Modul 03
Hari & Tanggal Praktikum: 22 Mei 2015
Hari & Tanggal Memasukan Laporan: 23 Mei 2015
Penelitian berjudul Penentuan Kadar Asam Askorbat di dalam Tablet Vitamin C. Tujuan penelitian
adalah memahami prinsip titrasi redoks iodometri dan mengetahui kadar asam askorbat di dalam
tablet vitamin C. Metode titrasi yang dilakukan adalah titrasi redoks iodometri yang merupakan titrasi
secara tidak langsung. Sampel yang digunakan sebagai analit adalah tablet Holisticare. Pertama -
tama dilakukan standarisasi larutan natrium tiosulfat sebelum selanjutnya digunakan sebagai titran
dalam titrasi dengan asam askorbat. Evaluasi data dilakukan dengan menghitung kadar asam askorbat
dalam tablet Holisticare yang diperoleh dalam bentuk %w/v dalam gram per mililiter. Melalui proses
standarisasi larutan Na2S2O3, diperoleh hasil sebesar 0,0998 M dimana hasil ini nilainya mendekati
dengan konsentrasi sebelum distandarisasi, yaitu sebesar 0,1 M. Hasil penelitian menunjukkan bahwa
kadar asam askorbat yang diklaim oleh produsen sebesar 0,320 %w/v sesuai dengan kadar asam
askorbat hasil perhitungan, yakni 0,3263 %w/v. Kesalahan realtif yang diperoleh dari perbedaan kadar
asam askorbat tersebut adalah 1,9688%.
Gambar 1.1
Sumber: Google
Setelah reaksi tersebut maka akan terbentuk iodin sisa yang ditandai dengan warna
yang coklat terang dengan indikasi kuning pucat. Namun, larutan masih memiliki iodin sisa
yang harus kembali dititrasi dengan standar tiosulfat untuk mengetahui jumlah / konsentrasi
dari iodin sisa tersebut. Pentitrasian ini menggunakan bantuan larutan pati / starch yang
dijadikan sebagai penentu titik akhir titrasi. Pati akan membentuk kompleks dengan ion iodin
sisa dan menghasilkan warna biru gelap. Setelah tidak ada lagi iodin yang berlebih, maka
larutan tidak lagi berwarna biru gelap melainkan tidak berwarna atau putih keruh. Reaksi
kembali antara iodin sisa dengan standar tiosulfat dapat dituliskan dalam persamaan berikut.
Dari ketiga runtutan reaksi yang terjadi, maka dapat ditentukan besar konsentrasi
maupun kadar asam askorbat (Vitamin C) dalam suatu sampel. Pada persamaan reaksi
pertama terdapat ion H+ yang diperoleh dari senyawa H2SO4. Ion H+ digunakan untuk
memberikan suasana asam dalam reaksi agar iodin dapat bereaksi dengan tiosulfat. Larutan
tiosulfat sendiri harus dalam keadaan steril karena dapat terdekomposisi menjadi sulfur dan
ion hidrogen sulfit apabila terdapat pengaruh dari pH larutan, adanya mikroorganisme, ion Cu
(II), dan cahaya.
Holisticare Ester C adalah produk vitamin Indonesia yang mengandung vitamin C
kompleks dan kalsium, serta flavonoids. Tablet Holisticare diyakini dapat mencegah gejala
flu dan dapat berperan sebagai antioksidan yang berguna untuk tubuh.
Awal 0,00 mL
Awal 0,00 mL
Awal 0,00 mL
Awal 0,00 mL
Awal 0,00 mL
Pada percobaan ini dilakukan titrasi redoks iodometri. Titrasi redoks iodometri
merupakan titrasi secara tidak langsung, dimana iodin yang digunakan dalam titrasi
merupakan sisa iodin berlebih dari reaksi sebelumnya. Sebelum melakukan titrasi redoks
iodometri untuk menganalisis kadar asam askorbat atau vitamin C dalam sampel tablet
Holisticare, praktikan melakukan standarisasi larutan Na 2S2O3 terlebih dahulu agar
mendapatkan nilai konsentrasi yang sebenarnya. Standarisasi dilakukan karena larutan
Na2S2O3 merupakan larutan standar sekunder, bukan primer. Larutan standar sekunder adalah
larutan yang masih butuh untuk distandarisasi karena larutan ini mudah berinteraksi dengan
senyawa lain di udara.
Standarisasi larutan Natrium Tiosulfat dilakukan dengan pentitrasian menggunakan
larutan kalium iodat atau KIO3. Sebelum dititrasi, larutan KIO 3 ditambahkan padatan KI
sebesar 2 gram dengan tujuan untuk memperbesar kelarutan iodium yang sebetulnya sukar
larut dalam air dan juga KI dapat mereduksi KIO 3 sehingga dapat dijadikan larutan standar.
Padatan KI harus dijaga dengan cara ditutup pada tempat tertentu atau dengan cepat langsung
dimasukkan ke dalam larutan dan dititrasi agar tidak teroksidasi saat bertemu dengan udara.
Terpaparnya padatan KI dengan udara dapat menyebabkan galat terhadap hasil percobaan
yang didapat. Selain ditambahkan padatan KI, 10 mL larutan H 2SO4 0,5 M juga turut
ditambahkan ke dalam larutan KIO3 dalam labu erlenmeyer. Penambahan larutan asam sulfat
bertujuan untuk membentuk suasana asam dengan pH kurang dari 7 sehingga iodin dapat
bereaksi dengan larutan tiosulfat selama titrasi dilakukan, serta digunakan sebagai katalisator
untuk mempercepat reaksi. Sementara itu, larutan yang terdapat pada buret adalah larutan
Na2S2O3 yang ingin distandarisasi. Peletakkan larutan ini ke dalam buret dilakukan menjelang
dimulainya titrasi untuk meminimalisir kemungkinan larutan tiosulfat untuk mengalami
dekomposisi menjadi sulfur dan ion hidrogen sulfit ketika berinteraksi dengan udara yang
mengandung mikroorganisme tertentu. Dekomposisi larutan tiosulfat sendiri dipengaruhi oleh
beberapa faktor, seperti pH larutan, mikroorganisme, dan cahaya. Oleh karena itu pula,
larutan tiosulfat diletakkan pada botol yang berwarna gelap untuk menghindari proses
dekomposisi tiosulfat.
Perubahan warna yang terjadi adalah pertama - tama larutan akan berwarna coklat yang
berasal dari warna iodin. Pada saat larutan berubah warna menjadi kuning pucat menyerupai
kuning minyak, larutan segera ditambahkan dengan indikator pati / starch. Perlakuan
penambahan indikator pati harus segera karena jika tidak iodin dalam larutan pada labu
erlenmeyer dapat teroksidasi karena sifatnya yang tidak stabil jika didiamkan dengan udara
dan hanya pati yang baru saja disiapkan tanpa kontak langsung dengan udara yang boleh
dipergunakan (Barnes, J.D., Mendham, J., Denney, R.C., dan Thomas, J.K. 2000). Pada saat
ditambahkan indikator pati, larutan sudah mendekati titik akhir titrasinya, namun dikarenakan
akan sulit untuk melihat perubahan warna yang terjadi maka ditambahkan indikator pati untuk
memudahkan praktikan melihat perubahan warna dari biru menjadi bening / tidak berwarna.
Berdasarkan hasil standarisasi yang dilakukan oleh salah satu kelompok, diperoleh data
titrasi simplo, duplo, dan triplo. Masing - masing diperoleh besar konsentrasi Na 2S2O3 sebesar
0,0977 M; 0,1020 M; dan 0,0996 M. Besar konsentrasi Na 2S2O3 yang diperoleh dari hasil
perhitungan terbukti mendekati konsentrasi yang tertulis pada botol larutan, yakni 0,1 M.
Oleh karena itu, dapat dikatakan bahwa praktikan melakukan titrasi guna standarisasi Na 2S2O3
dengan cukup teliti. Dari hasil ketiga konsentrasi Na 2S2O3, praktikan selanjutnya akan
melakukan titrasi redoks iodometri untuk menentukan kadar asam askorbat dalam vitamin C
dengan menggunakan konsentrasi rata - rata dari Na 2S2O3 sebesar 0,0998 M.
Langkah selanjutnya yang dilakukan oleh praktikan adalah melakukan titrasi redoks
iodometri untuk menentukan kadar asam askorbat dalam tablet vitamin C. Titrasi redoks
iodometri dipilih karena metode ini menggunakan larutan standar iodat dimana sifatnya lebih
stabil dibandingkan dengan larutan iodin jika ingin menggunakan titrasi redoks iodimetri.
Sampel yang digunakan berupa 1 tablet Holisticare dengan berat 800mg/tablet dengan
kandungan vitamin C dalam bentuk ester-C sebanyak 320 mg/tablet. Maka, konsentrasi AA
yang terdapat pada larutan adalah 320mg/100mL atau 0,320% (w/v). Kadar Vit C yang
didapatkan adalah sebesar 0,3175% (w/v) dan 0,3351% (w/v) dengan rata-rata 0,3263% (w/v)
dengan kesalahan sebesar 1,9688%. Data tersebut belum dapat dinilai keakuratanya hal ini
dikarenakan kandungan Vitamin C yang terdapat pada sampel Holisticare berupa ester-C
yang diklaim memiliki kemampuan lebih dari Vitamin C. Adapun kesalahan titrasi dapat
terjadi terhadap Vitamin C sampel adalah pemaparan terhadap oksigen dan terhadap cahaya
yang mampu mengoksidasi Vitamin C menjadi DHAA, meskipun praktik dilakukan pada
kondisi asam dan suhu ruang yang mampu menghambat terjadi pengoksidasian (Winarno,
F.G., 2008). Selain oksidasi, kehancuran vitamin C juga dapat dipicu dengan aktivitas logam
dan aksi dari enzim (deMann, M.J., 1999). Kandungan kesadahan pada akuades yang tidak
distandarisasi dapat memicu terjadinya perusakan vitamin C meskipun pada tingkat yang
rendah.
V. Kesimpulan :
● Titrasi redoks iodometri adalah salah satu jenis titrasi yang dilakukan terhadap zat - zat
oksidator secara tidak langsung, dimana I 3- diperoleh dari hasil reaksi terlebih dahulu
sebelumnya, kemudian baru dititrasikan dengan larutan natrium tiosulfat.
● Kadar vitamin C dalam sampel Tablet Holisticare didapat sebesar 0,3175% (w/v) untuk
data simplo dan 0,3351% (w/v) untuk data duplo. Sehingga diperoleh rata - rata kadar
sebesar 0,3263% (w/v). Kadar hasil perhitungan ini dapat dinyatakan sesuai dengan kadar
yang diklaim oleh produsen, yakni 0,320% (w/v) atau setara dengan 320 mg/tablet.
VI. Referensi :
● Barnes, J.D., Mendham, J., Denney, R.C., dan Thomas, J.K. 2000. Vogel's Textbook of
Quantitative Chemical Analysis (6th ed). UK : Pearson Education Limited.
● Caballero, B., Trugo, L., and Finglas, P. 2003. Encyclopedia of Food Science, Food
Technology and Nutrition (2nd ed). USA: Academic Press.
● Day, R.A. dan Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif (6th ed). Jakarta:
Erlangga.
● deMann, M.J. 1999. Principle of Food Chemistry (3rd ed). London: Springer.
● Harris, D.C. 2010. Quantitative Chemical Analysis (8th ed). New York: W.H. Freeman
and Company.
● Holisticare. Holisticare Ester C Tablet. http://www.holisticare.co.id/holisticare-ester-c-
tablet. Diakses pada 24 Mei 2015.
● Tim Dosen. 2014. Modul Praktikum Kimia Analitik (modul 03). Tangerang: Surya
University.
● Winarno, F.G. 2008. Kimia Pangan dan Gizi. Bogor: M-Brio Press.
VII. Appendix :
● Tugas Awal Praktikum
1. Titrasi iodometri dan iodimetri memiliki beberapa perbedaan. Pertama, titrasi
iodometri berjalan secara tidak langsung sedangkan titrasi iodimetri berjalan secara
langsung. Kedua, pada titrasi iodometri, KIO3 direaksikan terlebih dahulu dengan KI
untuk membentuk I3- yang selanjutnya digunakan untuk titrasi, sedangkan pada titrasi
iodimetri, titrasi langsung dilakukan dengan I 3- menghasilkan I-. Ketiga, pada titrasi
iodometri, analit yang digunakan adalah analit yang memiliki sifat sebagai oksidator,
sedangkan pada titrasi iodimetri, analitnya bersifat sebagai reduktor.
2. Iodin dapat digunakan sebagai indikator karena ketika iodin ditambahkan dalam
larutan pada labu erlenmeyer, maka larutan akan berwarna coklat pekat. Namun pada
saat asam askorbat sudah mendekati titik akhir titrasi, maka akan terbentuk warna
yang berbeda, yakni kuning pucat seperti warna minyak. Setelah itu, akan
ditambahkan pati / starch yang akan menimbulkan warna biru dimana iodin bereaksi
dengan pati tersebut. Kemudian, titrasi akan dihentikan ketika warna larutan sudah
berubah menjadi tidak berwarna.
3. M = n/v
n = m/Mr
n = (0,4283 g)/ (214 g/mol)
n = 0,002 mol
M = n/v
M = 0,002 mol/ 0,25 L
M = 0,008 M
4. n KI = m/Mr
n KI = (2 g)/ (166 g/mol)
n KI = 0,012 mol = n I-
n KIO3 = M . V
n KIO3 = 0,008 M . 0,025 L
n KIO3 = 0,0002 mol = n IO3-
M Na2S2O3 = n/v
M Na2S2O3 = 0,0012 mol/ 0,03002 L
M Na2S2O3 = 0,03997 M ≈ 0,04 M
M Na2S2O3 = n/v
M Na2S2O3 = 2,8050 mmol/ 28,7000 mL
M Na2S2O3 = 0,0977 M
DUPLO
n KI = m/Mr
n KI = (2 g)/ (166 g/mol)
n KI = 12,0482 mmol = n I-
n KIO3 = M . V
n KIO3 = 0,0187 M . 25 mL
n KIO3 = 0,4675 mmol = n IO3-
M Na2S2O3 = n/v
M Na2S2O3 = 2,8050 mmol/ 27,50 mmL
M Na2S2O3 = 0,1020 M
TRIPLO
n KI = m/Mr
n KI = (2 g)/ (166 g/mol)
n KI = 12,0482 mmol = n I-
n KIO3 = M . V
n KIO3 = 0,0187 M . 25 mL
n KIO3 = 0,4675 mmol = n IO3-
M Na2S2O3 = n/v
M Na2S2O3 = 2,8050 mmol/ 28,15 mL
M Na2S2O3 = 0,0996 M
Kesalahan relatif kadar %w/v asam askorbat = [(%w/v observasi - %w/v literatur)/
%w/v literatur] . 100%
Kesalahan relatif kadar %w/v asam askorbat = 0,78%
DUPLO
IO3- + 6 H+ + 8 I- → 3 I3- + 3 H2O
M 0,4675 mmol 12,0482 mmol -
R 0,4675 nmol 3,7400 mmol 1,4025 mmol
S - 8,3082 mmol 1,4025 mmol
Total iodin yang terbentuk = 1,4025 mmol
n S2O32- = M . V
n S2O32- = 0,0998 M . 24,29 mL
n S2O32- = 2,4241 mmol
Kesalahan relatif kadar %w/v asam askorbat = [(%w/v observasi - %w/v literatur)/
%w/v literatur] . 100%
Kesalahan relatif kadar %w/v asam askorbat = 4,72%
Foto Keterangan
Penimbangan 4 gram KIO3.