PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK III

DESTILASI FRAKSINASI

I. JUDUL PERCOBAAN : Destilasi Fraksinasi

II. TANGGAL PERCOBAAN : Senin, 12 Maret 2018 pukul 13.00 WIB
III. SELESAI PERCOBAAN : Senin, 12 Maret 2018 pukul 15.30 WIB
IV. TUJUAN PERCOBAAN :
1. Menentukan indeks bias destilat
2. Menentukan presentase kemurnian destilat
V. TINJAUAN PUSTAKA
Kebanyakan materi yang terdapat di bumi ini tidak murni, tetapi
berupa campuran dari berbagai komponen. Contohnya, tanah terdiri dari
berbagai senyawa dan unsur baik dalam wujud padat, cair dan gas. Untuk
memperoleh zat murni kita harus memisahkannya dari campurannya.
Campuran dapat dipisahkan memlalui peristiwa fisika atau kimia, satu
komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan.
Cara atau teknik pemisahan campuran pada jenis, wujud dan sifat komponen
yang terkandung di dalamnya. Jika komponen berwujud padat dan cair,
misalnya pasir dan air, dapat dipisahkan dengan saringan.
Saringan bermacam-macam, mulai dari porinya yang besar sampai yang
sangat halus, contohnya kertas saring dan selaput semipermeabel. Kertas
saring dipakai untuk memisahkan endapan atau padatan dari pelarutnya.
Campuran homogen, seperti alkohol dalam air, tidak dapat dipisahkan dengan
saringan, karena partikelnya lolos dalam pori-pori kertas saring da selaput
semipermeabel. Campuran seperti itu dapat dipisahkan dengan cara fisika
yaitu destilasi, rekristalisasi, ekstraksi dan kromaografi (Syukri, 1999).
Bila suatu cairan larut dalam cairan lainnya, dapat kita bayangkan
bahwa molekul-molekul dari solven akan saling menjauh untuk memberi
tempat pada molekul – molekul solute yang akan masuk ke larutan, molekul-
molekulnya akan memisah agar dapat menempati ruang dalam campuran.
Karena adanya gaya tarik antara molekul-molekul baik dari solute maupun
solven proses pemisahan dari molekul-molekul tersebut memerlukan
tambahan yaitu memerlukan tambahan energi – yaitu harus dilakukan usaha
baik pada solute dan solven untuk memisahkan masing-masing molekulnya.
Akhirnya ketika solute dan solven yang molekul-molekulnya dalam keadaan

1
 PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK III
DESTILASI FRAKSINASI

terpisah disatukan, energi akan dilepaskan karena adanya gaya tarik antara
molekul-molekul solute dan solven (Brady, 1999).
Destilasi adalah suatu proses dimana zat cair dipanaskan hingga titik
didihnya, serta mengalirkan uap kedalam alat pendingin (Azizah, dkk., 2003).
Pemisahan dengan destilasi melibatkan penguapan diferensial dari suatu
campuran cairan diikuti dengan penampungan material yang menguap dengan
cara pendinginan dan pengembunan. Beberapa teknik destilasi lebih cocok
untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif di laboratorium dan industri. Sebagai
contoh adalah pemurnian alkohol, pemisahan minyak bumi menjadi fraksi-
fraksinya, pembuatan minyak atsiri, dan sebagainya (Soebagio, dkk., 2003).
Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan
memisahkan campuran cairannya dari zat cair lainnya yang mempunyai titik
didih yang berbeda (Azizah, dkk., 2003). Pemisahan dengan destilasi
berbeda dengan pemisahan dengan cara penguapan. Pada pemisahan dengan
cara destilasi semua komponen yang terdapat didalam campuran bersifat
mudah menguap (volatil). Tingkat ppenguapan (volatilitas) masing-masing
komponen berbeda-beda pada suhu yang sama. Hal ini akan berakibat
bahwa pada suhu tertentu uap yang dihasilkan dari suatu campuran cairan
akan selalu mengandung lebih banyak komponen yang lebih volatil. Sifat
yang demikian ini akan terjadi sebaliknya, yakni pada suhu tertentu fasa
cairan akan lebih banyak mengandung komponen yang kurang volatil
(Soebagio, dkk., 2003).
Pada pemisahan dengan cara penguapan komponen volatil
dipidahkan dari komponen yang non volatil karena proses pemanasan.
Sebagai contoh: pemisahan penguapan dapat digunakan untuk memisahkan
air dari larutan NaCl berair, sedang pemisahan dengan cara destilasi
digunakan untuk memisahkan campuran alkohol dan air. Untuk memahami
proses destilasi utamanya destilasi fraksional, maka diperlukan pengetahuan
tentang hubungan antara titik didih atau tekanan uap dari campuran senyawa
beserta komposisinya (Soebagio, dkk., 2003).
Destilasi ada dua macam, yaitu destilasi sederhana dan destilasi
bertingkat. Destilasi sederhana merupakan proses penguapan yang

2
 PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK III
DESTILASI FRAKSINASI

diikuti pengembunan. Destilasi dilakukan untuk memisahkan suatu cairan

dari campurannya apabila komponen lain tidak ikut menguap (titik didih
komponen lain jauh lebih tinggi). Misalnya pengolahan air tawar dan air laut.
Sementara destilasi bertingkat merupakan proses destilasi berulang-ulang
yang terjadi pada kolom fraksionasi. Kolom fraksionasi terdiri atas beberapa
plat yang lebih tinggi lebih banyak mengandung cairan yang mudah menguap,
sedangkan cairan yang tidak mudah menguap lebih banyak dalam kondensat.
Contoh destilasi bertingkat adalah pemisahan campuran alkohol-air,
pemurnian minyak bumi dan lain-lain (Syarifudin, 2008).
Destilasi Fraksional
Fungsi destilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen
cair dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya.
Destilasi ini juga digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih
kurang dari 20°C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan
rendah. Aplikasi dari destilasi jenis ini digunakan pada industri minyak
mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak mentah.
Perbedaan destilasi fraksionasi dan destilasi sederhana adalah adanya kolom
fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang
berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda bertujuan
untuk pemurnian destilat yang lebih dari plat - plat dibawahnya. Semakin ke
atas, semakin tidak volatil cairannya.
Pada umumnya distilasi fraksional hampir sama dengan distilasi
sederhana, hanya saja distilasi fraksional memiliki rangkaian alat kondensor
yang lebih baik daripada distilasi sederhana, sehingga mampu memisahkan
dua komponen yang memiliki titik didih yang berdekatan. Dalam destilasi
fraksional atau destilasi bertingkat proses pemisahan parsial diulang berkali-
kali, dimana setiap kali terjadi pemisahan lebih lanjut. Hal ini berarti proses
pengayaan dari uap yang lebih volatil juga terjadi berkali-kali sepanjang
proses destilasi fraksional itu berlangsung. Kelebihan dari destilasi
fraksionasi ini salah satunya adalah hasil destilat yang didapatkan lebih murni,
karena proses pemisahannya dilakukan secara berulang-ulang. Proses
pengayaan itu dapat digambarkan sebagai berikut.

3
 PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK III
DESTILASI FRAKSINASI

Gambar 1. Proses pengayaan selama destilasi fraksional berlangsung

untuk campuran n-heksana-n-heptana (Pecsok, 1976).
Menurut gambar diatas, larutan dengan komposisi XB,0 jika
dipanaskan sampai suhu T0 larutan ini akan mulai mendidih dan
menghasilkan uap dengan komposisi YB,0. Pengembunan uap ini akan
menghasilkan kondensat dengan komposisi XB,1. Komposisi XB,1 ini sama
dengan YB,0, dengan titik didih T1. Kondensat ini dijaga pada suhu T1 dan
sejumlah kecil uap dikumpulkan. Kondensat kedua mempunyai komponen
XB,2 dan bertitik didih T2. Langkah-langkah dalam proses ini dapat diulang-
ulang sampai didapatkan destilat murni dari komponen yang lebih volatil
dan residu murni dari komponen yang kurang volatil (Soebagio, dkk., 2003).
Pada proses destilasi bertingkat digunakan kolom fraksinasi yang
dipasang pada labu destilasi. Tujuan dari penggunaan kolom ini adalah
untuk memisahkan uap campuran senyawa cair yang titik didihnya hampir
sama/tidak begitu berbeda. Sebab dengan adanya penghalang dalam kolom
fraksinasi menyebabkan uap yang titik didihnya sama akan sama-sama
menguap atau senyawa yang titik didihnya rendah akan naik terus hingga
akhirnya mengembun dan turun sebagai destilat, sedangkan senyawa yang
titik didihnya lebih tinggi, jika belum mencapai harga titik didihnya maka
senyawa tersebut akan menetes kembali ke dalam labu destilasi, yang
akhirnya jika pemanasan dilanjutkan terus akan mencapai harga titik
didihnya. Senyawa tersebut akan menguap, mengembun dan turun/menetes
sebagai destilat (Undewood, 1986).

4
 PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK III
DESTILASI FRAKSINASI

Cara melakukan destilasi bertingkat:

Susun/set alat destilasi bertingkat. Masukan zat sampel dan batu
didih ke dalam labu dasar bulat. Setelah siap panaskan labu dengan melalui
penangas sampai campuran mendidih. Atur pemanasan sehingga destilat
yang keluar mendekati 2 mL (60 tetes) per menit. Pasang pada labu dasar
bulat 250 mL kolom fraksinasi Vigreux atau kolom lain yang sesuai. Tutup
ujung atas kolom dengan termometer sedemikian rupa sehingga ujung
termometer berada 5-10 mm di bawah pipa pengalir pada kolom fraksinasi.
Hubungkan pipa pengalir pada kolom dengan pendingin (panjangnya 60-70
cm) dan pasang seperti untuk melakukan destilasi sederhana. Siapkan 5 labu
erlenmeyer yang bersih dan kering untuk menampung destilat. Gambar set
alat destilasi bertingkat:

Gambar 2. Rangkaian alat destilasi bertingkat

Dalam proses pemanasan dapat ditambahkan batu didih (boiling
chips). Batu didih merupakan benda yang kecil, bentuknya tidak rata dan
berpori yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang dipanaskan.
Biasanya batu didih terbuat dari bahan silika, kalsium, karbonat, porselen
maupun karbon. Batu didih sederhana biasa dibuat dari pecahan-pecahan
kaca, keramik maupun batu kapur, selama bahan tersebut tidak biasa larut

5
 PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK III
DESTILASI FRAKSINASI

dalam cairan yang dipanaskan. Fungsi penambahan batu didih ada 2 yaitu :
untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh
bagian larutan dan untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu
didih akan memnbantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya
ke permukaan larutan. Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan
akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan
mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan atau ledakan. Batu
didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik
didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir
mendidih, maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara
tiba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan ledakan atau kebakaran. Jadi, batu didih
harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan.
Jika batu didih akan dimasukkan di tengah-tengah pemanasan, maka suhu
cairan harus diturunkan terlebih dahulu. Sebaiknya batu didih tidak
dipergunakan secara berulang-ulang karena pori-pori dalam batu didih bisa
tersumbat zat pengotor (Khasani, 1990).

VI. ALAT DAN BAHAN

A. Alat:
1. Labu destilasi 1 buah
2. Gelas ukur 10 mL 1 buah
3. Gelas kimia 100 mL 1 buah
4. Refraktometer 1 buah
5. Termometer 1 buah
6. Labu didih 1 buah
7. Statif dan Klem 1 buah
8. Pipa kondensor 1 buah
9. Kolom Fraksi 1 buah
10. Kompor Listrik 1 buah
11. Pipet secukupnya
12. Baskom 1 buah
13. Selang 1 buah

6
 PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK III
DESTILASI FRAKSINASI

14. Plastisin secukupnya

15. Isolatip bening secukupnya
16. Batu dididh 2 buah
B. Bahan:
1. Spirtus 100 ml
2. methanol 95%; 80%; 70%; 60%; secukupnya
50% ; 40% ; 30%

VII. ALUR PERCOBAAN

100 mL spirtus
- dimasukkan kedalam labu
destilat
- dipanaskan sampai 64,5oC.
- destilat ditampung dalam
Erlenmeyer

Destilat
- ditunggu terkumpul 5 ml
destilat
5 mL destilat
- dicari indeks bias dengan
refraktometer.
- dibandingkan indeks bias destilat
dengan indeks bias metanol 95%,
80%, 70%, 60%, 50%, 40%, 30%
- dihitung kemurnian

Hasil pengamatan

7
 PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK III
DESTILASI FRAKSINASI
VIII. HASIL PENGAMATAN
No Alur Percobaan Hasil Pengamatan Dugaan/Reaksi Kesimpulan
1. Sebelum Sesudah  Semakin tinggi Destilatnya adalah
100 mL spirtus  Spirtus  Destilat kemurnian maka metanol, larutan

- dimasukkan kedalam labu berwarna tidak indeks bias semakin tidak berwarna dan
destilat biru dan berwarna. besar memiliki titik didih
- dipanaskan sampai 64,5oC. berbau Indeks bias  Metanol memiliki 64,5oC. Diperoleh
- destilat ditampung dalam
menyengat. metanol: titk didih sebesar kemurnianya sebesar
Erlenmeyer
64,5oC. 36,231899%
Destilat - 30%:
% kemurnian distilat
- ditunggu terkumpul 5 ml 1,466952 nsampel − nbatas bawah
destilat =[ x (% batas atas
- 40%: nbatas atas − nbatas bawah
5 mL destilat
1,467148 − % batas bawah ]
- dicari indeks bias dengan - 50%: + % batas bawah
refraktometer.
- dibandingkan indeks bias destilat 1,477449
dengan indeks bias metanol 95%, - 60%:
80%, 70%, 60%, 50%, 40%, 30% 1,477549
- dihitung kemurnian
- 70%:

Hasil pengamatan 1,487658

- 80%:
1,487763

8
 PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK III
DESTILASI FRAKSINASI
- 95%:
1,487950
- 98%:
1,498050

9
 PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK III
DESTILASI FRAKSINASI

IX. ANALISIS DAN PEMBAHASAN

X. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa

XI. DAFTAR PUSTAKA

Brady, James E. 1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Jogjakarta:
Binarupa Aksara.
Khasani, Imam. 1990. Keselamatan Kerja dalam Laboratorium Kimia.
Jakarta: Gramedia.
Pecsock, Shield. 1976. Modern Methods of Chemical Analysis. New York:
John Wiley and Sons.
Soebagio, dkk,. 2003. Common Textbook Edisi Revisi Kimia Analitik II.
Malang: FMIPA UM.
Syarifudin. 2008. Kimia. Tangerang : Scientific Press.
Syukri. 1999. Kimia Dasar Jilid 2. Bandung: UI Press.
Underwood, A.L., dkk.. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif edisi keenam.
Jakarta : Erlangga.
Utiya Azizah, dkk,. 2003. Panduan Praktikum Mata Kuliah Dasar-Dasar
Pemisahan Kimia. Surabaya: FMIPA UNESA.

XII. LAMPIRAN FOTO

XIII. LAMPIRAN PERHITUNGAN

10