LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANORGANIK
PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI

OLEH :

NAMA : L.M. RIDWAN DWI S.

NIM : A1L119078
KELOMPOK : V ( LIMA )
ASISTEN : ST HAERANI, S.Si.

LABORATORIUM JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2021
 HALAMAN PERSETUJUAN

Telah diperiksa secara teliti dan disetujui oleh Asisten Pembimbing

Praktikum Kimia Anorganik “Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi” yang

dilakukan pada:

Hari / Tanggal : Senin / 22 November 2021

Waktu : 13.30 WITA – selesai

Tempat : Laboratorium Jurusan Pendidikan Kimia, Fakultas Keguruan

dan Ilmu Pendidikan, Universitas Halu Oleo, Kendari.

Kendari, November 2021

Menyetujui,
Asisten pembimbing

ST. HAERANI, S.Si

 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Rekritaslisasi merupakan metode yang paling sering digunakan untuk

memurnikan senyawa dalam bentuk padatan. Rekristalisasi juga dapat

diapliksikan dalam proses pemurnian garam. Rekristalisasi garam diawali dengan

pelarutan garam dengan menggunakan air panas yang kemudian disaring untuk

memisahkan pengot. Dalam kimia, rekristalisasi merupakan suatu teknik yang

digunakan untuk memurnikan zat kimia. Dengan melarutkan baik pengotor dan

senyawa dalam pelarut yang sesuai, baik senyawa yang diinginkan atau pengotor

bisa dikeluarkan dari larutan, meninggalkan yang lain di belakang. Prinsip dasar

dari proses rekristalisasi adalah per- bedaan kelarutan antara zat yang akan

dimurnikan dengan zat pengotornya. Rekristalisasi dari larutan dikategorikan

sebagai salah satu proses pemisahan yang efisien. Tujuan dari proses rekristalisasi

adalah menghasilkan produk kristal dengan kualitas seperti yang diharapkan.

Garam dapur atau yang biasa dikenal dengan nama garam natrium klorida

(NaCl) memiliki banyak zat pengotor yaitu CaSO4, MgSO4, MgCl2 dan lain-lain.

Senyawa ini adalah garam yang paling memengaruhi salinitas laut dan cairan

ekstraselular pada banyak organisme multiselular. Dalam melakukan suatu

pemisahan dan pemurnian campuran perlu diperhatikan pada jenis, wujud, dan

sifat komponen yang terkandung didalamnya. Apabila garam dapur yang akan

dimurnikan umumnya digunakan teknik pemurnian dengan rekristalisasi, dimana

pada teknik pemurnian ini biasanya menggunakan jenis pelarut tertentu.

 Pengotor dalam garam dapat berupa pengotor tak larut, seperti debu, tanah,

dan pasir, serta pengotor terlarut yang didominasi oleh Ca 2+ dan Mg2+. Pengotor

yang terdapat di permukaan kristal dapat direduksi dengan proses pencucian,

sedangkan pengotor di dalam kisi kristal dapat direduksi dengan proses pelarutan,

pengendapan, dan rekristalisasi. Rekristalisasi merupakan metode yang paling

sering digunakan untuk memurnikan senyawa dalam bentuk padatan.

Rekristalisasi juga dapat diaplikasikan dalam proses pemurnian garam.

Rekristalisasi garam diawali dengan pelarutan garam dengan menggunakan air

panas yang kemudian disaring untuk memisahkan pengotor.

Dalam kasus pemurnian garam NaCl dengan teknik rekristalisasi pelarut

(solven) yang digunakan adalah air. Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah

perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat

pencampur atau pencemarnya. Berdasarkan uraian tersebut dilakukan percobaan

pemurnian garam dapur dengan cara rekristalisasi.

1.2 Tujuan Praktikum

Percobaan ini bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian

yaitu rekristalisasi dan penerapannya dalam pemurnian garam dapur kasar.

1.3 Manfaat Praktikum

Manfaat praktikum ini yaitu untuk mengetahui salah satu metode

pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya dalam pemurnian garam dapur

kasar.
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Kalsium Oksida (CaO)

Kalsium oksida (CaO) merupakan salah satu oksida logam yang

menjanjikan memiliki banyak aplikasi seperti katalis, dopan ditambahkan untuk

memodifikasi sifat listrik dan dielektrik, agen remediasi untuk limbah beracun ,

untuk CO2 penangkapan, desulfurisasi gas buang dan agen pengontrol emisi

dalam polusi, pemurnian gas panas, dll. Kalsium oksida adalah bahan kimia

volume tinggi, menemukan aplikasi di berbagai industri. Selain itu, kalsium

oksida banyak di alam, murah dan mudah diproduksi. Senyawa dan zat seperti

asam sitrat, glukosa dan pewarna tertentu dimurnikan menggunakan kalsium

oksida, sebelum dilakukan pemurnian lebih lanjut. Kalsium oksida digunakan

untuk menyeimbangkan tanah asam dan digunakan di daerah di mana curah hujan

mencuci kalsium dari tanah. Kalsium oksida menemukan bagiannya dalam

elektronik sebagai pengering di LED (Balaganesh, 2018).

2.2 Kristalisasi

Kristalisasi dikatagorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang

efisien. Pada umumnya tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk pemisahan dan

pemurnian. Adapun sasaran dari proses kristalisasi adalah menghasilkan produk

kristal yang mempunyai kualitas seperti yang diinginkan. Kualitas kristal antara

lain dapat ditentukan dari tiga parameter berikut yaitu: distribusi ukuran kristal
(Crystal Size Distribution, CSD), kemurnian kristal (crystal purity) dan bentuk

kristal (crystal habit/shape) (Umam, 2019).

Kristalisasi adalah proses yang sangat penting dalam gelas teknologi,

sebagai tingkat nukleasi kristal dan pertumbuhan lelehan pembentuk kaca

menentukan apakah cairan yang diberikan dapat dengan mudah divitrifikasi atau

kemungkinan akan mengkristal pada pendinginan ke kaca (Schmelzer, 2016).

2.3 Garam Dapur

Secara fisik, garam adalah benda padatan berwarna putih berbentuk kristal

yang merupakan kumpulan senyawa dengan bagian terbesar Natrium klorida (>80

%) serta senyawa lainnya seperti Magnesium klorida, Magnesium sulfat, kalsium

klorida dan lain-lain. Garam mempunyai sifat/karakteristik yang mudah menyerap

air, density (tingkat kepadatan) sebesar 0,8 - 0,9 dan titik lebur pada tingkat suhu

801oC (Jaya, 2016).

2.4 Penguapan

Penguapan ditemui dalam banyak aplikasi teknik, seperti tetesan bahan

bakar di mesin, semprotan cairan, dan pemrosesan material, metode numerik

untuk memprediksi penguapan cairan secara akurat sangat penting. Model

rekayasa umum untuk memprediksi penguapan tetesan mengasumsikan bahwa

tetesan cairan adalah sumber titik dengan sifat homogen. Perhatian utama dari

model ini adalah laju perpindahan massa tanpa mempertimbangkan gradien dalam

tetesan atau cairan antarmuka gas. Sementara model tersebut berguna dalam

aplikasi rekayasa, metode numerik canggih diperlukan untuk mengungkapkan

rincian proses penguapan. Dinamika aliran evaporasi melibatkan perubahan fase

dan transfer energi pada antarmuka cair-gas, difusi spesies uap dalam fase gas,

dan aliran multifase dengan antarmuka yang tajam. Karena kompleksitas masalah

evaporasi, simulasi numerik mendetail menjadi tantangan. Tantangan numerik

utama dalam mensimulasikan aliran penguapan meliputi perlakuan perubahan fasa

dan diskontinuitas tajam sifat fluida pada antarmuka cair-gas. Perubahan fasa

akibat penguapan menyebabkan perpindahan massa dari satu fasa ke fasa lainnya.

Diskontinuitas pada antarmuka cair-gas, variabel seperti rasio kepadatan, juga

menyebabkan kesulitan numerik (Yang dan Song, 2017).

2.5 Rendemen

Nilai rendemen yang tinggi menunjukkan banyaknya komponen bioaktif

yang terkandung di dalamnya. Semakin lama waktu ekstraksi, maka semakin

tinggi rendemen yang di peroleh, karena kesempatan bereaksi antara bahan

dengan pelarut semakin lama sehingga proses penetrasi pelarut kedalam sel bahan

semakin baik yang menyebabkan semakin banyak senyawa yang berdifusi keluar

sel (Senduk, 2020).

 BAB III

METODE PRAKTIKUM

3.1 Waktu dan Tempat

Praktikum Kimia Anorganik percobaan III dengan judul “Pemurnian

Bahan Melalui Reksristalisasi” dilaksanakan pada hari Senin , 22 November

2021 pukul 13.30 WITA – selesai di Laboratorium Jurusan Pendidikan Kimia

Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan, Universitas Halu Oleo, Kendari.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Alat-alat yang digunakan pada praktikum ini adalah 2 gelas beaker 250

mL, labu takar 250 mL, 1 Buah batang pengaduk, spatula, botol semprot,

pemanas, timbangan neraca, pipet tetes, dan kertas saring.

3.2.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktium ini yaitu Kristal garam

dapur pasaran atau Natrium klorida (NaCl) 10 gram, Kalsium oksida (CaO) 1

gram, larutan Barium hidroksida Ba(OH)2 encer, larutan Amonium karbonat

(NH4)2CO3 encer, Asam klorida (HCl), aquades (H2O), dan kertas lakmus.

3.3 Prosedur Kerja

3.3.1 Perlakuan Awal

Ditimbang berat kosong gelas beaker A. ditimbang 10 gram garam dapur,

dipanaskan 125 mL aquades yang diukur dengan labu takar, dalam gelas beker

yang telah ditimbang sampai mendidih. Dimasukkan garam dapur yang telah
ditimbang kedalam air panas sambil diaduk, Selanjutnya dipanaskan lagi sampai

mendidih, kemudian disaring.

3.3.2 Kristalisasi Melalui Penguapan

Ditimbang (NH4)2CO3 sebanyak 3 gram dan diencerkan sebanyak 100 mL

Ditambahkan 1 gram CaO kedalam larutan garam yang telah disaring pada

perlakuan awal. Kemudian ditambahkan larutan Ba(OH)2 encer sebanyak 15 tetes

hingga tidak terbentuk endapan lagi. Kemudian, ditambahkan juga larutan

(NH4)2CO3 terus-menerus sebanyak 15 mL sambil diaduk. Disaring larutan

tersebut dan filtratnya dinetralkan dengan larutan HCl encer. Kemudian diuapkan

larutan sampai kering sehingga diperoleh kristal NaCl yang warnanya lebih putih

dari pada garam dapur semula. Kemudian, Kristal NaCl dikeringkan kambali

hingga kering dengan oven, kemudian ditimbang dan dihitung rendemen

rekristalisasi NaCl yang diperoleh.

 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Pengamatan

4.1.1 Perlakuan Awal

Tabel 4.1.1 Hasil Pengamatan Perlakuan Awal

No. Perlakuan Hasil Pengamatan
1. Dimasukan 125 mL aquades kedalam gelas Mendidih
kimia dan Dipanaskan hingga mendidih

2. Dimasukan 125 mL aquades + 10 gram garam Larut sempurna

dapur
3. Larutan garam disaring Fitrat bening

4.1.2 Kristalisasi Melalui Penguapan

Tabel 4.1.2 Hasil Pengamatan Kristalisasi Melalui Penguapan

No. Perlakuan Hasil Pengamatan
1. Ditambahkan dengan 1 g CaO pada fitrat Larutan berwarna putih
dari hasil percobaan keruh terdapat endapan
kotoran.

2. Ditambahkan 15 tetes Ba(OH)2 encer Berwarna putih keruh dan

masih terdapat endapan

3. Ditambahkan 15 tetes NaHCO3 Putih keruh, ada endapan

bening
Disaring larutan dengan kertas saring
4. Terbentuk endapan dan
berwarna putih
Dinetralkan fitrat dengan menambahkan
5. HCl 0,1 M Bening

Diuapkan fitrat hingga diperoleh kristal

6. NaCl Warna Kristal NaCl lebih
putih dari sebelumnya
Ditimbang Kristal yang diperoleh
7. 7,4655 gram
Dihitung randemennya
8. 74,655%
4.2 Reaksi Kimia

1. NaCl + CaO → Na2O + CaCl2

2. NaCl + Ba(OH)2 → BaCl2 + NaOH

3. NaCl + (NH4)2CO3 → Na2CO3 + NH4Cl

4.3 Analisis data

Dik : Berat garam dapur kasar = 10,0528 gram

Berat gelas beker A kosong = 104,6436 gram

Berat gelas kimia A + garam dapur = 112,1091 gram

Dit : Rendemen = ?

Penyelesaian:

Berat kristal garam dapur = (Berat gelas beker + garam dapur) – Berat gelas beker

kosong

= 112,1091 gram− 104,6436 gram

= 7,4655 gram

berat Kristal
Rendemen = × 100%
Berat Sampel
7,4655 𝑔ram
= ×100%
10 gram
= 74,655 %

Pengotor = 100 % -rendemen

= 100 % - 74,655 %
= 25,35 %
4.3 Pembahasan

Salah satu upaya yang dapat dilakukan untuk meningkatkan kualitas garam

yaitu melalui proses rekristalisasi. Rekristalisasi merupakan metode pemurnian

garam dengan cara melarutkan garam dengan air panas kemudian diuapkan

kembali (Maulana, 2017). Pada Praktikum kali ini dilakukan pemurnian bahan

dari rekristalisasi yang dimana Prinsip dasar dari rekristalisasi yaitu perbedaan

kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan zat pengotornya. Tahap awal

dari percobaan ini yaitu dengan menimbang garam dapur sebanyak 30,3 gram,

secara bersamaan panaskan juga aquades sebanyak 250 mL. Seperti yang kita

ketahui bahwa suatu zat akan lebih cepat larut dalam pelarut yang bersuhu tinggi

maka dari itu setelah aquades mencapai suhu yang tinggi masukkan garam dapur

kedalam wadah yang berisi aquades. Setelah garam tersebut telah larut, kemudian

saring larutanmenggunakan corong dan juga kertas saring dalam keadaan masih

panas. Hal ini dilakukan untuk mencegah pembentukan kristal dalam corong

saring dan peralatan lainnya yang hadir dalam kontak dengan larutan maka

dihasilkan larutan bening. Filtrat yang diperoleh dari tahap pertama kemudian

akan dilakukan proses kristalisasi dengan penguapan, mula-mula ditambahkan 2

gram kalsium oksida (CaO). Fungsi dari penambahan kalsium oksida ini adalah

untuk mengendapkan zat-zat pengotor seperti zat pengotor yang di dalamnya

mengandung ion Ca2+, Fe3+ , dan Mg2+ yang terdapat dalam garam dapur dan

mempercepat kelarutan garam. Cara kerja kalsium oksida ini pada prinsipnya
sama dengan tawas yakni sebagai koagulan. Pada akhirnya nanti diharapkan

larutan yang diperoleh lebih murni dari garam yang semulanya belum dimurnikan.

Selanjutnya ke dalam filtrat tadi juga ditambahkan larutan barium hidroksida

Ba(OH)2. Penambahan ini bertujuan untuk menghilangkan endapan atau

mencegah terbentuknya endapan lagi, akibat penambahan kalsium oksida tadi.

Kemudian meambahkan lagi larutan (NH4)2CO3 terus menerus tetes demi tetes.

Penambahan ini berfungsi untuk mengikat sisa-sisa zat pengotor yang mungkin

masih ada dalam larutan garam tersebut. Setelah penambahan pelarut di atas,

selanjutnya adalah menyaring larutan tersebut dan menentralkannya dengan

larutan HCl encer. Diketahui bahwa penambahan pelarut Ba(OH)2 menyebabkan

larutan garam bersifat basa, sehingga perlu penambahan larutan HCl agar larutan

garam menjadi netral (PH = 7). Penetralan ini dilakukan dengan menggunakan

kertas lakmus yaitu sampai sampai kertas lakmus merah tidak mengalami

perubahan warna atau netral. Setelah larutan tersebut netral, maka pada larutan itu

dilakukan penguapan atau pemanasan dan kemudian dioven hingga terbentuk

kristal garam dapur kembali (rekristalisasi). Bentuk kristal garam dapur setelah

dilakukannya proses rekristalisasi adalah strukturnya lebih lembut dan warnanya

putih bersih dari pada semula. Kristal yang diperoleh ini kemudian ditimbang.

Dari hasil penimbangan diperoleh berat kristal sebesar 7,4566 gram. Sedangkan

rendemen yang diperoleh dari percobaan ini memiliki nilai sebesar 74,566%.
 BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari pengotornya

dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut

yang sesuai. Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan rekristalisasi

adalah salah satu metode pemurnian suatu zat berbentuk kristal yang didasarkan

pada perbedaan daya larut antar zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam

suatu pelarut tertentu. Massa kristal garam hasil penguapan sebesar 7,4655

gram.

5.2 Saran

Saran yang dapat saya ajukan adalah sebaiknya praktikan memperhatikan

prosedur kerja yang ada sehingga tidak terjadi kesalahan pada saat dilakukan

percobaan.
 DAFTAR PUSTAKA

Balaganesh. AS, Sengodan. R, Ranjithkumar. R, Chandarshekar. B. 2018.

Syntesis and Characterization of Porous Calcium Oxide Nanoparticles
(CaO NPS). International Journal of Innovative Technology and
Exploring (IJITEE). 8(25).

Jaya, N. T., Retno H. dan Widyaningsih. 2016. Produksi Garam Dapur dan Bittern
Di Tambak Garam. Jurnal Kelautan Tropis. 19(1).

Schmelzer, Jurn W.P., Vladimir M. Fokin, Alexander S. Abyzov. 2016.

Crystallization of Glass: What We Know, What We Need to Know.
International Journal of Applied Glass Science.

Senduk. T. W, Montolalu. L. A. D. Y, Dotulong. V. 2020. Rendemen Ekstrak Air

Rebusan Daun Tua Mangrove Sonneratia Alba. Jurnal Perikanan dan
kelautan Tropis. 11(2).

Umam,F. 2019. Pemurnian Garam dengan Metode Rekristalisasi di Desa Bunder

Pamekasan untuk Mencapai SNI Garam Dapur. Jurnal Ilmiah
Pangabdhi. 5(1).

Yang,X., Kong,S,C. 2017. A smoothed particle hydrodynamics method for

evaporatingmultiphase flows. Atmospheric Chemistry and Physics. 17(1).
Hal 6291–6303.