LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR

PENERAPAN METODE GRAVIMETRI DALAM

PENETAPAN KADAR KALSIUM, PERAK, DAN BARIUM
DALAM SAMPEL SECARA GRAVIMETRI

Nama Mahasiswa : Krisna Yudha Syahputra

NIM : 1908036019
Semester / Kelas : III / Kimia 3A
Dosen Pengampu : Dr. Ervin Tri Suryandari, M.Si

LABORATORIUM KIMIA
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UIN WALISONGO SEMARANG
 TAHUN 2020
PENERAPAN METODE GRAVIMETRI DALAM
PENETAPAN KADAR KALSIUM, PERAK, DAN BARIUM
DALAM SAMPEL SECARA GRAVIMETRI

A. Tujuan Percobaan
1. Praktikan mampu melakukan penetapan kadar kalsium dalam sampel
berdasarkan prinsip analisis gravimetri
2. Praktikan mampu melakukan penetapan kadar perak dalam sampel
berdasarkan prinsip analisis gravimetri
3. Praktikan mampu melakukan penetapan kadar barium dalam sampel
berdasarkan prinsip analisis gravimetri

B. Dasar Teori
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik untuk
menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara
mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan.
Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat
suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup
lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi
dapat digunakan. (Tim Praktikum, 2020)
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi
pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan
itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang
langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain (Rivai,1994).
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi
transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi
bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan
rumus senyawa dan berat atom unsur – unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan
dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode
elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2 metode pertama
adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya
pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor – faktor pengoreksi dapat
digunakan (Khopkar,1999).
Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :
1. Memilih pelarut sampel. Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan
sampel yang akan di larutkan, Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk
melarutkan sampel dari logam – logam.
2. Pengendapan analit. Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari
larutan yang mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan
pengendapan ini dilakukan dengan sempurna. Misalnya:
Ca+2 + H2C2O4 CaC2O4 (endapan putih)
3. Pengeringan endapan. Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan
dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah
analit dibuat dalam bentu oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.
4. Menimbang endapan. Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang
jelas. Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan
endapan. (Day and Underwood, 2002).
Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan
hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa
bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat
direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan,
maka gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi
antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia.
Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat
disaring. Endapan grevimetri yang disaring kertas tidak dapat dipisahkan kembali
secara kuantitatif. Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah
zat didasarkan pada penimbangan. Dalah hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah
bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu
gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut.
Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara
evolusi dan cara pengendapannya (Hardjadi, 1993).
 Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-
molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor
oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-
macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil,
halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian
endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran
yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis
(Harjadi, 1993).
Gravimetri dengan cara pengendapan, analit direaksikan sehingga terjadi suatu
pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan,
maka gravimetri dibedakan menjadi 2 macam :
1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan
biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan,
bahan pengendapnya anorganik mungkin pula organik. Cara inilah yang biasa disebut
dengan gravimetri.
2. Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat
dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut dengan
elektrogravimetri. Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis
adalah menggunakan endapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetri
adalah memperoleh endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat
yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang
diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat
ditambahkan pada barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat,
endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung barium nitrat. Maka dikatakan
bahwa nitrat tersebut terkorosipitasi dengan sulfat. Kontresipitasi merupakan suatu
fenomena yang ahli-ahli kimia analitik biasanya coba hindari. Namun, fakta bahwa
endapan cenderung mengabsorpsi zat-zat asing tidak selalu mengganggu;
kopresipitasi telah digunakan secara luas untuk mengisolasi runut isotop-isotop radio
aktif. Ketika isotop-isotop ini dibentuk dalam reaksi uklir. Jumlah yang terbentuk bisa
sangat kecil, dan prosedur pengendapan umumnya gagal pada konsentrasi yang sangat
kecil. (Day and Underwood, 2002).
C. Alat dan Bahan.
1. Alat
- Cawan porselin
- Pembakar spiritus
- Kaki tiga
- Gelas corong
- Erlenmeyer
- Gelas Beker
- Neraca Analitik
- Oven
- Batang pengaduk
- Corong gelas
- Kertas saring Wathman 42
2. Bahan
- CaCl2
- Asam Oksalat (H2C204.2H2O) 0,1 M
- AgNO3
- HCl 0,1 M
- BaCl2
- H2SO4 0,1 M

Analisis Bahan/ MSDS

1. Kalsium Klorida
- Rumus kimia : CaCl2
- Massa molar : 110,98 g/mol
- Kelarutan : larut dalam larutan alkohol, CH3COOH
- Penampilan : serbuk putih
- Bau : tak berbau
- Densitas : 2,15 g/cm3 (anhidrat)
- Titik lebur : 772 °C (amhidrat)
- Kelarutan : 74,5 g/100 mL
 - Titik didih : 1935oC (anhidrat)
2. Asam Sulfat
- Nama IUPAC : Asam sulfat
- Rumus kimia : H2SO4
- Bentuk : Cair
- Warna : tidak berwarna
- Bau : Tak berbau
- Ambang Bau : Tidak berlaku
- pH : 0,3 pada 49 g/l 25 °C
- Titik lebur : -20 °C
- Tekanan uap : kira-kira 0,0001 hPa pada 20 °C
- Kerapatan : kira-kira 3,4
- Densitas : 1,84 g/cm3 pada 20 °C
- Kelarutan : Kelarutan dalam air pada 20 °C larut
3. Asam oksalat
- Rumus kimia : C2H2O4
- Massa molar : 90,03 g/mol
- Penampilan : larutan
- Densitas : 1,90 g/cm3
- Keasaman : 1,38
- Kelarutan : 90 g/100 mL
- Titik nyala : 166oC (anhidrat)
4. Perak nitrat
- Massa molar : 169,87 g / mol
- Rumus kimia : AgNO3
- Penampilan : Padatan putih
- Bau : Tidak berbau
- Densitas : 4,35 g/cm3
- Titik lebur : 212 ° C
- Titik didih : 444oC (anhidrat)
- Kelarutan : 1,22 Kg /L
- Kelarutan : Larut dalam etanol dan aseton.
5. Asam klorida
- Bentuk : Cair
- Rumus kimia : HCl
- Warna : Tidak Berwarna
- Titik Lebur : -27,32 °C
- Titik Didih : 110 °C
- Densitas : 1.18 g/cm3 (20°C)
- Berat Molekul : 36,46 g/mol
- pKa : -6,3
6. Barium klorida
- Rumus kimia : BaCl2
- Berat Molekul : 208,23 g / mol
- Penampilan : Padatan
- Warna : Putih.
- Kelarutan : larut dalam methanol
- Titik lebur : 962°C
- Titik didih : 1560°C
- Densitas : 3,856 g/cm3
Tindakan pertolongan pertama
 Kontak Mata
Periksa dan lepaskan jika ada lensa kontak. Dalam kasus terjadi kontak,
segera siram mata dengan banyak air sekurang – kurangnya 15 menit.
 Kontak Kulit 
Dalam kasus terjadi kontak, segera basuh kulit dengan banyak air
sedikitnya selama 15 menit.
 Inhalasi
Jika terhirup, pindahkan ke udara segar. Jika tidak bernapas,
berikan pernapasan buatan. Jika sulit bernapas, berikan
oksigen. Dapatkan segera perhatian medis.
 Tertelan
Jangan mengusahakan muntah kecuali bila diarahkan berbuat
 demikian oleh personel medis. Jangan pernah memberikan apapun
melalui mulut kepada korban yang sadar.
D. Cara kerja
1. Penetapan kadar Ca dalam sampel

CaCl2 + H2C204

Diambil 10 gram sampel CaCl2 ditambah dengan H2C204.2H2O 0,1 M

berlebih sampai timbul endapan (A gram).
Disaring endapan dengan penyaringan menggunakan kertas saring
Whatman 42.
Dipanaskan cawan porselin kosong sampai bobot konstan.
Dimasukkan endapan ke dalam cawan porselin kemudian dipanaskan
sampai mengering.
Didinginkan endapan dalam cawan porselin dengan chamber dan
ditimbang dalam bobot konstan (B gram).

CaC2O4 + 2HCl

2. Penetapan kadar Ag dalam sampel

AgNO3 + HCl

Diambil 10 gram sampel AgNO3 ditambah dengan HCl 0,1 M berlebih

sampai timbul endapan (A gram).
Disaring endapan dengan penyaringan menggunakan kertas saring
Whatman 42.
Dipanaskan cawan porselin kosong sampai bobot konstan.
Dimasukkan endapan ke dalam cawan porselin kemudian dipanaskan
sampai mengering.
Didinginkan endapan dalam cawan porselin dengan chamber dan
ditimbang dalam bobot konstan (B gram).

AgCl + HNO3
3. Penetapan kadar Ag dalam sampel

BaCl2 + H2SO4

Diambil 10 gram sampel BaCl2 ditambah dengan H2SO4 0,1 M berlebih

sampai timbul endapan (A gram).
Disaring endapan dengan penyaringan menggunakan kertas saring
Whatman 42.
Dipanaskan cawan porselin kosong sampai bobot konstan.
Dimasukkan endapan ke dalam cawan porselin kemudian dipanaskan
sampai mengering.
Didinginkan endapan dalam cawan porselin dengan chamber dan
ditimbang dalam bobot konstan (B gram).

BaSO4 + 2HCl
E. HASIL PENGAMATAN

Berat Sampel CaCl2 = 10 gr

Berat Sampel AgNO3 = 10 gr

Berat Sampel BaCl2 = 10 gr

Berat endapan (massa

Massa setelah
Percobaan Massa Kertas Saring setelah pengovenan -
pengovenan
massa kertas saring )
1 1,26 gr 1,26 gr 0
2 1,26 gr 1,48 gr 0,22 gr
3 1,26 gr 1,33 gr 0,07 gr

 Reaksi :
1. CaCl2 + H2C204  CaC2O4 + 2HCl
2. AgNO3 + HCl  AgCl + HNO3
3. BaCl2 + H2SO4  BaSO4 + 2HCl
 Faktor Gravimentri :
Ar Ca
1. Cu = x 100%
Mr CaCl2
40
= x 100%
111
= 36,03 %
Ar Ag
2. Ag = x 100%
Mr AgNO 3
108
= x 100%
170
= 63,52 %
Ar Ba
3. Ba = x 100%
Mr BaCl 2
137
= x 100%
208
= 65,86 %
 Perhitungan :
berat endapan
1. Kadar Ca dalam sampel = x faktor gravimetri
berat sampel
 0 gr
= x 36,03 %
10 gr
= 0%

berat endapan
2. Kadar Ag dalam sampel = x faktor gravimetri
beratsampel
0,22 gr
= x 63,52 %
10 gr
= 1,39 %
berat endapan
3. Kadar Ba dalam sampel = x faktor gravimetri
beratsampel
0,07 gr
= x 65,86 %
10 gr
= 0,46 %
F. Pembahasan
Percobaan yang dilakukan memiliki tujuan untuk mengetahui kadar dari Ca, Ag,
dan Ba dalam sampel menggunakan metode gravimetri. Gravimetri merupakan cara
analisa yang berdasarkan prinsip penimbangan berat endapan yang telah kering dan
diubah dalam bentuk yang semurninya. Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis
kuantitatif dengan penimbangan berat zat setelah diperlakukan sedemikian rupa sehingga
nantinya zat tersebut diketahui rumus molekul dengan pasti dan berada dalam keadaan
stabil. Untuk mencapai itu analisis harus dapat berlangsung dengan baik antara lain
proses pemisahan harus berlangsung sempurna, endapan yang terbentuk harus dapat
dipisahkan dengan mudah dari larutannya dan zat yang ditimbang harus mempunyai
susunan stoikiometri tertentu dan bersifat murni.
1. Penentuan kadar Ca dalam sampel
Pada percobaan ini, pertama ditimbang 10 gram sampel CaCl 2, setelah itu
ditambahkan dengan asam oksalat secara berlebih, tujuan penambahan secara
berlebih untuk mendapatkan endapan, setelah timbul endapan maka disaring dengan
menggunakan kertas saring Whatman 42, karena kertas saring ini memiliki
kerapatan yang sangat kecil sehingga endapan dapat tersaring sempurna, selanjutnya
endapan yang tersaring dimasukan ke dalam oven, tujuan dimasukan ke dalam oven
untuk menghilangkan air yang masih tersisa dalam endapan dan untuk mendapatkan
endapan yang murni, sehingga didapatkan berat sampel yaitu 0 gram, dimana tidak
ada sampel yang tersisa di kertas saring. Hal ini bisa saja terjadi karena kurang
ketelitian praktikan dalam perhitungan atau ada kesalahan yang dilakukan praktikan
saat melakukan penyaringan yang menyebabkan endapan tersebut hanya sedikit
yang terbentuk dan saat pengovenan endapan tersebut hilang. Setelah didapatkan
berat sampel, maka dapat dihitung kadar Ca yang diperoleh yaitu 0%. Reaksi dari
percobaan ini adalah
CaCl2 + H2C204  CaC2O4 + 2HCl

2. Penentuan kadar Ag dalam sampel

 Pada percobaan ini, pertama ditimbang 10 gram sampel AgNO3, setelah itu
ditambahkan dengan asam klorida secara berlebih, tujuan penambahan secara
berlebih untuk mendapatkan endapan, setelah timbul endapan maka disaring dengan
menggunakan kertas saring Whatman 42, karena kertas saring ini memiliki
kerapatan yang sangat kecil sehingga endapan dapat tersaring sempurna, selanjutnya
endapan yang tersaring dimasukan ke dalam oven, tujuan dimasukan ke dalam oven
untuk menghilangkan air yang masih tersisa dalam endapan dan untuk mendapatkan
endapan yang murni, sehingga didapatkan berat sampel yaitu 0,22 gram, dimana
ada sampel yang tersisa di kertas saring. Setelah didapatkan berat sampel, maka
dapat dihitung kadar Ag yang diperoleh yaitu 1,39%. Reaksi dari percobaan ini
adalah
AgNO3 + HCl  AgCl + HNO3

3. Penentuan kadar Ba dalam sampel

Pada percobaan ini, pertama ditimbang 10 gram sampel BaCl2, setelah itu
ditambahkan dengan asam sulfat secara berlebih, tujuan penambahan secara berlebih
untuk mendapatkan endapan, setelah timbul endapan maka disaring dengan
menggunakan kertas saring Whatman 42, karena kertas saring ini memiliki
kerapatan yang sangat kecil sehingga endapan dapat tersaring sempurna, selanjutnya
endapan yang tersaring dimasukan ke dalam oven, tujuan dimasukan ke dalam oven
untuk menghilangkan air yang masih tersisa dalam endapan dan untuk mendapatkan
endapan yang murni, sehingga didapatkan berat sampel yaitu 0,07 gram, dimana ada
sampel yang tersisa di kertas saring. Setelah didapatkan berat sampel, maka dapat
dihitung kadar Ba yang diperoleh yaitu 0,46%. Reaksi dari percobaan ini adalah
BaCl2 + H2SO4  BaSO4 + 2HCl
G. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Kadar Ca dalam sampel dengan metode gravimetri adalah 0 %
2. Kadar Ag dalam sampel dengan metode gravimetri adalah 1,39%
3. Kadar Ba dalam sampel dengan metode gravimetri adalah 0,46%
 Daftar Pustaka

Basset, J. dkk. 1994. Buku  Ajar Vogel:Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.

Terjemahan A. Hadyana Pudjaatmaka dan L. Setiono. Penerbit Buku Kedokteran
EGC. Jakarta.

Harjadi, W., 1993, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.

Ibnu, Sodiq, dkk., 2004. Kimia Analitik 1.Malang: FMIPA Universitas Negeri Malang.
Khopkar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI-Press, Jakarta.
Rivai, H., 1994, Asas Pemeriksaan Kimia, UI-Press, Padang.
Suyatno. 2007. KIMIA. Bandung: PT. Grafindo Media Pratama.
Tim Praktikum Kimia Analtik Dasar. 2020. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar.
Semarang : UIN Walisongo Semarang
Underwood, A.L., 1986, Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi kelima,Penerbit Erlangga,
Jakarta

Mengetahui, Semarang, 29 November 2020

Dosen Pengampu Praktikan

( Dr. Ervin Tri Suryandari, M.Si ) ( Krisna Yudha Syahputra )