Anda di halaman 1dari 56

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

1
Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Tugas Praktikum Kimia Analitik
1

Disusun Oleh :
ISMAYA ALMI
3211.13.1.056

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI

CIMAHI
2015
Kata Pengantar

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan
rahmat serta karunia-Nya kepada kami sehingga kami berhasil menyelesaikan
Laporan akhir Kimia Analitik 1 ini yang alhamdulillah tepat pada waktunya.
Laporan ini berisikan tentang rangkuman dari semua modul Analitik 1 yang terdiri
atas Identifikasi Preparatif sampel, Reaksi Spesifik Untuk kation, Reaksi Spesifik
untuk Anion, Reaksi Spesifik Untuk Sistem Carnog, Reaksi Spesifik Untuk
Sistem Garstenzang, Analisa Golongan Anion sistem Weisz, Analisa Kualitatif
Senyawa Organik. Makalah ini dapat memberikan informasi kepada kita semua
tentang khususnya reaksi Kation dan Anion. Kami menyadari bahwa Laporan ini
masih jauh dari sempurna, oleh karena itu kritik dan saran dari semua pihak yang
bersifat membangun selalu kami harapkan demi kesempurnaan Laporan ini. Akhir
kata, kami sampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah berperan serta
dalam penyusunan Laporan Kimia Analitik 1 ini dari awal sampai akhir. Semoga
Allah SWT senantiasa meridhai segala usaha kita. Amin.

Cimahi, 10 Januari 2015

Penulis

BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis
cuplikan material untuk mengetahui komposisi , struktur, dan fungsi kimiawinya.
Secara

tradisional,

kimia

analitik

dibagi

menjadi

dua

jenis, kualitatif

dan kuantitatif . Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan


suatu unsur atau senyawa kimia, baik organik

maupun anorganik , sedangkan

analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa
dalam suatu cuplikan.
Kimia analitik modern dikategorisasikan melalui dua pendekatan, target
dan metode. Berdasarkan targetnya, kimia analitik dapat dibagi menjadi kimia
bioanalitik, analisis material, analisis kimia, analisis lingkungan, dan forensik .
Berdasarkan

metodenya,

menjadi spektroskopi, spektrometri

kimia

analitik

massa, kromatografi

dapat
dan

dibagi

elektronforesis,

kristalografi , mikroskopi , dan elektrokimia .


Meskipun kimia analitik modern didominasi oleh instrumen-instrumen
canggih, akar dari kimia analitik dan beberapa prinsip yang digunakan dalam
kimia analitik modern berasal dari teknik analisis tradisional yang masih dipakai
hingga sekarang. Contohnya adalah titrasi dan gravimetrik .

1.2 Rumusan Masalah


Dari penjelasan tersebut, maka rumusan permasalahannya adalah
3

1. Apa sajakah kandungan kation yang terkandung dalam sampel ?


2. Apa sajakah kandungan anion yang terkandung dalam sampel ?
3. Bagaimanakah mengidentifikasi preparatif suatu sampel baik organik
maupun anorganik ?
4. Bagaimana menganalisa golongan kation menurut sistem Carnog dan
Garstenzang ?
5. Bagaimana menganalisa golongan anion menurut sistem Weisz ?
6. Bagaimana menguji senyawa organik berdasarkan metoda KLT ?

1.3 Tujuan penelitian


1. Mencari kandungan kation yang terkandung dalam sampel .
2. Mencari kandungan anion yang terkandung dalam sampel .
3. Mempelajari cara mengidentifikasi preparatif suatu sampel baik organik
maupun anorganik .
4. Mempelajari cara menganalisa golongan kation menurut sistem Carnog
dan Garstenzang .
5. Mempelajari cara menganalisa golongan anion menurut sistem Weisz .
6. Mempelajari cara menguji senyawa organik berdasarkan metoda KLT .

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Identifikasi dan preparatif sampel adalah menganalisa suatu sampel
Anorganik dan Organik. Pada sampel organik pelarut yang digunakan adalah
alkohol, aseton, benzen, eter, dan kloroform. Alkohol adalah persenyawaan
organik yang mempunyai satu atau lebih gugus fungsi hidroksil.
Sifat asam basa senyawa organik menurut Svante Arrhenius yaitu :
1. Asam = Rasanya manis, dapat bereaksi dengan kebanyakan
logam membentuk gas, merubah lakmus biru menjadi merah,
menghantarkan arus listrik, menghasilkan gas CO2 apabila
direaksikan dengan karbonat dan bereaksi dengan basa
menghasilkan garam dan air.
2. Basa = Rasanya alkalis, licin, mengubah lakmus merah menjadi
biru, menghantarkan arus listrik, bereaksi dengan logam aktif,
menghasilkan gas hydrogen dan bereaksi dengan asam
menghasilkan garam dan air.
Identifikasi sampel adalah langkah awal sebelum melakukan analisis kimia
untuk menetapkan jenis/ karakter / golongan dari sampel yang akan dianalisis,
sekaligus pula dapat menetapkan metoda / prosedur kerja analisisnya. Identifikasi
meliputi pengamatan secara makro tentang wujud, rupa, warna, bau, dan sifat
hidroskopis. Preparatif sampel bertujuan untuk menyiapkan sampel siap saji
diukur dengan alat ukur baik secara gravimetric, volumetric maupun secara
interaksi electron dalam sampel.
Penyiapan sampel ini sangat menentukan keberhasilan suatu analisis.
Praktikum yang dilakukan menggunakan sampel anorganik dan organik dari
tanaman yang setiap orang mempunyai sampel berbeda-beda.
5

Kation adalah ion yang bermuatan positif, sedangkan anion adalah ion
yang bermuatan negatif. Analisis kimia dapat dibedakan menjadi dua bagian yaitu
1. Analisis Kualitatif adalah suatu analisa yang bertujuan mencari dan
menyelidiki adanya suatu unsur dalam sampel.
2. Analisa Kuantitatif adalah suatu analisa yang bertujuan mencari atau
menyelidiki banyaknya suatu unsur dalam sampel.
Analisa kualitatif untuk kation melalui reaksi spesifik, kation harus dalam
keadaan tunggal tidak tercampur dengan kation lain, untuk menghindari reaksi
gangguan yang mungkin terjadi. Namun untuk beberapa kation dapat dikerjakan
dalam keadaan tercampur paling banyak 2 atau 3 kation.
Dalam analisis kualitatif sistematis, kation-kation diklasifikasikan dalam
lima golongan, berdasarkan sifat-sifat kation itu terdapat beberapa reagensia.
Reagensia yang umum dipakai diantaranya : asam klorida, Hidrogen sulfide,
Amonium sulfide, dan Amonium karbonat. Klasifikasi kation berdasarkan atas
apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia, reagensia ini dengan membentuk
endapan atau tidak boleh dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum
didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfide, dan karbonat dari kation
tersebut. Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet
untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen.
Dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimasi
komponen-komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi dikenal sebagai
analisis kualitatif, sedangkan langkah estimasinya adalah langkah kuantitatif.
Analisis kualitatif dapat dikatakan lebih sederhana, sedangkan analisis kuantitatif
agak lebih rumit. Analisis kualitatif bertujuan mengidentifikasi penyusunpenyusun suatu zat, campuran-campuran zat, atau larutan-larutan yang biasanya
unsur-unsur penyusunnya bergabung antara yang satu dengan yang lain.
Sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk menentukan banyaknya penyusunpenyusun suatu zat atau persenyawaan. Biasanya identifikasi zat dilakukan
dengan penambahan zat lain yang susunannya telah diketahui, sehingga terjadi
perubahan (reaksi kimia).
6

Analisis kualitatif bertujuan menentukan ada tidaknya unsure,radikal,ion


atau senyawa dalam zat atau campuran zat yang tidak diketahui atau
sampel,sedangkan untuk menentukan struktur molekul atau struktur Kristal tidak
termasuk.
1. Analisa kualitatif semi mikro / makro
a. Dapat dilakukan dalam bermacam macam skala dalam analisa
makro
2. Analisa kuantitatif
a. Analisa dengan reaksi kering,yaitu proses penetapan kualitatif
dilakukan
b. dalam keadaan kering.
c. Analisa reaksi basah,analisa terjadi bisa dalam keadaan larutan.
Zat yang susunannya telah diketahui dan yang menyebabkan terjadinya
reaksi disebut pereaksi (reagen).Cara kering hanya menyediakan informasi yang
diperlukan dan informasi tersebut bersifat jangka pendek. Sedangkan cara basah
dapat digunakan untuk analisis makro, semimakro, dan mikro sehingga banyak
keuntungan yang didapat, misalnya reaksi terjadi dengan cepat dan mudah
dikerjakan. Perubahan yang terjadi pada cara basah adalah terjadinya endapan,
perubahan warna larutan, dan timbulnya gas.
Reagen yang umum digunakan adalah HCl, H2S, (NH4)2S, (NH4)2CO3.
Kation biasanya bereaksi dengan reagen tertentu yang ditandai dengan
terbentuknya endapan atau tdak. Jadi, bisa dikatakan bahwa klasifikasi kation
yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida dan
karbonat dari kation tersebut

.
Klasifikasi sebagai berikut :
a. Golongan I

Kation golongan ini membentuk endapan-endapan dengan asam klorida


encer. Kation pada golongan ini adalah timbal (Pb), merkuri (Hg+) dan perak
(Ag).
b. Golongan II
Kation golongan II akan memberikan endapan jika direaksikan dengan
hidrogen sulfida, dalam suasana asam mineral encer. Kation golongan II masih
dibedakan menjadi:
1. Kation yang dapat larut dalam polisulfida, yaitu: timah (III), arsenik (III),
arsenik (V), timah (II), stibium (III), stibium (V), dan timah (IV).
2. Kation yang tidak dapat larut dalam polisulfida, yaitu: bismuth, tembaga,
merkuri (Hg2+), dan kadmium (Cd2+).
c. Golongan III
Kation golongan III akan membentuk endapan jika direaksikan dengan
ammonium sulfida dalam suasana netral/amoniak. Kation golongan III tidak dapat
bereaksi dengan H2S atau HCl encer. Kation golongan III adalah kobalt (II), nikel
(II), besi (II), kromium (III), alumunium, seng dan mangan.
d. Golongan IV
Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III.
Kationkation ini membentuk endapan dengan adanya ammonium klorida, dalam
suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah kalsium,
strontium dan barium.

e. Golongan V

Kation golongan V tidak bereaksi dengan reagen golongan I, II, III, dan IV.
Kation yang termasuk dalam golongan ini adalah magnesium, natrium, kalium,
ammonium, litium, dan hidrogen.
Analisa kualitatif untuk anion melalui reaksi spesifik, anion harus dalam
keadaan tunggal tidak tercampur dengan anion lain, untuk menghindari reaksi
gangguan yang mungkin terjadi. Namun untuk beberapa anion dapat dikerjakan
dalam keadaan tercampur paling banyak 2 atau 3 anion. Dalam pengambilan
reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu
pipet untuk satu reagen.
Analasis kualitatif anorganik merupakan salah suatu metode dalam kimia
analitik yang bertujuan untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu spesi (baik
logam, ion, maupun senyawa) anorganik tanpa memperhatikan jumlah spesi
tersebut.
Cara yang digunakan bervariasi, mulai dari uji pengendapan, pelarutan,
hingga uji nyala yang spesifik. Pada dasarnya metode analisis kualitatif anorganik
dapat mendeteksi ada atau tidaknya kation atau anion dalam suatu larutan garam,
oleh karena itu sampel yang akan diperiksa harus dilarutkan terlebih dahulu
menjadi larutan garamnya. Analisis kualitatif anorganik dibagi menjadi dua, yakni
uji kation dan uji anion.
Zat yang susunannya telah diketahui dan yang menyebabkan terjadinya
reaksi disebut pereaksi (reagen). Analisis kualitatif dapat dilakukan dengan dua
macam cara, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Cara kering biasanya digunakan
pada zat padat, sedangkan cara basah digunakan pada zat cair (larutan) yang
kebanyakan menggunakan pelarut air. Cara kering hanya menyediakan informasi
yang diperlukan dan informasi tersebut bersifat jangka pendek. Sedangkan cara
basah dapat digunakan untuk analisis makro, semimakro, dan mikro sehingga
banyak keuntungan yang didapat, misalnya reaksi terjadi dengan cepat dan mudah
dikerjakan. Perubahan yang terjadi pada cara basah adalah terjadinya endapan,
perubahan warna larutan, dan timbulnya gas.

Analisis anion lebih sederhana dibandingkan analisis kation, tetapi analisis


kualitatif anion memerlukan ketelitian dalam melakukan observasi dari gejalagejala yang timbul. Dalam setiap kegiatan analisis kualitatif pengamatan visual
merupakan hal yang penting. Warna adalah penting , karena beberapa ion
anorganik dapat diketahui dari warnanya yang spesifik.
Analisis kation dan anion sering kali dapat dibantu oleh diagram alir, yang
menggambarkan langkah-langkah sistematis untuk mengidentifikasi jenis anion
dan kation. Diagram alir untuk analisis kation lebih sistematis dibandingkan
diagram alir analisis anion. Dalam diagram alir analisis kualitatif anion dan kation
dimulai dari ion yang ditanyakan, pereaksi yang perlu ditambahkan, kondisi
eksperimen dan rumus kimia produk yang dihasilkan. Dalam kerja laboratorium
yang berkaitan dengan analisis ion sangat penting mengikuti urutan dari langkahlangkah analisis yang telah ditetapkan dalam diagramalir.
Analisa kualitatif untuk kation berdasarkan sistem Carnog, ditujukan untuk
menghindari penggunaan gas H2S. Gas H2S merupakan gas yang sangat beracun.
Pengerjaan disesuaikan dengan diagram dibawah ini dan test spesifikasi untuk
kationnya dapat dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak 2 atau 3
kation. Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk
reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen. Sebagai penggantinya, maka
digunakan (NH4)2S. Kemudian test akhirnya dengan menggunakan reagen spesifik
Analisa kualitatif untuk kation berdasarkan sistem Garstenzang pengerjaan
disesuaikan dengan diagram dibawah ini dan test spesifik untuk kationnya dapat
dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak 2 atau 3 kation. Dalam
pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang
berbeda, satu pipet untuk satu reagen.
Analisa kualitatif untuk anion berdasarkan weisz, berdasarkan ekstraksi
dengan soda (Na2CO3). Zat yang akan dianalisa dicampur dengan larutan jenuh
Na2CO3 dan dipanaskan selama 10-15 menit diatas penangas air. Endapan yang
terjadi disaring dan filtratnya dinamakan ekstrak soda atau ekstrak karbonat.
Reaksi penukaran ion yang terjadi adalah sebagai berikut :
10

LX + Na2CO3

Na2X + LCO3

Anion X itu membentuk garam yang mudah larut. Pengerjaan disesuaikan


dengan diagram dibawah ini dan test spesifikasi untuk anionnya dapat dikerjakan
dalam keadaan tercampur paling banyak 2 atau 3 anion. Dalam pengambilan
reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu
pipet untuk satu reagen.
Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion
dalam sampel. Sedangkan analisa kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis
unsur atau ion yang terdapat dalam suatu sampel. Jadi, analisa anion secara
kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta
jenis anion apa saja yang terdapat dalam suatu sampel.
Anion merupakan ion bermuatan negatif. Dalam analisa anion dikenal
adanya analisa pendahuluan yang meliputi analisa kering dan analisa basah.
Analisa kering merupakan pemeriksaan organoleptis (warna, bau, rasa) dan
pemanasan. Analisa basah meliputi pemeriksaan kelarutan dalam air, reaksi
pengendapan, filtrasi atau penyaringan, dan pencucian endapan. Dalam analisa
anion juga ada uji anion saling mengganggu, misal CO 32- dan SO32-, NO32- dan
NO2- dll.
Analisa kualitatif organik sangat berbeda dengan analisa kualitatif
anorganik. Analisa kualitatif unsur ditujukan untuk penentuan unsur utamanya
yakni karbon, diman senyawa yang akan dilebur dengan logam Na, sehingga
unsur Cl, Br, I dan S direduksi menjadi ionnya seperti S menjadi S2-, dalam
senyawa organik menjadi CN-. Ion-ion tersebut diidentifikasi dengan reagen yang
sesuai. Dalam praktikum ini kualitatif senyawa organik dilakukan dengan
menentukan ada tidak senyawa yang dicari didalam sampel dengan menggunakan
metoda kromatografi dari jenis lapisan tipis atau lebih dikenal dengan KLT
(Kromatografi Lapis Tipis). Pendeteksian senyawa dilakukan dengan uap yodium
atau lampu UV. Dalam pengambilan reagen tidak boleh menggunakan pipet untuk
reagen yang berbeda. Satu pipet untuk satu reagen.

11

Kromatografi lapis tipis (KLT) adalah salah satu metode pemisahan


komponen menggunakan fasa diam berupa plat dengan lapisan bahan adsorben
inert. KLT merupakan salah satu jenis kromatografi analitik. KLT sering
digunakan untuk identifikasi awal, karena banyak keuntungan menggunakan KLT,
di antaranya adalah sederhana dan murah. KLT termasuk dalam kategori
kromatografi planar, selain kromatografi kertas.
Kromatografi

dapat

bersifat

preparatif

maupun

analitik.

Tujuan

kromatografi preparatif biasanya adalah untuk memisahkan senyawa dalam


campuran (biasanya digunakan untuk pemurnian). Kromatografi analitik
digunakan untuk mengetahui perbandingan senyawa dalam campuran.
Beberapa keuntungan kromatografi lapis tipis :
1. KLT lebih murah dan mudah dalam pelaksanaanya di banding
kromatografi kolom
2. Peralatan yang digunakan lebih sederhana, digunakan untuk tujuan
analisis.
3. Dapat dilakukan dilakukan elusi secara menaik (ascending),
menurun (descending) atau dengan cara elusi dua dimensi.
4. Identifikasi pemisahan komponen dapat dilakukan dengan pereaksi
warna, fluoresensi atau radiasi dengan menggunakan sinar
ultraviolet. (Gandjar,I.G, Rohman,A.,2007)
Kromatografi lapis tipis ialah metode pemisahan fisiko kimia. Lapisan
yang memisahkan, yang terdiri atas bahan berbutir-butir (fase diam), ditempatkan
pada penyangga berupa pelat gelas, logam, atau lapisan yang cocok. Campuran
yang akan dipisah berupa larutan, ditotolkan berupa bercak atau pita (awal).
Setelah pelat atau lapisanditaruh di dalam bejana tertutup rapat yang berisi larutan
pengembang yang cocok (fase gerak). Pemisahan terjadi selama perambatan
kapiler (pengembangan). Selanjutnya senyawa yang tidak berwarna

harus

ditampakkan (dideteksi). Untuk campuran yang tidak diketahui, lapisan pemisah


12

(sifat penjerap) dan sifat larutan pengembang harus dipilih dengan tepat, karena
keduanya bekerja sama untuk mencapai pemisahan. Selain itu, hal yang juga
penting adalah memilih kondisi kerja yang optimum yang meliputi sifat
pengembangan, atmosfer, bejana, dan lain-lain. (Stahl, Egon.1985).

BAB III

13

PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Judul Modul


IDENTIFIKASI DAN PREPARATIF SAMPEL
3.1.1 Alat yang dipergunakan
a)
b)
c)
d)
e)
f)

Tabung reaksi ukuran


kecil, sedang
Rak tabung reaksi
Batang pengaduk kaca
Plat tetes
Pipet tetes
Gelas kimia 250, 500

h)
i)
j)
k)
l)
m)
n)

Kawat nikrom
Kaki tiga + kasa asbes
Kaca arloji
Botol semprot
Penjepit tabung
Alat destruksi basah
Botol
warna

g)

mL
Spatula

penyimpanan sampel
o) Botol semprot

3.1.2 Bahan yang dipergunakan

a)

Sampel dari senyawa

b)

anorganik
Sampel dari senyawa

c)
d)
e)
f)
g)
h)

i)
j)
k)
l)

organik
Aquadest
HCl 2 M
HCl pekat
Benzena
Eter
Kloroform

m)
n)
o)
p)
q)

3.1.3 Diagram Alir


1.

Pengenalan secara makro


Sampel organik / anorganik
Cek wujud, rupa, warna
dan bau
14

Data fisik

H2SO4 pekat
HNO3 2M
HNO3 pekat
H2O2
Alkohol
Aceton
Na2CO2
K2CO3
NaOH

2.

Uji pelarut anorganik


Sampel anorganik
- Dimasukkan dalam test tube
+ masing-masing : H2O, HNO3 2M,
HNO3 pekat, HCl 2M, HCl pekat
dan Aquaregia

Larutan larut

3.

Uji pelarut organik


Sampel organik

- Dimasukkan dalam test tube


+ masing-masing : aceton,
alkohol, eter dan kloroform
4.

Uji nyalaLarutan

Kawat Ni-Cr
Dicelupkan pada larutan HCl pekat
Dibakar beberapa saat
Dicelupkan pada tiap-tiap sampel organik/ anorganik
Dibakar beberapa saat
Hasil mengeluarkan letupan

15

5.

Dengan H2SO4 encer


Sampel organik/ anorganik
+ 0,5 ml H2SO4 1M

Berwarna

Tidak berwarna

6.

Dengan H2SO4 pekat

Sampel organik/ anorganik


+ 0,5 ml H2SO4 pekat

Tidak berwarna

Berwarna

3.2 Judul Modul


UJI KUALITATIF REAKSI REAGEN SPESIFIK KATION UNTUK
SAMPEL ANORGANIK
3.2.1 Alat yang dipergunakan
a) Test
b)
c)
d)
e)
f)
g)
h)
i)

tube

ukuran

j)
k)
l)
m)
n)
o)

sedang
Kaca arloji
Pipet tetes
Plat tetes
Kertas saring
Pesawat kip
Labu semprot
Penjepit tabung
Rak test tube

Spatula
Batang pengaduk
Pembakar bunsen
Penangas air
Sentrifuga
Kaki tiga + Kasa

asbes
p) Gelas kimia 100, 250
mL

16

3.2.2 Bahan yang dipergunakan

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.
21.
22.
23.
24.
25.
26.
27.
28.
29.
30.
31.
32.
33.
34.

Aquades
AgNO3 2M
HCl 2M
(NH4)2CO3
HNO3 2M
KBr 1M
PbNO3 1 M
K2CrO4 1 M
NaOH 2 M
H2SO4 2 M
SnCl2 1 M
Anilin
Lempeng Cu
Cu(NO3)2 2 M
K4FeCN6
Cd(NO3)2 2 M
Cinchonine
KI
Ba(NO3)2
CH3COOH 1 M
Cr(NO3)3 2 M
Mg(NO3)2 2 M
NH4Cl 2 M
Bi(NO3)2 2 M
As(NO3)2 2 M
NaOH 6 M
Serbuk Al
HgCl2 2 M
H2O2 3 %
HNO3 pekat
Mo(NO3)2 1 M
Cacotheline
Rhodamin B
KNO3 padat

35.
36.
37.
38.
39.
40.
41.
42.
43.
44.
45.
46.
47.
48.
49.
50.
51.
52.
53.
54.
55.
56.
57.
58.
59.
60.
61.
62.
63.
64.
65.
66.
67.

17

Na-asetat 6 M
Na2S2O3 padat
KSCN 2 M
HNO3 6 M
KIO4 / NaBIO3 padat
FeCl3 2 M
NH4OH pekat
Na2HPO4 1 M
Titan yellow
KNO3 2 M
NaCl 2 M
MnCl2 2 M
NH4Ac 6 M
Aluminon
(NH4)2CO3
Morin
Na2CrO4
Pb-asetat 1 M
Na-asetat 1 M
Ni(NO3)2 2 M
Dymetilglikosin
Co(NO3)3 2 M
KSCN padat
Amilalkohol
-nitro -naphtol
kloroform
Zn(NO3)2 2 M
Ca(NO3)2 2 m
(NH4)2C2O4 1 M
NaNO3
Zn uranil asetat
NH4(NO3)
Benzoinoxim

3.2.3 Diagram Alir


1.

Ag+
1 tetes Sampel
+ HCl 2 M

Endapan putih AgCl

larutan

Dicuci dengan H2O

+ 1 tetes KBr 1M

larut dengan (NH4)2CO3 2M


Endapan kuning AgBr

Hasil

2.

HNO3 2M
Endapan putih AgCl

Hg2+
1 tetes larutan
Ditambahkan pada sekeping tembaga
digosok dengan kertas saring
Hasil mengkilat
1 tetes larutan

+ 1 tetes larutan K2CrO4 1M


Endapan kuning HgCrO4
larut dalam NaOH 2M
3.

Sb3+

Hasil
2 tetes larutan
18

+ 1 tetes

+ 2 tetes reagen Rhodamin B


+ beberapa hablur KNO2
diaduk
Warna ungu
5 tetes larutan
+ 10 tetes NaOAc 6M
+ sebutir Na2S2O3
Dipanaskan 3 5 menit
Warna merah
4.

Pb2+
1 tetes larutan

+ 1 tetes larutan K2CrO4 1M


Endapan kuning PbCrO4
larut dalam NaOH 2M
Hasil

1 tetes larutan

+ 1 tetes larutan H2SO4 2M


1 tetes alcohol
Endapan putih PbSO4

Bila telah selesai kelompok I, pemeriksaan dilanjutkan pada kelompok II.


1). Sn2+
3 tetes larutan
19

+ 1 tetes HgCl2
Endapan putih

1 tetes cacacothelin
Dibubuhkan ke kertas saring
+ 1 tetes larutan Sn++
2). Fe+++

Warna merah / ungu


1-2 tetes larutan

1-2 tetes larutan

+ KSCN 2M

+ K4FeCN6
Warna biru

Warna merah darah

3). Al3+
5 tetes larutan

3 tetes larutan

+ 2 tetes NH4Ac

tetes

pereaksi morin
+ 3 tetes pereaksi aluminon

Fluoresensi hijau

- dipanaskan 5 menit
+ 3 tetes larutan (NH4)2CO3 sampai larutan basa
Endapan merah

Bila telah selesai kelompok II, pemeriksaan dilanjutkan pada kelompok III.
1. Reaksi spesifik kation kelompok II : Sn ++, Fe+++, Mn++, Al+++, Cr+++, Ni++, Co++,

Zn++, Ca++
20

2. Uji masing masing kation dilakukan dengan reagen spesifik yang sesuai

1). Mg++
2 tetes larutan

1 tetes larutan

+ 2 tetes NH4Cl

+ 1 tetes pereaksi titan


yellow

+ beberapa tetes NH4OH

+ 1 tetes NaOH 2 M

+ 2 tetes Na2HPO4
Endapan merah

Endapan putih

2).NH4+
Zat padat

Dipanaskan
Tercium bau yang keluar

21

3.3 Judul Modul


UJI KUALITATIF REAKSI REAGEN SPESIFIK ANION UNTUK
SAMPEL ANORGANIK .
3.3.1 Alat yang dipergunakan
a) Test
b)
c)
d)
e)
f)
g)

tube

ukuran

h)
i)
j)
k)
l)
m)
n)

sedang
Kaca arloji
Pipet tetes
Plat tetes
Kertas saring
Labu semprot
Penjepit tabung

Rak test tube


Spatula
Batang pengaduk kaca
Pembakar bunsen
Kaki tiga + kasa asbes
Penangas air
Gelas kimia 100, 250
mL

3.3.2 Bahan yang dipergunakan


a)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
h)
i)
j)
k)
l)

Aquadest
AgNO3 1M
HNO3 1M
(NH4)2CO3 1M
CHCl3
SiO2 padat
H2SO4 3M
KMnO4 1 M
FeCl3
H2O2 10%
H2SO4 pekat
H2SO4 1M

m) KMnO4 0,1M
n) HCl 1M
o) Ba(OH)2 2M
p) CaCl 1M
q) HCl pekat

22

3.3.3 Diagram Alir


1. Uji Brsampel

+ AgNO3 1M
+ HNO3
Endapan putih kuning
3 tetes sampel

+ 5 tetes CHCl3
+ 3 tetes KMNO4 1M
+ 3 tetes H2SO4 3M
-kocok
\
Endapan putih coklat/
kuning
hilang
+ HNO
3
dengan H2O2 10%

23

2. Uji F-

sampel
+ SiO2 padat
+ H2SO4 pekat
hasil

3. Uji I-

sampel

+ AgNO3 1M
+ HNO3
Endapan kuning
4. Uji SO42sampel
+ Ba(NO3)2
Endapan putih

hasil

5.

+ HCl
pekat

Uji SO321 tetes sampel

24

+ setetes larutan Ba(NO3)2 atau larutan Ba(OH)2


+ setetes larutan air brom
Endapan putih
6. Uji S2O326 tetes sampel
+ 3 tetes larutan HCl 2M

+ 2 tetes larutan KIO3


+ larutan kanji
Warna biru

+ 1 tetes larutan Ba(NO3)2


+ 1 tetes larutan air brom
Endapan putih

3-

7. Uji PO4
3.4 Judul Modul

3 tetes sampel

+ 2 tetes HNO3 6M
+ 3 tetes per
em.molibdat
-panaskan

Endapan kuning

UJI KUALITATIF KATION SISTEM GOLONGAN CARNOG UNTUK


SAMPEL ANORGANIK .
3.4.1 Alat yang dipergunakan
a) Test tube ukuran sedang
b) Kaca arloji

c) Pipet tetes
d) Plat tetes
25

e)
f)
g)
h)
i)
j)

Kertas saring
Pesawat kip
Labu semprot
Penjepit tabung
Rak test tube
Spatula

k)
l)
m)
n)
o)
p)

26

Batang pengaduk
Pembakar bunsen
Kaki tiga + kasa asbes
Penangas air
Sentrifuga
Gelas kimia 100, 250 mL

3.4.2 Bahan yang dipergunakan


1. Aquades
2. Aquaregia
3. HCL 6M
4. H2O2 10%
5. Air iodide
6. NH4OH 2M
7. FeS
8. Air Brom
9. (NH4)2S2
10. K2CrO4
11. NaOH 2M
12. H2SO4
13. Na2S2O3 padat
14. KSCN 2M
15. Na2CO3 padat
16. (NH4)2CO3
17. NH4Cl
18. (NH4)2C2O4
19. Pereaksi untuk kation
20. KBr 1M
21. SnCL2
22. Anilin
23. Plat Cu
24. HNO3 1:1
25. H2SO4 pekat
26. NH4OAc 2M
27. NaOAc M
28. KI-Cinchonin

29. K4Fe(CN)6
30. Benzoinoxim
31. NH4NO3 0,1M
32. NaBiO3 0,1M
33. KClO3 padat
34. AgNO3 1M
35. -nitro--napthol
36. alcohol 65%
37. Zn Uranil Asetat
38. Preaksi untuk anion
39. KCN 2M
40. NaOH 6M
41. Serbuk Al
42. PbOAc 2M
43. Pereaksi Molibdat
44. Garam ingris
45. HNO3 Pekat
46. Serbuk Fe
47. HgCl2 5%
48. Cacothelin
49. KNO3 padat
50. Rhodamin B
51. HCl pekat
52. KIO3
53. HOAc 6M
54. CuSO4 0, %
55. CHCl3
56. Na2HPO4 2 M

3.4.3 Diagram Alir


cam p u ran
H Cl

se n tra t

A g , P b , H g (I)

N H 3 b e r le b ih + ( N H 4 ) 2 S
asam k an d en g an H O A c

H g ( I I ) , B i, F e ,
C u , C o , N i, C d ,
P b, Z n, A s, S b, S n

B a, C a

se n tra t
H 2S O

+ N H 4H C 2O

se n tra t
H 3P O 4 + N H 4O H
PH > g

se n tra t

M n , M g , A l, C r
N H

Pemisahan endapan dari filtrat Ag, Pb dan Hg(II)

, K +, N a+

H g , B i, M n , F e , P b , C u , C d ,
N i, C o , C a , S r , B a , M g
H C l, H 2 O 4 , N H 3 ,
N a2H P O

H g , B i, M n , F e , P b
(N H 4)2S

K O H , B r2
C a , S r, B a , M g

H 2S O

H g , B i2 S 3 , F e S , P b S
S r, M g

C a, B a
H N O 3 encer

B i, F e , P b

H gS

H 2S O 4 encer

PbSO

Fe, B i

N H 4O H

F e ( O H ) 3 , B i( O H ) 3
N aO H

Bi

3.5 Judul Modul

Fe

C u, C d,
Co, N i

F ilt r a t

UJI KUALITATIF KATION SISTEM GOLONGAN GARSTENZANG


UNTUK SAMPEL ANORGANIK .
3.5.1 Alat yang dipergunakan
a)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
h)

Test tube ukuran sedang


Kaca arloji
Pipet tetes
Plat tetes
Kertas saring
Pesawat kip
Labu semprot
Penjepit tabung

i)
j)
k)
l)
m)
n)
o)
p)

Rak test tube


Spatula
Batang pengaduk
Pembakar bunsen
Penangas air
Sentrifuga
Kaki tiga + Kasa asbes
Gelas kimia 100, 250 mL

3.5.2 Bahan yang dipergunakan


1.
2.
3.
4.
5.
6.

Aquades
HCl 6 M
H2O2 10%
Air brom
NH4OH 2 M
NaCl 2 M

7.
8.
9.
10.
11.

3.5.3 Diagram Alir


Campuran

+ HCl

K2CO3 2 M
KOH 2 M
Na2HPO4
Pereaksi kation
Pereaksianion

Ag, Pb, Hg

Sentrat
+ KOH + K2CO3 + Br2

Hg, Bi, Mn, Fe, Pb, Co,

Sentrat

Cd, Cu, Ni, Ca, Sr, Ba,


Mg
+ HCl + H2O2
NH3 + H2O2

Sb, Sn, Al

Sentrat

Zn, Cr, Al
Hg, Bi, Mn
Fe, Pb

Sentrat
+ Na2HPO4

Ca, Ba, Sr, Mg

Sentrat
+ KOH + Br2

Cu, Cd, Ni, Co

Sentrat

3.6 Judul Modul


UJI

KUALITATIF

ANION

ANORGANIK .
3.6.1 Alat yang dipergunakan

SISTEM

WEISZ

UNTUK

SAMPEL

1.

Test

tube

ukuran

2.
3.
4.
5.
6.
7.

sedang
Kaca arloji
Pipet tetes
Plat tetes
Kertas saring
Labu semprot
Gelas kimia 100, 250

8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.

Penjepit tabung
Rak test tube
Spatula
Batang pengaduk
Pembakar bunsen
Kaki tiga + kasa asbes
Penangas air
Sentrifuga

7.
8.
9.
10.
11.
12.

Ca(NO3)2
Asam benzoat
Asam salisilat
HOAc 2M
Ba(NO3)2
Benzena

mL

3.6.2 Bahan yang dipergunakan


1.
2.
3.
4.
5.
6.

Aquades
AgNO3 1M
Na2CO3 jenuh
(NH4)2CO3
HNO3 2M
NH4OH

3.6.3 Diagram Alir

Ekstrak soda
+ AgNO3 + NH3 + (NH4)2CO3

Cl-, Br-, I-, SCN-, S2-,

sentrat

AsO3-, IO4-

+ HNO3 + benzena
SiO32-, IO3-, BrO3-

Ekstrak benzoat

sentrat

Salisilat

+ NH4OH
Ca(NO3)2

F-, C2O42-, AsO43-,

sentrat

PO43Ba(NO3)2

CrO42-, SO42-

HOAc

Larutan
BO33-

F-, C2O42-

Larutan

PO43-,AsO

3.7 Judul Modul


UJI KUALITATIF DENGAN SISTEM KROMATOGRAFI LAPISAN TIPIS
UNTUK SAMPEL ORGANIK .
3.7.1 Alat yang dipergunakan
1.

Test

tube

2.

sedang
Rak tabung

ukuran

3.

Plat

kaca

4.

Aluminium
Pipet tetes

atau

5.
6.
7.

Kapiler kaca 2 L
Kertas saring
Gelas kimia 250, 500

8.

mL
Spatula

9.
10.
11.
12.
13.

Batang pengaduk
Chamber
Penangas air
Lampu UV
Botol semprot

7.
8.
9.
10.
11.
12.

Etil asetat
Metanol
Alkohol
Al2O3 powder
Methylen klorida
Aseton

3.7.2 Bahan yang dipergunakan


1.
2.
3.
4.
5.
6.

Aquades
Silica gel
Bentonit powder
Yodium padat
n-hexana
CHCl3

3.7.3 Diagram Alir


1.

Persiapan sampel
sampel
- Diambil dari tumbuhan yang dikena
- Diekstrak dengan aseton, benzena, n-hexan, etil
eter,
CHCl3
- Disimpan dalam botol yang berwarna tertutup
- Siap untuk dianalisa
Larutan

2. Pembuatan plat KLT


Silika gel
- Ditimbang bentonit masing-masing 100 gr
- Dimasukkan ke dalam gelas kimia 400 ml
- Dipanaskan 5 menit
+ air secukupnya
- Disiapkan Al/kaca datar (plat)
- Ditaburkan bubur silika/bentonit
- Dibiarkan kering

Hasil

3. Pengukuran sampel

Sampel
- diberi tanda pinggir untuk menandai totolan sampel dan
-

tanda batas
ditotolkan masing-masing sampel dan standar pada batas

Hasil

- Chamber diisi dengan eluen metilen klorida : nheksana 1 : 4


- Dimasukkan plat yang ditotol ke dalam chamber
- Dibiarkan mengulsi bidang batas eluen
- Diamati noda yang muncul melalui bantuan UV

Hasil
- Diulangi percobaan dengan mengganti
eluen
a. n-heksana : metanol 4 : 1
b. Metilen klorida : etil asetat 1 : 1
- Di hitung Rf
Hasil

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Judul Modul


IDENTIFIKASI DAN PREPARATIF SAMPEL
4.1.1 Hasil Percobaan
IDENTIFIKASI SAMPEL

Senyawa Organik (tumbuhan darh-darahan ())


Daun

Batang

Akar

Wujud

Padat

Padat

Padat

Rupa

Serbuk

Serbuk

Serbuk

Warna

Hijau pekat

Hijau muda

Coklat

Bau

Menyengat

Berbau

Berbau

a. Pengenalan sifat asam yang hidroskopis

Waktu menyimpan

: 08.30 WIB

Waktu memulai hidroskopis

:-

Tidak terjadi hidroskopis

b. Pengenalan sifat asam dan basa


Pelarut

Akar

Batang

Daun

Metanol

Asam

Asam

Asam

Aseton

Asam

Asam

Asam

Metil klorida

Asam

Asam

Asam

Etil asetat

Asam

Asam

Asam

n-hexan

Asam

Asam

Asam

c. Pelarutan sampel
Pelarut

Akar

Batang

Daun

Metanol

Tidak larut

Larut sebagian

Keruh

Hijau bening

Ada endapan

Ada endapan

Larut
sebagian lebih
banyak
Hijau
Ada endapan

Aseton

Tidak larut

Larut sebagian

Kuning bening

Hijau muda

Ada endapan

Ada endapan

Larut
sebagian
Hijau muda
Ada endapan

Metilen
klorida

Tidak larut

Tidak larut

Tidak larut

Keruh

Hijau

Hijau keruh

Ada endapan

kekuningan

Ada endapan

Ada endapan
Etil asetat

Tidak larut

Larut sebagian

Kuning bening

Hijau

Ada endapan

n-hexan

Berwarna krem
Endapan

Hijau

Ada endapan

Ada endapan

Ada endapan

Tak berwarna

kekuningan

Senyawa Anorganik ( Sampel no. 14 )


Wujud

Padat

Rupa

Serbuk kering

sebagian

kekuningan

krem Hijau

tua

Larut

Warna

Hitam, putih (tidak homogen)

Bau

Tidak berbau

a. Pengenalan sifat asam yang hidroskopis

Waktu menyimpan

Waktu memulai hidroskopis : -

Tidak terjadi hidroskopis

: 07.40 WIB

b. Pengenalan sifat asam dan basa


Pelarut

Sampel

H2O

Asam

HCl 2M

Asam

HCL pekat

Asam

HNO3 2M

Asam

HNO3 pekat

Asam

Aquaregia

Asam

c. Pelarutan sampel
Sampel no.15

Hasil pengamatan

T1 = + H2O

Larutan keruh
Ada endapan hitam

T2 = + HCl 2M

Larutan kuning
Ada endapan hitam

T3 = + HCL pekat

Larutan kuning
Ada endapan hitam sedikit

T4 = + HNO3 2M

Larutan kuning
Ada endapan hitam

T5 = + HNO3 pekat

Larutan kuning
Ada endapan hitam

T6 = + Aquaregia

Larutan kuning
Ada endapan hitam

d. Reaksi dengan asam sulfat


Perlakuan

Hasil pengamatan

Sedikit sampel + 0,5 ml H2SO4 Berbuih pada reaksi awal


1M

Gas tak berwarna

Sedikit sampel + 0,5 ml H2SO4 Berbuih


pekat

Keruh
Gas tak berwarna

e. Reaksi dengan NaOH


Perlakuan

Hasil pengamatan

Sedikit sampel + 0,5 ml NaOH Berbuih


1M

Pelarut yang cocok = HCl pekat

4.1.2 Pembahasan

Larutan tak berwarna

Dalam tinjauan pustaka telah di jelaskan bahwa analisa kwalitatif


bertujuan menentukan ada tidaknya unsur , radikal ion atau senyawa dalam zat
atau campuran yang terdapat dalam sampel. Pada percobaan kali ini dilakukan
analisis kwalitatif pada senyawa organik dan anorganik. Senyawa organik yang
digunakan sebagai sampel adalah seledri (Ovium Graveolenso).
Analisis yang di pakai dalam percobaan ini adalah analisis kwalitatif
mikro atau semi mikro (tidak ada batasan pasti antara mikro dan semimikro). Hal
ini di dasarkan pada identifikasi sampel yang mengandung zat sangat sedikit
dengan volume sampel yang di gunakan sekitar 2 ml. metoda analisa digunakan
kedua macam metoda yang ada baik itu metoda analisa reaksi kering ataupun
metoda analisa reaksi basah.meski pada umumnya metoda reaksi basah lebih
mendominasi dibading metoda kering.
Senyawa anorganik dapat diamati bentuk dan rupanya sebagai analisa
pendahuluan, dan dapat di peroleh data bahwa sampel Anorganik berbentuk pasir
halus yang berwarna hitam . Setelah dilakukan pelarutan sampel pada masingmasing pelarut mulai dari aquadest, HCl 2M, HCl pekat, HNO3 2M, HNO3 pekat,
dan aquaregia. Dapat di amati bahwa sampel anorganik lebih larut dalam HCl
pekat .
Larutan terdiri atas 2 komponen , yaitu zat terlarut dan pelarut .
Konsentrasi adalah banyaknya jumlah zat terlarut dalam pelarut . larutnya zat
terlarut dalam pelarut disebut " Like dissolve like " suka sama suka didalam
larutan , berlaku zat terlarut polar dalam pelarut polar . Umumnya senyawa
organik bersifat nonpolar dan senyawa anorganik bersifat polar , oleh karena itu
untuk memilih pelarut yang cocok untuk sampel dipilih pelarut polar . Ciri ciri
senyawa polar :
a.

Larut dalam air dan pelarut lain.

a. Memiliki kutub ( + ) dan kutub ( - ) akibat tidak meratanya

distribusi
sempurna.

elektron

untuk

melarutkan

sampel

secara

Senyawa organik yang digunakan untuk percobaan ini yaitu tumbuhan


darah-darahan (), yang sebelumnya telah kering melalui proses pengeringan tanpa
pemanasan bertujuan supaya zat-zat yang terkandung dalam tanaman tidak rusak
dan menguapkan senyawa-senyawa dengan pemanasan suhu tinggi. Tetapi pada
praktikum ini di keringkan dengan dibungkus oleh koran bertujuan untuk
menyerap kandungan air yang ada pada sampel tanaman. Pengeringan ini
dilakukan selama Sembilan hari, kemudian di gerus halus bertujuan untuk
mempermudah proses pereaksian ketika di campuran dengan reagensi kusus.
Pelarut yang digunakan yaitu methanol, n-hexan, metil asetat, aseton dan metil
klorida. Di lakukan pereaksian dengan tiga bagian Daun, Batang, dan Akar.

4.2 Judul Modul


UJI KUALITATIF REAKSI REAGEN SPESIFIK KATION UNTUK
SAMPEL ANORGANIK .
4.2.1 Hasil Percobaan
Perlakuan
Uji Fe3+

Hasil Pengamatan

2 tetes sampel + setetes Larutan berwarna biru


K4Fe(CN)6
2 tetes sampel + setetes
KSCN
Uji Al3+

Larutan merah

3 tetes sampel + pereaksi Larutan berwarna fluoresensi


morin
hijau
4.2.2 Pembahasan
Pada pecobaan ini, yaitu melakukan percobaan reaksi spesifik untuk
kation. Reaksi spesifik kation, berarti mengidentifikasi suatu unsure atau senyawa
dari suatu sampel dengan cara direaksikan dengan zat lain yang nantinya akan
muncul hasil atau produk yang khas.
Pada percobaan ini kation positif yang ditemukan terdapat dua macam
kation yaitu Fe3+ dan Al3+.
Pada percobaan kation kelompok II ditemukan tiga hasil yang positif
Untuk uji Fe3+, larutan ditambahkan 1 tetes K4Fe(CN)6 dan larutan berubah
menjadi biru yang berarti positif.
Untuk uji Al3+, larutan ditambahkan dengan pereaksi Morin dan terjadi
fluoresensi hijau pada larutan yang berarti positif. Fluoresensi adalah pendaran

sinar pada saat suatu zat dikenai cahaya. Hal ini karena sifat butir Kristal suatu zat
jika mendapat rangsangan berupa cahaya akan langsung memancarkan cahayanya
sendiri dan berhenti memancar jika rangsangan itu dihilangkan. Reaksinya
adalah :
Al3+ + KOH

4.3 Judul Modul

(OH)3 + K+

UJI KUALITATIF REAKSI REAGEN SPESIFIK ANION UNTUK


SAMPEL ANORGANIK .
4.3.1 Hasil Percobaan
Perlakuan

Hasil Pengamatan

Timbul bau cuka

Uji OAc-

Sedikit sampel + As2O3 padat,


dipijarkan
Uji SO32-

Terjadi endapan putih

Setes sampel + setetes Ba(NO)3


4.3.2 Pembahasan
Uji anion dilakukan untuk menentukan anion-anion yang terkandung
didalam sampel anorganik yang di gunakan dalam percobaan. Tiap-tiap anion
memiliki reagensi khusus masing-masing yang dapat digunakan untuk
mengidentifikasi anion yang bersangkutan. Tidak seperti kation yang terbagi
menjadi tiga kelompok, anion hanya terdiri sebagai satu kelompok .
Pada reaksi khusus untuk anion dilakukan uji anion : Cl -, Br-, I-, F-,
NO2-, NO3-, PO43-, BO3-, C2O42-, SCN-, OAc-, CO32-, S2-, SO42-, dan S2O32-. Uji anion
ini dilakukan sesuai dengan prosedur yang terdapat dapat dalam metoda
percobaan.
Dari reaksi spesifik untuk anion yang telah dilakukan hanya terdapat
dua anion yang memungkinkan hasil positif saat dilakukan uji anion tersebut
terhadap sampel yang digunakan. Sedangkan uji anion untuk hasil lainnya
menunjukan hasil negatif.
Setelah dilakukan pengujian sampel satu per satu didaptkan 3 pengujian
yang positif yakni uji OAc- dan SO32-. Anion sendiri adalah ion atau gugus yang
memiliki muatan negative.

Pada pengujian OAc- sampel anorganik ditambahkan sedikit As2O3 padat


kemudian dipijarkan dan diamati baunya. Reaksi yang terjadi adalah timbulnya
bau cuka . Jadi sampel anorganik dapat dipastikan mengandung anion OAc - dan
reaksinya adalah :
6 OAc- + As2O3

2 As(OAc)3 + O3

Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi kandungan ion kelakukan


ion-ion ketika direaksikan dengan reagen tertentu. Metode yang digunakan adalah
metode kemikalia cair.
Pada percobaan identifikasi ion sulfit, ion sulfit akan mengalami uji positif
terhadap penambahan ion Ba2+. Bila larutan sulfit direaksikan dengan larutan
Ba(NO3)2 maka akan terbentuk endapan putih. Reaksi yang terjadi adalah :
SO32- + Ba(NO3)2

BaSO3

4.4 Judul Modul


UJI KUALITATIF KATION SISTEM GOLONGAN CARNOG UNTUK
SAMPEL ANORGANIK .

4.4.1 Hasil Percobaan


Perlakuan
Hasil Pengamatan
Sentrat + NH3 berlebih Terbentuk endapan orange
+

diasamkan

NH4

)2S
dengan

HOAc
Uji Fe3+
2 tetes sampel + KSCN Terbentuk warna merah darah
2M
Uji Na+
Uji nyala

Terbentuk warna orange

4.4.2 Pembahasan
Gas H2S adalah gas yang sangat beracun, maka digunakanlah analisa
golongan kation sistem carnog yang ditujukan untuk menghindari penggunaan gas
tersebut. Hasil percobaan tadi disebut sentrat 1 dan kemudian dianalisa kembali
dengan larutan NH3 + (NH4)2S kemudian diasamkan dengan H2SO4 , hasilnya
adalah terdapat endapan . Karena terdapat endapan maka dilakukan uji kation
pada endapan tersebut, hasilnya yaitu dapat diketahui terdapat Fe3+ yang karena
dengan ditambahkannya KSCN 2M terjadi warna merah darah yang menunjukkan
positif. Hal ini disebabkan oleh pembentukan suatu kompleks besi (III) fuosianat
yang tak berdisosiasi :
Fe3+ + 3KSCN

Fe(SCN)3 + 3K+

Sentrat 2 + H2SO4 + NH4C2O4 menghasilkan warna kuning dan tak ada


endapan karena kedua pelarut tersebut bersifat asam kuat dengan warna agak
kekuningan. Lalu sentrat tersebut dinamakan sentrat 3. Sentrat 3 + H 3PO4 +
NH4OH setelah dianalisa tidak terbentuk endapan . Sentrat 4 yang di dapat
kemudian di uji dengan test nyala , dan saat pengujian kation yang menunjukan

hasil positif adalah kation Uji Na+

karena saat dilakukan uji nyala terbentuk

warna orange .

4.5 Judul Modul


UJI KUALITATIF KATION SISTEM GOLONGAN GARSTENZANG
UNTUK SAMPEL ANORGANIK .
4.5.1 Hasil Percobaan
Perlakuan
Uji Fe3+

Hasil Pengamatan

2 tetes sampel + KSCN Terbentuk warna merah darah


2M
Uji Al3+
3

tetes

sampel

+ Larutan berwarna fluoresensi hijau

pereaksi morin

4.5.2 Pembahasan
Analisa kualitatif kation merupakan metoda penentun jenis-jenis kation
penyusun dalam suatu sampel. System gartenzang merupakan analisa golongan
kation yang bertujuan untuk mempermudah pengidentifikasian kation karena
dilakukan pemisahan dan pengidentifikasian kation lebih spesifik berdasarkan
kelaruytannya dalam HCl, HBr, K2CO3, Br2, NH4OH, dan NaCl secara berturutturut banyak sekali reaksi yang digunakan dalam kation ini melibatkan pembuatan
endapan . Beberapa endapan yang terbentuk pada pemisahan golongan merupakan
fasa bawah dari suatu campuran polar dan non polar. Hal ini disebabkan karena
pereaksi yang digunakan pada system pemisahan golongan utama bersifat polar
seperti air Br2 yang menyebabkan sampel dan reagensia tidak saling larut, namun
tetap bereaksi.
Pada pencampuran dengan HCl tidak berbentuk endapan , jadi golongan
ini tidak mengandung logam yang positif dalam sampel yaitu logam Ag, Pb, Hg.
Kemudian sentratnya dicampurkan dengan KOH , K2CO3, dan Br2 dengan
pencampuran ini terbentuk endapan . Sehingga dengan pencampuran tersebut
maka ada logam yang positif terkandung dalam sampel logamnya yaitu Hg, Bi,
Mn, Fe, Pb, Cu, Cd, Ni, Co, Ca, Sr, Ba. Mg. Karena terdapat endapan maka
dilakukan uji kation pada endapan tersebut, hasilnya yaitu dapat diketahui terdapat
Fe3+ yang karena dengan ditambahkannya KSCN 2M terjadi warna merah darah
yang menunjukkan positif. Hal ini disebabkan oleh pembentukan suatu kompleks
besi (III) fuosianat yang tak berdisosiasi :
Fe3+ + 3KSCN

q Fe(SCN)3 + 3K+

Kemudian pada tahap selanjutnya sentrat 2 + NH4OH + NaCl dan tidak


terbentuk endapan . Karena tidak terbentuk endapa maka sentrat di uji spesifik ,
karena diduga mengandung kation Zn2+, Cr3+, Al3+. Setelah di uji , ternyata kation
yang menunjukan hasil positif yaitu pada Al3+.
Untuk uji Al3+, larutan ditambahkan dengan pereaksi Morin dan terjadi
fluoresensi hijau pada larutan yang berarti positif. Fluoresensi adalah pendaran
sinar pada saat suatu zat dikenai cahaya. Hal ini karena sifat butir Kristal suatu zat
jika mendapat rangsangan berupa cahaya akan langsung memancarkan cahayanya
sendiri dan berhenti memancar jika rangsangan itu dihilangkan. Reaksinya adalah
Al3+ + KOH
(OH)3 + K+

4.6 Judul Modul


UJI

KUALITATIF

ANION

SISTEM

WEISZ

UNTUK

SAMPEL

ANORGANIK .
4.6.1 Hasil Percobaan
Perlakuan
Hasil Pengamatan
Sampel anorganik + Na2CO3 Ekstrak soda
Ekstrak soda + AgNO3 + Terdapat endapan berwarna putih
NH3 + (NH4)2CO3
kekuningan larutan tidak berwarna .
Sentrat 1 + HNO3 + benzena Endapan berwarna kuning muda.
Larutan tak berwarna .
Sentrat 2 + + NH4OH + Endapan biru tua .
Ca(NO3)2
Larutan tak berwarna

Endapan + HOAc

Larutan berwarna pink tua .


Endapan berwarna putih menandakan
SO4

4.6.2 Pembahasan
Uji anion dilakukan untuk menentukan anion-anion yang terkandung
didalam sampel anorganik yang di gunakan dalam percobaan. Tiap-tiap anion
memiliki reagensi khusus masing-masing yang dapat digunakan untuk
mengidentifikasi anion yang bersangkutan. Tidak seperti kation yang terbagi
menjadi tiga kelompok, anion hanya terdiri sebagai satu kelompok. Analisa
kualitatif untuk anion berdasarkan weisz, berdasarkan ekstraksi dengan soda
(Na2CO3). Ekstraksi secara umum adalah proses penarikan suatu zat dengan
pelarut. Pelarut yang digunakan dalam sistem weisz ini adalah soda Natrium
Karbonat (Na2CO3) ini karena sifat kimiawinya sebagi pelarut basa kuat sehingga
zat-zat yang terdapat dalam sampel tertarik/terlarut. Hasil penyaringan dari
penambahan sampel dengan Na2CO3 itu adalah ekstrak soda atau ekstrak
karbonat. Terbentuknya endapan ketika penambahan Na2CO3 itu setelah
dipanaskan menandakan telah terikatnya zat-zat dalam sampel. Adapun fungsi
pemanasan yang dilakukan adalah untuk mempercepat reaksi antra Na 2CO3
dengan sampel.

Pada percobaan pertama, sampel dilarutkan dengan AgNO3 lalu terbentuk


endapan putih yang berasal dari Ag+. Kemudian ditambahkan NH3, larutan
menjadi ada uap putih dan berbau ammonia yang bersifat asam. Lalu ditambahkan
larutan (NH4)2CO3 atau ammonium bikarbonat. Larutan berwarna putih
kekuningan, agak keruh, berbau menyengat, beruap putih dan suhu meningkat.
Hal ini dikarenakan karena sampel menggunakan pelarut HCL pekat yang bersfat
asam, dan ditambahkan pelarut yang asam pula, maka suhu pun akan memanas.
Endapan yang didapatpun dipisahkan dengan sentrat nya, dan akan dianalisis lagi
nanti.
Pada sentrat 1, ditambahkan HNO3 dan benzen, maka terbentuk endapan
berwarna kuning muda dan larutan tak berwarna . Hal ini dikarenakan adanya
perbedaan berat jenis dari masing-masing pelarut. Sentrat tersebut dinamakan
sentrat 2.
Sentrat 2 dilarutkan lagi dengan NH4OH + Ca(NO3)2 dan terbentuk cincin.
Endapan yang dihasilkan berwarna biru tua dan larutan tidak berwarna. Lalu
sentrat dinamakan sentrat 3.
Sentrat 3 ditambahkan Ba(NO3)2 dan terbentuk cincin berwarna kuning ,
larutan berwarna pink tua , endapan berwarna putih . Sentrat kemudian dinamakan
sentrat 4.
Selanjutnya sentrat 4 dibagi 2 agar dapat dilakukan 2kali pengujian, yakni
uji BO33- dan uji SO42-. Pada percobaan uji BO33- tidak terjadi noda hitam . Hal ini
menunjukkan bahwa sampel tak mengandung ion BO33-.
Lalu untuk pengujian SO42- , larutan yang didapat terdapat endapan putih
yang larut dalam HCl.
SO42- + Ba (NO3)2 BaSO4 + 2NO3SO42- + 2HCl H2SO4 + 2 Cl-

4.7 Judul Modul


UJI KUALITATIF DENGAN SISTEM KROMATOGRAFI LAPISAN TIPIS
UNTUK SAMPEL ORGANIK .
4.7.1 Hasil Percobaan

Pelarut

Akar
E1
EII
(Rf) (Rf)

Aseton

Etil asetat

Metanol

n-hexan

Metilen

Batang
E1
(Rf)

EII
(Rf)

Daun
E1
(Rf)
-

EII
(Rf)

klorida

4.7.2 Pembahasan
Pada percobaan kali ini dilakukan dengan tujuan menentukan ada tidak
senyawa yang dicari didalam sampel dengan metode KLT, dengan menggunakan
absorban, bubur silika gel yang dibandingkan dengan bubur bentonit Al2O3.
Kromatografi lapisan tipis merupakan cara pemisahan campuran
senyawa untuk mengetahui apa saja yang terkandung didalamnya. Pada percobaan
ini KLT memiliki 2 fasa yaitu fasa diam dan fasa gerak. Fasa diam ada penyerapan
berukuran kecil dengan diameter partikel antara 10 30. Fasa gerak adalah
campuran dari senyawa organic yang memiliki daya eluesi yang baik.
Fasa diam yang digunakan adalah kapur. Kapur CaCO3 merupakan
salah satu eluen yang bisa digunakan dalam kromatografi lapisan tipis. Kapur

tersebut sebelumnya dilarutkan dalam aquadest sehingga terbentuk larutan yang


cukup pekat. Hal ini dikarenakan semakin kecil ukuran rata-rata fasa diam dan
semakin sempit kisaran ukuran fasa diam.maka semakin baik kinerja kromatografi
lapisan tipis (KLT) dalam hal efisiensi dan resolusinya.
Fasa gerak dalam kromatografi lapisan tipis ini adalah ekstrak dari
daun, batang, dan akarseledri. Daun seledri memiliki n-hexan sebagai pelarut,
batang memiliki aseton sebaai pelarut dan yang terakhir yaitu akar memiliki
metilklorida sebagai pelarutnya. Fasa gerak ini harus memiliki kemurnian yang
sangat tinggi karena kromatografi lapisan tipis merupakan teknik yang sensiti.
Pada saat dimasukan ke eluen , penandaan garis dilakukan dengan jarak
yang sangat kecil yaitu 0,5 c.hal ini dimaksudkan agar dapat memperoleh hasil
yang mudah untuk dilakukan pengukurannya.

BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai
berikut :
1. Pelarut yang diperoleh untuk melarutkan sampel anorganik adalah HCl
pekat.
2. Setiap percobaan dilakukan secara kualitatif untuk sampel organik dan
anorganik karena hanya melihat perubahan yang teradi .
3.

Pada sampel anorganik no.14 positif mengandung kation Fe3+ dan Al3+.

4. Pada sampel anorganik no.14 positif mengandung anion OAc-, SO32- .


5. Dari analisa golongan system carnog yang dilakukan dapat ditemukan dua
kation yang positif yang terdapat dalam sampel, yaitu Fe3+ dan Na+.
6. Dari analisa golongan kation system garstenzang yang dilakukan dapat
ditemukan dua kation yang positif terdapat dalam sampel, yaitu Fe 3+ dan
Al3+.
7. Dari analisa golongan system weisz yang dilakukan dapat ditemukan satu
anion yang positif terdapat dalam sampel, yaitu SO42- .
5.2 Saran
Untuk analisis

kualitatif,

praktikan

harus

lebih

teliti

dalam

menganalisis hasil reaksi yang didapat, sehingga hasil analisis lebih maksimal.

DAFTAR PUSTAKA

Anwar, Chairil , dkk. 1996. Pengantar praktikum kimia organik. Yogyakarta .


FMIPA. UGM
Harjadi, W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Gramedia.Jakarta.
A,Day,N dan AL Anderwood.1986. Analisa Kimia Kuantitatif edisi ke lima.
Erlangga. Jakarta.
Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif. PT.Kalman Media Pustaka .
Jakarta
Cotton, Wilkinson.1989.Kimia Anorganik Dasar 1.UI-press.Jakarta.
Petrucci, Ralph H.1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern, jilid
3.Erlangga.Jakarta.
Sukardjo.1985.Kimia Anorganik.Bina Aksara.Yogyakarta