LEMBAR PENGESAHAN LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK 1

Laporan Lengkap Praktikum Kimia Organik I dengan Judul:

TEKNIK PEMURNIAN

Disusun oleh:
Vika Utami
(220105502016)

Telah dikoreksi dan dikonsultasikan kepada Asisten dan Koordinator Asisten dan
dinyatakan diterima.
Makassar, 2023
Mengetahui,
Koordinator Asisten Asisten

Suhardi Risnawati
NIM. NIM.
Menyetujui:
Dosen Penanggung Jawab

Iwan Dini, S.Si., M.Si

NIP.
 Abstrak
Rekristalisasi adalah suatu proses pengkristalan kembali dengan cara pemanasan dan
pendinginan untuk mendapatkan zat padat murni. Percobaan kali ini menggunakan
pelarut yaitu air dan senyawa yang dimurnikann yaitu padatan HCl yang kemudian
ditambahkan norit untuk mengikat zat pengotor. Tujuan dari proses rekristalisasi ini
adalah untuk mengkristalkan kembali zat yang telah direkristalisasi. Prinsip dasar
rekristalisasi yaitu proses pemurnian suatu zat berbentuk padat dengan memanfaatkan
perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan pelarutnya, sedangkan
prinsip kerjanya yaitu pelarutan, penyaringan, dan pendinginan Berdasarkan
percobaan didapatkan berat kristal murni yaitu 0,6 gram
Daftar Isi
 BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Pemurnian merupakan sebuah proses yang dilakukan untuk memurnikan suatu
campuran untuk mendapatkan zat-zat yang murni. Jarang sekali ditemukan suatu
reaksi organik yang dapat memberikan hasil yang murni. Untuk itu, kita akan
melakukan sebuah proses pemisahan dan pemurnian agar kita mendapatkan hasil
yang murni tersebut.
Melakukan sebuah percobaan pemurnian terdapat 6 cara pemisahan yang harus
dilakukan yaitu penyaringan, dekantasi, penguapan, kristalisasi, kromatografi dan
destilasi. Penyaringan merupakan sebuah proses pemisahan campuran yang
digunakan untuk memisahkan cairan dan padatan yang tidak larut berdasarkan pada
perbedaan ukuran partikel zat-zat yang telah bercampur. Dekantasi merupakan sebuah
proses yang dilakukan untuk memisahkan sebuah campuran larutan dan padatan yang
paling sederhana yaitu dengan cara menuangkan cairan yang akan dipisahkan tersebut
secara perlahan-lahan sehingga endapannya tertinggal dibagian dasar wadah tersebut.
Penguapan merupakan sebuah proses perubahan molekul didalam keadaan cair
kemudian dengan spontan menjadi gas. Misalnya kita memanaskan sebuah air yang
kemudian akan menguap ketika telah mencapai titik didihnya. Kristalisasi
merupakan suatu proses pembentukan bahan padat dari pengendapan sebuah larutan.
B. Rumusan Masalah
1. Mengapa perlu dilakukan rekristalisasi dengan baik?
2. Mengapa perlu memilih pelarut yang sesuai untuk Rekristalisasi
3. Bagaimana cara menjernikan larutan?
4. Apa yang harus dilakukan agar menguasai Teknik penentuan titik leleh?
5. Bagaimana cara yang benar membaca titik leleh pada termometer?
6. Bagaimana cara membedakan campuran dari senyawa murni dari titik lelehnya.
C. Tujuan Percobaan
Berdasarkan rumusan masalah yang telah dikemukakan, maka tujuan dari
percobaan ini adalah:
1. Melakukan rekristalisasi dengan baik.
2. Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.
3. Menjernihkan larutan.
4. Menguasai teknik penentuan titik leleh.
5. Membaca titik leleh pada termometer.
6. Membedakan campuran senyawa murni dari titik lelehnya.

D. Manfaat
1. Mahasiawa dapat Melakukan rekristalisasi dengan baik
2. Mahasiawa dapat Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi
3. Mahasiawa dapat Mejernihkan larutan
4. Mahasiawa dapat Menguasai teknik penentuan titik leleh
5. Mahasiawa dapat Membaca titik leleh pada termometer
6. Mahasiawa dapat Membedakan campuran dari senyawa murni dari titik
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Menurut Davis, (2006) Pemurnian merupakan suatu proses untuk

meningkatkan kualitas sebuah larutan agar menghasilkan semua larutan yang murni.
Beberapa metode pemurnian yang dikenal adalah secara kimia ataupun fisika. Hal ini
terkait dengan sifat satu larutan dari berbagai komponen kimia dan secara alami
terbentuk pada sebuah larutan sesuai dengan tipe komponen yang berbeda dari setiap
larutan tersebut ( Armando, 2009: 99).

Pemurnian secara fisika memerlukan peralatan penunjang yang cukup spesifik

tetapi sebuah larutan yang dihasilkan lebih baik karena warnanya lebi jarmi dan
komponen utamanya menjadi lebih tinggi. Proses pemurnian secara fisika bisa
dilakukan dengan mendistilasi ulang sebuah larutan yang dihasilkan (redestillation)
dengan destilasi fraksinasi dengan pengurangan tekanan

Dasar dari pemisahan pada distilasi sederhana adalah perbedaan titik didih
yang jauh atau dengan salah satu komponen yang bersifat volatil. Jika suatu
campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah maka akan
menguap lebih dahulu. Selain perbedaan titik didih, juga terdapat perbedaan
kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini
dilakukan pada tekanan atmosfer. distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan
campuran air dan alkohol (Sari, 2021: 111).
Menurut Muldja, (1995) ada 2 jenis teknik pemisahan yaitu:
1. Pemisahan kimia adalah suatu teknik pemisahan yang berdasarkan adanya
perbedaan yang besar dari sifat-sifat fisika komponen dalam campuran yang akan

dipisahkan.

2. Pemisahan fisika adalah suatu teknik pemisahan yang didasarkan pada perbedaan-
perbedaan kecil dari sifat-sifat fisik antara senyawa-senyawa yang termasuk dalam
suatu golongan.
Tujuan dari teknik pemisahan adalah untuk memisahkan komponen yang akan
ditentukan berada dalam keadaan murni, tidak tercampur dengan komponen-
komponen lainnya (Wahyuni dan Dewi, 2022: 2).
Desalinasi atau destilasi adalah suatu proses menghilangkan sejumlah tertentu
garam atau mineral dari air untuk menghasilkan air tawar sehingga dapat dikonsumsi
oleh manusia. Destilasi adalah salah satu metode tertua dan paling umum untuk
pemurnian cairan. Kolom distilasi terdiri dari beberapa komponen, yang masing-
masing digunakan untuk mentransfer energi panas atau meningkatkan transfer
material. Alat destilasi dengan pemanas elektrik dapat menghasilkan air tawar dengan
baik. Proses dalam menghasilkan air bersih membutuhkan waktu yang cukup lama.
Untuk mendapatkan proses yang lebih cepat, dapat meningkatkan kapasitas daya dari
pemanas elektrik yang digunakan (Mowaviq, dkk 2021: 281-285).
Distilasi adalah sebuah operasi kesatuan yang banyak digunakan dalam bahan
kimia industri untuk memisahkan komponen. Pemisahan fase dari campuran cair -
cair dilakukan oleh perbedaan komposisi volatil antara komponen kimia dari
campuran. Komponen dengan titik didih terendah atau yang lebih mudah menguap
disebut sebagai distilat, komponen lain memiliki titik didih yang lebih tinggi atau
kurang stabil disebut residu, atau dasar produk. Ketika panas disuplai ke campuran,
semakin banyak zat yang mudah menguap akan menguap terlebih dahulu. Distilasi
biner adalah proses yang digunakan untuk memisahkan dua produk saja dengan
sebuah komposisi yang berbeda terdiri dari pemisahan campuran dari dua cairan
murni dengan sebuah titik didih yang berbeda (sivieri. dkk. 2019: 466).
 Aplikasi utama dari destilasi dan pemisahan dengan membran termasuk
memisahkan campuran azeotropik yang hampir mendidih, mendorong reaksi dengan
mengeluarkan produk secara selektif, dan mengurangi produksi beban untuk
menghemat energi. Menggunakan metode destilasi untuk memisahkan azeotrope
meliputi distilasi tekanan, distilasi ekstraktif, dan distilasi azeotropik yang dimana
semua metode ini merupakan sebuah proses yang rumit dan dianggap sebagai energi
intensif. Pemisahan sistem didih dekat dengan destilasi yang membutuhkan rasio
refluks yang tinggi atau sejumlah besar baki. Sejak membran pemisahan tidak
dibatasi oleh kesetimbangan cair, ini memberikan sebuah pendekatan yang berbeda
untuk memisahkan azeotrop atau volatilitas relatif sistemnya rendah. Sebuah unit
membran dibagi atas kolom destilasi digunakan untuk campuran yang memiliki suhu
azeotrope minimum (Liu, dkk 2022: 4).
Menurut (Bader, 2005) distilasi membran memiliki beberapa keuntungan yang
penting yaitu:
1). Pengoperasian MD pada tekanan atmosfir
2). Destilat dengan kemurnian yang sangat tinggi
3). Pengolahan larutan berair yang sangat pekat. Jika zat terlarut adalah zat yang
mudah mengkristal, larutannya bisa dipekatkan ke keadaan yang lewat jenuh dan
distilasi membran fenomena kristalisasi terjadi yang dianggap sebagai satu-satunya
proses membran yang dapat langsung memisahkan produk kristalisasi dari solusi.
4). Penggunaan energi panas suhu rendah. Dalam USA, penelitian tentang teknologi
distilasi membrane dilakukan lebih awal.
Pemisahan dan konsentrasi dari asam nitrat dan natrium nitrat dalam air limbah
radioaktif tercapai menggunakan teknologi distilasi membran dan efek
pengobatannya lebih baik daripada metode pengobatan konvensional (Jiang, 2023: 4).
Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak
stabil dengan pengertian dapat terkomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya
atau campuran yang memiliki titik didih diatas 150 ℃ . Metode distilasi ini tidak
dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya
menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat di kondensasi
oleh air (Sari, dkk. 2021: 110).
Distilasi ekstraktif terdiri dari 2 kolom distilasi yaitu kolom ekstraktif (C1)
dan kolom pemurnian (C2). Pada kolom ekstraktif terjadi distilasi dan juga ekstraksi
di mana salah satu komponen akan terekstrak dan terbawa ke produk bawah. Produk
atas kolom ekstraktif adalah komponen yang tidak terekstrak dengan kemurnian
tinggi. Sedangkan pada kolom pemurnian terdapat pemisahan antara pelarut dan
komponen yang terekstrak (Raytama, dkk. 2021: 18).
Kolom destilasi beroperasi secara bersamaan sebagai distilasi azeotrope
heterogen dan perfraksionator. Air murni kemudian dikumpulkan difase dekanter
berair dan didasar kolom yang diformulasikan bensin yaitu campuran bensin,
bioetanol dan TAME yang dikumpulkan sebagai aliran samping (Popescu, dkk. 2021:
4).
Distilasi kering adalah suatu metode pemisahan zat-zat kimia. Dalam proses
distilasi kering, bahan padat dipanaskan sehingga menghasilkan produk-produk
berupa cairan atau gas (yang dapat berkondensasi menjadi padatan). Produk-produk
berupa cairan atau gas tersebut disaring, dan pada saat yang bersamaan mereka
berkondensasi dan dikumpulkan. Destilasi kerimg biasanya membutuhkan suhu yang
lebih tinggi dibandingkan distilasi biasa. Metode ini dapat digunakan untuk
memperoleh bahan bakar cair dari batu bara dan kayu. Selain itu, distilasi kering juga
digunakan untuk memecah garam-garam mineral (Sari, 2021: 111).
Pengolahan data kalibrasi termometer menggunakan persamaan kalibrasi
dibagi menjadi dua metode yaitu metode klasik dan metode invers dengan masing-
masing metode dianalisis menggunakan persamaan linier, polinomial dan daya.
Setelah dilakukan kalibrasi thermometer digital, data diolah dengan menganalisis
ketidakpastiannya. Kalibrasi termometer digital dapat pula dilakukan dengan
menggunakan bath yang tidak terkontrol suhu yaitu hanya dengan melakukan
komparasi pembacaan antara termometer standar dan termometer yang dikalibrasi
dengan cara mencatat setiap kenaikan suhu yang terjadi. Waktu dalam mengkalibrasi
juga lebih singkat dibandingkan dengan metode biasa (menggunakan set point).
Evaluasi ketidakpastian kalibrasi thermometer digital menggunakan persamaan
regresi kalibrasi dengan metode klasik dan invers yang tidak memiliki perbedaan
secara signifikan (Fatwasauri, dkk. 2021: 113-136).
Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih komponen yang memiliki titik
didih yang konstan. Azeotrop dapat menjadi gangguan yang menyebabkan hasil
distilasi menjadi tidak maksimal. Komposisi dari azeotrop tetap konstan dalam
pemberian atau penambahan tekanan. Akan tetapi ketika tekanan total berubah, kedua
titik didih dan komposisi dari azeotrop juga berubah. Azeotrop bukanlah komponen
tetap, yang komposisinya harus selalu konstan dalam interval suhu dan tekanan, tetapi
lebih ke campuran yang dihasilkan dari saling memengaruhi dalam kekuatan
intramolekuler dalam larutan. Azeotrop dapat didistilasi dengan menggunakan
tambahan pelarut tertentu, misanya penambahan benzena atau toluena untuk
memisahkan air. Air dan pelarut akan ditangkap oleh penangkap Dean-Stark. Air
akan tetap tinggal didasar penangkap dan pelarut akan kembali ke campuran dan
memisahkan air lagi (Sari, dkk. 2021: 111).
Komposisi sebuah campuran yang akan dipisahkan mendekati titik azeotrop,
unit membran dapat diaplikasikan didepan kolom distilasi untuk memecah azeotrop
tersebut. Dengan cara ini, kemudian campuran umpan dikonsentrasikan terlebih
dahulu, dan satu komponen pembentuk azeotrop dari campuran tersebut dihilangkan
secara selektif memungkinkan pemurnian akhir dalam distilasi kolom. Karena
konfigurasi ini hanya berlaku untuk campuran dengan volatilitas yang tinggi relatif
setelah titik azeotropik, hanya ada beberapa aplikasi kation dan investigasi yang
masing-masing dilaporkan (Liu, dkk. 2022: 4).
Rekristalisasi merupakan pemisahan suatu komponen dalam zat padat untuk
memperoleh zat padat yang murni. Rekristalisasi dilakukan dengan cara melarutkan
terlebih dahulu zat padat tersebut dalam pelarut tertentu. Misalnya untuk memperoleh
gula pasir murni, maka gula pasir tersebut kemudian dilarutkan dalam air, kemudian
dikristalkan (Sujana, 2014: 156).
 Menurut Allan (2002), kristalisasi adalahh teknik pemisahan dan pemurnian
yang digunakan untuk menghasilkan berbagai macam bahan. Secara visual
kristalisasi dapat didefinisikan sebagai perubahan fasa dimana produk kristal
diperoleh dari suatu larutan. Kristalisasi dilakukan dengan cara melarutkan zat
organik yang akan dimurnikan kedalam pelarut dengan suhu mendekati titik didihnya.
Kemudian membiarkan zat organik tersebut terpisah dari pelarutnya pada saat proses
pendinginan berlangsung. Kemudian diperoleh partikel dengan morfologi yang
terdefinisi seragam dan mudah larut kembali. Dasar dari proses ini adalah kelarutan
suatu zat pada berbagai suhu. Proses kristalisasi dapat berlangsung dengan baik bila
pelarut yang dipiilih dapat memberikan tingkat kelarutan sedang (10-30) (Febriyanto,
2019: 42-43).
Titik leleh adalah suhu dimana suatu benda padat yang dipanaskan akan
berubah bentuknya dari bentuk yang padat menjadi bentuk yang cair . Uji titik leleh
ini bertujuan untuk melihat ketahanan dan kesediaan sehingga tidak meleleh pada
suhu ruang dan tetap mempertahankan bentuknya selama proses distribusi,
penyimpanan dan pemakaian (Pratiwi, dkk. 2023: 10).
Penelitian eksperimental telah menunjukkan bahwa sebuah titik leleh logam
menurun dengan penurunan ukuran sebuah partikel atau menurun secara signifikan
ketika ukuran partikel berkurang ke skala yang lebih kecil tertentu. Meskipun
persamaan Gibbs- Thomson ini asli dan juga dimodifikasi telah diusulkan untuk
mempelajari titik leleh logam, memberikan hasil yang dapat diandalkan dan masih
belum jelas juga (Wu, dkk. 2021: 199).
 BAB III
METODE PRAKTIKUM
A. Alat dan Bahan
1. Alat
No Nama Fungsi
1. Gelas Kimia 100 mL
2. Gelas Kimia 800 mL
3. Corong buchner Sebagai alat untuk menyaring
larutan dengan pompa vakum
4. Pembakar spiritus
5. Labu isap 150 mL Sebagai alat untuk titrasi dengan
 pengocokan yang kuat
6. Labu semprot Untuk menyimpan aquades
7. Gelas piala 100 mL Sebagai tempat/wadah yang
digunakan untuk proses pengadukan
8. Gelas ukur 25 mL Sebagai alat untuk mengukur
volume suatu larutan
9. Pembakar spiritus Sebagai alat untuk memanaskan
larutan.
10 Kasa asbes dan kaki tiga Sebagai alat untuk menopang labu
. dari gelas kimia selama proses
pemnasan
11. Penjepit kayu Sebagai alat untuk menjepit tabung
reaksi saat proses pemanasan
12 Pengaduk Sebagai alat untuk mengaduk suatu
. larutan
13 Tabung reaksi besar Sebagai tempat atau wadah untuk
. mereaksikan suatu larutan
14 Kertas saring Whatman Sebagai alat untuk memisahkan zat
. padat dari zat terlarut.
15 Alat Thiele Sebagai alat untuk menentukan titik
. leleh
16 Blok logam -
.
17 Alat Koffler -
.
18 Tabung kapiler Sebagai wadah untuk mengambil
. sampel cair dalam jumlah yang
kecil
19 Termometer 0 - 310℃ Sebagai alat untuk mengukur suhu.
 .
20 Adaptor Untuk mengubah tegangan listrik
. besar menjadi kecil.

2. Bahan
No Nama Rumus Kimia Jumlah Fungsi
1. Etanol C2H6O - -
2. Air H2O - -
3. Metanol CH3OH - -
4. Aseton C3H6O - -
5. Asam asetat CH3COOH - -
glasial
6. Asam C7H6O2 - -
benzoat
7. Asam C9H8O2 - -
sinamat
8. Benzena C6H6 - -
9. Norit - - -
10. Farafin - - -
11. Urea CH4N2O - -
12. Asetanilida C8H9NO - -
13. Asam C9H8O2 - -
sinamat
 DAFTAR PUSTAKA

Fatwasauri, I., Erawati, S. T., Sasono, M., & Surakususmah, R. F. (2021). Evaluasi
Ketidakpastian Pengukuran dalam Kalibrasi Termometer Digital
Menggunakan Persamaan Regresi Kalibrasi. Komunikasi Fisika Indonesia.
18. (2), 133-136.
Febriyanto, R. (2019). Analisis Konduktivitas Pada Produksi Bioflokulan-DYT
sebagai Pengganti Flokulan Sintesis. Community Based Environmental
Engineering and Management. 3. (2), 42-43.
Jiang, M., Fang, Z., Liu, Z., Huang, X., Wei, H., & Yu, C. Y. (2023). Application of
membrane distillation for purification of radioactive liquid. Cleaner
Engineering and Technology. 12. (1), 4-7.
Liu, S., Li, H., Kruber, B., Skiborowski, M., & Gao, X. (2022). Proccess
Intensification by Integration of Distillation and Vapor Permeation or
Pervaporaation – An Academic and Industrial Perspective. Results in
Engineering. 15. (1), 4.
Mowaviq, M. I., Hajar, I., & Putri, T. W. O. (2021). Kendali Alat Destilasi Air Laut
Elektrik Berbasis Mikrokontroler. Kilat. 10. (2), 281-285.
Popescu, A. E. P., Pellin, J. L., Bonet, J., & Liorens, J. (2021). Bioethanol
dehydration and mixing by heterogeneous azeotropic distillation. Journal of
Cleaner Production. 320. (1), 4.
Pratiwi, G., Arina, Y., Tari, M., Shiyan, S., & Prasasty, M. A. A. (2023). Optimasi
Formula Lipstik Ekstrak Biji Coklat (Theobroma Cacao L) dengan Kombinasi
Basis Carnauba Wax dan Paraffin Wax Menggunakan Metode Simplex Lattice
Design. Jurnal `Aisyiyah Medika. 8. (1), 10.
Raytama, R. R., Hartanto, Y., & Santoso, H. (2021). Pengaruh Jenis Pelarut Pada
Distilasi Ekstraktif Aseton-Metanol. Jurnal Integrasi Proses. 10. (1), 18.
Sari, N. H., Suteja., & Hidayatullah, S. (2021). Pengantar Inhibitor Korosi Alami.
Deepublish. Yogyakarta: Deepublish.
Silvieri, F. M., & Teixeira, E. P. (2019). Identification of the Dynamic Model Of a
Distillation Column. International Journal of Advanced Engineering
Research and Science (IJAERS). 6. (6), 466-467.
Sujana, A. (2014). Dasar-Dasar Ipa: Konsep dan Aplikasinya. Bandung: Upi Press
Wahyuni, S., & Dewi, N. D. F. (2022). Buku Ajar Analisis Pangan. Sumatera Barat:
Yayasan Pendidikan Cendekia Muslim.
Wu, N., Lu, X., An, R., & Ji, X. (2021). Thermodynamic analysis and modification of
Gibbs-Thomson equation for melting point depression of metal nanoparticles.
Chinese Journal of Chemical Engineering. 31. (1), 199.