DISTILASI
Disusun Oleh :
Kelompok III (A5)
Distilasi adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan titik
didih masing-masing zat penyusun dari campuran homogen dan kemudahan
menguap (volatilitas) bahan. Pada percobaan distilasi kali ini dilakukan pemisahan
pada metanol dan air. Proses pemisahan metanol dengan air dilakukan dengan
menggunakan larutan berkonsentrasi 11%. Untuk setiap proses distilasi dilakukan
dengan variasi waktu yang berbeda yaitu 25 menit, 35 menit, dan 45 menit. Dari
percobaan yang telah dilakukan didapat untuk waktu 25 menit diperoleh nilai Xe
sebesar 0,0076, waktu 35 menit sebesar 0,0081, dan waktu 45 sebesar 0,0095. Pada
waktu 25 menit massa kondensat yang diperoleh adalah 19,63 gr, pada waktu
distilasi 35 menit massa kondensat yang diperoleh 21,51 gr, dan pada waktu
distilasi 45 menit massa kondensat yang diperoleh 26,21 gr. Semakin lama waktu
proses distilasi maka semakin besar massa kondensat yang didapat.
PENDAHULUAN
2.1 Distilasi
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia
berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan.
Dalam distilasi, campuran zat dididihkan sehingga menguap, uap ini kemudian
didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan (kondensasi) dan menampung
kondensat yang dihasilkan. Uap yang dikeluarkan dari campuran disebut sebagai
uap bebas, kondensat yang jatuh sebagai destilat dan bagian campuran yang tidak
menguap disebut residu. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap
lebih dulu (Syukri, 2007).
Hal-hal yang mempengaruhi proses distilasi adalah jenis larutan, volume
larutan, suhu, waktu destilasi dan tekanan. Hasil dari proses distilasi disebut dengan
destilat yaitu larutan hasil destilasi yang sudah terkondisi yang berada di
penampung yang telah tersedia. Tingkat efisiensi dari alat distilasi harus diketahui
untuk mengoptimalkan kinerja alat tersebut agar dapat berjalan dengan output
keluaran yang maksimal tanpa harus membuang energi yang berlebih sehingga
dapat dilakukan penghematan energi. Efisiensi kerja alat distilasi dapaat diketahui
dari volume yang dihasilkan pada suhu dan waktu yang telah ditentukan (Shabrina
dan Yunita, 2017).
Distilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan titik
didih atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen.
Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan
sebuah zat untuk menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer yang
normal. Dalam proses distilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan
dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair. Atas dasar ini
maka perangkat peralatan distilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin
(Wahyu, 2013).
Proses distilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik
didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu
pendingin, proses pendinginan terjadi karena dialirkan air kedalam dinding (bagian
luar condenser), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan
terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang
ada dalam campuran homogen tersebut (Syukri, 2007).
Pemisahan dengan distilasi berbeda dengan pemisahan dengan cara
penguapan. Pada pemisahan dengan cara distilasi semua komponen yang terdapat
didalam campuran bersifat mudah menguap (volatil). Tingkat penguapan
(volatilitas) masing-masing komponen berbeda-beda pada suhu yang sama. Hal ini
akan berakibat bahwa pada suhu tertentu uap yang dihasilkan dari suatu campuran
cairan akan selalu mengandung lebih banyak komponen yang lebih volatil.
Sifat yang demikian ini akan terjadi sebaliknya,yakni pada suhu tertentu
fasa cairan akan lebih banyak mengandung komponen yang kurang volatil. Jadi
cairan yang setimbang dengan uapnya pada suhu tertentu memiliki komposisi yang
berbeda. Pada pemisahan dengan cara penguapan, komponen volatil dipisahkan
dengan komponen yang kurang volatil karena proses pemanasan. Sebagai contoh:
pemisahan penguapan dapat digunakan untuk memisahkan air dari larutan NaCl
berair, sedang pemisahan dengan cara destilasi digunakan untuk memisahkan
campuran alkohol dari air (Wahyu, 2013).
Tingkat efisiensi dari alat distilasi harus diketahui untuk mengoptimalkan
kinerja alat tersebut agar dapat berjalan dengan output keluaran yang maksimal
tanpa harus membuang energi yang berlebih sehingga dapat dilakukan
penghematan energi. Efisiensi kerja alat distilasi dapat diketahui dari volume yang
dihasilkan pada suhu dan waktu yang telah ditentukan (Shabrina dan Yunita, 2017).
2.2 Jenis-Jenis Distilasi
Dalam distilasi, ada 6 jenis diantaranya distilasi sederhana, distilasi uap,
distilasi fraksionasi, distilasi azeotrofik, distilasi vakum dan distilasi kering.
2.2.1 Distilasi Sederhana
2.3 Alkohol
Alkohol merupakan senyawa seperti air yang satu hidrogennya diganti oleh
rantai atau cincin hidrokarbon. Sifat fisis alkohol, alkohol mempunyai titik didih
yang tinggi dibandingkan alkana-alkana yang jumlah atom C nya sama. Hal ini
disebabkan antara molekul alkohol membentuk ikatan hidrogen. Rumus umum
alkohol R – OH, dengan R adalah suatu alkil baik alifatis maupun siklik. Dalam
alkohol, semakin banyak cabang semakin rendah titik didihnya. Sedangkan dalam
air, metanol, etanol, propanol mudah larut dan hanya butanol yang sedikit larut.
Alkohol dapat berupa cairan encer dan mudah bercampur dengan air dalam segala
perbandingan (Brady, 1999).
Berdasarkan jenisnya, alkohol ditentukan oleh posisi atau letak gugus OH
pada rantai karbon utama karbon. Ada tiga jenis alkohol antara lain alkohol primer,
alkohol sekunder dan alkohol tersier. Alkohol primer yaitu alkohol yang gugus –
OH nya terletak pada C primer yang terikat langsung pada satu atom karbon yang
lain contohnya : CH3CH2CH2OH (C3H7O). Alkohol sekunder yaitu alkohol yang
gugus -OH nya terletak pada atom C sekunder yang terikat pada dua atom C yang
lain. Alkohol tersier adalah alkohol yang gugus –OH nya terletak pada atom C
tersier yang terikat langsung pada tiga atom C yang lain (Fessenden,dkk 1997).
2.4 Metanol
Metanol adalah cairan tidak berwarna dan sedikit berbau dengan rumus
kimia CH3OH. Berat molekul metanol adalah 32.04 g/mol. Titik didih pada suhu
64.6oC dan titik leleh pada suhu -97.6oC. Metanol bersifat larut dalam air, etanol,
eter, dan cairan organik lainnya. 1 ppm mempunyai nilai yang sama dengan 1.31
mg/m3 metanol. Pada dasarnya metanol merupakan hasil penyulingan dari kayu
namun saat ini dibuat secara sintetis dari karbondioksida (CO2) dan hidrogen (H2).
Metanol banyak digunakan pada produk-produk industri dan sebagai pelarut.
Metanol digunakan sebagai cairan pembersih wiper, anti freeze, bahan bakar model
pesawat terbang, cairan duplikat, pembersih cat.
Saat ini metanol sedang dikembangkan sebagai bahan bakar alternatif
kendaraan bermotor. Penggunaan metanol untuk konsumsi tidak lah dibenarkan
karena metanol adalah zat tidak layak konsumsi dan beracun bagi tubuh.
Dibandingkan alkohol, metanol mempunyai dosis toksik yang lebih tinggi. Dosis
toksik alkohol adalah 100 mg/dL dan dosis letal minimal alkohol adalah 300 mg/dL,
sedangkan methanol dosis toksiknya 100 mg/kgBB (10 mg/dL) dan dosis letal
minimal 300-1000 mg/kgBB (30-100 mg/dL). Efek utama metanol dapat
memabukkan, produk metaboliknya dapat menyebabkan asidosis metabolik,
kebutaan, dan kematian setelah periode laten 6-48 jam. (Shabrina,2017).
2.5 Aquades
Aquades atau yang sering disebut aqua distilasi merupakan air murni yang
dihasilkan dari proses distilasi dimana didalamnya hampir tidak mengandung
mineral. Aquades banyak sekali digunakan khususnya dalam skala laboratorium
dalam universitas. Aquades dihasilkan dari pemisahan campuran air dan alkohol
dengan aplikasi distilasi sederhana dengan tujuan untuk menghasilkan aquades
yang dapat digunakan oleh laboratorium rekayasa kimia sehingga dapat menghemat
biaya yang digunakan saat melaksanakan praktikum yang menggunakan aquades
sebagai bahan praktikum (Nugroho dkk, 2017).
Aquades merupakan air hasil penyulingan yang bebas dari zat-zat pengotor
sehingga bersifata murni dalam laboratorium. Aquades berwarna bening, tidak
berbau, dan tidak memiliki rasa. Aquades biasa digunakan untuk membersihkan
alat-alat laboratorium dari zat pengotor (Shabrina dan Yunita, 2017).
BAB III
METODOLOGI PRAKTIKUM
3.1.2 Bahan
Adapun bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah:
1. Metanol 96%
2. Aquades
4.1 Hasil
Adapun hasil yang didapat dalam percobaan ini ditunjukkan pada Tabel 4.1
dan Tabel 4.2.
Tabel 4.1 Hasil Percobaan Distilasi
No. % Metanol ρm (gr/ml) Xm
1. 8 0,904 0,0076
2. 9 0,900 0,0081
3. 10 0,894 0,0095
Tabel 4.1 Hasil Percobaan Distilasi
Massa Massa 𝑉
Waktu Umpan 𝜌 (gr/ml)
Run Refluks Kondensat Kondensat
(s) (gram)
(gram) (gram) (ml) K R
I 25 432,69 398,43 19,63 4,33 0,88 0,860
II 35 432,69 397,25 21,51 6,24 0,89 0,862
III 45 432,69 390,62 26,21 9,08 0,90 0,864
4.2 Pembahasan
Langkah pertama yang dilakukan ialah melakukan uji densitas pada sampel
larutan 8%, 9% dan 10%, maka didapat hasilnya berturut turut adalah 0,894 gr/ml,
0,900 gr/ml dan 0,894 gr/ml. Percobaan distilasi digunakan untuk memisahkan
bahan berdasarkan perbedaan titik didih, dan pada praktikum ini digunakan untuk
memisahkan etanol dan aquades. Metanol memiliki titik didih 64,7°C sedangkan
air memilik titik didih 100°C. Pada praktikum ini digunakan suhu operasi 80°C
dikarenakan, metanol akan lebih dulu menguap daripada air. Ketika metanol
mendidih, maka uap etanol akan masuk ke kondensor dan berubah fasa dari gas
menjadi cair. Hasil ini lah yang disebut sebagai destilat. Namun, efisiensi alat yang
sudah tua mengakibatkan banyaknya kehilangan panas dan tidak konstan
(Fessenden,dkk 1997).
Percobaan distilasi ini memisahkan metanol dan air dengan massa umpan
432,69 gram. Umpan dipanaskan selama 25 menit dan diperoleh refluks 398,43
gram dan berat kondensat 19,63 gram. Selanjutnya dengan umpan yang sama yaitu
432,69 gram didistilasi dengan waktu 35 menit maka diperoleh refluk sebesar
397,35 gram dan kondensat sebesar 21,51 gram. Terakhir umpan yang sama
didistilasi kembali selama 45 menit sehingga diperoleh refluk 390,62 gram dan
massa kondensat 26,21 gram. Hasil ini menunjukkan bahwa semakin lama waktu
distilasi maka semakin sedikit kondensat yang menguap. Seharusnya semakin lama
waktu distilasi maka semakin tinggi kondensat yang diperoleh karena suhu yang
digunakan diatas titik didih metanol. Semakin lama waktu distilasi maka
konsentrasi overhead product semakin besar. Hal ini berbanding terbalik dengan
konsentrasi larutan di bottom product yang semakin kecil dengan
bertambahnya waktu distilasi. Hal ini terjadi dikarenakan alat yang digunakan
efisiensi nya sudah sangat berkurang.
0,01
0,008
0,006
Xm
0,004
0,002
0
0,892 0,894 0,896 0,898 0,9 0,902 0,904 0,906
Pe(gr/ml)
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan diperoleh kesimpulan:
1. Pengujian densitas diperoleh densitas metanol 8% ialah 0,904 gr/ml,
densitas etanol 9% 0,900 gr/ml dan densitas etanol 10% yaitu 0,894 gr/ml.
2. Waktu distilasi 25 menit diperoleh refluk sebanyak 398,43 gr dengan massa
jenisnya 0,860 gr/ml, kondensat sebesar 19,63 gram dengan massa jenis
0,88 gr/ml dan volume kondensat 4,33 ml.
3. Waktu distilasi 35 menit diperoleh refluk sebanyak 397,35 gr dengan massa
jenisnya 0,862 gr/ml, kondensat sebesar 21,51 gram dengan massa jenis
0,89 gr/ml dan volume kondensat 6,24 ml.
4. Waktu distilasi 45 menit diperoleh refluk sebanyak 390,62 gr dengan massa
jenisnya 0,864 gr/ml, kondensat sebesar 26,21 gram dengan massa jenis
0,890 gr/ml dan volume kondensat 9,08 ml.
5. Banyaknya refluk juga dipengarui dengan lama waktu distilasi, dan sama
hal nya dengan kondensat.
6. Semakin lama waktu distilasi maka kondensat yang diperoleh akan semakin
besar.
5.2 Saran
Sebaiknya pada praktikum distilasi ini dapat dilakukan dengan waktu proses
yang lebih lama agar didapatkan hasil yang lebih murni dan menggunakan
perangkat distilasi jenis lain seperti distilasi vakum dan mengganti methanol
dengan bahan lain seperti etanol dan H2SO4.
DAFTAR PUSTAKA
Adesya. 2014. Pemisahan Campuran Etanol-Oktanol-Air dengan Metode
Distilasi dalam Structured Packing. Jurnal Teknik Pomits, Vol. 3, No. 2.
Shabrina dan Yunita. 2017. Pengaruh Suhu dan Waktu Operasi Pada Proses
Distilasi untuk Pengolahan Aquades di Fakultas Teknik Universitas
Mulawarman. Jurnal Chemurgy, Vol. 01, No. 1.
2. 9 %, Volume 50 ml
X1 V1 = X2 V2
96% V1 = 9 % 50 ml
0,96 V1 = 0,9 50 ml
0,96 V1 = 45 ml
45 ml
V1 =
0,96
V1 = 46,8 ml
3. 10%, Volume 50 ml
X1 V1 = X2 V2
96% V1 = 10% 50 ml
0,96 V1 = 0,10 50 ml
0,96 V1 = 5 ml
5 ml
V1 =
0,96
V1 = 5,20 ml
4. 11%, Volume 400 ml
X1 V1 = X2 V2
96% V1 = 11% 400 ml
0,96 V1 = 0,11 400 ml
0,96 V1 = 44 ml
4 ml
V1 =
0,96
V1 = 45,83 ml
1. Metanol 8%
Berat pikno + sampel = 17, 14gr
Massa sampel = ( Berat pikno + sampel) - (Berat pikno kosong)
= 17,14 gr - 12,62 gr
= 4,52 gr
m
=
v
4,52 gr
=
5 ml
= 0,904 gr/ml
2. Metanol 9%
Berat pikno + sampel = 16,93 gr
Massa sampel = ( Berat pikno + sampel) - (Berat pikno kosong)
= 16,93 gr - 12,62 gr
= 4,31 gr
m
=
v
4,31 gr
=
5 ml
= 0,900 gr/ml
3. Metanol 10%
Berat pikno + sampel = 17,09 gr
Massa sampel = ( Berat pikno + sampel) - (Berat pikno kosong)
= 17,09 gr - 12,62 gr
= 4,47 gr
m
=
v
4,47 gr
=
5 ml
= 0,894 gr/ml
4. Metanol 11%
Berat pikno + sampel = 16,95 gr
Massa sampel = ( Berat pikno + sampel) - (Berat pikno kosong)
= 16,95 gr - 12,71 gr
= 4,24 gr
m
=
v
4,24 gr
=
5 ml
= 0,848 gr/ml
C. Menghitung Xm
(ρ.V.X)metanol
Xe =
(ρ.V.X)metanol + (Vtotal - Vmetanol)ρair
1. Metanol 8 %
Dik : = 0,904 gr/ml
V = 4,801 ml
(ρ.V.X)metanol
Xe =
(ρ.V.X)metanol + (Vtotal - Vmetanol)ρair
gr
(0,904 × 4,801 ml ×0,08)
ml
= gr gr
(0,904
ml
× 4,801 ml ×0,08)+ (50 ml – 4,801 ml)(1ml)
0,347
=
45,546
= 0,0076
2. Metanol 9 %
Dik : = 0,900 gr/ml
V = 4,591 ml
(ρ.V.X)metanol
Xe =
(ρ.V.X)metanol + (Vtotal - Vmetanol)ρair
gr
(0,900 ml× 4,591 ml ×0,09)
= gr gr
(0,900 × 4,591 ml ×0,09)+ (50 ml – 4,591 ml)(1ml)
ml
0,371
=
45,78
= 0,0081
3. Metanol 10 %
Dik : = 0,894 gr/ml
V = 5,102 ml
(ρ.V.X)metanol
Xe =
(ρ.V.X)metanol + (Vtotal - Vmetanol)ρair
gr
(0,894 ml× 5,102 ml ×0,1)
= gr gr
(0,894
ml
× 5,102 ml ×0,1)+ (50 ml – 3,102 ml)(1ml)
0,4561
=
47,354
= 0,0095
D. Menghitung Neraca Massa
A=B+C
Keterangan : A = Umpan Masuk
B = Refluks
C = Kondensat
1. Run I
A =B+C
432,69 gram = 398,43 gram + 19,63 gram
432,69 gram = 415,06 gram
Jadi, kehilangan massa pada proses distilasi Run I sebesar 19,63 gram
2. Run II
A =B+C
432,69 gram = 432,69 gram + 21,51 gram
432,69 gram = 454,2 gram
Jadi, kehilangan massa pada proses distilasi Run II sebesar 21,51 gram
3. Run III
A =B+C
432,69 gram = 432,69 gram + 26,21 gram
432,69 gram = 458,9 gram
Jadi, kehilangan massa pada proses distilasi Run III sebesar 26,21 gram
E. Menghitung % Konversi
massa kondensat
% konversi = x 100%
massa metanol mula-mula
Run I, t = 25 menit
massa kondensat
% konversi = x 100%
massa metanol mula-mula
19,63
= x 100%
50,08
= 39,19%
Run II, t = 35 menit
massa kondensat
% konversi = x 100%
massa metanol mula-mula
21,51
= x 100%
50,08
= 42,95%