ISSN : 1410-0177
Pengukuran
menggunakan
alat
spektrofotometer UV didasarkan pada
penyerapan
dari
energi
radiasi
elektromagnetik oleh suatu media yang
dilakukan pada daerah ultraviolet yaitu pada
panjang gelombang 200 400 nm
(Sastroamidjojo, 1991 ; Roth & Blaschke,
1994). Panjang gelombang isoabsorptif
adalah panjang gelombang dimana kedua
senyawa memiliki koefisien absorptifitas
yang sama. (Pernarowski, Knevel, &
Christian, 1961).
Berdasarkan hal di atas, maka pada
penelitian ini dicoba menetapkan kadar
parasetamol dan salisilamida dalam
campuran dengan menggunakan metode
rasio absorban dengan alat spektrofotometer
UV.
METODOLOGI PENELITIAN
Alat
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan adalah
alat-alat kaca (Erlenmeyer, labu ukur, gelas
ukur), buret mikro, krus, desikator, oven
(Gallen Kamp), timbangan analitik
(Shimadzu), alat penentu titik leleh (Fisher
John),
spektrofotometer
UV
Probe
(Shimadzu),
spektrofotometer
IR
(Biorad/Digilab FTS 45).
Bahan-bahan yang digunakan adalah
parasetamol (Kimia Farma), salisilamida,
natrium hidroksida(Merck), metanol p.a
(Merck), etanol (Merck), kloroform
(Merck), eter Merck), asam asetat glasial
p.a (Merck), asam asetat anhidrida p.a
(Merck), kristal violet p.a (Merck), asam
perklorat p.a (Merck), kaliumbiftalat p.a
(Merck), toluen p.a (Merck), air suling.
Pelaksanaan Penelitian
Pemeriksaan
pembanding
kemurnian
bahan
173
Dibuat
bermacam-macam
persentase dari campuran parasetamol
dengan salisilamida (50 % + 50 %), (40 %
+ 60 %), (30 % + 70 %), (20 % + 80 %),
(10 %+ 90 %), dengan konsentrasi total 10
g/mL, dengan mencampur larutan
parasetamol (100 g/mL) dan larutan
salisilamida (100 g/mL) sebagai berikut,
(1,25 mL + 1,25 mL), (1 mL + 1,5 mL),
(0,75 mL + 1,75 mL), (0,5 mL + 2 mL),
(0,25 mL + 2,25 mL), dan dengan
konsentrasi total 15 g/mL, dengan
mencampur larutan parasetamol
(100
g/mL) dan larutan salisilamida (100
g/mL) sebagai berikut, (1,875 mL + 1,875
mL), (1,5 mL + 2,25 mL), (1,125 mL +
2,625 mL), (0,75 mL + 3 mL), (0,375 mL +
3,375 mL), diencerkan dengan NaOH 0,1 N
dalam labu ukur 25 mL sampai tanda batas.
Ukur serapan pada panjang gelombang
serapan maksimum parasetamol dan pada
panjang gelombang isoabsorptif.
174
Aiso
aiso .b
Aiso
aiso .b
(2)
Untuk mendapatkan %
Fraksi
Parasetamol dapat digunakan persamaan
berikut :
% FPst
c Pct
100 %
(c Pct cSal )
(3)
Perhitungan
Dari persamaan garis lurus
yang didapatkan, maka fraksi
parasetamol dalam campuran
dengan salisilamida dapat dihitung
dengan
menyederhanakan
persamaan berikut:
Qo (Qx Qy ) Fx Qy
Qo Qy
(Qx Qy )
Qo b F Pct a
Fx
FPct
Q a
o
b
(1)
Dari harga rata-rata indeks
serapan (a) yang diperoleh, kadar
Qo
Fx
= Fraksi parasetamol.
% Fpct
= % Fraksi Parasetamol.
Aiso
a iso
175
= Tebal kuvet.
cx+cy
= Konsentrasi campuran.
cpct + csal
= Konsentrasi campuran
Parasetamol dan Salisilamida.
Analisa data
% Recovery dari masing masing zat
adalah :
% Recovery zat
X 100%
% Recovery zat
X 100%
x
Simpangan
deviasi) :
x
n
baku
(standar
x x
SD =
n 1
Simpangan
baku
(koefisien variasi) :
KV
SD
X 100%
x
relatif
176
Hubungan
tersebut
dinyatakan
dalam persamaan :
Qo
= 0,0309 FPst + 0,6264
r
= 0,9979.
5. Hasil penetapan perolehan kembali
parasetamol dan salisilamida dalam
campuran dengan metode rasio
absorban didapatkan perolehan
kembali parasetamol adalah 101,31
%, Standar Deviasi (SD) 0,642 %,
KoefisienVariasi 0,616 %, dan
perolehan kembali salisilamida
adalah
99,66 %, Standar Deviasi
(SD) 0,863 %, Koefisien Variasi
(KV) 0,861 %.
Hasil penetapan perolehan kembali
ini
diperoleh
dengan
membandingkan
konsentrasi
parasetamol yang didapat dengan
konsentrasi parasetamol seharusnya
dikali 100 %. Dimana dengan
persentase dan konsentrasi yang
berbeda-beda, dengan metode rasio
serapan dapat diperoleh hasil yang
baik.
177
178
b. Spektrum UV
- dalam NaOH 0,1 N
5. Sisa pemijaran
6. Kadar
Pengamatan
Serbuk halus, putih, tidak
berbau, rasa sedikit pahit.
1 : 67
1:6
1 : 42
1 : 690
168,5 169,5 oC
Spektrum IR parasetamol
( memenuhi syarat)
0,0164 %
100,36 %
dalam air
dalam etanol
dalam NaOH 1 N
dalam HCl 0,1 N
3. Jarak lebur
4. Identifikasi
a. Spektrum IR
b. Spektrum UV
- dalam NaOH 0,1 N
5. Sisa pemijaran
6. Kadar
Persyaratan
(Depkes, 1995)
Serbuk halus, putih, tidak berbau, rasa
sedikit pahit (Depkes, 1995)
Agak sukar larut (Depkes, 1995)
Mudah larut (Depkes, 1995)
Larut (Depkes, 1995)
Pengamatan
Serbuk halus, putih, tidak
berbau, rasa sedikit pahit.
1 : 67
1:6
1 : 42
1 : 690
168,5 169,5 oC
Spektrum IR parasetamol
( memenuhi syarat)
0,0164 %
100,36 %
179
Tabel III. Hasil serapan beberapa campuran parasetamol dan salisilamida dengan konsentrasi
total 10 g/mL dan 15 g/mL, harga Qo dan penentuan harga indeks serapan ratarata
konsentrasi total
No
%
Pct
%
Sal
(10 g/mL)
aiso
rata-rata
(15 g/mL)
A Pct
AIso
Qo
aiso
A Pct
AIso
Qo
aiso
10
90
0,195
0,200
0,972
20,0
0,213
0,269
0,790
26,9
23,5
20
80
0,236
0,201
1,172
20,1
0,441
0,308
1,431
30,8
25,5
30
70
0,292
0,211
1,385
21,1
0,562
0,322
1,148
32,2
26,6
40
60
0,362
0,223
1,625
22,3
0,684
0,320
2,136
32,0
27,2
50
50
0,412
0,213
1,936
21,3
0,820
0,351
2,337
35,1
28,2
iso
130,9
x ( % perolehan kembali )
102
100,67
100,67
303,34
(x - x )
0,89
-0,44
-0,64
(x - x )2
0,7921
0,1936
0,1936
1,1793
180
62,5
50
Keterangan :
50
37,5
44,44 55,56
No % Pct % Sal
0,158
0,343
2,1708
2,1708
100,67
3,02
101,11
0,843
0,759
0,850
100,67
0,768
Rata-rata SD rata-rata KV rata-rata
101,31
= 0,642
=0,616
Serapan pada maks parasetamol ( 257,4 nm )
101,11
3,06
3,02
99,33
7,45
98,84
Apct / Aiso
0,158
0,343
2,1923
99,33
7,45
Qo
0,156
0,342
2,5528
7,5
0,123
0,314
2,5528
97,87
7,34
0,315
0,300
KV (%)
(%)
%
103,65
104,00
104,30
103,99
Rata-rata
Rata-rata
Recovery
Aiso =
0,123
0,314
2,5242
3,11
3,12
3,13
Didapat
(g/mL)
Sal = Salisilamida
0,124
0,313
2,0393
2,0449
2,0502
Seharusnya
(g/mL)
APct =
0,178
0,178
0,179
0,363
0,364
0,367
Qo
Pct = Parasetamol
Aiso
Apct
Parasetamol
181
62,5
50
50
37,5
55,56
Keterangan :
44,44
0,178
0,178
0,179
0,124
0,123
0,123
0,156
0,158
0,158
0,363
0,364
0,367
0,313
0,314
0,314
0,342
0,343
0,343
2,0393
2,0449
2,0502
2,5242
2,5528
2,5528
2,1923
2,1708
2,1708
Qo
Qo
=
Apct / Aiso
Sal = Salisilamida
Pct = Parasetamol
Aiso
Apct
Aiso =
APct =
4,5
3,75
Seharusnya
(g/mL)
0,774
100,22
1,409
100,81
0,407
0,772
1,397
0,415
KV (%)
(%)
97,96
Rata-rata
Rata-rata
%
98,40
97,87
97,60
102,44
100,00
100,00
99,33
100,67
100,67
Recovery
3,69
3,67
3,66
4,61
4,50
4,50
2,98
3,02
3,02
Didapat
(g/mL)
Salisilamida
Tabel V. Hasil Penetapan Perolehan Kembali Kadar Salisilamida dalam Beberapa Campuran Buatan
Parasetamol dan Salisilamida pada Panjang Gelombang 257,4 nm dan 300,3 nm
A.
B.
C.
Gambar 9.
Parasetamol
Salisilamida
Titik Isoabsorptif
182
KESIMPULAN
Dari penelitian yang telah dilakukan
dapat disimpulkan sebagai berikut :
1. Hasil
penetapan perolehan
kembali
parasetamol
dan
salisilamida dalam campuran
adalah parasetamol 101,31 %
0,642, KV 0,616 %, dan
salisilamida 99,66 % 0,863,
KV 0,861 %.
2. Hasil yang diperoleh cermat
dimana % perolehan kembali
parasetamol berkisar antara
97,87 % - 103,67 %,
salisilamida 97,6 % - 102,44 %
dan keseksamaannya tinggi,
karena standar deviasi maupun
koefisien variasi 2 %.
3. Penentuan kadar parasetamol
dan
salisilamida
dalam
campuran
dapat
dilakukan
dengan metode rasio absorban.
DAFTAR PUSTAKA
183
Mathilda B, W. Bandung :
Penerbit ITB.
Pernarowski M., Knevel A. M., Christian
J. E. (1961). Application of
Absorbancy Ratios to The
Analysis of Pharmaceuticalsc I.
Theory of The Binary Mixtures.
Journal
of
Pharmaceutical
Sciences, 50, 943-945.
Pusat Pengujian Obat dan Makanan
Nasional.
(2001).
Metoda
Analisis PPOMN 2000. Jakarta :
Badan Pengujian Obat dan
Makanan.
Roth, H., J., Blaschke, G. (1994).
Analisis
Farmasi.
Cetakan
kedua. Penerjemah : S. Kisman
dan S. Ibrahim, Yogyakarta :
Gadjah Mada University Press.
Satiadarma. K. (1997). Validasi Prosedur
Analisis, Prosending : Temu
Ilmiah Nasional Bidang Farmasi.
Bandung : Penerbit ITB.
Sastroamidjojo, H. (1991). Spektroskopi.
(Ed 2). Yogyakarta : Liberty.
184