Analisis gravimetri

DR. APT. HARIYANTI, M.SI.

Capaian Pembelajaran
QS FUSSILAT AYAT 53
Definisi
Adalah salah satu metode analisis kuantitatif konvensional dengan
menggunakan prinsip penimbangan atau pengukuran berat sebelum
dan setelah suatu zat setelah zat tersebut diisolasi dari sampel.
TAHAPAN ANALISIS
GRAVIMETRI
Tahapan utama dalam analisis gravimetri adalah pengendapan analit,
proses isolasi analit dan pengukuran berat analit.
Secara berurutan tahapan analisis gravimetri adalah sebagai berikut :
1. Penimbangan sampel
2. pemisahan analit dari komponen-komponen lain yang terdapat
dalam suatu sampel
3. transformasi analit dari bentuk yang tak bisa di ukur ke dalam
bentuk senyawa stabil dan murni yang dapat diukur.
4. Isolasi
5. penimbangan
PERHITUNGAN DALAM
ANALISIS GRAVIMETRI
Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan penimbangan.
Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur
yang menyusunnya.
 MACAM METODE dalam
analisis gravimetri:
Macam metode dalam analisis gravimetri dibagi atau dibedakan
berdasarkan perbedaan proses isolasinya, antara lain :
a. Metode pengendapan
b. Metode penguapan
c. Metode penyaringan
d. Metode elektrolisis/elektrogravimetri
Metode Pengendapan
Suatu sampel yang akan ditentukan secara gravimetri mula-mula
ditimbang secara kuantitatif, selanjutnya dilarutkan dalam pelarut
tertentu. Langkah berikutnya ditambahkan reagen tertentu untuk
mengendapkan analit. Endapan yang diperoleh selanjutnya disaring,
dicuci, dikeringkan dan ditimbang.
Untuk mengoptimumkan
metode ini:
Untuk memperkecil terjadinya kopresipitasi, pengendapan harus
dilakukan pada larutan encer.
Reagen harus ditambahkan secara perlahan agar pertumbuhan kristal
terbentuk secara teratur
Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar daripada pori-
pori alat penyaring (kertas saring)
Endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung
ion sejenis dengan ion endapan dan harus dengan larutan encer. Hal
ini dilakukan untuk melarutkankan pengotor yang terdapat
dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan.
Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 oC atau
dipijarkan sampai suhu 800 oC tergantung suhu dekomposisi dari
analit
Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil
kelarutan produk yang diinginkan.
aA + rR AaRr(s)
Penambahan reagen R secara berlebih akan memaksimalkan produk
AaRr yang terbentuk.
contoh
Suatu contoh natrium klorida bercampur dengan natrium karbonat.
Untuk menetapkan secara gravimetri, dapat dilakukan dengan
mengendapkan natrium klorida sebagai perak klorida dengan pereaksi
perak nitrat
Metode Penguapan
Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk
menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif
mudah menguap.
Cara yang dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara
pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereksi
tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap
atau penambahan suatu pereksi tertentu sehingga komponen yang
diinginkan tidak mudah menguap
Bobot Tetap
Berat komponen yang menguap adalah perbedaan berat penimbangan
suatu zat sebelum dan sesudah penguapan
Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar
air(hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel
basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa
dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan
air kristal adalah 110-130 oC. Garam-garam anorganik banyak yang
bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang
terikat sebagai air kristal.
AB.xH2O pemanasan AB + x H2O
Metode penyaringan
Komponen analit direaksikan dengan pelarut spesifik hingga diperoleh
sari. Sari yang diperoleh kemudian diuapkan hingga bobotnya tetap
Metode Elektrolisis
 Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam
terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk
kation apabila dialiri dengan arus listrik dengan besar tertentu dalam
waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam
dengan bilangan oksidasi 0. Endapan yang terbentuk selanjutnya
dapat ditentukan berdasarkan beratnya. Misalnya mengendapkan
tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi
 Cu+2 + 2 e Cu(s)
 Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga
mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.
 Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang
terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan
dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa
unsur perunut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang
teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri
dapat berupa sampel padat maupun sampel cair.
 Tujuan dari pemilihan metode adalah diperoleh senyawa yang
murni dan stabil yang dapat ditimbang.
Agar penetapan kuantitas
mendekati nilai sebenarnya maka
Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lain harus
berlangsung sempurna
Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya
dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur pengotor
Metode pengendapan atau presipitasi merupakan metode yang paling
banyak digunakan. Reagen pengendapan dapat berupa senyawa organik
dan anorganik. Berikut ini adalah contoh jenis reagen pengendap.
Unsur Endapan Zat yang ditimbang

Kalium KClO4 KClO4

Kalsium CaC2O4 CaO

Aluminium Al2O3.xH2O Al2O3.

Silikon SiO2.xH2O SiO2

Fosfor MgNH4PO4.6H2O Mg2P2O7

Belerang BaSO4 BaSO4

Klorida AgCl AgCl

Perak AgCl AgCl

Seng Zn NH4PO4 Zn2P2O7

Kromium Cr2O3.xH2O Cr2O3.

Mangan MnO2 Mn2O3

Besi Fe2O3.xH2O Fe2O3.

kobalt CoS CoS

Reagen Unsur yang diendapkan

Dimetil Glioksilim Nikel

α-nitroso-β-naftol Kobalt

Kupferon Besi dan titanium

α-benzoin oksima Bismut dan seng

Tionalidin Senyawa yang mempunyai gugus H2S

Asam Quinal Kadmium, Tembaga, Seng

Natrium Tetrafenilboron Kalium

Benzidine Sulfat

Tetrafenilarsonumklorida Talium, Timah, emas, seng, raksa, kadmium

Proses Pengendapan
 Proses pengendapan yang paling umum adalah nukleasi
 Nukleasi : proses pembentukan partikel-partikel kecil yang
disebut inti kemudian tumbuh menjadi partikel yang lebih
besar yang disebut endapan
 Pembentukan partikel yang lebih besar disebut juga koagulasi
sehingga endapan memungkinkan untuk disaring
 Pada beberapa kasus, koagulasi tidak dapat terjadi karena
terbentuk koloid. Ukuran diameter partikel adalah 10-7-10-4
cm. Pada permukaan partikel dikelilingi oleh ion bermuatan
sehingga terjadi penolakan dengan partikel lain.
Gangguan pada Gravimetri
Kopresipitasi : Pengendapan ikutan. Suatu zat ikut mengendap bersama
dengan konstituen yang ingin diendapkan.
Oklusi : pengepungan. Suatu zat yang tidak diinginkan terjebak ke dalam
partikel biasanya kristal yang diinginkan
Peptisasi : Koagulasi ispersi koloid yang dilakukan ion lain selain yang
diinginkan. Proses menyebarnya zat yang tidak larut ke dalam suatu
cairan dalam bentuk koloid.
Perhitungan dalam analisis
gravimetri:
Dalam analisis gravimetri, endapan yang dihasilkan ditimbang dan
dibandingkan dengan berat sampel
Prosentase analit (A) dinyatakan dengan persamaan :

𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐴𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡 (𝐴)

%𝐴 = × 100 %
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑆)
Berat analit dari berat endapan dihitung melalui faktor gravimetri(FG)
yaitu jumlah berat analit dalam 1 gram berat endapan.
Berat analit (A) = Berat Endapan (P) x FG
Sehingga diperoleh :

𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐸𝑛𝑑𝑎𝑝𝑎𝑛 𝑃 ×𝐹𝐺

%𝐴 = × 100 %
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑆)
Contoh :
Garam klorida sebanyak 0,6025 g dilarutkan dalam air, kemudian
ditambahkan perak nitrat berlebih sampai terbentuk endapan
perak klorida. Setelah disaring dan dicuci diperoleh endapan
0,7134 g. Tentukan prosen Cl-
Tulis reaksi : Ag + Cl → AgCl
FG : Ar (Cl) : Mr (AgCl)
: 35,45 : 143,32 = 0,25
%Cl = 0,7134 g x 0,25 x 100
0,6025 g
= 29,60 %
contoh
1. Sebuah contoh seberat 0.7168 g yang mengandung klorida
dilarutkan dan kloridanya mengendap sebagai AgCl. Endapan dicuci,
dikeringkan dan ternyata beratnya 0.3964 g. Hitung persentase
klorida dalam contoh ?
2. Belerang dalam sebuah contoh seberat 0.8423 gram diubah menjadi
sulfat dan sulfatnya diendapkan sebagai BaSO4. berat endapan
adalah 0.3148 g. Hitunglah persentase belerang dalam contoh ?
3. Dari soal nomer 2, hitunglah persentase bila dinyatakan sebagai
SO3?
4. Berapa berat contoh yang mengandung 15% ion klorida harus
diambil untuk analisis apabila diharapkan untuk dapat memperoleh
endapan AgCl yang beratnya 0.4 gram !
5. Besi ditentukan dalam sebuah contoh dengan mengendapkan oksida
hidrous dan membakarnya menjadi Fe2O3. berapa berat contoh yang
harus diambil dalam mg agar setiap mg Fe2O3 merupakan 0.1 % Fe
dlam contoh !
TERIMA KASIH