HALAMAN PENGESAHAN

Laporan Lengkap Praktikum Kimia Organik 1 dengan judul “Teknik

Pemurnian” yang disusun oleh :
nama : Muh Alkadri S
NIM : 1713041024
kelas : Pendidikan Kimia B
kelompok : IV (Empat)
telah diperiksa dan dikoreksi oleh Asisten dan Koordinator asisten dan
dinyatakan diterima.
Makassar, Mei 2018
Koordinator Asisten Asisten

Ulben Syarifuddin, S. Pd. Imranah, S. Pd.

Mengetahui
Dosen Penanggungjawab

Dra. Hj. Ramdani, M.Si.

NIP. 196302211988032001
 A. JUDUL PERCOBAAN
Teknik Pemurnian
B. TUJUAN PERCOBAAN
Pada akhir percobaan mahasiswa diharapkan memahami dan terampil:
1. Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian.
2. Mengkalibrasi dan mengoreksi pembacaan termometer.
3. Merangkai dan mengoreksi destilasi terfraksi dan destilasi vakum.
4. Memisahkan campuran azeotrop.
5. Melakukan rekristalisasi dengan baik.
6. Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.
7. Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.
8. Menguasai teknik penentuan titik leleh.
9. Membaca titik leleh pada termometer.
10. Membedakan campuran dari senyawa murni dari titik lelehnya.
C. LANDASAN TEORI
Campuran adalah bahan yang mengandung dua zat berlainan atau lebih
yang bercampur kurang lebih dengan baik. Suatu campuran tidak mempunyai
perangkat sifat unik, sifatnya adalah sifat dari zat-zat penyusunnya. Contohnya
adalah udara yang merupakan campuran gas, udara tersusun dari nitrogen,
oksigen, argon, uap air dan karbon dioksida. Masing-masing penyusun ini
memperlihatkan sifatnya masing-masing yang unik dalam campuran ini.
Biasanya komponen-komponen dalam campuran dapat dipisahkan dengan proses
fisika dan kimia. Proses pemisahan campuran ini dinamakan pemurnian. Cara
pemisahannya dapat dilakukan dengan destilasi, penyaringan, kristalisasi,
kromatografi dan masih banyak lagi yang lainnya (Iskandar, 2015: 136).
Destilasi atau penyulingan adalah metode pemisahan bahan kimia
berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan.
Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini
kemudian didinginkan kembali kedalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik
didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu, sedangkan zat yang memiliki
titik didih yang lebih tinggi akan mengembun dan akan menguap apabila telah
mencapai titik didihnya. Tekanan uap suatu cairan akan meningkat seiring
dengan bertambanya temperatur, dan titik dimana tekan uap sama dengan
tekanan eksternal cairan disebut sebagai titk didih (Fatimura, 2014: 23).
 Destilasi adalah seni memisahkan dan pemurnian dengan menggunakan
perbedaan titik didih. Destilasi memiliki sejarah yang panjang dan asal destilasi
dapat ditemukan di zaman kuno untuk mendapatkan ekstrak tumbuhan yang
diperkirakan dapat merupakan sumber kehidupan. Teknik destilasi ditingkatkan
ketika kondenser (pendingin) diperkenalkan. Gin dan Whisky, dengan konsentrasi
alkohol yang tinggi, didapatkan dengan teknik yang disempurnakan ini.
Pemisahan campuran cairan menjadi komponen dicapai dengan destilasi
fraksional (Takeuchi, 2006: 228).
Dasar pemisahan pada destilasi adalah perbedaan titik didih cairan pada
tekanan tertentu. Pemisahan dengan destilasi melibatkan penguapan diferensial
dari suatu campuran diikuti dengan penampungan material yang menguap
dengan cara pendinginan dan pengembunan. Beberapa teknik destilasi lebih
cocok untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif di laboratorium dan industri. Sebagai
contoh adalah pemurnian alkohol, pemisahan minyak bumi menjadi fraksi-
fraksinya, pembuatan minyak atsiri dan masih banyak lagi contoh pemurnian
yang menggunakan metode destilasi (Soebagio, 2002: 24).
Menurut Iskandar (2015: 137-138) terdapat beberapa pembagian jenis
destilasi. Pertama, berdasarkan prosesnya destilasi terbagi menjadi dua yaitu
destilasi kontinu dan destilasi batch. Kedua, berdasarkan basis tekanan
operasinya terbagi menjadi tiga yaitu destilasi atmosferis, destilasi vakum dan
destilasi tekanan. Ketiga, berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi
dua yaitu destilasi sistem biner dan destilasi sistem multikomponen. Keempat,
berdasarkan sistem operasinya terbagi menjadi dua yaitu single-stage destilation
dan multi-stage destilation. Dalam referensi lain masih terdapat jenis-jenis
destilasi seperti destilasi sederhana, destilasi bertingkat (fraksional), destilasi
azeotrop, refluks/destruksi dan destilasi kering.
Proses destilasi tidak terlepas dari komponen-komponen destilasi.
Terdapat beberapa komponen destilasi yaitu labu destilasi, termometer, kolom
destilasi, pemanas, kondensor dan batu didih. Kolom distilasi yang panjang dari
alat distilasi digunakan agar uap yang berjalan naik dan cairan yang turun dapat
bersentuhan. Di puncak kolom, termometer digunakan untuk mengukur suhu
fraksi pertama yang kaya dengan komponen yang lebih mudah menguap.
Dengan berjalannya destilasi, skala termometer meningkat menunjukkan bahwa
komponen yang kurang mudah menguap juga ikut terbawa. Wadah penerima
harus diubah pada selang waktu tertentu. Bila perbedaan titik didih kecil,
destilasi harus diulang-ulang untuk mendapatkan pemisahan yang lebih baik.
Produksi minyak bumi tidak lain adalah salah satu contoh penerapan destilasi
yang berlangsung dalam skala sangat besar (Takeuchi, 2006: 230).
Rekristalisasi merupakan suatu metode pemurnian padatan organik yang
mempunyai kecenderungan untuk membentuk kisi-kisi kristal melalui
penggabungan molekul yang mempunyai bentuk, ukuran, dan partikel serta gaya
ikatan yang sama. Biasanya proses ini dilakukan dengan cara fusi atau dengan
disolvasi diikuti pengkristalan sehingga pengotor tetap berada di dalam pelarut.
Metode kristalisasi sangat berguna untuk mendapatkan suatu bahan atau senyawa
yang bebas dari pengotornya. Pengotor ini akan memberikan dampak yang
merugikan jika tidak dihilangkan. Maka dari itu perlu dilakukan rekristalisasi
untuk mempeoleh suatu bahan yang bebas dari pengotor. Padatan organik
biasanya terdapat pengotor. Pengotor ini dapat dihilangkan dengan metode
rekristalisasi (Nalle, 2014: 1).
Sebagai metode pemurnian padatan, rekristalisasi memiliki sejarah yang
panjang seperti destilasi. Walaupun beberapa metode yang lebih rumit telah
dikenalkan, rekristalisasi adalah metode yang paling penting untuk pemurnian
sebab kemudahannya (tidak perlu alat khusus) dan karena keefektifannya. Ke
depannya rekristalisasi akan tetap menjadi metode standar untuk memurnikan
padatan. Metode ini sederhana, material pada yang ini terlarut dalam pelarut
yang cocok pada suhu tinggi (pada atau dekat titik didih pelarutnya) untuk
mendapatkan larutan jenuh atau dekat jenuh. Ketika larutan panas perlahan
didinginkan, kristal akan mengendap. Rekristalisasi dikenal sebagai metode yang
paling sangat sederhana, akan tetapi dalam praktek bukan berarti mudah
dilakukan (Takeuchi, 2006: 227).
Proses rekristalisasi didasarkan pada perbedaan kelarutan pelarut dan zat
terlarut. Proses ini terdiri atas tahapan yaitu melarutkan padatan dalam pelarut
yang sesuai, menambahkan karbon aktif untuk memisahkan pengotor yang dapat
diserap (jika perlu), menyaring larutan dalam keadaan panas, mendinginkan
larurtan untuk mendapatkan kristal, memisahkan kristal pelarut dengan
penyaringan dan mencuci kristal dengan pelarut yang baru untuk
menyempurnakan pemisahan kotoran dan pengeringan kristal secara evaporasi.
Pengkristalan kembali (rekristalisasi) melibatkan pemurnian suatu zat padat
dengan cara melarutkan zat padat tersebut, mengurangi volume zat padat tersebut
dengan pemanasan, kemudian mendinginkan larutan. Faktor-faktor yang
mempengaruhi kecepatan pembentukan kristal antara lain derajat lewat jenuh,
jumlah inti yang ada, atau luas permukaan total dari kristal yang ada, pergerakan
antar larutan dan kristal, viskositas larutan, jenis serta pengotor (Nalle, 2014: 2).
Kriteria kemurnian empiris yang lain adalah uji titik-leleh-campuran.
Metode ini didasarkan atas fakta bahwa bila titik leleh campuran dua padatan
dengan titik leleh yang sama ditentukan, titik lelehnya akan menurun bila dua
senyawa itu tidak identik. Uji ini merupakan fondasi kimia organik dalam
perkembangan kimia terutama saat menambahkan anggota baru dalam keluarga
senyawa kimia. Prosedur utama dalam penentuan struktur senyawa organik
adalah untuk membuktikan bahwa senyawanya identik dengan senyawa yang
telah diketahui. Bukti ini terutama dicapai dengan uji titik leleh campuran.
Metode ini didasarkan prinsip bahwa titik leleh padatan paling tinggi ketika
padatan itu murni. Bila dua sampel A dan B memiliki titik leleh yang sama, maka
ditentukan titik leleh A murni, B murni dan campuran sejumlah sama A dan B.
Bila hasil ketiganya sama, terbukti bahwa A dan B identik. Bila sampelnya
berwujud cairan atau gas, metode titik leleh campuran tidak dapat digunakan.
Bila sampel gas atau cairan memiliki gugus fungsi yang reaktif, dapat ataut bisa
diubah menjadi padatan yang menghasilkan kristal-kristal yang lebih indah atau
lebih bagus lagi (Takeuchi, 2006: 226-240).
D. ALAT DAN BAHAN
1. Destilasi
a. Alat
1) Labu destilasi 500 mL (1 buah)
2) Kondensor liebig (1 buah)
3) Statif dan klem (@1 buah)
4) Penangas air (1 buah)
5) Termometer 110 0C (1 buah)
6) Sumbat gabus (1 buah)
7) Pompa air (water pump) (1 buah)
8) Gelas kimia 100 mL (1 buah)
9) Gelas ukur 25 mL (1 buah)
10) Selang air (2 buah)
11) Wadah / bak air (1 buah)
b. Bahan
1) Etanol (C2H5OH)
2) Aquades (H2O)
3) Aluminium foil
4) Batu didih
2. Rekristalisasi
a. Alat
1) Erlenmeyer 250 mL (2 buah)
2) Korek api (1 buah)
3) Botol semprot (1 buah)
4) Gelas ukur 25 mL (1 buah)
5) Gelas kimia 650 mL (1 buah)
6) Gelas kimia 250 mL (1 buah)
7) Gelas kimia 100 mL (1 buah)
8) Kasa asbes dan kaki tiga (@1 buah)
9) Pembakar spiritus (1 buah)
10) Neraca analitik (1 buah)
11) Kaca arloji (1 buah)
12) Spatula (1 buah)
13) Corong biasa (1 buah)
14) Batang pengaduk (1 buah)
15) Lap kasar (1 buah)
16) Lap halus (1 buah)
b. Bahan
1) Kristal asam salisilat (C7H6O3)
2) Aquades (H2O)
3) Es batu (H2O(S))
4) Norit
5) Tissue
6) Kertas saring
3. Penentuan titik leleh
a. Alat
1) Alat thiele (1 set)
2) Termometer 0 – 360 0C (1 buah)
3) Korek api (1 buah)
4) Pembakar spiritus (1 buah)
b. Bahan
1) Asam benzoat (C7H6O2)
2) Urea (CO(NH2)2)
3) Pipa kapiler
E. PROSEDUR KERJA
1. Kalibrasi termometer
a. Mengetes titik 0º termometer
1) Campuran air dan es dimasukkan ke dalam tabung reaksi besar dan diaduk
hingga homogen.
2) Termometer dimasukkan dengan cara dipegang ujungnya dan diperhatikan
penunjukan termometer.
b. Mengetes titik 100º termometer
1) Sebanyak 10 mL Aquades dimasukkan ke dalam tabung reaksi besar.
2) Sedikit batu didih dimasukkan ke dalam tabung reaksi besar.
3) Tabung tersebut diklem tegak lurus.
4) Tabung dipanaskan hingga mendidih.
5) Termometer dimasukkan dengan cara dipegang ujungnya.
6) Penunjukan termometer diperhatikan sampai mencapai 1000C.
2. Destilasi
a. Peralatan destilasi biasa dirangkai.
b. Sebanyak 250 mL campuran air-etanol dimasukkan ke dalam labu destilasi
500 mL.
c. Pemanasan mulai dilakukan dengan api yang diatur perlahan naik sampai
mendidih.
d. Pemanasan diatur supaya destilat menetes secara teratur dangan kecepatan
satu tetes per detik.
e. Suhu awal, suhu akhir, dan volume destilat dicatat setiap 5 menit.
3. Rekristalisasi
a. Asam salisisat (C7H6O3) ditimbang dengan neraca analitik sebanyak 1 gram.
b. Sebanyak 1 gram kristal asam salisilat (C7H6O3) dan 5 mL aquades
dimasukkan dalam erlenmeyer.
c. Aquades ditambahkan per 1 mL hingga kristal asam salisilat (C7H6O3) tepat
larut.
d. Campuran dipanaskan di atas pembakar bunsen sambil sesekali dikocok
hingga campuran air dan kristal asam salisilat (C7H6O3) benar-benar larut.
e. Norit ditimbang dengan neraca analitik sebanyak 0,1 gram.
f. Norit yang telah ditimbang dimasukkan ke dalam erlenmeyer yang tadi
dipanaskan dan dididihkan sambil diaduk.
g. Setelah larut, selagi panas disaring pada corong biasa yang telah dilengkapi
dengan kertas saring.
h. Hasil saringan didinginkan dalam wadah yang berisi air es hingga terbentuk
kristal.
i. Kristal yang terbentuk disaring kembali.
j. Kristal hasil saringan dikeringkan.
k. Kristal yang telah dikeringkan kemudian ditimbang.
l. Massa kristal yang dihasilkan dicatat.
4. Penentuan titik leleh
a. Sebanyak 2 buah pipa kapiler disiapkan
b. Salah satu ujung pipa kapiler dipanaskan hingga tertutup.
c. Kepada masing-masing pipa kapiler, dimasukkan urea (CO(NH 2)2) dan asam
benzoat (C6H5COOH) dengan cara ditotol hingga terisi kira-kira 1 cm.
d. Ujung lain dari pipa kapiler kemudian dipanaskan hingga tertutup.
e. Pipa kapiler dimasukkan ke dalam blok logam pada alat.
f. Titik leleh dan trayek leleh dari urea (CO(NH2)2) dan asam benzoat
(C6H5COOH) dicatat.
F. HASIL PENGAMATAN
1. Rekristalisasi
No. Perlakuan Hasil Pengamatan
1. 1 gr asam salisilat + 5 mL aquades Asam salisilat belum larut
+ dikocok
2. + 5 mL aquades + dikocok Asam salisilat belum larut
3. + 30 mL aquades + dikocok Asam salisilat larut dalam air dan
berwarna putih
4. Larutan dipanaskan selama Asam salisilat larut sempurna
beberapa menit dalam air dan berwarna bening
5. Dalam kondisi masih panas Larutan berwarna hitam
ditambahkan 0,1 gr norit + diaduk
6. Larutan disaring Larutan berubah menjadi jernih
kembali
7. Larutan didinginkan hingga Larutan terbentuk kristal
menghasilkan kristal + disaring
8. Kristal ditimbang Diperoleh kristal 0,5 gram kristal

2. Penentuan titik leleh

No. Bahan Titik leleh (ºC) Trayek leleh (ºC)
1. Asam benzoat (C7H6O2) 120 120-136
2. Urea (CO(NH2)2) 140 140-175
G. ANALISIS DATA
1. Rendemen rekristalisasi
Dik: Massa asam salisilat (teori)= 1 gr
Massa asam salisilat (praktek)= 0,5 gr
Dit: % rendemen=.....?
Penyelesaian:
 % rendemen= x 100%

= x 100% = 50%

2. Penentuan titik leleh

a. Asam benzoat
Titik leleh = 120oC
Trayek leleh = 136oC-120oC = 16oC
b. Urea
Titik leleh = 140oC
Trayek leleh = 175oC-140oC = 35oC
H. PEMBAHASAN
1. Kalibrasi Termometer
Percobaan kalibrasi termometer ini bertujuan untuk mengetahui apakah
termometer yang digunakan telah sesuai dengan standar pengukuran yang
ditetapkan. Pada percobaan ini, dilakukan dua kali pengamatan. Pengamatan
pertama yaitu mengetes titik nol termometer yang dilakukan pada campuran air-
es yang diaduk homogen kemudian dites dengan termometer. Pada saat
mencelupkan termometer maka air raksa pada termometer akan berkurang dan
penunjukkan termometer yaitu 00C. Hal ini menunjukkan titik beku pada
termometer yaitu 0 0C.
Pengamatan kedua yaitu mengetes titik 1000C termometer dengan
memanaskan air sampai mendidih. Sebelum pemanasan dilakukan penambahan
batu didih. Penambahan batu didih bertujuan untuk mengurangi letupan-letupan
pada saat dipanaskan karena batu didih memiliki pori-pori yang kecil yang
mampu menyerap panas. Kemudian memasukkan termometer ke dalam larutan
yang dipanaskan, maka air raksa pada termometer tersebut akan mengalami
peningkatan suhu sehingga diperoleh suhu 100 0C.
Setelah dilakukan kalibrasi termometer dengan cara mengetes titik 0 oC
dan titik 100oC pada termometer, ini menunjukkan bahwa termometer yang
digunakan telah terkalibrasi dengan baik serta termometer yang digunakan telah
sesuai dengan standar pengukuran yang ditetapkan.
2. Destilasi
Percobaan destilasi dilakukan dengan prinsip dasar pemisahan suatu zat
cair berdasarkan perbedaan titik didihnya. Sementara prinsip kerja yang
dilakukan yaitu pemanasan, penguapan dan pengembunan. Percobaan destilasi
yang dilakukan bertujuan untuk memisahkan campuran air dan etanol
berdasarkan perbedaan titik didihnya. Sebelum campuran tersebut didestilasi
ditambahkan batu didih, dimana fungsi penambahan batu didih yaitu untuk
mengurangi adanya letupan-letupan pada saat pemanasan dan meratakan panas
dalam labu destilasi.
Aquades dan etanol dimasukkan ke dalam labu destilasi 500 mL setengah
dari volume labu destilasi tersebut. Setelah itu kedua larutan dikocok. Pada
proses destilasi yang dilakukan. Hasil destilasi yang diperoleh merupakan etanol.
Hal ini karena antara etanol dan air memiliki tiitk didih yang berbeda, dimana
titik didih air yaitu 100 0C dan titik didih etanol yaitu 78 0C etanol. Berdasarkan
teori zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu.
Sedangkan zat yang memiliki titik didih yang lebih tinggi akan mengembun dan
akan menguap apabila telah mencapai titik didihnya (Fatimura, 2014: 23).
Sehingga yang lebih dulu menguap adalah etanol karena titik didih etanol lebih
rendah dibandingkan air. Uapnya kemudian melewati kondensor yang berfungsi
sebagai pendingin yang dialiri air dari bawah ke atas supaya air yang memasuki
kondensor dapat memenuhi semua sisi kondensor sebelum air tersebut
dikeluarkan. Pada saat proses destilasi suhu dijaga atau diatur agar konstan pada
suhu 78°C, atau tidak mencapai titik didih air yakni 100°C karena jika suhunya
telah mencapai titik didih air, maka yang keluar sebagai destilat bukanlah etanol
tetapi campuran air dan etanol.
3. Rekristalisasi
Percobaan rekristalisasi dilakukan dengan tujuan terampil dalam
melakukan rekristalisasi dan terampil memilih pelarut yang sesuai untuk
rekristalisasi. Percobaan ini dilakukan dengan prinsip dasar yaitu pemurnian
suatu zat berbentuk padat dengan memanfaatkan perbedaan kelarutan antara zat
yang dimurnikan dengan zat pengotornya. Sedangkan prinsip kerja yang
dilakukan yaitu pelarutan, pemanasan, pencampuran, penyaringan, pendinginan,
pengeringan dan penimbangan.
Pada percobaan ini pertama yang dilakukan adalah menimbang asam
salisilat yang akan direkristalisasi. Selanjutnya dilakukan penambahan air pada
asam salisilat, penambahan air dengan asam salisilat diletakkan dalam
erlenmeyer. Penambahan air berfungsi untuk melarutkan asam salisilat karena
air bersifat polar dan asam salisilat juga bersifat polar sehingga asam salisilat
dapat dilarutkan dengan air. Setelah itu, dipanaskan hingga mendidih sambil
diaduk. Hal ini berfungsi agar asam salisilat tersebut cepat larut atau bercampur
secara homogen. Kemudian, sambil dipanaskan norit ditimbang sebanyak 1 %
dari berat asam salisilat, dan diperoleh 0,1 gr norit. Selanjutnya, apabila sudah
benar-benar larut ditambahkan 0,1 gr norit ke dalam larutan yang telah
dipanaskan. Norit berfungsi untuk mengikat kotoran pada larutan, hal ini
disebabkan karena norit merupakan karbon aktif sebagai bahan penyerap kotoran
karena memiliki partikel-partikel yang besar. Kemudian larutan yang masih
panas disaring menggunakan corong yang dilengkapi dengan kertas saring.
Larutan disaring dalam keadaan panas agar tidak terjadi pengkristalan pada
kertas saring. Fungsi dari penyaringan yang dilakukan yaitu untuk memisahkan
zat padat tersuspensi atau tidak larut dalam larutan. Setelah dilakukan
penyaringan, larutan didinginkan di dalam wadah yang berisi air dingin selama
beberapa menit hingga terbentuk kristal yang berwarna putih dengan bentuk
menyerupai vetsin kemudian dikeringkan dan ditimbang. Fungsi dari
pengeringan ini yaitu untuk menghilangkan uap air yang berada dalam kristal
yang diperoleh, sehingga kristal benar-benar dalam bentuk padatan murni.
Pada percobaan ini, berat kristal murni sebelum dikristalisasi adalah 1 g
dan berat kristal yang diperoleh setelah dikeringkan yaitu 0,5 g. Hasil rendemen
yang diperoleh adalah sebanyak 50%. Hal ini sesuai dengan teori bahwa jumlah
kristal yang diperoleh harus kurang dari massa kristal yang direkristalisasi.
Kristal yang diperoleh lumayan banyak karena pada larutan didinginkan di dalam
wadah yang berisi air dingin, dimana suhu dalam wadah betul-betul berada pada
titik beku es. Sehingga proses pembentukan kristal membutuhkan waktu yang
agak cepat dan diperoleh kristal yang lumayan banyak. Kristal yang diperoleh
bentuknya menyerupai vetsin dan berwarna putih bersih. Hal ini sesuai dengan
teori bahwa hasil rekristalisasi asam salisilat berbentuk serbuk berwarna putih
yang disyaratkan di Farmakope Indonesia edisi V bahwa asam salisilat berwarna
putih (Misfadhila, dkk, 2016: 179).
4. Penentuan Titik Leleh
Pada percobaan penentuan titik leleh ini bertujuan untuk menentukan titik
leleh dan trayek leleh suatu larutan dengan menentukan suhu yang diperoleh
pada saat larutan tersebut mulai meleleh dan meleleh seluruhnya, menguasai
teknik-teknik penentuan titik leleh serta membaca titik leleh pada termometer.
Penentuan titik leleh pada percobaan ini dilakukan pada 2 jenis zat yang berbeda
yaitu urea dan asam benzoat. Pipa kapiler di panaskan salah satu ujungnya
kemudian dimasukkan urea setengah dari panjang pipa kapiler. Kemudian pipa
kapiler yang lain yang telah dipanaskan salah satu ujungnya juga dimasukkan
asam benzoat setengah dari panjang pipa kapiler. Kemudian kedua pipa kapiler
ini ujung yang satunya dipanaskan kembali hingga tetutup. Fungsi pemanasan
pada ujung pipa kapiler ini yaitu agar pada saat ditentukan titik lelehnya, zat
yang dimasukkan tetap berada di dalam pipa kapiler tidak merembes keluar.
Setelah itu dimasukkan ke dalam blok logam pada alat thiele yang telah
dilengkapi dengan termometer 360°C. Berdasarkan percobaan diperoleh asam
benzoat pertama kali meleleh pada suhu 120°C dan meleleh seluruhnya pada
suhu 136°C, sedangkan urea pertama kali meleleh pada suhu 140 °C dan meleleh
seluruhnya pada titik 175 °C. Hasil yang diperoleh untuk penentuan titik leleh
asam benzoat dan urea tidak sesuai dengan teori, karena berdasarkan teori titik
leleh urea yaitu (132,5-133°C) dan asam benzoat (121,5 122°C).
Hal ini dikarenakan karena bebeapa hal. Pertama, termometer yang
digunakan tidak dikalibrasi sehingga mempengaruhi pembacaan titik leleh.
Kedua, kelembaban zat yang akan diukur titik lelehnya juga mempengaruhi hasil
titik leleh pada saat diuji. Ketiga, pembacaan termometer juga sangat
berpengaruh terhadap hasil titik leleh yang diperoleh. Serta yang keempat,
jumlah zat yang akan ditentukan titik lelehnya juga mempengaruhi hasil titik
leleh yang diperoleh.
I. KESIMPULAN DAN SARAN
1. Kesimpulan
a. Destilasi merupakan teknik pemisahan larutan didasarkan pada perbedaan
titik didihnya.
b. Rekristalisasi merupakan teknik pemisahan campuran dari zat pengotornya
dengan cara mengkristalkan kembali pelarutnya.
c. Cara memilih pelarut yang cocok untuk rekristalisasi yaitu dengan melihat
sifat pelarut yang mampu melarutkan zat yang akan dimurnikan, memiliki
titik didih yang lebih rendah dan tidak bereaksi dengan yang akan dilarutkan.
d. Menjernihkan atau menghilangkan warna pada larutan dapat dilakukan
dengan penambahan norit
e. Titik leleh pada termometer dibaca pada saat senyawa tersebut mulai meleleh
sampai seluruhnya meleleh.
2. Saran
Untuk praktikum selanjutnya, kepada praktikan kami menyarankan agar
tetap tenang melakukan praktikum dan mengurangi melakukan hal-hal yang
dapat menganggu kelancaran praktikum. Selain itu, untuk unit ini kami
menyarankan agar tetap teliti dan hati-hati melakukan percobaan.

DAFTAR PUSTAKA

Fatimura, Muhrinsyah. 2014. Tinjauan Teoritis Faktor-Faktor Yang

Mempengaruhi Operasi Pada Kolom Destilasi. Jurnal Media Teknik.
Vol 11 No 1.

Iskandar, Soetyono. 2015. Ilmu Kimia Teknik. Yogyakarta: Deepublish

Nalle, Ferry Ch. Umi Farida. Unsania Haresmawati. 2014. Rekristalisasi Asam
Benzoat. Jurnal Kimia Brawijaya. Vol 1 No 1.

Soebagio. Endang Budiasih. M Sodiq Ibnu. Hayuni Retno Widarti. Munzil. 2002.
Kimia Analitik II (Common Text Book) Edisi Revisi. Malang: JICA.
Tekuchi, Yashito. 2006. Buku Teks Pengantar Kimia. Tokyo: Publishers.
.

DAFTAR PUSTAKA

Misfadhila, Sestry. Zulharmita. Deni Hardian Siska. 2016. Pembuatan Kafein

Salisilat Secara Semisintetis Dari Bubuk Kopi Olahan Tradisional
Kerinci. Jurnal Farmasi Higea. Vol 8 No 2.
 Literatur
Pembahasan
 DOKUMENTASI

1. Rekristalisasi

ditimbang 1 gr asam diukur 5 mL air dicampurkan asam

salisilat salisilat dengan air
 setelah larut tambahkan norit ditimbang 1% dipanaskan hingga larut
norit secepatnya lalu kocok dari berat asam
kuat

Saring lalu dinginkan terbentuk kristal dan setelah dikeringkan

ditimbang

2. Penentuan Titik leleh

Bakar salah satu ujung hingga lalu bakar lagi salah satu
tertutup lalu masukan bahan ujung yang masih terbuka
ke dalam pipa dengan cara ditotol
 Hasil penentuan titik leleh Lakukan penentuan titik leleh
dengan alat thiele

JAWABAN PERTANYAAN

1. Azeotrop biner adalah suatu campuran yang sangat sulit untuk dipisahkan
sehingga dibutuhkan senyawa lain untuk dapat memutus ikatan azeotrop
dengan bantuan tekanan yang tinggi. Cara membedakannya dalam
percobaan tidak dapat dijelaskan karena destilasi azeotrop tidak dilakukan.
2. Dalam destilasi uap, uap yang keluar setelah kontak dengan bahan yang
didestilasi merupakan campuran uap dari masing-masing komponen
sebanding dengan volumenya.
3. Sifat-sifat yang harus dipunyai oleh pelarut agar dapat digunakan untuk
rekristalisasi yaitu:
a. Dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dalam keadaan panas.
b. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik didih zat yang akan
dimurnikan.
c. Tidak bereaksi dengan zat yang dilarutkan.
 d. Pelarut harus mudah dihilangkan dari kristal murninya.
4. Urutan kerja dalam pengerjaan rekristalisasi yaitu:
a. Pelarutan senyawa
b. Pemanasan
c. Pencampuran
d. Penyaringan
e. Pendinginan
f. Penyaringan
g. Pengeringan
h. Penimbangan
5. Prisnsip dasar rekristalisasi yaitu perbedaan kelarutan antara zat yang ingin
dimurnikan dengan zat pengotornya. Zat yang akan dimurnikan dilarutkan
dalam suatu pelarut yang sesuai sehingga zat pengotor tidak ikut larut.
Kelarutan dari suatu zat merupakan fungsi dari suhu, sehingga untuk
membuat suatu larutan lewat jenuh pada suhu kamar maka larutan harus
dipanaskan terlebih dahulu sampai seluruh zat yang dimurnikan larut.
6. Alasan penyaringan dengan dihisap adalah :
a. Agar pelarut lebih cepat terhisap dari corong sehingga kristal yang
diperoleh lebih cepat kering.
b. Penyaringan dengan dihisap memerlukan waktu yang cepat sehingga
untuk mengeringkan kristal akan lebih cepat.
7. Hasil pengamatan :

Senyawa Titik Leleh Trayek leleh

Asam Benzoat 120°C 120-136°C
Urea 140°C 140-175°C