Disusun Oleh:
Dewi Soraya Ainiyyah (18231034)
1. Tujuan Praktikum
1.1 Melakukan validasi metode penentuan asam salisilat dalam sampel kosmetik secara
titrimetric
1.2 Menentukan kadar asam salisilat dan kesesuaiannya dengan persyaratan yang
berlaku
2. Alat dan Bahan
2.1 Alat
Alat yang digunakan saat praktikum adalah buret 50 mL, statif dank elm, kaca
arloji, neraca analitik (Ohaus), Erlenmeyer 250 mL, gelas beker 50 mL dan pipet
ukur 10 mL.
2.2 Bahan
Bahan yang digunakan saat praktikum adalah sampel kosmetik, etanol 95%, NaOH
0,1 N, kalium biftalat, indikator merah fenol dan akuades.
3. Prosedur Kerja
3.1 Pembuatan Larutan Standar NaOH 0,1 N
Kristal NaOH ditimbang sebanyak 4,001 gram dan dilarutkan dengan akuades
sebanyak 1000 mL.
3.2 Standarisasi larutan NaOH 0,1 N
kalium biftalat (CO2H.C6H4.CO2K, BM = 204,221 gr/mol) ditimbang seksama
400 mg, kemudian dihaluskan jika diperlukan dan dimasukkan kedalam
Erlenmeyer, ditambahkan 75 mL air bebas CO2, ditutup erlenmeyer dan digojok
hingga larut. Titrasi dilakukan dengan NaOH menggunakan 3 – 5 tetes indikator
merah fenol (6,8–8,4) hingga mengalami perubahan warna dari kuning menjadi
merah muda.
3.3 Validasi Metode
3.3.1 Linieritas
Larutan deret standar asam salisilat pada lima konsentrasi berbeda, yaitu 2,5
mg/50 mL, 5 mg/50 mL; 7,5 mg/50 mL, 10 mg/50 mL dan 12,5 mg/50 mL,
kemudian ditambahkan pada masing-masing larutan tersebut dengan
indikator merah fenol selanjutnya dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N.
3.3.2 Limit of Detection dan Limit of Quantification
Limit of detection dan limit of quantification ditentukan dengan
menggunakan larutan standar asam salisilat pada konsentrasi rendah, yaitu 1
mg/50 mL. Larutan tersebut ditambahkan dengan indikator merah fenol
kemudian dititrasi dengan larutan NaOH 0,1N. dilakukan pengulangan
sebanyak empat kali.
3.3.3 Presisi
Sampel ditimbang sejumlah 250 mg. Sampel dilarutkan dalam 15 mL etanol
95 % yang telah dinetralkan terhadap merah fenol LP (6,8–8,4). Larutan
ditambahkan 20 mL akuades dan dilakukan titrasi dengan NaOH 0,1 N
menggunakan indikator merah fenol. Pengulangan dilakukan sebanyak lima
kali.
3.3.4 Akurasi
Sampel ditimbang sebanyak 250 mg, kemudian ditambahkan standar
sebanyak 10 mg. Sampel dilarutkan dalam 15 mL etanol 95 % yang telah
dinetralkan terhadap merah fenol LP (6,8–8,4). Larutan tersebut
ditambahkan 20 mL akuades dan dilakukan titrasi dengan NaOH 0,1 N
menggunakan indikator merah fenol. Pengulangan dilakukan sebanyak tiga
kali.
4. Hasil Pengamatan
4.1 Standardisasi Larutan NaOH
Tabel 4.1 Data Standardisasi Larutan NaOH
Massa HC8H4O4 (g) V NaOH (mL) Perubahan warna
0,4 19,54
0,4 19,73
Kuning pucat --> merah muda pucat
0,4 19,64
0,4 19,63666667
5. Pembahasan
5.1 Asam Salisilat
Asam salisilat mempunyai dua radikal fungsi dalam struktur kimianya,
yaitu radikal hidroksi fenolik dan radikal karboksil yang terikat pada inti benzene.
Esterifikasi radikal hidroksi fenoliknya dengan fenol diperoleh ester fenil salisilat
yang dikenal dengan namasalol, sedangkan esterifikais radikal karboksilnya
denganaserilklorida didapatkan asetilsalisilat yang dikenal dengan aspirin. Salol
dan aspirin banyak digunakan dalam bidang kedokteran karena mempunyai sifat
analgetik dan antipiretik (Sumardjo, 2009).
1.2
f(x) = 0 x + 0.1
1 R² = 0.9
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 50 100 150 200 250 300
Kadar Asam
Salisilat
F. Kal
F. Kal
Neraca
6. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
6.1 Penentuan asam salisilat dalam sampel kosmetik secara titrimetri dilakukan secara
validasi karena metode yang digunakan dalam percobaan ini merujuk pada
metode non-baku sehingga perlu dilakukan validasi. Persamaan garis regresi
linear yang diperoleh yaitu y=0,0043x+0,1 dan koefisien determinasi (R2) sebesar
0,9021. Nilai LOD yang didapat sebesar 58,8278 %b/b dan LOQ yang didapat
sebesar 64,7106 %b/b. %RSD yang didapat pada penentuan asam salisilat dalam
sediaan kosmetik secara titrimetri sebesar 28,33%. Hasil recovery yang didapat
yaitu sebesar 103,05%.
6.2 Kadar asam salisilat dalam sediaan kosmetik yang diperoleh sebesar 4,96 %b/b,
hasil kadar tersebut tidak dapat dikatakan baik karena melebihi syarat yang telah
ditentukan PERKA BPOM RI No. 18 Tahun 2015 yaitu maksimum 2%.
m KHP (g)
N NaOH × V NaOH =
g
BE KHP ( )
grek
m KHP( g)
N NaOH=
g
BE KHP ( )
grek
×V NaOH (L)
0,4000 g
N NaOH= =0,0997 N
g 19,64
204,22 × L
grek 1000
7.3.5 Penentuan SD
Ʃ (C−C rerata )²
SD=
√ n−1
1153,5693
SD=
√4−1
=19,6093
SD=
√
5−2
=1,4061
N NaOH (hasil
v sebenarnya mmol massa AS (mg)
standardisasi)
0,72 0,0997 0,0718 9,9193
1 0,0997 0,0997 13,7769
0,8 0,0997 0,0798 11,0215
Rerata 11,5726
%R 103,05
UG=0,0063 ×C
UG=0,0063 ×0,0999 N=6,28× 10⁻ ⁴
8. Daftar Pustaka
Anonim., 2016.Penuntun Praktikum Analisi Farmasi.Makassar:Universitas Muslim Indonesia.
BPOM RI. 2015. Perka Bpom Ri No. 18 Tahun 2015 Tentang Persyaratan Teknis Bahan Kosmetika.
Jakarta: BPOM.
Elman, 2007.Karakterisasi Fisik Liposom Asam Salisilat Menggunakan Mikroskop Elektron
Transmisi.Jurnal Sains Materi Indonesia, Vol. 9, No. 3, ISSN : 1411 – 1098, Tanggerang.
Gandjar, I.G & Rohman.A., 2007.Kimia Farmasi Analisis.Yogyakarta:PustakaPelajar.
Harjanti, R.S., 2008.Pemungutan Kurkumin dari Kunyit (Curcumadomestica val.) dan Pemakaiannya
Sebagai Indikator Analisis Volumetri, Jurnal Rekayasa Proses.Vol. 2, No. 2, Yogyakarta.
Huda, Thorikul. 2020. Perkuliahan Teknik Validasi. Yogyakarta:Analisis Kimia UII.
Khopkar, S. M., 2010.Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta.Panjaitan:Universitas Indonesia Press.
Panjaitan, Elman, 2007.Karakterisasi Fisik Liposom Asam SalisilatMenggunakan Mikroskop Elektron
Transmisi. Jurnal Sains MateriIndonesia, Vol. 9, No. 3, ISSN : 1411– 1098. Tanggerang.
Purwadi, A., 2007.Kimia.Jakarta:PT. Grasindo.
Ruddy., 2009.Kimia sintesis. Jakarta:Kalman Media Pustaka.
Suirta, I W., 2010.Sintesis Senyawa Orto -Fenizalo-2-Naftol Sebagai Indikator Dalam Titrasi Jurnal
Kimia” , Vol. 4, Universitas Udayana.
Sumardjo, Drs. D., 2009. Pengantar Kimia. Jakarta:EGC.
6. Validasi logbook
Yogyakarta, 28 Desember 2020