LOGBOOK PRAKTIKUM

ANALISIS OBAT DAN KOSMETIKA

(KELAS B – SHIFT 2)

Disusun Oleh:
Gadis Faradipa Putri (18231096)

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA
2020
 VALIDASI METODE PENENTUAN ASAM SALISILAT DALAM SEDIAAN
KOSMETIK SECARA TITRIMETRI

1. Tujuan Praktikum
1. Melakukan validasi metode penentuan asam salisilat dalam sampel kosmetik secara titrimetri
2. Menentukan kadar asam salisilat dan keesuaiannya dengan persyaratan yang berlaku
2. Alat dan Bahan
1.1 Alat
Alat alat yang digunakan dalam praktikum adalah buret, erlenmeyyer, gelas beaker dan
pipet ukur.
1.2 Bahan
Bahan yang digunakan dalam praktikum adalah etanol 95%, NaOH 0,1 N, indikator
merah fenol, akuades, tissue.
3. Prosedur Kerja
3.1 Pembuatan Larutan Standar NaOH 0,1 N

4,001 mg kristal NaOH

Ditimbang

Dilarutkan dengan akuades sebanyak 1 L

Ditera hingga tanda batas dan dihomogenkan

Larutan Standar aOH 0,1 N

3.2 Standarisasi Larutan NaOH 0,1 N

400 mg kalium biftalat

Ditimbang kemudian dilarutkan dengan 75 mL akuades

Ditera sampai tanda batas dan dihomogenkan

Ditambahkan Indikator Fenol merah sebanyak 3-5 tetes

Dititrasi dengan NaOH sampai terjadi

perubahan warna kuning menjadi merah
muda
3.3 VALIDASI METODE
(a) Linieritas

Deret standar

Dibuat deret standar dengan konsentrasi 2,5 mg/50 mL; 5

mg/50 mL; 7,5 mg/50 mL; 10 mg/50 mL; dan 12,5 mg/ 50 mL

Setiap larutan ditambahkan dengan indikator fenol merah

Dititrasi dengan larutan standar NaOH 0,1 N

(b) Limit of detection dan Limit of Quatification

Larutan standar asam salisilat

Dibuat larutan standar asam salisilat dengan

konsentrasi 1 mg/50 mL

Ditambahkan indikator fenol merah pada larutan yang

sudah dibuat

Dititrasi dengan larutan standar NaOH 0,1 N

Dilakukan pengulangan sebanyak 4

kali
(c) Presisi

250 mg sampel ditimbang

Dilarutkan dengan 15 mL etanol 95% yang telah

dinetralkan dengan fenol merah

Ditambahkan dengan akuades sebanyak 20 mL

Ditambahindikator fenol merah

Dititrasi dengan larutan standar NaOH 0,1 N

Dilakukan pengulangan sebanyak

5 kali

(d) Akurasi

250 mg sampel ditimbang

Ditambahkan standar sebanyak 10 mg

Dilarutkan dalam 15 ml etanol 95% yang telah

dinetralkan dengan fenol merah

Ditambahkan akuades sebanyak 20 mL

Ditambahkan indikator fenol merah

Dititrasi dengan larutan standar NaOH 0,1 N

Dilakukan secara triplo

4. Hasil Pengamatan
Tabel 4.1 Data Standardisasi Larutan NaOH 0,1 N
No Massa (g) Volume (mL) Perubahan Warna
0,4000 19,6 Tidak berwarna – Merah muda
1
0,4000 19,6 Tidak berwarna – Merah muda
2
0,4000 19,6 Tidak berwarna – Merah muda
3

Tabel 4.2 Data Pengukuran Linearitas

konsentrasi (ppm) Volume (mL)
50 0,39
100 0,45
150 0,63
200 1,11
250 1,13

Tabel 4.3 Data Pengukuran LOD dan LOQ

massa (g) V NaOH (mL) V blanko (mL)
0,0018 0,19 0,1
0,0011 0,19 0,1
0,0015 0,19 0,1
0,0011 0,19 0,1
Tabel 4.4 Data Pengukuran Presisi
V NaOH
massa (g) (mL) V blanko (mL)
0,0255 0,31 0,19
0,0254 0,29 0,19
0,0258 0,27 0,19
0,0258 0,29 0,19
0,0251 0,25 0,19

Tabel 4.5 Data Pengukuran Akurasi

massa (g) m std (g) V NaOH (mL) V blanko (mL)
0,0258 0,1 0,19 0,19
0,0251 0,1 1,19 0,19
0,0254 0,1 0,99 0,19
5. Pembahasan
Titrimetri adalah metode analisis kimia kuantitatif yang umum digunakan untuk
menentukan konsentrasi dari suatu analit yang telah diketahui. Oleh karena pengukuran
volume memainkan peran kunci dalam titrasi, metode ini dikenal dengan analisis
volumetri. Pereaksi, disebut juga sebagai titer atau titrator adalah larutan standar yang
telah dipersiapkan. Titer dengan konsentrasi dan volume yang telah diketahui bereaksi
dengan larutan analit atau titran untuk menentukan konsentrasinya. Volume titer yang
bereaksi disebut volume titrasi
Kosmetik Menurut Permenkes RI No: 1175/MenKes/PER/VIII/2010 adalah bahan
atau sediaan yang dimaksudkan untuk digunakan pada bagian luar tubuh manusia
(epidermis, rambut, kuku, bibir dan organ bagian luar) atau gigi dan membran
mukosa mulut terutama untuk membersihkan, mewangikan, mengubah penampilan
dan atau memperbaiki bau badan atau melindungi atau memelihara tubuh pada
kondisi baik
Asam salisilatdikenal juga dengan Asam 2,hidroksi-benzoatmerupakan senyawa
golongan fenol (Warrier, 2013). Pemerian hablur, biasanya berbentuk jarum halus
atau serbuk halus; putih; rasa agak manis, tajam dan stabil di udara. Bentuk sintetis
warna putih dan tidak berbau. Kelarutannya sukar larut dalam air dan dalam
benzena. Mudah larut dalam etanol dan dalam eter. Larut dalam air mendidih dan
agak sukar larut dalam kloroform. Khasiat dan penggunaan sebagai
keratolitikum (menipiskan selaput kulit/meratakan kulit)dan anti fungi.Asam salisilat
merupakan senyawa yang berkhasiat sebagai fungisidal dan bakteriostatis lemah.
Asam salisilat bekerja keratolitis sehingga digunakan dalam sediaan obat luar
terhadap infeksi jamur yang ringan (Astuti, 2007).
Asam salisilat sebagai zat aktif utama maupun tambahantersedia dalam berbagai
produk dengan beragam vehikulum.Penggunaan asam salisilat harus tetap
berhati-hati dan tidak boleh diberikan pada area yang luas dalam jangka panjang
(Sulistyaningrum, 2012).
Asam salisilat merupakan zat yang sering ditambahkan pada produk
perawatan kulit untuk jerawat dan psoriasis. Dalam Peraturan Kepala
Badan POM RI Nomor Hk.03.1.23.08.11.07517 Tahun 2011 tentang
Persyaratan Teknis Bahan Kosmetika, kadar asam salisilat dibatasi 3% untuk
produksi bilas dan 2% untuk produk lainnya. Asam salisilat adalah obat topikal
murah yang digunakan sebagai bahan pentingdalam banyak produk perawatan kulit
yaitu untuk pengobatan jerawat, psoriasis, kapalan, kutil, ketombe, dan masalah kulit
lainnya (Choi, 2012).Asam salisilat bekerja sebagai keratolitik,komedo litik dan
sebagai bakteri ostatik membuka pori-pori yang tersumbat, jugadigunakan dalam
beberapaproduk sampo untuk mengobatiketombe(Patil, 2015).
5.1. Penentuan Linearitas
Data hasil praktikum yang diperoleh dari pengukuran konsentrasi vs volume dapat
dilihat pada kurva kalibrasi linieritas yang disajikan pada Gambar 5.1 Persamaan garis
yang diperoleh yaitu y = 0,0043 x + 0,1 dengan R2 = 0,9021. Nilai korelasi yang didapat
sebesar 0,9498 dimana hasil tidak memenuhi syarat keberterimaan karena ≥ 0,995,
sehingga dibutuhkan pengulangan agar hasil memenuhi.

Asam Salisilat
1,5

1
Volume

y = 0,0043x + 0,1
0,5
R² = 0,9021

0
0 50 100 150 200 250 300
konsentrasi

Gambar 5.1 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Asam Salisilat

5.2. Penentuan LOD dan LOQ

Limit deteksi adalah jumlah terkecl analit dalam contoh yang dapat dideteksi yang
masih memberikan respon signifikan sedangkan limit kuantitasi adalah konsentrasi
terendah analit dalam sampel yang dapat diterima dibawah kondisi yang disepakati
(Kantasubrata, 2008). Data perhitungan LOD dan LOQ dapat dilihat pada tabel 5.3
didapatkan LOD sebesar 66,35002 dan LOQ sebesar 72,9850.
Tabel 5.2 Hasil Perhitungan LOD dan LOQ
SD 22,11667
66,35002
LOD
72,98502
LOQ
5.3. Penentuan Presisi
Presisi adalah kedekatan hasil pengukuran yang dilakukan secara berulang dalam
suatu kondisi yang sama. RSD yang didapat sebesar 24,50405 % dimana hasil tersebut
tidak memenuhi syarat keberterimaan yaitu kurang dari 2%. %RSD dibandingkan dengan
CV Horwitz , CV Horwitz yang didapat sebesar 1,3033 dimana hasil tersebut tidak
memenuhi syarat karena nilai CV Horwitz harus lebih besar dari RSD.

Tabel 5.3 Hasil Penentuan Presisi

SD 1,2188
RSD 24,50405
Log C 1,393377
Cv Horwitz 1,3033115

5.4. Penentuan Akurasi

Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan
kadar analit yang sebenarnya. Data hasil penentuan akurasi dapat dilihat pada tabel 5.4.
Persen recovery yang diperoleh sebesar 103, 2414 % dimana hasil tersebut memenuhi
rentang syarat keberterimaan yaitu 90-110 %.

Tabel 5.3 Hasil Penentuan Akurasi

%Recovery 103,2414 %

5.5. Penentuan Ketidakpastiaan Pengukuran

Ketidakpastian atau uncertainly pengukuran tidak sama dengan kesalahan atau
(error). Ketidakpastiaan pengukuran dapat diminimalkan karena sudah diketahui
sebelum dilakukan suatu pengukuran dengan metode analisis tertentu. Hasil pengukuran
tidak berarti tanpa adanya perkiraan uncertainly. Pengkuran yang menghasilkan data
reliable dan comparable sangat penting dalam pengambilan keputusan terkait spesifikasi
produk. Beberapa sumber ketidakpastian dirangkum dalam diagram tulang ikan pada
Gambar 5.5 Ketidakpastiaan gabungan diperoleh dengan menggabungkan komponen
ketidakpastian baku dari masing masing sumber.
 Gambar 5.5 Diagram Tulang Ikan

6. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Titrasi titrimetri adalah metode analisis kimia kuantitatif yang umum digunakan
untuk menentukan konsentrasi dari suatu analit yang telah diketahui. Oleh karena
pengukuran volume memainkan peran kunci dalam titrasi, metode ini dikenal dengan
analisis volumetri. Pereaksi, disebut juga sebagai titer atau titrator adalah larutan
standar yang telah dipersiapkan. Titer dengan konsentrasi dan volume yang telah
diketahui bereaksi dengan larutan analit atau titran untuk menentukan
konsentrasinya. Volume titer yang bereaksi disebut volume titrasi. validasi metode
uji penentuan asam salisilat dalam sediaan kosmetik secara titrimetri meliputi
linearitas sebesar 0,9498 dan didapatkan LOD, LOQ sebesar 66,3047; 72,9352
presisi 24,5384 dan akurasi 103,2414% yang dimana hasil tidak memenuhi syarat
keberterimaan sehingga harus dilakukan pengulangan.

2. Kadar asam salisilat yang diperoleh sebesar 69,0129 %b/b dan didalam Peraturan
Kepala Badan POM RI Nomor Hk.03.1.23.08.11.07517 Tahun 2011 tentang
Persyaratan Teknis Bahan Kosmetika, kadar asam salisilat dibatasi 3% Maka
dari itu kadar asam salisilat dalam kosmetik yang diperoleh tidak memenuhi syarat
keberterimaan.

7. Lampiran Analisis Data

Standardisasi Larutan NaOH 0,1 N
m KHP
NNaOH =
BE KHP x V
 0,4000
= = 0,09993 𝑁
204,221 g/mol x 0,0196

Penentuan Linearitas
Massa (mg) Vakuades (mL) Vakuades (L) C (ppm) Vtitrasi (mL)
2,5 50 0,05 50 0,39
5 50 0,05 100 0,45
7,5 50 0,05 150 0,63
10 50 0,05 200 1,11
12,5 50 0,05 250 1,13

C (ppm)
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 (𝑚𝑔)
C = 𝑉 𝑎𝑘𝑢𝑎𝑑𝑒𝑠 (𝐿)
2,5 𝑚𝑔
= 0,05 𝐿

=50 ppm

Penentuan LOD dan LOQ

V V
massa massa v N grek mol kadar
NaOH blanko m std AS C-Crerata (C-
(g) (mg) sebenarnya NaOH (mgrek) (mmol) (%b/b)
(mL) (mL) Crerata)^2
0,0018 1,8 0,19 0,1 0,09 0,09993 0,0090 0,0090 1,2422 69,0129 -25,4093 645,6317
0,0011 1,1 0,19 0,1 0,09 0,09993 0,0090 0,0090 1,2422 112,9302 18,5080 342,5460
0,0015 1,5 0,19 0,1 0,09 0,09993 0,0090 0,0090 1,2422 82,8154 -11,6067 134,7157
0,0011 1,1 0,19 0,1 0,09 0,09993 0,0090 0,0090 1,2422 112,9302 18,5080 342,5460

rerata C 94,4222 Total 1465,4394

SD 22,1016

LOD 66,3047

LOQ 72,9352

V sebenarnya
V sebenarnya = V NaOH – V blanko
= 0,19 mL – 0,1 mL = 0,09 mL

grek (mgrek)
grek (mgrek) = v sebenarnya x N NaOH
= 0,09 mL x 0,09993 N
 = 0,0090 mgrek

mol (mmol)
mol (mmol) = grek (mgrek) x valensi
= 0,0090 mgrek x 1
= 0,0090 mmol

Massa standar Asam Salisilat

m std AS = mol (mmol) x Mr As
= 0,0090 mmol x 138,12 mg/mmol
= 1,2422 mg

𝑚 𝑠𝑡𝑑 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡 (𝑚𝑔)

Kadar (%b/b) = 𝑥 100 %
𝑚 𝑠𝑡𝑑 (𝑚𝑔)
1,2431 𝑚𝑔
= x 100%
1,8 𝑚𝑔

= 69,0129 %b/b

Ʃ(𝐶−𝐶𝑟𝑒𝑟𝑎𝑡𝑎)2
SD = √ 𝑛−1

1465,4394
=√ 3

= 22,1016

LOD = 3 x SD
= 3 x 22,1016
= 66,3047

LOQ = 3,3 x SD
= 3,3 x 22,1016
= 72,9352

Penentuan Presisi
 V
massa V mol m std AS m std kadar C-
NaOH v N grek (C-
(g) blanko(mL) (mmol) (mg) AS (g) (%b/b) Crerata
(mL) sebenarnya NaOH (mgrek) Crerata)^2
0,0255 0,31 0,19 0,12 0,09993 0,0120 0,0120 1,6563 0,0017 6,4952 1,5236 2,3213
0,0254 0,29 0,19 0,1 0,09993 0,0100 0,0100 1,3802 0,0014 5,4340 0,4624 0,2138
0,0258 0,27 0,19 0,08 0,09993 0,0080 0,0080 1,1042 0,0011 4,2798 -0,6918 0,4786
0,0258 0,29 0,19 0,1 0,09993 0,0100 0,0100 1,3802 0,0014 5,3497 0,3781 0,1430
0,0251 0,25 0,19 0,06 0,09993 0,0060 0,0060 0,8281 0,0008 3,2994 -1,6723 2,7964
rerata
rerata 1,2698 C 4,9716 Total 5,9532
rerata
C 94,4222 SD 1,2200

RSD 24,5384

Log C 0,6965
Cv
Horwitzh 1,5711

V sebenarnya = V NaOH – V blanko

= 0,31 mL – 0,19 mL = 0,12 mL

grek (mgrek)
grek (mgrek) = v sebenarnya x N NaOH
= 0,12 mL x 0,09993 N
= 0,0120 mgrek

mol (mmol)
mol (mmol) = grek (mgrek) x valensi
= 0,0120 mgrek x 1
= 0,0120 mmol

Massa standar Asam Salisilat

m std AS = mol (mmol) x Mr As
= 0,00120 mmol x 138,12 mg/mmol
= 1,6563 mg

𝑚 𝑠𝑡𝑑 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡 (𝑚𝑔)

Kadar (%b/b) = x 100 %
𝑚 𝑠𝑡𝑑 (𝑚𝑔)
0,0017 𝑔
=0,0255 𝑔 𝑥 100 %

= 69,0129 %b/b
 Ʃ(𝐶−𝐶𝑟𝑒𝑟𝑎𝑡𝑎)2
SD = √ 𝑛−1

2,3213
=√
4

= 1,2200

𝑆𝐷
%RSD = 𝐶 𝑟𝑒𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑥 100 %
1,2200
= 4,9716 𝑥 100 %

= 24,5384%

log C = 2 x log C
= 2 x log (4,9701)
= 1,3827

CV Horwitz = 2(1-(0,5 x Log C)

= 2(1-(0,5 x 1,3827)
= 1,5711

Penentuan Akurasi
V NaOH V blanko v N grek mol m std AS
massa (g) m std (g) (mL) (mL) sebenarnya NaOH (mgrek) (mmol) (mg)
0,0258 0,01 0,91 0,19 0,72 0,09993 0,0719 0,0719 9,9377
0,0251 0,01 1,19 0,19 1 0,09993 0,0999 0,0999 13,8023
0,0254 0,01 0,99 0,19 0,8 0,09993 0,0799 0,0799 11,0419
Rerata 0,01 rerata 11,5940

target 10 %R 103,2414
V sebenarnya
V sebenarnya = V NaOH – V blanko
= 0,91 mL – 0,19 mL = 0,72 mL

grek (mgrek)
grek (mgrek) = v sebenarnya x N NaOH
= 0,72 mL x 0,09993 N
= 0,0719 mgrek
 mol (mmol)
mol (mmol) = grek (mgrek) x valensi
= 0,0719 mgrek x 1
= 0,0719 mmol

Massa standar Asam Salisilat

m std AS = mol (mmol) x Mr As
= 0,0719 mmol x 138,12 mg/mmol
= 19,9377 mg

%Recovery
𝐶𝑠𝑝𝑖𝑘𝑒−𝐶 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟
%Recovery = 𝑥 100 %
𝐶 𝑡𝑎𝑟𝑔𝑒𝑡
11,5940 𝑚𝑔−1,2698 𝑚𝑔
= 𝑥 100 %
10 𝑚𝑔

= 103, 2414 %

Estimasi Ketidakpastiaan Pengukuran

Neraca 8,660E-05
Buret 50 mL 0,0204
F. Muai
gelas ukur 50 mL 0,0204
F. Muai

8. Daftar Pustaka
Permenkes RI Nomor. 1175/MenKes/PER/VIII/2010. Tentang Izin Produksi Kosmetika
Peraturan Kepala Badan POM Republik Indonesia Nomor: Hk.03.1.23.08.11.07517
Tahun 2011 Tentang Persyaratan TeknisBahan Kosmetika.
Astuti, Y.I., Sudirman, I., dan Hidayati, U. (2007): Pengaruh Konsentrasi Adaps
Lanae Dalam Dasar Salep Cold Cream Terhadap Pelepasan Asam
Salisilat,Pharmacy,Vol. 05,Universitas Muhammadiyah Purwokerto.
Choi, J.M., Kim, K., Cho, E., dan Jung, S. (2012): Solubility Enhancement of
Salicylic Acid by Complexation with Succinoglycan Monomers Isolated from
Sinorhizobium meliloti,Bull. Korean Chem. Soc. 2012, Vol. 33, No. 6.
Patil, A.S., Khairnar, J.B., Mane, V.D.,dan Chaudhari, R.B. (2015): A validated
stability-indicating HPLC related substances method for salicylic acid
in bulk drug and dosage form, World J Pharm Sci 2015; 3(6): 1184-1190.
Sulistyaningrum, K.S., Nilasari, H., dan Effendi, H.E. (2012):
Penggunaan Asam Salisilat dalam Dermatologi, J Indon Med Assoc,
Volum: 62, Nomor: 7
9. Validasi logbook
Yogyakarta, 18 Desember 2020
Mengetahui, Diperiksa oleh Disusun oleh
Dosen Pengampu Asisten Praktikan

(Kuntari, M.Sc) (Rohmah Almatin) (Gadis Faradipa Putri)