Anda di halaman 1dari 13

Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi, Vol. 17, No.

2, 2012, halaman 172-184

ISSN : 1410-0177

PENGGUNAAN METODE RASIO ABSORBAN DALAM PENETAPAN KADAR


PARASETAMOL DAN SALISILAMIDA BERBENTUK SEDIAAN CAMPURAN
Fithriani Armin, Rusdi, Ehrlich Von Dantes
Fakultas Farmasi Universitas Andalas
ABSTRACT

A study on the determination of paracetamol and salicylamide in a mixture by


absorbance ratio method has been done. The absorption spectrum of both compounds crossing
one each other at isoabsorption point. The maximum wavelength of paracetamol,
salicylamide, and wavelength of isoabsorpsi line which show the relation of paracetamol
fractions in a mixture containing paracetamol and salicylamide in various proportions and
absorbances at isoabsorption wavelength was constructed. The measurement of absorbance
was done at 247,2 nm and 300,3 nm. The experiment showed that the absorbancy ratio
method can be used to determine paracetamol and salicilamyde. The percent recovery of
paracetamol was 101,31 % with 0,642 % of standard deviation and coefficient of variation
0,616 %. The salicylamide content was then calculated and found to be 99,66 % with 0,863 %
of standard deviation and 0,861 % of coefficient variation.
Keyword: Isoabsorption point, Determination in mixture
PENDAHULUAN
Parasetamol merupakan derivat
aminofenol yang mempunyai aktivitas
analgetik dan antipiretik. Seperti salisilat,
parasetamol berefek menghambat sintesa
prostaglandin di otak sehingga dapat
menghilangkan atau mengurangi nyeri
ringan sampai sedang. Efek antipiretik
ditimbulkan oleh gugus amino benzen yang
menurunkan panas saat demam (Wilmana,
1995 ; Mutschler, 1991 ; Scunach, Mayer &
Haak, 1990).
Salisilamida adalah amida asam
salisilat
yang memperlihatkan
efek
analgetik dan antipiretik mirip asetosal.
Efek analgetik-antipiretik salisilamida lebih
lemah dari salisilat, karena zat ini
mengalami metabolisme lintas pertama di
dalam usus, sehingga hanya sebagian
salisilamida yang masuk sirkulasi sebagai
zat aktif
(Wilmana, 1995 ; Mutschler,
1991 ; Scunach, et., al, 1990 ).
Kombinasi
parasetamol
dan
salisilamida ditemukan pada sediaan yang

beredar di masyarakat dengan kadar yang


berbeda-beda. Sediaan ini termasuk
golongan obat bebas terbatas dan
indikasinya adalah untuk mengobati sakit
kepala, sakit gigi dan nyeri otot (Tjay &
Rahardja, 2002 ).
Suatu obat dikatakan bermutu jika
obat yang digunakan tersebut mempunyai
efek terapi yang baik dan aman dalam
penggunaannya. Agar mutu obat tersebut
tetap terjamin
dan efektif dalam
pengobatan, maka diperlukan suatu kadar
zat aktif yang tepat terkandung dalam
sediaan obat tersebut (Fatah, 1987). Untuk
mengetahui kadar obat, perlu suatu metode
penetapan kadar yang menunjukkan hasil
yang baik dan terjamin ketepatan dan
ketelitiannya (Fatah, 1987 ; Connors, 1982).
Metode resmi untuk analisa kadar
parasetamol adalah dengan titrasi nitrimetri
(Ebel, 1992 ; Roth & Blaschke, 1994),
titrasi serimetri (British Pharmacopeiea,
1980) dan penetapan kadar Nitrogen secara
N-Kjehdal (Depkes RI, 1979). Sedangkan
metode resmi untuk analisa kadar
172

Fithriani A., et al.

salisilamida adalah dengan titrasi asam basa


(Depkes RI, 1995). Dari metode resmi
diatas, penetapan kadar dari parasetamol
dapat dilakukan dengan metode titrasi asam
basa dan salisilamida juga dapat ditentukan
kadarnya dengan metode N-Kjehdal, tetapi
karena masing-masing zat tersebut saling
mempengaruhi satu sama lain maka
penetapan kadarnya menjadi terganggu
sehingga zat tersebut harus dipisahkan.
Penetapan kadar parasetamol dalam
bentuk campuran dengan salisilamida dan
kofein dalam sediaan tablet dapat dilakukan
dengan melakukan pemisahan parasetamol
secara kromatografi lapis tipis dan
penetapan
kadar
secara
spektrofotodensitometri (BPOM, 2001), dan
penetapan kadar salisilamida dalam
campuran dengan parasetamol, kofein dan
gliserilguaiakolat dalam sediaan tablet
dapat dilakukan dengan mengukur serapan
maksimum salisilamida dalam NaOH 0,1 N
pada panjang gelombang lebih kurang 328
nm
dengan
menggunakan
alat
spektrofotometer UV (BPOM, 2001).
Untuk penentuan kadar senyawa
obat yang terdapat dalam keadaan
campuran dengan pemisahan terhadap
masing-masing senyawa seperti metodemetode diatas, membutuhkan waktu yang
cukup lama, sehingga metode ini menjadi
tidak efektif dan efisien jika penentuan
kadar masing-masing zat dibutuhkan dalam
waktu yang cepat dan singkat. Salah satu
metode yang cukup cepat dan singkat
adalah metode rasio absorban dengan
menggunakan alat spektrofotometer UV.
Metode rasio absorban adalah salah
satu metoda penetapan kadar campuran
tanpa terlebih dahulu dilakukan pemisahan
terhadap campuran tersebut, dimana prinsip
dari metode ini adalah menentukan serapan
pada panjang gelombang maksimum dari
salah satu senyawa dan serapan pada
panjang gelombang isoabsorptif dengan
menggunakan alat spektrofotometer UV.

J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012

Pengukuran
menggunakan
alat
spektrofotometer UV didasarkan pada
penyerapan
dari
energi
radiasi
elektromagnetik oleh suatu media yang
dilakukan pada daerah ultraviolet yaitu pada
panjang gelombang 200 400 nm
(Sastroamidjojo, 1991 ; Roth & Blaschke,
1994). Panjang gelombang isoabsorptif
adalah panjang gelombang dimana kedua
senyawa memiliki koefisien absorptifitas
yang sama. (Pernarowski, Knevel, &
Christian, 1961).
Berdasarkan hal di atas, maka pada
penelitian ini dicoba menetapkan kadar
parasetamol dan salisilamida dalam
campuran dengan menggunakan metode
rasio absorban dengan alat spektrofotometer
UV.
METODOLOGI PENELITIAN
Alat
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan adalah
alat-alat kaca (Erlenmeyer, labu ukur, gelas
ukur), buret mikro, krus, desikator, oven
(Gallen Kamp), timbangan analitik
(Shimadzu), alat penentu titik leleh (Fisher
John),
spektrofotometer
UV
Probe
(Shimadzu),
spektrofotometer
IR
(Biorad/Digilab FTS 45).
Bahan-bahan yang digunakan adalah
parasetamol (Kimia Farma), salisilamida,
natrium hidroksida(Merck), metanol p.a
(Merck), etanol (Merck), kloroform
(Merck), eter Merck), asam asetat glasial
p.a (Merck), asam asetat anhidrida p.a
(Merck), kristal violet p.a (Merck), asam
perklorat p.a (Merck), kaliumbiftalat p.a
(Merck), toluen p.a (Merck), air suling.

Pelaksanaan Penelitian
Pemeriksaan
pembanding

kemurnian

bahan

173

Fithriani A., et al.

J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012

Pemeriksaan kemurnian bahan


pembanding parasetamol dan salisilamida
dilakukan menurut prosedur yang tertera
pada Farmakope Indonesia edisi IV tahun
1995 yang meliputi pemeriaan, kelarutan,
identifikasi, suhu lebur, sisa pemijaran dan
penetapan kadar.

perpotongan kedua kurva merupakan titik


isoabsorpsi dari kedua larutan.

Menentukan panjang gelombang serapan


maksimum parasetamol dan salisilamida.

Dibuat
bermacam-macam
persentase dari campuran parasetamol
dengan salisilamida (50 % + 50 %), (40 %
+ 60 %), (30 % + 70 %), (20 % + 80 %),
(10 %+ 90 %), dengan konsentrasi total 10
g/mL, dengan mencampur larutan
parasetamol (100 g/mL) dan larutan
salisilamida (100 g/mL) sebagai berikut,
(1,25 mL + 1,25 mL), (1 mL + 1,5 mL),
(0,75 mL + 1,75 mL), (0,5 mL + 2 mL),
(0,25 mL + 2,25 mL), dan dengan
konsentrasi total 15 g/mL, dengan
mencampur larutan parasetamol
(100
g/mL) dan larutan salisilamida (100
g/mL) sebagai berikut, (1,875 mL + 1,875
mL), (1,5 mL + 2,25 mL), (1,125 mL +
2,625 mL), (0,75 mL + 3 mL), (0,375 mL +
3,375 mL), diencerkan dengan NaOH 0,1 N
dalam labu ukur 25 mL sampai tanda batas.
Ukur serapan pada panjang gelombang
serapan maksimum parasetamol dan pada
panjang gelombang isoabsorptif.

a. Penentuan panjang gelombang


serapan maksimum parasetamol
dalam NaOH 0,1N.
Dipipet 2,5 mL larutan parasetamol
100 g/mL, diencerkan dengan NaOH 0,1
N dalam labu ukur 25 mL sampai tanda
batas, diperoleh larutan dengan konsentrasi
10 g/mL. Diukur serapan larutan dengan
spektrofotometer UV pada panjang
gelombang 200-400 nm. Dari spektrum
serapan dapat dilihat nilai panjang
gelombang maksimumnya ( maks).
b. Penentuan panjang gelombang
serapan maksimum salisilamida
dalam NaOH 0,1N.
Dipipet 2,5 mL larutan salisilamida
100 g/mL, diencerkan dengan NaOH 0,1
N dalam labu ukur 25 mL sampai tanda
batas, diperoleh larutan dengan konsentrasi
10 g/mL. Diukur serapan larutan dengan
spektrofotometer UV pada panjang
gelombang 200-400 nm. Dari spektrum
serapan dapat dilihat nilai panjang
gelombang maksimumnya ( maks).
Menentukan
panjang
gelombang
isoabsorptif
Panjang gelombang isoabsorptif dari
campuran parasetamol dan salisilamida
dapat diketahui dengan mendempetkan
kurva serapan dari larutan parasetamol dan
salisilamida pada konsentrasi sama yang
diukur pada panjang gelombang antara 200400 nm. Panjang gelombang dimana terjadi

Menentukan harga indeks serapan


beberapa campuran parasetamol dan
salisilamida pada panjang gelombang
isoabsorptif

Menentukan persamaan garis regresi


fraksi salah satu senyawa dalam
campuran dan harga rata-rata indeks
serapannya
Dari data pada point 3.3.5 dan point
3.3.6, dapat dicari persamaan garis lurus
fraksi parasetamol. Dimana hasil bagi
serapan
pada
panjang
gelombang
maksimum parasetamol dengan serapan
pada panjang gelombang isoabsorptif
dinyatakan dengan Qo (ordinat) sedangkan
fraksi parasetamol dinyatakan dalam persen
(sebagai absis). Harga indeks serapan
didapat dengan menghitung serapan

174

Fithriani A., et al.

J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012

campuran parasetamol dan salisilamida


pada panjang gelombang isoabsorptif
terhadap konsentrasi 1 g/L.

total dapat ditentukan dengan


menggunakan persamaan berikut :
Pada titik isoabsorptif, A
a . b . c akan sama dengan :

Penetapan perolehan kembali kadar


parasetamol dan salisilamida dalam
campuran dengan metode rasio absorban
Dibuat
bermacam-macam
persentase dari campuran parasetamol
dengan salisilamida yaitu (44,44 % + 55,56
%), (50 % + 50 %), (62,5 % + 37,5 %),
dengan konsentrasi total 6,75 g/mL, 12
g/mL, 6 g/mL, dengan mencampur
larutan induk parasetamol (100 g/mL) dan
larutan induk salisilamida (100 g/mL)
sebagai berikut, (0,75 mL + 1 mL), (1 mL +
1 mL), (1 mL + 0,5 mL), diencerkan dengan
NaOH 0,1 N dalam labu ukur 25 mL
sampai tanda batas. Ukur serapan pada
panjang gelombang serapan maksimum
parasetamol dan pada panjang gelombang
isoabsorptif.

Perhitungan dan Analisa Data

Aiso aiso .b(cx cy )


(cx cy )

Aiso
aiso .b

Aiso aiso .b(c pct c Sal )


(c Pct c Sal )

Aiso
aiso .b

(2)

Untuk mendapatkan %
Fraksi
Parasetamol dapat digunakan persamaan
berikut :
% FPst

c Pct
100 %
(c Pct cSal )

(3)

Nilai Aiso, aiso, b (tebal kuvet) diketahui, dan


cpst + csal merupakan variabel yang tidak
diketahui.
Dimana :

Perhitungan
Dari persamaan garis lurus
yang didapatkan, maka fraksi
parasetamol dalam campuran
dengan salisilamida dapat dihitung
dengan
menyederhanakan
persamaan berikut:
Qo (Qx Qy ) Fx Qy

Qo Qy
(Qx Qy )
Qo b F Pct a
Fx

FPct

Q a
o
b

(1)
Dari harga rata-rata indeks
serapan (a) yang diperoleh, kadar

Qo

= Hasil bagi serapan pada


panjang
gelombang
maksimum
parasetamol
dengan serapan pada panjang
gelombang isoabsorptif.

Fx

= Fraksi parasetamol.

% Fpct

= % Fraksi Parasetamol.

Aiso

= Serapan pada panjang


gelombang isoabsorptif.

a iso

= Harga indeks serapan


pada panjang gelombang
isoabsorptif.

175

Fithriani A., et al.

J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012

= Tebal kuvet.

cx+cy

= Konsentrasi campuran.

cpct + csal

= Konsentrasi campuran
Parasetamol dan Salisilamida.

Analisa data
% Recovery dari masing masing zat
adalah :

% Recovery zat
X 100%

% Recovery zat
X 100%

Rata rata % recovery:

x
Simpangan
deviasi) :

x
n

baku

(standar

x x

SD =

n 1

Simpangan
baku
(koefisien variasi) :

KV

SD
X 100%
x

relatif

HASIL DAN PEMBAHASAN


Dari Penelitian yang dilakukan
didapatkan hasil sebagai berikut :
1. Hasil
pengukuran
panjang
gelombang serapan maksimum
parasetamol dalam NaOH 0,1 N
didapat pada 257,4 nm, dapat dilihat
pada gambar 1, dan salisilamida
didapat pada 328,2 nm dan 241,8
nm, dapat dilihat pada gambar 5.
2. Hasil
pengukuran
panjang
gelombang
isoabsorptif
dari
campuran
parasetamol
dan
salisilamida pada 300,3 nm dapat
dilihat pada gambar 9. Panjang
gelombang
isoabsorptif
dari
campuran
parasetamol
dan
salisilamida dapat diketahui dengan
menyatukan spektrum serapan dari
larutan parasetamol (10 g/mL)
dengan larutan salisilamida (10
g/mL) yang diukur pada panjang
gelombang antara 200-400 nm.
3. Hasil serapan dari beberapa
campuran
parasetamol
dan
salisilamida
pada
panjang
gelombang serapan maksimum
parasetamol (257,4 nm), dan pada
panjang gelombang isoabsorptif
(300,3 nm), harga Qo dan nilai
indeks
serapan
pada
titik
isoabsorptif didapat 26,18 dapat
dilihat pada Tabel III,.
4. Hasil penentuan persamaan regresi
fraksi parasetamol adalah :
Semakin meningkatnya persentase
dari parasetamol maka harga Qo
juga meningkat atau berbanding
lurus. Hal ini diperlihatkan oleh
harga r yang mendekati satu.

176

Fithriani A., et al.

Hubungan
tersebut
dinyatakan
dalam persamaan :
Qo
= 0,0309 FPst + 0,6264
r
= 0,9979.
5. Hasil penetapan perolehan kembali
parasetamol dan salisilamida dalam
campuran dengan metode rasio
absorban didapatkan perolehan
kembali parasetamol adalah 101,31
%, Standar Deviasi (SD) 0,642 %,
KoefisienVariasi 0,616 %, dan
perolehan kembali salisilamida
adalah
99,66 %, Standar Deviasi
(SD) 0,863 %, Koefisien Variasi
(KV) 0,861 %.
Hasil penetapan perolehan kembali
ini
diperoleh
dengan
membandingkan
konsentrasi
parasetamol yang didapat dengan
konsentrasi parasetamol seharusnya
dikali 100 %. Dimana dengan
persentase dan konsentrasi yang
berbeda-beda, dengan metode rasio
serapan dapat diperoleh hasil yang
baik.

Pemeriksaan kemurnian bahan


pembanding menurut Farmakope Indonesia
edisi IV yang meliputi pemerian, kelarutan,
jarak lebur, identifikasi, dan sisa pemijaran
telah dilakukan pada kedua zat tersebut,
dimana dari hasil yang didapatkan sesuai
dengan literatur yaitu Farmakope Indonesia
edisi IV sehingga dapat digunakan sebagai
bahan baku pada penelitian ini.
Pengukuran
serapan
dengan
spektrofotometer ultraviolet pada panjang
gelombang 200-400 nm diperoleh panjang
gelombang serapan maksimum untuk
parasetamol dalam larutan NaOH 0,1 N
adalah 257,4 nm dan salisilamida dalam
larutan NaOH 0,1 N didapat 328,2 nm dan
241,8 nm. Hasil penentuan panjang
gelombang serapan maksimum ini berbeda

J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012

dengan literatur, dimana menurut literatur


panjang gelombang serapan maksimum
parasetamol dalam larutan NaOH 0,1 N
adalah 255 nm dan salisilamida dalam
larutan NaOH 0,1 N adalah 327 nm dan 240
nm (Werner & Dibbem, 1978), hal ini
mungkin disebabkan karena perbedaan alat,
dan kondisi yang berbeda.
Jika dilihat dari spektrum serapan
parasetamol dan salisilamida keduanya
saling berpotongan, untuk serapan yang
spektrumnya saling berpotongan dapat
ditentukan kadarnya dengan metode rasio
absorban. Prinsip dari metode rasio
absorban ini adalah menentukan serapan
campuran zat pada panjang gelombang
maksimum dari salah satu senyawa dan
serapan
pada
panjang
gelombang
isoabsorptif, serta menentukan harga
indeks serapan campuran (Pernarowski, et.,
al, 1961).
Pada penelitian ini campuran yang
digunakan berupa campuran parasetamol
dan salisilamida yang dilarutkan dalam
natrium hidroksida 0,1 N, diukur
serapannya pada panjang gelombang 257,4
nm dan pada panjang gelombang
isoabsorpif
(300,3 nm), hasil bagi
serapan pada panjang gelombang 257,4 nm
dan pada pada panjang gelombang
isoabsorptif (300,3 nm) adalah Qo.
Indeks serapan dihitung berdasarkan
serapan campuran
parasetamol dan
salisilamida pada panjang gelombang
isoabsorptif terhadap konsentrasi 1 g/L, dan
diperoleh nilai rata-rata indeks serapan
26,18, seperti terlihat pada tabel III .
Persamaan regresi diperoleh dari
hasil perhitungan, dimana % parasetamol
sebagai sumbu x dan Qo (hasil bagi serapan
pada panjang gelombang maksimum
parasetamol dengan serapan pada panjang
gelombang isoabsorptif) sebagai sumbu y,
dengan membuat beberapa persentase dari
campuran parasetamol dengan salisilamida
yaitu, (50 % + 50 %), (40 % + 60 %), (30

177

Fithriani A., et al.

% + 70 %), (20 % + 80 %), dan (10 %


+
90 %), dengan konsentrasi total 10 g/mL
dan 15 g/mL, diukur serapan pada panjang
gelombang serapan maksimum parasetamol
dan pada panjang gelombang isoabsorptif.
Untuk
menentukan
perolehan
kembali dibuat bermacam-macam fraksi
parasetamol dalam campuran dengan
salisilamida dimana perbandingan fraksi
didasarkan pada sediaan yang beredar yaitu
(44,44 % + 55,56 %), (50 % + 50 %) dan
(62,5 % + 37,5 %), dengan berbagai
konsentrasi total dengan serapan berkisar
antara 0,2 sampai 0,8 (Roth, 1994), dimana
dalam rentang ini kesalahan pengukuran
relatif kecil, dengan cara mengukur serapan
pada
panjang
gelombang
serapan
maksimum parasetamol dan pada panjang
gelombang
isoabsorptif.
Penetapan
perolehan kembali ini diperoleh dengan
membandingkan konsentrasi parasetamol
yang
didapat
dengan
konsentrasi
parasetamol sebenarnya dikali 100 %.
Dengan menyelesaikan persamaan
pada bab 3 perhitungan dan analisis data
didapat perolehan kembali untuk fraksi
parasetamol 44,44 % adalah parasetamol
103,99 % 0,315, KV 0,3 %, dan
salisilamida 97,96 % 0,407, KV 0,415 %.
Fraksi parasetamol 62,5 % perolehan
kembali parasetamol 98,84 % 0,843, KV
0,85 %, dan salisilamida 100,81 % 1,409,
KV 1,397. Fraksi parasetamol 50 %
perolehan kembali parasetamol 101,11 %
0,768, KV 0,759 % dan salisilamida 99,54
%
0,797, KV 0,800 %. Hasil ini
dapat dilihat pada tabel IV dan V
Dari data yang diperoleh dapat
diamati parameter kecermatan yaitu dari
% perolehan kembali dan keseksamaan dari
standar deviasi dan koefisien variasi.
Rentang perolehan kembali berkisar antara
80 120 % dan rentang keseksaman yaitu
standar deviasi dan koefisien variasi adalah

J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012

2 % (Harmita, 2004 ; Ibrahim, 1997 ;


Satiadarma, 1997). Kriteria ini sangat
fleksibel tergantung pada konsentrasi,
jumlah sampel, sampel yang diperiksa, dan
kondisi laboratorium.
Dari penelitian ini dapat dilihat
bahwa penetapan perolehan kembali
parasetamol dan salisilamida dalam
campuran memberikan hasil yang baik
dimana syarat perolehan kembali untuk
parasetamol dan salisilamida dalam sediaan
tablet berkisar antara 90 - 110 % (Depkes,
1995), sedangkan perolehan kembali
parasetamol yang didapatkan berkisar
antara 97,87 % - 103,67 %, salisilamida
97,6 % - 102,44 % dan keseksamaannya
tinggi, karena standar deviasi maupun
koefisien variasi 2 %, sehingga penentuan
kadar parasetamol dan salisilamida dalam
campuran dapat dilakukan dengan metoda
rasio absorban, dimana hasil ini dapat
dilihat tabel IV dan V.

Gambar 1. Spektrum serapan UV bahan


pembanding parasetamol dalam NaOH 0,1
N

178

Fithriani A., et al.

J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012

Tabel I. Hasil pemeriksaan kemurnian bahan pembanding Paracetamol


Persyaratan
Pemeriksaan
(Depkes, 1995)
1. Pemerian
Serbuk halus, putih, tidak berbau, rasa
sedikit pahit (Depkes, 1995)
2. Kelarutan:
dalam air
Agak sukar larut (Depkes, 1995)
dalam etanol
Mudah larut (Depkes, 1995)
dalam NaOH 1 N
Larut (Depkes, 1995)
dalam HCl 0,1 N
Sukar larut (Depkes, 1995)
3. Jarak lebur
168-172 oC (Depkes, 1995)
4. Identifikasi
a. Spektrum IR
Spektrum IR parasetamol (Depkes, 1995)

b. Spektrum UV
- dalam NaOH 0,1 N
5. Sisa pemijaran
6. Kadar

Pengamatan
Serbuk halus, putih, tidak
berbau, rasa sedikit pahit.
1 : 67
1:6
1 : 42
1 : 690
168,5 169,5 oC
Spektrum IR parasetamol
( memenuhi syarat)

maks 255 nm (Depkes, 1995)


maks 257,4 nm
Tidak lebih dari 0,1%
(Depkes, 1995)
99,0-101,0 % (Depkes, 1995)

0,0164 %
100,36 %

Tabel II. Hasil pemeriksaan kemurnian bahan pembanding salisilamida


Pemeriksaan
1. Pemerian
2. Kelarutan:

dalam air
dalam etanol
dalam NaOH 1 N
dalam HCl 0,1 N

3. Jarak lebur
4. Identifikasi
a. Spektrum IR

b. Spektrum UV
- dalam NaOH 0,1 N
5. Sisa pemijaran
6. Kadar

Persyaratan
(Depkes, 1995)
Serbuk halus, putih, tidak berbau, rasa
sedikit pahit (Depkes, 1995)
Agak sukar larut (Depkes, 1995)
Mudah larut (Depkes, 1995)
Larut (Depkes, 1995)

Pengamatan
Serbuk halus, putih, tidak
berbau, rasa sedikit pahit.
1 : 67
1:6
1 : 42

Sukar larut (Depkes, 1995)


168-172 oC (Depkes, 1995)

1 : 690
168,5 169,5 oC

Spektrum IR parasetamol (Depkes, 1995)

Spektrum IR parasetamol
( memenuhi syarat)

maks 255 nm (Depkes, 1995)


maks 257,4 nm
Tidak lebih dari 0,1%
(Depkes, 1995)
99,0-101,0 % (Depkes, 1995)

0,0164 %
100,36 %

179

Fithriani A., et al.

J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012

Tabel III. Hasil serapan beberapa campuran parasetamol dan salisilamida dengan konsentrasi
total 10 g/mL dan 15 g/mL, harga Qo dan penentuan harga indeks serapan ratarata
konsentrasi total
No

%
Pct

%
Sal

(10 g/mL)

aiso
rata-rata

(15 g/mL)

A Pct

AIso

Qo

aiso

A Pct

AIso

Qo

aiso

10

90

0,195

0,200

0,972

20,0

0,213

0,269

0,790

26,9

23,5

20

80

0,236

0,201

1,172

20,1

0,441

0,308

1,431

30,8

25,5

30

70

0,292

0,211

1,385

21,1

0,562

0,322

1,148

32,2

26,6

40

60

0,362

0,223

1,625

22,3

0,684

0,320

2,136

32,0

27,2

50

50

0,412

0,213

1,936

21,3

0,820

0,351

2,337

35,1

28,2

iso

130,9

Tabel VI. Penentuan kadar parasetamol dalam campuran (sampel no. 3)


No
1
2
3

x ( % perolehan kembali )
102
100,67
100,67
303,34

(x - x )
0,89
-0,44
-0,64

(x - x )2
0,7921
0,1936
0,1936
1,1793

180

62,5

50

Keterangan :

50

37,5

44,44 55,56

No % Pct % Sal

0,158

0,343

2,1708

2,1708

100,67

3,02

101,11

0,843

0,759

0,850

100,67
0,768
Rata-rata SD rata-rata KV rata-rata
101,31
= 0,642
=0,616
Serapan pada maks parasetamol ( 257,4 nm )

101,11

3,06

3,02

99,33

7,45

98,84

Apct / Aiso

0,158

0,343

2,1923

99,33

7,45

Qo

0,156

0,342

2,5528

7,5

Serapan pada isoabsorptif ( 300,3 nm )

0,123

0,314

2,5528

97,87

7,34

0,315

0,300

KV (%)

(%)

%
103,65
104,00
104,30
103,99

Rata-rata

Rata-rata

Recovery

Aiso =

0,123

0,314

2,5242

3,11
3,12
3,13

Didapat
(g/mL)

Sal = Salisilamida

0,124

0,313

2,0393
2,0449
2,0502

Seharusnya
(g/mL)

APct =

0,178
0,178
0,179

0,363
0,364
0,367

Qo

Pct = Parasetamol

Aiso

Apct

Parasetamol

Lampiran 4. Hasil Penetapan Perolehan Kembali


Tabel IV. Hasil Penetapan Perolehan Kembali Kadar Parasetamol dalam Beberapa Campuran Buatan
Parasetamol dan Salisilamida dengan Metode Rasio Absorban

Fithriani A., et al.


J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012

Gambar 2. Spektrum serapan UV


parasetamol dalam NaOH 0,1 N
(Werner & Dibbem 1978)

Gambar 3. Spektrum Infra Merah bahan


pembanding parasetamol dalam pelet
KBr

Gambar 4. Spektrum Infra Merah


parasetamol dalam pelet KBr (Werner &
Dibbem 1978

Gambar 5. Spektrum serapan UV salisilamida dalam


NaOH 0,1 N
(Werner & Dibbem 1978)

181

62,5

50

50

37,5

55,56

Keterangan :

44,44

No. % Pct % Sal

0,178
0,178
0,179
0,124
0,123
0,123
0,156
0,158
0,158

0,363
0,364
0,367
0,313
0,314
0,314
0,342
0,343
0,343

2,0393
2,0449
2,0502
2,5242
2,5528
2,5528
2,1923
2,1708
2,1708

Qo

Qo
=

Apct / Aiso

Sal = Salisilamida

Pct = Parasetamol

Aiso

Apct

Aiso =

APct =

4,5

3,75

Seharusnya
(g/mL)

0,774

100,22

1,409

100,81

0,407

0,772

1,397

0,415

KV (%)

(%)
97,96

Rata-rata

Rata-rata

Rata-rata SD rata-rata KV rata-rata


99,66
= 0,863
=0,861

%
98,40
97,87
97,60
102,44
100,00
100,00
99,33
100,67
100,67

Recovery

Serapan pada isoabsorptif


300,3 nm )

Serapan pada maks parasetamol ( 257,4 nm )

3,69
3,67
3,66
4,61
4,50
4,50
2,98
3,02
3,02

Didapat
(g/mL)

Salisilamida

Tabel V. Hasil Penetapan Perolehan Kembali Kadar Salisilamida dalam Beberapa Campuran Buatan
Parasetamol dan Salisilamida pada Panjang Gelombang 257,4 nm dan 300,3 nm

Fithriani A., et al.


J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012

Gambar 7. Spektrum Infra Merah


bahan pembanding salisilamida
dalam pelet KBr

Gambar 8. Spektrum Infra Merah


salisilamida dalam pelet KBr
(Werner & Dibbem 1978)

A.
B.
C.

Gambar 9.

Parasetamol
Salisilamida
Titik Isoabsorptif

Spektrum serapan UV bahan


pembanding parasetamol (10
g/mL) dan salisilamida (10
g/mL) dalam NaOH 0,1 N

Gambar 10. Garis regresi % Fraksi Parasetamol


dengan Qo.

182

Fithriani A., et al.

KESIMPULAN
Dari penelitian yang telah dilakukan
dapat disimpulkan sebagai berikut :
1. Hasil
penetapan perolehan
kembali
parasetamol
dan
salisilamida dalam campuran
adalah parasetamol 101,31 %
0,642, KV 0,616 %, dan
salisilamida 99,66 % 0,863,
KV 0,861 %.
2. Hasil yang diperoleh cermat
dimana % perolehan kembali
parasetamol berkisar antara
97,87 % - 103,67 %,
salisilamida 97,6 % - 102,44 %
dan keseksamaannya tinggi,
karena standar deviasi maupun
koefisien variasi 2 %.
3. Penentuan kadar parasetamol
dan
salisilamida
dalam
campuran
dapat
dilakukan
dengan metode rasio absorban.
DAFTAR PUSTAKA

Connors, K. A. (1982). A Textbook of


Pharmaceutical Analysis. (3rd
ed). A. New York : Wiley
Interscience Publication John
Wiles and Sons.
Dachriyanus. (2004). Analisis Struktur
Senyawa
Organik
Secara
Spektroskopi. Padang : Andalas
University Press.
Day, R.A., A. I. Underwood. (1991).
Analisis Kimia Kuantitatif. (Edisi
ke-4).
Jakarta
:
Penerbit
Erlangga.
Departemen
Kesehatan
Republik
Indonesia. (1979). Farmakope
Indonesia. (Edisi III). Jakarta :
Departemen Kesehatan Republik
Indonesia.
Departemen
Kesehatan
Republik
Indonesia. (1995). Farmakope

J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012

Indonesia. (Edisi IV). Jakarta :


Departemen Kesehatan Republik
Indonesia.
Department of Health and Social Security
Scotish Home and Health.
(1980). British Pharmacopeiea.
Vol I. London : Department
Welsh Office.
Ebel, S. (1992). Obat sintetik.
Penerjemah : Mathilda dan
Samhoedi. Yogyakarta : Gajah
Mada University Press.
Ewing, G. W. (1969). Instrumental
Methods of Chemical Analysis.
(3rd ed). New York : MC.Graw
Hill Book Company.
Fatah, M. A. (1987). Analisis Farmasi
Dahulu
dan
Sekarang.
Yogyakarta : Penerbit UGM.
Ganellin, C. R. and Roberts, S. M.
(1993). Medicinal Chemistry. (2
nd
Ed). London : Academic Press.
Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan
Validasi Metoda dan Cara
Perhitungannya. Majalah Ilmu
Kefarmasian Vol. I No. 3.
Jakarta : Departemen Farmasi
FMIPA UI.
Ibrahim, S. (1997). Penggunaan Statistik
dalam Validasi Metode Analitik
dan Penerapannya. Proseding :
Temu Ilmiah Nasional Bidang
Farmasi. Bandung : Penerbit
ITB.
Jusnir, M. (1987). Studi perbandingan
penentuan kadar Trimetoprim
dan Sulfametoksazol dalam
Campuran dengan Menggunakan
Metode Rasio Serapan dan
metode
dari
Farmakope
Indonesia. (Skripsi). Padang :
Jurusan
Farmasi
FMIPA
UNAND.
Munsons, W.J. (1991). Analisis Farmasi
Metode Modern. Penerjemah :
Hardjana
dan
Soemardi.
Surabaya : Airlangga University
Press.
Mutschler, E. (1991). Dinamika Obat,
Terbitan ke-5. Penerjemah :

183

Fithriani A., et al.

Mathilda B, W. Bandung :
Penerbit ITB.
Pernarowski M., Knevel A. M., Christian
J. E. (1961). Application of
Absorbancy Ratios to The
Analysis of Pharmaceuticalsc I.
Theory of The Binary Mixtures.
Journal
of
Pharmaceutical
Sciences, 50, 943-945.
Pusat Pengujian Obat dan Makanan
Nasional.
(2001).
Metoda
Analisis PPOMN 2000. Jakarta :
Badan Pengujian Obat dan
Makanan.
Roth, H., J., Blaschke, G. (1994).
Analisis
Farmasi.
Cetakan
kedua. Penerjemah : S. Kisman
dan S. Ibrahim, Yogyakarta :
Gadjah Mada University Press.
Satiadarma. K. (1997). Validasi Prosedur
Analisis, Prosending : Temu
Ilmiah Nasional Bidang Farmasi.
Bandung : Penerbit ITB.
Sastroamidjojo, H. (1991). Spektroskopi.
(Ed 2). Yogyakarta : Liberty.

J. Sains Tek. Far., 17(2), 2012

Scunach, W., K., Mayer and Haak, M.


(1990). Senyawa Obat. (Ed II).
Penerjemah : Wattimena J.R dan
Soebito. Yogyakarta : Gajah
Mada University Press.
Tjay, T., H., dan Rahardja K. (2002).
Obat-obat Penting. Jakarta : PT.
Gramedia.
Werner, H and Dibbem. (1978). UV and
IR Spektra of Some Important
Drug.
Frankfrut/
Main
:
Aulendrof,.
Willard, H. H., L. L. Merrit., J. A. Dean.
(1974). Instrumental Methods of
Analysis. (5th Ed). New York :
D. Van Nostrand Company.
Wilmana, P. F. (1995). Farmakologi dan
Terapi. (Edisi 4). Jakarta :
Bagian farmakologi FKUI.

184