TUGAS KIMIA ANALITIK KUANTITATIF

“GRAVIMETRI”
Teori Von Weimarn tentang Supersaturasi

Tugas ini dibuat untuk memenuhi tugas mata kuliah kimia analitik kuantitatif

Oleh :
Maria Carolina Yashinta Putri Kurnia Ananti
NIM :
P17120174031

PROGRAM STUDI D-III ANALIS FARMASI DAN MAKANAN

JURUSAN GIZI
POLITEKNIK KESEHATAN KEMEKES MALANG
2017/2018
TEORI DASAR

Analis gravimetri adalah jenis analisis kuantitatif dimana jumlah spesies dalam suatu
material ditentukan dengan mengubah spesies ke produk yang dapat diisolasi secara lengkap
dan dapat ditimbang (Ebbing: 2010). Faktor-faktor yang memengaruhi keberhasilan analisis
gravimetri adalah:

1. Endapan harus begitu tak larut sehingga tidak ada kehilangan yang cukup besar
ketika dalam tahap penyaringan. Dalam praktiknya jumlah sisa dalam larutan
tidak melebihi 0,1 mg.
2. Sifat fisik endapan harus sedemikian rupa sehingga dapat dengan mudah
dipisahkan dari larutan dengan filtrasi, dan dapat dicuci bebas dari pengotor yang
larut. Kondisi tersebut mengharuskan ukuran partikel sedemikian rupa sehingga
tidak lolos melalui media penyaring, dan bahwa ukuran partikel tidak terpengaruh
(atau setidaknya tidak berkurang) oleh proses pencucian.
3. Endapan harus bisa diubah menjadi bahan murni, hal ini dapat dilakukan dengan
cara pengapian atau operasi kimia sederhana, seperti penguapan (Vogel: 1989).
Manfaat dari analisis gravimetri (analisis kuantitatif) adalah dalam penentuan
konsentrasi/jumlah kadar suatu zat tertentu dalam suatu sampel

A. Tahapan Pengendapan

Proses konversi dari analit menjadi endapan tidak larutnya dengan

menambahkan agen pengendap yang cocok disebut pengendapan (Charan: 2011).
Pengendapan utamanya tergantung pada dua peristiwa, yaitu nukleasi dan
pertumbuhan partikel. Nukleasi adalah proses pembentukan awal partikel terkecil
dari endapan yang mampu tumbuh secara spontan. Partikel terkecil dari endapan itu
disebut inti (nukleus). Pertumbuhan partikel merupakan proses pembentukan inti awal
yang membentuk sebuah kristal dengan susunan geometri tertentu. Jika laju nukleasi
lebih rendah dibandingkan laju pertumbuhan partikel, kristal yang dihasilkan lebih
sedikit dan memiliki ukuran yang besar sehingga mudah untuk disaring. Kondisi ini
dapat didekati dengan teori Von Weimarn tentang relatif supersaturasi.

Teori von Weimarn tentang supersaturasi, Supersaturasi (super jenuh)

merupakan tingkatan dimana fase larutan mengandung lebih banyak zat terlarut yang
larut dibandingkan pada kondisi saturasi (jenuh). Kondisi ini bersifat sementara dan
 akan hilang ketika pengendapan dimulai. Saat pengendapan terjadi, Kristal dari zat
terlarut biasanya berbentuk seperti benih.

Berdasarkan teori von Weimarn ukuran endapan berbanding terbalik dengan

relative supersaturation (RSS)/ super saturasi relatif, didefinisikan sebagai berikut:

Q−S
RSS=
S

Dimana Q adalah konsentrasi sebenarnya dari zat terlarut ketika pengendapan

mulai terjadi akibat dari penambahan agen penegendap dan S adalah konsentrasi
kesetimbangan dari zat terlarut pada kondisi larutan jenuh. Bentuk ( Q-S )
menunjukan tingkat dari larutan supersaturasi. Dan perbandingan inilah yang disebut
dengan rasio Von Weimarn.
(https://www.academia.edu/5541006/Laporan_resmi_analisis_gravimetri )

Transcripts

GRAVIMETRI Analisis gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif

dengan penimbangan. Tahap awal analisis gravimetri adalah pemisahan komponen yang
ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampel kemudian
dilakukan pengendapan.

Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan penimbangan, banyaknya

komponen yang dianalisis ditentukan dari hubungan antara berat sampel yang hendak
dianalisis, massa atom relatif, massa molekul relatif dan berat endapan hasil reaksi.

Persyaratan pd analisa gravimetri: Zat yg ditentukan hrs dpt diendapkan secara

terhitung (99%) Endapan yg terbentuk hrs cukup murnidan dapat diperoleh dlm bentuk yg
cocok untuk pengolahan selanjutnya.

Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan cara pengendapan, penguapan dan

elektrolisis.

1. Metode Pengendapan sampel yg akan ditentukan dg gravimetri ditimbang secara

kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen
tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat
kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.
 Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat
penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang
mengandung ion sejenis dengan ion endapan.

Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan
memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat
celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu dekomposisi dari
analit. Â

Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan

perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan mengatur pH larutan. Penambahan
reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan. aA
+rR âââ-> AaRr(s) Penambahan reagen R secara berlebihan akan memaksimalkan produk
AaRr yang terbentuk.

2. Metode Penguapan digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu

senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang dilakukan dalam metode ini dengan cara
pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen
yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga
komponen yang diinginkan tidak mudah menguap.

Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam
suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah.

Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang
menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah 110-130 derajat celcius, garam-
garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air
yang terikat sebagai air kristal.

3. Metode Elektrolisis Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion

logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila
dialiri dengan arus listrik dengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi
reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0.

Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya, misalnya

mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi. Cara
elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam
terlarut cukup besar seperti air limbah.
 Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel
relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel
hanya berupa unsurpelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti.

Kinerja Metode Gravimetri ⢠Relatif lambat ⢠Memerlukan sedikit peralatan â

Neraca dan oven ⢠Tidak memerlukan kalibrasi â Hasil didasarkan pada berat molekul â¢
Akurasi 1-2 bagian per seribu ⢠Sensitivitas: analit > 1% ⢠Selektivitas: tidak terlalu
spesifik Soluble dan insoluble Bila suatu zat yg mudah larut (soluble) Sukar larut (insoluble)

PROSEDUR GRAVIMETRI ⢠Penyiapan larutan ⢠Pengendapan ⢠Pencernaan â¢

Penyaringan ⢠Pencucian ⢠Pengeringan / pemanggangan ⢠Penimbangan ⢠Perhitungan

PENYIAPAN LARUTAN pH sangat berpengaruh pada kelarutan endapan CaC2O4

insoluble pada pH > C2O4 membentuk asam lemah pada pH< 8-hidroksikuinolin (oksin)
mengendapkan sejumlah besar unsur, tetapi dengan pengontrolan pH, unsur-unsur dapat
diendapkan secara selektif

PENGENDAPAN ENDAPAN YANG DIKEHENDAKI: 1. Mudah disaring dan

dibersihkan dari pengotor 2. Memiliki kelarutan cukup rendah sehingga tidak ada analit yang
terbuang pada saat penyaringan dan pencucian 3. Tidak reaktif terhadap udara 4. Setelah
dikeringkan atau dibakar, menghasilkan produk yang diketahui komposisinya

AGEN PENGENDAP Agen pengendap spesifik: bereaksi hanya dengan satu spesi
kimia (jarang) Agen pengendap selektif: bereaksi dengan spesi tertentu

UKURAN PARTIKEL Endapan yang dapat disaring harus memiliki ukuran partikel
yang cukup besar. Von Weimarn menemukan bahwa ukuran partikel endapan berbanding
terbalik dengan kelewatjenuhan relatif dari larutan.

RELATIVE SUPERSATURATION= Q-S/S

Dimana: Q = konsentrasi spesi S = kesetimbangan kelarutan RSS dapat digunakan untuk

memperkirakan/ mengontrol endapan yang terbentuk Jika RSS >> endapan berbentuk koloid.

FAKTOR YANG MEMPENGARUHI UKURAN ENDAPAN : Untuk memperoleh

endapan yang besar RSS

Sâ suhu ditingkatkan (pemanasan larutan) pH rendah Qâ pengendapan dari larutan

encer, penambahan reagen sedikit demi sedikit disertai pengadukan
 MEKANISME PEMBENTUKAN ENDAPAN Terbentuknya endapan dimulai dari
terbentuknya larutan lewat jenuh (super saturated solution). Nukleasi, sejumlah partikel (ion,
atom atau molekul) membentuk inti mikroskopik dari fasa padat, semakin tinggi derajat lewat
jenuh, semakin besar laju nukleasi. Pembentukan nukleasi dapat secara langsung atau dengan
induksi

Proses pengendapan selanjutnya merupakan kompetisi antara nukleasi dan

PARTICLE GROWTH PARTICLE GROWTH: Begitu suatu situs nukleasi terbentuk, ion-
ion lain tertarik sehingga membentuk partikel besar yang dapat disaring.
(https://myslide.es/documents/analisis-gravimetri-2ppt.html )
 DAFTAR PUSTAKA

https://www.academia.edu/5541006/Laporan_resmi_analisis_gravimetri

https://myslide.es/documents/analisis-gravimetri-2ppt.html

https://www.slideshare.net/mobile/abusulaimanyahya/gravimetri-bu-swatika
 TUGAS KIMIA ANALITIK KUANTITATIF

“Teori Von Weimarn pada Gravimetri”

Oleh:
Revietta Satrina Primatha
(P17120173024)

PROGRAM STUDI D-III ANALIS FARMASI DAN MAKANAN

JURUSAN GIZI
POLITEKNIK KESEHATAN KEMEKES MALANG
2017/2018
 Teori von Weimarn Teori von Weimarn tentang supersaturasi. Supersaturasi (super jenuh)
merupakan tingkatan dimana fase larutan mengandung lebih banyak zat terlarut dibandingkan pada
kondisi saturasi (jenuh).

Supersaturasi relatif (RSS) = (Q – S ) / S Keterangan: Q = konsentrasi dari zat-zat yang

dicampurkan sebelum terjadi endapan S = kelarutan endapan Q-S = supersaturasi pada saat mulai
pengendapan Berdasar teori von Weimarn ukuran endapan berbanding terbalik dengan relative
supersaturation (RSS)/ super saturasi relatif. Endapan besar dan kasar dengan harga RSS kecil.

Kondisi untuk membuat Q rendah : 1. Pengenceran larutan untuk mengurangi konsentrasi

supersaturasi. 2. Agen pengendap dimasukkan setetes demi setetes. Kondisi untuk membuat S tinggi :
1. Memanaskan larutan untuk menaikkan temperatur, jadi pengendapan dilakukan pada larutan panas.
2. Mengatur pH dari larutan

Cara Mengontrol Ukuran Partikel: (memperkecil derajat lewat jenuh) 1.

Menaikkan/menurunkan suhu 2. Memperbesar kelarutan 3. Larutan harus encer 4. Penambahan
pereaksi secara kontinu (bertahap)

Menaikkan/menurunkan suhu Memanaskan larutan untuk menaikkan temperature, jadi

pengendapan dilakukan pada larutan panas. Sehingga kelarutan zat menjadi lebih besar

Memperbesar kelarutan Kelarutan yang besar berarti zat pereaksi tidak cepat mengendap.
Larutan Encer Larutan encer akan memperbesar kelarutan sehingga RSS kecil

Contoh: Pengendapan CaC2O4 Sampel Ca2+ ditambah dengan HCl dan amonium oksalat,
HCl dinetralkan kembali dengan urea. Urea dalam larutan akan terhidrolisa sedikit demi sedikit
sehingga ion aksalat terbentuk perlahan. Sehingga RSS kecil, maka endapan yang dihasilkan menjadi
besar.

(https://www.slideshare.net/abusulaimanyahya/gravimetri-bu-swatika)
 Teori von Weimarn tentang supersaturasi Supersaturasi (super jenuh) merupakan tingkatan
dimana fase larutan mengandung lebih banyak zat terlarut yang larut dibandingkan  pada kondisi
saturasi (jenuh), seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1 (bagian AB). Kondisi ini bersifat sementara
dan akan hilang ketika  pengendapan dimulai. Saat pengendapan terjadi, Kristal dari zat terlarut
biasanya berbentuk seperti benih (bagian BC). Berdasarkan teori von Weimarn ukuran endapan
berbanding terbalik dengan
relative supersaturation (RSS)/ super saturasi relatif, didefinisikan sebagai
A−B
RSS=
B
 
dimana A adalah konsentrasi sebenarnya dari zat terlarut ketika  pengendapan mulai terjadi
akibat dari penambahan agen pengendap dan B adalah konsentrasi kesetimbangan dari zat terlarut
pada kondisi larutan jenuh. Bentuk A-B menunjukkan tingkat dari larutan supersaturasi. Perbandingan
A−B
disebut juga rasio von Weimarn. Karena ukuran partikel endapan berbanding terbalik
B
dengan RSS, maka jelas bahwa ukuran partikel akan besar jika RSS-nya bernilai kecil. Oleh sebab itu,

A−B
untuk memperoleh ukuran partikel endapan yang besar maka rasio von Weimarn  
B
 harus dibuat sekecil mungkin.

Gambar 1. Sifat Kelarutan Kondisi pengendapan selektif dari teori von Weimarn

Rasio von Weimarn dibuat sekecil mungkin. Ini dapat dicapai dengan cara membuat A
rendah dan B tinggi.
Kondisi untuk membuat A rendah :
1. Pengenceran larutan untuk mengurangi konsentrasi supersaturasi.
2. Agen pengendap dimasukkan setetes demi setetes.

Kondisi untuk membuat B tinggi :

1. Memanaskan larutan untuk menaikkan temperature, jadi  pengendapan
dilakukan pada larutan panas.
2. Mengatur pH dari larutan, dan pengendapan dilakukan pada pH serendah
mungkin.
3. Menggunakan agen pembentuk senyawa kompleks.

(https://www.academia.edu/5541006/Laporan_resmi_analisis_gravimetri)
 DAFTAR PUSTAKA

https://www.slideshare.net/abusulaimanyahya/gravimetri-bu-swatika

https://www.academia.edu/5541006/Laporan_resmi_analisis_gravimetri