Anda di halaman 1dari 13

Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi, Vol. 17, No.2, 2012, halaman 172-184

ISSN : 1410-0177

PENGGUNAAN METODE RASIO ABSORBAN DALAM PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DAN SALISILAMIDA BERBENTUK SEDIAAN CAMPURAN

Fithriani Armin, Rusdi, Ehrlich Von Dantes

Fakultas Farmasi Universitas Andalas

ABSTRACT

A study on the determination of paracetamol and salicylamide in a mixture by absorbance ratio method has been done. The absorption spectrum of both compounds crossing one each other at isoabsorption point. The maximum wavelength of paracetamol, salicylamide, and wavelength of isoabsorpsi line which show the relation of paracetamol fractions in a mixture containing paracetamol and salicylamide in various proportions and absorbances at isoabsorption wavelength was constructed. The measurement of absorbance was done at 247,2 nm and 300,3 nm. The experiment showed that the absorbancy ratio method can be used to determine paracetamol and salicilamyde. The percent recovery of paracetamol was 101,31 % with 0,642 % of standard deviation and coefficient of variation 0,616 %. The salicylamide content was then calculated and found to be 99,66 % with 0,863 % of standard deviation and 0,861 % of coefficient variation.

Keyword: Isoabsorption point, Determination in mixture

PENDAHULUAN

Parasetamol merupakan derivat aminofenol yang mempunyai aktivitas analgetik dan antipiretik. Seperti salisilat, parasetamol berefek menghambat sintesa prostaglandin di otak sehingga dapat menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan sampai sedang. Efek antipiretik

ditimbulkan oleh gugus amino benzen yang menurunkan panas saat demam (Wilmana,

  • 1995 ; Mutschler, 1991 ; Scunach, Mayer &

Haak, 1990). Salisilamida adalah amida asam salisilat yang memperlihatkan efek analgetik dan antipiretik mirip asetosal. Efek analgetik-antipiretik salisilamida lebih lemah dari salisilat, karena zat ini mengalami metabolisme lintas pertama di dalam usus, sehingga hanya sebagian

salisilamida yang masuk sirkulasi sebagai

zat aktif (Wilmana, 1995 ; Mutschler,

  • 1991 ; Scunach, et., al,

1990 ).

Kombinasi parasetamol dan salisilamida ditemukan pada sediaan yang

beredar di masyarakat dengan kadar yang berbeda-beda. Sediaan ini termasuk golongan obat bebas terbatas dan indikasinya adalah untuk mengobati sakit kepala, sakit gigi dan nyeri otot (Tjay & Rahardja, 2002 ). Suatu obat dikatakan bermutu jika obat yang digunakan tersebut mempunyai efek terapi yang baik dan aman dalam penggunaannya. Agar mutu obat tersebut tetap terjamin dan efektif dalam

pengobatan, maka diperlukan suatu kadar zat aktif yang tepat terkandung dalam sediaan obat tersebut (Fatah, 1987). Untuk mengetahui kadar obat, perlu suatu metode penetapan kadar yang menunjukkan hasil yang baik dan terjamin ketepatan dan ketelitiannya (Fatah, 1987 ; Connors, 1982). Metode resmi untuk analisa kadar parasetamol adalah dengan titrasi nitrimetri (Ebel, 1992 ; Roth & Blaschke, 1994), titrasi serimetri (British Pharmacopeiea,

1980) dan penetapan kadar Nitrogen secara N-Kjehdal (Depkes RI, 1979). Sedangkan metode resmi untuk analisa kadar

172

Fithriani A., et al.

J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012

salisilamida adalah dengan titrasi asam basa

penetapan

kadar secara

Pengukuran

menggunakan

alat

(Depkes RI, 1995). Dari metode resmi diatas, penetapan kadar dari parasetamol dapat dilakukan dengan metode titrasi asam basa dan salisilamida juga dapat ditentukan kadarnya dengan metode N-Kjehdal, tetapi karena masing-masing zat tersebut saling mempengaruhi satu sama lain maka penetapan kadarnya menjadi terganggu sehingga zat tersebut harus dipisahkan. Penetapan kadar parasetamol dalam bentuk campuran dengan salisilamida dan kofein dalam sediaan tablet dapat dilakukan dengan melakukan pemisahan parasetamol secara kromatografi lapis tipis dan

spektrofotometer UV didasarkan pada penyerapan dari energi radiasi elektromagnetik oleh suatu media yang dilakukan pada daerah ultraviolet yaitu pada panjang gelombang 200 400 nm (Sastroamidjojo, 1991 ; Roth & Blaschke, 1994). Panjang gelombang isoabsorptif adalah panjang gelombang dimana kedua senyawa memiliki koefisien absorptifitas yang sama. (Pernarowski, Knevel, & Christian, 1961). Berdasarkan hal di atas, maka pada penelitian ini dicoba menetapkan kadar parasetamol dan salisilamida dalam campuran dengan menggunakan metode

METODOLOGI PENELITIAN

spektrofotodensitometri (BPOM, 2001), dan penetapan kadar salisilamida dalam campuran dengan parasetamol, kofein dan gliserilguaiakolat dalam sediaan tablet dapat dilakukan dengan mengukur serapan maksimum salisilamida dalam NaOH 0,1 N

rasio absorban dengan alat spektrofotometer UV.

Alat Alat dan Bahan

pada panjang gelombang lebih kurang 328 nm dengan menggunakan alat spektrofotometer UV (BPOM, 2001). Untuk penentuan kadar senyawa obat yang terdapat dalam keadaan campuran dengan pemisahan terhadap masing-masing senyawa seperti metode- metode diatas, membutuhkan waktu yang cukup lama, sehingga metode ini menjadi tidak efektif dan efisien jika penentuan kadar masing-masing zat dibutuhkan dalam waktu yang cepat dan singkat. Salah satu metode yang cukup cepat dan singkat adalah metode rasio absorban dengan menggunakan alat spektrofotometer UV. Metode rasio absorban adalah salah satu metoda penetapan kadar campuran

Alat-alat yang digunakan adalah alat-alat kaca (Erlenmeyer, labu ukur, gelas ukur), buret mikro, krus, desikator, oven (Gallen Kamp), timbangan analitik (Shimadzu), alat penentu titik leleh (Fisher John), spektrofotometer UV Probe (Shimadzu), spektrofotometer IR (Biorad/Digilab FTS 45). Bahan-bahan yang digunakan adalah parasetamol (Kimia Farma), salisilamida, natrium hidroksida(Merck), metanol p.a (Merck), etanol (Merck), kloroform (Merck), eter Merck), asam asetat glasial p.a (Merck), asam asetat anhidrida p.a (Merck), kristal violet p.a (Merck), asam perklorat p.a (Merck), kaliumbiftalat p.a (Merck), toluen p.a (Merck), air suling.

tanpa terlebih dahulu dilakukan pemisahan terhadap campuran tersebut, dimana prinsip dari metode ini adalah menentukan serapan pada panjang gelombang maksimum dari

Pelaksanaan Penelitian

 

salah satu senyawa dan serapan pada

Pemeriksaan

kemurnian

bahan

panjang gelombang isoabsorptif dengan menggunakan alat spektrofotometer UV.

pembanding

173

Fithriani A., et al.

J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012

Pemeriksaan kemurnian bahan pembanding parasetamol dan salisilamida dilakukan menurut prosedur yang tertera pada Farmakope Indonesia edisi IV tahun 1995 yang meliputi pemeriaan, kelarutan, identifikasi, suhu lebur, sisa pemijaran dan penetapan kadar.

perpotongan kedua kurva merupakan titik isoabsorpsi dari kedua larutan.

Menentukan harga indeks serapan beberapa campuran parasetamol dan salisilamida pada panjang gelombang isoabsorptif

Menentukan panjang gelombang serapan

Dibuat

bermacam-macam

maksimum parasetamol dan salisilamida.

persentase

dari

campuran

parasetamol

  • a. Penentuan panjang gelombang serapan maksimum parasetamol dalam NaOH 0,1N. Dipipet 2,5 mL larutan parasetamol

  • 100 µg/mL, diencerkan dengan NaOH 0,1

N dalam labu ukur 25 mL sampai tanda batas, diperoleh larutan dengan konsentrasi

dengan salisilamida (50 % + 50 %), (40 %

+ 60 %), (30 % + 70 %), (20 % + 80 %),

(10 %+ 90 %), dengan konsentrasi total 10 µg/mL, dengan mencampur larutan parasetamol (100 µg/mL) dan larutan

salisilamida (100 µg/mL) sebagai berikut, (1,25 mL + 1,25 mL), (1 mL + 1,5 mL), (0,75 mL + 1,75 mL), (0,5 mL + 2 mL),

10

µg/mL. Diukur serapan larutan dengan

spektrofotometer UV pada panjang

(0,25 mL + 2,25 mL), dan dengan konsentrasi total 15 µg/mL, dengan

gelombang 200-400 nm. Dari spektrum

mencampur larutan parasetamol

(100

serapan dapat dilihat nilai panjang

µg/mL) dan

larutan

salisilamida

(100

gelombang maksimumnya (λ maks).

  • b. Penentuan panjang gelombang serapan maksimum salisilamida dalam NaOH 0,1N. Dipipet 2,5 mL larutan salisilamida

  • 100 µg/mL, diencerkan dengan NaOH 0,1

N dalam labu ukur 25 mL sampai tanda

batas, diperoleh larutan dengan konsentrasi

  • 10 µg/mL. Diukur serapan larutan dengan

spektrofotometer UV pada panjang gelombang 200-400 nm. Dari spektrum

serapan dapat dilihat nilai panjang

gelombang maksimumnya (λ maks).

Menentukan panjang gelombang isoabsorptif

Panjang gelombang isoabsorptif dari campuran parasetamol dan salisilamida dapat diketahui dengan mendempetkan kurva serapan dari larutan parasetamol dan salisilamida pada konsentrasi sama yang diukur pada panjang gelombang antara 200- 400 nm. Panjang gelombang dimana terjadi

µg/mL) sebagai berikut, (1,875 mL + 1,875

mL), (1,5 mL + 2,25 mL), (1,125 mL +

2,625 mL), (0,75 mL + 3 mL), (0,375 mL + 3,375 mL), diencerkan dengan NaOH 0,1 N dalam labu ukur 25 mL sampai tanda batas.

Ukur

serapan

pada

panjang

gelombang

serapan maksimum parasetamol dan pada panjang gelombang isoabsorptif.

Menentukan persamaan garis regresi fraksi salah satu senyawa dalam campuran dan harga rata-rata indeks serapannya

Dari data pada point 3.3.5 dan point 3.3.6, dapat dicari persamaan garis lurus fraksi parasetamol. Dimana hasil bagi serapan pada panjang gelombang maksimum parasetamol dengan serapan pada panjang gelombang isoabsorptif dinyatakan dengan Qo (ordinat) sedangkan fraksi parasetamol dinyatakan dalam persen (sebagai absis). Harga indeks serapan didapat dengan menghitung serapan

174

Fithriani A., et al.

J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012

campuran parasetamol dan salisilamida pada panjang gelombang isoabsorptif terhadap konsentrasi 1 g/L.

Penetapan perolehan kembali kadar parasetamol dan salisilamida dalam campuran dengan metode rasio absorban

Dibuat bermacam-macam persentase dari campuran parasetamol dengan salisilamida yaitu (44,44 % + 55,56 %), (50 % + 50 %), (62,5 % + 37,5 %), dengan konsentrasi total 6,75 µg/mL, 12 µg/mL, 6 µg/mL, dengan mencampur larutan induk parasetamol (100 µg/mL) dan larutan induk salisilamida (100 µg/mL) sebagai berikut, (0,75 mL + 1 mL), (1 mL + 1 mL), (1 mL + 0,5 mL), diencerkan dengan NaOH 0,1 N dalam labu ukur 25 mL sampai tanda batas. Ukur serapan pada panjang gelombang serapan maksimum parasetamol dan pada panjang gelombang isoabsorptif.

Perhitungan dan Analisa Data

Perhitungan

Dari persamaan garis lurus yang didapatkan, maka fraksi parasetamol dalam campuran dengan salisilamida dapat dihitung dengan menyederhanakan persamaan berikut:

Qo

(

Qx

)

Qy Fx

Qy

Fx

Qo

Qy

(

Qx

Qy

)

Q

o

b F

Pct

a

F

Pct

Q

o

a

b

( 1 )

Dari harga rata-rata indeks serapan (a) yang diperoleh, kadar

total dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan berikut :

Pada titik isoabsorptif, A

a . b . c

akan sama dengan :

=

A

iso

a

iso

.

b cx

(

cy

)

(

cx

cy

)

A

iso

a

iso

.

b

A

iso

a

iso

.

b c

(

pct

c

Sal

)

(

c

Pct

c

Sal

)

A

iso

a

iso

.

b

( 2 )

Untuk

Parasetamol

berikut :

mendapatkan

%

dapat

digunakan

Fraksi

persamaan

% F

Pst

c

Pct

( c

Pct

c

Sal )

100 %

( 3 )

Nilai A iso , a iso , b (tebal kuvet) diketahui, dan c pst + c sal merupakan variabel yang tidak diketahui.

Dimana :

 

Qo

= Hasil bagi serapan pada

panjang

gelombang

maksimum parasetamol dengan serapan pada panjang gelombang isoabsorptif.

Fx

= Fraksi parasetamol.

% Fpct

= % Fraksi Parasetamol.

A

iso

= Serapan pada panjang

 

gelombang isoabsorptif.

a

iso

= Harga indeks serapan pada panjang gelombang isoabsorptif.

175

Fithriani A., et al.

J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012

b

cx+cy

c pct + c sal

= Tebal kuvet.

=

Konsentrasi campuran.

=

Konsentrasi

campuran

Parasetamol dan Salisilamida.

Analisa data

% Recovery dari masing masing zat adalah :

% Recovery zat X X 100% Y % Recovery zat X 100%
% Recovery zat
X
X 100%
Y
% Recovery zat
X 100%

HASIL DAN PEMBAHASAN

Dari Penelitian yang dilakukan didapatkan hasil sebagai berikut :

  • 1. Hasil pengukuran panjang gelombang serapan maksimum parasetamol dalam NaOH 0,1 N didapat pada 257,4 nm, dapat dilihat pada

gambar

1,

dan

salisilamida

didapat pada 328,2 nm dan 241,8

nm, dapat dilihat pada gambar 5.

  • 2. Hasil pengukuran panjang

gelombang

isoabsorptif

dari

campuran parasetamol dan salisilamida pada 300,3 nm dapat

dilihat

pada

gambar

9.

Panjang

gelombang

isoabsorptif

dari

campuran parasetamol dan salisilamida dapat diketahui dengan

menyatukan spektrum serapan dari

 

larutan

parasetamol

(10

μg/mL)

Rata rata % recovery:

 

dengan

larutan

salisilamida

(10

 

μg/mL) yang diukur pada panjang

   

gelombang antara 200-400 nm.

 
 x x  n
x
x 
n
Simpangan baku (standar deviasi) :    2 x  x SD = n 
Simpangan
baku
(standar
deviasi) :
2
x
x
SD =
n  1
Simpangan
baku
relatif

(koefisien variasi) :

  • 3. Hasil serapan dari beberapa campuran parasetamol dan salisilamida pada panjang gelombang serapan maksimum parasetamol (257,4 nm), dan pada

panjang

gelombang

isoabsorptif

(300,3

nm),

harga

Qo

dan

nilai

indeks serapan pada titik

isoabsorptif

didapat

26,18

dapat

dilihat pada Tabel III,.

 
  • 4. Hasil penentuan persamaan regresi

Semakin meningkatnya persentase

 

SD

fraksi parasetamol adalah :

KV

X

100%

dari

parasetamol

maka

harga Qo

 

x

juga

meningkat

atau

berbanding

 

lurus.

Hal

ini

diperlihatkan

oleh

harga r yang mendekati satu.

176

Fithriani A., et al.

J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012

Hubungan tersebut dinyatakan dalam persamaan :

Q o = 0,0309 F Pst + 0,6264

r

= 0,9979.

5. Hasil penetapan perolehan kembali parasetamol dan salisilamida dalam campuran dengan metode rasio absorban didapatkan perolehan kembali parasetamol adalah 101,31 %, Standar Deviasi (SD) ± 0,642 %, KoefisienVariasi ± 0,616 %, dan perolehan kembali salisilamida adalah 99,66 %, Standar Deviasi (SD) ± 0,863 %, Koefisien Variasi (KV) ± 0,861 %. Hasil penetapan perolehan kembali ini diperoleh dengan membandingkan konsentrasi parasetamol yang didapat dengan konsentrasi parasetamol seharusnya dikali 100 %. Dimana dengan persentase dan konsentrasi yang berbeda-beda, dengan metode rasio serapan dapat diperoleh hasil yang baik.

Pemeriksaan kemurnian bahan pembanding menurut Farmakope Indonesia edisi IV yang meliputi pemerian, kelarutan, jarak lebur, identifikasi, dan sisa pemijaran telah dilakukan pada kedua zat tersebut, dimana dari hasil yang didapatkan sesuai dengan literatur yaitu Farmakope Indonesia edisi IV sehingga dapat digunakan sebagai bahan baku pada penelitian ini. Pengukuran serapan dengan spektrofotometer ultraviolet pada panjang gelombang 200-400 nm diperoleh panjang gelombang serapan maksimum untuk parasetamol dalam larutan NaOH 0,1 N adalah 257,4 nm dan salisilamida dalam larutan NaOH 0,1 N didapat 328,2 nm dan 241,8 nm. Hasil penentuan panjang gelombang serapan maksimum ini berbeda

dengan literatur, dimana menurut literatur panjang gelombang serapan maksimum parasetamol dalam larutan NaOH 0,1 N adalah 255 nm dan salisilamida dalam larutan NaOH 0,1 N adalah 327 nm dan 240 nm (Werner & Dibbem, 1978), hal ini mungkin disebabkan karena perbedaan alat, dan kondisi yang berbeda. Jika dilihat dari spektrum serapan parasetamol dan salisilamida keduanya saling berpotongan, untuk serapan yang spektrumnya saling berpotongan dapat ditentukan kadarnya dengan metode rasio absorban. Prinsip dari metode rasio absorban ini adalah menentukan serapan campuran zat pada panjang gelombang maksimum dari salah satu senyawa dan serapan pada panjang gelombang isoabsorptif, serta menentukan harga indeks serapan campuran (Pernarowski, et., al, 1961). Pada penelitian ini campuran yang digunakan berupa campuran parasetamol dan salisilamida yang dilarutkan dalam natrium hidroksida 0,1 N, diukur serapannya pada panjang gelombang 257,4 nm dan pada panjang gelombang isoabsorpif (300,3 nm), hasil bagi serapan pada panjang gelombang 257,4 nm dan pada pada panjang gelombang isoabsorptif (300,3 nm) adalah Q o . Indeks serapan dihitung berdasarkan serapan campuran parasetamol dan salisilamida pada panjang gelombang isoabsorptif terhadap konsentrasi 1 g/L, dan diperoleh nilai rata-rata indeks serapan 26,18, seperti terlihat pada tabel III . Persamaan regresi diperoleh dari hasil perhitungan, dimana % parasetamol sebagai sumbu x dan Q o (hasil bagi serapan pada panjang gelombang maksimum parasetamol dengan serapan pada panjang gelombang isoabsorptif) sebagai sumbu y, dengan membuat beberapa persentase dari campuran parasetamol dengan salisilamida yaitu, (50 % + 50 %), (40 % + 60 %), (30

177

Fithriani A., et al.

J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012

% + 70 %), (20 % + 80 %), dan (10 % +

  • 90 %), dengan konsentrasi total 10 µg/mL

dan 15 µg/mL, diukur serapan pada panjang

gelombang serapan maksimum parasetamol dan pada panjang gelombang isoabsorptif. Untuk menentukan perolehan kembali dibuat bermacam-macam fraksi parasetamol dalam campuran dengan

salisilamida dimana perbandingan fraksi didasarkan pada sediaan yang beredar yaitu (44,44 % + 55,56 %), (50 % + 50 %) dan (62,5 % + 37,5 %), dengan berbagai konsentrasi total dengan serapan berkisar antara 0,2 sampai 0,8 (Roth, 1994), dimana dalam rentang ini kesalahan pengukuran relatif kecil, dengan cara mengukur serapan pada panjang gelombang serapan maksimum parasetamol dan pada panjang gelombang isoabsorptif. Penetapan perolehan kembali ini diperoleh dengan membandingkan konsentrasi parasetamol yang didapat dengan konsentrasi parasetamol sebenarnya dikali 100 %. Dengan menyelesaikan persamaan pada bab 3 perhitungan dan analisis data didapat perolehan kembali untuk fraksi parasetamol 44,44 % adalah parasetamol 103,99 % ± 0,315, KV 0,3 %, dan salisilamida 97,96 % ± 0,407, KV 0,415 %. Fraksi parasetamol 62,5 % perolehan kembali parasetamol 98,84 % ± 0,843, KV 0,85 %, dan salisilamida 100,81 % ± 1,409, KV 1,397. Fraksi parasetamol 50 % perolehan kembali parasetamol 101,11 % ± 0,768, KV 0,759 % dan salisilamida 99,54 % ± 0,797, KV 0,800 %. Hasil ini dapat dilihat pada tabel IV dan V Dari data yang diperoleh dapat diamati parameter kecermatan yaitu dari % perolehan kembali dan keseksamaan dari standar deviasi dan koefisien variasi. Rentang perolehan kembali berkisar antara

  • 80 120 % dan rentang keseksaman yaitu

standar deviasi dan koefisien variasi adalah

≤ 2 % (Harmita, 2004 ; Ibrahim, 1997 ;

Satiadarma, 1997). Kriteria ini sangat fleksibel tergantung pada konsentrasi, jumlah sampel, sampel yang diperiksa, dan kondisi laboratorium. Dari penelitian ini dapat dilihat bahwa penetapan perolehan kembali parasetamol dan salisilamida dalam campuran memberikan hasil yang baik dimana syarat perolehan kembali untuk parasetamol dan salisilamida dalam sediaan tablet berkisar antara 90 - 110 % (Depkes, 1995), sedangkan perolehan kembali parasetamol yang didapatkan berkisar antara 97,87 % - 103,67 %, salisilamida 97,6 % - 102,44 % dan keseksamaannya tinggi, karena standar deviasi maupun koefisien variasi ≤ 2 %, sehingga penentuan kadar parasetamol dan salisilamida dalam campuran dapat dilakukan dengan metoda rasio absorban, dimana hasil ini dapat dilihat tabel IV dan V.

Fithriani A., et al. J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012 % + 70 %), (20 %

Gambar 1. Spektrum serapan UV bahan pembanding parasetamol dalam NaOH 0,1 N

178

Fithriani A., et al.

J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012

Tabel I. Hasil pemeriksaan kemurnian bahan pembanding Paracetamol

 

Pemeriksaan

Persyaratan

Pengamatan

(Depkes, 1995)

  • 1. Pemerian

 

Serbuk halus, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit (Depkes, 1995)

Serbuk halus, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit.

  • 2. Kelarutan:

dalam air

Agak sukar larut (Depkes, 1995)

1

: 67

dalam etanol

Mudah larut (Depkes, 1995)

1

: 6

dalam NaOH 1 N dalam HCl 0,1 N

Larut (Depkes, 1995)

1

: 42

 

Sukar larut (Depkes, 1995)

1

: 690

  • 3. Jarak lebur

 

168-172 o C (Depkes, 1995)

168,5 169,5 o C

  • 4. Identifikasi

     

a.

Spektrum IR

Spektrum IR parasetamol

(Depkes, 1995)

Spektrum IR parasetamol ( memenuhi syarat)

b.

Spektrum UV

λ maks 255 nm (Depkes, 1995)

-

dalam NaOH 0,1 N

λ maks 257,4 nm

  • 5. Sisa pemijaran

 

Tidak lebih dari 0,1% (Depkes, 1995)

0,0164 %

  • 6. Kadar

 

99,0-101,0 % (Depkes, 1995)

100,36 %

 

Tabel II. Hasil pemeriksaan kemurnian bahan pembanding salisilamida

 
 

Pemeriksaan

Persyaratan

Pengamatan

(Depkes, 1995)

  • 1. Pemerian

 

Serbuk halus, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit (Depkes, 1995)

Serbuk halus, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit.

  • 2. Kelarutan:

dalam air

Agak sukar larut (Depkes, 1995)

1

: 67

dalam etanol

Mudah larut (Depkes, 1995)

1

: 6

dalam NaOH 1 N dalam HCl 0,1 N

Larut (Depkes, 1995)

1

: 42

 

Sukar larut (Depkes, 1995)

1

: 690

  • 3. Jarak lebur

 

168-172 o C (Depkes, 1995)

168,5 169,5 o C

  • 4. Identifikasi

     

a.

Spektrum IR

Spektrum IR parasetamol

(Depkes, 1995)

Spektrum IR parasetamol ( memenuhi syarat)

b.

Spektrum UV

λ maks 255 nm (Depkes, 1995)

-

dalam NaOH 0,1 N

λ maks 257,4 nm

  • 5. Sisa pemijaran

 

Tidak lebih dari 0,1% (Depkes, 1995)

0,0164 %

  • 6. Kadar

 

99,0-101,0 % (Depkes, 1995)

100,36 %

179

Fithriani A., et al.

J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012

Tabel III. Hasil serapan beberapa campuran parasetamol dan salisilamida dengan konsentrasi total 10 μg/mL dan 15 μg/mL, harga Qo dan penentuan harga indeks serapan rata- rata

 

%

%

 

konsentrasi total

   

a iso

No

Pct

Sal

 

(10 μg/mL)

   

(15 μg/mL)

   

rata-rata

A Pct

A Iso

Qo

a iso

A Pct

A Iso

Qo

a iso

 
     
  • 1 0,195

    • 10 0,972

      • 90 20,0

0,200

   

0,213

0,269

0,790

26,9

 

23,5

     
  • 2 0,236

    • 20 1,172

      • 80 20,1

0,201

   

0,441

0,308

1,431

30,8

 

25,5

     
  • 3 0,292

    • 30 1,385

      • 70 21,1

0,211

   

0,562

0,322

1,148

32,2

 

26,6

     
  • 4 0,362

    • 40 1,625

      • 60 22,3

0,223

   

0,684

0,320

2,136

32,0

 

27,2

     
  • 5 0,412

    • 50 1,936

      • 50 21,3

0,213

   

0,820

0,351

2,337

35,1

 

28,2

 

a

iso

130,9

Tabel VI. Penentuan kadar parasetamol dalam campuran (sampel no. 3)

No

x ( % perolehan kembali )

(x -

x )

(x -

x ) 2

1

102

0,89

0,7921

2

100,67

-0,44

0,1936

3

100,67

-0,64

0,1936

Σ

303,34

 

1,1793

180

Tabel IV. Hasil Penetapan Perolehan Kembali Kadar Parasetamol dalam Beberapa Campuran Buatan Parasetamol dan Salisilamida dengan Metode Rasio Absorban

a

em

an

ero e

ene apan

as

.

amp ran

Fithriani A., et al.

J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012

 

Rata-rata

KV (%)

 

0,300

 

0,850

 

0,759

KV rata-rata

=0 616

Rata-rata

(%)

103,99

± 0,315

 

98,84

± 0,843

 

101,11

± 0,768

SD rata-rata = 0 642

Parasetamol

Recovery

%

103,65

104 00

104,30

97,87

99,33

99,33

101,11

100,67

100,67

Rata-rata

101 31

Didapat

(µg/mL)

3,11

3 12

3,13

7,34

7,45

7,45

3,06

3,02

3,02

 

Seharusnya

(µg/mL)

 

3

 

7,5

 

3

 

Qo

2,0393

2 0449

2,0502

2,5242

2,5528

2,5528

2,1923

2,1708

2,1708

 

Aiso

0,178

0 178

0,179

0,124

0,123

0,123

0,156

0,158

0,158

 

Apct

0,363

0 364

0,367

0,313

0,314

0,314

0,342

0,343

0,343

 

% Sal

 

55,56

 

37,5

 

50

 

% Pct

 

44,44

 

62,5

 

50

 

No

 

1

 

2

 

3

Tabel IV. Hasil Penetapan Perolehan Kembali Kadar Parasetamol dalam Beberapa Campuran Buatan Parasetamol dan Salisilamida dengan
Gambar 2. Spektrum serapan UV parasetamol dalam NaOH 0,1 N (Werner & Dibbem 1978) A Pct
Gambar 2. Spektrum serapan UV
parasetamol dalam NaOH 0,1 N
(Werner & Dibbem 1978)
A Pct
=
Aiso =
Serapan pada λ maks parasetamol ( 257,4 nm )
Serapan pada λ isoabsorptif ( 300,3 nm )
Q o
=
A pct / A iso
Pct = Parasetamol Sal = Salisilamida
Pct
=
Parasetamol
Sal =
Salisilamida
Gambar 3. Spektrum Infra Merah bahan pembanding parasetamol dalam pelet KBr Keterangan :
Gambar 3. Spektrum Infra Merah bahan
pembanding parasetamol dalam pelet
KBr
Keterangan :

Gambar 4. Spektrum Infra Merah parasetamol dalam pelet KBr (Werner & Dibbem 1978

Gambar 5. Spektrum serapan UV salisilamida dalam NaOH 0,1 N (Werner & Dibbem 1978)

181

Serapan pada λ maks parasetamol ( 257,4 nm )

(

Tabel V. Hasil Penetapan Perolehan Kembali Kadar Salisilamida dalam Beberapa Campuran Buatan Parasetamol dan Salisilamida pada Panjang Gelombang 257,4 nm dan 300,3 nm

Serapan pada λ isoabsorptif

Aiso =

=

A Pct

Fithriani A., et al.

J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012

 

Rata-rata

KV (%)

 

0,415

 

1,397

 

0,772

KV rata-rata

=0,861

Rata-rata

(%)

97,96

± 0 407

100,81

± 1,409

 

100,22

± 0 774 SD rata-rata

= 0,863

Salisilamida

Recovery

 

98,40

87

60

102,44

100,00

00

99,33

100,67

67

Rata-rata

99,66

%

97

97

100

100

 

Didapat

(µg/mL)

3,69

67

66

4,61

4,50

50

2,98

3,02

02

 

3

3

4

3

Seharusnya

(µg/mL)

 

3,75

 

4,5

 

3

 

Qo

2,0393

0449

0502

2,5242

2,5528

5528

2,1923

2,1708

1708

 

2

2

2

2

 

Aiso

 

0,178

178

179

0,124

0,123

123

0,156

0,158

158

0

0

0

0

 

Apct

 

0,363

364

367

0,313

0,314

314

0,342

0,343

343

0

0

0

0

 

% Sal

 

55,56

 

37,5

 

50

 

% Pct

 

44,44

 

62,5

 

50

 

No.

 

1

 

2

 

3

Serapan pada λ maks parasetamol ( 257,4 nm ) ( Tabel V. Hasil Penetapan Perolehan Kembali
Gambar 7. Spektrum Infra Merah bahan pembanding salisilamida dalam pelet KBr 300 3 nm )
Gambar 7. Spektrum Infra Merah
bahan pembanding salisilamida
dalam pelet KBr
300 3 nm )
Serapan pada λ maks parasetamol ( 257,4 nm ) ( Tabel V. Hasil Penetapan Perolehan Kembali
Gambar 8. Spektrum Infra Merah salisilamida dalam pelet KBr (Werner & Dibbem 1978) Keterangan : Pct
Gambar 8. Spektrum Infra Merah
salisilamida dalam pelet KBr
(Werner & Dibbem 1978)
Keterangan :
Pct
=
Parasetamol
Sal
=
Salisilamida
Q o
=
A pct / A iso
  • A. Parasetamol

  • B. Salisilamida

  • C. Titik Isoabsorptif

Gambar 9.

Spektrum serapan UV bahan pembanding parasetamol (10

μg/mL) dan salisilamida (10 μg/mL) dalam NaOH 0,1 N

Gambar 10. Garis regresi % Fraksi Parasetamol dengan Qo.

182

Fithriani A., et al.

J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012

KESIMPULAN

Dari penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan sebagai berikut :

  • 1. Hasil

penetapan

perolehan

kembali

parasetamol

dan

campuran adalah parasetamol 101,31 % ±

salisilamida

dalam

0,642, KV 0,616 %, dan salisilamida 99,66 % ± 0,863, KV 0,861 %.

  • 2. diperoleh

Hasil

yang

cermat

dimana

%

perolehan

kembali

parasetamol

berkisar

antara

97,87 % - 103,67 %,

salisilamida 97,6 % - 102,44 %

dan

keseksamaannya

tinggi,

karena standar deviasi maupun

koefisien variasi ≤ 2 %.

  • 3. kadar

Penentuan

parasetamol

dan

salisilamida

dalam

campuran

dapat

dilakukan

dengan metode rasio absorban.

DAFTAR PUSTAKA

Connors, K. A.

(1982). A Textbook of

Pharmaceutical Analysis. (3 rd ed). A. New York : Wiley Interscience Publication John Wiles and Sons. Dachriyanus. (2004). Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi. Padang : Andalas University Press. Day, R.A., A. I. Underwood. (1991). Analisis Kimia Kuantitatif. (Edisi ke-4). Jakarta : Penerbit Erlangga. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (1979). Farmakope Indonesia. (Edisi III). Jakarta :

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (1995). Farmakope

Indonesia. (Edisi IV). Jakarta :

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Department of Health and Social Security Scotish Home and Health. (1980). British Pharmacopeiea. Vol I. London : Department Welsh Office. Ebel, S. (1992). Obat sintetik. Penerjemah : Mathilda dan Samhoedi. Yogyakarta : Gajah Mada University Press.

Ewing, G. W. (1969). “Instrumental Methods of Chemical Analysis”. (3 rd ed). New York : MC.Graw Hill Book Company. Fatah, M. A. (1987). Analisis Farmasi Dahulu dan Sekarang. Yogyakarta : Penerbit UGM. Ganellin, C. R. and Roberts, S. M. (1993). Medicinal Chemistry. (2

nd Ed). London : Academic Press. Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metoda dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian Vol. I No. 3. Jakarta : Departemen Farmasi FMIPA UI. Ibrahim, S. (1997). Penggunaan Statistik dalam Validasi Metode Analitik dan Penerapannya. Proseding :

Temu Ilmiah Nasional Bidang Farmasi. Bandung : Penerbit ITB. Jusnir, M. (1987). Studi perbandingan penentuan kadar Trimetoprim dan Sulfametoksazol dalam Campuran dengan Menggunakan Metode Rasio Serapan dan metode dari Farmakope Indonesia. (Skripsi). Padang :

Jurusan Farmasi FMIPA UNAND. Munsons, W.J. (1991). Analisis Farmasi Metode Modern. Penerjemah :

Hardjana dan Soemardi. Surabaya : Airlangga University Press. Mutschler, E. (1991). Dinamika Obat, Terbitan ke-5. Penerjemah :

183

Fithriani A., et al.

J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012

Mathilda B, W. Bandung :

Penerbit ITB.

Pernarowski M., Knevel A. M., Christian J. E. (1961). Application of Absorbancy Ratios to The Analysis of Pharmaceuticalsc I. Theory of The Binary Mixtures.

Journal of Pharmaceutical

Sciences, 50, 943-945. Pusat Pengujian Obat dan

Makanan

Nasional. (2001). Metoda Analisis PPOMN 2000. Jakarta :

Badan Pengujian Obat dan Makanan. Roth, H., J., Blaschke, G. (1994). Analisis Farmasi. Cetakan kedua. Penerjemah : S. Kisman dan S. Ibrahim, Yogyakarta :

Gadjah Mada University Press. Satiadarma. K. (1997). Validasi Prosedur Analisis, Prosending : Temu

Ilmiah Nasional Bidang Farmasi. Bandung : Penerbit ITB. Sastroamidjojo, H. (1991). Spektroskopi. (Ed 2). Yogyakarta : Liberty.

Scunach, W., K., Mayer and Haak, M. (1990). Senyawa Obat. (Ed II). Penerjemah : Wattimena J.R dan Soebito. Yogyakarta : Gajah Mada University Press. Tjay, T., H., dan Rahardja K. (2002). Obat-obat Penting. Jakarta : PT. Gramedia. Werner, H and Dibbem. (1978). UV and IR Spektra of Some Important Drug. Frankfrut/ Main :

Aulendrof,. Willard, H. H., L. L. Merrit., J. A. Dean. (1974). Instrumental Methods of Analysis”. (5 th Ed). New York :

D. Van Nostrand Company. Wilmana, P. F. (1995). Farmakologi dan Terapi. (Edisi 4). Jakarta :

Bagian farmakologi FKUI.

184