MANAJEMEN INSTRUMEN AAS

DI LABORATORIUM

Dr. Suheryanto, M.Si

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MIPA UNIVERSITAS SRIWIJAYA
19 Juni 2021

Manajemen AAS di Laboratorium

 Pokok Bahasan

1. Refreshment teori AAS

2. Uji Fungsi AAS
3. Uji Kinerja/Kalibrasi AAS
4. Pengecekan antara AAS
5. Penggunaan/Aplikasi AAS
6. Perawatan/Manintanence AAS

Manajemen AAS di Laboratorium

 APA ITU AAS

Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) ---- Ilmu

Atomic Absorption Spectrometry (AAS ----- Metode

Spektroskopi/Spectroscopy

• Ilmu yang mempelajari segala sesuatu tentang interaksi antara

Radiasi Elektromagnitik (REM) dengan Materi
• Spectroscopy Atomic ( REM vs Atom)
• Spectroscopy Molecular ( REM vs Molekul)

Manajemen AAS di Laboratorium

Fenomena Interaksi REM vs Materi

• Transmisi Radiasi ( Tefraktometer, Polarimeter}

• Absorbsi Radiasi ( Uv-Vis, AAS, IR, FTIR)
• Emisi (AES, X-Ray Emission)
• Hamburan Radiasi ( Turbidimeter,Nephelometer, Raman)

4
Manajemen AAS di Laboratorium
 ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRI
(AAS)
Definisi :
Suatu teknik/ metoda analisis kimia utk penentuan kadar
unsur metal & semi metal dalam sampel dengan kisaran
pengukuran
(ppb – ppm)

Prinsip Dasar :
Penyerapan energi radiasi (REM) oleh atom bebas yang
berada pada tingkat tenaga dasar (ground state)

5
Manajemen AAS di Laboratorium
Logam yang dianalisis gunakan AAS

Manajemen AAS di Laboratorium

Spektrum Cahaya

7
Manajemen AAS di Laboratorium
PROSES EMISI DAN ABSORPSI ATOM

Absorpsi
+ E = hv

Emisi
-E = hv

ground state excited state

Manajemen AAS di Laboratorium

DIAGRAM ALAT AAS

9
Manajemen AAS di Laboratorium
Sample atomization techniques

• Flame atomization
• Electrothermal atomization
• Hydride atomization
• Cold-Vapor atomization

Manajemen AAS di Laboratorium

Sistem Pengatoman Nyala Api

11
Manajemen AAS di Laboratorium
Proses Atomisasi

Pelatihan Kompetensi AAS t,tambang 12

Manajemen AAS di Laboratorium
Sistem Pengatoman Grafit Furnace

Manajemen AAS di Laboratorium

Sistem Pengatoman HG-AAS

HG-AAS dpt menganalisis logam As, Se, Sb, Be, Pb, Sn

Manajemen AAS di Laboratorium

Hydride generation methods

For arsenic (As), antimony (Te) and selenium (Se)

NaBH4 heat
As (V) AsH3 As0(gas) + H2
[H+]
(sol)

15
Manajemen AAS di Laboratorium
Sistem Pengatoman CV-AAS

CV-AAS khusus utk logam Hg

Manajemen AAS di Laboratorium

Prinsip pengatoman CV-AAS

Hg2+ + Sn2+ = Hg + Sn (IV)

Manajemen AAS di Laboratorium

Konfigurasi Alat AAS

Manajemen AAS di Laboratorium

Komponen Alat AAS

Manajemen AAS di Laboratorium

Pengelolaan AAS

1. Proses Pengadaan
2. Instalasi, Uji fungsi, Kalibrasi, dan Uji Kinerja
3. Pengoperasian Rutin
4. Pemeliharaan Rutin
5. Pengecekan Kinerja Antar Waktu
6. Perbaikan dan Penggantian Komponen
7. Rekalibrasi
8. Dokumentasi dan Perekaman

Manajemen AAS di Laboratorium

 Pengadaan

1. AAS yg dipesan sesuai dgn kebutuhan laboratorium

(pengujian/penelitian)
2. Pastikan unit AAS (apakah diperkukan autosampler, Hg-analizer)
dan suku cadang lengkap
3. Memperoleh training bagi operator
4. Insfrastruktur laboratorium mendukung AAS yg dipesan (listrik,
AC, humidifier, UPS)
5. Anggaran pemeliharaan
6. AAS yg dipesan mampu menghasilkan akurasi sesuai tujuan
pengujian

Manajemen AAS di Laboratorium

 Instalasi, Uji fungsi, Kalibrasi, dan Uji
Kinerja
1. Pastikan seluruh komponen AAS telah lengkap, minta check list dari suplier, lakukan pengecekan
seluruh item peralatan bersama-sama suplier, jika telah sesuai tandatangani berita acara
pemeriksaan
2. Pastikan memperoleh instruction manual termasuk trouble shooting dalam bentuk hard copy, soft
copy dan video.
3. Letakkan AAS pada lokasi yang tepat (perhatikan faktor medan magnet, kelembaban, radiasi,
getaran, dll)
4. Pastikan langkah kalibrasi AAS dilakukan pihak supplier
5. Pastikan sertifikat kalibrasi atau uji kinerja AAS diserahkan ke operator/user
6. AAS perlu dilakukan uji dengan sampel tes/test pece (CRM atau SRM) utk memastikan kelayakan
performanya, evaluasi akurasi dan presisi pengukurannya

Manajemen AAS di Laboratorium

 Uji Fungsi AAS

Pada saat Starting AAS : pastikan seluruh tombol/fungsi AAS ready

Sistem elektronik (power, ignition)
Sistem optis (pmt, basline stabil, liner utk optimasi burner, gain lamp
energi)
Sistem atomisasi (bhn bakar, flow gas pembakar 1,5 - 3 mL/detik,
tinggi burner)
Bila AAS sdh berfungsi baik, selanjutnya lakukan tes/uji karakteristik
konsentrasi utk cek sensitivitas AAS (lihat buku prosedur analisis)
Lakukan juga

Manajemen AAS di Laboratorium

Manajemen AAS di Laboratorium
Manajemen AAS di Laboratorium
Piranti AAS Semi Otomatis

Komponen alat AAS mudah dibongkar-pasang

Manajemen AAS di Laboratorium

 Sistem elekttronik

Pengatur Panjang gelombang, ignition, flow

Tombol power, socket lampu HCL
rate fuel-oksidan, nebulizer, burner

Manajemen AAS di Laboratorium

 Piranti AAS otomatis

Tombol power, burner, Tombol power, burner,

Manajemen AAS di Laboratorium

Lampu HCL 4-6 socket Auto sampler

Manajemen AAS di Laboratorium

Optimasi sistem optis dan atomisasi

Manajemen AAS di Laboratorium

 Uji Kinerja/Performa AAS

SNI ISO/IEC 17025:2008 SNI ISO/IEC 17025:2017

6. Persyaratan Sumber Daya
6.4. Peralatan
• Program Kalibrasi
• Penentuan Interval Kalibrasi
• Pilihan Awal Interval Kalibrasi
• Metode Kaji Ulang Interval Kalibrasi

Manajemen AAS di Laboratorium

 Uji Kinerja/Performa AAS

Parameter Performa
1. Limit deteksi
2. Sensitifitas
3. Linearitas dan kemampuan rentang ukur
4. Presisi
5. Akurasi
6. Selektifitas atau spesifitas
7. Ketidakpastian pengukuran

Manajemen AAS di Laboratorium

 Prosedur Uji Kinerja AAS

1. Buat larutan blanko (pembacaan nol dan stabil)

2. Buat deret larutan standar (7 – 12 macam standar)
3. Baca serapan deret larutan standar
4. Buat kurva kalibrasi (Sesuai Hukum Lambert Beer)
5.Tentukan tiga daerah kurva kalibrasi (interpolasi, intrapolasi.
Ekstrapolasi) dan linieritas kurva
6. Hitung LOD, LOQ

Manajemen AAS di Laboratorium

 Kurva Kalkibrasi

Manajemen AAS di Laboratorium

 Limit deteksi

Menyatakan batas kemampuan pengukuran terendah dari suatu alat

yang masih bisa diterima pada tingkat kepercayaan tertentu

LoD ditetapkan melalui pengukuran 6 -10 kali ulangan konsentrasi

larutan disekitar blanko.
LoD = X + (3 x SD)

Manajemen AAS di Laboratorium

 Sensivitas

Ukuran kemampuan sejauh mana perbedaan konsentrasi dapat ditentukan, atau seberapa kecil konsentrasi
yang masih bisa dibedakan oleh alat.
Dua faktor yang menentukan sensitifitas:
a. slope/kemiringan kurva kalibrasi
b. presisi atau reproduksibility dari alat ukur

Menurut IUPAC, sensitifitas kalibrasi adalah slope kurva kalibrasi dari suatu analat yang diukur.

Sensitifitas dapat juga ditentukan dari slope dan deviasi standar pengukuran konsentrasi
Sensitifitas analitik = slope kurva kalibrasi
deviasi standar dari signal atau respon alat

Manajemen AAS di Laboratorium

Linieritas dan Kemampuan Rentang Ukur

Tidak semua alat memberikan respon pengukuran menurut pola

regresi linear.

Kemampuan rentang ukur menyatakan batas rentang

pengukuran yang masih memberikan respon linear, yang dapat
dievaluasi dari nilai koefisien korelasi > 0.995.

Linearitas dan kemampuan rentang ukur suatu alat akan berbeda

untuk matrik analat satu dengan lainnya.

Manajemen AAS di Laboratorium

 PRESISI DAN AKURASI

Presisi atau ketelitian adalah kemampuan keterulangan respon

alat untuk menghasilkan nilai yang sama dalam serangkaian
kegiatan pengukuran.

Akurasi adalah kemampuan alat untuk menghasilkan nilai yang

sama dalam pengukuran dari nilai yang ditetapkan
(true value, atau signed value). Akurasi biasanya ditetapkan
melalui pengukuran bahan acuan seperti SRM atau CRM

Suatu alat yang ketelitian pengukurannya tinggi belum tentu

memiliki akurasi pengukuran yang tinggi dan sebaliknya.

Manajemen AAS di Laboratorium

 PENGOPERASIAN PERALATAN

1. Tetapkan personil penanggung jawab alat, pastikan alat dioperasikan oleh

operator yang kompeten.
2. Buat IK pengoperasian alat. Pastikan alat dioperasikan mengikuti tahapan dan
sesuai IK yang tersedia (IK pengoperasian alat/manual operation).
3. Isi form pemakaian alat (log book) sekurang-kurangnya mencakup:
a. Waktu pemakaian
Peralatan yang menggunakan sumber radiasi (lampu) memiliki masa pakaI
yang terbatas, pipa kapiler yang buntu
b. Keadaan kinerja alat selama proses pemakaian, misalnya apakah
beroperasi normal, atau ada problem pembacaan display, dst.
4. Akhiri pemakaian alat sesuai IK pengoperasian.

Manajemen AAS di Laboratorium

 Penggunaan/Aplikasi AAS

Penentuan logam barat dalam :

1. Lingkungan (udara, air, tanah/sedimen)
2. Produk Pertanian
3. Bahan Pangan (daging, ikan, makanan-minuman kemasan)
4. Produk Petrokimia (pupuk, bahan kimia industri, dll)
5. BBM
6. Produk Farmasi
7. Jaringan mahluk hidup (tumbuhan, hewan, manusia)
8. dll

Manajemen AAS di Laboratorium

 Trouble Shooting Analysis dalam AAS

1. Jenis sampel
2. Treatmen sampel
3. Akomodasi lingkungan
4. Kemurnian bahan kimia (standar, pelarut)
5. Metode yang digunakan
6. SDM/operator
7. Interferensi (fisika, kmia, spectral)

Manajemen AAS di Laboratorium

Manajemen AAS di Laboratorium
Manajemen AAS di Laboratorium
Manajemen AAS di Laboratorium
 PENGECAKAN KINERJA PERALATAN LABORATORIUM

Nama Alat Frekuensi Parameter Pengecekan Calibrator

Pengecekan
pH Meter Setiap hari/ Akurasi Buffer CRM
Setiap digunakan Linearity
Setiap digunakan a.Sensitivity Larutan
AAS SRM/CRM
b.LoD, LoQ
Quarterly Sensitivity Lampu
Neraca Analitik Setiap digunakan Zero point Anak timbangan
Monthly Akurasi terkalibrasi
Half-yearly Repeatibility, linearity
UV-Vis Quarterly a.Wavelength Holmium filter
Spektrometer accuracy&reproducibility
Didinium filter
b.Photometric
accuracy&reproducibility Larutan CRM

Manajemen AAS di Laboratorium

 CONTOH
PROGRAM PENGECEKAN KINERJA DAN
KALIBRASI PERALATAN

No Nama Alat dan Bulan ke: (2021) PIC

Unsur Pengecekan 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

1 Spektrofotometer UV-Vis
a. Akurasi panjang gelombang X x x x A
b. Akurasi Fotometrik x x x x A
c. Kalibrasi dan Rekalibrasi X X Ekst
2 Neraca Analitik
a. Akurasi X X X X X X X X X X X x B
b. Keterulangan dan linierity X x B
c. Kalibrasi dan Rekalibrasi x x Ekst
3 AAS
a. Sensitivitas X X X X X C
b. LoD & LoQ X X X X X C
c. Sensitivitas lampu X X X X X C

Manajemen AAS di Laboratorium

 PENGECEKAN ANTARA AAS

Tujuan : utk cek stabilitas alat

1. Setiap running 10-20 sampel lakukan pembacaan standar, cek slope
2. bila tdk stabil, matikan AAS, cek liner burner pd posisi yang berbeda,
tetapi serapan hrs tetap/stabil.
3. bila tdk stabil, lakukan optimasi ulang (optis dan elekjtronik) atau uji
dingin.
4. bila uji dingin berhasil dilanjutkan uji panas (cek absorbansi larutan
standar, kurva kalibrasi utk berapa titik.
Note : Ketidak stabilan alat terkait dgn kondisi akomodasi ruang (listrik, suhu dan
kelembaban ruang)

Manajemen AAS di Laboratorium

Manajemen AAS di Laboratorium
Manajemen AAS di Laboratorium
Manajemen AAS di Laboratorium
 PEMELIHARAAN/MAINTAINANCE
PERALATAN (AAS)
1. Buat IK pemeliharaan alat, pastikan bagian komponen alat yang
menjadi objek perawatan.

2. Tetapkan program pemeliharaan alat, sekurang-kurangnya mencakup:

a. Frekuensi perawatan untuk setiap komponen alat
b. Bahan pembantu untuk pemeliharaan setiap komponen alat
c. Personil yang bertanggungjawab untuk pemeliharaan alat (PIC)
Periode typical pemeliharaan alat biasanya diselesaikan dalam siklus 1
tahun

Manajemen AAS di Laboratorium

 Maintenance Peralatan Lab (AAS)

Adalah semua aktivitas untuk mempertahankan fasilitas dan

peralatan sehingga dapat bekerja/berfungsi dengan baik secara
teratur sehingga sistem dapat berfungsi sebagai mana seharusnya

Manajemen AAS di Laboratorium

 Mengapa Peralatan Laboratorium Perlu
Maintenance ?

1. Menghasilkan pengukuran yang reliabel

2. Meminimalisir kerusakan
3. Menurunkan biaya perbaikan
4. Mempertahankan produktivitas
5. Mengurangi kelambatan waktu pelaporan hasil tes
6. Memperpenjang usia peralatan

Manajemen AAS di Laboratorium

 Preventive Maintenance

Aktivitas yang berupaya untuk mencegah terjadinya

kerusakan/kegagalan fungsi/kerja alat

Sistem perawatan ini adalah sistem perawatan peralatan

laboratorium yang secara sadar dilakukan melalui tahap
perencanaan, pengorganisasian ,pelaksanaan serta monitoring
dengan tujuan untuk mencegah terjadinya gangguan kemacetan
atau kerusakan peralatan laboratorium.

Manajemen AAS di Laboratorium

Breakdown/Corrective Maintenance

Perawatan bersifat korektif yaitu sistem perawatan peralatan

laboratorium yang dilakukan melalui tahap perencanaan,
pengorganisasian pelaksanaan serta monitoring dengan tujuan
untuk mengembalikan peralatan laboratorium pada kondisi
standar, sehingga dapat berfungsi normal.

Kegiatan yang dilaksanakan setelah terjadi

kerusakan/gangguan/permasalahan untuk
memperbaiki sehingga kembali normal

Manajemen AAS di Laboratorium

 Maintenance Peralatan

❑ Pengontrolan dan kalibrasi

• Suplier menyediakan kalibrator dan kontrol internal
❑ Perawatan teratur
• Harian atau mingguan
• Bulanan atau enam bulanan (tergantung rekomendasi
supplier)
❑ Perawatan rutin
• Untuk menjamin bahwa peralatan diservice secara
teratur oleh tenaga ahli dan perawaatan ini
terdokumentasi
❑ Semua proses harus terdokumentasi dan direkam
pada log book terpisah

Manajemen AAS di Laboratorium

Contoh Rekaman Maintanance Peralatan

Manajemen AAS di Laboratorium

 Contoh Pemeliharaan AAS

Jadwal Pemeliharaan AAS Semester Ganjil Tahun 2020-2021

No Nama Alat Jenis Pemeliharaan Frekuensi Rencana Pelaksanaan

Jan Feb Mar Apr Mei Jun
1 AAS Membersihakn Nebulizer 1 x bulan 3 jan 3 feb 3 Mar 3 Apr 3 Mei 3 Jun
2 AAS Membuang uap air dlm 1 x bulan 4 jan 4 feb 4 Mar 4 Apr 4 Mei 4 Jun
kompresor
3 AAS Membersihkan pipa kapiler 1 x bulan 5 Jan 5 feb 5 Mar 5 Apr 5 Mei 5 Jun

4 AAS Membersihkan Filter udara 1 x bulan 6 Jan 6 Feb 5 Mar 6 Apr 6 Mei 6 Jun
5 AAS Membersihkan Blower 1 x bulan 7 Jan 7 Feb 7 Mar 7 Apr 7 Mei 7 Jun

Palembang, 15 Desember 2020

Diperiksa oleh Pembuat Jadwal

Indri Yustini Indri Yustina

Mengetahui
Kepala Laboratorium Terpadu

Indra Bangsawan

Manajemen AAS di Laboratorium

 PERAWATAN AAS

1. Perawatan harian, mingguan, bulanan

Perawatan harian (bersihkan dari debu dll)
Perawatan mingguan (cek basline, baik dingin maupun panas)
Perawatan bulanan (berkala), uap air dlm kompresor
2. Perawatan berdasarkan waktu pemakaian, pemakaian harian,
mingguan, bulanan (preventif), utk menjaga agar alat bekerja dgn baik
3. Cek penggunaan lampu AAS di logbook
4. Perawatan terencana dan tdk trencana
5. AAS yg lama tidak digunakan : lakukan Uji Fungsi kembali

Manajemen AAS di Laboratorium

Perawatan terkait Kebersihan

5R

Manajemen AAS di Laboratorium

 Terapkan 5R di Tempat Kerja
agar sehat, selamat, dan produktif

1. RINGKAS
Pilih barang yg diperlukan utk bekerja, dan singkirkan barang yg tdk diperlukan)
2. RAPI
Letakkan segala sesuatu sesuai tempat dan fungsinya sejak awal dan Ketika akan ditinggalkan
3. RESIK
Bersihkan meja kerja dan sekitarnya dari kotoran/sampah
4. RAWAT
Pertahankan kerapian & kebersihan meja kerja dan seputarnya
5. RAJIN
Jadikan kerapian dan kebersihan sbg sebuah kebiasaan dan budaya di tempat kerja

Manajemen AAS di Laboratorium

Buat Poster/Jargon

Manajemen AAS di Laboratorium

Terimakasih

Manajemen AAS di Laboratorium

Manajemen AAS di Laboratorium
Manajemen AAS di Laboratorium
Manajemen AAS di Laboratorium