LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DENGAN METODE TITRASI ASAM BASA

Tujuan :

1. Dapat melakukan pembakuan natrium hidroksida dengan asam oksalat

2. Dapat melakukan penetapan kadar asam salisilat dalam sampel bedak dengan metode titrasi
asam-basa

Dasar Teori:

Analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam
suatu cuplikan atau contoh.Analisis kuantitatif dengan metode volumetri didasarkan pada reaksi
kimia yang spesifik, yaitu reaksi netralisasi. Reaksi ini dijalankan dengan titrasi, yaitu suatu
larutan ditambahkan dari buret sedikit demi sedikit sampai jumlah zat-zat yang direksikan tepat
menjadi ekivalen (telah tepat banyaknya untuk menghabiskan zat yang direaksikan) satu sama
lain. Larutan yang ditambahkan dari buret disebut titran, sedangkan larutan yang ditambah titran
disebut titrat (dalam hal ini titran dan titrat berupa asam dan basa atau sebaliknya). Pada saat
ekivalen, penambahan titran harus dihentikan, saat ini dinamakan titik akhir titrasi. Untuk
mengetahui keadaan ekivalen dalam proses asidi-alkalimetri ini, diperlukan suatu zat yang
dinamakan indikator asam-basa. Indikator asam-basa adalah zat yang dapat berubah warna
apabila pH lingkungannya berubah. Reaksi netralisasi menyangkut reaksi antara asam kuat-basa
kuat, asam kuat-basa lemah, asam lemah-basa kuat, asam kuat-garam dari asam lemah, dan basa
kuat-garam dari basa lemah. Syaratnya adalah reaksi harus berlangsung secara cepat, reaksi
berlangsung kuantitatif.

Standardisasi larutan merupakan proses saat konsentrasi larutan standar sekunder

ditentukan dengan tepat dengan cara mentitrasi dengan larutan standar primer (John Kenkel,
2003). Titran atau titer adalah larutan yang digunakan untuk mentitrasi (biasanya sudah
diketahui secara pasti konsentrasinya). Dalam proses titrasi suatu zat berfungsi sebagai titran dan
yang lain sebagai titrat. Titrat adalah larutan yang dititrasi untuk diketahui konsentrasi
komponen tertentu. Titik ekivalen adalah titik yg menyatakan banyaknya titran secara kimia
setara dengan banyaknya analit. Analit adalah spesies (atom, unsur, ion, gugus, molekul) yang
dianalisis atau ditentukan konsentrasinya atau strukturnya. Titik akhir titrasi adalah titik pada
saat titrasi diakhiri/dihentikan. Dalam titrasi biasanya diambil sejumlah alikuot tertentu yaitu
bagian dari keseluruhan larutan yang dititrasi kemudian dilakukan proses pengenceran (W
Haryadi, 1990). Pengenceran adalah proses penambahan pelarut yg tidak diikuti terjadinya
reaksi kimia sehingga berlaku hukum kekekalan mol.

Asidi dari kata acid (bahasa Inggris) yang berarti asam sedang metri dari (bahasa Yunani)
yang berarti ilmu, proses, atau seni mengukur. Asimetri berarti pengukuran jumlah asam atau
pengukuran dengan asam. Titrasi asidimetri-alkalimetri merupakan titrasi yang berhubungan
dengan asam-basa. Berdasarkan reaksinya dengan pelarut, asam dan basa diklasifikasikan
menjadi asam-basa kuat dan lemah sehingga titrasi asam-basa meliputi titrasi asam kuat dengan
basa kuat, asam kuat dengan basa lemah, asam lemah dengan basa kuat, asam kuat dengan
garam dari asam lemah, dan basa kuat dengan garam dari basa lemah.

Asam salisilat telah digunakan sebagai bahan terapi topikal sejak lebih dari 2000 tahun
yang lalu. Dalam bidang dermatologi, asam salisilat telah lama dikenal dengan khasiat utama
sebagai bahan keratolitik. Kandungan asam salisilat yang tinggi dalam sediaan kosmetik
ternyata memiliki dampak bagi kesehatan tubuh, mulai dari dampak yang ringan hingga yang
berat. Pengetahuan dan informasi akan bahaya kandungan asam salisilat yang terkandung dalam
sediaan kosmetik ini tidak sepenuhnya diketahui oleh masyarakat luas. Oleh karena itu perlu
dilakukan pengujian kadar asam salisilat dalam sediaan kosmetik, khususnya didalam sediaan
bedak.

Untuk menetapkan kadar asam salisilat, Farmakope Indonesia menyatakan bahwa analisis
kadar dilakukan secara volumetri menggunakan larutan titer natrium hidroksida 0,1 N. Metode
titrasi yang menggunakan larutan titer natrium hidroksida dikenal sebagai metode alkalimetri,
cara ini didasarkan pada reaksi netralisasi antara zat uji asam dengan larutan baku basa sebagai
larutan titer. Berdasarkan kelarutan asam salisilat yang sukar larut dalam air tetapi lebih mudah
larut dalam etanol, sehingga dalam analisisnya asam salisilat dilarutkan dengan etanol agar
terjadi reaksi yang sempurna. Oleh karena etanol sedikit bereaksi asam, maka pelarut tersebut
harus dinetralkan terlebih dahulu sehingga dalam proses titrasi larutan titer hanya menetralkan
larutan sampel. Untuk mengetahui selesainya reaksi maka digunakan indikator, indikator yang
digunakan adalah fenolftalein (pp) yang merupakan indikator basa. Interval pH fenolftalein
adalah 8,0-10,0, perubahan warna diamati dari tidak berwarna menjadi merah jambu (pink).

Alat dan Bahan

Alat yang digunakan :

1) Erlenmeyer 250 ml 2) Buret 25 ml/ 50 ml 3) Labu ukur 500 ml 4) Gelas ukur 5) Gelas kimia
100 ml 6) Neraca analitik 7) Pipet tetes

Bahan yang digunakan :

Zat Uji :

Sampel bedak salisilat , asam oksalat

Reagen :

NaOH, Indikator fenolftalein, Etanol, Air suling

Prosedur Percobaan :

Pembakuan larutan titran natrium hidroksida 0,1 N

Timbang 200mg as.oksalat

Masukkan ke dalam labu takar 100 ml

Tambahkan aquadest ke dalam labu ad

setengah volume labu

Kocok labu ad semua as.oksalat larut

+ aquadest ad tanda batas labu

kemudian homogenkan

Pindahkan larutan ke dalam labu

erlenmeyer

Tambahkan 2 tetes indikator PP, kocok

ad homogen

Titrasi dengan lar.NaOH ad warna

larutan merah muda(pink)

Catat volume NaOH yang digunakan

Hitung normalitas lar.NaOH

Penetapan kadar asam salisilat dalam bedak

Timbang saksama sampel uji (bedak salisil)

setara dengan 300 mg asam salisilat, masukkan
ke dalam labu erlenmeyer 250 ml

+ 25 ml etanol yang sudah dinetralkan dengan

natrium hidroksida 0,1 N

+ 25 ml air suling dan beberapa tetes indikator

fenolftalein (untuk memperjelas titik akhir
karena adanya talkum, indikator fenolftalein
ditambahkan sebanyak 15 tetes)

Titrasi hingga warna larutan berubah dari tidak

berwarna menjadi pink.

Ulangi prosedur sebanyak 2 kali

Hitung kadar asam salisilat dalam sampel uji

Hasil Pengamatan :

Hasil dari Pembakuan larutan titran natrium hidroksida 0,1 N

Saat di lakukan titrasi dengan titran NaOH terjadi perubahan

warna dari yang awalnya tidak berwarna menjadi warna merah muda (pink)
Perhitungan :

1. Pembakuan Lar.NaOH 0,1 N

Data Penimbangan dan Titrasi pada Pembakuan

Massa as.oksalat yang ditimbang = 200,6 mg

Volume NaOH yang digunakan untuk titrasi =34,4 ml

Massa as.oksalat rata-rata kelas = 200,6 mg

Volume NaOH rata-rata kelas = 33,7 ml

2. Penetapan kadar as.salisilat

Karakteristik sampel uji :

Merk sampel : Bedak salicyl KF

No batch : J8I9385

Kadar as.salisilat sesuai label :2%

Perhitungan jumlah sampel uji yg harus ditimbang :

0,3
x 100g
kadar pada etiket (% )

0,3
x 100g
2

¿ 15 gram

Data penimbangan dan titrasi pada penetapan kadar

Replikasi Massa as.salisilat yang ditimbang (mg) Vol.NaOH yang digunakan

untuk titrasi (ml)
1 15.000,5 mg 18,4 ml
2 15.000,6 mg 19,4 ml
3 15.000,7 mg 18,0 ml
Rata-rata 15.000,6 mg 18,6 ml

Perhitungan Pembakuan

Massa as.oksalat rata-rata kelas = 200,6 mg

Vol NaOH rata-rata kelas = 33,7 ml

Mgrek NaOH = Mgrek as.oksalat

Berat As . oksalat
V naoh x N naoh =
BE As . oksalat

200,6 mg
33,7ml x N naoh =
45,015

200,6
N naoh = = 0,1322 N
45,015 x 33,7 ml

Perhitungan Kadar

Bobot rata-rata sampel yang ditimbang= 15.000,6 mg

Vol Naoh rata-rata yg digunakan dalam titrasi = 18,6 ml

Mgrek As.salisilat = Mgrek Naoh

X = Vnaoh x N naoh

Massa as.salisilat = Vnaoh x N naoh x BE as.salisilat

= 18,6 ml x 0,1322 N x 138,12

= 339,6260 mg

Kadar As.salisilat dalam sampel

339,6260mg
= x 100%
15.000,6 mg

= 2,26 %

Pembahasan

Pada percobaan praktikan kali ini kami melakukan pembakuan natrium hidroksida
dengan asam oksalat dan melakukan penetapan kadar asam salisilat dalam sampel bedak
dengan metode titrasi asam-basa .Sebelum melakukan penetapan kadar Asam salisilat
secara alkalimetri dengan menggunakan larutan baku sekunder NaOH, terlebih dahulu
dilakukan pembakuan menggunakan larutan baku primer Asam oksalat untuk mengetahui
normalitas dari NaOH sebagai larutan baku sekunder.
Pada percobaan pembakuan NaOH ini terjadi reaksi asam basa antara asam oksalat
(sebagai asam lemah) dan NaOH (sebagai basa kuat. Indikator yang digunakan pada
percobaan ini yaitu indikator fenophtalein (indikator PP). Indikator fenophtalein
digunakan dalam percobaan ini karena fenophtalein tak berwarna dengan pH antara 8,3-
10,0 akan mempermudah praktikan dalam mengetahui bahwa dalam proses sudah
mencapai titik ekivalen. Perubahan yang terjadi pada proses titrasi ini adalah perubahan
warna menjadi warna merah muda (pink) yang konstan dari warna asal mula bening
Reaksi yang terjadi saat titrasi yaitu: C2H2O4 2H2O + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O.,
dimana kelompok kami sudah mendapatkan warna yang sesuai yaitu merah muda (pink)
Perubahan warna ini terjadi karena telah tercapainya titik ekivalen. Volume NaOH yang
diperlukan untuk titrasi sebanyak 33,7 mL yang dihitung dari rata-rata kelas. Dan pada
penentuan konsentrasi NaOH didapat normalitas NaOH sebesar 0,1322 N.

Pada percobaan penetapan kadar asam salisilat menggunakan larutan baku sekunder
NaOH. Indikator yang digunakan pada percobaan ini adalah penolpthalin (PP) yang
mempunyai trayek pH dari 8,3 sampai 10,0 dan perubahan warnanya dari tak berwarna
sampai warnanya merah muda.dilakukan. Penitrasian dilakukan dengan NaOH sehingga
larutan mengalami perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda. Pada
penentuan kadar asam salisilat dilarutkan dengan etanol dikarenakan kelarutan asam
salisilat itu sendiri larut dalam etanol dan eter dan sukar larut dalam air.Kemudian di
tambahkan air kadar yang di dapat adalah 2,26% dimana hasil kadar yang kami dapatkan
…..

Kendala yang kami alami saat praktikum adalah saat menentukan warna titik akhir titrasi
dimana kami agak susah menemukan warna titik akhir titrasinya

Kesimpulan :

Normalitas lar.titran (NaOH) adalah 0,1322N

Kadar as.salisilat dalam sampel bedak 2,26%

Daftar Pustaka :

Cartika, Harpolia. 2017. Kimia Farmasi II. Jakarta : Kementrian Kesehatan Republik

Indonesia

John, Kenkel. 2003. Analytical Chemistry for Technicians. Washington: Lewis

Publishers.

W,Haryadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia, Jakarta.