LAPORAN AKHIR

PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

PREPARASI KRISTAL NATRIUM TIOSULFAT

disusun oleh:
Muhamad Aditya Hidayah
NIM: 20104060025

LABORATORIUM TERPADU KIMIA

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN KALIJAGA
YOGYAKARTA
TAHUN 2021/2022
A. Judul Percobaan
Preparasi Kristal Na2S2O3 (Natrium Tiosulfat)
B. Tujuan Percobaan
Tujuan percobaan ini adalah membuat kristal natrium tiosulfat dan menguji
tingkat kemurnian natrium tiosulfat yang dihasilkan.

C. Data Pengamatan dan Pengolahan Data

1. Data Pengamatan
a. Pengamatan

No Perlakuan Titik Leleh Percobaan Titik Leleh Teoritis

1 Menguji Titik Leleh dengan
48,3oC 48,3oC
Melting Point Analyzer

b. Data Penimbangan

Massa Na2SO3.7H2O 15,0011 g

Reaktan
Massa S8 2,0042 g
Produk Massa Na2S2O3.5H2O 7,9600 g

c. Data Mr Senyawa

No Senyawa Mr Senyawa
1 Na2SO3.7H2O 252,14 g/mol
2 S8 256,53 g/mol
3 Na2S2O3.5H2O 248,18 g/mol

2. Stoikiometri Reaksi Na2SO3.7H2O dan S8

a. Penentuan mol Na2SO3.7H2O dan S8
massa Na 2 SO 3.7 H 2 O
a) Mol Na2SO3.7H2O ¿
mr Na2 SO 3.7 H 2 O
15,0011 g
Mol Na2SO3.7H2 O¿
252,14 g /mol
Mol Na2SO3.7H2 O¿ 0 , 059 mol ≈ 0 , 06 mol

massa S 8
b) Mol S8 ¿
mr S 8
2,0042 g
Mol KCl ¿
256,53 g /mol l
Mol KCl ¿ 0,0078 mol ≈ 0,008 mol

8Na2SO3.7H2O (aq) + S8 (s) → 8Na2S2O3.5H2O (s) + 16H2O

m 0,06 mol 0,0080 mol - -
brx 0,06 mol 0,0075 mol 0,06 mol 0,12 mol
stb - 0,0005 mol 0,06 mol 0,12 mol

b. Penentuan massa teoritis Na2S2O3.5H2O

a) Massa Na2S2O3.5H2O ¿ 8 Na2 S 2O 3 .5 H 2 O× mr 8 Na2 S 2O 3 .5 H 2 O

2
 Massa Na2S2O3.5H2O ¿ 0,06 mol × 248,18 g /mol
Massa Na2S2O3.5H2O ¿ 14,8908 g

3. Perhitungan Rendemen
1) Perhitungan Rendemen Na2S2O3.5H2O
massa Na 2 S 2 O3 .5 H 2O percobaan
% Rendemen KNO3 ¿ x 100 %
massa Na 2 S 2 O3 .5 H 2O teoritis
7,96 g
% Rendemen KNO3 ¿ x 100 %
14,8908 g
% Rendemen KNO3 ¿ 53,46 %
D. Pembahasan
Pada praktikum kali ini dilakukan percobaan mengenai preparasi natrium
tiosulfat. Percobaan ini dilakukan untuk membuat kristal natrium tiosulfat dan
menguji tingkat kemurnian natrium tiosulfat yang dihasilkan. Dimana proses
pembuatan natrium tiosulfat dilakukan dengan mereaksikan natrium sulfit heptahidrat
(Na2SO3.7H2O) dan belerang (S8) untuk kemudian dihitung massa teoritisnya
berdasarkan persamaan stoikiometri sebagai pembanding dalam perhitungan
%rendemen. Metode yang digunakan adalah kristalisasi, kristalisasi yaitu metode
pemisahan dengan cara pembentukan kristal sehingga campuran dapat dipisahkan.
Kemudian dapat ditentukan sifat-sifat kimianya antara lain stabilitas termal,
pengaruh asam encer, penambahan BaCl2, serta penambahan iod. Stabilitas termal
Natrium tiosulfat lebih rendah daripada Natrium sulfat, pengaruh asam encer (HCl
encer) terhadap natrium tiosulfat yaitu Natrium tiosulfat yang larut dalam larutan HCl
encer menjadi keruh, penambahan BaCl2 menyebabkan warna larutan berubah
menjadi kuning keputihan, serta penambahan larutan iod menyebabkan garam natrium
tiosulfat tidak larut dalam larutan terrsebut.
Percobaan ini diawali dengan merefluks natrium sulfit dan belerang dalam
sebuah labu alas bulat, tujuan dari refluks ini yakni untuk mempercepat terjadinya
reaksi dan reaksi yang terjadi dapat maksimal (sempurna). Prinsip dari metode refluks
adalah reaktan pada proses sintesis yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi,
namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam
bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi
sehingga reaktan akan tetap ada selama reaksi berlangsung.
Pada percobaan ini natrium tiosulfat diperoleh dengan mereaksikan antara
natrium sulfit (Na2SO3) dengan Sulfur dalam bentuk S8. Kedua senyawa ini direfluks
dengan melarutkannya dalam air. Sebelum dimasukkan dalam labu refluks kedua
senyawa dicampur dan diaduk terlebih dahulu dengan penambahan akuades sampai
terbentuk suspensi, ini dilakukan agar serbuk sulfur tidak mengapung jika dimasukkan
ke dalam labu refluks. Kemudian ditambahkan belerang untuk mencegah terjadinya
letupan yang besar pada saat pemanasan. Proses refluks dilakukan pada percobaan ini
agar struktur molekul sulfur yang membentuk cincin yang mengandung 8 atom sulfur
(S8) orthorombic berubah menjadi S8 monoclynic, sehingga dapat diputuskan
ikatannya pada suhu melebihi >96oC dapat bereaksi dengan natrium sulfit. Agar
pemutusan cincin S8 ini berlangsung dengan sempurna, maka proses refluks dilakukan
selama 1 jam. Berikut adalah proses perubahan S8 orthorombic berubah menjadi S8
monoclynic :

3
 96oC

Pada saat direfluks campuran mula-mula terasa hangat, berwarna kuning,

larutan tidak menyatu. Pada saat 15 menit kemudian, terdapat uap dan menetes
sebagian, uap semakin sedikit, terasa panas pada labu refluks, larutannya mendidih
kemudian keluar gelembung, berbau belerang serta terdapat dua lapisan (lapisan atas
berwarna kuning, lapisan bawah bening). Setelah satu jam kemudian, suhunya
mencapai 100oC, semakin banyak gelembung serta baunya semakin menyengat.
Pada pembuatan garam natrium tiosulfat dilakukan pemanasan menggunakan
refluks karena pemanasan dengan refluks tidak mengurangi volume larutan, hal ini
disebabkan uap yang terbentuk didinginkan lagi melalui pendingin liebig. pada saat
setelah direfluks, dan disaring ke dalam cawan penguap, masih ada sedikit zat yang
tertinggal dalam labu refluks tersebut. Sehingga hanya sedikit kristal yang diperoleh,
kesalahan juga terjadi akibat penyimpulan endapan yang telah terbentuk, padahal
endapan masih harus direfluks karena campuran belum begitu homogen.
Setelah direfluks larutan disaring agar terpisah dari zat pengotornya. Larutan
tersebut disaring dalam keadaan panas untuk mencegah terbentuknya kristal dalam
kertas saring. Filtrat yang dihasilkan tidak berwarna. Setelah disaring, filtrat yang
diperoleh kemudian diuapkan pada suhu 200oC sampai terbentuk kristal. Proses
penguapan ini untuk menghilangkan molekul air yang bukan pentahidrat. Kemudian
didinginkan. Adapun kristal yang diperoleh adalah kristal yang berwarna putih
(bening) sesuai dengan warna kristal Na2S2O3 yang sebenarnya. Setelah ditimbang,
massa kristal Na2S2O3 yang diperoleh adalah 14,8908 gram.
Nilai rendemen kimia yang ideal (rendemen teoritis) adalah 100%, sebuah
nilai yang sangat tidak mungkin dicapai pada prektiknya. Menghitung persen
rendemen yaitu dengan menggunakan persamaan berikut :
massa senyawa percobaan
% Rendemen ¿ x 100 %
massa senyawa teoritis
Penentuan rendemen dilakukan dengan tujuan untuk menentukan
perbandingan jumlah senyawa yang diperoleh dari suatu bahan terhadap berat teoritis

4
senyawa serta untuk mengetahui banyaknya senyawa yang dihasilkan dalam proses
sintesis (Vogel et al., 1989). Untuk menghitung rendemen kristal yang dihasilkan
perlu diketahui berat teoritis kristal tersebut melalui perhitungan stoikiometri. Berikut
adalah perhitungan dan pengolahan data untuk menghitung rendemen :
a. Data Penimbangan

Massa Na2SO3.7H2O 15,0011 g

Reaktan
Massa S8 2,0042 g
Produk Massa Na2S2O3.5H2O 7,9600 g

b. Data Mr Senyawa

No Senyawa Mr Senyawa
1 Na2SO3.7H2O 252,14 g/mol
2 S8 256,53 g/mol
3 Na2S2O3.5H2O 248,18 g/mol

c. Penentuan mol Na2SO3.7H2O dan S8

massa Na 2 SO 3.7 H 2 O
a) Mol Na2SO3.7H2O ¿
mr Na2 SO 3.7 H 2 O
15,0011 g
Mol Na2SO3.7H2 O¿
252,14 g /mol
Mol Na2SO3.7H2 O¿ 0 , 059 mol ≈ 0 , 06 mol

massa S 8
b) Mol S8 ¿
mr S 8
2,0042 g
Mol KCl ¿
256,53 g /mol l
Mol KCl ¿ 0,0078 mol ≈ 0,008 mol

8Na2SO3.7H2O (aq) + S8 (s) → 8Na2S2O3.5H2O (s) + 16H2O

m 0,06 mol 0,008 mol - -
brx -0,06 mol -0,0075 mol 0,06 mol 0,96 mol
stb - 0,0005 mol 0,06 mol 0,96 mol

d. Penentuan massa teoritis Na2S2O3.5H2O

a) Massa Na2S2O3.5H2O ¿ 8 Na2 S 2O 3 .5 H 2 O× mr 8 Na2 S 2O 3 .5 H 2 O
Massa Na2S2O3.5H2 O ¿ 0,06 mol × 248,18 g /mol
Massa Na2S2O3.5H2 O ¿ 14,8908 g
e. Perhitungan Rendemen Na2S2O3.5H2O
massa Na 2 S 2 O3 .5 H 2O percobaan
% Rendemen Na2S2O3.5H2O¿ x 100 %
massa Na 2 S 2 O3 .5 H 2O teoritis
7,96 g
% Rendemen Na2S2O3.5H2O¿ x 100 %
14,8908 g
% Rendemen Na2S2O3.5H2 ¿ 53,46 %
Rendemen yang diperoleh pada percobaan ini sebanyak 53,46%. Persen
rendemen yang diperoleh ini artinya banyaknya natrium tiosulfat yang diperoleh pada

5
percobaan ini adalah sebanyak 53,46% dari berat mula-mulanya. Nilai rendemen yang
diperoleh kecil, karena pada saat pencampuran Na2SO3 dan S8 dalam gelas kimia
tersebut, tidak semuanya masuk ke dalam labu refluks. Demikian juga pada saat
setelah direfluks, dan disaring ke dalam cawan penguap, masih ada sedikit zat yang
tertinggal dalam labu refluks tersebut. Sehingga hanya sedikit kristal yang diperoleh,
kesalahan juga terjadi akibat penyimpulan endapan yang telah terbentuk, padahal
endapan masih harus direfluks karena campuran belum begitu homogen. Berikut
merupakan mekanisne reaksi antara Na2SO3.7H2O dan S8 :
8Na2SO3.7H2O (aq) + S8 (s) → 8Na2S2O3.5H2O (s) + 16H2O
Untuk mengetahui bagaimana sifat-sifat dari natrium tiosulfat ini dilakukan
beberapa pengujian yakni dengan pengaruh pemanasan, reaksi dengan iod dan
pengaruh asam encer.
A. Pengaruh Pemanasan
Percobaan selanjutnya, yaitu mengetahui pengaruh pemanasan terhadap
natrium tiosulfat pentahidrat. Sebelum dipanaskan natrium tiosulfat pentahidrat
berwujud padat, setelah dipanaskan diperoleh bahwa kristal natrium tiosulfat
pentahidrat meleleh, prosesnya berlangsung dengan cepat serta terdapat uap dan
sedikit endapan. Jika dibandingkan dengan natrium tiosulfat dekahidrat, maka natrium
tiosulfat pentahidrat lebih cepat meleleh karena natrium tiosulfat dekahidrat lebih
banyak mengandung air. Tiosulfat disini bersifat hidroskopis.
Na2S2O3.5H2O(s)  Na2S2O3(aq) + 5H2O(l)
Na2S2O3.10H2O(s)  Na2S2O3(aq) + 10H2O(l)
B. Reaksi denga Iodin
Kristal Na2S2O3.5H2O yang dilarutkan dengan air berwarna ungu,
menggumpal. Setelah ditambahkan dengan 10 tetes larutan iod berlebih menghasilkan
larutan berwarna bening, terbentuk seperti lapisan minyak dibagian bawah atau dasar
gelas kimia serta berbau.
Perubahan warna iod ini menunjukkan terjadinya reaksi redoks :
Reduksi : I2 + 2e-  2I
Oksidasi : 2S2O32-  S4O62- + 2e-
2S2O32- + I2  S4O62- + 2I
Jadi : 2Na2S2O3 + I2  2NaI + Na2S4O6
Dari reaksi diatas terlihat bahwa natrium tiosulfat mereduksi iod. Hal ini
terjadi karena produk reaksi antara iod dengan natrium tiosianat menghasilkan
tetratiosianat (S4O62- ) yang tidak berwarna sehingga larutan yang tadinya berwarna
ungu berubah menjadi bening. Warna bening yang dihasilkan adalah tanda bahwa
terbentuknya senyawa NaI.
C. Pengaruh Asam Encer
Pada percobaan ini larutan Natrium tiosulfat direaksikan dengan HCl encer.
Pada awalnya larutan berwarna bening setelah didiamkan beberapa saat menghasilkan
larutan berwarna putih keruh juga berbau tengik (bau amonia). Adapun reaksinya
adalah :

6
 Na2S2O3 + 2HCl  H2S2O3 + 2NaCl
H2S2O3  SO2  + S  + H2O
Asam klorida berfungsi untuk menguapkan sulfur dioksida dan mengendapkan
sulfur. Itulah sebabnya pada reaksinya menimbulkan bau tengik yang merupakan gas
SO2.
Natrium tiosulfat ini banyak digunakan dalam fotografi dan digunakan
untukmelarutkan perak yang tidak reaktif dari emulsi dengan pembentukan kompleks
[Ag(S2O3)] dan [Ag(S2O3)2]3-, sehingga natrium tiosulfat ini diproduksi dalam jumlah
banyak di pabrik-pabrik.
Untuk mengetahui kemurnian dari natrium tiosulfat ini dilakukan pengujian
titik leleh dengan membandingkannya dengan data titik leleh standar senyawa murni
natrium tiosulfat. Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana fasa padat dan fasa
cair senyawa tersebut, berada dalam kesetimbangan pada tekanan 1 atm. Kalor
diperlukan untuk transisi dari bentuk kristal, pemecahan kisi kristal, sampai semua
berbentuk cair. Proses pelelehan ini dalam kesetimbangan atau reversibel. Untuk
melewati proses ini memerlukan waktu dan sedikit perubahan suhu. Makin murni
senyawa tersebut, trayek (range) suhu lelehnya makin sempit, biasanya tidak lebih
dari 1 derajat. Adanya zat asing di dalam suatu kisi akan mengganggu struktur kristal
keseluruhannya, dan akan memperlemah ikatan-ikatan di dalamnya. Akibatnya titik
leleh senyawa (tidak murni) ini akan lebih rendah dari senyawa murninya, dan yang
paling penting adalah trayek lelehnya yang makin lebar. Berikut adalah data titik leleh
natrium tiosulfat :
No Perlakuan Titik Leleh Percobaan Titik Leleh Teoritis
1 Menguji Titik Leleh dengan
48,3oC 48,3oC
Melting Point Analyzer
Titik leleh yang diperoleh dari senyawa natrium tiosulfat hasil percobaan
memiliki hasil yang sama dengan titik leleh senyawa murni, hal ini menyimpulkan
bahwa natrium tiosulfat hasil sintesis memiliki kemurnian yang tinggi.
Kristal yang telah dihasilkan dilakukan juga uji mikroskopis untuk mengetahui
bentuk kristal yang dihasilkan. Pada pengujian ini, terlihat
bahwa kristal Na2S2O3.5H2O berbentuk kubus (Bai et al., 2002; Nimmo and Lucas,
1976).
Proses pembuatan natrium tiosulfat pada percobaan ini menggunakan metode
refluks, namun selain menggunakan metode refluks masih ada metode lain, yaitu
penggerusan, pelarutan dengan air (stirrer) dan sonikasi. Alasan dipilihnya metode
refluks dan kristalisasi dapat dilihat pada tabel kekurangan dan kelebihan masing-
masing metode sebagai berikut :

No Metode Kelebihan Kekurangan

1 Refluks  Kondisi reaksi terkontrol  Waktu reaksi, bisa 7-
dengan baik. 72 jam, bergantung
 Rendemen bisa cukup reaksi.
banyak.  Suhu yang bisa
 Reaksi berlangsung bisa berubah, sehingga
bertahap. waktu tidak efektif.
 Diperlukan pelarut
yang cukup banyak.

7
2 Penggerusan Reaksi berlangsung cepat
Hanya untuk senyawa
yang mudah bereaksi
(memiliki energi
aktivasi rendah)
3 Pelarutan dengan Peralatan yang dibuthkan Rendemen yang
Air (stirrer) lebih sederhana dihasilkan kecil
4 Sonikasi Rendemen yang dihasilkan Instrumen yang
sangat baik digunakan mahal
Kesimpulan

8
E. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, dapat diambil kesimpulan
sebagai berikut :
1.
2.

9
 DAFTAR PUSTAKA

Bai, J., Hamon, A.-L., Marraud, A., Jouffrey, B., Zymla, V., 2002. Synthesis of
SWNTs and MWNTs by a molten salt (NaCl) method. Chemical physics
letters 365, 184–188.
Darmawansyah, A., 2016. Analisis Pemurnian KNO3 Dari Hasil Reaksi KCl DAN
NaNO3 Terhadap Pengaruh Kristalisasi Dan Rekristalisasi. Universitas Halu
Oleo, Kendari.
Fatoni, H., Zahra, H., Yudharni, S., Zahara, 2014. Struktur Senyawa Organik.
Universitas Negeri Padang.
Habibah, N., Dhyanaputri, I.G.S., Karta, I.W., Dewi, N.N.A., 2018. Analisis
Kuantitatif Kadar Nitrit dalam Produk Daging Olahan di Wilayah Denpasar
Dengan Metode Griess Secara Spektrofotometri. International Journal of
Natural Science and Engineering 2, 1–9.
Hanif, M.F., 2017. Proposal Rekristalisasi Garam Dapur. STTN-BATAN.
Jamilah, U., 2014. Sintesis Kalium Nitrat. Universitas Negeri Semarang, Semarang.
Nimmo, J., Lucas, B., 1976. The crystal structures of γ-and β-KNO3 and the α← γ←
β phase transformations. Acta Crystallographica Section B: Structural
Crystallography and Crystal Chemistry 32, 1968–1971.
Nurfadilah, K.K., Zainul, R., 2019. Kalium Nitrat (KNO3): Karakteristik Senyawa
dan Transpor Ion.
Vogel, A.I., 1979. Vogel’s textbook of macro and semimicro qualitative inorganic
analysis. Longman Publishing Group.
Vogel, A.I., Furniss, B.S., Hannaford, A.J., Smith, P.W., Tatchell, A.R., 1989.
Vogel’s textbook of practical organic chemistry. Longman Scientific &
Technical London.

10