Jelajahi eBook
Kategori
Jelajahi Buku audio
Kategori
Jelajahi Majalah
Kategori
Jelajahi Dokumen
Kategori
II.
III.
IV.
V.
Judul
: Pembuatan Iodoform
Tanggal Praktikum : Jumat, 07 November 2014 Pukul 07.30 Wib
Selesai Praktikum : Jumat, 07 November 2014 Pukul 10.30 Wib
Tujuan
:
1. Mensitesis senyawa iodoform
2. Memurnikan iodoform dengan cara rekristalisasi
Dasar Teori
Iodoform merupakan senyawa kimia yang dapat disentesis berdasarkan reaksi
halogenasi (halogenasi pada dasarnya ialah reaksi substansi / Penggantian karena atom
halogen menggantikan posisi hidrogen dalam struktur), dengan bahan dasar Iodium yang
direaksikan dengan aseton yang menggunakan bantuan natrium hidroksida sebagai
katalisator. Iodoform merupakan suatu zat kimia yang banyak digunakan dalam bidang
farmasi sebagai desinfoktan dan antiseptik. Antiseptik merupakan zat yang bekerja
bakteoriostatik, biasanya dipakai pada infeksi bakteri pada kulit mukosa dan melawan
bakteri pada luka sedangkan desinfektan merupakan zat yang bekerja bakterisid,
digunakan untuk membebaskan ruang dan pakaian dari mikroba. Iodoform kadangkadang sebagai antiseptik dan desinfakten dibidang kedokteran gigi.
Iodoform bila kontak dengan tubuh melepaskan iodium secara berangsur dan iodium
inilah yang diharapkan bersifat bakterisid. Iodium adalah suatu zat yang bersifat
bakteriostatik non selektif . sediaan yang mengandung zat ialah iodium tinktur dan lugol.
Iodium tinktur berwarna coklat, dapat menyebabkan iritasi, vesikulasi kulit, kadangkadang kulit dapat mengelupas. Karena toksik dan mudah diperoleh, zat ini sering dipakai
untuk percobaan bunuh diri. Bila terjadi intoksikasi, akan timbul iritasi saluran cerna
terdapat banyak karbohidrat.
Iodoform adalah senyawa yang dibentuk dari reaksi antara iodin dengan etanol
/ aseton dan asetaldehida dalam suasana basa. Iodoform adalah zat padat kuning
dengan titik leleh
bidang
kedokteran yaitu
sebagai antiseptik
terhadap
luka-luka
lecet,
karena
membebaskan I2 yang dapat membunuh bakteri. Selain itu juga masih dalam bidang
kedokteran iodoform berfungsi sebagai pencegah keluarnya nanah dan pencegah
pertumbuhan bakteri. Rumus molekul iodoform : HCI3
Iodoform pertama kali disintesis oleh George Serullas pada tahun 1882 dan
rumus molekul diidentifikasi pertama kali oleh Jean Baptieste Dumas pada tahun
1834. Hal ini disintetis oleh reaksi haloform reaksi iodium dengan natrium hidroksida
dengan salah satu dari empat jenis denyawa organik yaitu metal keton, asetaldehida,
etanol dan alkohol sekunder tertentu. Reaksi Iodium dengan basa metil keton akan
menghasilkan endapan berwarna kuning pucat (iodoform test). Selain dari warnanya,
iodoform dapat dikenali dengan baunya yang khas yaitu berbau obat.
Sebagaimana senyawa kimia lainnya, iodoform ini memiliki sifat-sifat kimia dan
fisika. Diantara sifat kimia iodoform dapat diuraikan sebagai berikut:
Iodoform bila dipanaskan dengan campuran anilin dan larutan NOH alkoholat
karbilamine membentuk isosianida.
Iodoform bila direaksikan dengan dan NaOH akan menghasilkan warna merah
ungu pada lapisan piridin, setelah di panaskan sebentar.
Jika iodoform di panaskan dalam satu tabung kering, akan timbul uap yang
berwarna violet dari iodium.
Terurai oleh pengaruh panas cahaya dan udara membentuk CO2, CO, I2, H2O
c. Secara Elektrolisa
Aseton maupun etanol dapat di elektrolisa oleh KI dan Na 2CO3, elektrolisa dilakukan
dengan elektroda platinum. Larutan yang ada mengandung K+, Na+, I-, CO2 dan H+ serta
O- dari air. Ion-ion akan kehilangan muatan selama elektrolisa, H+ pada katoda, dan Iserta OH yang dibebaskan pada anoda, bereaksi bersama menghasilkan iopoiodit CO -.
Larutan menjadi mengandung ion NaOI yang bereaksi dengan etanol atau aseton.
Iodoform yang diperoleh berupa kristal berwarna kuning dengan titik leleh 120C dan
mempunyai bau yang khas. Iodoform dapat digunakan sebagai disinfektan dan antiseptic
luar. Dengan reaksi yang serupa, natrium hipoklorit dan natrium hipobromit, masingmasing menghasilkan kloroform (CHCl3) dan bromoform (CHBr3). Reaksi tersebut
dikenal dengan reaksi haloform.
VI.
VII.
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
secukupnya
1 buah
1 buah
secukupnya
Cara Kerja
2,5 gram Iodium + 2,5 mL aseton + 5 mL air suling
Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 200 mL
Dikocok
+ Larutan NaOH 2N sedikit demi sedikit sambil dikocok
sampai terbentuk endapan kuning
+ 125 mL air
Disaring dengan corong buchner
Filtrat
Residu
Filtrat
Residu
Dibiarkan dingin
+ 12,5 mL H2O dan diaduk
Disaring dengan corong buchner
Filtrat
Residu
Titik Leleh
Residu
VIII.Filtrat
Hasil Pengamatan
Hasil Pengamatan
Sebelum
Sesudah
Dugaan / Reaksi
I2 : padatan, I2 + aseton :
kristal
larutan,
kehitaman
coklat
Residu
mengkilap
kehitaman
Aseton :
I2 + aseton +
Dicuci dengan etanol dingin
larutan,
tak
7.5 mL
Dikeringkan dalam eksikator
berwarna
NaOH :
Diuji massa dan titik lelehnya
NaOH 2N :
larutan,
CH3COCH3 +
3I2
2CH3COCI3 +
HI
CH3COCI3 +
NaOH
CHI3 +
Dibiarkan
dingin
Prosedur
Percobaan
+ 12.5 ml H2O dan diaduk
Disaring dengan corong buchner
Filtrat
Titik leleh
Massa
Kesimpulan
Percobaan
ini
dinyatakan
berhasil
terbukti
dengan
terbentuk
larutan, tak
kuning,
berwarna
terdapat
Etanol :
endapan
larutan, tak Disaring :
berwarna
endapan
kuning pada
kertas saring
Endapan
kuning +
etanol
dihangatkan
: larutan,
kuning
Disaring :
endapan
kuning
Endapan
kuning +
air : larutan
dan endapan
kuning
Disaring dan
endapan
dicuci
dengan
etanol dingin
: endapan
kuning
Massa
iodoform :
0.073 gr
Titik leleh :
121C
% rendemen :
1.89 %
IX.
CH3COONa
Titik leleh
teoritis : 119 123C
Analisis Data
Prosedur yang pertama kali dilakukan adalah menambahkan 2.5 gram padatan iodium
berarna hitam mengkilap, 2.5 mL larutan aseton, dan 5 mL larutan air suling yang
dimasukkan dalam tabung erlenmeyer 200 mL. Campuran ini menghasilkan larutan coklat
kehitaman yang didapatkan dari hasil reaksi CH3COCH3 + 3I2
2CH3COCI3 + HI.
nya kristal
iodoform
yang
berwarna
kuning
dengan
massa 0.073
gr, %
rendemen
1,89 % dan
titik leleh
121C yang
sesuai
dengan
teori.
Kemudian campuran tersebut dikocok dan ditambahkan larutan larutan NaOH 2N sedikit
demi sedikit sambil dikocok sampai terbentuk endapan kuning. Endapan kuning yang
terbentuk merupakan endapan CHI3 yang didapat dari reaksi CH3COCI3 + NaOH
CHI3 +
CH3COONa. Setelah terbentuk endapan kuning, ditambahkan 125 mL air. Lalu campuran
tersebut disaring untuk memisahkan filtrate dan residunya menggunakan corong Buchner.
Residu yang terdapat dalam kertas saring diuji dengan indikator PP apakah masih
mengandung NaOH, dicuci dengan air apabila masih mengandung NaOH hingga terbebas
dari NaOH. Residu yang telah bebas NaOH pada keras saring dipindahkan dalam
Erlenmeyer, ditambah 5mL etanol. Erlenmeyer tersebut ditutup dengan corong kaca dan
dipanaskan dalam penangas air sambil dikocok. Kemudian saring larutan tersebut dalam
kondisi panas. Lakukan percobaan ini berulang ulang kali hingga menghasilkan filtrate
yang jernih.
Filtrate yang dihasilkan ditambah dengan 12.5 mL H2O dan diaduk. Larutan tersebut
kemudian disaring dengan corong Buchner untuk memisahkan filtrate dan residunya. Residu
yang dihasilkan dicuci dengan etanol dikeringkan dalam eksikator 1- 2 hari kemudian
dihitung massa iodofom yang dihasilkan diuji massa iodoform tersebut.
X.
Pembahasan
2.5 gram iodium ditambah dengan 2.5 mL asetn dan 5 mL air suling dimasukkan ke
dalam erlenmeyer 200mL menghasilkan campuran larutan berwarna coklat kehitaman yang
didapatkan dari hasil reaksi CH3COCH3 + 3I2
ditambahkan NaOH sedikit demi sedikit sampai terbentuk endapan kuning. Pada saat
penambahan NaOH sebanyak 7.5 mL, larutan berubah warna menjadi orange, dan terbentuk
endapan kuning. Fungsi dari penambahan NaOH ini adalah untuk menghasilkan kristal
iodoform yang berwarna kuning. Setelah itu, dengan segera ditambahkan 125 mL aquades.
Penambahan segera 125 mL aquades setelah terbentuk endapan kuning yaitu untuk
mengencerkan NaOH yang mungkin berlebih dan untuk mencegah kecepatan terhidrolisisnya
iodoform yang terbentuk. Hasil endapan kuning yang diperoleh dan telah ditambahkan air
segera disaring dengan corong buchner. Kemudian endapan dicuci dengan air sampai filtrat
tidak bereaksi indicator PP, atau bebas NaOH karena sisa NaOH diendapan dapat
menyebabkan penguraian iodoform pada waktu kristalisasi dengan alkohol. Indikator bahwa
endapan sudah bebas NaOH, adalah dengan terjadinya perubahan warna lakmus biru menjadi
merah yang menandakan sudah tidak bersifat basa atau tidak bereaksinya endapan dengan
indicator PP. Diperolehlah, kristal iodoform. Hal ini sesuai dengan dasar teori dimana reaksi
antara iodin dalam senyawa yang memiliki gugus metil keton (pada percobaan ini : aseton),
dengan penambahan NaOH akan menghasilkan iodoform yang berupa kristal/endapan
kuning.
Kristal iodoform tersebut di rekristalisasi agar lebih murni. Padatan kuning iodoform
ditempatkan pada erlenmeyer. Kemudian ditambahkan etanol sebanyak 5 mL. Dengan segera
erlenmeyer ditutup agar tidak terjadi penguapan karena sifat etanol yang mudah menguap.
Iodoform yang telah ditambahkan etanol dipanaskan di atas penangas air sambil dikocok
sehingga menghasilkan larutan yang homogen. Setelah itu dilakukan penyaringan lagi. Yang
digunakan untuk membuat kristal murni adalah filtratnya, residu yang berupa endapan kuning
sudah tidak digunakan lagi. Kemudian filtrat hasil penyaringan ditambahkan dengan 12,5mL
air dan diaduk. Dilakukan penyaringan lagi dengan corong Buchner sambil dicuci endapan
dengan beberapa tetes etanol dingin. Setelah itu kertas saring ditmbang sebelum digunakan
untuk mengeringkan endapan iodoform yaitu 0.596 gram. Kemudian kristal kuning tersebut
dikeringkan dalam eksikator selama 3 hari. Setelah dikeluarkan dari dalam eksikator, kristal
kuning tersebut ditimbang lagi dan diperoleh massa 0.073 gram dengan massa kertas saring
0.596 gram. Berdasarkan hasil perhitungan maka didapatkan % rendemen sebesar :
% rendemen iodoform = 1.89%
Setelah ditimbang, diukur titik leleh dari kristal kuning iodoform dan didapatkan titik
leleh kristal iodoform yaitu 121C. Hal ini sesuai dengan teori dimana titik leleh iodoform
adalah antara 119C - 123C.
XI.
Kesimpulan
Sintesis iodoform dapat dilakukan dengan cara penambahan NaOH pada larutan
CH3COCHI3 dan terbentuk kristal CHI3 yang berwarna kuning, dengan rendemen
2. Terangkan cara halogenasi untuk pembuatan iodoform ini selain dengan iodium
misalnya dengan klor (Cl) !
3. Selain dengan aseton, iodoform juga dapat dibuat dari etanol. Jelaskan alasannya !
Karena etanol apabila direaksikan dengan iodoform akan terjadi terbentuknya
triiodoetanol
4. Terangkan cara mempercepat larutnya iodium dalam aseton !
Aseton direaksikan dengan iodium padatan kristal dan ditambahkan air suling,
yang kemudian dikocok lalu ditambahkan NaOH sehingga iodium dapat cepat
larut.
5. Ujilah kelarutan iodoform dalam air ! Apakah air dapat digunakan sebagai pelarut
untuk rekristalisasi iodoform ? Jelaskan !
Air dapat digunakan sebagai pelarut iodoform, karena air mempunyai daya pelarut
yang tinggi untuk senyawa yang akan dimurnikan pada suhu tinggi, mempunyai
daya larut yang rendah pada suhu yang rendah. Kemudian air memiliki titik didih
yang rendah, untuk dapat mempermudah proses pengeringan setelah terbentuknya
kristal. Selain itu, dapat menghasilkan bentuk kristal senyawa yang dimurnikan
dan mudah dipisahkan dari senyawa yang mudah dimurnikan, sehingga dapat
memisahkan kotoran dari senyawa murni nya dengan cepat.
6. Hitunglah presentase hasil iodoform yang anda hasilkan !
Diketahui :
-massa I2
= 2,5 g
-massa iodoform
= 0,073 g
-volume aseton = 2,5 mL
-volume NaOH = 7,5 mL
-normalitas NaOH
= 2N
-massa molar I2 = 253 g/mol
-massa
molar
Dijawab
: aseton = 58 g/mol
-a.aseton
= 0,79
g/mL
Massa aseton = aseton
x Vaseton
Ditanyakan :
= 0,79 g/mL x 2,5 mL
-Perhitungan MRS =? 1,975 gram
-Rendemen ?
g
Mol aseton = mr
=
1,975 g
58 g/mol
= 0,034 mol
g
= mr
Mol I2
2,5 g
253 g /mol
= 0,0098 mol
=NxV
= 2N x 7,5 mL
= 15 mol
Mol NaOH
3I2(g)
M
0,0098 mol
0,0098 mol
+ CH3COOH
0,034 mol
0,0098 mol
0,0242 mol
CH3COCI3(aq) + 3HI(aq)
-
0,0098 mol
0,0098 mol
0,0098 mol
0,0098 mol
CH3COI3(g)
M
0,0098 mol
0,0098 mol
+ NaOH(aq)
15 mol
0,0098 mol
Massa
S teoritis-= mol I2 x Mr
14,9902 mol
= 0,0098 mol x 392,5 g/mL
=3,847 gram
massaiodoform
x 100
b. % rendemen = massa teoritis
CHI3(aq) + CH3COONa(aq)
-
0,0098 mol
0,0098 mol
0,0098 mol
0,0098 mol
0,073 g
x 100
3,847 g
= 1,89 %
7. Tuliskan rumus bangun etil asetat, propanol, methanol, n-butil alkohol, sek-butil
alkohol, 4-metil-2-pentanol, dan 2-pentanon ! Apakah senyawa-senyawa tersebut
positif terhadap pengujian iodoform ?
4-metil-2-pentanol =
2-pentanon =
Yang bernilai positif pada senyawa-senyawa pengujian iodoform adalah 2pentanon
8. Dimanakah letak kemungkinan kegagalan pembuatan iodoform ini ! -
Lampiran
2,5 g iodin
Hasil penyaringan
pertama
Disaring menggunakan
corong buchner
Endapan iodoform
bebas NaOH
Residu kedua
Diuji titik
lelehnya
Suhu yang
diperoleh
Perhitungan
Diketahui :
-massa I2
= 2,5 g
-massa iodoform
= 0,073 g
-volume aseton = 2,5 mL
-volume NaOH = 7,5 mL
-normalitas NaOH
= 2N
-massa molar I2 = 253 g/mol
-massa molar aseton = 58 g/mol
- aseton
= 0,79 g/mL
Ditanyakan
:
Dijawab :
-Perhitungan
MRS=?aseton x Vaseton
a. Massa aseton
-Rendemen ?
= 0,79 g/mL x 2,5 mL
= 1,975 gram
g
Mol aseton = mr
=
1,975 g
58 g/mol
= 0,034 mol
g
= mr
Mol I2
2,5 g
253 g /mol
= 0,0098 mol
Mol NaOH = N x V
3I2(g) = 2N x 7,5
+ mL
CH3COOH
= 15 mol
M
0,0098 mol
0,034 mol
R
S
0,0098 mol
-
CH3COCI3(aq) + 3HI(aq)
-
0,0098 mol
0,0098 mol
0,0098 mol
0,0242 mol
0,0098 mol
0,0098 mol
CH3COI3(g)
+ NaOH(aq)
0,0098 mol
15 mol
0,0098 mol
0,0098 mol
S
14,9902 mol
Massa teoritis = mol I2 x Mr
= 0,0098 mol x 392,5 g/mL
=3,847 gram
massaiodoform
x 100
b. % rendemen = massa teoritis
0,073 g
x 100
3,847 g
= 1,89 %
CHI3(aq) + CH3COONa(aq)
-
0,0098 mol
0,0098 mol
0,0098 mol
0,0098 mol
DAFTAR PUSTAKA
Achmad, H. 2001. Kimia Unsur dan Radiokimia. PT.Citra Aditya Bakti: Bandung.
Lestari, S. 2004. Mengurai Susunan Periodik Unsur Kimia. Kawan Pustaka: Bandung.
Muh.
Iodoform.
http://daushalogen.blogspot.com/2011/02/blog-