Anda di halaman 1dari 21

TITRASI ARGENTOMETRI

PENETAPAN KADAR NATRIUM KLORIDA

I. DASAR TEORI
I.1 Natrium Klorida (NaCl)
Natrium klorida (Natrii Chloridum) mengandung tidak kurang dari
99,0% dan tidak lebih dari 101,0% NaCl dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan. Tidak mengandung zat tambahan, memiliki berat molekul
sebesar 58,44 g/mol. Natrium klorida berupa hablur bentuk kubus, tidak
berwarna atau serbuk hablur putih; rasa asin. Kelarutan NaCl yaitu
mudah larut dalam air, sedikit lebih mudah larut dalam air mendidih,
larut dalam gliserin, sukar larut dalam etanol. NaCl disimpan dalam
wadah tertutup baik (Depkes RI, 1995).
I.2 Perak Nitrat (AgNO3)
Perak nitrat (Argenti nitras) mengandung tidak kurang dari 99,8%
dan tidak lebih dari 100,5% AgNO3. Perak nitrat berupa hablur, tidak
berwarna atau putih, bila dibiarkan terpapar cahaya dengan adanya zat
organik menjadi berwarna abu-abu atau hitam keabu-abuan. pH larutan
lebih kurang 5,5. Kelarutan AgNO3 yaitu sangat mudah larut dalam air,
terlebih dalam air mendidih, agak sukar larut dalam etanol, mudah larut
dalam etanol mendidih, sukar larut dalam eter. BM AgNO 3 sebesar
169,87 (Depkes RI, 1995).
I.3 Kalium Kromat
Kalium kromat dibuat dengan dilarutkan 10 g kalium kromat P
dalam air hingga 100 mL. Kalium kromat memiliki berat molekul sebesar
194,19 dengan rumus molekul K2CrO4 (Depkes RI, 1995).
I.4 Titrasi Argentometri
Argentometri merupakan metode umum menetapkan kadar
halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan
AgNO3 (perak nitrat) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut
juga dengan metode pengendapan karena pada argentomentri
memerlukan pembentukan senyawa yang relative tidak larut atau
endapan. Reaksi yang mendasari titrasi argentometri adalah :

1
AgNO3 + Cl- AgCl(s) + NO3-
(Gandjar dan Rohman, 2007)
Reaksi pengendapan telah dipergunakan secara luas dalam kimia
analitik, dalam titrasi, dalam penentuan gravimetrik dan dalam
pemisahan sampel menjadi komponen-komponennya (Day dan
Underwood, 2002). Titrasi pengendapan termasuk golongan prosedur
kombinasi ion. Titrasi pengendapan didasarkan atas terjadinya
pengendapan kuantitatif yang dilakukan dengan penambahan larutan
pengukur yang diketahui kadarnya pada senyawa atau larutan yang
hendak ditentukan. Titik akhir titrasi tercapai bila semua bagian sudah
membentuk endapan (Roth dan Blaschke, 1988). Sebagai indikator dapat
digunakan kalium kromat yang menghasilkan warna merah dengan
adanya kelebihan ion Ag+.
Metode argentometri yang lebih luas lagi digunakan adalah metode
titrasi kembali. Perak nitrat (AgNO3) berlebihan ditambahkan ke sampel
yang mengandung ion klorida atau bromida. Sisa AgNO 3 selanjutnya
dititrasi kembali dengan ammonium tiosianat menggunakan indikator
besi (III) ammonium sulfat. Reaksi yang terjadi pada penentuan ion
klorida dengan cara titrasi kembali adalah sebagai berikut :
AgNO3 berlebih + Cl- AgCl (s) + NO3-
Sisa AgNO3 + NH4SCN AgSCN(s) + NH4NO3
3 NH4SCN + FeNH4(SO4)2 Fe(SCN)3 merah + 2(NH4)2SO4
(Gandjar dan Rohman, 2007)
Sebelum dilakukan titrasi kembali, endapan AgCl harus disaring
terlebih dahulu atau dilapisi dengan penambahan dietilftalat untuk
mencegah disosiasi AgCl oleh ion tiosianat. Halogen yang terikat dengan
cincin aromatis tidak dapat dibebaskan dengan hidrolisis sehingga harus
dibakar dengan labu oksigen untuk melepaskan halogen sebelum dititrasi
(Gandjar dan Rohman, 2007).
Sebagai indikator, dapat digunakan kalium kromat yang
menghasilkan warna merah dengan adanya kelebihan ion Ag+ (Gandjar

2
dan Rohman, 2007). Untuk penetapan visual titik akhir titrasi, selain
menggunakan indikator, dapat juga diterapkan pengamatan jernih.
Indikator yang digunakan harus memberikan warna endapan berwarna
dengan pereaksi pengendapan atau senyawa berwarna yang larut.
Indikator pengendapan terdiri dari senyawa-senyawa golongan indikator
satu warna dan menunjukkan titik akhir titrasi melalui proses
pengendapan kedua. Sebagai contoh adalah ion kromat, yang digunakan
pada penentuan argentometri secara Mohr. Jika suatu klorida atau
bromide dititrasi dengan larutan perak nitrat dengan adanya ion kromat,
maka sampai reaksi halogenida sempurna mula-mula akan mengendap
perak halogenida. Pada titik ekivalen, maka ion perak berlebih akan
bereaksi dengan ion kromat yang ada memberikan perak kromat yang
berwarna merah coklat:
(Roth dan Blaschke, 1988)
Penetapan titik akhir argentometri dapat dibedakan menjadi
beberapa macam diantaranya berdasarkan :
a. Pembentukan endapan II yang mempunyai warna berbeda dengan
endapan 1 (Metode Mohr).
b. Pembentukan warna senyawa II yang larut (Metode Volhard).
c. Absorpsi senyawa-senyawa organik tertentu oleh bagian-bagian
endapan yang berada dalam bentuk koloidal (Metode Fajans).
(Gandjar dan Rohman, 2007)
Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu :
a. Metode Mohr
Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida
dan bromide dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat
dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Pada
permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah
tercapai titik ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan
bereaksi dengan kromat yng berwarna merah. Titrasi langsung iodida
dengan perak nitrat dapat dilakukan dengan penambahan amilum
dan sejumlah kecil senyawa pengoksidasi. Warna biru akan hilang
pada saat titik akhir dan warna putih-kuning dari endapan perak

3
iodida (Ag+) akan muncul (Gandjar dan Rohman, 2007). Kerugian
metode Mohr adalah:
1. Bromida dan klorida kadarnya dapat ditetapkan dengan metode
Mohr akan tetapi untuk iodida dan tiosianat tidak memberikan
hasil yang memuaskan, karena endapan perak iodida atau perak
tiosianat akan mengadsorbsi ion kromat, sehingga memberikan
titik akhir yang kacau.
2. Adanya ion-ion seperti sulfide, fosfat dan arsenat juga akan
mengendap.
3. Titik akhir kurang sensitif jika menggunakan larutan yang encer.
4. Ion-ion yang diabsorbsi dari sampel menjadi terjebak dan
mengakibatkan hasil yang rendah sehingga penggojogan yang
kuat mendekati titik akhir titrasi diperlukan untuk membebaskan
ion yang terjebak tadi.
(Gandjar dan Rohman, 2007)
b. Metode Volhard
Metode volhard adalah penetapan perak secara teliti dalam
suasana asam dengan larutan baku kalium atau ammonium tiosianat
yang memiliki hasil kali kelarutan 7,1 x 10-13. Kelebihan tiosianat
dapat ditetapkan dengan jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi
(III) ammonium sulfat sebagai indikator yang membentuk warna
merah dari kompleks besi (III) tiosianat dalam lingkungan asam.
Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III)
akan diendapkan menjadi Fe(OH)3. Jika suasananya basa, sehingga
titik akhir tidak dapat ditentukan. Untuk mendapatkan hasil yang
teliti pada waktu akan mencapai titik akhir titrasi, titrasi digojog
kuat-kuat supaya ion perak yang diabsorpsi oleh endapan perak
tiosianat dapat bereaksi dengan tiosianat (Gandjar dan Rohman,
2007). Reaksi yang terjadi saat menghasilkan endapan adalah :
Ag+ + SCH+ AgSCH
Apabila reaksi ini telah lengkap, kelebihan tiosianat yang
paling sedikit pun akan menghasilkan pewarnaan coklat kemerahan
disebabkan oleh terbentuknya suatu ion komplek :
Fe3+ + SCH- [FeSCH]3+
(Basset, dkk., 1994)

4
c. Metode K. Fajans
Metode K. Fajans menggunakan indikator adsorbsi, yang mana
pada titik ekivalem indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator
tidak memberikan perubahan warna pada larutan tapi pada
permukaan endapan. Hal yang harus diperhatikan yaitu endapan
harus dijaga sedapat mungkin dalam bentuk koloid. Larutan tidak
boleh terlalu encer karena endapan yang terbentuk sedikit sekali
sehingga mengakibatkan perubahan warna tidak jelas. Ion indikator
harus bermuatan berlawanan dengan ion pengendap. Ion indikator
harus tidak teradsorpsi sebelum titik ekivalen, tetapi harus
teradsorpsi kuat setelah tercapai titik ekivalen ion indikator tidak
boleh teradsorpsi sangat kuat (Gandjar dan Rohman, 2007).
d. Metode Leibig
Pada metode leibig, titik akhirnya tidak ditentukan dengan
indikator akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Cara
leibig hanya menghasilkan titik akhir yang memuaskan apabila
pemberian pereaksi dilakukan pada saat mendeteksi titik akhir titrasi
dengan perlahan-lahan. Cara leibig tidak dapat dilakukan pada
keadaan larutan amoni alkalis karena ion perak akan membentuk
komplek Ag(NH3)2 yang kuat. Hal ini dapat diatasi dengan
menambahkan sedikit larutan KI (Gandjar dan Rohman, 2007).
II. ALAT DAN BAHAN
II.1Alat
a. Labu ukur
b. Erlenmeyer
c. Pipet ukur
d. Beaker gelas
e. Buret
f. Statif
g. Pipet tetes
h. Gelas ukur
i. Batang pengaduk
j. Bulb filler
k. Neraca analitik
l. Sendok tanduk
m. Aluminium foil
n. Kertas perkamen
o. Plastik ikan

5
II.2Bahan
a. Larutan AgNO3 0,1 N
b. Larutan Kalium kromat 5% b/v
c. Aquades
d. Infus NaCl 0,9% b/v
e. Serbuk Kalium Kromat
f. Larutan NaCl 0,1 N
III. PROSEDUR KERJA
III.1 Pembuatan Kalium kromat 5% b/v
Perhitungan Kalium Kromat 5% b/v
Diketahui : kalium kromat 5% artinya 5 gram dalam 100 mL
larutan
V = 25 mL
Ditanya : massa. . . . ?
Jawab :
5 gram x
=
100 mL 25 mL
125 gram
x =
100
x= 1,25 gram
Jadi massa kalium kromat yang ditimbang sebanyak 1,25 gram.
Prosedur Kerja :
Kalium kromat ditimbang sebanyak 1,25 gram kemudian dilarutkan dengan
sedikit aquades dalam beaker gelas. Larutan kemudian dimasukkan kedalam labu
ukur dan ditambahkan aquades hingga mencapai volume 25 mL. Digojog hingga
homogen.
III.2 Pembuatan AgNO3 0,1 N
Perhitungan AgNO3 0,1 N
Diketahui : N AgNO3 = 0,1 N
BM AgNO3 = 169,87 g/mol
V AgNO3 = 1000 mL (untuk 1 golongan)
Ditanya : massa. . . . ?
N 0,1 N
Jawab : M = = = 0,1 M
ek 1 grek/mol
massa 1000
M =
BM V (mL)
massa 1000
0,1 M =
169,87 grek/mol 1000 mL
massa = 16,99 gram

6
Prosedur Kerja :
AgNO3 ditimbang sebanyak 16,99 gram, dimasukkan ke dalam gelas
beaker. Ditambahkan akuades secukupnya sambil diaduk dengan batang
pengaduk hingga larut. Larutan AgNO3 dipindahkan ke dalam labu ukur
1000 mL dan ditambahkan akuades hingga tanda batas 1000 mL, digojog
hingga homogen.
III.3 Pembuatan Larutan NaCl 0,1 N
Perhitungan NaCl 0,1 N
Diketahui : Normalitas NaCl = 0,1 N
BM NaCl = 58,44 g/mol
V NaCl = 250 mL (untuk 1 golongan)
Ditanya : Massa NaCl. . . . ?
N 0,1 N
Jawab : M = = = 0,1 M
ek 1 grek/mol
massa 1000
M =
BM V (mL)
massa 1000
0,1 M =
58,5 grek/mol 250 mL
massa = 1,4625 gram
Prosedur Kerja :
NaCl ditimbang sebanyak 1,4625 gram, dimasukkan ke dalam gelas
beaker. Ditambahkan akuades secukupnya sambil diaduk dengan batang
pengaduk hingga larut. Larutan NaCl dipindahkan ke dalam labu ukur
250 mL dan ditambahkan akuades hingga tanda batas 250 mL, digojog
hingga homogen.
III.4 Standardisasi Larutan AgNO3
Dipipet 10 mL larutan NaCl 0,1 N dimasukkan ke dalam labu
erlenmeyer, ditambahkan 1 mL indikator larutan kalium kromat 5% b/v.
Dititrasi dengan menggunakan larutan AgNO3 hingga larutan yang mula-
mula berwarna kuning menjadi berwarna merah kecoklatan dan terdapat
endapan putih. Dicatat volume AgNO3 yang digunakan. Titrasi diulangi
sebanyak 3 kali.
III.5 Penetapan Kadar NaCl
Dipipet 10 mL infus NaCl 0,9% b/v, dimasukkan ke dalam labu
Erlenmeyer, ditambahkan 1 mL indikator larutan kalium kromat 5% dan
dititrasi dengan menggunakan larutan standar AgNO3 0,1 N hingga

7
terjadi perubahan warna mula-mula kuning hingga berwarna merah
kecoklatan dan terdapat endapan putih. Dicatat volume AgNO 3 yang
digunakan. Titrasi diulangi sebanyak 3 kali.

IV. SKEMA KERJA


IV.1 Pembuatan Indikator Kalium Kromat 5% b/v
Ditimbang kalium kromat sebanyak 1,25 gram.

Dimasukkan kedalam beaker gelas dan ditambahkan air secukupnya


hingga larut.

Dipindahkan ke labu ukur 25 mL.

Ditambahkan aquades hingga tanda batas.

Digojog hingga homogen.

IV.2 Pembuatan Larutan AgNO3 0,1 N


Ditimbang AgNO3 sebanyak 16,99 gram.

Dimasukkan kedalam beaker gelas dan ditambahkan air secukupnya


hingga larut.

Dipindahkan ke labu ukur 1000 mL.

Ditambahkan aquades hingga tanda batas.

Digojog hingga homogen.

IV.3 Pembuatan Larutan NaCl 0,1 N

8
Ditimbang serbuk NaCl sebanyak 1,4625 gram.

Kemudian dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer dan ditambahkan air


secukupnya hingga larut.

Dipindahkan ke dalam labu ukur 250 mL dan ditambahkan aquades


hingga tanda batas, digojog hingga homogen.

IV.4 Standardisasi Larutan AgNO3


Dipipet sebanyak 10 mL larutan NaCl 0,1 N.

Dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan 1 mL indikator


kalium kromat 5% b/v.

Dititrasi dengan menggunakan larutan AgNO3.

Diteruskan penambahan AgNO3 dari warna mula-mula kuning hingga


larutan berwarna merah kecoklatan dan endapan putih.

Dicatat volume AgNO3 yang digunakan.

Titrasi dilakukan sebanyak 3 kali.

IV.5 Penetapan Kadar NaCl


Dipipet 10 mL infus NaCl 0,9% b/v dimasukkan
ke dalam erlenmeyer.

Larutan NaCl kemudian ditambahkan dengan 1 mL


kalium kromat 5% b/v.

9
Dititrasi dengan menggunakan AgNO3 yang telah distandardisasi hingga
terbentuk warna merah kecoklatan dengan endapan putih.

Dicatat volume AgNO3 yang digunakan.

Titrasi dilakukan sebanyak 3 kali.

V. DATA HASIL PENGAMATAN


V.1 Hasil Percobaan
a. Standardisasi Larutan Standar AgNO3 0,1 N
Titrasi Larutan Natrium Klorida 0,1 N dengan Larutan AgNO3
Indikator : Kalium kromat 5% b/v
Volume
Pengamatan Kesimpulan
AgNO3
- Terbentuk endapan putih
kecoklatan Telah dicapai titik akhir
0 9,9 mL
- Warna larutan kuning - titrasi
coklat kemerahan
- Terbentuk endapan putih
kecoklatan Telah dicapai titik akhir
0 9,95 mL
- Warna larutan kuning - titrasi
coklat kemerahan
- Terbentuk endapan putih
kecoklatan Telah dicapai titik akhir
0 10,05 mL
- Warna larutan kuning - titrasi
coklat kemerahan
Titik Akhir Titrasi : 9,9 mL; 9,95 mL; 10,05 mL
Normalitas AgNO3 :0,1 N; 0,1 N; 0,1 N
Ulangi titrasi 3 kali
Normalitas Larutan AgNO3 rata-rata : 0,1 N
b. Penetapan Kadar infus NaCl
Larutan Standar AgNO3 yang digunakan : 0,1 N
Indikator : Kalium kromat 5% b/v
Volume Pengamatan Kesimpulan

10
AgNO3
- Terbentuk endapan putih
kecoklatan Telah dicapai titik akhir
0 15,2 mL
- Warna larutan: kuning - titrasi
coklat kemerahan
- Terbentuk endapan putih
kecoklatan Telah dicapai titik akhir
0 14,8 mL
- Warna larutan: kuning - titrasi
coklat kemerahan
- Terbentuk endapan putih Telah dicapai titik akhir
0 15 mL
- Warna larutan: kuning titrasi
Titik Akhir Titrasi : 15,2 mL; 14,8 mL; 15 mL
Kadar NaCl :0,89% b/v; 0,87% b/v; 0,88% b/v
Ulangi titrasi 3 kali
Kadar NaCl rata-rata : 0,88% b/v
V.2 Tabel Penimbangan
No. Nama Bahan Jumlah Paraf
1. Pembuatan AgNO3 0,1 N
17,002 gram
AgNO3
Ad 1000 mL
Akuades
2. (Standardisasi) NaCl 0,1 N
I 10 mL
II
10 mL
III
Indikator Kalium kromat 5% b/v 10 mL
3 x 1 mL
Terlampir

3. (Penetapan Kadar) Infus NaCl


I 10 mL
II
10 mL
III
Indikator Kalium kromat 5% b/v 10 mL
3 x 1 mL

VI. ANALISIS DATA DAN PERHITUNGAN


VI.1 Menentukan Normalitas AgNO3

11
Diketahui :
Normalitas NaCl = 0,1 N
Volume NaCl = 10 mL
Volume AgNO3(I) = 9,9 mL
Volume AgNO3(II) = 9,95 mL
Volume AgNO3(III) = 10,05 mL
Ditanya :
Normalitas rata-rata AgNO3 =?
Jawab :
N NaCl
M NaCl =
Ek NaCl
0,1 N
=
1 grek/L
= 0,1 M
Mol NaCl = M NaCl x VNaCl
= 0,1 M x 10 mL
= 1 mmol
Reaksi : NaCl(aq) + AgNO3(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq)
m : 1 mmol 1 mmol - -
b : 1 mmol 1 mmol 1 mmol 1 mmol
s : - - 1 mmol 1 mmol

a. Titrasi I
Mol AgNO 3
M AgNO3 =
V AgNO 3
1 mmol
=
9,9 mL
= 0,1 M
N AgNO3 = M AgNO3 x Valensi AgNO3
= 0,1 M x 1
= 0,1 N
b. Titrasi II
Mol AgNO 3
M AgNO3 =
V AgNO 3
1 mmol
=
9,9 5 mL
= 0,1 M
N AgNO3 = M AgNO3 x Valensi AgNO3
= 0,101 M x 1
= 0,1 N
c. Titrasi III
Mol AgNO 3
M AgNO3 =
V AgNO 3

12
1 mmol
=
1 0 ,05 mL
= 0,1 M
N AgNO3 = M AgNO3 x Valensi AgNO3
= 0,1 M x 1
= 0,1 N
d. Normalitas rata-rata AgNO3 =

N AgNO3 ( I ) + N AgNO3 ( II ) + N AgNO3 ( III )


3
0,1 N+0,1 N+0,1 N
=
3
= 0,1 N
e. Standar Deviasi Normalitas AgNO3

Normalitas
Titrasi x x - x (x - x )
2

AgNO3 (x)
I 0,1 0,1 0 0
II 0,1 0,1 0 0
IIII 0,1 0,1 0 0
(x - x rata-rata)2 0

Standar Deviasi (SD) =


( x- x QUOTE ) 2
n-1
=
=0
0
3-1

Standar Deviasi relatif


SD 0
100% = 100% = 0%
x 0,1

Normalitas rata-rata AgNO3 = x SD


= 0,1 N 0 N

VI.2 Menentukan kadar infus NaCl


a. Menentukan kadar infus NaCl dalam (% b/v)
Diketahui :
Volume infus NaCl (I) = 10 mL
Volume infus NaCl (II) = 10 mL
Volume infus NaCl (III) = 10 mL
Volume AgNO3 (I) = 15,2 mL
Volume AgNO3 (II) = 14,8 mL
Volume AgNO3 (III) = 15 mL

13
Volume akuades = 25 mL
BM NaCl = 58,44 g/mol
NormalitasAgNO3 = 0,1 N
Ditanya :
Kadar NaCl rata-rata = . . . (% b/v)?
Jawab :
Reaksi : NaCl(aq)+ AgNO3(aq) AgCl(s)+ NaNO3(aq)
Molaritas AgNO3
N AgNO3
M AgNO3 =
Ek AgNO3
0,1 N
=
1 grek/L
= 0,1 M
- Titrasi I
Kadar NaCl yang tertera: 0,9% b/v
Kadar NaCl yang diperoleh:
AgNO3(I) = NaCl
N1 . V1 = N2 . V2
0,1 N. 15,2 mL = N2. 10 mL
N2 = 0,152 N
N NaCl = M NaCl x Ek NaCl
0,152 N
M NaCl =
1 grek/L
= 0,152 M
Massa 1000
M NaCl = x
BM V ( mL )
Massa 1000
0,152 M = x
58,44 g/mol 10 mL
Massa = 0,089 gram dalam 10 mL larutan infus. Maka dalam 100 mL
larutan infus mengandung: 0,089 x10 = 0,89 gram NaCl
Jadi kadar infus NaCl yang diperoleh pada titrasi I = 0,89% b/v
- Titrasi II
Kadar NaCl yang tertera: 0,9% b/v
Kadar NaCl yang diperoleh:
AgNO3(I) = NaCl
N1 . V1 = N2 . V2
0,1 N. 14,8 mL = N2. 10 mL
N2 = 0,148 N
N NaCl = M NaCl x Ek NaCl
0,148 N
M NaCl =
1 grek/L
= 0,148 M
Massa 1000
M NaCl = x
BM V ( mL )

14
Massa 1000
0,148 M = x
58,44 g/mol 10 mL
Massa = 0,087 gram dalam 10 mL larutan infus. Maka dalam 100 mL
larutan infus mengandung: 0,087x10 = 0,87 gram NaCl.
Jadi kadar infus NaCl yang diperoleh pada titrasi II = 0,87% b/v.
- Titrasi III
Kadar NaCl yang tertera: 0,9% b/v
Kadar NaCl yang diperoleh:
AgNO3(I) = NaCl
N1 . V1 = N2 . V2
0,1 N. 15 mL = N2. 10 mL
N2 = 0,15 N
N NaCl = M NaCl x Ek NaCl
0,15 N
M NaCl =
1 grek/L
= 0,15 M
Massa 1000
M NaCl = x
BM V ( mL )
Massa 1000
0,15 M = x
58,44 g/mol 10 mL
Massa = 0,088 gram dalam 10 mL larutan infus. Maka dalam 100 mL
larutan infus mengandung: 0,088x10 = 0,88 gram NaCl
Jadi kadar infus NaCl yang diperoleh pada titrasi III = 0,88% b/v
b b b
% I+ % II+ % III
- Kadar rata-rata NaCl = v v v
3
b b b
0,89% + 0,87% + 0,88%
= v v v
3
= 0,88% b/v
- Standar Deviasi Kadar NaCl

Normalitas
Titrasi x - x (x - x )
2

AgNO3 (x)
I 0,89 0,88 1 x10-2 10-4
I
I 0,87 0,88 -1 x 10-2 10-4
II
I 0,88 0,88 0 0
III
(x - x rata-rata)2 2 x 10-4

15
Standar deviasi =
( x- x QUOTE ) 2
n-1

=
= 10-2
2 x 10-4
3-1

= 0,01% b/v
Standar Deviasi relatif
SD 10-2
100% = 100% = 1,1%
x 0,88
- Kadar rata-rata NaCl = SD
x

= 0,88 0,01% b/v


- Perolehan kembali kadar NaCl
Kadar yang diperoleh
Sampel I = x 100%
kadar teoritis
b
0,8 9 %
v
= x100%
b
0,9%
v
= 98,9%
Kadar yang diperoleh
Sampel II = x 100%
kadar teoritis
b
0,87%
v
= x100%
b
0,9%
v
= 96,7%
Kadar yang diperoleh
Sampel III = x 100%
kadar teoritis
b
0,88%
v
= x100%
b
0,9%
v
= 97,8%

- Rata-rata perolehan kembali =

sampel I+ sampel II+sampel III


3
98,9% + 96,7 % + 97,8 %
=
3
= 97,8 %

16
VII. PEMBAHASAN
Praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar NaCl dari suatu cairan
infus dengan menggunakan titrasi argentometri. Titrasi argentometri
merupakan analisis volumetri berdasarkan reaksi pengendapan dengan
menggunakan larutan standar argentum atau perak. Titrasi ini juga diartikan
sebagai pengendapan kadar ion halida atau kadar Ag + dari reaksi
terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran yaitu AgNO3. Reaksi umum
yang terjadi adalah:
AgNO3(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq)

Ada beberapa metode yang digunakan dalam titrasi argentometri,


tetapi pada praktikum ini digunakan metode Mohr. Metode Mohr ditandai
dengan pembentukan endapan berwarna dimana endapan ini digunakan
untuk menetapkan kadar klorida dalam suasana netral atau sedikit basa
dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CHO4 sebegai indikator.
Titrasi ini dilakukan pada pH 6,5-9,0. Dalam suasana asam, perak kromat
akan larut dan terbentuk dikromat, sedangkan pada suasana basa akan
terbentuk endapan perak hidroksida (Khopkar, 1990).

2CrO42-+2H- CrO72-+H2O (Asam)


2Ag++2OH- 2AgOH (Basa)
2AgOH Ag2O+H2O
(Khopkar, 1990).
Praktikum ini terdiri dari beberapa tahap, antara lain pembuatan
larutan seperti larutan AgNO3 0,1 N, NaCl 0,1 N dan indikator kalium
kromat 5% b/v, standardisasi larutan AgNO3, serta penetapan kadar NaCl
pada cairan infus. Pembuatan larutan AgNO3 bertujuan untuk membuat
larutan baku yang digunakan sebagi titran dalam titrasi ini. Larutan NaCl 0,1
N digunakan sebagai titrat dalam proses standardisasi AgNO3.
Terlebih dahulu dilakukan standardisasi AgNO3 dengan NaCl 0,1 N.
Standardisasi dilakukan untuk memperoleh normalitas larutan AgNO3 secara
pasti, karena pada proses pembuatan AgNO3 kemungkinan terjadi kesalahan

17
dan AgNO3 bersifat tidak stabil apabila terpapar cahaya dengan adanya zat
organik menjadi berwarna abu-abu atau hitam keabu-abuan (Depkes RI,
1995). Standardisasi dilakukan dengan mengambil 10 mL larutan NaCl 0,1
N kemudian ditirasi dengan larutan AgNO3 dengan menggunakan 1 mL
indikator kalium kromat 5% b/v yang mengubah larutan menjadi warna
kuning sebelum dilakukannya titrasi. Titik akhir titrasi ditandai dengan
terjadinya perubahan warna larutan menjadi merah kecoklatan serta adanya
endapan putih pada dasar Erlenmeyer. Dalam titrasi ini digunakan indikator
kalium kromat 5% karena suasana dari larutan tersebut cenderung netral.
Oleh karena itu, pengaturan pH sangat diperlukan. Pada analisa Cl - mula-
mula terjadi reaksi:
Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s)
Sedangkan pada titik akhir, titran juga bereaksi menurut reaksi:
2Ag+(aq) + CrO42-(aq) Ag2CrO4(s)
Awalnya, ion Ag+ dengan NaCl bereaksi dan membentuk endapan
AgCl yang berwarna putih. Setelah ion Cl- dalam NaCl telah seluruhnya
bereaksi, maka ion Ag+akan bereaksi dengan ion CrO42-dari K2CrO4
(indikator) yang ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi
merah kecoklatan. Keadaan itulah yang dinamakan titik ekivalen, dimana
jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol grek NaCl. Pengaturan
pH sangat diperlukan agar tidak terlalu rendah ataupun tinggi. Apabila pH
terlalu tinggi, maka akan terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai
menjadi Ag2O sehingga titran terlalu banyak terpakai.
2Ag+(aq) + 2OH-(aq) 2AgOH(s) Ag2O(s) + H2O(l)
Sebaliknya apabila pH terlalu rendah, ion CrO42- sebagian akan berubah
menjadi Cr2O72- karena reaksi: 2H+(aq) + 2CrO42-(aq) Cr2O72- +H2O(l) yang
akan mengurangi konsentrasi indikator yang menyebabkan perlunya
penambahan ion perak dengan sangat berlebih untuk mengendapkan ion
kromat (Day dan Underwood, 1992). Hal ini juga dapat menyebabkan tidak
timbul endapan atau endapan timbul sangat terlambat.

18
Setelah dititrasi dengan AgNO3, awalnya terbentuk endapan
berwarna putih yang merupakan AgCl. Dengan AgCl terdapat unsur Ag yang
merupakan logam transisi dengan orbital kosong pada unsurnya sehingga
apabila membentuk suatu senyawa tertentu akan menyebabkan terjadinya
perubahan warna (Sudjadi dan Rohman, 2004). Terbentuknya endapan perak
klorida pada proses titrasi ini dikarenakan hasil kali ion dari kelarutan atau
senyawa AgCl lebih besar dibandingkan dengan hasil kali kelarutan (Ksp)
AgCl tersebut. Ketika NaCl sudah habis bereaksi dengan AgNO3, sementara
jumlah AgNO3 masih ada, maka AgNO3 kemudian bereaksi dengan indikator
K2CrO4 membentuk endapan Ag2CrO4 yang juga berwarna putih. Selama
titrasi argentometri dengan metode Mohr, larutan harus diaduk atau
digojog dengan baik. Bila tidak digojog baik, Ag+tidak akan teroksidasi
menjadi AgO, sehingga terjadi kelebihan titran yang menyebabkan
indikatormengendapsebelumtitik ekivalen tercapai, sehingga titik akhir
titrasi sulit tercapai (Harjadi, 1993).
Standardisasi ini dilakukan sebanyak 3 kali yang bertujuan untuk
mengetahui presisi dari pengulangan yang dilakukan. Dari 3 kali
standardisasi volume AgNO3 yang digunakan adalah 9,9 mL, 9,95 mL dan
10,05 mL sehingga normalitas yang didapatkan yaitu 0,1 N, 0,1 N dan 0,1 N
Nilai standar deviasi yang diperoleh sebesar 0 dan standar deviasi relatif
adalah 0%. Normalitas rata-rata AgNO3 adalah 0,1 N 0 N. Berdasarkan
standar deviasi relatif yang diperoleh dapat dinyatakan bahwa data tersebut
valid karena standar deviasi relatif kurang dari 2%.
Selanjutnya dilakukan penetapan kadar NaCl. Tahap pertama yang
dilakukan adalah memipet infus NaCl 0,9% sebanyak 10 mL. Pemipetan ini
dilakukan sebanyak 3 kali. Kemudian masing-masing infus NaCl 0,9%
dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer. Kemudian ditambahkan indikator
kalium kromat 5% b/v sebanyak 1 mL. Seperti halnya pada tahap
standardisasi AgNO3, indikator kalium kromat 5% b/v juga digunakan untuk
penentuan titik akhir titrasi. Larutan yang awalnya berwarna kuning setelah
dititrasi akan terbentuk endapan putih AgCl. Endapan putih yang terbentuk

19
akan semakin banyak seiring bertambahnya AgNO3. Ketika larutan berwarna
merah kecoklatan dan terbentuk endapan putih maka pada saat inilah ion Cl -
yang berasal dari NaCl sudah tepat habis bereaksi dengan Ag + dari AgNO3
kemudian ion Ag+ dari AgNO3 akan bereaksi dengan ion CrO42- dari K2CrO4
yang menunjukkan perubahan warna larutan dari kuning menjadi merah
kecoklatan. Reaksi yang terjadi antara larutan AgNO3 dengan larutan NaCl
adalah:
NaCl(aq) + AgNO3(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq)
(endapan putih)
Reaksi yang terjadi antara AgNO3 dengan indikator K2CrO4 adalah:
2 AgNO3(aq) + K2CrO4(aq) Ag2CrO4(s) + 2K+ + 2 NO32-
(endapan putih dengan warna
larutan merah kecoklatan)
Titrasi argentometri hendaknya dilakukan pada pH netral atau sangat
sedikit basa, yakni dalam jangkauan pH 6,59. Dalam larutan asam, reaksi
yang terjadi:
CrO42- + 2H+ 2HCrO4- Cr2O72- + H2O
(Basset, dkk.,1994).
Pada penetapan kadar ini dilakukan sebanyak 3 kali untuk
mengetahui presisi tiap pengulangan yang akan menentukan validitas
metode analisis ini dari ketiga titrasi dan diperoleh volume larutan standar
AgNO3 yang digunakan untuk titrasi adala 15,2 mL; 14,8 mL; 15 mL. Saat
menentukan titik akhir titrasi agak kesulitan karena ketika larutan berwarna
merah coklat endapan juga mulai membentuk warna yang sama, sehingga
titik akhirnya telah terlewati. Titik akhir titrasi pada penetapan kadar
golongan halogen seperti Cl- dengan menggunakan larutan baku AgNO3 dan
indikator kalium kromat diamati dengan terbentuknya endapan putih dan
apabila terjadi kelebihan AgNO3 akan bereaksi dengan indikator
menghasilkan warna merah kecoklatan pada larutan apabila terus menerus
dilakukan penambahan AgNO3 warna akan semakin pekat dan hingga
akhirnya akan tetap. Hal tersebut menandakan bahwa titik ekivalen pada
penetapan kadar NaCl dilakukan pengamatan dengan adanya kemunculan

20
awal endapan perak kromat. Jadi semakin banyak AgNO3 yang digunakan
semakin banyak endapan yang terbentuk, sehingga hal yang harus
diperhatikan dalam penentuan titik akhir adalah adanya kemunculan awal
endapan. Setelah dilakukan perhitungan kadar NaCl yang didapat adalah
sebesar 0,89% b/v, 0,87% b/v dan 0,88 % b/v. Rata-rata kadar NaCl yang
diperoleh adalah 0,88 0,01% b/v dengan standar deviasi relatif sebesar 1,1
%, berdasarkan hal tersebut dapat disimpulkan bahwa data tersebut valid
karena standar deviasi relatif berada dibawah 2%. Perolehan kembali yang
didapat yaitu 98,9%, 96,7%, 97,8 , rata-rata perolehan kembali adalah 97,8
%. Berdasarkan perolehan tersebut dapat dinyatakan bahwa praktikum telah
berjalan dengan baik dengan perolehan kembali diatas 95%.

VIII. KESIMPULAN DAN SARAN


VIII.1 Penetapan kadar natrium klorida menggunakan titrasi argentometri.
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar
halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan
perak nitrat atau AgNO3.
VIII.2 Pada praktikum ini, digunakan metode Mohr yang merupakan
salah satu metode titrasi argentometri yaitu penetapan kadar klorida dalam
suasana netral dengan menggunakan larutan baku AgNO3 dan indikator
kalium kromat 5%.
VIII.3 Titik akhir titrasi pada standarisasi dan penetapan kadar natrium
klorida adalah terbentuk endapan berwarna putih dengan larutan berwarna
merah kecoklatan.
VIII.4 Normalitas rata-rata larutan standar AgNO3 yang diperoleh sebesar
0,1 N dengan standar deviasi sebesar 0 N.
VIII.5 Kadar NaCl rata-rata yang diperoleh sebesar 0,88% b/v dengan
standar deviasi 0,01% b/v. Perolehan kembali yang didapat yaitu 98,9%,
96,7%, 97,8 , rata-rata perolehan kembali adalah 97,8 %.

21