LOGO

GRAVIMETRI

Kuliah Minggu
ke-4

say2as.lecture.ub.ac.id
GRAVIMETRI
DEFINISI ANALISA GRAVIMETRI

TYPE ANALISA GRAVIMETRI

TAHAPAN ANALISA GRAVIMETRI

MEKANISME PENGENDAPAN
OUTLINE
KEMURNIAN ENDAPAN

FAKTOR GRAVIMETRI

PENYELESAIAN SOAL
GRAVIMETRI

metode analisa yang dilakukan

dengan menggunakan
pengukuran massa atau
perubahan massa.

DIRECT ANALYSIS

INDIRECT ANALYSIS
DIRECT ANALYSIS

A. Suspended Solid
 Menyaring massa zat
 Mengeringkan
yang ingin
diketahui
 Menimbang
dapat
langsung
B. Kadar Cu2+
ditimbang
 INDIRECT ANALYSIS

massa zat yang

ingin diketahui
tidak langsung
ditimbang
A B
MOISTURE CONTENT KANDUNGAN PHOSPHITE

• Pemanasan • Reaksi phospite PO3-

 menguapkan H2O mereduksi Hg2+ menjadi
Hg2Cl2
• Penimbangan massa
sebelum & sesudah
pemanasan
TYPE GRAVIMETRY
Didasarkan pada pembentukan endapan
PRECIPITATION (precipitate) dengan menambahkan
larutan pengendap(precipitant)

menggunakan elektroda dalam sel sel

ELEKTROGRAVIMETRY elektrokimia  lapisan endapan pada
elektroda

melepaskan komponen mudah menguap

VOLATILIZATION
(volatil)

Penentuan analit dilakukan langsung

PARTICULATE dengan memisahkannya dari sampel
menggunakan filtrasi/ekstraksi.
 TAHAPAN ANALISA GRAVIMETRI

1 Sampel ditimbang dengan teliti

2 Penambahan pelarut yang sesuai

3 Penambahan pereaksi pengendap

Endapan disaring, dicuci,

4 dikeringkan dan ditimbang
SYARAT ANALISA GRAVIMETRI

Kelarutan endapan sangat kecil

Kemurnian endapan tinggi

Endapan mudah dipisahkan

Endapan diketahui
rumus molekulnya
MEKANISME PENGENDAPAN

 Pembentukan partikel endapan  larutan lewat jenuh

Q < Ksp  Tak Jenuh (≠ endapan)

Ksp Q = Ksp  Jenuh
Q > Ksp  Lewat Jenuh (endapan)

 Ada 2 Proses dalam Pengendapan:

1
1 NUCLEATION

2
1 PARTICLE GROWTH
NUCLEATION
PARTICLE GROWTH
PERTUMBUHAN PARTIKEL

ION KLUSTER NUKLEASI

< 10-8 cm 10-8 – 10-7 cm

PARTIKEL ENDAPAN PARTIKEL KOLOID

> 10-4 cm 10-7 – 10-4 cm
NUCLEATION VS PARTICLE GROWTH

Nucleation & Particle growth are

competing processes
CONTROLLING PARTICLE SIZE

Relative Super Saturation (RSS)

QS
RSS  Von Weimarn (1925)
S
Q = solute’s actual concentration
S = solute’s concentration at equilibrium

RSS kecil  particle growth > nucleation

RSS besar  particle growth < nucleation

say2as.lecture.ub.ac.id
 RSS kecil

Q Kecil S Besar

1. Pengendapan 1. Pengendapan
dalam larutan dalam larutan
encer panas

2. Penambahan 2. Mengatur
Precipitate keasaman
reagent: slowly & pengendapan (pH)
stirring

say2as.lecture.ub.ac.id
KEMURNIAN ENDAPAN

• Endapan tidak selalu murni

 mengandung kontaminan (pengotor)

• Kontaminan tergantung pada:

Sifat Endapan

Kondisi Pengendapan
KONTAMINASI ENDAPAN

KOPRESIPITASI POSTPRESIPITASI

• Kontaminan
mengendap • Kontaminan
bersamaan mengendap
dengan zat yang setelah selesainya
diinginkan. pengendapan zat
yang diinginkan..
• Ada 3 jenis :
Inklusi, Oklusi &
Adsorbsi
INKLUSI
Kontaminan masuk ke dalam kisi-kisi kristal
pada proses pertumbuhan endapan
Terdispersi secara acak / random
Ukuran / struktur hampir sama

Inklusi tidak
mengurangi jumlah
analit, hanya membuat
massa endapan lebih
besar

say2as.lecture.ub.ac.id
 OKLUSI

kontaminan terkurung dalam rongga kosong

kristal pada proses pertumbuhan endapan.
1 2
Ion teradsorbsi Larutan
secara fisik di terperangkap
sekitarnya dalam
dengan
pertumbuhan
penambahan
endapan.
endapan
sebelum dapat
dipindahkan

say2as.lecture.ub.ac.id
 ADSORBSI
• Terjadi pada permukaan lapisan induk
endapan.

• Kristal endapan  permukaan endapan 

kontaminan 

CONTROLLING
PARTICLE
SIZE
say2as.lecture.ub.ac.id
CARA MENCEGAH / MEMPERKECIL
KONTAMINAN

ENDAPAN BESAR
& MURNI
CARA MENCEGAH / MEMPERKECIL
KONTAMINAN

1 Digestion / Pematangan

2 Pencucian

3 Pemanasan / Pengeringan

4 Reprecipitation (inklusi)
Pengadukan saat penambahan
5
precipitate agent (oklusi)

say2as.lecture.ub.ac.id
 DIGESTION /AGING
(Pematangan)
Endapan dibiarkan dalam
larutan induk selama beberapa Definisi
jam pada waterbath.

12 - 24 jam  suhu kamar

2 - 4 jam  60 - 70°C

Partikel kecil akan larut kembali

kemudian mengendap pada Tujuan
permukaan yang lebih besar

Kristal endapan yang terbentuk

akan lebih teratur dan lebih Hasil
besar
 PENCUCIAN

TUJUAN : Menghilangkan Kontaminan (zat

pengotor dan atau larutan induk)

DASAR PEMILIHAN AIR PENCUCI :

Melarutkan kontaminan tetapi tidak melarutkan endapan

Mudah menguap pada temperature pemanasan

Larutan elektrolit

Syarat Dapat menyebabkn pertukaran ion 

ion yang teradsorbsi akan diganti ion
lain yang mudah menguap pada saat
pemanasan

Pemakaian larutan pencuci:

Volume sedikit & frekuensi sering

Misal  Total larutan pencuci 50 ml,

menggunakannya 5 ml sebanyak
10 kali
PENYARINGAN

Tujuan : Memisahkan endapan dari larutan induknya

PEMILIHAN PENYARINGAN :

A. Macam Endapan
B. Ukuran Endapan
C. Suhu Pemanasan Endapan

Kertas FILTER Filtering

Saring Crucible
KERTAS SARING

1. Fast (endapan > 20 mμ

2. Medium Fast (endapan > 16 mμ)
PORI 3. Medium (endapan > 8 mμ)
4. Slow (endapan > 3 mμ)

JENIS 1.Whatman
2.Munktell
PENYARINGAN

Cara untuk mempermudah penyaringan:

Membiarkan campuran endapan dan

larutan induk selama beberapa
waktu  pemisahan endapan

Menuangkan bagian atas (larutan

induk)  mencegah clogging.

Menuangkan bagian bawah

campuran (endapan).

Menambah larutan pencuci

Procedure for filtering a precipitate
through a filtering crucible
 PEMANASAN / PENGERINGAN
ENDAPAN

Menguapkan larutan induk

Menguapkan larutan pencuci / elektrolit

TUJUAN: Menghilangkan pengotor yang mudah menguap

Mengubah endapan dalam bentuk yang

mudah ditimbang dan rumusnya diketahui
pasti
 Temperature pemanasan tergantung pada
endapan yang terjadi, yaitu berdasarkan:

Kestabilan dan bentuk endapan

 Contoh :

AgCl dipanaskan pada suhu 120°C

MgNH4PO4.6H2O dipanaskan suhu 120°C  MgNH4PO4

MgNH4PO4.6H2O dipanaskan suhu 900°C  Mg2P2O7

 PENIMBANGAN
Syarat endapan yang akan ditimbang:

1. Komposisi endapan harus tepat &

sesuai dengan rumus kimianya.
2. Stabil

Penyebab Kesalahan Penimbangan:

1. Perubahan kondisi wadah/endapan
selama penimbangan.
2. Pemuaian pemuaian udara terhadap
endapan dan anak timbang.

dearest_as @ yahoo.com
APLIKASI
GRAVIMETRI

 Lactose dalam produk susu

 Salkylates dalam obat-obatan
 Phenolphthalein dalam laxatives
 Nicotine dalam pestisida
 Cholesterol dalam cereals
 Benzaldehyde dalam ekstrak almond

say2as.lecture.ub.ac.id
 PERHITUNGAN

FAKTOR GRAVIMETRI

Perbandingan berat molekul zat yang

ingin diketahui terhadap berat
molekul zat yang ditimbang

Ar / BM zat yang dicari

FG 
BM zat yang ditimbang
www.themegallery.com
say2as.lecture.ub.ac.id
 FAKTOR GRAVIMETRI

Zat yang Zat yang

No. FG (Ar/Mr)
dicari ditimbang
1. K KClO4 K / KClO4

2. CaO CaCO3 CaO / CaCO3

3. K2 O KClO4 K2O / 2KClO4

4. Fe Fe2O3 2Fe / Fe2O3

5. Fe3O4 Fe2O4 2Fe3O4 / 3Fe2O4

6. K K2PtCl6 2K / K2PtCl6

7. FeS BaSO4 FeS / BaSO4

8. Cr2O3 Ag2CrO4 Cr2O3 / 2Ag2CrO4

say2as.lecture.ub.ac.id
 FAKTOR GRAVIMETRI

Berat zat (W) yang dicari:

W zat yang dicari  W zat yang ditimbang  FG

Prosentase (%) yang dicari:

W zat yang dicari ( gr )

% ( w / w) zat yang dicari  100%
W sample ( gr )

W zat yang ditimbang

% ( w / w) zat yang dicari   FG 100%
W sample ( gr )
www.themegallery.com
say2as.lecture.ub.ac.id
 CONTOH
PERHITUNGAN
ANALISA
GRAVIMETRI
 SOAL -1-

Belerang dalam suatu sampel

seberat 0.8423 gram diubah menjadi
sulfat dan diendapkan sebagai
BaSO4. Setelah disaring, dicuci dan
dibakar, diperoleh 0.3148 gram
endapan. Hitung persentase
belerang dalam sampel yang
dinyatakan dalam SO3 !
say2as.lecture.ub.ac.id
SOLUTION -1-
Wsampel = 0.8423 gr

WBaSO4 = 0.3148 gr

BM SO 3 80
FG    0 .343
BM BaSO 4 233 .3

0.3148
% ( w / w) SO3   0.343 100%  12.819%
0.8423

say2as.lecture.ub.ac.id
 SOAL -2-

Konsentrasi Arsenik dalam insektisida

dapat ditentukan secara gravimetric
dengan pengendapan sebagai
MgNH4AsO4. Endapan dibakar dan
ditimbang sebagai Mg2As2O7. Tentukan
% (w/w) As2O3 dalam 1.627 gr sampel
insektisida yang menghasilkan 106.5
mg Mg2As2O7 !
say2as.lecture.ub.ac.id
SOLUTION -2-

Wsampel = 1.627 gr

WMgAs O 2 7 = 106.5 mgr =0.1065 gr

W zat yang ditimbang
% ( w / w) zat yang dicari   FG 100%
W sample ( gr )

BM As2O3 197.84
FG    0.637
BM Mg 2 As2O7 310.46

0.1065
% ( w / w) As2O3   0.637 100%  4.17%
1.627
 SOAL -3-

Pada suatu sampel seberat 0.6238

gram yang mengandung klorida
dilarutkan dan diendapkan. Endapan
yang diperoleh adalah AgCl. Setelah
endapan dicuci dan dikeringkan, berat
yang diperoleh sebesar 0.3571 gram.
Hitung prosentase klorida dalam
sampel !
SOLUTION -3-

Wsampel = 0.6238 gr
WAgCl = 0.3571 gr
W zat yang ditimbang
% ( w / w) zat yang dicari   FG 100%
W sample ( gr )

Ar Cl 35.5
FG    0.247
BM AgCl 143.5

0.3571
% ( w / w) Cl   0.247 100%  14.14%
0.6238
 SOAL 4

Berapa berat sample yang

mengandung 12.5% FeO
harus diambil untuk
analisa, jika yang
diinginkan endapan Fe2O3
yang diperoleh sebesar
0.36 gram?
 SOLUTION 4
WFe2O3 = 0.36 gr
%(w/w)FeO = 12.5%

2  FeO 2  72
FG    0.9
BM Fe2O3 160

W Fe2O3
% ( w / w) FeO   FG 100%
W sample

0.36
 12.5%   0.9 100%
W sample

 W sample  2.592 gr
 SOAL 5

Suatu contoh hanya terdiri dari

campuran CaCO3 dan MgCO3 yang
beratnya 1.0050 gr. Contoh
tersebut kemudian dipanaskan
hingga menjadi CaO dan MgO.
Hasil penimbangan campuran CaO
dan MgO adalah 0.5184 gram.
Berapa % kadar Ca dan Mg dalam
contoh tersebut ?
SOLUTION 5
Wsampel = 1.005 gr
Wendapan = 0.5184 gr

Misal: WCaCO3 = a gr
WMgCO3 = (1.005 - a) gr

BM CaO 56
WCaO  a  a  0.56a
BM CaCO3 100
BM MgO
WMgO   (1.005  a)
BM MgCO3
40
 WMgO  (1005  a)  0.48(1005  a)
84
 Wendapan  WCaO  WMgO
 0.5184  0.56a  0.48(1.005  a )
 0.5184  0.56a  0.4824  0.48a
 0.5184  0.08a  0.4824
 0.08a  0.036  a  0.45
Jadi: WCaCO3 = a = 0.45 gr
WMgCO3 = (1.005-a) = 0.555 gr

0.45 40
% ( w / w) Ca   100%  17.91%
1.005 100
0.555 24
% ( w / w) Mg   100%  15.92%
1.005 84