Penetapan Kadar Pb (Timbal) dalam Produk Plastik PVC Secara Spektrofotometri

Serapan Atom (SSA)

Nama : Felli Ladesra Zulmi

NIM : 2140142

Kelas : Aksel 21

TUJUAN

1. Menetapkan kadar Pb (Timbal) dalam produk plastik PVC secara Spektrofotometri Serapan
Atom
2. Mampu mengoperasikan alat spektrofotometri serapan atom dengan baik dan benar

PRINSIP

Penetapan kadar Pb dalam produk plastik dilakukan dengan proses destruksi kering dan
dikukur menggunakan spektrofotometri serapan atom (SSA). Proses destruksi dilakukan pada
suhu 300˚ C dan larutan yang dihasilkan selanjutnya akan diatomisasi. Atom-atom unsur Pb
berinteraksi dengan sinar dari lampu Pb. Interaksi tersebut berupa serapan sinar yang sebanding
dengan konsentrasi unsur logam tersebut. Pengukuran absorbansi dilakukan pada panjang
gelombang 283,3 nm menggunakan alat SSA.

DASAR TEORI

PVC atau polivinyil klorida merupakan polimer termoplastik urutan ketiga dalam hal jumlah
pemakaian di dunia, setelah polietilena dan polipropilena. PVC tahan secara biologi dan kimia,
membuatnya menjadi plastik yang dipilih sebagai bahan pembuat pipa pembuangan dalam
rumah tangga dan pipa lainnya di mana korosi menjadi pembatas pipa logam. PVC biasa
digunakan dalam bahan baku pembuatan pipa untuk saluran air bersih. Pada umumnya, pada
pembuatan pipa PVC, digunakannya bahan penstabil (stabilizer) untuk mencegah kerusakan
PVC. Bahan – bahan penstabil yang umum digunakan adalah logam Pb, Sn, Hg, dan Cd. Pada
umumnya, logam yang digunakan sebagai bahan penstabil adalalah logam Pb. Logam Pb
merupakan logam yang tergolong sebagai logam berat karena massa lebih besar dari 5 g/cm3.
Logam Pb memiliki tektur lunak dan berwarna coklat kehitaman. Logam Pb umumnya
ditemukan dalam pertambangan.

Timbal merupakan logam golongan IV A yang bersifat amfoter. Unsur Pb maupun berupan
senyawa oksidanya mudah bereaksi dengan asam maupun basa. Timbal memiliki kepadatan
yang tinggi, titik leleh yang rendah dan tahan terhadap korosi. Karena sifat tersebut, timbal
sering digunakan sebagai pelapis besi untuk mencegah korosi dan juga pada pembuatan pipa
PVC. Penggunaan logam Pb pada pembuatan pipa PVC sangat berbahaya karena jika logam Pb
terbawa oleh air bersih, maka akan menimbulkan efek pada kesahatan manusia yaitu akan
menyebabkan keracunan, mutagen, kerusakan ginjal, kerusakan sel otak, atau bahkan dapat
menyebabkan kematian bagi yang mengkonsumsi logam tersebut. Rekomendasi dari WHO,
logam berat Pb dapat ditoleransi dalam seminggu dalam takaran 50 mg/kg berat badan untuk
dewasa dan 25 mg/kg berat badan untuk bayi dan anak – anak. Oleh karena itu, kadar Pb dalam
pipa PVC harus diketahui kadarnya untuk menghindari bahaya tersebut dengan instrumen
spektrofotometri serapan atom (SSA).

Spektrofotometer serapan atom adalah metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran
radiasi cahaya yang diserap atom bebas. Analisa spektrofotometer serapan atom yang
didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi dari sumber nyala atom-atom yang berada
pada tingkat energi dasar. Metode ini didasarkan pada absorb atomic, yaitu penyerapan radiasi
yang dipancarkan dari suatu sumber radiasi oleh suatu medium yang terdiri dari atom bebas
yang berada pada tingkat energi dasar. Sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi
atom yang berada pada tingkat energi dasar. Penguraian molekul menjadi atom (atomisasi) ini
dilakukan dengan energi api atau arus listrik. Teknik pemanasan dengan pemanfaatan nyala api
merupakan cara yang paling umum digunakan, yaitu dengan menyemprotkan larutan yang
dianalisis dalam nyala tertentu dan pelarut pada sampel akan menguap meninggalkan partikel
padat. Setelah itu, terjadi perubahan bentuk dari padatan menjadi gas dan senyawa yang terdapat
di dalam sampel akan berdisosiasi menjadi bentuk atom-atomnya

Atom-atom yang telah terbentuk kemudian akanmengabsorbsi cahaya yang spesifik untuk
setiap atom. Absorbsi cahaya tersebut akan diikuti oleh eksitasi elektron pada tingkat energi
dasar ke orbital energi yang lebih tinggi. Intesitas dari emisi cahaya ini sebanding dengan
konsentrasi larutan zat yang akan diperiksa. Radiasi dari sumber cahaya dengan energi yang
sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom-atom dari zat yang akan diperiksa untuk
melakukan transisi elektronik dipancarkan melalui nyala. Pada nyala tersebut, atom-atom level
energi terendah. Keadaan tersebut sesuai dengan hukum (lambert beer). Di mana serapan akan
proposional dengan konsentrasi atom.

REAKSI

CARA KERJA

Pembuatan Larutan Induk Pb 100 ppm

0,0160 g Pb(NO3)2 Dimasukkan ke Ditera menggunakan

dilarutkan dengan dalam labu takar HNO3 1:3
HNO3 pekat 100 mL

Pembuatan Larutan Standar Pb 10 ppm

Dipipet 10 mL Dimasukkan ke Ditera menggunakan

larutan standar Pb dalam labu takar HNO3 1:3
100 ppm 100 mL
 Pembuatan Larutan Deret Standar Pb

Diambil 0,00 ; 0,50 ; 1,50 ; 3,50 ; 5,00 Dimasukkan ke dalam labu

; 10,00 mL std Pb 10 ppm takar 50 mL

Diukur absorbansinya
Ditera menggunakan HNO3
menggunakan AAS pada λ
1:3
283,3 nm

Preparasi Sampel

Ditimbang 0,5 g Dimeker selama Dimasukkan ke tanur

sampel ke cawan kurang lebih 10 dengan suhu 600o C
porselen menit selama 60 menit

Dilarutkan
Disaring dan Didinginkan
dengan HNO3
diambil filtratnya
(1:3)

Dimasukkan ke Ditera dengan Diukur menggunakan

labu takar 100 HNO3 (1:3) , lalu spektrofotometer serapan
mL dihomogenkan atom pada λ = 283,3 nm

DATA PENGAMATAN

• a. Data sampel
1. Nama Sampel : Pipa PVC
Wujud : Padatan
Wana : Putih
Bau : Tidak berbau
Bobot : 0,4997 g
 b. Data Deret Standar

No Konsentrasi (mg/L) Absorbansi

1 0,00 0

2 0,10 0,0099

3 0,30 0,0298

4 0,70 0,0699

5 1,00 0,0998

6 2,00 0,1999

• c. Data Pengukuran Sampel

Ulangan Absorbansi

1 0,0284

2 0,0283

3 0,0284

4 0,0283

5 0,0285

d. Tabel Regresi dan Korelasi

(x-x'')(y-
No x y x-x'' y-y'' (x-x'')² (y-y'')² y")
-
1. 0 0 -0,6833333 0,068216667 0,4669444 0,004654 0,0466147
-
2. 0,1 0,0099 -0,5833333 0,058316667 0,3402778 0,003401 0,0340181
-
3. 0,3 0,0298 -0,3833333 0,038416667 0,1469444 0,001476 0,0147264
4. 0,7 0,0699 0,01666667 0,001683333 0,0002778 2,83E-06 2,806E-05
5. 1 0,0998 0,31666667 0,031583333 0,1002778 0,000998 0,0100014
6. 2 0,1999 1,31666667 0,131683333 1,7336111 0,017341 0,1733831
∑ 2,7883333 0,027871 0,2787717
x̅ 0,7 0,06822
e. Kurva Deret Standar

Penetapan kadar Pb dalam pipa PVC

0,25

y = 0,1x - 0,0001
0,2
R² = 1

0,15
Absorban

0,1

0,05

0
0 0,5 1 1,5 2 2,5
-0,05
Konsentrasi
PERHITUNGAN
PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar Pb dalam sampel PVC yaitu dengan sampel
paralon berwarna putih. Pertama sampel dipotong kecil-kecil agar memudahkan saat proses
destruksi. Sampel didestruksi kering dengan tanur pada suhu 600° C dan maker pada proses
awal pengabuan. Destruksi ini bertujuan untuk menghilangkan senyawa organik dalam sampel
dan menghasilkan senyawa anorganik berupa oksida logam. Proses pengabuan seharusnya
dilakukan hingga semua bahan organik hilang, tetapi pada praktikum ini hanya dilakukan selama
1 jam. Sehingga saat oksida logam dilarutkan denga asam nitrat, tidak larut sempurna masih
terdapat endapan hitam.

Padatan hitam yang masih terdapat pada sampel dipisahkan dengan proses dan cara
kuantitatif dimasukkan kedalam labu takar dan ditera dengan HNO3. Oksida logam pada sampel
saat dilarutkan dengan asam nitrat berubah menjadi kation, termasuk Pb2+. Lalu, dilakukan
penyaringan sebelum diukur dengan spektrofotometer serapan atom agar tidak meyumbat pipa
kapiler (aspirator) pada alat. Penambahan asam nitrat yaitu untuk mencegah pengendapan dan
melarutkan semua logam-logam yang ada dalam larutan.

Pengukuran pada alat diawali dengan deret standar Pb (0,0 ; 0,1 ; 0,3 ; 0,7 ; 1,0 ; 2,0 )mg/L,
didapatkan hasil dengan koefisien korelasi 0,9999 yang menunjukkan bahwa nilai absorbansi
yang terbaca 99% dari sampel dan 1% dari noise dan hubungan antara kosentrasi dan
absorbansinya linear.

Hasil analisis yang didapatkan pada pengerjaan sampel pipa poli vinil klorida dengan metode
spektrofotometri serapan atom yaitu sebesar 0,285 mg/L, dan hasil kurva kalibrasi akan
mendapatkan nilai intersep dan slope. Dengan mengacu nilai ambang batas logam Pb pada
permenkes RI No.27/MENKES/Per/IX/2017 tentang syarat-syarat dan pengawasan kualitas air
bersih yang menyatakan bahwa kadar maksimum yang diperbolehkan untuk cemaran logam Pb
pada air bersih yaitu 0,05 mg/L. Dari hasil kadar yang didapatkan tidak memenuhi syarat. Kadar
Pb yang terdapat dalam sampel tidak dapat dipakai untuk bahan baku pembuatan PVC.

Adapun batasan yang diperbolehkan dalam pembuatan PVC saluran air yaitu 0,1 mg/L pada
SNI 06-0084-2002. Jika dibandingkan dengan kadar Pb pada sampel uji batas maksimum pada
SNI, maka kadar Pb dalam sampel uji tidak memenuhi standar yang ditetapkan, karena kadar
Pb yang diperoleh melampaui batas maksimum yang ditetapkan berbahaya bagi lingkungan
menimbulkan pencemaran, dapat menyebabkan karsinogenik dan toksik, karena dosisnya yang
tinggi.

KESIMPULAN

Berdasarkan hasil praktikum yang dilakukan, yaitu Penentuan Konsentrasi Pb dalam PVC
secara Spektrofotometri Serapan didapatkan hasil kadar Pb yaitu sebesar 0,285 mg/L. Sampel
dapat dikatakan melebihi ambang batas pada PERMENKES RI No.27/MENKES/Per/IX/2017
dengan ambang batas sebesar 0,05 mg/L. Dan, dapat dikatakan tidak memenuhi standar batasan
yang diperbolehkan dalam pembuatan PVC saluran air yaitu 0,1 mg/L pada SNI 06-0084-2002.
DAFTAR PUSTAKA

1. N, G. L., Arifin, Z., Supriyono, & Ismail, K. (2019). Modul Analisis Instrumen-2. Bogor:
SMK-SMAK Bogor.
2. Ismail, K., & Arifin, Z. (2018). Spektrofotometri Serapan Atom. Bogor: SMK-SMAK
Bogor.
3. Khopkar, S. M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia
Press.
4. Irawan , Febri , dkk . 2010. Pengetahuan bahan PVC (Polivinil Klorida) Palembang :
UNSRI
5. Sumardi. 1981. Metode Destruksi Contoh Secara Kering dalam Analisis Unsur-unsur
Fe, Cu, dan Zn dalam Contoh-contoh Biologis. Jakarta. LIPI

Padang, 2 November 2021

( Felli Ladesra Zulmi)