PERCOBAAN I

ANALISIS KUALITATIF
KATION Zn2+, Ca2+, Cu2+, Al3+ dan Co2+

A. Tujuan
1. Mempelajari beberapa sifat dan pola reaktivitas yang terjadi pada
pemisahan dan identifikasi ion-ion tertentu dalam suatu larutan
2. Menguasai pemisahan zat anorganik secara kualitatif

B. Prinsip Dasar
Larutan seringkali mengandung ion-ion yang tidak kita ketahui, tetapi
berdasarkan pola reaktivitas kimia dan kelarutannya proses isolasi dan
identifikasi ion dalam suatu larutan dapat dilakukan. Aktivitas identifikasi ini
disebut analisis kualitatif. Pada praktikum ini anda sendiri akan membuat
skema identifikasi untuk lima jenis kation.

C. Alat dan Bahan

1. Alat
 Tabung reaksi
 Alat sentrifuse
 Botol semprot
 Pipet tetes
 Rak tabung reaksi
 Gelas kimia
 Tabung sentrifuse

2. Bahan
 Larutan garam nitrat 0,2 M yang mengandung Zn +2, Ca+2, Al+3, Cu+2,
dan Co+2
 Larutan HNO3 3 M dan 6 M
 Larutan Na3PO4 0,3 M

1
  Larutan NH3 3 M dan 6 M
 Larutan Kalium ferosianoferat(II) K4Fe(CN)6
 Larutan NaOH 6 M
 Aquades

D. Cara kerja
Siapkan masing-msing 10 mL 0,2 M larutan garam nitrat dari kation Zn 2+, Ca2+,
Cu2+, Al3+ dan Co2+ , dan simpan dalam botol zat. Larutan-larutan tersebut akan
diuji dengan prosedur di bawah ini dan catat hasilnya dalam tabel pengamatan.
D.1 Pengujian kation Zn2+
1. Ambil 10 tetes larutan uji ke dalam tabung reaksi. Tambahkan ammoniak
3M sebanyak 2 tetes. Kemudian tambahkan 7 tetes larutan natrium fosfat
0,3M.
2. Ke dalam 10 tetes larutan uji tambahkan 2 tetes larutan asam nitrat 3M.
Tambahkan 7 tetes larutan kaliumheksasianoferat (II) 0,2 M.
3. Ke dalam 10 tetes larutan uji tambahkan 3 tetes larutan natrium hidroksida
6M (tanpa dikocok). Tambahkan lagi 2 tetes larutan natrium hidroksida
6M lalu kocok. Jika endapan sulit mengenap, lakukan sentrifugasi dan
dekantasi. Lalu tambahkan 10 tetes NH3 6M.
4. Ke dalam 10 tetes larutan uji tambahkan 3 tetes larutan natrium hidroksida
6M (tanpa dikocok). Tambahkan lagi 2 tetes larutan natrium hidroksida
6M lalu kocok. Jika endapan sulit mengendap, lakukan sentrifuse dan
dekantasi. Lalu tambahkan 10 tetes HNO3 6M.
D.2 Pengujian kation Ca2+
1. Ambil 10 tetes larutan uji ke dalam tabung reaksi. Tambahkan amonia 3M
sebanyak 2 tetes. Kemudian tambahkan 7 tetes larutan natrium fosfat
0,3M.
2. Ke dalam 10 tetes larutan uji tambahkan 1 tetes larutan asam nitrat 3M.
Tambahkan 7 tetes larutan kalium heksasianoferat(II) 0,2 M.
3. Ke dalam 10 tetes larutan uji tambahkan 1 tetes larutan natrium hidroksida
6M. Tambahkan lagi 10 tetes larutan natrium hidroksida 6M. Jika endapan

2
 sulit mengendap, lakukan sentrifuse dan dekantasi. Lalu tambahkan 10
tetes NH3 6M.
4. Ke dalam 10 tetes larutan uji tambahkan 1 tetes larutan natrium hidroksida
6M. Tambahkan lagi 10 tetes larutan natrium hidroksida 6M. Jika endapan
sulit mengendap, lakukan sentrifugasi dan dekantasi. Lalu tambahkan 2
tetes HNO3 3M.
D.3 Pengujian kation Cu2+
1. Ambil 10 tetes larutan uji ke dalam tabung reaksi. Tambahkan amonia 6M
sebanyak 4 tetes. Kemudian tambahkan 7 tetes larutan natrium fosfat
0,3M.
2. Ke dalam 10 tetes larutan uji tambahkan 1 tetes larutan asam nitrat 3 M.
Tambahkan 7 tetes larutan kalium heksasianoferat (II) 0,2 M.
3. Ke dalam 10 tetes larutan uji tambahkan 1 tetes larutan natrium hidroksida
6M. Tambahkan lagi 10 tetes larutan natrium hidroksida 6M. Jika endapan
sulit mengendap, lakukan sentrifuse dan dekantasi. Lalu tambahkan 10
tetes NH3 6M.
4. Ke dalam 10 tetes larutan uji tambahkan 1 tetes larutan natrium hidroksida
6M. Tambahkan lagi 10 tetes larutan natrium hidroksida 6M. Jika endapan
sulit mengendap, lakukan sentrifugasi dan dekantasi. Lalu tambahkan 15
tetes HNO3 3M.
D.4 Pengujian kation Al3+
1. Ambil 10 tetes larutan uji ke dalam tabung reaksi. Tambahkan larutann
natrium hiroksida 6 M sebanyak 1 tetes. Kemudian tambahkan 7 tetes
larutan natrium fosfat 0,3 M.
2. Ke dalam 10 tetes larutan uji tambahkan 1 tetes larutan asam nitrat 3 M.
Tambahkan 7 tetes larutan kalium heksasianoferat(II) 0,2 M.
3. Ke dalam 10 tetes larutan uji tambahkan 1 tetes larutan natrium hidroksida
6M. Tambahkan lagi 7 tetes larutan natrium hidroksida 6 M. Jika endapan
sulit mengendap, lakukan sentrifuse dan dekantasi. Lalu tambahkan 10
tetes NH3 6 M.

3
 4. Ke dalam 10 tetes larutan uji tambahkan 1 tetes larutan natrium hidroksida
6M. Tambahkan lagi 7 tetes larutan natrium hidroksida 6M. Jika endapan
sulit mengendap, lakukan sentrifuse dan dekantasi. Lalu tambahkan 15
tetes HNO3 3 M.
D.5 Pengujian kation Co2+
1. Ambil 10 tetes larutan uji ke dalam tabung reaksi. Tambahkan amoniak 3
M sebanyak 8 tetes. Kemudian tambahkan 7 tetes larutan natrium fosfat
0,3 M.
2. Ke dalam 10 tetes larutan uji tambahkan 2 tetes larutan asam nitrat 3 M.
Tambahkan 7 tetes larutan kalium besi (II) sianida 0,2 M.
3. Ke dalam 10 tetes larutan uji tambahkan 1 tetes larutan natrium hidroksida
6M. Tambahkan lagi 10 tetes larutan natrium hidroksida 6 M. Jika
endapan sulit mengendap, lakukan sentrifuse dan dekantasi. Lalu
tambahkan 10 tetes NH3 6 M.
4. Ke dalam 10 tetes larutan uji tambahkan 1 tetes larutan natrium hidroksida
6M. Tambahkan lagi 10 tetes larutan natrium hidroksida 6M. Jika endapan
sulit mengendap, lakukan sentrifuse dan dekantasi. Lalu tambahkan 15
tetes HNO3 3 M.
E. Tabel Pengamatan
Kation
Pereaksi

F. Pra Lab

4
 1. Apabila anda diberi suatu larutan yang hanya mengandung kation Ca2+,
kemukakan bagaimana anda memberikan atau menyangkal bahwa suatu
larutan mengandung kation Ca2+
2. Apabila anda diberi suatu larutan yang hanya kation Zn 2+ dan/atau Al3+,
kemukakan bagaimana anda menentukan jika kedua ion tersebut tidak ada,
atau hanya satu dari kedua ion tersebut yang ada atau kedua ion tersebut
ada dalam larutan.
3. Apabila anda diberi suatu larutan yang hanya mengandung kation Cu2+
dan/atau Co2+, kemukakan bagaimana anda menentukan jika kedua ion
tersebut tidak ada atau hanya ada salah satu.
4. Apabila anda diberi suatu larutan yang hanya mengandung kation Zn2+,
Ca2+, Cu2+, Al3+ dan/ atau Co2+, kemukakan bagaimana anda membenarkan
atau menyangkal bahwa suatu larutan mengandung tiap kation tersebut.
Anda dapat merancang suatu skema analisis seperti ditunjukkan pada
contoh berikut.

Ion-Ion
Endapan

Jenis Endapan Ion

Endapan Larutan

Ciri bahwa
Jenis Ion pengujian positif
Endapan

Cara Pengujian Cara Pengujian

Ciri bahwa Ciri bahwa
pengujian positif pengujian
positif

G. Post Lab

5
Berdasarkan data yang diperoleh, tuliskan persamaan reaksi di bawah ini. Anda
akan berspekulasi, tetapi spekulasi anda dalam kasus ini akan akurat 90 % jika
menggunakan arahan berikut. (1) asumsikan sebagian besar reaksi adalah
kombinasi sederhana antara kation dan anion. (2) Jika produknya larut, berarti
bersifat ionik. (3) Jika produknya padat, berarti netral. Jika hasil observasi anda
ketika larutan uji diberi pereksi tidak menunjukkan adanya perubahan, tuliskan
T.R (tidak bereaksi).
Lengkapi reaksi di bawah ini dengan fasanya!
1. Zn2+ + PO43-
2. Ca2+ + PO43-
3. Cu2+ + PO43-
4. Al3+ + PO43-
5. Co2+ + PO43-
6. Zn2+ + Fe(CN)63-
7. Ca2+ + Fe(CN)63--
8. Cu2+ + Fe(CN)63-
9. Al3+ + Fe(CN)63--
10. Co2+ + Fe(CN)63--
11. Zn2+ + OH- + NH3
Zn2+ + OH- + H+
12. Ca2+ + OH- + NH3
Ca2+ + OH- + H+
13. Cu2+ + OH- + NH3
Cu2+ + OH- + H+
14. Al3+ + OH- + NH3
Al3+ + OH- + H+
15. Co2+ + OH- + NH3
Co2+ + OH- + H+

6
 PERCOBAAN II
ANALISIS KUALITATIF ANION
Cl-, Br-, I-, SO42-, SO32-, NO3-, dan NO2-

A. Tujuan
1. Mengidentifikasi anion Cl-, Br-, I-, SO42-, SO32-, NO3-, dan NO2-
2. Menjelaskan prinsip reaksi identifikasi anion Cl-, Br-, I-, SO42-, SO32-,
NO3-, dan NO2-

B. Teori dasar
Cara pengenalan anion dapat dilakukan dengan tiga cara, yaitu
berdasarkan Bunsen, Gilreath, dan Vogel. Bunsen menggolongkan anion
dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kelarutan
garam alkali, dan kemudahan menguapnya. Gilreath menggolongkan
anion berdasarkan pada kelarutan garam kalsium, barium, cadmium, dan
garam peraknya. Sedangkan vogel menggolongkan anion berdasarkan
pada proses yang digunaknnya, yaitu pemeriksaan anion yang dapat
menguap bila diolah dengan asam. Dan pemeriksaan anion berdasarkan
reaksinya dalam larutan.

C. Alat dan Bahan

1. Alat
 Tabung Reaksi
 Rak tabung reaksi
 Pipet tetes
 Penjepit tabung reaksi
 Gelas kimia 400 mL
 Kaki tiga
 Kawat kasa

7
  Pembakar Bunsen
2. Bahan
 Larutan garam yang mengandung anion: klorida, bromida, iodida,
nitrat, nitrit, sulfat dan sulfit (Cl-, Br-, I-, SO42-, SO32-, NO3-, dan
NO2-) 0,2 M.
 Larutan asam nitrat, HNO3 3 M
 Larutan timbal asetat, Pb(CH3COO)2 0,2 M
 Larutan barium klorida, BaCl2 0,25 M
 Larutan asam klorida, HCl 0,1 M
 Larutan Fe2+
 Larutan asam sulfat, H2SO4 4N
 Asam sulfat pekat, 18 M
 Aquades

D. Cara kerja
1. Identifikasi ion halida; klorida, bromida, dan iodida
 Siapkan masing-masing 1 mL larutan garam yang mengandung
anion klorida, bromida dan iodide dengan konsentrasi 0,2 M dalam
tabung reaksi. Asamkan dengan penambahan 1 tetes asam nitrat.
Tambahkan 10 tetes larutan timbal asetat. Amati apa yang terjadi!
 Ke dalam endapan yang terbentuk tambahkan 1 mL aquades.
Amati apa yang terjadi!
 Panaskan tabung reaksi ke dalam penangas air,amati perubahan
yang terjadi setiap menit! Bandingkan kecepatan terjadinya
perubahan!

2. Identifikasi ion sulfat dan sulfit

 Siapkan masing-masing 1 mL larutan garam yang mengandung
anion sulfat dan sulfit dengan konsentrasi 0,2 M dalam tabung

8
 reaksi. Tambahkan ke dalam kedua tabung reaksi tersebut 10 tetes
larutan barium klorida, BaCl2. Amati apa yang terjadi!
 Ke dalam kedua larutan ditambahkan beberapa tetes asam klorida
0,1 M. Amati apa yang terjadi!
3. Identifikasi ion nitrat dan nitrit
 Isi tabung reaksi dengan 30 tetes larutan Fe 2+. Tambahkan ke
dalam tabung reaksi tersebut, 2 mL asam sulfat pekat sedikit demi
sedikit melalui dinding tabung (usahakan asam sulfat berada di
bagian bawah larutan). Tambahkan 2 mL larutan garam yang
mengandung anion NO3- 0,2 M. Amati apa yang terjadi!
 Isi tabung reaksi yang lain dengan 30 tetes larutan Fe 2+.
Tambahkan ke dalam tabung reaksi tersebut, 2 mL asam sulfat 4
N sedikit demi sedikit melalui dinding tabung (usahakan asam
sulfat berada di bagian bawah larutan). Tambahkan 2 mL larutan
garam yang mengandung anion NO2- 0,2 M. Amati apa yang
terjadi!

E. Tabel Pengamatan
Anion
Pereaksi
Cl- Br- I-
Pb(CH3COO)2

Anion
Pereaksi
SO42- SO32-
BaCl2
HCl

Anion
Pereaksi -
NO3 NO2-
2+
Fe
H2SO4 4 N
H2SO4 pekat
F. Pra Lab

9
 1. Apabila suatu larutan yang mengandung sekaligus anion klorida,
bromida, dan iodida, akan ditentukan ion kloridanya saja. Dapatkah
dilakukan dengan cara penambahan larutan timbal asetat? Jelaskan!
Jika tidak dapat apa yang harus dilakukan?
2. Apabila anda akan mengidentifikasi keberadaan ion nitrat dalam suatu
larutan yang mengandung ion nitrit, dapatkan dilakukan dengan cara
cincin coklat dengan larutan besi (II) sulfat dengan asam encer?
Jelaskan!
Jika tidak apa yang harus dilakukan?
3. Apabila anda akan mengidentifikai keberadaan ion sulfat dalam suatu
larutan yang mengandung juga ion sulfit, jelaskan apa yang akan anda
lakukan?

G. Post Lab
1. Berdasarkan data yang diperoleh, tuliskan persamaan reaksi yang
terjadi!
2. Berdasarkan percobaan C.1, urutkan besarnya harga ksp untuk garam
timbale halida mulai dari yang terbesar sampai terkecil!
3. Berdasarkan percobaan C.2, jelaskan cara membedakan ion sulfat dan
ion sulfit!
4. Berdasarkan percobaan C.3, jelaskan cara membedakan ion nitrat dan
ion nitrit!

10
 PERCOBAAN III

GRAVIMETRI-01
PENENTUAN KADAR FE SEBAGAI Fe2O3

A. Tujuan
1. Mengidentifikasi prinsip-prinsip penentuan kadar Fe secara gravimetri
2. Menentukan kadar Fe sebagai Fe2O3
B. Prinsip Dasar
Prinsip dasar penetapan kadar besi dengan cara gravimetri adalah
pengubahan besi menjadi bentuk senyawa yang mengendap, yang
mempunyai rumus kimia tertentu. Salah satu pereaksi pengendap yang
seringkali digunakan adalah senyawa hidroksida. Langkah penting dalam
analisis ini adalah mengubah bentuk besi (II) menjadi besi (III) hidroksida
dalam keadaan panas. Langkah terakhir adalah mengubah besi (III)
hidroksida menjadi bentuk senyawa yang mudah ditimbang, yaitu bentuk
oksidanya melalui proses pemijaran.

C. Alat dan Bahan

1. Alat
 Cawan krus
 Tang Krus
 Neraca analitik
 Gelas kimia 400 mL
 Kaki tiga
 Pipet tetes
 Segitiga porselen
 Pembakar Bunsen
 Desikator
 Pipet volum 10 mL
 Gelas ukur 10 mL

11
  Kasa
 Plat tetes
 Batang pengaduk
 Furnische
 Botol semprot
 Corong
 Ball Pipet
2. Bahan
 Larutan Fe2+
 HNO3 pekat
 Larutan ammonia 1:1 (dibuat dari ammonia pekat)
 Larutan HCl 1:1
 Larutan K4[Fe(CN)6] atau larutan K3[Fe(CN)6]
 Aquades
 Larutan Pb(CH3COO)2
 Kertas saring bebas abu
D. Cara Kerja dan Pengamatan
1. Panaskan cawan krus sampai pijar, kemudian dinginkan dalam
desikator, selanjutnya timbang. Ulangi pekerjaan sampai diperoleh
berat cawan krus tetap (selisih penimbangan tidak lebih dari 3.10-4 g)
2. Pipet 10 mL larutan cuplikan kemudian masukkan ke dalam gelas
kimia 400 mL dan tambahkan 10 mL HCl 1:1 dan 1-2 mL HNO3 pekat
3. Didihkan larutan sampai larutan berwarna kuning
4. Encerkan larutan hingga 200 mL dan panaskan hingga mendidih
kemudian tambahkan ammonia 1:1 tetes demi tetes sampai semua Fe
mengendap.
5. Didihkan campuran selama 1 menit kemudian saring.
6. Cuci endapan dengan aquades
7. Teteskan 2-3 tetes aquades yang digunakan untuk mencuci endapan,
kemudian uji keberadaan ion klorida dengan Pb(CH3COO)2. Endapan

12
 putih menunjukkan bahwa dalam endapan masih terdapat ion klorida.
Ulangi pencucian, hingga endapan bebas klorida.
8. Keringkan kertas saring dan endapan, abukan dan pijarkan dalam
cawan yang telah diketahui beratnya di atas bunsen, kemudian lakukan
pemijaran dalam furnace (T=7000C), kemudian lakukan pendinginan
dalam desikator dan penimbangan beberapa kali sampai beratnya
konstan.
E. Pra Lab
1. Mengapa proses pendinginan dilakukan dalam desikator?
2. Apa fungsi larutan HCl dan HNO3?
3. Mengapa larutan cuplikan menjadi berwarna kuning?
4. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi ketika menguji keberadaan ion
Fe3+!
5. Mengapa larutan perlu diencerkan?
6. Mengapa pereaksi pengendap yang digunakan adalah NH 4OH bukan
NaOH?
7. Mengapa digunakan aquades untuk mencuci endapan?
8. Bagaimana menguji bahwa larutan bebas klorida?
9. Bagaimana cara menghitung kadar Fe dalam cuplikan di atas?
10. Suatu larutan dibuat dengan cara melarutkan 2,20 gram FeSO 4.
(NH4)2SO4.6H2O dalam air yang mengandung 15 mL H 2SO4 (Bj. =
1,135 g/mL). Besi dioksidasi oleh Br2 menjadi Fe3+ dan kelebihan Br2
dibuang dengan cara mendidihkan larutan. Berapa volume total
NH4OH yang mengandung 12,74% NH3 yang diperlukan untuk
menetralkan asam dan mengendapkan semua Fe menjadi Fe(OH)3.
F. Post Lab
Hitung kadar Fe dalam cuplikan milligram per liter (ppm)!

13
 PERCOBAAN III
GRAVIMETRI-1
PENENTUAN KADAR CU SEBAGAI CuO

A. Tujuan
1. Menjelaskan prinsip-prinsip dasar penentuan kadar Cu secara
gravimetri
2. Menentukan kadar Cu dalam CuO

B. Prinsip Dasar
Garam tembaga yang paling dikenal adalah terusi atau kaprisulfat
pentahidrat, CuSO4.5H2O. Penentuan tembaga secara gravimetri dapat
dilakukan dengan cara menambahkan asam ke dalam larutan kupri dari
larutan tembaga dalam suasa asam, yang akan menghasilkan endapan
biru pucat yaitu kupri hidroksida. Endapan ini tidak melarut lagi dalam
pereaksi berlebih. Bila campuran yang mengandung endapan tersebut
dididihkan, kupri hidroksida akan diubah menjadi kupri oksida yang
berwarna hitam.

C. Alat dan Zat

1. Alat:
 Cawan krus
 Tang Krus
 Neraca analitik
 Gelas kimia 400 mL
 Kaki tiga
 Pipet Tetes
 Segitiga
 Pembakar Bunsen
 Desikator

14
  Pipet Volum 10 mL
 Gelas Ukur 10 mL
 Kasa
 Plat Tetes
 Batang Pengaduk
 Corong
 Ball Filler
 Furnische

2. Bahan:
 Larutan Cu2+
 Larutan H2SO4 1M
 Larutan NaOH 1M
 Larutan BaCl2
 Kertas saring bebas abu

D. Cara Kerja dan Pengamatan

1. Panaskan cawan krus sampai pijar, kemudian dinginkan dalam
desikator selanjutnya ditimbang. Ulangi pekerjaan ini sampai
diperoleh berat cawan krus tetap.
2. Pipet larutan cuplikan dan encerkan sampai 150 mL.
3. Bila larutan kurang jernih tambahkan beberapa tetes larutan H2SO4
1M.
4. Tambahkan tetes demi tetes larutan NaOH 1 M sampai Cu
mengendap. Panaskan campuran sambil diaduk sampai warnanya
berubah menjadi hitam.
5. Dekantasi cairan yang terdapat di atas endapan, lalu endapannya
disaring.
6. Cuci endapan dengan aquades.

15
 7. Teteskan 2-3 air hasil pencucian endapan di atas plat tetes,
kemudian uji air pencucian tersebut dengan larutan BaCl2. Endapan
putih menunjukkan bahwa dalam endapan masih terdapat ion SO42-
8. Cuci kembali endapan hingga endapan tersebut bebas ion SO42-.
9. Keringkan kertas saring dan endapan, abukan dan pijarkan dalam
cawan yang telah diketahui beratnya di atas bunsen, kemudian
lakukan pemijaran dalam furnace (T=4000C), kemudian lakukan
pendinginan dalam desikator dan penimbangan beberapa kali
sampai beratnya konstan.

E. Pra Lab
1. Mengapa proses pendinginan dilakukan dalam desikator?
2. Mengapa larutan cuplikan harus diencerkan?
3. Mengapa kedalam larutan cuplikan ditambah H2SO4?
4. Senyawa apa yang berwarna hitam pada proses pengendapan?
5. Bagaimana menguji keberadaan ion SO42-?
6. Apa fungsi penambahan NaOH? Bagaimana kalau diganti dengan
NH4OH?
7. Bagaimana mengetahui bahwa Cu2+ sudah mengendap semua?
8. Suatu cuplikan mengandung 9,20% timah; 5,45% timbal; 4,30%
seng dan 81,05% tembaga. Unsur-unsur ini ditetapkan secara
gravimetri dengan menimbang endapan SnO2, PbSO4, CuO dan
Zn2P2O7. Cuplikan yang dianalisa beratnya 0,600 g, berapa berat
masing-masing?

F. Post Lab
Hitung kadar Cu pada cuplikan dalam miligram per liter (ppm)!

16
 PERCOBAAN IV

GRAVIMETRI (ANALISIS ANION)

PENENTUAN KADAR SULFAT

17
 PERCOBAAN V

TITRASI ASIDI-ALKALIMETRI

PENENTUAN KANDUNAN ASAM ASETAT PADA CUKA PASARAN

18
 PERCOBAAN VI

TITRASI PERMANGANOMETRI

A. Tujuan
1. Menentukan kadar suatu cuplikan dengan cara titrasi permanganometri
2. Menentukan normalitas KMnO4 yang distandarisasi dengan Na2C2O4

B. Prinsip Dasar
Titrasi permanganometri merupakan bagian dari titrasi redoks, yang
menggunakan larutan KMnO4 sebagai zat pengoksidasinya (oksidator). Larutan
KMnO4 bukan standar primer, karena larutan ini sukar diperoleh secara benar-
benar murni dan bebas dari MnO2. Selain itu air suling biasa kemungkinan
mengandung zat-zat pereduksi yang akan bereaksi dengan KMnO4 membentuk
MnO2. Adanya MnO2 sangat mengganggu karena dapat mengkatalisis
penguraian permanganat. Larutan KMnO4 dapat distandarkan dengan arsen
(III) oksida atau natrium oksalat.

C. Alat dan Bahan

1. Alat
 Botol timbang
 Corong kaca
 Buret 50 mL
 Gelas Ukur 100 mL
 Gelas kimia 100 mL
 Labu Erlenmeyer 100mL
 Pembakar Bunsen
 Gelas Kimia 1,5 L
 Batang Pengaduk
 Labu takar 100 mL
 Pipet Gondok 10 mL

19
  Kaki tiga
 Kasa
 Kaca arloji besar
 Gelas wool
2. Bahan
 Na2C2O4
 Larutan H2SO4 1 M dan 1 N
 Aquades
 KMnO4
 Larutan Fe (II)

D. Cara Kerja
D.1 Membuat larutan KMnO4
Timbang 3,2 gram KMnO4 p.a diatas kaca arloji dan pindahkan ke dalam
gelas kimia 1500 mL, tambahkan 1 L aquades (untuk membuat larutan 0,1 N),
tutup dengan kaca arloji besar dan panaskan samapai mendidih secara perlahan
selama 15-30 menit. Dinginkan sampai suhu kamar. Saring larutan yang
diperoleh dengan corong yang mengandung gelas wol/kaca masir. Tampung
dalam wadah kaca yang telah dibersihkan dengan asam kromat dan telah dicuci
dengan air suling. Larutan disimpan dalam botol warna coklat dan terlindung
dari cahaya.

D.2 Membuat Larutan Baku Natrium Oksalat

Timbang ± 1,7 gram natrium oksalat p.a (lakukan secara kuantitatif,
kemudian larutkan dan tuangkan ke dalam labu takar 250 mL serta encerkan
sampai tanda batas. Kocok!

D.3 Menentukan Konsentrasi Larutan KMnO4 dengan Larutan Baku

Natrium Oksalat

20
 Pipet 10 mL larutan natrium oksalat dan masukkan ke dalam labu Erlenmeyer
kemudian tambahkan 5 mL H2SO4 1 M. Panaskan larutan sampai suhu 70 oC,
dalam keadaan panas titrasi larutan ini dengan larutan KMnO4 sampai muncul
warna merah muda yang merata dan permanen.

D.4 Penetapan Kadar Besi (II)

Pipet 10 mL larutan cuplikan yang mengandung ion Fe2+, kemudian
tambahkan 5 mL H2SO4 1 N. Titrasi larutan ini dengan larutan KMnO 4 yang
telah distandarisasi.

E. Tugas Pralab
1. Sebutkan 3 contoh penggunaan titrasi permanganometri pada penetapan zat
yang lain dan tuliskan reaksinya!
2. Mengapa saat pembuatan larutan KMnO4 dipanaskan sampai mendidih?
3. Mengapa tidak disaring dengan kertas saring?
4. Mengapa larutan KMnO4 disimpan dibotol coklat ?
5. Mengapa proses titrasi yang dilakukan pada percobaan dalam keadaan
panas?
6. Bagaimana reaksinya yang terjadi pada percobaan penentuan kadar Fe(II) ?

F. Tugas Postlab
1. Hitung konsentrasinya dalam normalitas larutan baku Na2C2O4!
2. Tentukan konsentrasi larutan KMnO4 dalam normalitas!

21
22
 PERCOBAAN VII

TITRASI IODOMETRI

A. Tujuan Percobaan
1. Menentukan Normalitas larutan Na2S2O3 dengan distandarisasi larutan
KIO3
2. Menentukan Konsentrasi cuplikan Cu2+ dengan cara titrasi Iodometri

B. Prinsip Dasar
Titrasi iodometri adalah titrasi yang menggunakan larutan natrium
tiosulfat (Na2S2O3) untuk menentukan kadar iodium yang dibebaskan pada
suatu reaksi redoks. Titik akhir titrasi ditetapkan dengan bantuan indikator
kanji yang ditambahkan sesaat sebelum titik akhir titrasi tercapai.
Larutan natrium tiosulfat adalah standar sekunder karena sifatnya yang
tidak stabil terhadap oksidasi dari udara dan asam yang terdapat dalam pelarut.
Standarisasi larutan ini dapat dilakukan dengan kalium dikromat atau kalium
iodat.

C. Alat dan Zat

1. Alat
 Botol timbang
 Corong kaca
 Buret 50 mL
 Gelas ukur 10 mL
 Neraca analitik
 Batang pengaduk
 Labu takar 100 mL
 Pipet gondok 10 mL
 Labu Erlenmeyer 100 mL
 Spatula

23
  Statif dan klem
 Pipet tetes
2. Bahan
 KIO3
 KI
 Larutan kanji 0,2% dan 1 %
 Larutan Na2S2O3
 Larutan HCl 1 N
 Larutan CuSO4
 Larutan H2SO4 4 N
 Aquades

D. Cara kerja dan Pengamatan

1. Standarisasi Larutan Na2S2O3
Buatlah 100 mL larutan KIO3 0,1N secara kuantitatif. Zat yang
ditimbang 0,357 g. Isilah buret dengan larutan cuplikan Na 2S2O3, pipet 10
mL larutan KIO3 dan masukkan ke dalam labu Erlenmeyer, kemudian
encerkan dengan cara menambahkan 10 mL aquades, tambahkan juga
kira-kira 1 g KI dan 5 mL HCl 1N (HCl dan KI ditambahkan bersamaan).
Titrasi larutan KIO3 dengan larutan Na2S2O3 sampai warna larutan kuning
pucat. Tambahkan 1-2 ml larutan kanji 0,2% dan lanjutkan titrasi sampai
warna biru hilang.

2. Penetapan Konsentrasi Cu2+

Isi buret dengan larutan Na2S2O3 yang telah distandarisasi. pipet 10
mL larutan CuSO4 secara kuantitatif dan masukkan ke dalam labu
Erlenmeyer, kemudian encerkan sampai volum 25 mL. Tambahkan 1 gram
KI dan 5 mL larutan H2SO4 4N (tambahkan secara bersamaan). Lakukan
titrasi CuSO4 dengan larutan Na2S2O3 sesegera mungkin sampai warna

24
 coklat memudar. Tambahkan 2 mL larutan kanji 1%. Lanjutkan titrasi
sampai warna biru menghilang.

E. Tugas Pralab
1. Jelaskan sumber kesalahan yang mungkin terjadi pada titrasi iodometri?
2. Bagaimana cara membuat larutan H2SO4 dari larutan yang pekat?
3. Bagaimana cara membuat larutan indikator kanji?
4. Mengapa larutan yang telah dititrasi jika dibiarkan lama warnanya akan
kembali menjadi biru?
5. Apa fungsi penambahan KI dan HCl?
6. Berapa volume KIO3 yang digunakan?
7. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi pada saat standarisasi!
8. Mengapa titrasi iodometri harus dilakukan segera harus dilakukan segera?
9. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi pada penentuan Cu2+!

F. Tugas Postlab
1. Hitung konsentrasi larutan Na2S2O3 pada standarisasi!
2. Hitung konsentrasi larutan Cu2+!

25
 PERCOBAAN VIII

TITRASI KOMPLEKSOMETRI
Penentuan Kadar Kalsium dalam Obat dan
Kesadahan Total Air dalam Sampel

A. Tujuan
1. Menentukan konsentrasi EDTA dengan proses standarisasi
menggunakan larutan CaCl2
2. Menentukan kadar kalsium dalam obat dan kesadahan total air dalam
sampel dengan cara titrasi kompleksometri

B. Teori Dasar
Titrasi kompeksometri meliputi reaksi pembentukan ion-ion
kompleks dan pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam
larutan. Syarat terbentuknya kompleks tersebut adalah tingkat
kelarutannya tinggi, contoh kompleks logam dengan EDTA. Secara umum
reaksi antara EDTA dengan ion logam adalah sebagai berikut:
Mn+ + H2Y2- ↔ MY(n-4) + 2H+
EDTA (H2Y) kurang larut dalam air sehingga pada proses titrasi selalu
digunakan dalam dinatriumnya dengan dua mol air hidrat terkandung di
dalamnya (Na2H2Y.2H2O).

C. Alat dan Bahan

1. Alat
 Botol timbang  Batang Pengaduk
 Corong Kaca Pendek  Labu Takar 100
mL
 Buret 50 mL  Pipet gondok 10
mL

26
  Gelas Ukur 25 mL  Gelas Kimia 250
mL
 Labu Erlenmeyer  Botol Semprot
250 mL
 Pipet tetes

2. Bahan
 Larutan EDTA  Indikator EBT
 CaCO3  Air Sumur
 NH4Cl-NH3  Tablet Obat
 HCl 1 : 1  Aquades
 Larutan CaCl2

D. Cara Kerja dan Pengamatan

a. Pembuatan Larutan
1. Pembuatan Larutan Mg-EDTA
Timbang sekitar 4 gram garam EDTA dan sekitar 0,1 gram
MgCl2.6H2O, kemudian larutkan dengan aquades dan encerkan
sampai volume 1 Liter.
2. Pembuatan Larutan Standar CaCl2
Timbang dengan tepat 0,08 gram CaCO3, masukkan ke dalam labu
takar 100 mL dengan menggunakan sedikit aquades. Tambahkan
HCl 1:1 setetes demi setetes sampai gelagak berhenti dan diperoleh
larutan yang jernih. Encerkan dengan aquades sampai tanda batas.
3. Pembuatan Larutan Buffer NH3-NH4Cl
Larutkan sekitar 6,75 gram NH4Cl dalam 57 mL NH3 pekat (12 M)
dan encerkan sampai 100 mL air.
Soal 4 : Berapakah pH larutan yang terjadi?
4. Pembuatan Indikator EBT
Campurkan padatan EBT dan Padatan NaCl 1:99
5. Standarisasi Larutan EDTA
Pipet 10 mL larutan CaCl2 ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL
kemudian tambahkan 2 mL buffer NH3-NH4Cl dan sedikit

27
 indikator EBT sampai berwarna merah seulas. Titrasi perlahan
dengan larutan EDTA sampai warna larutan berubah dari merah
seulas menjadi biru.
6. Penetapan Kesadahan Total Air
Pipet 10 mL sampel air ke dalam labu Erlenmeyer kemudian
tambahkan 0,1 mL larutan buffer NH3-NH4Cl dan sedikit indikator
EBT sampai berwarna merah seulas. Titrasi dengan larutan EDTA
yang telah distandarisasi sampai warna larutan berubah dari merah
seulas menjadi biru.
7. Penetapan Kadar Kalsium dalam Obat
Gerus tablet obat yang akan dianalisa. Timbang dengan tepat 0,16
gram bubuk tablet dan masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250
mL lalu larutkan dengan 10 mL aquades. Tambahkan 2 mL buffer
dan sedikit indikator EBT sampai berwarna merah seulas. Titrasi
dengan larutan EDTA yang telah distandarisasi sampai warna
larutan berubah dari merah seulas menjadi biru.

E. Pralab
1. Tulis Persamaan reaksi yang terjadi pada pembuatan larutan Mg-
EDTA!
2. Tulis Persamaan reaksi yang terjadi pada pembuatan larutan standar
CaCl2!
3. Mengapa pada pembuatan larutan CaCl2 tidak digunakan padatan
CaCl2?
4. Mengapa digunakan buffer NH3-NH4Cl?
5. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi pada standarisasi larutan
EDTA!
6. Hitung molaritas larutan EDTA!
7. Mengapa pada penentuan Ca2+ dengan EDTA dan indikator EBT
larutan standar EDTA yang digunakan harus mengandung Mg?

28
 8. Sebanyak 100 mL sampel air yang mengandung Ca 2+ dan Mg2+ dititrasi
dengan 16,42 mL EDTA 0,0101 M dalam suatu buffer ammonia pH
10,0. Sebanyak 100 mL contoh lain dititrasi dengan NaOH untuk
mengendapkan Mg(OH)2 dan kemudian dititrasi pada pH 13 dengan
10,43 mL larutan EDTA yang sama. Hitung bagian per seribu CaCO3
dan MgCO3 di dalam sampel tersebut!

F. Postlab
1. Hitung kesadahan total air sebagai ppm CaCO3!
2. Hitung persentase kalsium dalam obat?

29
 PERCOBAAN IX
KROMATOGRAFI

Silahkan direvisi Pak Hokcu Bersama ekstraksi

A. Tujuan
1. Memisahkan ion kalsium dan magnesium dari pelarutnya dengan cara
kromatografi penukar kation.
2. Mengevaluasi keberhasilan pemisahan kation dengan cara kromatografi
penukar kation.
3. Mengevaluasi keberhasilan penghilangan kesadahan air dengan cara
kromatografi penukai kation.

B. Prinsip Dasar
Kromatografi penukar ion adalah satu jenis kromatografi cair yang
menggunkan fasa diam berupa resin penukar ion. Fasa diam adalah resin
polimer yang berikatan silang, biasanya divinil benzena-polistiren yang
berikatan silang. Adanya ikatan silang menghasilkan struktur jaringan 3
dimensi. Umumnya resin dibuat dalam bentuk butiran melalui proses
polimerisasi emulsi, dengandiameter butiran diatur sekitar 0,1-0,5 mm. Ada
empat kategori resin penukar ion yaitu
1. Penukar kation asam kuat
2. Penukar ion asam lemah
3. Penukar ion basa kuat
4. Penukar ion basa lemah
Harga perbandingan distribusi untuk reaksi resin penukar kation secara umum
adalah :
M +¿ dalam fasa diam
D=Jumla h ¿
Jumla h M + ¿dalam fasa gerak ¿

30
 Berdasarkan perbandingan harga D, selektivitas resin penukar ion dapat
ditentukan.

C. Alat dan Bahan

1. Alat
 Kolom kromatografi
 Statif dan klem
 Plat tetes
 Tabung reaksi
 Gelas ukur 25 mL
 Corong
 Pipet gondok 5 mL
 Pipet gondok 10 mL

2. Bahan
 Resin penukar ion
 HCl 0,1 M
 CaCl2 0,2 M
 MgCl2 0,2 M
 Larutan oksalat
 Larutan amoniak
 Larutan Na-EDTA
 EBT
 Larutan buffer amoniak pH 10
 Kapas
 Lakmus biru
 Aquades
 Lidi

D. Prosedur kerja

31
D.1 Penyiapan larutan campuran
1. Pipet dengan pipet gondok 5 mL CaCl2 0,2 M dan 5 mL MgCl2 dan
campurkan kedua larutan tersebut.

D.2 Penyiapan kolom

1. Masukan sedikit kapas keladam kolom kromatigrafi kemudian tambahkan
sedikit aquades.
2. Masukan resin yang telah direndam larutan HCl 0,1 M ke dalam kolom
sampai ketinggian 20 cm, biarkan sisa HCl mengalir keluar dari kolom.
3. Tuangkan aquades ke dalam kolom dan alirkan sampai larutan yang keluar
dari kolom bersifat netral (Uji tetesan dari kolom dengan lakmus biru
dengan cara teteskan air yang keluar dari kolom ke plat tetes dan
tambahkan kertas lakmus). Jika belum netral, elusi kembali dengan air.

D.3 Pemisahan ion kalsium dan ion magnesium dari pelarutnya

1. Masukan 10 mL campuran larutan ion kalsium dan ion magnesium ke
dalam kolom yang berisi fasa diam (kran dalam posisi tertutup). Diamkan
selama 15 menit, kemudian buka kran dan tampung larutan yang mengalir
ke dalam gelas ukur.
2. Uji keberadaan ion kalsium dengan larutan oksalat dan ion magnesium
dengan larutan amoniak.
3. Jika ion kalsium dengan larutan oksalat dan ion magnesium masih keluar
dari kolom, elusi kolom dengan aquades. Tampung larutan yang mengalir
ke dalam tabung reaksi (ganti tabung setiap 1 mL)
4. Uji keberadaan ion kalsium dengan larutan oksalat dan ion magnesium
dengan larutan amoniak. Hentikan elusi dengan aquades jika ion kalsium
dan magnesium tidak keluar dari kolom.
5. Desorpsi ion kalsium dan magnesium dengan cara elusi kolom dengan
larutan Na-EDTA dan tampung larutan yang mengalir ke dalam tabung
reaksi (ganti tabung setiap 1 mL)

32
 6. Uji keberadaan ion kalsium dan magnesium dengan cara menembahakan 5
tetes larutan buffer pH 10 dan sedikit EBT.

E. Tabel Pengamatan
Warna larutan CaCl2 awal :
Wrana larutan MgCl2 awal :
Sebelum didesorpsi
Tabung ke- Setelah ditambahkan pereaksi
1
2
3
4
5
…
…

Sesudah didesorpsi
Tabung ke- Setelah ditambahkan pereaksi
1
2
3
4
5
…
…

F. Pra Lab
1. Jelaskan prinsip pemisahan menggunakan kromatografi penukar kation !
2. Tuliskan reaksi yang terjadi dalam proses pengikatan kation oleh resin !
3. Jelaskan faktor-faktor yang mempengaruhi perbedaan kekuatan ikatan
antara resin dengan jenis kation yang berbeda !
4. Apa yang menyebabkan terjadinya kesadahan air ?
G. Post Lab
1. Berdasarkan percobaan ini, apakah teknik kromatografi penukar ion dapat
digunakan untuk pemisahan ion-ion logam ? Jelaskan !

33
 2. Berdasarkan praktikum yang telah anda lakukan, sarankan cara
menentukan kapasitas resin penukar ion dalam mengikat ion kalsium
(kapasitas suatu resin adalah bilangan yang menyatakan jumlah ion yang
dapat ditukar untuk setiap satu gram resin) !

PENENTUAN PERSEN TEREKSTRAKSI ION Ni

DALAM SISTEM KLOROFORM/AIR/DIMETILGLIOKSIMA

Tujuan :

Setelah mengikuti praktikum, mahasiswa :

 Terampil melakukan ekstraksi pelarut
 Memahami prinsip kerja dan landasan teori ekstraksi pelarut

34
  Dapat menentukan persen terekastraksi ion Ni dalam sistem
ekstraksi kloroform/air/pengkelat dimetilglioksima.

Teori Dasar :

Ion Ni dengan Dimetilglioksima (DMG) dapat membentuk kompleks

Ni(DMG)2 yang tak larut dalam air tetapi dapat larut baik dalam kloroform.
Kloroform dan air tidak dapat bercampur sehingga lapisan kloroform dapat
dipisahkan dari campuran. Ni yang terekstrak ditentukan kadarnya dengan cara
spektrometri visible pada panjang gelombang 366 nm mengikuti Hukum Lambert
Beer,

A = ƐbC ........................ 1)
Dimana:
A = Absorbansi
Ɛ = absorptivitas molar
b = lebar kuvet
C = konsentrasi.

Dengan membandingkan absorbansi sampel dengan absorbansi standar, maka

konsentrasi larutan yang diukur dapat ditentukan.

Ast / As = Cst / Cs ............................ 2)

Ast = absorbansi standar

As = absorbansi sampel
Cst = konsentrasi standar
Cs = konsentrasi sampel

Alat dan Bahan :

Alat : Corong pisah 100 mL , buret 50 mL, corong pendek , statif&klem, tabung
reaksi (2), botol semprot, gelas kimia, batang pengaduk, pipet tetes

Bahan : NiSO4.6H2O (0,09 g/L, untuk Standar 0,06 g/L), kloroform,

dimetilglioksima (DMG), alkohol 96%, amonia akuades.

Prosedur Kerja :
1. Pembuatan Larutan Dimetilglioksima (DMG) 1% dalam alkohol
(sudah disediakan)

2. Ekstraksi ion Ni

35
 a. Pipet 5,00 mL (dengan pipet volum) larutan sampel yang
mengandung ion Ni ke dalam beaker glass, tambahkan 45 mL
akuades (dari buret) dan ammonia encer hingga pH 7,5.
b. Pindahkan ke dalam corong pisah, tambahkan 10 mL larutan DMG
1% kemudian 10 mL kloroform gunakan untuk membilas beaker
glass dan bilasannya masukan ke dalam corong pisah..
c. Amati apa yang terjadi (warna dan keadaan lain sebelum ekstraksi
pada kedua lapisan)
d. Kocok corong pisah selama satu menit, lalu diamkan pada statif
hingga terbentuk dua lapisan, amati apa yang terjadi.
e. Pisahkan lapisan kloroform (di bagian atas/bawah?) dan tampung
dalam wadah kering (tabung reaksi) yang bertutup (ada cara lain?).
f. Lapisan air tambah lagi 10 mL kloroform, ulangi seperti pekerjaan
di atas (poin 2.b). Bandingkan warna fasa kloroform pada ekstraksi
ke-1 dan ke-2, catat pada lembar pengamatan.
g. Ukur absorbansi masing-masing fasa kloroform dengan
spektrofotometer pada panjang gelombang 366 nm, gunakan
blanko.

3. Pekerjaan 2) dilakukan pula untuk larutan standar.

4. Hitung % terekstraksi ion Ni pada ekstraksi ke-1 dan ke-2.

Pertanyaan :

1. Apa keuntungan penentuan Ni dengan cara ekstraksi pelarut jika dibandingkan

dengan cara gravimetri ?

2. Faktor apa saja yang berpengaruh pada ekstraksi pelarut ion logam?

3. Hitung berapa ppm konsentrasi Ni pada 0,06 g/L & 0,09 g/L NiSO4.6H2O?

4. Tuliskan rumus untuk menghitung % Ni terekstraksi dari sampel berdasarkan

prosedur kerja di atas?

Pustaka :

Basset, J., Denney, R.C,Jeffery, G.H, dan Mendham, J alih Bahasa Hadyana
Pudjaatmaka, A dan Setiono, L (1994), Buku Ajar Vogel Kimia Analisis
Kuantitatif Anorganik, Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran, EGC.

36