DISUSUN OLEH :
KELOMPOK 1
1 ANALIS KIMIA
B. DASAR TEORI
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi
transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah
menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung
berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur unsur atau senyawa yang
dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode
penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya.
Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai
berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu
ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci,
dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang
ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase
bobot zat dalam cuplikan semua (Rivai,1994).
Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti :
aA + R AaRr
Pemisahan unsur atau senyawa dari senyawa atau larutan dapat dilakukan
dengan menggunakan beberapa cara atau metode analisa gravimetri. Beberapa
metode analisa gravimetri sebagai berikut :
Metode pengendapan.
Metode penguapan atau pembebasan ( gas )
Metode elektroanalisis
Metode ekstraksi dan kromatogravi
GRAVIMETRI PENGENDAPAN
Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah
menggunakan endapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik adalah
memperoleh endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang
normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan
dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat
ditambahkan pada barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat,
endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung barium nitrat. Maka dikatakan
bahwa nitrat tersebut terkorosipitasi dengan sulfat (Day and Underwood, 2002).
1. Metode penambahan pada kedua reagen, jika diketahi bahwa baik sampel
maupun enapan mengandung suatu ion yang mengotori, larutan yang
megandung ion tersebut dapat ditambahkan pelarut lain, dengan cara ini
konsentrasi pencemaran dijaga serendah mungkin selama tahap awal-awal
pengendapan.
2. Pencucian
3. Pencernaan
4. Pengendapan kembali
Dalam prosedur gravimetrik yang lazim suatu endapan ditimbang dan darinya
nilai analit dalam sampel dihitung. Maka persentase analit A adalah:
%A = Bobot A x 100 %
atau, jika kita tentukan faktor gravimetrik endapan, yaitu:
fg = BA atom A x 100 %
BM endapan
Maka, persentase analitnya:
%A = Berat endapan x faktor gravimetri (fg) x 100%
Berat sampel
ZAT PENGENDAP ORGANIK
Alat Bahan
- Penangas uap - Sampel sulfat
- Gelas kimia 400 ml - Larutan HCl pekat
- Gelas ukur 10 ml - Larutan BaCl2 5%
- Corong panjang - Larutan AgNO3 0,1 M
- Cawan krus + tutup - Kertas saring whatman No. 40
- Batang pengaduk
- Bunsen, kaki tiga, kasa
- Segitiga porselen
- Penjepit cawan
- Eksikator
- Kaca arloji
- Neraca
D. CARA KERJA
Hot Plate
Didihkan larutan
Tambah BaCl2 5% sedikit demi sedikit
Aduk. Biarkan endapan.
Lakukan tes supernatan
Penangas Uap
Desikator
Simpan 5 10 menit
Neraca
Timbang
Ulangi pemijaran, pendinginan dan penimbangan hingga
beratnya konstan
E. DATA PENGAMATAN
= 39,2144 39,0056
= 0,2088 gram
F. PERHITUNGAN
a. Berat endapan teoritis
0,3024
0,41153
= 0,735 gram
0,3024
= 28, 42 %
G. PEMBAHASAN
Analisis gravimetri adalah analisis dari berat suatu unsur yang terdapat dalam
persenyawaan dengan cara memisahkan unsur tersebut dari persenyawaannya
kemudian ditimbang. Praktikum kali ini bertujuan untuk mengetahui kadar sulfat
dalam sampel NiSO4.
Endapan BaSO4 yang telah disaring haruslah bebas dari ion-ion pengotor
seperti Cl-. Maka dari itu digunakan air panas untuk mencuci endapan. Pereaksi
AgNO3 digunakan untuk memastikan ada tidaknya kandungan Cl- dalam endapan.
Endapan tersebut dikatakan bebas dari Cl- apabila tidak terbentuk endapan putih AgCl
saat diteteskan AgNO3 pada filtrat.
Analisa gravimetri adalah analisa dari berat suatu unsur yang terdapat dalam
persenyawaan dengan cara memisahkan unsur tersebut dari persenyawaannya
kemudian ditimbang. Dalam percobaan ini ditentukan kadar dari SO42- yang terdapat
dalam persenyawaan BaSO4. Percobaan ini dilakukan pertama-tama dengan
menimbang sampel sulfat sebanyak 0,3 gram yang sudah dilarutkan dengan 25 ml air
kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia 400 mL dan ditambahkan beberapa tetes
asam klorida pekat dalam gelas kimia tersebut dan kemudian diencerkan sampai 200
ml. Lalu didihkan dan ditetesi beberapa tetes BaCl2 50% sambil diaduk. Dan
diamkan sampai mengendap. Kemudian diuji dengan BaCl2 sampai tidak lagi
terbentuk endapan putih BaSO4. Penambahan BaCl2 ini bereaksi dengan NiSO4
untuk membentuk BaSO4, reaksinya sebagai berikut:
Setelah itu larutan tadi dipanaskan kira-kira sampai 1 jam dan jaga volume
cairan tidak kurang dari 150 mL. Kemudian disaring dengan kertas whatman 40.
Kemudian endapan yang terbentuk dicuci dengan air panas untuk menghilangkan
kandungan klorida dalam endapan BaSO4. Tetesan terakhir dari pencucuian tersebut
diuji dengan 2 tetes perak nitrat untuk menguji kandungan klorida.
Endapan tersebut lalu dikeringkan dan dipijarkan hingga kering dan terbentuk
barium sulfat. Kemudian didinginkan di dalam desikator selama kurang lebih 5
menit. Setelah itu endapan ditimbang sampai beratnya kosntan dan dihitung persen
kadar dari barium sulfat yang didapatkan. Berdasarkan percobaan didapatkan bahwa
berat sampel sulfat yaitu 0,3 gram. Dan berat sulfat yang didapat adalah 0,2088 gram
sehingga didapatkan persen kadar sulfat yaitu 28,42 %.
Dalam percobaan kali ini adalah mengetahui kandungan sulfat (SO42-), dalam
sampel (NiSO4). Percobaan ini dilakukan dengan menggunakan metode gravimetri
yaitu proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Analisis
gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta
penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu dari unsur tersebut, dalam
bentuk semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat
yang sedang diselidiki, yang telah ditimbang.
Percobaan ini diawali dengan membuat larutan nikel sulfat dari 0,3 gram
padatan sulfat yang dilarutkan ke dalam 25 mL akuades. Selanjutnya larutan tersebut
ditambahkan 0,4 mL HCl pekat dan BaCl2 setetes demi setetes sampai tetesan BaCl2
tidak menghasilkan endapan. Persamaan reaksinya ;
Gambar (a)
Gambar (b)
Endapan yang terbentuk dicuci menggunakan air panas hingga dapat
dinyatakan bahwa semua sulfat telah mengendap. Untuk memastikan endapan bersih,
maka ditambahkan larutan AgNO3 0,1 M pada filtrat hingga tidak terbentuk warna
putih lagi (jernih).. Endapan yang sudah disaring tersebut dimasukan kedalam cawan
kemudian dipijarkan 130-150C dengan tujuan untuk menghilangkan air yang
dikandung sehingga didapatkan endapan Sulfat murni. Tapi perlu diperhatikan juga
agar suhu pemijaran tidak terlalu tinggi ataupun tidak terlalu lama karena pemijaran
yang berlebih dapat menyebabkan sebagian endapan mengurai.
I. DAFTAR PUSTAKA
Day, R.A dan Underwood, AL. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga
Khopkar, SM. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia