CH3COO-
1) Ditambahkan AgNO3
Endapan putih
Larutan persiapan
1) Ditambahkan AgNO3
Endapan putih
Larutan persiapan
1) Ditambahkan CuSO4
Endapan coklat tembaga(II) iodide dan iodium
Larutan persiapan
Larutan persiapan
3) Didihkan
Endapan abu-abu Ag
Larutan persiapan
Larutan persiapan
Larutan persiapan
Larutan persiapan
(Svehla, 1985)
VIII. HASIL PENGAMATAN
1) Percobaan Kation Golongan 1
Hasil Pengamatan
Prosedur Percobaan Dugaan / Reaksi Kesimpulan
Sebelum Sesudah
A. Kation golongan I
- Larutan - Larutan - Pb2+ + 2Cl- → PbCl2 ↓ Berdasarkan
Larutan Sampel
- Larutan
persiapan + 4
tetes H2SO4 +
FeSO4 =
cincin cokelat
- Larutan
persiapan
ditambahkan
AgNO3 =
larutan putih
dan endapan
putih
- Ditambahkan
Larutan
Amonia
(NH4OH) =
Larutan putih
dan terdapat
endapan
(tidak larut)
- Larutan
sampel CD
ditambahkan
Na2CO3 =
larutan keruh
dan endapan
putih
- Larutan
persiapan
ditambahkan
3 tetes HCl
6M = larutan
keruh dan
endapan
putih
- Dipanaskan 1
mnt =
endapan
sedikit larut
- Ditambahkan
3 tetes BaCl2
= tidak
berwarna dan
endapan
putih
- Larutan
persiapan
ditambahkan
H2SO4 =
tidak
berwarna dan
terdapat
gelembung
- Ditambahkan
FeSO4 =
larutan tidak
berwarna dan
endapan
berwarna
kuning
kehijauan
- Larutan
persiapan
ditambahkan
AgNO3 =
larutan putih
dan endapan
putih
- Ditambahkan
larutan
amonia =
larutan keruh
berwarna
putih
menandakan
endapan
sedikit larut
tetapi masih
memiliki
sedikit
endapan
IX. PEMBAHASAN
Percobaan yang telah dilakuakan dalam 2 sampel yaitu sampel BE dan
sampel CD untuk menganalisis kation dan anion dalam kedua sampel
tersebut.
1. Sampel BE
a) Analisis kation
Pada praktikum ini digunakan larutan sampel BE. Perlakukan
pada sampel BE untuk mengindentifikasi kation dan anion dalam
sampel tersebut. Larutan sampel BE berwarna putih keruh
dimasukan kedalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan 2 tetes
HCl 6M menghasilkan larutan berwarna putih keruh dan terbentuk
endapan putih ++, lalu ditambahkan 2 tetes HCl encer tidak ada
perubahan tetap terbentuk endapan dan berwarna putih keruh.
Penambahan HCl tersebut berfungsi mengendapkan kation golongan
I dan membuat larutan tersebut dalam suasana asam. Kemudian
disentrifuge selama 2 menit membentuk filtrat tidak berwarna untuk
identifikasi golongan II, III, IV, V dan endapan putih . Sentrifuge
berfungsi untuk mengendapkan seluruh kation Pb2+, Hg22+, dan Ag+.
• Pb2+ + 2Cl- → PbCl2 ↓
• Ag+ + Cl- → AgCl ↓
• Hg22+ + 2Cl- → Hg2Cl2 ↓
Kemudian dipisahkan antara filtrat dengan endapan
menggunakan kertas saring, lalu endapan tersebut dicuci dengan
aquades, pencucian dengan aquades bertujuan agar filtrat golongan
II,III,IV, V tidak tertinggal di endapan tersebut. Endapan dimasukan
kedalam tabung reaksi ditambahkan aquades ½ tetes kemudian
dipanaskan dalam penangas air mendidih selama 1 menit , pada
proses pemanasan terjadi perubahan suhu sehingga energi
kinetiknya semakin besar menyebabkan entropi sistem naik dan
partikel-partikel dalam larutan tersebut bergerak acak dan saling
bertabrakan maka dari itu mempercepat pelarutan PbCl2, PbCl2 dapat
dilarutkan dalam air panas sedangkan Hg2Cl dan AgCl tidak terlarut
dalam air panas (mengendap), lalu disentrifuge selama 1 menit dan
disaring menggunakan kertas saring dan terbentuk filtrat tidak
berwarna dan endapan. Untuk filtrat diduga mengandung Pb+ dan
endapan berisi Ag+ atau Hg2+.
Perlakuan untuk filtrat ditambahkan 2 tetes larutan CH3COOH
3M larutan tidak berwarna. Penambahan CH3COOH dilakukan
dengan tujuan untuk malarutkan Pb, karena Pb adalah logam yang
mudah larut terlebih lagi dengan asam lemah. Lalu ditambahkan 1
tetes larutan K2CrO4 menghasilkan larutan berwarna kuning dan
tidak terjadi endapan. Fungsi K2CrO4 adalah untuk mengidentifikasi
adanya kation Pb+ dalam filtrat tersebut. Pada filtrat tersebut tidak
terbentuk endapan kuning sehingga tidak teridentifikasi adanya
kation Pb+. Reaksi yang terjadi :
• PbCl2 + 2CH3COOH → Pb(CH3COO)2 + 2HCl
• Pb2+ + CrO42- → PbCrO4 ↓ (endapan kuning)
Kemudian perlakuan untuk endapan dilarutkan dalam 2 mL
NH4OH tidak terjadi perubahan warna dan menghasilkan endapan.
Dilarutkan dalam NH4OH bertujuan untuk memisahkan Ag+ sebagai
filtrat dan Hg2+ sebagai endapan. Perbedaan Hg dalam golongan I
dan golongan II adalah Hg dalam golongan I berupa Hg22+ atau
Merkurium(I), sedangkan pada golongan II berupa Hg2+ atau
Merkurium(II). Lalu dipanaskan selama 1 menit agar Ag larut dan
Hg mengendap karena pada proses pemanaskan terjadi percepatan
reaksi ketika kenaikan suhu yang menyebabkan entropinya naik
partikel-partikel tersebut bergerak acak dan energi kinetiknya besar
membuat partikel tersebut bertabrakan dan terjadi reaksi eksoterm
pada proses ini tidak terjadi perubahan apapun. Adapun NH4OH
sama dengan NH3 keduanya memiliki kepolaran yang sama dan
karena NH4OH terbuat dari NH3 yang telah dilarutkan dengan
aquades. Kemudian di sentrifuge dan membentuk filtrat dan
endapan putih. Endapan putih menandakan tidak adanya Hg(NH2)Cl
dan Hg karena untuk memverifikasi hal tersebut adalah terbentuknya
endapan hitam. Selanjutnya filtrat tersebut ditambahkan HCl encer
untuk melarutkan Ag dan filtrat berwarna putih keruh jika didiamkan
akan terbentuk endapan putih yang mengidentifikasi bahwa adanya
kation Ag+. Reaksi yang terjadi :
• Hg2Cl2 + 2NH3 → Hg↓ + Hg(NH3)Cl ↓ + NH4+ +Cl- (Endapan
hitam)
• AgCl ↓ + 2NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl-
• [Ag(NH3)2]+ +Cl- + HNO3 → AgCl↓ + NH4NO3
• [Ag(NH3)2]+ + Cl- AgCl + NH4+
b) Analisis Anion
Pertama dilakukan pembuatan larutan persiapan. Dimasukan 6
tetes larutan sampel BE pada tabung rekasi kemudian ditambahkan
3 tetes Na2CO3 jenuh menghasilkan larutan keruh coklat dan
endapan coklat lalu dipanaskan selama 1 menit agar dapat
melepaskan CO2 dan melarutkan garam yang belum terlarutkan .
Digunakan Na2CO3 karena senyawa garam yang dapat terlarut dan
mampu memisahkan endapan yang mengandung kation dan filtrat
yang berisi anion. Pada pembuatan larutan persiapan bisa
menggunakan garam lainya yaitu Reaksi pengendapan : (i) Sulfat,
peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat,
dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, dan suksinat.
(ii) Oksidasi dan reduksi dalam larutan. Manganat, permanganat,
kromat dan dikromat. Setelah itu disaring menggunakan kertas
saring untuk memisahkan antara endapan dan larutan persiapan.
Kemudian larutan persiapan dibagi kedalam 3 tabung reaksi.
Reaksi yang terbentuk :
• MAXB + Na2CO3 → NaBX + M2(CO3)A
Pada pembuktian ion sulfat larutan persiapan ditambahkan HCl
6M hingga asam menghasilkan larutan putih keruh, kemudian
dididihkan dalam penangas air selama 1 menit tidak terjadi
perubahan. Ditambahkan larutan BaCl2 menghasilkan larutan putih
keruh dan endapan putih. Penambahakn BaCl2 untuk mengendapkan
sulfat. Terbentuknya endapan putih yang dihasilkan
mengidentifikasi adanya ion sulfat (SO42- ).
Reaksi yang terbentuk :
• SO42- + HCl → H+ +
• SO 2-
+ Ba2+ → BaSO ↓
Pada pembuktian ion nitrat (NO3-) pertama larutan persiapan
dimasukan kedalam tabung reaksi kemudian ditambahkan
beberapa H2SO4 pekat tidak terjadi perubahan warna larutan tetap
tidak berwarna dan terdapat gelembung. H2SO4 untuk memberi
suasana asam sehingga membentuk gas nitrous yang menyebabkan
terbentuknya gelembung maka terjadilah reaksi eksoterm.
Kemudian ditambahkan larutan FeSO4 jenuh perlahan-lahan lewat
dinding mengahasilkan larutan tidak berwarna dan terbentuk
cincin coklat sempurna. Penambahan FeSO4 jenuh perlahan-lahan
lewat dinding agar pembentukan cincin terbentuk sempurna. Jika
Langkah tersebut ditukar dimana larutan persiapan ditambahkan
FeSO4 jenuh kemudian ditambahkan H2SO4 pada dinding-dinding
tabung reaksi maka akan membentuk cicin coklat sempurna. Maka
dari itu, pertukaran urutan langkah pada percobaan tidak
mempengaruhi pembentukan cicin coklat pada pengujian anion
nitrat (NO3-). Hal tersebut dibuktikan oleh percobaan Bulqis
Syalduha yang melakukan analisis anion secara lengkap . Reaksi
yang terjadi :
• 2NO3- + 4H2SO4 + 6Fe2+ → 6Fe3+ + 2NO↑ + 4SO4+ + 4H2O
• Fe2+ + NO↑ → [Fe(NO)]2+
2. Sampel CD
a) Analisis kation
Pada praktikum ini digunakan larutan sampel CD. Perlakukan
pada sampel CD untuk mengindentifikasi kation dan anion dalam
sampel tersebut. Larutan sampel CD tidak berwarna dimasukan
kedalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan 2 tetes HCl 6M
menghasilkan larutan tidak berwarna dan terbentuk endapan putih,
lalu ditambahkan 2 tetes HCl encer tidak ada perubahan tetap
terbentuk endapan dan larutan tidak berwarna Penambahan HCl
tersebut berfungsi mengendapkan kation golongan I dan membuat
larutan tersebut dalam suasana asam. Kemudian disentrifuge selama
2 menit membentuk filtrat tidak berwarna untuk identifikasi
golongan II, III, IV, V dan endapan putih . Sentrifuge berfungsi
untuk mempercepat pengendapan dan mengendapkan seluruh kation
Pb2+, Hg22+, dan Ag+.
• Pb2+ + 2Cl- → PbCl2 ↓
• Ag+ + Cl- → AgCl ↓
• Hg22+ + 2Cl- → Hg2Cl2 ↓
Kemudian dipisahkan antara filtrat dengan endapan
menggunakan kertas saring, lalu endapan tersebut dicuci dengan
aquades, pencucian dengan aquades bertujuan agar filtrat golongan
II,III,IV, V tidak tertinggal di endapan tersebut. Endapan dimasukan
kedalam tabung reaksi ditambahkan aquades ½ tetes kemudian
dipanaskan dalam penangas air mendidih selama 1 menit , pada
proses pemanasan terjadi perubahan suhu sehingga energi
kinetiknya semakin besar menyebabkan entropi sistem naik dan
partikel-partikel dalam larutan tersebut bergerak acak dan saling
bertabrakan maka dari itu mempercepat pelarutan PbCl2, PbCl2 dapat
dilarutkan dalam air panas sedangkan Hg2Cl dan AgCl tidak terlarut
dalam air panas (mengendap), lalu disentrifuge selama 1 menit dan
disaring menggunakan kertas saring dan terbentuk filtrat tidak
berwarna dan endapan. Untuk filtrat diduga mengandung Pb+ dan
endapan berisi Ag+ atau Hg2+.
Perlakuan untuk filtrat ditambahkan 2 tetes larutan CH3COOH
3M menghasilkan larutan tidak berwarna. Penambahan CH3COOH
dilakukan dengan tujuan untuk malarutkan Pb, karena Pb adalah
logam yang mudah larut terlebih lagi dengan asam lemah. Lalu
ditambahkan 1 tetes larutan K2CrO4 menghasilkan larutan berwarna
kuning dan terbentuk endapan kuning. Fungsi K2CrO4 adalah untuk
mengidentifikasi adanya kation Pb+ dalam filtrat tersebut. Pada
filtrat tersebut terbentuk endapan kuning sehingga sampel CD
teridentifikasi adanya kation Pb+. Reaksi yang terjadi :
• PbCl2 + 2CH3COOH → Pb(CH3COO)2 + 2HCl
• Pb2+ + CrO42- → PbCrO4 ↓ (endapan kuning)
• PbCl2 + 2CH3COOH → Pb(CH3COO)2 + 2HCl
b) Analisis Anion
Pertama dilakukan pembuatan larutan persiapan. Dimasukan 6
tetes larutan sampel CD pada tabung rekasi kemudian ditambahkan
3 tetes larutan Na2CO3 jenuh menghasilkan larutan putih keruh dan
terbentuk endapan putih. Lalu dipanaskan selama 1 menit agar dapat
melepaskan CO2 dan melarutkan garam yang belum terlarutkan .
Digunakan Na2CO3 karena senyawa garam yang dapat terlarut dan
mampu memisahkan endapan yang mengandung kation dan filtrat
yang berisi anion. Pada pembuatan larutan persiapan bisa
menggunakan garam lainya yaitu Reaksi pengendapan : (i) Sulfat,
peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat,
dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, dan suksinat.
(ii) Oksidasi dan reduksi dalam larutan. Manganat, permanganat,
kromat dan dikromat pada proses tersebut menghasilkan larutan
tidak berwarna dan terdapat endapan berwarna coklat. Setelah itu
disaring menggunakan kertas saring untuk memisahkan antara
endapan dan larutan persiapan. Kemudian larutan persiapan dibagi
kedalam 3 tabung reaksi.
Reaksi yang terbentuk :
• MAXB + Na2CO3 → NaBX + M2(CO3)A
Pada pembuktian ion sulfat (SO42-) larutan persiapan
ditambahkan HCl 6M hingga asam menghasilkan larutan putih
keruh, kemudian dididihkan dalam penangas air selama 1 menit
tidak terjadi perubahan. Ditambahkan larutan BaCl2 menghasilkan
larutan tidak berwarna dan endapan putih. Penambahakn BaCl2
untuk mengendapkan sulfat. Terbentuknya endapan putih yang
dihasilkan mengidentifikasi adanya ion sulfat (SO42- ).
Reaksi yang terbentuk :
• SO42- + HCl → H+ +
• SO 2-
+ Ba2+ → BaSO ↓
Pada pembuktian ion nitrat (NO3-) pertama larutan persiapan
dimasukan kedalam tabung reaksi kemudian ditambahkan
beberapa H2SO4 pekat menghasilkan larutan tidak berwarna dan
terdapat gelembung. H2SO4 untuk memberi suasana asam
sehingga membentuk gas nitrous yang menyebabkan terbentuknya
gelembung maka terjadilah reaksi eksoterm. Kemudian
ditambahkan larutan FeSO4 jenuh perlahan-lahan lewat dinding
mengahasilkan larutan berwarna keruh hijau. Penambahan FeSO4
jenuh perlahan-lahan lewat dinding agar pembentukan cincin
terbentuk sempurna. Jika Langkah tersebut ditukar dimana larutan
persiapan ditambahkan FeSO4 jenuh kemudian ditambahkan
H2SO4 pada dinding-dinding tabung reaksi maka akan membentuk
cicin coklat sempurna. Maka dari itu, pertukaran urutan langkah
pada percobaan tidak mempengaruhi pembentukan cicin coklat
pada pengujian anion nitrat (NO3-). Hal tersebut dibuktikan oleh
percobaan Bulqis Syalduha yang melakukan analisis anion secara
lengkap . Pada percobaan tersebut tidak terbentuk cincin coklat
yang menandakan tidak teridentifikasi adanya ion Nitrat (NO3-)
Reaksi yang terjadi :
• 2NO3- + 4H2SO4 + 6Fe2+ → 6Fe3+ + 2NO↑ + 4SO4+ + 4H2O
• Fe2+ + NO↑ → [Fe(NO)]2+
X. DISKUSI
Pada percobaan analisis anion pada sampel CD seharusnya tidak
terdapat ion sulfat tetapi percobaan kami dalam pembuktian ion sulfat
terbentuk endapan putih yang mengidentifikasi adanya ion nintrat. Hal
tersebut mungkin disebabkan asam klorida pekat atau asam nintrat pekat
yang kami tambahkan terhadap Ba mengakibatkan BaCl2 mengendap
sempurna akibatnya terjadi hukum kegiatan massa dan kurang lama dalam
proses pemanasan dalam penangas air yang membuat endapan tersebut
terbentuk. Kemudian pada sampel CD tidak teridentifikasi ion nitrat yang
seharusnya teridentifikasi adanya ion nitrat larutan yang dihasilkan
berwarna keruh hijau yang menandakan tidak teridentifikasi ion nitrat. . Hal
tersebut dikarenakan perbandingan H2SO4 dan FeSO4 yang salah karena 1 :
1 yang seharusnya bisa 1:2 untuk perbandingan antara H2SO4 dan FeSO4.
Penambahan kedua larutan tersebut juga dilakukan hanya sekali seharusnya
Ketika belum terbentuk cincin coklat dianjurkan melakukan penambahan
larutan FeSO4 Dari beberapa hal tersebut yang menyebabkan tidak
terbentuknya cincin coklat dan tidak adanya ion Nitrat (NO3-).
XI. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Larutan sampel BE pada analisis kation teridentifikasi kation golongan
I yaitu Ag+ dengan dibuktikan terbentuknya larutan keruh yang jika
didiamkan lama kelamaan akan membentuk endapan putih yang
merupakan identifikasi Ag+. Pada sampel tersebut tidak ditemukan
Hg22+ dikarenakan tidak terbentuk endapan hitam dan tidak
teridentifikasi kation Pb+ karena tidak terbentuk endapan kuning. Pada
analisis anion ditemukan ion sulfat dengan terbentuknya endapan putih
BaSO4 dan ion nitrat dengan dibuktikan terbentuknya cincin coklat.
Kemudian tidak teridentifikasi ion klorida dikarenakan endapan tidak
larut dan terdapat endapan
2. Larutan sampel CD pada analisis kation teridentifikasi kation golongan
I yaitu Pb2+ dengan dibuktikan terbentuk endapan kuning yang
mengidentifikasi adanya Pb2+ Ketika penambahan K2CrO4. Sedangkan
pada anion teridentifikasi ion klorida dengan dibuktikan endapan larut
tetapi karena terlalu banyak endapan maka tidak terlarut sempurna dan
endapan berkurang banyak dari sebelum penambahan ammonia yang
menjadi identifikasi bahwa endapan tersebut larut dan terbentuk ion
sulfat yang dibuktikan terbentuknya endapan putih. Tetapi seharusnya
ion sulfat tidak ditemukan di sampel CD. Kemudian tidak ditemukan ion
nitrat pada sampel dengan dibuktikan terbentuk larutan keruh hijau
muda. Padahal seharusnya teridentifikasi ion nitrat pada sampel
tersebut. Mengenai hal tersebut sudah dibahas pada diskusi diatas.
XII. SARAN
Dalam pelaksanaan praktikum diharapkan setiap mahasiswa
memahami dengan lebih teliti prosedur percobaan agar tidak terjadi
kesalahan dalam pelaksanaan prosedur percobaan dan mengakibatkan tidak
ditemukan hasil yang salah baik dalam penambahan reaktan atau reagen
atau ketika proses mereaksikan reaktan tersebut.
DAFTAR PUSTAKA
No Gambar Keterangan
1. Larutan persiapan ditambahkan 3
tetes larutan HCl 6M 3
No Gambar Keterangan
1. Larutan Sampel ditambahkan 3
tetes H2SO4
2. Menghasilkan larutan tidak
berwarna dan terdapat gelembung
No Gambar Keterangan
1. Ditambahkan 3 tetes larutan
AgNO3
• Sampel CD
No Gambar Keterangan
1. Larutan persiapan 3 tetes
ditambahkan HCl 6M
No Gambar Keterangan
1. Larutan persiapan ditambahkan 3
tetes larutan AgNO3