LAPORAN PRAKTIKUM

DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK

LAPORAN PRAKTIKUM
PENETAPAN SULFAT DAN NIKEL
DENGAN METODE GRAVIMETRI
Oleh Kelompok 4 Offering G
1. Alpin Lepong Bulan (200332618007)
2. Ramadhaniva Aurellia Sava Azzahwa (200332618112)
3. Risma Dewi (200332618021)
4. Yasmin Anggraeni (200332618081)
O

Jurusan Kimia- Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

UNIVERSITAS NEGERI MALANG
 DASAR TEORI
Gravimetri merupakan salah satu analisis kuantitatif yang didasarkan pada penentuan masa
senyawa dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah proses pemisahan
dari suatu sampel atau analit. Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat
suatu unsur atau senyawa tertentu yang meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni
stabil yang dapat diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Dalam gravimetri,
terdapat banyak cara penentuan massa, yaitu 1. Analit diubah menjadi bentuk endapan yang telah
diketahui komposisi senyawanya(pengendapan) dan 2. Penentuan massa senyawa yang hilang
karena pemanasan seperti gas atau uap air (penguapan. Metode gravimetri yang didasarkan pada
pengendapan umum dinyatakan dengan persamaan
aA (aq) + rR (aq)  AaRr (s)
Dimana a dan r adalah koefisien reaksi setara antara analit dan pengendap(R)
Endapan murni merupakan endapan yang bersih dan terbebas dari molekul molekul lain. Pengotor
mudah terjadi sebab endapan timbul dari larutan berisi macam macam zat (sampel). Endapan
kasar memiliki butiran yang besar yang kemudian melancarkan proses penyaringan dan
pencucian endapan yang bertujuan untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada
permukaan endapan ataupun yang terbawa secara mekanis.
Menurut Amborowati, (2009) tahapan tahapan yang terjadi didalam analisis gravimetri adalah
• Pembentukan endapan
• Digestion/ aging
• Pencucian endapan
• Penyaringan
• Pengeringan atau pengabuan
• Pendinginan dan penimbangan
Adapun syarat syarat endapan gravimetri menurut Underwood, 1998 adalah
• Kesempurnaan endapan, dimana kelarutan endapan di buat sekecil mungkin
• Kemurnian endapan, dimana endapan tidak mengandung molekul molekul lain( pengotor)
• Endapan kasar, yang memiliki volume atau berat butiran besar dan berasal dari analit yang
hanya sedikit
• Endapan spesifik, dimana pereaksi yang digunakan hanya mengendapkan komponen yang
dianalisa.
Metode gravimetri digunakan untuk menganalisis senyawa anorganik maupun organik, misalnya
untuk penetapan kadar sulfat dalam air dan kadar nikel dalam larutan.
ALAT DAN BAHAN
Alat
Neraca Analitik (ketelitian 0,1 mg) Gelas ukur
Spatula Pemanas spiritus
Kaca arloji Kertas saring halus
Gelas kimia 250 mL Oven
Pipet tetes Kassa dan kaki tiga
Batang pengaduk Krus porselin
Corong gelas Pompa vakum
Labu takar 200 mL Corong buchner
Botol semprot sinterglass

Bahan
HCl pekat HCl 1 N
Larutan BaCl2 5% Larutan dimetildioksim 1%
Larutan perak nitrat (AgNO3) Amonia encer
Padatan nikel sulfat akuades
Padatan BaSO4
ALUR KERJA/LANGKAH KERJA
1. Penentuan Sulfat sebagai Barium Sulfat
Padatan garam sulfat
- Ditimbang padatan garam sulfat sebesar 0,05 gram dan dilarutkan dengan
akuades hingga volume larutan tepat 100 mL
- Dipindahkan larutan sulfat yang telah dibuat ke dalam gelas kimia.
Ditambahkan 0,5 mL HCl pekat.
- Dipanaskan hingga mendidih, kemudian didinginkan sejenak.
- Ditambahkan ke dalam larutan, 10 mL BaCI 25% (aq) sedikit demi sedikit
sambil diaduk.
- Didiamkan dan dibiarkan mengendap selama 1-2 menit, hingga terbentuk
larutan dan endapan.
- Diuji larutan di atas endapan dengan menambahkan 1tetes larutan BaCl 2.
Apabila masih terbentuk endapan, ditambahkan kembali larutan BaC1 2 tetes
demi tetes sampai tidak keruh atau tidak timbul endapan lagi.
- Dilarutan dijaga tetap panas (diternpatkan di atas pemanas spirtus) dan tertutup
selarna 30 menit sambil sesekali diaduk.
- Dilarutan dijaga tidak sampai mendidih. Setelah 30 menit, dinginkan,
kemudian disiapkan alat untuk menyaring.
ALUR KERJA/LANGKAH KERJA
1. Penentuan Sulfat sebagai Barium Sulfat

- Ditimbang terlebih dahulu sinterglass yang digunakan untuk menyaring.

- Disaring endapan dengan kertas saring. Filtrat yang diperoleh diuji terlebih dahulu
dengan 1 tetes BaC12. Apabila masih terbentuk endapan maka dijadikan satu dengan
endapan sebelumnya.
- Dicuci endapan dengan air panas sampai bebas klorida. Filtrat (hasil cucian) diuji
dengan ditambahkan perak nitrat, jika keruh maka pencucian terus dilakukan
sampai cairan hasil cucian tidak menunjukkan kekeruhan. Selanjutnya, kertas saring
dan endapan dikeringkan dalam oven pada suhu 120°C selama 30 menit.
- Dilakukan penimbangan pada sinterglass dan endapan
- Didinginkan pada suhu kamar dengan menempatkannya dalam desikator).
Penimbangan dilakukan hingga diperoleh berat konstan. Dicatat hasil yang
diperoleh. Dilakukan perhitungan kadar sulfat dalam sampel.
 

Hasil
ALUR KERJA/LANGKAH KERJA
2. Penentuan Nikel sebagai Nikel Dimetiloksim

Garam Nikel Sulfat

- Ditimbang 0,3-0,4 garam nikel sulfat menggunakan kaca arloji.
- Dipindahkan kedalam gelas kimia, dilarutkan dalam air sedikit, ditambah 5 mL HC1 1 N,
diencerkan hingga 200 mL.
- Dipanaskan hingga 70-80°C, dan ditambah 30 mL larutan dimetilglioksim 1 % (dalam
alkohol).
- Ditambah amonia encer sedikit demi sedikit sambil diaduk sampai mulai terjadi
pengendapan. Bila seluruh endapan merah telah turun, diamkan selama 1 jam, kemudian
didinginkan.
- Disaring dengan kertas saring (sebelum dilakukan penyaringan, dilakukan penimbangan
kertas saring)
- Dicuci endapan dengan air dingin.
- Dilakukan pengeringan pada suhu 110-120°C. Ditimbang endapan yang diperoleh dan
dihitung kadar nikel dalam sampel.

Hasil
DATA PENGAMATAN
1. Penentuan Sulfat sebagai Barium Sulfat
Perlakuan Hasil pengamatan
Ditimbang padatan Na2SO4 dan dilarutkan dengan akuades 100 mL Na2SO4 berupa padatan berwarna putih 0,050 gram, larut dan
dihasilkan larutan tidak berwarna.
Ditambahkan 0,5 mL HCl pekat Larutan tidak berwarna
Dipanaskan hingga mendidih, kemudian didinginkan Larutan tidak berwarna
Ditambahkan 10 mL larutan BaCl2 5% sedikit demi sedikit sambil Larutan berwarna putih keruh
diaduk
Didiamkan dan dibiarkan mengendap 1-2 menit Larutan tidak berwarna dan terdapat endapan putih didasar
breakerglass
Diuji larutan dengan ditetesi BaCl2 Larutan keruh
Ditimbang sinterglass dan kemudian disaring endapan Sinterglass: 27,5996 gram
Filtrat berupa cairan tidak berwarna dan endapan berwarna putih
Filtrat diuji dengan indikator universal pH = 6

Filtrat diuji dengan menambahkan perak nitrat (AgNO 3) Berupa cairan yang sedikit keruh
Dikeringkan ke dalam oven 105˚C, lalu dimasukkan ke dalam Endapan kering berwarna putih
desikator dan ditimbang Penimbangan 1: 27,6772 gram
Dikeringkan lagi ke dalam oven 105˚C, lalu dimasukkan ke dalam Endapan kering berwarna putih
desikator dan ditimbang Penimbangan 2: 27,6480 gram
Massa awal padatan: 0,050 gram
Massa sinterglass: 27,5996 gram
Massa endapan penimbangan 1: 27,6772 gram
Massa endapan penimbangan 2: 27,6480 gram
Selisih penimbangan 1 dan 2: 0,0292 gram
DATA PENGAMATAN
2. Penentuan Nikel sebagai Nikel Dimetilglioksim
Perlakuan Hasil pengamatan
Ditimbang padatan garam nikel (II) sulfat Kristal 0,3993 gram berwarna hijau
Dilarutkan kristal dalam akuades Larutan berwarna hijau toska jernih
Ditambahkan 5 mL HCl 1 N Larutan berwarna hijau toska jernih
Diencerkan hingga volume 200 mL Larutan berwarna hijau toska jernih sedikit memudar
Dipanaskan hingga 70-80˚C Larutan berwarna sama seperti sebelumnya
Ditambahkan 30 mL larutan dimetilglioksim 1% Larutan berwarna hijau toska jernih sedikit memudar
Ditambahkan amonia (NH4OH) encer sedikit demi sedikit hingga tidak Larutan menjadi berwarna merah dan terbentuk endapan
terbentuk endapan
Ditimbang kertas saring yang digunakan, disaring endapan, lalu Massa kertas saring: 0,3290 gram, endapan berwarna merah dan
diukur pHnya filtrat berwarna sedikit kejinggaan dengan pH 9
Dicuci endapan menggunakan akuades dan diukur pHnya Endapan tetap berwarna merah dan filtrat sedikit keruh dengan pH 8
Dikeringkan dalam oven pada suhu 105˚C, lalu dimasukkan ke dalam Endapan menjadi kering berwarna merah dengan massa 0,6574 gram
desikator dan ditimbang
Dimasukkan kembali ke dalam oven, lalu ke dalam desikator dan Endapan kering berwarna merah dengan massa 0,6559 gram
kemudian ditimbang
Massa awal kristal: 0,3993 gram
Massa endapan penimbangan 1: 0,6574 gram
Massa endapan penimbangan 2: 0,6559 gram
Selisih penimbangan 1 dan 2: 0,0015 gram
ANALISIS DATA
2. Penetapan Kadar Sulfat dalam Barium Sulfat
Analisis gravimetri adalah analisis dari berat suatu usnur yang terdapat dalam persenyawaan dengan cara
memisahkan unsur tersebut dari persenyawaannya kemudian ditimbang. Sulfat dapat diendapkan dari larutan
garamnya sebagai barium sulfat. Pengendapan dilakukan dalam suasana asam (HCl) untuk menghindari endapan
Ba yang lain misalnya BaCO3 dan Ba3(PO4)2. Penambahan BaCl2 dilakukan dengan tujuan untuk menghindari
koprestipasi. Secara garis besar pengotor dibedakan menjadi dua yakni karena pengendapan sesungguhnya dan
karena terbawa oleh endapan. Penambahan BaCl2 dilakukan hingga sulfat mengendap dengan sempurna, yaitu saat
tidak lagi terbentuk endapan BaSO4 saat diteteskan BaCl2 di atas permukaan. Reaksi yang terjadi pada saat
penambahan BaCl2 :
Ba2+ (aq) + SO42- (aq) => BaSO4 (s). Endapan BaSO4 yang telah disaring harus benar-benar bebas dari ion
pengotor seperti Cl-. Maka dari itu dilakukan air panas untuk mencuci endapan. Endapan disaring menggunakan
kertas saring. Berdasarkan percobaan diperoleh berat endapan BaSO4 sebesar x gram sehingga untuk
mendapatkan kadar sulfat dalam sampel adalah :
% Kadar Sulfat dalam Sampel = (Mr SO4 x Berat Endapan) : (Mr BaSO4 x Berat Sampel) x 100%
=(96 gram/mol x 0,063 gram ) : (233 gram/mol x 0,05 gram) x 100%
= 41,2%
Yield (%) = x100%
= 0,063 / 0,05 x 100%
= 126 %
Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni. Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut
dalam pelarut. Hal ini berkaitan dengan adsorpsi banyak terjadi pada mikrokristal. Endapan juga dapat disebabkan
karena postprestisipasi yaitu terjadinya endapan pada permukaan pertama sehingga massa yield ini lebih dari
100%.
ANALISIS DATA
2. Penentuan Nikel sebagai Nikel Dimetilglioksim
Pada percobaan selanjutnya, dilakukan penentuan nikel sebagai nikel dimetilglioksim dengan cara menimbang
0,3993 gram padatan nikel sulfat yang berwarna hijau menggunakan neraca analitik. Sampel yang sudah
ditimbang, dilarutkan dalam air sedikit, ditambahkan 5 mL HCl 1 N dan diencerkan hingga 200 mL
menggunakan akuades. Saat diamati larutan berwarna hijau toska jernih yang sedikit memudar. Penambahan
larutan HCl berfungsi memberikan suasana asam dan mencegah terbentuknya endapan ketikan nantinya
ditambahkan dengan larutan DMG. Karena jika larutan bersifat basa Ketika ditambahkan larutan DMG akan
terbentuk endapan. Setelah itu, larutan dipanaskan hingga 70-80˚C dan ditambahkan 30 mL larutan
dimetilglioksim 1%. Pemanasan menyeabkan suhu larutan meningkat sehingga dengan suhu yang meningkat
dan larutan dalam suasana asam diharapkan dapat membantu menghasilkan endapan yang berukuran besar.
Penambahan larutan DMG ini bertujuan untuk membentuk endapan [Ni(DMG)2] yang nantinya terjadi dalam
suasana basa. Ketika penambahan ini dilakukan tidak terbentuk endapan yang membuktikan bahwa larutan
bersifat asam. Penambahan DMG ini digunakan untuk mendeteksi adanya nikel dan sebagai pembentuk
kompleks yang bertujuan agar Ni dapat terekstraksi dalam fasa organik. Karena nantinya molekul yang
dihasilkan netral (ligan) sehingga ion logam dapat diekstraksi oleh senyawa organik. Setelah itu, ditambahkan
larutan ammonia NH4OH sedikit demi sedikit sampai tidak terbetuk endapan lagi. Penambahan larutan NH4OH
bertujuan untuk memberikan suasana basa sehingga dapat terbentuk endapan. Karena [Ni(DMG)2] dapat
mengendap dalam suasana basa. Penambahan larutan NH4OH ini dilakukan sedikit demi sedikit agar endapan
yang terbentuk maksimal sehingga dengan dihasilkannya endapan yang berukuran besar tidak dapat lolos
ketika dilakukan penyaringan nantinya. Adapun persamaan reaksi yang terjadi, yaitu
(aq) + 2 H2DMG (aq) + 2 (aq) → [Ni(DMG)2] (s) + 2H2O (l)
ANALISIS DATA
Setelah endapan terbentuk, dilakukan penyaringan dengan menimbang terlebih dahulu kertas saring yang
digunakan yaitu 0,3290 gram. Setelah itu dilakukan penyaringan dengan menggunakan pompa vakum agar
proses penyaringan berlangsung cepat. Endapan yang dihasilkan berwarna merah dan filtratnya berwarna
sedikit kejinggaan, setelah itu dilakukan pengukuran pH pada filtrat yang didapatkan. pH yang didapatkan yaitu
9. Kemudian, endapan dicuci dengan akuades yang bertujuan untuk menghilangan larutan induk yang melekat
dan zat pengotor yang larut yang masih terdapat dalam endapan. Setelah dicuci, filtrat yang dihasilkan
dilakukan pengujian pH dan didapatkan pH 8. kemudian endapan pada kertas saring diletakkan pada cawan
penguapan dimasukkan ke dalam oven dengan suhu 105˚C untuk dikeringkan dengan tujuan untuk
menghilangkan air dan zat yang mudah menguap. Setelah dikeringkan di dalam oven, ditunggu sampai dingin
terlebih dahulu sebelum dimasukkan ke dalam desikator agar desikator tetap berfungsi dengan baik. Setelah
dingin, endapan kemudian dimasukkan ke dalam desikator untuk menyerap uap air yang masih terdapat pada
cawan penguapan. Desikator yang digunakan yang digunakan adalah desikator yang masih memiliki silika
berwarna biru yang berarti desikator masih dapat berfungsi secara optimal. Karena jika silika yang digunakan
warnanya pudar maka penyerapan uap air tidak dapat berlangsung optimal. Setelah dimasukkan ke dalam
desikator selama kurang lebih 1 jam, endapan ditimbang bersamaan dengan kertas saring yang digunakan dan
didapatkan beratnya sebesar 0,6574 gram. Setelah dilakukan penimbangan pertama, kemudian endapan
dimasukkan Kembali ke dalam oven dengan suhu yang sama seperti pengeringan pertama. Setelah
dikeringkan di dalam oven dan didinginkan, endapan kemudian dimasukkan ke dalam desikator. Setelah
semua tahapan dilakukan, kemudian dilakukan penimbangan yang kedua untuk dan didapatkan hasil sebesar
0,6559 gram. Selisih berat dari penimbangan pertama dan kedua yaitu 0,0015 gram ini berarti endapan yang
didapatkan beratnya sudah konstan. Penimbangan ini dilakukan lebih dari satu kali sampai didapatkan berat
yang konstan. Dengan demikian, dari data yang telah diperoleh didapatkan kadar nilek dalam sampel sebesar
16,63%. Hasil ini dapat ditentukan melalui perhitungan sebagai berikut.
ANALISIS DATA
2. Penentuan Nikel sebagai Nikel Dimetilglioksim

Diketahui:
Massa awal = 0,3993 gram
Massa kertas saring = 0,3290 gram
Massa kertas saring + endapan= 0,6559 gram
Massa endapan = 0,6559 gram – 0,3290 gram
Massa endapan = 0,3269 gram
Ditanya: kadar Ni & yield(%) ?
Kadar (%) Ni dalam sampel = x 100%
Kadar (%) Ni dalam sampel = x 100%
Kadar (%) Ni dalam sampel = 0,2031 x 0,8187 x 100%
Kadar (%) Ni dalam sampel = 16,63%

Yield (%) = x100%

Yield (%) = x100%
Yield (%) = 81,87%
DATA PENGAMATAN
Penetapan Kadar Sulfat dalam Barium Sulfat

Berat sampel : 0,050 gram

Penimbangan Lama Pengeringan Lama Pendinginan Massa Endapan + Sinterglass
I 60 menit 30-60 menit 27,6772 gram
II 60 menit 30-60 menit 27,6480 gram
Massa endapan konstan 0,0484 gram

Penetapan Kadar Nikel sebagai Nikel Dimetilglioksim

Berat sampel : 0,3993 gram

Penimbangan Lama Pemanasan Lama Pendinginan Massa Endapan + Kertas Saring
I 60 menit 30-60 menit 0,6574 gram
II 60 menit 30-60 menit 0,6559 gram
Massa endapan konstan 0,3269 gram
KESIMPULAN

Gravimetri adalah proses cara isolasi unsur atau

senyawa untuk mengetahui kadar unsur atau senyawa
melalui penimbangan hasil pengendapan sampel yang
dianalisa. Dari percobaan ini diperoleh kadar nikel dalam
sampel sebesar 16,63% dan kadar....
RUJUKAN/DAFTAR PUSTAKA
Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia Press
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia
Amborowati, A. 2009. Penentuan Kadar Klorida pada Perak Klorida. Jakarta:
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
R. A. Day dan Underwood. 1998. Kimia Analisis Kuantitatif Edisi ke enam,
penerjemah: Dr. Ir. Iis Sopyan. M. Eng. Jakarta: Erlangga.
LAMPIRAN
Bahan yang digunakan
LAMPIRAN
1. Penentuan Sulfat sebagai Barium Sulfat

Ditimbang 0,050 gram Setelah ditambahkan Setelah penambahan BaCl2,

proses pendidihan selama 30
garam natrium sulfat larutan HCl menit

Penimbangan sinterglass Penimbangan pertama Penimbangan kedua

27,5996 gram sebesar 27,6772 gram sebesar 27,648 gram
LAMPIRAN
2. Penetapan Kadar Seng dalam Sampel

Ditimbang 0,3993 gram Dilarutkan dalam Diambil 5 mL larutan Ditambahkan 5 mL

garam nikel sulfat sedikit air HCl 1 N HCl 1 N

Diencerkan hingga Dipanaskan hingga Ditambahkan 30 mL

200 mL 70-80˚C DMG 1%
LAMPIRAN
2. Penetapan Kadar Seng dalam Sampel

Saat ditambahkan sedikit demi sedikit Ditimbang kertas Saat penyaringan

larutan NH4OH saring

Pengukuran pH
(pH 8)

Saat dikeringkan Endapan di dalam Kertas saring+endapan Kertas saring+endapan

desikator penimbangan pertama penimbangan kedua
sebesar 0,6574 gram sebesar 0,6559 gram
LAMPIRAN
LAPORAN SEMENTARA
JAWAB PERTANYAAN
1. Apa yang dimaksud dengan berat konstan? Bagaimana cara memperoleh berat konstan dari
suatu endapan)
Berat konstan adalah berat atau massa suatu benda yang memiliki selisih kurang lebih 0,0001
gram( menggunakan neraca 4 digit di belakang koma) dalam dua kali penimbangan yang
dilakukan secara berturut turut. Untuk mendapat berat konstan endapan (gravimetri) dapat
dilakukan dengan mengoven endapan, memasukkan endapan dalam desikator kemudian
menimbang endapan, dimana ketiga hal tersebut dilakukan berulang ulang hingga didapat berat
konstan endapan.
2. Apa yang dimaksud dengan faktor gravimetri? Tentukan faktor gravimetri dari sulfat dan nikel
dalam percobaan yang dilakukan?
Faktor gravimetri adalah jumlah gram analit dalam satu gram endapan( perbandingan Mr atau Ar
endapan)
Faktor Gavimetri sulfat Faktor Gavimetri nikel
Mr SO4 2- × 100% = 96,7 ×100% = 41,2% Mr Ni × 100% = 59 ×100% = 38,1%
Mr BaSO4 233 Mr NiSO4 154,76
3. Apa fungsi dari masing masing pengeringan jika menggunakan oven dan furnacc?
Pengeringan menggunakan oven bertujuan untuk menghilangkan molekul air yang masih
terdapat dalam endapan agar endapan hanya mengandung suatu senyawa yang diinginkan
saja. jika pada oven suhunya dapat diatur hingga mencapai suhu pemanasan 250-400 dan
laju pengeringan dapat lebih cepat dibandingkan dengan cara pengeringan lainnya.
Sedangkan fungsi pengeringan pada furnace bertujuan untuk pemanasan dengan suhu tinggi
misalnya hingga 1200 Alat furnace ini digunakan untuk aplikasi gravimetric dengan tujuan
untuk pengabuan atau pengarangan suatu sampel karena furnace ini memiliki tingkat suhu
yang sangat tinggi.
4. Mengapa dalam pencucian sering kali ditambahkan suatu elektrolit ke dalam larutan
pencuci?
Dalam gravimetri tahap pencucian zat elektrolit sering ditambahkan dalam larutan pencuci,
hal tersebut bertujuan untuk mencegah berubahnya ukuran partikel menjadi lebih kecil
(peptisasi). Zat elektrolit juga ditambahkan tak terlalu banyak, takutnya akan terbentuk kristal
endapan yang tak larut dalam air. Kemudian zat elektrolit ini akan hilang ketika tahal
pengeringan endapan.