LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK 1

SINTESIS SENYAWA KOORDINASI KALIUM TRIOKSALATO FERAT

OLEH :
NAMA : YASENDI ANAKRI
NIM : 1903112495
KELAS/KELOMPOK : B/IV (EMPAT)
TANGGAL PERCOBAAN : 12 DESEMBER 2020
ASISTEN : DENISSA BIANDA MIZANTY
DIAH ANGGINI SIMBOLON

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS RIAU
2020
I. TUJUAN PERCOBAAN
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah sebagai berikut :
1.1 Mengetahui fungsi pendinginan pada percobaan
1.2 Mengetahui ligan dan atom pusat dari Kalium trioksalato ferat
1.3 Mengetahui fungsi pencucian dengan etanol pada percobaan
1.4 Mengetahui reaksi yang terjadi pada pembuatan Kalium trioksalato ferat

II. TINJAUAN PUSTAKA

Kimia adalah ilmu yang mempelajari materi dan perubahan yang dialaminya.
Kimia sering disebut sebagai ilmu sentral karena pemahaman dasar kimia sangat
penting bagi siswa biologi, fisika, geologi, ekologi dan banyak mata pelajaran
lainnya. Memang, itu adalah inti dari cara hidup kita; tanpanya kita akan hidup
lebih pendek dalam apa yang kita anggap kondisi primitif, tanpa mobil, listrik,
komputer, CD dan banyak kemudahan sehari-hari lainnya (Chang, 2010).
Semua benda yang ada di bumi kita tersusun dari materi. Berdasarkan
komposisinya, materi diklasifikasi menjadi unsur, senyawa, dan campuran. Unsur
merupakan zat tunggal yang tidak dapat diuraikan lagi menjadi zat yang lebih
sederhana dengan proses kimia biasa. Senyawa merupakan zat tunggal/murni
yang dapat diuraikan menjadi dua atau lebih zat yang lebih sederhana dengan
proses kimia biasa. Campuran adalah suatu materi yang terdiri atas dua zat atau
lebih yang masih mempunyai sifat zat asalnya. Campuran dibedakan menjadi dua,
yaitu campuran homogen dan campuran heterogen. Campuran homogen adalah
campuran yang tidak dapat dibedakan zat-zat yang tercampur di dalamnya.
Campuran heterogen terjadi karena zat yang tidak dapat bercampur satu dengan
lain secara sempurna sehingga dapat dikenali zat penyusunnya (Riswayuningsih,
2017).
Molekul atau ion yang mengelilingi logam dalam ion kompleks disebut ligan.
Interaksi antara atom logam dan ligan dapat dianggap sebagai reaksi asam basa
Lewis. Basa Lewis adalah zat yang mampu mendonasikan satu atau lebih
pasangan elektron. Setiap ligan memiliki setidaknya satu pasangan elektron
valensi yang tidak digunakan bersama, seperti yang ditunjukkan contoh berikut:

Oleh karena itu, ligan berperan sebagai basa Lewis. Sebaliknya, atom logam
transisi (dalam keadaan netral atau bermuatan positif) bertindak sebagai asam
Lewis, menerima (dan berbagi) pasangan elektron dari basa Lewis. Jadi, ikatan
logam-ligan biasanya merupakan ikatan kovalen koordinat (Chang, 2010).
 Dideskripsikan sebagai bidentat jika mereka memiliki dua titik perlekatan,
seperti pada etilenadiamina (NH2CH2CH2NH2), yang dapat terikat pada logam
melalui dua atom nitrogen. Awalan tri-, tetra-, penta-, dan heksa- digunakan untuk
tiga sampai enam posisi ikatan. Cincin chelate mungkin memiliki sejumlah atom;
yang paling umum mengandung lima atau enam atom, termasuk logam. Cincin
yang lebih kecil memiliki sudut dan jarak yang menyebabkan ketegangan; cincin
yang lebih besar sering mengakibatkan berjejal, baik di dalam ring maupun di
antara ligan yang berdampingan. Beberapa ligan membentuk lebih dari satu
cincin; ethylenediaminetetraacetate (EDTA) dapat membentuk lima melalui
gugus karboksilat dan dua atom nitrogen amina (Zumdahl dkk., 2014).
Dalam senyawa kompleks ligan menyediakan atom donor (pemberi atau
penyumbang) dan atom pusat bertindak sebagai akseptor (penerima). Dengan kata
lain, ligan bersifat basa Lewis (donor pasangan elektron) dan atom pusat bersifat
asam Lewis (penerima pasangan elektron). Oleh karena unsur-unsur transisi
dalam senyawanya sering bermuatan positif tinggi (lebih besar dari +1) dan
menyediakan orbital d tidak penuh, maka unsur-unsur transisi mempunyai
kecenderungan mampu mengakomodasi banyak pasangan elektron (yang berarti
banyak ikatan koordinasi) di sekelilingnya untuk membentuk senyawa kompleks
(Fa’izzah, 2016).
Besi merupakan salah satu logam yang termasuk dalam logam transisi. Di
kerak bumi, logam yang memiliki simbol Fe ini merupakan logam dengan
kelimpahan yang tertinggi diantara logam berat yang lain, yaitu sebanyak 4,7%.
Dalam hal reaksi kimia, bilangan oksidasi +2 dan +3 merupakan keadaan oksidasi
yang paling umum dijumpai dari besi. Oleh karena itu, untuk meneliti kadar besi
pada suatu cuplikan digunakan metode yang dapat mendeteksi ion Fe2+ dan Fe3+.
Kedua keadaan oksidasi tersebut juga dapat membentuk senyawa kompleks
dengan agen-agen pengkompleks yang tidak sedikit jumlahnya (Kesawa dkk.,
2016).
Senyawa koordinasi, dalam kimia anorganik, adalah senyawa yang memiliki
atom logam atau ion logam sebagai atom pusatnya, yang dikelilingi oleh satu atau
lebih ligan (yang dapat berupa atom, ion, atau molekul) yang berperan sebagai
donor pasangan elektron terhadap logam. Senyawa kompleks biasanya terdiri dari
ion kompleks, yang terbentuk dari ion logam transisi dengan ligan yang berikatan
dengannya dan memiliki muatan sendiri, serta counter ion, yaitu ion yang
memiliki muatan berlawanan dengan ion kompleks (Kesawa dkk., 2016).
Sintesis kompleks dapat dilakukan dengan menggunakan berbagai cara antara
lain dengan pencampuran larutan pada berbagai perbandingan mol logam : mol
ligan dalam berbagai pelarut tanpa pemanasan atau pencampuran larutan disertai
pemanasan pada berbagai temperatur (kondensasi). Selain itu juga dapat
dilakukan dengan reaksi substitusi dengan cara pemberian energi (sinar) pada
materi (senyawa kimia) yang disebut dengan induksi fotolisis (Arizawati, 2017).
 Ikatan kovalen terjadi karena adanya tumpang tindih antara orbital kosong
logam dengan orbital ligan yang berupa molekul atauion yang mempunyai
pasangan elektron bebas. Ikatan yang terjadi disebut ikatan kovalen koordinasi.
Teori ikatan valensi menjelaskan mengenai orbital atom logam dan ligan yang
digunakan untuk berikatan. Berdasarkan teori ikatan valensi, ikatan pada ion
kompleks terjadi karena ligan mempunyai pasangan elektron bebas dan atom
logam mempunyai orbital yang masih kosong (Arizawati, 2017).

III. ALAT DAN BAHAN

3.1 ALAT
Adapun alat-alat yang digunakan adalah sebagai berikut :
a. Gelas Beaker 250 mL
b. Gelas Beaker 100 mL
c. Termometer
d. Gelas ukur
e. Corong
f. Pipet tetes
g. Timbangan analitik
h. Batang pengaduk
i. Spatula
j. Bunsen
k. Alat penyaring
l. Labu ukur
m. Kaki tiga
n. Kaca arloji
o. Erlenmeyer

3.2 BAHAN
Adapun bahan-bahan yang digunakan adalah sebagai berikut :
a. Alkohol 96% 8 ml
b. Kristal Asam Oksalat (H2C2O4.) 9 gram
c. Kristal Kalium Oksalat (K2C2O4) 3 gram
d. Kristal Ferro Ammonium sulfat [(NH4)2Fe(SO4)2] 2,5 gram
e. Kertas saring 1 lembar
f. Hidrogen peroksida (H2O2) 2 ml
g. Aquadest (H2O) 110 mL
h. Es batu secukupnya
i. Asam sulfat (H2SO4) 5 tetes
IV. SKEMA KERJA

Ferroamonium sulfat sebanyak 2,5 gram ditimbang dan dimasukkan

kedalam gelas beaker

Aquades sebanyak 8 ml ditambahkan kedalam gelas beaker lalu diaduk

Asam sulfat sebanyak 5 tetes dimasukkan kedalam gelas beaker, lalu

dipanaskan dengan suhu 60oC-70oC

sebanyak 9 gram asam oksalat dilarutkan dengan 100 ml air

Larutan asam oksalat sebanyak 2 ml dimasukkan kedalam beaker gelas

ditambahkan dan dipanaskan setelah itu diaduk

Endapan yang terbentuk dipisahkan dari larutan

Air sebanyak 2 ml dipanaskan dan ditambahkan pada endapan dan

didinginkan dan dipisahkan secara dekantasi

Campuran dipanaskan dengan suhu 40oC

Larutan hidrogen peroksida sebanyak 2 ml ditambahkan kedalam

endapan,lalu diaduk dan didihkan
 Asam oksalat sebanyak 4 ml dimasukkan kedalam gelas
beaker,ditambahkan pada larutan yang hampir mendidih diaduk

Campuran disaring dengan filtrate dan didinginkan. Setelah itu Etanol

sebanyak 8 ml larutan 98% ditambahkan dan larutan kembali dipnaskan.

Larutan dimasukkan kedalam penangas es. Endapan yang terbentuk,

disaring, lalu menggunakan air dan etanol (perbandingan volume yang
sama sebanyak 2 kali masing masing 5 ml) dicuci.

Endapan yang dihasilkan dikeringkan,ditimbang dan persentasi dihitung

V. DATA PENGAMATAN
5.1 Data Pengamatan Sintesis Senyawa kompleks Kalium Trioksalatoferat

Perlakuan Pengamatan
Kertas saring 0,476 gram
Ferroamonium sulfat 6 hidrat 2,5 gram
Kalium Oksalat 1,52 gram
Kristal K3[Fe(C2O4)3] 1,171 gram
2,5 gram Ferroamonium sulfat 6 hidrat + 8 Larutan kuning
ml H2O
+ 5 tetes Asam Sulfat Larutan kuning kehijauan
Campuran dipanaskan Larutan kuning pekat
+ 2 ml H2C2O4 hingga mendidih Endapan kuning pekat
+ H2O panas 10 ml Endapan kuning
+ 2 ml Hydrogen peroksida 3% Endapan kuning larut
+ 4 ml K2C2O4 dan dipanaskan Larutan kuning pekat (the)
Setelah dingin + etanol 95% Larutan coklat, endapan
coklat
Dipanaskan Larutan kuning
 Dalam penangas es Endapan hijau
Kristal K3[Fe(C2O4)3] Warna hijau

VI. PERHITUNGAN
6.1 Mencari mol Fe(NH4)2(SO4)3
Gram Fe(NH4)2(SO4)3.6 (H2O) = 2,5 gram
Mr Fe(NH4)2(SO4)3.6 (H2O) = 392 gr/mol
𝑔𝑟
n Fe(NH4)2(SO4)3 . 6 (H2O) = 𝑀𝑟
2,5 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 392 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙

= 0,00638 mol
6.2 Mencari mol K2C2O4
Gram K2C2O4 = 1,52 gram
Mr K2C2O4 = 166 gram/mol
𝑔𝑟
n K2C2O4 = 𝑀𝑟
1,52 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 166 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙

= 0,00916 mol

6.3 Berat Teoritis

Fe(NH4)2(SO4)3.6(H2O) + H2C2O4 Fe2C2O4 + (NH4)2SO4 + H2SO4 + 6H2O
m 0,00638 mol 0,002 mol - - - -
b -0,002 mol -0,002 mol 0,002 mol - - -
s 0,00438 - 0,002 mol - - -

6 FeC2O4 + 6K2C2O4 + 3H2O2 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3

m 0,002 mol 0,00916 mol
b -0,002 mol -0,002 mol 0,0013 mol 0,0006 mol
s - 0,00716 mol 0,0013 mol 0,0006 mol
mol K3[Fe(C2O4)3] = 0,0013 mol
Mr K3[Fe(C2O4)3] = 437 gr/mol
massa K3[Fe(C2O4)3] = mol x Mr
= 0,0013 mol . 437 gr/mol
 = 0,5681 gr

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛
% Rendemen = x 100%
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖
0,695 gr
= x 100%
0,5681 gr

=1,22 x 100%
= 122 %
Berat percobaan = berat kristal – kertas saring
= 1,171 gr – 0,476 gr
= 0,695 gr

VII. REAKSI KIMIA

7.1 Penambahan H2C2O4

(NH4)2Fe(SO4)2.6(H2O)(aq) + H2C2O4(aq) FeC2O4(s) + (NH4)2SO4(aq)

+ H2SO4(aq) + 6H2O(l)
7.2 Penambahan K2C2O4 dan H2O2

FeC2O4.H2O + 6K2C2O4(aq) + 3H2O2(aq) 4K3[Fe(C2O4)3](s) + 2 Fe(OH)3

7.3 Penambahan H2C2O4 berlebih

2K3[Fe(C2O4)3](aq) + 3H2C2O4(aq) + 3K2C2O4(aq) 2K3[Fe(C2O4)3](s)
+ 6H2O(l)

VIII. PEMBAHAAN
Percobaan kali ini berjudul Sintesis Senyawa Koordinasi Kalium Trioksalato
Ferat. Senyawa ini juga dikenal dengan nama Kalium ferioksalat merupakan
senyawa kompleks yang terbentuk dari K+ sebagai kation yang bermuatan positif
dan [Fe(C2O4)]3- sebagai anion yang bermuatan negatif. Kation dan anion tersebut
dihubungkan dengan ikatan kovalen kordinasi. Ikatan kovalen koordinasi adalah
ikatan kovalen yang terjadi dimana elektron dalam pasangan elektron yang
digunakan bersama berasal dari salah satu atom yang berikatan, dimana pada
senyawa ini ligan oksalato lah yang menyumbangkan pasangan elektron bebas
untuk berikatan dengan ion Fe sebagai ion pusat. Ligan oksalato termasuk kedalam
ligan bidentat karena ia menyumbangkan 2 pasang elektron bebasnya untuk
berikatan.
 Percobaan ini akan dilakukan sintesis senyawa kalium trioksalato ferat,
dengan mereaksikan ferroammonium sulfat dengan asam oksalat, lalu
ditambahkan dengan hidrogen peroksida dan asam oksalat. Metode yang
digunakan adalah kristalisasi (pengendapan) dengan memanfaatkan perbandingan
kelarutan masing-masing pereaksi.
Untuk pertama kali, kristal ferroammonium sulfat ditimbang dengan
timbangan analitik sebanyak 2,5 gram, lalu dimasukkan kedalam gelas beaker.
Setelah itu aquadest sebanyak 8 mL ditambahkan kedalam gelas beaker dan diaduk
hingga larut. Kemudian asam sulfat sebanyak 5 tetes dimasukkan kedalam gelas
beaker dan dipanaskan dengan suhu 60-70 oC. Penambahan asam sulfat disini
berfungsi sebagai katalis mempercepat reaksi dan merubah suasana larutan
menjadi asam. Pemanasan disini berfungsi untuk mempercepat laju reaksi dan
meningkatkan kelarutan sehingga larutan cepat menjadi homogen. Reaksi disini
ditandai dengan berubahnya warna larutan yang awalnnya kuning menjadi hijau.
Setelah itu larutan asam oksalat dibuat dengan melarutkan kristal asam oksalat
sebanyak 9 gram dengan 100 mL air. Semua kristal pada percobaan ini dilarutkan
sebab sebuah reaksi akan mudah berlangsung ketika berada pada fasa aques, hal
ini juga agar memudahkan hasil hasil reaksi secara visual yang dapat kita lihat
dengan mata. Larutan asam oksalat yang telah dibuat ditambahkan kedalam gelas
beaker, fungsinya sebagai penyedia ligan. Dan dilanjutkan dengan proses
pemanasan larutan, agar larutan menjadi homogen dan reaksi berlangsung
sempurna. Saat proses pemanasan berlangsung terjadi perubahan warna dari lrutan
hijau menjadi larutan yang berwarna kuning dan terbentuk endapan.
Endapan tersebut dipisahkan dari larutan dengan proses dekantasi sambil
menambahkan air panas agar endapan tidak terkontaminasi. Endapan yang
didapatkan berupa Besi (II) Oksalat. . Setelah proses dekantasi ditambahkan
larutan Kalium Oksalat sebagai pendonor ion K+ sebagai penetral dari ion
kompleks. Dilanjutkan dengan penambahan larutan hydrogen peroksida sebagai
oksidator yang mengalami reduksi dan besi mengalami oksidasi denga
penambahan biloks Fe +2 menjadi +3 untuk mempermudah terbentuknya senyawa
kompleks yang stabil. Setelah itu, larutan asam oksalat ditambahkan kembali. Lalu
campuran tersebut disaring dan didinginkan untuk mendapatkan endapan yang
murni. Kemudian ditambahkan etanol dan endapan akan berubah menjadi warna
cokelat. Endapan itu didinginkan pada penangas es dan diakhir didapatkan
endapan berwarna hijau

IX. TUGAS DAN PERTANYAAN

6.1. Apa yang dimaksud dengan senyawa koordinasi dan ikatan kovalen
koordinasi?
 Senyawa koordinasi merupakan senyawa yang tersusun dari suatu ion
logam dengan satu atau lebih ligan yang menyumbangkan pasangan
 electron bebasnya kepada ion logam pusat melalui ikatan kovalen
koordinasi
 Ikatan kovalen koordinasi adalah ikatan kovalen yang terjadi dimana
elektron dalam pasangan elektron yang digunakan bersama berasal dari
salah satu atom yang berikatan
6.2 Sebutkan dan jelaskan jenis-jenis ligan berdasarkan electron yang
disumbangkannya?
 Ligan monodentat, dimana ligan ini hanya meyumbangkan satu atom
donor untuk berikatan dengan atom pusat
 Ligan bidentat, dimana ligan ini menyumbangkan dua atom donor untuk
berikatan dengan atom pusat
 Ligan polidentat, dimana ligan ini menyumbangkan lebih dari dua atom
donor untuk mengikat logam atau atom pusat
6.3. Lengkapilah gambar diatas (buat ulang)!


6.4. Buatlah reaksi kimia pada pembuatan kalium trioksalatoferrat tersebut!

 Reaksi yang terjadi adalah
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O + H2C2O4 → FeC2O4 + (NH4)2SO4 + H2SO4 + 6H2O
FeC2O4.2H2O2 + 6K2C2O4 + 3H2O → 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3 + 3H2O
2K3[Fe(C2O4)3] + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O(l)

6.5. Hitunglah berat teoritis kalium trioksalatoferat pada percobaan!

𝑔𝑟
 n Fe(NH4)2(SO4)3 . 6 (H2O) = 𝑀𝑟
2,5 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 392 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙

= 0,00638 mol
𝑔𝑟
n K2C2O4 = 𝑀𝑟
1,52 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 166 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙

= 0,00916 mol
 Fe(NH4)2(SO4)3.6(H2O) + H2C2O4 Fe2C2O4 + (NH4)2SO4 + H2SO4 + 6H2O
m 0,00638 mol 0,002 mol - - - -
b -0,002 mol -0,002 mol 0,002 mol - - -
s 0,00438 - 0,002 mol - - -

6 FeC2O4 + 6K2C2O4 + 3H2O2 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3

m 0,002 mol 0,00916 mol
b -0,002 mol -0,002 mol 0,0013 mol 0,0006 mol
s - 0,00716 mol 0,0013 mol 0,0006 mol
mol K3[Fe(C2O4)3] = 0,0013 mol
Mr K3[Fe(C2O4)3] = 437 gr/mol
massa K3[Fe(C2O4)3] = mol x Mr
= 0,0013 mol . 437 gr/mol
= 0,5681 gr

IX. KESIMPULAN
9.1 Pendinginan dilakukan fungsinya untuk mendapatkan endapan kalium
ferrioksalat .
9.2 Yang menjadi ligan adalah oksalat, sedangkan yang menjadi atom pusat
adalah Fe
9.3 Etanol fungsinya untuk mencuci endapan agar bersih dari pengotornya
9.4 Reaksi yang terjadi adalah :
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O + H2C2O4 → FeC2O4 + (NH4)2SO4 + H2SO4 + 6H2O
FeC2O4.2H2O2 + 6K2C2O4 + 3H2O → 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3 + 3H2O
2K3[Fe(C2O4)3] + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O(l)
X. DAFTAR PUSTAKA

Arizawati, Y. 2017. Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks dari Ion Logam
Cr(III) Dengan Ligan EDTA dan Aplikasinya dalam Air Limbah Industri
Simulasi Menggunakan Metode Kondensasi. Skripsi. Unversitas Lampung,
Lampung.

Chang, R. 2010. Chemistry 10th Edition. McGraw-Hill, Boston.

Kesawa, A. N. dan Sugiarso, R. D. Pengaruh Penambahan Ion Sb3+ dalam

Analisis Besi dengan Agen Pengompleks 1,10-fenantrolin pada pH 4,5
Menggunakan Metode Spektrofotometri UV-Vis. Jurnal Sains dan Seni
ITS. 5(2)2337-3250.

Riswayuningsih, T. 2017. Mengembangkan Bahan Ajar Klasifikasi Materi dan

Perubahannya Bermuatan Science-Technology-Society-Enviroment
(STSE). Jurnal Tadris Biologi. 1(1):107-123.

Zumdahl, S.A., Zumdahl, S.S., DeCoste, D.J. 2016. Chemistry 10th Edition.
Cengage Learning, Boston.
LAMPIRAN

https://youtu.be/bOvnCpgFRzg