LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANORGANIK
“PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI”

OLEH:

NAMA : ARJUN
NIM : A1L119024
JURUSAN : PENDIDKAN KIMIA
KELOMPOK : II (DUA)
ASISTEN : ST. HAERANI, S.Si

LABORATORIUM JURUSAN PENDIDKAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2021
 HALAMAN PERSETUJUAN

Telah diperiksa dan disetujui oleh Asisten Pembimbing Praktikum

Percobaan Kimia Anorganik dengan judul percobaan “Pemurnian Bahan Melalui

Rekristalisasi” yang dilaksanakan pada :

Hari, tanggal : Senin, 01 November 2021

Waktu : 13.30 WITA- selesai

Tempat : Laboratorium Jurusan Pendidikan Kimia, Fakultas Keguruan dan

Ilmu Pendidikan, Unversitas Halu Oleo, Kendari.

Kendari, November 2021

Menyetujui,
Asisten Pembimbing

St. Haerani, S.Si

 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Suatu zat atau senyawa dikatakan murni apabila dalam campurannya tidak

terdapat zat pengotor atau zat pengganggu. Salah satu contoh senyawa yang

biasanya mengandung zat pengotor yaitu dalam kristal garam dapur. Garam dapur

sudah sangat dikenal dalam masyarakat luas, selain itu garam dapur digunakan

sebagai penambah rasa asin dalam masakan. Masyarakat luas biasanya

memperoleh atau mendapatkan garam dapur dengan cara memproduksinya sendiri

dengan cara tradisional dari air laut. Air laut sendiri mengandung berbagai macam

mineral kimia, sehingga kristal garam dapur yang didapatkan tidak benar-benar

dalam keadaan murni.

Garam dapur atau yang biasa dikenal dengan nama garam natrium klorida

(NaCl) memiliki banyak zat pengotor yaitu CaSO 4, MgSO4, MgCl2 dan lain-lain.

Senyawa ini adalah garam yang paling memengaruhi salinitas laut dan cairan

ekstraselular pada banyak organisme multiselular. Dalam melakukan suatu

pemisahan dan pemurnian campuran perlu diperhatikan pada jenis, wujud, dan

sifat komponen yang terkandung didalamnya. Apabila garam dapur yang akan

dimurnikan umumnya digunakan teknik pemurnian dengan rekristalisasi, dimana

pada teknik pemurnian ini biasanya menggunakan jenis pelarut tertentu.

 Rekristalisasi adalah teknik permurnian zat padat pencemarnya yang

dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan

dalam pelarut yang sesuai. Pelarut yang umum digunakan yaitu aquades/air,

karena dapat memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang

dimurnikan dengan zat pengotor. Pemurnian dengan cara rekristalisasi merupakan

teknik yang sederhana, karena dilakukan dengan melarutkan bahan dengan

menggunakan air/aquades lalu dipanaskan pada suhu tinggi, sehingga ketika

didinginkan akan terbentuk kristal.

Berdasarkan penjelasan tersebut maka dilakukanlah praktikum pemurnian

garam dapur dengan menggunakan teknik rekristalisasi, dimana pada proses

pemurnian ini digunakan aquades/air sebagai pelarut.

1.2 Tujuan Praltikum

Setelah mengikuti praktikum ini, mahasiswa diharapkan dapat

mengetahui salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya

dalam penerapannya dalam pemurnian garam dapur kasar.

1.3 Manfaat Praktikum

Manfaat dari praktikum ini yaitu mahasiswa dapat mengetahui salah satu

metode pemurnian yaitu rekristalisasi dari penerapannya dalam penerapannya

dalam pemurnian garam dapur kasar.

 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Garam (NaCl)

Garam merupakan salah satu bahan kimia yang sering dimanfaatkan oleh

manusia khususnya dalam bidang konsumsi. Penyusun terbesar garam yaitu

senyawa Natrium Klorida. Selain NaCl terdapat pula bahan pengotor antara lain

CaSO4; MgSO4; MgCl2; dan lain-lain. garam diperoleh dengan tiga cara, yaitu

penguapan air laut dengan sinar matahari, penambangan batuan garam (rock salt)

dan air sumur air garam (brine). Garam hasil tambang berbeda-beda dalam

komposisinya, tergantung pada lokasi, namun biasanya mengandung lebih dari

95% NaCl (Maulana, 2017).

Adanya berbagai macam zat pengotor yang masih terkandung dalam

garam akan mempengaruhi tingkat kemurnian garam. Tingkat kemurnian garam

berhubungan dengan kadar natrium klorida yang terkandung di dalamnya.

Semakin tinggi kandungan natrium klorida (NaCl) berarti zat impurities semakin

kecil sehingga garam semakin murni dan mendekati standar yang diinginkan.

Oleh sebab itu, perlu adanya proses lebih lanjut untuk meningkatkan tingkat

kemurnian garam supaya sesuai dengan standar (Kharismanto, 2021).

Beberapa fungsi penting natrium dalam tubuh manusia membantu

mengatur asam-basa dan keseimbangan air dalam cairan tubuh di luar sel,

mengatur tekanan darah, dan menyerap nutrisi dalam usus, dan sangat penting

untuk pemeliharaan potensial membran seluler dan untuk otot polos dan fungsi
saraf. Sebaliknya, ada beberapa kelemahan dalam kasus konsumsi natrium yang

berlebihan seperti pusing, muntah, diare, dan kram perut (Agirman, 2018).

2.2 kritalisasi

Kristalisasi adalah proses di mana partikel padat diendapkan dari larutan

cairan jenuh. Gaya pendorong mendasar untuk kristalisasi dari solusi adalah

perbedaan dalam potensi kimia antara larutan dan fase padat. Sangat mudah untuk

mewakili ini dalam hal supersaturasi, yang merupakan perbedaan antara

konsentrasi larutan aktual dan konsentrasi saturasi. Supersaturasi dapat dicapai

dengan penguapan pelarut, pendinginan larutan atau dengan menambahkan

antisolvent. Tingkat supersaturasi dikendalikan oleh beberapa faktor seperti

konsentrasi larutan awal dan suhu, yang dilaporkan dalam penelitian ini, serta

yang lain seperti kelembaban relatif, luas permukaan dan kekasaran substrat.

Dalam kristalisasi antisolvent larutan berair dituangkan ke pelarut lain di mana zat

terlarut memiliki kesolarasan yang lebih rendah, dengan demikian, daerah

interfacial menjadi jenuh yang memungkinkan pembentukan kristal. Dalam kasus

kami, supersaturasi dicapai dengan penguapan air dari larutan saat mereka

menghubungi minyak panas (Quilaqueo, 2016).

Proses pembentukan kristal dapat dilakukan dalam tiga tahap, yaitu (1)

pencapaian supersaturasi, (2) pembentukan inti kristal (nukleasi), dan (3)

pertumbuhan inti kristal menjadi kristal (pertumbuhan kristal). Supersaturasi

adalah suatu kondisi di mana konsentrasi larutan berada di atas nilai kelarutan

terjal, atau sebagai akibat dari reaksi kimia antara dua fase homogen.

Pembentukan inti kristal terjadi setelah kondisi supersaturasi tercapai. Proses

rekristalisasi terkait dengan reaksi presipitasi. Endapan adalah zat yang

memisahkan dari fase padat dan keluar ke dalam larutan. Endapan terbentuk

ketika larutan terlalu jenuh dengan zat terkait. Kelarutan endapan adalah

konsentrasi molar larutan jenuh. Kelarutan tergantung pada suhu, tekanan,

konsentrasi zat lain yang terkandung dalam larutan, dan komposisi pelarut.

Pemurnian padatan dengan rekristalisasi didasarkan pada perbedaan kelarutan

mereka dalam pelarut tertentu atau campuran pelarut (Lukum, 2021).

2.3 Rekristalisasi

Rekristalisasi adalah Teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau

pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut

setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai. Kristalisasi dikatagorikan

sebagai salah satu proses pemisahan yang efisien. Pada umumnya tujuan dari

proses kristalisasi adalah untuk pemisahan dan pemurnian. Adapun sasaran dari

proses kristalisasi adalah menghasilkan produk kristal yang mempunyai kualitas

seperti yang diinginkan. Kualitas kristal antara lain dapat ditentukan dari tiga

parameter berikut yaitu: distribusi ukuran kristal (Crystal Size Distribution, CSD),

kemurnia kristal (crystal purity) dan bentuk kristal (crystal habit/shape)

(Uman, 2019).
 BAB III
METODE PRAKTIKUM

3.1 Waktu dan Tempat

Praktikum Kimia Anorganik “Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi”

dilaksanakan pada Senin, 01 November 2021 pukul 13.30 WITA - selesai di

Laboratorium Jurusan Pendidikan Kimia, Fakultas Keguruan dan Ilmu

Pendidikan, Universitas Halu Oleo, Kendari.

3.2 Alat dan Bahan Percobaan

3.1.1 Alat

Alat-alat yang digunakan pada praktikum ini adalah gelas beaker 250

mL, gelas ukur 10 mL, labu takar 250 mL, batang pengaduk, spatula, botol

semprot, pemanas (hot plate), timbangan neraca, pipet tetes, corong gelas , dan

kertas saring.

3.1.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktium ini yaitu Kristal garam

dapur pasaran atau Natrium klorida (NaCl) gram, Kalsium oksida (CaO) 2 gram,

larutan Barium hidroksida Ba(OH)2 encer, larutan Amonium karbonat (NH4)2CO3

encer , Asam klorida (HCl) , aquades (H2O), dan kertas lakmus.

3.2 Prosedur Kerja

3.2.1 Perlakuan Awal

Dipanaskan 250 mL aquades (ukur dengan labu takar) dalam gelas

beker yang telah ditimbang sampai mendidih. Ditimbang 30 gram garam

dapur, dimasukkan kedalam aquades yang telah dipanaskan sambil diaduk.

Dipanaskan lagi sampai mendidih kemudian disaring.

3.2.2 Kristalisasi Melalui Penguapan

Larutan garam yang telah dilarutkan ditambahkan 1 gram CaO.

Ditambahkan larutan Ba(OH)2 encer hingga tidak berbentuk endapan.

Ditambahakan larutan (NH4)2CO3 encer sambil diaduk. Disaring larutan

garam tersebut dan filternya dinetralkan dengan menggunakan larutan HCl

encer. Setelah dinetralkan diuji kenetralannya menggunakan kertas

lakmus. Diuapkan larutan tersebut sampai kering sehingga diperoleh

Kristal NaCl. Selanjutnya, Kristal NaCl dioven hingga kering. Ditimbang

Kristal tersebut dan menghitung rendemen kristalisasi NaCl.

 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Hasil Pengamatan

4.1.1 Perlakuan Awal

Tabel 4.1.1 Perlakuan Awal
No. Perlakuan Hasil pengamatan
1. Dipanaskan 250 mL aquades Mendidih
2. 250 mL aquades + 30 gram garam Garam larut dalam air
dapur
3. Larutan garam disaring

4.1.2 Rekristalisasi Melalui Penguapan

Tabel 4.1.2 Rekristalisasi Melalui Penguapan
No. Perlakuan Hasil Pengamatan
1. Hasil filtrat + 2 gram CaO Larutan berwarna putih
2. Hasil filtrat + 2 g CaO + Ba(OH)2 keruh terdapat endapan kotoran
3. Hasil filtrat + 2 g CaO + Ba(OH)2 Berwarna putih keruh dan endapan
+ (NH4)CO berkurang
4. Larutan disaring (filtrat) Putih keruh, ada endapan bening
5. Larutan diuapkan sampai kering Terbentuk endapan dan berwarna
putih
6. Ditimbang kristal garam dapur - Berat garam dapur
(NaCl) dan dihitung rendemennya 28 gram
- Rendemen 93,3 %

4.2 Analisis Data

Diketahui : Berat gelas beaker kosong = 193,86 gram

Berat kristal garam dapur + gelas beaker = 221,86 gram

Berat garam dapur setelah direkristalisasi = 28 gram

Ditanyakan : % rendemen = .........................?

Penyelesaian:

Berat kristal = Berat kristal dalam gelas beaker – berat gelas beaker kosong

= 221,86 gram – 193,86 gram

=28 gram

Berat kristal yang diperoleh

% rendemen = × 100 %
berat awal kristal garamdapur

28
= ×100 %
30

=93,3%

% Zat pengotor = 100 – 93,3

= 6,66%

4.3 Pembahasan

Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan

permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju

ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan

menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun

secara simetris. Struktur kristal ditentukan oleh gaya antar atom dan

ukuran atom yang terdapat dalam kristal. Untuk dapat menghasilkan suatu

zat yang berbentuk kristal dapat mengunakan salah satu metode permunian

yaitu rekristalisasi.

Rekristalisasi adalah suatu metode yang digunakan untuk

memurnikan padatan yang didasarkan pada perbedaan daya larut anta yang

dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Pada dasarnya

zat akan dimurnikan dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dipanaskan

dan diupkan kembali. Bahkan pengotor yang tidak dapat dilarutkan dapat

dipisahkan dari larutan dengan cara penyaringan, sedangkan bahan

pengotor yang mudah larut akan berada dalam larutan. Pemumian padatan

dengan kristalisasi duarkan pada perbedaan kelarutan zat yang akan

dimunikan dengan pelaut tertentu.

Dalam percobaan ini, baban yang akan dimunikan dengan cara

rekristalisasi adalah garam namun, sebelum itu kita harus mengetahui cara

pembuatan garam dapur Indonesia. Proses penggaraan dapat dilakukan

dengan cara tradisional. Dalam prosesnya. air laut yang telah diambil

diapkan dengan menggamakan sinar matahari dan dibantu dengan angin.

Tetapi berbicara mengenai mutu garam, gram yang diperoleh dengan cara

tradisional belum memenuhi standar industri bagi garam konsumsi, karena

caranya yang masih sederhana Sedangkan untuk garam hasil patrik ada

menggunakan alat-alat yang canggih dan juga ada yang menggunakan

sinar matahari dengan angin, seperti produksi PN garam yang telah

memenuhi syarat dan standar mute untuk konsumsi garam dapur. Karena

telah diawasi dan dibina seksama oleh pemerintah.

Garam dapur merupakan zat berwarna putih yang diperoleh dari

hasil penguapan atau pemurnian air laut. Didalam garam dapur terdapat

komponen utama penyusunnya yaitu NaCl. Selain itu, didalam garam

dapur juga terdapat komponen-komponen lainnya, dimana komponen

tersebut merupakan pengotor. Biasanya pengotor ini berasal dari ion-ion

Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+, So2-, I- dan Br-. Agar daya larut antar NaCl dengan
zat pengótor cukup besar maka perlu dilakukan penambahan zat-zat

tertentu. Zat-zat tambahan itu kan membentuk senyawa terutama garam

yang sukar larut dalam air, selain itu rekristalisai dapat dilakukan dengan

cara menambahkan ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan dipisahkan.

Perlakuan awal yaitu proses pelarutan garam dapur yang berbentuk

padatan menjadi suatu larutan. Garam dapur tersebut dilarutkan dengan

menggunakan akuades yang kemudian dilanjutkan dengan pemanasan

hinggah mendidih. Proses pemanasan ini, bertujuan agar semua garam

dapat larut dalam air. Proses berikutnya adalah proses penyaringan yang

dilakukan pada saat larutan masih panas, tujuannya untuk menghindari

terbentuknya kristal NaCl kembali. Proses penyaringan yang dilakukan

akan memisahkan antara pengotor yang tertinggal sebagai residu dan

larutan hasil penyaringan sebagai filtrat. Filtrat yang diperoleh akan

mengalami proses pemurnian lebih lanjut untuk memisahkan pengotor

yang masih ikut larut dalam bentuk ion. Filtrat hasil penyaringan tersebut

akan digunakan untuk proses rekristalisasi pada tahap berikutnya.

Percobaan selanjutnya yakni rekristalisasi, dimana akan dilakukan

dengan cara penguapan. Pada metode rekristalisasi dengan cara

penguapan, larutan garam yang sudah dipanaskan pada perlakuan awal

atau filtrat pertama ditambahkan dengan 2 gram CaO. Berdasarkan hasil

pengamatan, dari penambahan tersebut larutan berubah warna menjadi

putih keruh dan terdapat endapan kotoran pada dasar wadah. Penambahan

CaO dalam larutan bertujuan untuk memutihkan larutan garam dan

mengikat zat-zat pengotor berupa Ca2+ dan Fe3+ yang terdapat dalam

sampel atau garam dapur. Kemudian dilanjutkan dengan menambahkan

larutan Barium Hidroksida Ba(OH)₂. Dalam penambahannya, larutan tetap

berwarna putih, tetapi zat pengotornya atau endapannya berkurang. Jadi

dapat diketahui bahwa penambahan larutan Ba(OH)2, ini bertujuan untuk

mengikat pengotor berupa ion Mg²+ atau AP dan menghilangkan endapan

atau mencegah terbentuknya endapan lagi. Untuk mengendapkan ion-ion

yang mungkin masih ada dalam larutan garam tersebut, maka ditambahkan

larutan amonium karbonat (NH4)2CO3. Seperti penjelasan sebelumnya,

larutan (NH)2CO3, juga berguna untuk mengikat sisa-sisa zat pengotor

yang mungkin masih ada dalam larutan garam tetapi tidak bisa terikat oleh

dua pelarut sebelumnya dalam bentuk ion SO42-, I- , dan Br-. Setelah semua

pelarut ditambahkan, maka akan dilakukan proses penyaringan. Filtrat

yang dihasilkan kemudian harus dinetralkan dengan menggunakan asam

klorida (HCI). Penggunaan HCl untuk menetralkan larutan, karena larutan

yang ditambahkan pada proses pengendapan bersifat basa akibat dari

penambahan Ba(OH)2. Penambahan HCI dilakukan setelah penyaringan,

agar ion Na tidak membentuk NaCl dan ikut mengendap bersama pengotor

yang dapat menyebabkan berkurangnya rendemen. Untuk memperoleh

kristal garam murni dilakukan cara penguapan atau pemanasan kembali

hingga larutan tersebut kembali terbentuk menjadi kristal garam dapur

(rekristalisasi), yang struktur garamnya lebih lembut dan warnanya putih

bersih dari garam sebelumnya. Kristal yang diperoleh ini kemudian

ditimbang dan dihitung rendemenya. Dari hasil penimbangan, diperoleh

berat kristal sebesar 28 gram. Sedangkan rendemen yang diperoleh dari

percobaan ini memiliki nilai sebesar 93,3% yang artinya didalam 30 gram

garam dapur terdapat 28 gram garam yang murni.

 BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari

campuran atau pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat

tersebut setelah dilarutkan dengan pelarut (solvent) yang sesuai.

Rekristalisasi ini bertujuan untuk memurnikan NaCl yang terkandung

dalam garam dapur tersebut dari berbagai pengotor yang terkandung di

dalamnya yang biasanya berasal dari ion-ion Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+, SO42_,

I-, dan Br-. Penetralan menggunakan HCl encer dikarenakan filtrat yang di

peroleh masih bersifat basa. Dari hasil penimbangan diperoleh massa

kristal sebesar 28 gram. Massa berat akhir dari kistal garam lebih kecil

dari pada massa berat awal garam dapur karena telah pelalui proses

rekristalisasi yaitu pemurnian garam dimana pada tahap rekristalisasi ini

pengotor-pengotor yang berada atau terperangkap di dalam kristal akan

terlepas dari kristal karena pelarutan garam. Sehingga rendemen dari

kristal garam (NaCl) yakni sebesar 93,3%.

5.2 Saran

Saran yang ingin saya ajukan dalam percobaan ini adalah

sebaiknya alat-alat praktikum harus berfungsi dengan baik dan jumlah

harus memadai, terutama pada neraca yang digunakan menimbang bahan

kimia ketika banyak praktikan

 DAFTAR PUSTAKA

Agirman, Bilal and Huseyin Erten. 2018. The Influence of Various Chloride Salts
to Reduce Sodium Conten ton the Quality Parameters of S ̧algam
(Shalgam): A Traditional Turkish Beverage Base don Black Carrot.
Journal of Food Quality.

Kharismanto, Bia, Rieka Triandini J, Nurul Widji Triana, Suprihatin. 2021.

Pemurnian Garam Rakyat Menjadi Garam Industri dengan Alat
Hidroekstraktor. Jurnal ChemPro. 2(2)

Lukum, A., E Mohamad, A.D.K Tangahu dan S.Y. Ohi. 2021. Production and
optimization of sea salt quality on the coast of Tomini Bay. Journal of
Physics: Conference Series.

Maulana, Khoironni D, Muhammad M.J., Priyus E.M.P., Baiti R., Rahmawati.

2017. Peningkatan Kualitas Garan Bledud Kuwu Melalui Proses
Rekristalisasi dengan Pengikat Pengotor CaO, Ba(OH)2 dan (NH4)2CO3.
Journal of Creativity Student. 2(1)

Quilaqueo, Marcela dan José Miguel Aguilera. 2016. Crystallization of NaCl by

fast evaporation of water in droplets of NaCl solutions. Food Research
Internasional

Uman, Faikul. 2019. Pemurnian Garam dengan Metode Rekristalisasi di Desa

Bunder Pamekasan untuk Mencapai SNI Garam Dapur. Jurnal Ilmiah
Pangabdhi. 5(1)
 LAMPIRAN

2. Diagram Alir
Perlakuan awal

Kristal garam dapur

- Ditimbang berat gelas beaker kosong

- Ditimbang15,0145 gram garam dapur

- Dipanaskan 125 Ml aquades hingga

mendidih

- Dimasukkan garam dapurkedalam air

panas sambal diaaduk

- Dipanaskan kembali hingga mendidih

- Disaring larutan tersebut

Hasil Pengamatan
Rekristalisasi Kristal Garam Dapur

Filtrat

- Ditimbang (NH4)2CO3 3,0048 gram dan

diencerkan dalam labu takar 100 mL
- Ditimbang 1 gram CaO dan ditambahkan
ke dalam filtrat
- Dimasukkan 3 tetes larutan Ba(OH)2
encer
- Ditambahkan terus menerus larutan
(NH4)2CO3 sebanyak 25 tetes
- Disaring larutan tersebut
- Dinetralkan dengan 9 tetes larutan HCl
encer
- Diuapkan larutan sampai kering
- Dioven kembali hingga kering
- Diamati perubahan yang terjadi pada
kristal
- Ditimbang berat kristal yang diperoleh
- Dihitung persen rendemennya

Hasil Pengamatan